《光伏用高纯石英砂》国家标准研究及制订
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《光伏用高纯石英砂》国家标准研究及制订
作者:程尚栩,许振午,薄雷明
来源:《科技创业月刊》 2016年第23期
程尚栩1许振午2薄雷明2
(1国家硅材料深加工产品质量监督检验中心2东海县产品质量监督检验所江苏连云港222300)
摘要:对《光伏用高纯石英砂》国家标准制订所涉及的生产工艺、市场现状及发展趋势进行了调研,重点对产品的名称、标准化范围、标准分级、检测项目和技术指标等进行了研究和制订。
关键词:高纯石英砂;国家标准研究;制订
中图分类号:TD973.3
文献标识码:A
doi:10.3969/j.issn.1665-2272.2016.23.055
收稿日期:2016-10-28
1概述
光伏用高纯石英砂是由纯度高的硅石经过提纯所制得的,可应用于电子技术、航空航天、光纤通信以及军工等领域。
《光伏用高纯石英砂》(项目计划号20110052-T-469)国家标准对推动我国光伏用高纯石英砂行业的发展起到了一定的指导和规范作用,但随着生产工艺进步,产品质量有了明显提高,市场需求日益增加,而目前行业内高纯石英砂规格标准按美国尤尼明公司石英砂的标准进行交易,国家标准的缺失严重影响了行业的发展,急需制订。
制订由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(TC203)提出,国家硅材料深加工产品质量监督检验中心和中国电子技术标准化研究院共同承担,东海县产品质量监督检验所、江苏太平洋石英股份有限公司等多家单位共同参与。
2产品调研
2.1生产工艺
企业生产主要工艺流程如图1所示。
原矿硅石经水清洗人工敲碎分选,将合格石英料投入焙烧炉中,在850~980℃温度下焙烧6个小时,焙烧后将石英料拖入清水中进行水淬,再经人工拣选出去除杂质后送入破碎机进行破碎并过筛,再将通过筛网的石英砂送入磁选机,磁选后石英砂投入到配有HCl和HF混合酸的酸缸中浸泡一周,再经浮选,脱水,烘焙,冷却,包装,制得高纯石英砂。
2.2调研和分析工作的情况
光伏用高纯石英砂是生产单晶硅、多晶硅、石英玻璃、石英坩埚、二氧化硅薄膜等高性能
材料的主要原料,被广泛应用于现代高新技术产业及社会经济各领域。
由于纯度较高,所以对
各杂质元素含量要求极高,相应的矿体质量及技术门槛也很高。
20世纪70年代以来,我国高
纯石英砂只能依赖进口,全球高纯石英砂市场主要掌握在美国尤尼明公司。
随着光伏产业及半
导体行业的急速发展,原料的短缺更显突出,许多国家已将高纯石英砂列为国家战略资源并限
制出口,同时也对技术实行严格封锁。
近年来,我国对高纯石英砂的科研投入较大,逐步突破
了国外技术的封锁,取得一批具有自主知识产权的技术,并且高纯石英砂纯度达到了国外质量
技术要求,与国外同类产品形成了竞争。
但光伏用石英砂技术要求和检测方法还没有统一的国家标准。
制订光伏级石英砂标准有利
于统一国内市场,拓展国外市场,有利于提高生产效率、保护生态环境和节省资源,为光伏级
石英砂的生产、贸易、技术交流、质量监督检查提供依据。
2.4意见征求
标准编制组多次会同有关单位和专家,收集技术资料,并组织企业生产技术人员和检验人
员座谈讨论,通过充分的调查研究、综合分析,参考有关技术资料,借鉴国外产品及方法标准,选取多家代表性企业的产品进行产品检验并进行检验结果分析,确定了本标准的技术数据。
3标准研究与制订
3.1标准名称
原标准名称“光伏级高纯石英砂”定义模糊,经起草会专家建议,将本标准名称由“光伏
级高纯石英砂”改为“光伏用高纯石英砂”。
3.2产品标准化范围
本标准规定了光伏用高纯石英砂的技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输和
贮存。
本标准适用于光伏用高纯石英砂,产品用于多晶硅、单晶硅光伏生产用的扩散管、承载器
及电弧法坩埚等石英制品。
3.3检验项目
3.3.1外观
确定光伏用高纯石英砂外观,主要以肉眼辨别,应为具有一定透明度的白色颗粒,无异色。
3.3.2粒度
光伏用高纯石英砂主要应用于多晶硅、单晶硅光伏生产用的扩散管、承载器及电弧法坩埚
等石英制品,因此对于粒度的要求比较严格,粒径主要控制在70μm~350μm范围内,
且在该粒径范围的累积质量分数应大于等于90%。
粒径小于100μm或大于300μm的
累积质量分数均应小于1%。
3.3.3二氧化硅含量
光伏用高纯石英砂中二氧化硅含量应大于等于99.99%,灼烧失量应小于等于0.01%。
3.3.4杂质元素含量
光伏用高纯石英砂杂质元素总含量应小于等于25μg/g,其中K、Li、Na含量总
和小于2.5μg/g。
3.4检验方法与指标值的调整
3.4.1外观
采用光照度不低于300Lx的日光灯,距离试样0.5m处目视检查光伏用高纯石英砂
的外观。
3.4.2粒度
粒度按照SJ/T10380的规定进行测定。
3.4.3二氧化硅含量
二氧化硅含量按照GB/T3284的规定进行测定。
3.4.4杂质元素含量
铝、钙、铁、钠、钾、锂、镁、镍、硼、锰、铜、钛元素含量按照GB/T3284的规定进行测定。
铬元素含量按照SJ/T3228.7的规定进行测定。
3.5检验规则
3.5.1检验分类
光伏用高纯石英砂的产品检验分为质量一致性检验和型式检验。
3.5.1.1型式检验
(1)检验样本。
型式检验的样本在产品中随机抽取。
(2)检验项目。
型式检验项目包括外观、粒度、二氧化硅含量以及杂质元素含量。
(3)合格判定。
所有检验项目中若有一项检验结果不合格,可从同一批料中再抽取两倍
数量的试样量进行该项目的复检,若检验结果仍不合格,则不予批准型式检验合格。
3.5.1.2质量一致性检验
(1)通则。
质量一致性检验为逐批检验。
(2)组批。
以相同原料、相同工艺连续生产并一次提交的产品构成一个检验批,最大批
量不超过20000kg。
(3)抽样。
每批产品应在总包装单元的5%中抽样,抽样包装单元数量应不小于10个,当批量小于10个包装单元时应逐包抽样。
取样适量,混匀充分,用四分法缩分,缩分至2
kg,装入洁净容器内。
经缩分的样品,在100℃的干燥箱中干燥30分钟,置于磨口瓶中
保存。
(4)检验项目。
质量一致性检验项目包括外观、粒度、杂质元素含量。
(5)合格判定。
所有检验项目中,若有一项检验结果不合格,则判该批产品不合格。
不
合格产品由供需双方协商处理。
3.6标志、包装、运输和贮存
3.6.1标志
产品包装上应有牢固清晰的标志,至少应包括以下内容:a产品名称; b净质量; c规格; d标准号; e生产厂名; f厂址; g生产日期; h批号。
3.6.2包装
产品包装封口应结实,密闭防污染。
若用户对产品包装有特殊要求,由供需双方协商决定。
3.6.3运输
产品运输过程中,不应与污染物及其它易损物品混装,不应有剧烈的振动或撞击,应有防雨、防晒措施。
3.6.4储存
产品应在空气流通、无粉尘的仓库内储存,防止曝晒、雨淋、污染、潮湿。
4结语
经过对生产企业、科研与检测机构、市场等三方充分调研,多次召集硅酸盐及矿物专家和
代表性企业与会,以科学、开放、民主的态度平等协商,保证了标准的国内先进性与实用可操
作性,较好地完成了国家标准《光伏用高纯石英砂》的制订任务。
本标准的制订对于我国高纯石英砂的细分及光伏产业的发展提供了保障,突破了国外高纯
石英砂行业标准的技术壁垒,规范了高纯石英砂行业市场的秩序。
参考文献
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2徐洪林.石英砂的工业利用及加工技术[J].矿产保护与利用,1992(1)
3SJ/T10380-2012,工业用酸洗石英砂[S].北京:电子工业标准化研究院,2013.
4GB/T3284-1993,石英玻璃化学成分分析方法[S].北京:中国标准出版社,1994
(责任编辑晓天)。