滴定管的使用方法

滴定管是滴定操作时准确测量标准溶液体积的一种量器。滴定管的管壁上有刻度线和数值，最小刻度为0.1毫升，“0”刻度在上，自上而下数值由小到大。滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛碱性溶液，因碱与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动，碱式滴定管下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。凡能与橡皮起作用的溶液如AgNO3、KMnO4、I2溶液，均不能使用碱式滴定管。

一、酸式滴定管的使用方法

(1) 洗涤。通常滴定管可用自来水或管刷蘸洗涤剂（不能用去污粉）洗刷，而后用自来水冲洗干净，去离子水润洗3次。有油污的滴定管要用铬酸洗液洗涤。

(2) 给旋塞涂凡士林（起密封和润滑的作用）。将管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层（导管处不涂凡士林），然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。

(3) 试漏。将旋塞关闭，滴定管里注满水，把它固定在滴定管架上，放置10分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞不渗水才可使用。

(4) 滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是：用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。

(5) 装标准溶液。应先用标准液（5-6ml）润洗滴定管3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。方法是两手平端滴定管同时慢慢转动使标准溶液接触整个内壁，并使溶液从滴定管下端流出。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。(6) 进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。滴定管应插入锥形瓶口1-2cm，右手持瓶，使瓶内溶液顺时针不断旋转。掌握好滴定速度（连续滴加，逐滴滴加，半滴滴加），终点前用洗瓶冲洗瓶壁，再继续滴定至终点。

(7) 滴定管使用完后，应洗净打开旋塞倒置于滴定管架上。

二、碱式滴定管的使用方法

(1) 试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静置5分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。

(2) 滴定管内装入标准溶液后，要将尖嘴内的气泡排出。方法是：把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。

(3) 进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠中部靠上部位的橡皮管外侧，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。

其他操作同酸式滴定管。三、使用滴定管时还应注意以下几点：

(1) 滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。洗前要将酸式滴定管旋塞关闭。管中注入水后，一手拿住滴定管上端无刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方无刻度的地方，边转动滴定管边向管口倾斜，使水浸湿全管。然后直立滴定管，打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。

(2) 滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后1－2分钟进行。有色溶液应使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处。第一次读数时必须先调整液面在0.00刻度

或0-1刻度之间。读至小数点后第二位（0.01ml），见右图。

(3) 滴定前，滴定管尖嘴部分不能留有气泡，尖嘴外不能挂有液滴；滴定终点时，滴定管尖嘴外若挂有液滴，其体积应从滴定液（通常为标准液）中扣除，标准的酸式滴定管，1滴为0.05mL。

(4) 滴定时要用酸碱的稀溶液，滴定过程中眼睛应看着锥形瓶中颜色的变化，而不能看滴定管。

(5) 滴速：先快滴后慢滴（不能连成水柱），当接近终点时，应一滴一摇。

(6) 终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显的改变而且0.5min内不恢复原色，读出末体积，记录。

四、指示剂的选择

1．酚酞：酸滴定碱时，颜色由红到刚好褪色。碱滴定酸时，颜色由无色到刚好变红。2．甲基橙：酸滴定碱时，颜色由黄到橙色。碱滴定酸时，颜色由红到橙色。

3．石蕊：变色不明显，不宜观察滴定终点溶液颜色变化，故中和滴定一般不用石蕊指示剂。4．强酸与弱碱的中和滴定，应选择甲基橙作指示剂。强碱与弱酸中和滴定时，应选择酚酞作指示剂。强酸与强碱中和滴定时可以选择酚酞或甲基橙。

五、误差分析

（一）偏高。常见情况如下：

1．装标准溶液的滴定管水洗后没润洗，即装标准溶液。

2．锥形瓶用待测液润洗。

3．滴定前盛标准溶液的滴定管在尖嘴内有气泡，滴定后气泡消失。

4．滴定后滴定管尖嘴处悬有液滴。

5．滴定时将标准液溅出锥形瓶外。

6．移液管量取待测液溶液时没有遵守自流原则，而用嘴吹。

7．滴定后仰视式读数。

8．滴定前俯视式读数。

（二）偏低。常见情况如下：

1．用滴定管（或移液管）取待测溶液时，将滴定管（或移液管）用水洗后未润洗即取待测液。

2．滴定时待测液溅出。

3．滴定前仰视式读数。

4．滴定后俯视式读数。