气相色谱法快速鉴定植物油
气相色谱法测定常见植物油中脂肪酸
粮 相 色 谱 法 测 定 常 见 植 物 油 中 脂 肪 酸
李 丹华 ， 朱圣 陶 （ 州大学放射 医学与公 共卫 生 学院 ， 苏 苏州 ２５ ２ ） 苏 江 ｌ ｌ３ 摘 要： 随着营养学研 究发展 ， 人们对脂肪酸认识不断增加 。中国营养学会也推荐膳食 中必需脂 肪酸摄入理想比值 ， 市场上也 出现 大量调 和油， 了评估食 用植 物油营养价值 ， 为 该研究分析 常用
ｕ ｃ ａｉｇｙ ｈｎ ｓ ｏ ｉｔ ｆ ｔｉｏ ｌｏｒｃ ｍｍ ｅ ｄｔｅｉｅ ｌ ａｉＳｏ ｓｅ ｔ ｌａｔ ｃｄ Ｍ ａ ｓ ｅ ｎ ｅ ｓｎ ｌ ，Ｃ ｉｅｅＳ ｃｅｙｏ ｒｔ ｎ ａｓ ｏ Ｎｕ ｉ ｅ ｎ ｄ ａ ｔ ｆ ｓｎｉ ｔ ａ ｉ． ｓ ｉ ｈ ｒ Ｏ ｅ ａｆ ｙ ｖ
食用植物油中脂肪酸组成和各种油营养特色。方法： 用氢氧化钾一甲醇溶液将植物油皂化后 ， 在三氟 化硼作 为催 化剂作 用下 ， 甲醇将 样品 甲酯化 ， 己烷提 取 甲酯化 产物 。以毛细 管柱 Ｄ 用 正 Ｂ一２ 作 为分 ３ 离柱 。 用气相 色谱 法测定植 物 油脂肪 酸组成 。结果 ： 大豆油 ， 葵花籽 油， 玉米油 中含有 ５ ％～６ ％亚油 ０ ０ 酸 和 ２ ％￣３ ％油 酸 ， ０ ０ 营养 均衡 合 理 ； 生 油 ， 花 芝麻 油 中 油酸 、 亚油 酸 含 量 约 ３％～４ ％ ， ５ ５ 易于人 体吸收 ； 菜籽 油 中含 有 ４ ％油酸 和 ｌ％芥 酸 ， 酸 对人 体 健 康 有 不 利作 用 ； 榄 油 ， ５ ５ 芥 橄 茶籽 油 中含 有 ７ ％￣８ ％油酸 ， 花籽 油 中含 有 约 ８ ％亚 油酸 ， 降低 胆 固醇功 效 。 ５ ０ 红 ０ 有
关键 词 ：植物 油 ； 脂肪 酸 ； 气相 色谱
气相色谱法检测食用植物油掺假的方法
2008年6月第7卷第2期三门峡职业技术学院学报J our nal of S a nm e nxi a Po l yt echni cJ u n．，2008V01．7，N02技术与应用气相色谱法检测食用植物油掺假的方法赵普红，王洪海(三门峡市质量技术监督检验测试中心，河南三门峡472000)摘要：近年来由于利益驱动，少数不法商贩在植物油生产销售过程中以次充好。
或掺杂掺假，坑害消费者。
相关技术标准或规范中也没有全面快速有效的检测方法。
本方法根据植物油的分子结构组成的不同，在对植物油进行甲脂衍生化后，使植物油中的甘油三酸脂中的有机酸与甲醇形成简单有机甲脂化合物。
再利用气相色谱仪分析各种有机酸成份含量比例。
如各有机酸含量比例与经验值有较大差别。
就可判断掺假。
与其它的物理、化学的方法结合从而定性定量分析植物油掺假现象。
关键词：气相色谱；食用油；掺杂；检验中图分类号：TS227文献标识码：A文章编号：1671—9123(2008)02—0115-03收稿日期：2007-11-13作者简介：赵普红(1962-)，女，河南三门峡人，三门峡市质量技术监督检验测试中心工程师。
1食用植物油简介食用植物油在食物制作过程中能给人带来色、香、味等方面的美好享受，同时它又是一种高热量食物，一克油脂可产生4．0焦尔的热量，是蛋白质和糖类热能的两倍。
所以它在人们的生活中占有重要的位置。
油脂中除含有甘油三酸酯外。
还有总量约O．2％～5．0％(一般在1％左右)的类酯物，如磷酯、糖酯、蜡酯、甾醇、色素、酚类等，但主要成分是甘油三酸酯。
也可以说食用植物油脂是混(异)脂肪酸甘三酯的混合物，个别油脂才有同酸三甘酯。
常温下为液体的称为油，为固体的称为脂。
实际并无严格区分。
脂肪酸甘三酯是由一分子甘油(丙三醇)和三分子不同或相同的脂肪酸所组成。
如下式所示：r c吒hCH IO H+3RCO OH—cH叫二＆+3H20I I夕食用植物油脂中脂肪酸的碳链多在12～24之间。
气相色谱法鉴别芝麻油掺伪大豆油方法探究
气相色谱法鉴别芝麻油掺伪大豆油方法探究潘鹏云，郝莉花，谢文佳*，李晓明，乔青青，巩 凡（河南省产品质量检验技术研究院，河南郑州 450047）摘 要：目的：建立一种基于气相色谱鉴别芝麻油掺伪大豆油的定量预测模型。
方法：以芝麻油为研究对象，在其中掺入不同比例的大豆油（低价油品）为模型进行方法的探究及条件优化。
结果：芝麻油的油酸含量与亚油酸含量基本相同，而大豆油中油酸（C18:1）含量远低于亚油酸（C18:2）含量。
通过掺入不同比例大豆油的掺混试验油样的分析，建立了芝麻油含量与油酸与亚油酸比值的线性回归方程y=0.005 6x+0.326，决定系数为R2为0.999。
结论：样品的实际值与预测值的相关系数为0.993，模型的均方根误差为0.855，表明模型预测效果较好。
关键词：气相色谱；芝麻油；掺伪Study on the Method of Identifying Sesame Oil Adulterated Soybean Oil by Gas ChromatographyPAN Pengyun, HAO Lihua, XIE Wenjia*, LI Xiaoming, QIAO Qingqing, GONG Fan(Henan Institute of Product Quality Inspection Technology, Zhengzhou 450047, China) Abstract: Objective: A quantitative prediction model for adulteration of sesame oil adulterated with soybean oil was established based on gas chromatography. Method: Taking sesame oil as the analysis object, different proportions of soybean oil (low-cost oil) were added as the model to explore the method and optimize the conditions.Result: The content of oleic acid and linoleic acid in sesame oil was basically the same,while the content of oleic acid (C18:1) in soybean oil was much lower than that of linoleic acid (C18:2). The linear regression equation y=0.0056x+0.326 of the ratio of sesame oil content to the ratio of oleic acid and linoleic acid was established by analyzing the blending test oil samples mixed with different proportions of soybean oil, and the coefficient of determination R2=0.999. Conclusion: The correlation coefficient between the actual and predicted values of the sample is 0.993, and the root mean square error of the model is 0.855, indicating that the model has a good predictive effect.Keywords: gas chromatography; sesame oil; adulteration芝麻油是中国传统的调味植物油，具有浓郁的炒芝麻香味。
气相色谱法测定植物油中指示性多氯
植物油基质具有特殊性，其中含有大量的饱和脂肪酸、不饱和 脂肪酸。双烯酸和多烯酸等有机物，这些物质易与有机溶剂相融， 与多氯联苯被共提取，会给多氯联苯的前处理净化工作带来麻烦;同 时，这些物质进入色谱系统会导致色谱基线漂移，在高温下回逐渐 碳化而污染毛细管柱甚至堵塞毛细管柱的入口，从而给多氯联苯的 检测和定量带来困难，因此去除此类干扰物质是植物油脂中多氯联 苯检测的重点与难点。
2
当前有关油脂类产品中多氯联苯的检测方法主要为气相诉法、 气相色谱-质联用法和气相色谱-质谱联用法和气相色谱-串联质谱法; 前处理常用方法有基质分散固相萃取、去向萃取法。其中，文献中 的酸处理法只涉及使用酸性硅胶柱用于油脂类样品中多氯联苯的前 处理，以及对非油脂类样品提取浓缩液使用硫酸酸处理净化的报道 ，尚未见采用浓硫酸净化结合分散固相萃取净化在油脂类样品中多 氯联苯检测前处理中的应用宝典。
4
研究人员开展了不同的前处理方法研究，取得了一定的效 果，但这些方法普遍存在称样量小、检测周期长、操作复杂、 使用溶剂量大、对设备要求高等不足，不能适应植物油中痕量 指示性多氯联苯的快速筛查需求，因此等待开发快速、实用的 检测方法。
本研究建立了植物油中指示性多氯联苯残留检测的双重净 化前处理方法。在应用中该方法取得了较好的前处理净化效果 ，结合气相色谱法实现对7种指示性多氯联苯的同时定量与定 性分析，从而满足植物油中痕量指示性多
/
1
联合国GEMS/food中规定以PCB28、PCB52、PCB101、 PCB118、PCB138、PCB153和PCB180等7种氯联苯同系物构体作 为评估PCB(s)污染状况的指示性单体，以代替所有多氯联苯同 系物异构体来进行检测。研究表明，多氯联苯类物质对人体有 “三致”危险，可通过食物链在人体内富集，从而成为危害人 类健康的重要因素。基于此，许多国家和组织对食品中多氯联 苯类物质均设定了相应的zui大残留限量值(MRL)，其中欧盟对 植物油中的MRL设定为40.0μg/kg(脂重)
气相色谱法检测植物油中脂肪酸组成成分
Analysis and Testing 分析检测
至 175 ℃，保持 40 min，再以 15 ℃·min-1 的速率升至 225 ℃，保持 50 min。
2 结果与分析
2.1 分离与定性 按照相应的实验步骤进行操作，可以很好地分离
出 37 种脂肪酸，见图 1 ～图 5。 2.2 样品中脂肪酸含量
我国是全球 3 大食用植物油消费国之一，虽是消 费大国但植物油料的对外依存度较高，60% 以上的油 料需要进口。我国食用植物油加工区域优势明显，但 与发达国家相比，在产业集中度、质量追溯方面存在 一定的差距。食用植物油作为高风险产品一直是食品 安全监管的重点和难点 [1]。同时油脂是人体的三大营 养成分之一，是生长发育和维持生命活动不可或缺的 物质，是人体必需脂肪酸的主要来源，这些脂肪酸包 括亚油酸、亚麻酸等。因此对不同的植物油中脂肪酸 含量及组成比例进行调查和分析，显得更为重要。
分析检测 Analysis and Testing
图 4 葵花籽油样品谱图
脂肪酸
C4：0 C6：0 C8：0 C10：0 C11：0 C12：0 C13：0 C14：0 C14：1 C15：0 C15：1 C16：0 C16：1 C17：0 C17：1 C18：0 C18：1 C18：2 C18：3 C20：0 C20：1 C21：0 C20：2 C20：3 C22：1 C20：4 C23：0 C22：2 C24：0 C20：5 C24：1 C22：6 C22：0
关键词：气相色谱；植物油；脂肪酸；组成 Abstract：In this paper, the composition and content of fatty acids in vegetable oil were determined by gas chromatography. According to the experimental process of saponification and methylation, and then analyzed by CP-Sil 88 capillary column, 37 kinds of fatty acids can be separated well. It can be seen from the data processing that this method has a good separation degree and is suitable for the determination of the composition and content of fatty acids in vegetable oil. Key words：Gas chromatography; Vegetable oil; Fatty acids; Composition 中图分类号：O657.7
植物油中脂肪酸的气相色谱法测定
植物油中脂肪酸的气相色谱法测定
在现代社会中，植物油被广泛应用于日常生活，它是食品、饮料、药物及石油
加工等重要原料。
植物油中的脂肪酸是引起影响产品质量的主要因素，因此测定植物油中的脂肪酸变得尤为重要。
气相色谱法是目前最常用的测定植物油中脂肪酸的一种方法，也是最主要的方法。
它利用气相色谱仪测定植物油中各种脂肪酸的含量。
使用这种方法可以在较短的时间内获得较高的准确度，而不会受到植物油中各种其他混入物如脂类、磷脂等的干扰。
植物油中脂肪酸的气相色谱法测定步骤为：制备脂肪酸标准溶液和植物油样品，酸化植物油样品，在环境温度下用鲁定醇法分离脂肪酸甲酯，使用气相色谱仪测定脂肪酸甲酯的含量，计算植物油中脂肪酸的含量。
气相色谱法在测定植物油中脂肪酸时有若干优势：首先，它具有良好的灵敏度，高达百分之百准确度。
其次，由于它的操作规范分明，设备操作和干预误差都比较小，所以测定结果的精确度和重复性比较高。
再次，它能有效避免有机混入物的干扰。
最后，由于它既能测定植物油中的各种脂肪酸，又能测定脂肪酸的甲酯类，所以测定的准确性更高。
植物油中脂肪酸的气相色谱法测定是植物油质量控制常用的重要方法。
它能够
准确测定植物油中各种脂肪酸的含量，并有效地抑制各种有机混入物的影响，保证了植物油的质量。
因此，植物油中脂肪酸的气相色谱法测定在日常生活中的应用价值正日益显示出来。
植物油中脂肪酸组成的快速高效测定
植物油中脂肪酸组成的快速高效测定摘要】：本实验建立了一套快速高效的植物油中脂肪酸组成的测定方法。
在GB 5009.168-2016的基础上改良了植物油中脂肪酸组成的测定方法,对皂化及甲酯化过程进行了优化，待测液经离心后，进入GC-FID进行测定，通过优化的程序升温条件，37种脂肪酸甲酯均能很好地分离，植物油中的脂肪酸组成及含量均能得到正确的分析。
结果表明，该实验方法缩短了前处理及仪器分析时间，使用更少更安全的化学试剂，同时37种组分均能高效分离，可以作为植物油中脂肪酸组成的快速测定技术得以推广和应用。
【关键词】：脂肪酸组成；气相色谱法；植物油食用油脂中的脂肪酸是人体主要的热量来源之一,同时能提供人体必需而自身又不能合成的必需脂肪酸。
《中国居民膳食指南（2016）》建议食用油每天摄入量为25～30g，人体通过膳食摄入的脂肪中，约50%就是来自食用油脂［1］。
相较于动物油，植物油中含有较多不饱和脂肪酸，对人体的健康有很大益处［2］，因此，食用植物油作为人们生活中的重要副食品，是人体必需能量的重要来源，质量好坏与每个人的身体健康息息相关。
脂肪酸组成作为食用油的基本特性之一，其测定对食用油类别的判定极其重要。
1 材料与方法1.1 原料与试剂1.1.1 花生油1.1.2 37种脂肪酸甲酯混标，ANPEL，CDAA-252795-25mg1.1.3 正庚烷，色谱纯1.1.4 甲醇，色谱纯1.1.5 氢氧化钾1.2 仪器和设备1.2.1 气相色谱仪，岛津，GC 2010 Plus1.2.2 万分之一电子天平，德国赛多利斯股份有限公司，BS224S1.2.3 低速台式离心机，湘仪实验仪器开发有限公司，L6001.2.4 漩涡振荡器，上海热电仪器有限公司，M37610-33CN1.2.5 SP-2560毛细管色谱柱，SUPELCO，100.0m×0.250mm×0.20μm1.3 试剂配制1.3.1 37种脂肪酸甲酯标准溶液：将37种脂肪酸甲酯标准物质全部转移至10mL容量瓶中，正庚烷定容。
气液微萃取气相色谱法快速测定植物油中的饱和烃类矿物油成分
粮食与油脂
2019 年第 32 卷第 9 期
气液微萃取 － 气相色谱法快速测定植物油中的
饱和烃类矿物油成分
唐 超 1，叶琳洋 1，李 刚 1, 2，牟 莉 1
（1. 长春大学食品科学与工程学院，吉林长春 130022； 2. 吉林省食品检验所，吉林长春 130023）
摘 要：建立一种利用气液微萃取（gas-liquid microextraction，GLME）快速萃取食用植物油 中的饱和烃类矿物油成分（saturated hydrocarbon mineral oil，MOSH），用配备火焰离子化检 测器的气相色谱仪（GC-FID）进行检测的方法。样品经预处理，气液微萃取提取净化，定 容后用气相色谱仪检测，外标法定量。主要考察了预处理时样品与溶剂的比例，气液微萃 取提取净化时的仪器温度等参数对回收率的影响。结果表明：在优化的条件下，MOSH 检 测 在 0.1~10mg/L 范 围 内 线 性 相 关 良 好， 相 关 系 数 R2 为 0.9998， 方 法 检 出 限 为 0.3 mg/kg， 定 量 限 为 1.0mg/kg。 样 品 在 低 中 高 3 个 水 平 下 的 加 标 回 收 率 为 88.6%~117.2%， 相 对 标 准 偏 差（RSD）的范围为 1.8%~8.7%（n=5）。并利用该方法分析了 9 个不同的食用植物油样 品 中 的 n-C17~C26 MOSH。 测 定 结 果 n-C17~C26 MOSH 总 含 量 在 14.84 ~48.32 mg/ kg 之 间。 该 方 法 具有操作简便、快速、节省溶剂等特点，可用于食用植物油中饱和烃类矿物油的定量检测。 关键词：植物油；矿物油 (MOSH)；气液微萃取 (GLME)；气相色谱法 (GC)
气相色谱法测定食用植物油中的残留溶剂含量
是在 生产过 程 中产 生 的 ， 期食 用 残 留溶 剂 超 标 的 长
植 物 油会影 响人体 的健 康 （ 力 予等 ，０ ７ 。 为 了 施 ２０ ）
测定食 用植 物油残 留溶 剂 的影 响 ， 现对 食 用植 物油 中的残 留溶剂 含量 测定 方法进行 研究 。
收溶剂 ， 这种 浸 出法 较 先进 ， 出油 率 比压 榨 法 高 ， 受 生产企 业 的青 睐。 目前 ， 内多 数食 用 油 生产 厂 家 国
关 键 词 ： 气相 色谱 ， 用植 物 油 ， 留溶 剂 食 残 中 图分类 号 ０ ５ ． １Ｔ ２７＋ ４ ６７７＋ ，Ｑ ０ ． 文献 标识码 Ａ 文章 编号 １０ — ５３２ １）４— １８ ０ ０３ ６６ （００ ０ ０ １ ～ ３
Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｓｄ ａ ｏ ｖ ｎ ｎ ｅ ｔ ｎ Ｅｄ ｂ ｅ Ｏｉ ｙ Ｇａ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｒｅ ｉ ｕ ｌＳ ｌ ｅ ｔ Ｃｏ ｔ ｎ ｓ ｉ ｉ ｌ ｌ ｂ ｓ Ｃｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｓ
ｗａ ｒ ｗｎ ｂ ． ｏｖ ｎ ｓ ｄ ａ ｅ ｅ ｅ ｃ ｔｒａ ｏ ｄ ｔｒ ｎｅ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｏｖ ｎ ｅ ｉｕｅ ｎ ｅ ｉ ｌ ｉ ａ ｄ ｔ ｓ ｄ ａ ｙ Ｎｏ ６ ｓ ｌ ｅ ｔｕ ｅ ｓ ｒ ｆｒ ｎ ｅ ｍａ ｅｉ ｌｔ ｅｅｍｉ ｏ ｔｎ ｆｓ ｌ ｅ ｔｒ ｓｄ ｓ ｉ ｄ ｂ ｅ ｏｌ ｎ ｏ ｅ ｔｂ ｉｈ ａ ｑ ａ ｉａ ｉｅ ｄ ｔ ｒ ｉ ａｉ ｎ ｍｅ ｈ ｄ ｆｒｃ ｎ ｅ ｔｏ ｅ ｉ ｕ ｌｓ ｌｅ ｔ ｎ ｔ ｅ ｅ ｂ ｅ ｏｌ ｓａ ｌｓ ｕ ｎｔ ｔ ｅｅ ｎ ｔ ｔ ｏ ｏ ｔｎ ｆｒ ｓｄ ａ ｏ ｖ ｎ ｓｉ ｈ ｄｉｌ ｉ．Ｔｈ ｔｏ ｓｓｍ— ｔ ｖ ｍ ｏ ｏ ｅ ｍｅｈ ｄ ｗａ ｉ ｐｌ ｎ ｃ ｕｒｔ ． ｅ ａ ｄ ａ ｃ ａｅ Ｋｅ ｒ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｗｏ ｄｓ： ａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ，ｅ ｉ ｌ ｉ，ｒ ｓｄ ａ ｏｖ ｎ ｄ ｂ ｅ ｏ ｌ ｅ ｉ ｕ ｌｓ ｌ ｅ ｔ
气相色谱法检测食用植物油中浸出油溶剂残留量
六 号 溶 剂 曲 线 方 程：Ｙ＝０．０９９ ４８９Ｘ＋０ （其中 Ｙ 轴是浓度， Ｘ 轴是峰面积） （３）该食用植物油样品进样检测 后， 六 号 溶 剂 的 峰 面 积 分 别 为 Ｘ１：５ ２９０、Ｘ２：５ ０９８。 由六号溶剂标准曲线求得： Ｙ１＝０．０９９ ４８９×５ ２９０＝５２６．２９ μｇ Ｙ２＝０．０９９ ４８９×５ ０９８＝５０７．１９ μｇ （４）将试样检测峰面积求得的结 果代入式（１）中计算植物油样品中所 含的六号溶剂的含量。 Ｘ１＝ Ｘ ２＝
（１）取预先在气相色谱仪上经测 试六号溶剂含量为未检出的食用植物
精密度
在重复性条件下获得的两次独立 测定结果的绝对差值不得超过算术平
两次平行测定的精密度为 ３．７％。 该食用植物油样品中六号溶剂残留量 为 ２０．７ ｍｇ／ｋｇ。
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食品安全导刊
2016年8月
均值的 １５％。
检测实例
（１）称取 ２５．００ ｇ 食用植物油样 品 ２ 份，分别置于密闭的气化瓶中（注 意：样品测定用气化瓶应该和标准曲 线制备用气化瓶体积相等）。置于 ５０ ℃电热恒温箱中，从温度达到 ５０ ℃时 开始计时，平衡 ３０ ｍｉｎ，取出后立即 用微量进样器吸取 １００ μＬ 液上气体 进样检测。 （２）标准曲线数据表 测定６个已知含量的六号标准溶 剂的峰面积，绘制标准曲线，见表 １。 表 1 六号溶剂标准溶液的峰面积表
T
echnology
科技
分析与检测
气相色谱法检测食用植物油中浸出油溶剂残留量
□ 吴惠丽 新疆焉耆回族自治县质量与计量检测所
DOI:10.16043/ki.cfs.2016.24.065 浸出法制造食用植物油目前已经 广泛应用。食用植物油中浸出油溶剂 残留量是质量检验主要检测项目之一， 本文结合实际检验介绍了用气相色谱仪 （附氢火焰离子化检测器 ＦＩＤ）检测食 用植物油中浸出油溶剂残留量的方法。
植物油中矿物油测定
植物油中矿物油测定
植物油中矿物油的测定是非常重要的，因为矿物油的含量超出
了法定限量会对人体健康造成危害。
目前常用的测定方法包括红外
光谱法、气相色谱法和液相色谱法等。
首先，红外光谱法是一种快速、准确的测定方法，它通过分析
植物油中矿物油特有的红外吸收峰来判断其含量。
这种方法操作简单，但需要专业的仪器和操作技能。
其次，气相色谱法是一种常用的测定方法，它通过样品的气相
色谱分离和检测来确定植物油中矿物油的含量。
这种方法准确性高，但需要耗费较多的时间和成本。
另外，液相色谱法也被广泛应用于植物油中矿物油的测定，它
通过样品的液相色谱分离和检测来确定矿物油的含量。
这种方法同
样需要专业的仪器和操作技能，但在准确性和灵敏度上有一定优势。
除了上述方法，还有一些其他的测定方法，如红外光谱-气相色
谱联用法、核磁共振法等，它们各有优缺点，可以根据实际情况选
择合适的方法进行测定。
总的来说，植物油中矿物油的测定是一项重要的工作，需要选择合适的方法进行分析，以确保产品质量和食品安全。
在进行测定时，需要严格按照标准操作，确保结果的准确性和可靠性。
气相色谱法测定植物油中溶剂残留量
100I检测与标准I Testing and Standard(VOL.45,No.100ctober.2020〕气相色谱法测定植物油中溶剂残留量李德国1,刘杨2,闫爱华3,赵中毓2,郭金山2,王东慧2,张舸2（1.公主岭市粮食局，吉林长春136100；2,四平市粮油卫生检验监测站，吉林四平136000；3.敦化市粮油品质卫生检验监测站，吉林延边133700）［摘要］本文依据《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》（GB5009.262—2016）,采用顶空进样和气相色谱分析法，对植物油中的6号溶剂残留量进行测定，标准曲线最佳线性范围为0~200|ig/kg，线性相关系数r=0.9995,加标回收率为83.5%~117%。
该方法操作简单、准确度高，适用于植物油中溶剂残留量的检测。
［关键词］气相色谱;顶空进样;植物油；6号溶剂；溶剂残留量中图分类号：R155.5文献标识码：A DOI:10.16465/431252ts.20201026常用的食用植物油生产工艺有压榨法和浸出法，由于浸出法具有出油率高、生产成本低的优点，因此被生产企业广泛应用。
然而浸出法中的有机溶剂残留会危害人体健康，若人体摄入较多含6号溶剂的食用植物油可损伤神经，《食品安全国家标准植物油》（GB2716—20⑻m中规定食用植物油溶剂残留量的最大限量为20mg/kg o本文采用顶空进样气相色谱分析法，通过加标回收实验验证此方法的可靠性。
1材料与设备1.1材料6号溶剂标准品（BW3599）：10mg/mL,带有标准物质证书;正庚烷、N,N-二甲基乙酰:纯度m99%；基体植物油:与被检测样品同一种属，为一级大豆油或压榨油。
1.2设备GC7890B型气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器、7697A型顶空进样器和20mL顶空瓶，安捷伦有限公司；CP512型电子天平:上海奥豪斯仪器有限公司；SHZ-B型水浴恒温振荡器:常州基诺仪器有限公司;微量注射器:容积分别为IO^UIOO ji L o2实验方法用气相色谱顶空进样法测定。
气相色谱法测定植物油中的苯线磷
１ 实验部分
１ 样 品前处理 ． ４ 称 取 植 物 油 ５０ｇ ． ，用 ５ ０ｍＬ丙 酮 溶 解 并 转 入
１５ｍＬ分 液漏斗 中Ｉ 加水 １ Ｌ振摇 １ ｉ。静 置分 ２ ３ ］ ， ０ｍ ｎ ｍ 层后 ， 将油层分离至另一分 液漏斗 中， 加丙酮 ５ Ｌ和 ０ ｍ
２ 结果与讨论
１１ 仪器 ．
６９Ｎ气 相色谱 ：ｇｅｔ 司 ；Ｇ ０ ８０ ａｉｎ公 ｌ Ａ ２４型梅特勒 电
子天平 ：ｗｔ ｒ ｎ ；Ｇ１— ． Ｓ ｉ ｅ ａｄ Ｌ ０ ２ Ａ型高速离心机 ： ｚｌ ４ 北京 医 用离心机厂 。 １ 试剂 与标准溶液 ． ２ 苯线磷标准储备溶 液 ： 咖 Ｌ ５ ，天津市百 澳捷 科 技 开发有 限公 司 ； 酮 ： 丙 色谱纯 ， 天津基 准化 学试剂 有 限公 司 ； 酸钠 ： 析纯， 硫 分 天津市赢达稀贵化 学试剂 厂。
水 １ Ｌ重复提取 １ 。弃去油层 ， 丙酮水溶液 ， ０ｍ 次 合并 于 ３ ０ ｍ ｎ ０ｄ ｉ 条件 下离心 ５ ｉ， ０ ｎ吸取 ２ Ｌ上清液 于 ｍ ５ ｍ ２ ０ 分 液漏斗 中 ， １０ｍ ５ ｍＬ 加 ０ Ｌ硫振摇 萃取 ２ｍ ｎ 置分层后 将下 ０ ｍ ｉ， 静
层水 溶液放人另一分液漏斗 中 ，再加 ５ Ｌ 油醚萃 ０ｍ 石
取 １ 合并石 油醚层 通过事 先盛有 烘干的 ２ｇ ３ 无 次。 一ｇ 水硫 酸钠的漏斗脱水 于 ２ ０ ５ ｍＬ圆底烧瓶 中 ，在 ５ Ｏ℃ 水浴 上旋转 蒸发浓缩Ｉ 并用丙酮定容至 ５ｍ ， 。 ４ ］ ， Ｌ 待测 １ 色谱条件 ． ５ 色谱柱 为安捷伦 Ｈ 一 ７毛细管柱 ，柱长 ３ 内 Ｐ１ ０ｍ， 径 ０ ３ｍ 液膜厚 度 １ ｍ； 样 口为分流／ 分流 ， ． ｍ， ５ ． ５ 进 不 温度 ：８ １０℃ ； 采用 Ｆ Ｄ检测 器 ， 度 ：５ Ｐ 温 ２ ０℃； 柱箱 温 度 ：１ ２ ０℃； 载气 为 氮气 １ Ｌｍ ｎ 空 气 ：５ Ｌｍｎ ０ｍ ／ ｉ； ７ ． ｍ ／ ｉ， ０ 氢气 ：０ ． ｍ ／ ｉ， １００ Ｌｍ ｎ 采用不分流进样 ， 进样量 １ 。 ． ０
毛细管柱气相色谱法测定常见植物油中脂肪酸
用 移 液 管 吸 取 油 样 ０３ ．５ｍＬ， 置 于 ５ ０ ｍＬ圆 底 烧 瓶 中 ，加 入 ６
ｍ Ｌ氢 氧 化 钾 甲 醇 溶 液 （． ｍ Ｌ ０５ ｏ／ Ｌ ，然 后 将 冷 凝 管 固 定 于烧 瓶 上 ， ） 水 浴 锅 加热 到 ６ ０℃ 左 右 时 ，将 烧
色 物 膳 谱 测 油 舫 法 定 中 酸
瓶 置 于 水浴 中 ， 续 加热 回流 约 ３ 继 ０
ｍ ｎ后油 滴 消 失 ，用 移 液 管从 冷 凝 ｉ 管 顶 部加 入 ６ ｍＬ三 氟 化硼 甲醇 溶 液 于 沸 腾 的 溶 液 里 ，继 续 煮 沸 ２
ｍｉ 经 冷 凝 管 顶 部 加 入 ４ｍＬ正 己 ｎ，
保 留时 间 （） ｓ
４． ３ ２ ４ ７ ４ ．２ ３ ０ ２
辛 酸
癸 酸
７９ ３ ． ９
１ ．９ ２ ８ １
硬 脂 酸
反 油酸
３． ４ ４３ ０
３ ．９ ４６ ２
花 生 四 烯 酸
Ｅ Ａ Ｐ
４． ３ ３６ ６
４ ．０ ４９ ｏ
十 一 烷 酸 月 桂 酸 十三 烷 酸 肉豆 蔻 酸 肉豆 蔻 烯 酸 十 五烷 酸 十 五 烯 酸
山 酸 芥酸 二 十 二碳 二 烯 酸 二 十 三 碳烷 酸 二十四烷酸 Ｄ Ａ Ｈ 神 经 酸
４ ．５ ５１ ６ ４．６ ５ ９ ７ ４ ．２ ７１ ７ ４ ．６ ７５ ６ ４．２ ９９ ３ ５． ８ ０４ ８ ５． １ ０６ ０ ．
Ｆ Ｄ检 测温 度 ：６ Ｉ ２ ０℃ 进样 Ｉ温 度 ２ ０℃ Ｚ ｌ ４ 载气 为 纯 度 ９ ．９ ％的氮 气 ， ９９ ９ 载气 流速 １２ｍｉ ｉ ． ｄ ｍ ｎ；
２结果 分 析
气相色谱法测定食用植物油残留溶剂的探讨
１ 检 测 原 理
将 植物 油放 入密 封 的平衡 瓶 中 ， 在 一 定温 度下 使 残 留溶 剂 气 化 达 到平 衡 ，取 液上 气 体 注 入气 相 色 谱 中． 并将 测 定结 果 与标 准 曲线 进 行 比较计 算 。
３ 仪 器
体积为 １ ０ ０ ～ １ ５ ０ ｍＬ的具塞 气化 瓶 （ 顶空 瓶 ） 。使
用前 ， 对气化瓶进行气密性试验 ： 把 １ ｍＬ己烷 放 入 瓶 中， 密塞 后 于 ６ ０℃热水 中放 置 ３ ０ ｍｉ ｎ 。 若密 封处 无 气 泡 外漏 ． 则 为合格 。 带氢 火焰 离子 化检 测器 的气 相 色谱 仪 。
油 中残 留溶 剂量 》 。 为提 高测 定结 果 的准 确性 ， 现对 六
号 溶剂 标 准 溶液 配 制 、 试验温度 、 进 样 和 定量 等 试 验 步 骤及 条件 进行 探讨 ， 以期减 少试 验误 差 。
０ ， ２ ０ ， ４ Ｏ ， ６ ０ ， ８ ０ ， １ ０ ０ ｖ ， Ｌ ，使其 含 量 分 别 为 ０ ， ０ ． ０ ２ Ｘ，
脂 品质 、 给人 们 健康 带 来 危 害 ， 还 会 增 加溶 剂 的消 耗
量， 从 而带 来 经济 损失 。 因此 ， 从毒 理学 及 生产 工艺 水 平 两方 面综 合考 虑 ． 国家标 准 规定 食用 植 物油 中 的残
留溶 剂 不得 超过 ５ ０ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ ， 同 时制定 了标 准 的检测 方
气相色谱法测定植物油中的抗氧化剂BHA BHT与TBHQ及不确定度评定
气相色谱法测定植物油 中的抗氧化剂 Ｂ Ａ Ｂ Ｔ与 Ｈ Ｈ Ｔ ＨＱ 及不 确 定度 评定 Ｂ
吴小梅 ，袁联群 ，孙迎新
（ 上海应用技术学 院 化学与环境工程学 院，上海 ２ １ １） ０ ４ ８
摘 要 ：建立 了气相色谱法 同时测定植 物油 中抗氧化 剂 Ｂ Ａ，Ｂ Ｔ与 Ｔ ＨＱ含量 的方法 ，重点考 察 了方法 的检 出限 、 Ｈ Ｈ Ｂ 线性 范围 、重复性 、回收率等 。针对测量数学模 型建立 了气相色谱法测定植物油 中 Ｔ Ｈ Ｂ Ｑ含量不确定度 的评 定方法 。 通 过不确定度来源分析 ，建立不确定度的数 学模 型，并考察了测定 中的各种影响因素。
第 ｕ期 （ 总第 ２８ ９ 期）
２１ ０ ２年 １ 月 １
农产 品加工 ・ 学刊
Ａｃ ｄ ｍｉ ｒｏ ｉ ａ ｆＦ ｒ Ｐｒ ｄ ｃｓ Ｐ ｏ ｅ ｓｎ ａ ｅ ｃ Ｐｅ ｄ ｃ ｌ ｏ ａ ｍ ｏ ｕ ｔ ｒ ｃ ｓ ｉ ｇ ｉ
Ｎｏ １ ．１ ＮＯ ． Ｖ
文 章 编 号 ：１７ — ６６ （０ ２ １－ １４ ０ ６ １９ ４ ２ １ ） ０ ５ — ３ １
气相色谱法测定和比较5种植物油中的脂肪酸组成
第37 #第9期2021年5月肃科技Gansu Science and TechnologyVol.37 N〇.9May. 2021气相色谱法测定和比较5种植物油中的脂肪酸组成王小花，黄鞾，郭锌，苏阿龙(甘肃省食品检验研究院，甘肃兰州730200)摘要：研究了一种气相色谱法测定植物油中脂肪酸组成的方法〃实验中选用氢氧化钾_中醇溶液作为甲酷化试剂 对样品进行处理，再用正己烷提取，通过气相色谱仪对脂肪酸组成进行分离和鉴记总共分离出15种脂肪酸，结果 表明：植物油中的脂肪酸以棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸为主；只有胡麻油中油酸和亚油酸相对含量为31.7 %,其 他四种植物油油酸和亚油酸含量均高于75%;而菜籽油中的油酸相对含量最高，大豆油中的亚油酸相对含M最高；五种植物油中不饱和脂肪酸含M高于饱和脂肪酸含量，其中菜籽油中不饱和脂肪酸相对含《最卨关键词：气相色谱法；植物油；脂肪酸组成中图分类号：TS213植物油是从植物的果实、种子和胚芽中提取得 到的一种可食用油脂，是人们日常饮食的重要组成 部分|W I。
它是由不饱和脂肪酸和甘油化合而成的化 合物，广泛分布于自然界中。
如花生油、大豆油、菜 籽油、胡麻油等。
它的主要成分是高级脂肪酸和甘 油化合而成的脂肪酸三甘油酯&•'其中脂肪酸按照 不饱和程度可分为饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸及 多不饱和脂肪酸1U|。
不饱和脂肪酸主要有棕榈油酸、十七碳一烯酸、十八碳一烯酸、十八碳二烯酸和十 八碳三烯酸、二十碳一烯酸等，饱和脂肪酸主要有 豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸等大量研究表明，植物油 中的不饱和脂肪酸有免疫调节、抗氧化、促进大脑 发育、防治心血管病等多种生理功效夂,其中亚油酸 和亚麻酸是人体必需脂肪酸#j，亚油酸能降低实验 鼠和人体的总胆固醇和P脂蛋白，且能防治动脉粥 样硬化和抗血栓™亚麻酸具有调血脂、调血压、降血糖、抗血栓、抗炎、抗肿瘤、抑制过敏反应、增强 智力、保护视力和调节免疫力等功能同时，人 类的饮食中需要吸收油脂，如果体内长时期摄人油 脂不足，长期缺乏脂肪，会造成严重的营养不良、体 力不佳、体重减轻、丧失劳动能力l"l;因此，脂肪酸作 为植物油的主要营养成分，在很大程度上决定了植 物油的食用价值，而脂肪酸的饱和度又和它的营养 功能密切相关，它在维持人体健康方面起着十分重 要的作用。
气相色谱法测定花生油掺伪大豆油的研究
找 一种合 适的检测方法 ， 准确鉴别油 品的掺杂情况 ， 控
制最终 产品的质量 。
压榨花 生油 ： 兖州益海粮油工业有 限公 司提供 （ 花 生原料产 地为 中国山东 ）精 炼一级 大豆油 ： ； 连云港 益 海粮 油工业有 限公 司提供 （ 大豆原料产地 为巴西 ）实 ； 验所需试剂石油醚 、 、 氧化钾等 ， 苯 氢 皆为Ａ 级南 京化 Ｒ
ＺＨＡＮＧ ｎ － ｏ ｇ Ｈｏ ｇ ｒ ｎ
（ ｈ ｉ ｒｙ ｎ ｅｔ ｎ ｏ， ｔ．Ｓ ａ ｇ ａ ０ １ ０， ｈｎ ） Ｙｉａ Ｋｅｒ ｖ ｓ Ｉ ｍｅ ｔ ．Ｌｄ， ｈ ｎ ｈ ｉ ０ ２ Ｃ ｉａ Ｃ ２
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ｕｓｎ ｈ ａ ｈ ｏ ｔｇａ ｈ ｔ ｏ ｏ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｔ ｅ ｆｔ ｃｄ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｒ ｅ ｎ ｔｏｌ ｉｇ ｔ ｅ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｍｅｈ ｄ ｔ ｅｅ ｍｉａｉ ｈ ａｔ ａ ｉ ｏ ｔｎ ｆｐｕ ｅ ｐ ａ ｕ ｉ， ｏ ｙ ｓｙ ｅ ｎ ｏｌａ ｄ ｔ ｅ ａ ａｏ ｄ ｌｅａ ｅ ｉ Ｔｈ ｅ ｕ ｈ ｗ ｈａ： ｅ ａ ｕ ｔｏ ｏ ｂ ａ ｉ ａ ｕ ｔｒ ｔ ｎ Ｃ ｅ ｏ ｂ ａ ｉ ｎ ｈ ｎ ｌ ｇａ ｕ ｔｒ ｔｄ ｏｌ ． ｅ ｒｓ ｈｓｓ ｏ ｔ ｔ ｔ ｍｏ ｎ ｓ ｙ ｅ ｎ ｏｌ ｄ ｌｅａｉ ａ ｂ ｈ ｆ ｏ ｎ ｍｏｅ ａ ｃ ｒ ｔｌ ａ ｕ ｅ ｒ ｃ ｕ ａｅｙ ｍｅ ｓ ｒ ｄ，ｂ ｓ ｄ ｏ ｈ ａ ｉｔ ｆｌ ｏｅ ｉ ｃｄ ｃ ｎ ｅ ｔ ｎ ｅ ｒ ｇｅ ｓｏ ｑ ａｉｎ ｗａ ａ ｅ ｎ ｔ ｅ ｖ ｒｅｙ ｏ ｉ ｌｎｃ ａ ｉ ｏ ｔｎ ，ａ ｄ ｔ ｅ ｓｉｎ ｅ ｕ ｔ ｓ ｎ ｈ ｒ ｏ Ｙ＝ ０ ８ ３ ＋ １ ６ ８ ｎ ｔ ｅ ｒ ｎ ｅ ｏ ｏ ５％ ，ｔ ｉ ｔｏ ｓａ ｃ ｒ ｔｌ ｎ ｅ ａ ｌ，ｗｅ ｃ ｕ ｄ ｕ ｅ ｔｔ ０． ４ ｘ ０． ，ｉ ａ ｇ ｆ０ ｔ １ ｈ ｈ ｓｍｅ ｄ ｗａ ｃ ｕ ａｅｙ ａ ｄ ｒ ｈ ｂ ｙ ｈ ｏ ｌ ｓ ｄ ｉ ｏ ｅｉ ｎ ｔ ｅｄ ｆ ｒ ｎ ｉ ｓｏ ｉｍａｅ ｉ１ ｌ ｍｉ ａｅｔ ｉ ｅ ｅ ｔ ｆ ｌ ｔｒａ． ｈ ｌ ａ ｏ Ｋｅ ｒ ｓ ｐ ａ ｕ ｉ； ｏ ｂ ａ ｉ； ｓｃ ｒｍａｏ ａ ｈ ； ｄ ｌ ｒ ｔ ｎ ｙｗｏ ｄ ： ｅ ｎ ｔｏｌ ｓ ｙ ｅ ｎ ｏｌｇ ｈ ｏ ｔｇ ｐ ｙ ａ ｕｔ ａ ｉ ａ ｒ ｅ ｏ
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Ｐｒｙ ｓ Ｃｒ ａ ｇ ｐ Ｃ ｏ ｎ ｄ， Ｘ ｙ ｌｉＧ ｓ ｏ ｔ ｒ ｈ ｏ ｓ ａ ｈ ｍ ｏ ａ ｙ Ｍｏｇ ｅ ｉ Ｘ ａｇｍ ｇ ｄ ｎ Ｋｎ Ｘ ｎ Ｗ ｈｎ ｓ － ｉ ｉ ａ Ｗａｇ ｇ ｉ ｎ ｎ ｎ ｏ ｇ ａ Ｉ ｔ ｕ ｎｉ ｔｔ ｏ Ｖ ｒ ｏ ， ｃ ｅ ｉ Ｓｎｃ ４０ １ Ｄ ｕｅ ｉｏ ｇ Ａ ａ ｍａ ｉ ， ３ ７ ， ａ ｌｙ ｄ ｉ ａ Ｓ ｉ ｕ ｈｍ ｔｙ ａ ｔｅｔ Ｗ ｈｎ ｌ ｏ Ｃ ｅ ｉ ｒ Ｄｅ ｒｍｎ ｏ ｕａ Ｕ ｉ ｒ ｔ，３（２ ｎｖ ｓ ｙ４ ７ ｅｉ Ｉ ｔｓ ｅ ｔ ａａ ｓ ｏ ｔｅ ｅｄｃ ｏ ｎ ｐｐｒ ｎｌ ｉ ｆ ｄ －ｅ ｌ ｈ ａ ｈ ｉ ｅ ｙ ｓ ｈ ｙ ｏ－ ｒ ｉ Ｒ ２ ｉ ｐａｍｄｅ ｍｎｔ ，ｃｎ ｇｎ ｉｎ Ｄ ， ｔ ｌ ｉ ｌ ｉ ｅ ｏ ｕａｔ ｚ ｇ ｓ ｓ － ｉ ａ ｄ ａｄ ｓ ａ ｓ ｕ ｏ ｐｒ ｙｓ ｃｒ ａ ｎ Ｔ ｔ ｉ ｂ，ｓ ｆ ｏ ｓ ｇｓ ｏ － ６ ｎ ｙ ｅ ｙ ｌ ｉ ａ ｈ ｍ ｒ ｔ ｒ ｈ （Ｙ Ｃ ｉ ｄｓ ｉ ｄ Ｔｅ ｐｒ ｅｔ ｏ ａ ｙ Ｇ ） ｅｒ ｅ． ｈ ｅ ｅ ｍ ｎ ｇｐ Ｐ ｓ ｃｂ ｘ ｉ ｓ ｓ ｗ ａ ｔ ｆ ｇ ｐｉ ｉ －ｎｌ ｉ ｉ ａ ｏ ｈ ｔ ｔ ｉ ｅ ｒ ｔ ｇ ａｙ ｓ ｇ ｄ ｏ ｈ ｈ ｎ ｒ ｎ ｎ ａ ｓ ｓ ｏ ｅ
（９２． １８）
［ ］ 周方等 ５ ，科学通报， ９２）１ ４１ ４． ２（ ， ９（９ ） ２ ３ ８ ［ ］ 金天 ６ 如等，中华 微生物学和 免疫学杂 志，， ７ ４１ ７
（９４． １８）
［］ 李 ７ 兆麟等， 微生物学报，２． ５ ９１． １１ （ ８ ４ ） ［ ］ 朱湘民等， ８ 病毒学杂志， ， ７１ ８． ４３ （ ８） ４ ９ ［ ］朱 ９ 湘民 微生 等， 物学报， ８ １ ， （ ８） ２（ ） ２１ ３ ６ ９ ． ［ 朱湘民 １］ 等，病毒学报，３４ ，５（ ８ ． （ ）３５１ ７ ９） ［ ］ 周方，朱厚础译， “ １ １ 气相色谱法在微生物学和 医学中 应用”。科 的 学出版社， ｐ ３１ ４ 北京，． ， ８． ４ ９ （ 稿日 １８月７ ５ ） 收 期： ９ ９ 月 日 Ａａ ｓ ｏ ＤｅＤｃ ｏｚ ｇ ｒ ｏ ｓ Ｒ ２ ｎ ｙｓ ｙ－ｅｏｒｉ Ａ ｏ ｎ Ｓ． Ｄ ａｄ ｌ ｉ ｆ ｌｉ ｎ ｅｍ ａ ｐ ｎ
ｐａ ｓ ｅ ｃｐｃ ｙ ｉ ｉ ｉ ｉ ｔ Ｏ ｔ ｉ － ｌｅ ｗ ｎ ａ ｔ ｒｔ ｓ ｎ ｅ ｐｉ ｚ ｔ ｈ ａ ｉ ａ ｏ ｎ ｉ ． ｍ ａ ｆ ｔ ｎ ｃｒ ａ ｇ ｐｉ ｃｎｉｏｓ ｓ ｉ ｅ． ｉ ｏ ｈｏ ｔ ｒ ｈ ｏｄ ｉ ｗ ａｈ ｖｄ ｏ ｆ ｍ ｏ ａ ｃ ｔ ｎ ａ ｃ ｅ Ｔ ｅ ｃ ｌ ｅ ｔｅ ｒ ｔ ｎ Ｈ ｐａ ｈ ｓｅａ ｒｌ ｏ ｈ ｖ ｉ ｉ ｏ ２ ｋ ｐ ｉ ｕ ｆ ａ ａｏ ｆ ｅ ｈｉ ｔ ｈｌｐａ ｗ ｄ ｗ ｔ ｃｌ ｎ ｍ ｅ ｈ ａｄ ｆ ｋ ｔ ｉ ｏ ｍ ｔ ｐ ｇ ｎ ａ ｅ ｉ ｈ ｈ ｕ ｅ
结果与讨论
（ 一）曾在 ｍｍ ２ ｍ柱 中 分别用 １％ ０ ＤＥＧ 柱温１５ ）１ １％Ｆ Ａ 柱温２０ ） Ｓ（ ８ ［］ ０ Ｆ Ｐ（ ； ２ ；
５ ｅ ｌ ４０ 柱温１５ ） 定液时，以 ％Ｒ ｏ ｅ ０ （ ｐｘ ８ 作固 Ｒ ｏｌ ４０ 效果最好，但 ｅｐｅ ０的分离 ｘ 姆 分析时间 较长， 里 邮 量 ０ｍ ｌ 氢氧 钾 甲 溶 水 ，加柿 适 ． ｏ Ｌ 化 － 醇 液， 浴加 ５ ／
ｅａｕｅ ｏ ｓ ｖ ｄ ｒ ｆ ｓ ｔｍ ． ｒｔｒ ｉ ｂｅ ｅ ｆ ｔｅ ｔ ｅ ｓ ｒ ｏ ｈ ｉ ｉ ｒ
气相色谱法快速鉴定植物油
田文荣
（ 潭大 湘 学化学系， １５ ４１ ） １
余仲建
（ 南开大学化 学系 ，３０ １ ７）
分析植物油的经典方法是测定多种物理常数和 进行化学分析。方法十分烦杂，费时费事，结果还 不一定可靠，特别是鉴别伪劣品更困难。本文用气 相色谱法快速鉴定国内常见的十三种植物油。试样 经甲酯化后用 ２ ｍｍ １ ５ Ｒｅｐｅ ４０柱在 ｍ 多 ｏｌ ０ ｘ １ｍｉ内就能很好地分离月桂酸、肉豆蔻酸、软脂 ５ ｎ 酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生烯酸和芥酸的甲 酯。提出以脂肪酸甲酯作为保留指数的基准物，测 定了上述脂肪酸甲酯的保留指数、植物油的特征谱 图和相对含量，可快速鉴定植物油的品种和质量。
表 １
不饱和脂肪酸如油酸，花生烯酸与芥酸甲酯的调整 保留时间的对数值与碳原子数 （ ）的线性回归方 Ｎ＇
程为 ：
ｌｇＲ＝－０ ６＋０ ４Ｎ＇相关系数：１ ０ ｏｔ＇ ３６ ．３ １ ． ０ 然后测定各种脂肪酸甲酯的保留 指数 （ １ 表 ），作 为定性的依据。 （ 三）十三种常见植 物 油的分析结果 （ 表２）
（ 将试样溶在庚烷一 一） 乙醚 （：）混合溶剂 １２
例如分析菜籽油需１， ｈ不宜于快速分析， ２ ｍ 改用 ｍ
１ｍ 柱可缩短到 ２ｍｉ ０ ｎ以内，再将柱温提高到 １０ ， ９ 则在１ｍｉ ５ ｎ内就可以完成一次分析。 （ 二）测定饱和脂肪酸如软 脂 酸、硬脂酸和花 生酸甲酯的调整保留时间的对数值与碳原子数 （ Ｎ） 的线性回归方程为： ｌｇＲ＝－０ ５ ＋０ ４Ｎ ｏｔ＇ ． ７ ． ６ 相关系数，１ ０ ４ １ ． ０
［ ］ Ｈ ｉＩｔ ｌＪＨ Ｊｅａ， ｐｌ ｉ ｏ． ２ ｕ ｎ Ｖ ｌ ．．ｔ Ａ ｐ Ｍ ｃ ｂ ｓ ｅ ． ＇ ｌ ． ． ｒ ，
２ ，２１７） ６９（９３． ［ ３］ 周方等，微生物学通报，７１６ ９ ６． ，３１ ８
［ ］ 周方 ４ 等，中 华微生 物学和免 疫 学 杂 志，２１ ， ６
各种 脂肪酸甲 酯的 保留 指数
表 ２
十三 种植物油中脂肪酸的相对百 分含量
表明：１十三种常见植物油中基本上都含软脂酸、 ． 油酸和亚油酸；仅椰子油例外，甚少含亚油酸。２ ． 棉籽油和葵花籽油中都含有５％以上的亚油酸，但 ０ 葵花籽油中的软脂酸含量低。３茶油和芝麻油的特 ． 征是前者亚油酸较少，后者中油酸与亚油酸的含量 相近。４玉米油和米糠油中的脂肪酸组成很相似， ． 其中亚油酸含量低于油酸，二者之和高达 ８％ 左 ０ 右。５花生油和豆油中的软脂酸、油酸和亚油酸的 ． 含量相近，但前者含花生酸，后者有亚麻酸。６椰 ． 子油主要由碳数较少的饱和脂肪酸组成，容 易 凝
从图可见，无论Ｈｅ ｒ 中Ａ ，还是Ｈｅ ２ 中Ｏ 出现一个 峰；而Ｈｅ ｒＯ 混合气则出现两个峰，并且它 中Ａ － ２ 们的保留值也相对应。这就确凿无疑地肯定了高效
Ｐ ｅ Ｌ ｄ Ｏｘｏｄ Ｐ８， ８ ． ｒｓ ｔ． ｆｒ ， ． １ ２ ｓ ， ３９
［ ］ 高增， ３ 低温与 特气， ， （ ８ ． ３３ １ ９ ８９ ） ［ ］ Ｂ Ｔ ｏ ｐｏ， Ｆ ｎａ ｅｔ ｓ Ｇ ｓ ａ ４ ． ｈｍ ｓ “ｕｄｍ ｎ ｌｏ ａ Ａ ｎ ａ ｆ ｎ ｌｓ ｂ Ｇ ｓ ｒｍ ｔ ｒｐｙ Ｖ ｒ ｎ ｙｉ ｙ ａ Ｃ ｏ ａｏ ａｈ ” ａｉ ｓ ｈ ｇ ， ａ
ｈｈ ｕｉ ｗ ｒ ｓｐ ｒｔｄ ｎ ｅ ｌｍｎ ｉ ｐ ｒ ｙ ｅ ａａｅ ｏ ｔ ｃ ｕ ｔ ｅ ｅ ｈ ｏ ａ ｔ
由于Ｋｒ ２ 和Ｎ的分离易于Ａ 和 Ｏ２ ｒ 的分离，所以 高效柱可同时分离ＫｒＮ二组分。 、
参 考 文 献 ［ ］ 高增、 １ 唐学渊，色 ǎ 谱， （ ）２ （ ８ ． ４４ ， ４１ ６ ２ ９）
４％以上的桐酸，以及亚麻油含４％左右 的 亚麻 ０ ０
酸。
以上的脂肪酸都以甘油酯存在于植物油中。 参考 文 献
［ Ｇ Ｊ １ ．． 迪克斯，Ｐ ． ． 尼柯拉斯，无锡轻工 Ｖ 业学院 译，《 食品分析 的气 相色谱法》 ，轻工业 出版 社， 北京 ． ２ ９７ Ｐ ２。１ ． ２ ８
［ ］Ｃ Ｃ ｎｂｏ ｏ Ｃｅｉｒ ａｄ ｙｃ ２ Ｒ Ｈ ｄｏｋ ｈｍｓｙ Ｐ ｓｓ ａ ｆ ｔ ｎ ｈ ｉ，
ａ ｌ ｔ ｐｒｔ ｅ ｈ ３ ｎｔ ｗ ｅ ｆ ｗ ｍｂｎ ｔ ｅ ｕ ｗｔｉ ｍ ｕ ｓ ｎ ｅ ｅ ａ ｒ ｉ ｎ ｉ ｅ ｈ ｌ ｍ ｏ ｒ ｅ ｃ ｒ ｒ （ ｅｗ ｓ ｌｍｎ Ｔ ｅ ｕ ａ ｏ ａ ｉ ｇ Ｈ ） ４ ／ ｉ ｈ ｃ － ｔ ｆ ｅ ａ Ｓ ａ ｓ ｙ ｔ ｓ ｌ ｍｄ ｌ ｎ ｅ ａ Ｃ ｊ ａｔ ｒ ｎ ｂ ａ － ｍ ａ ｎ ｏｕ ｔｉ
质 存 与 的谱 数 输 计机存 粒 在 否 色峰 据 入 算 储
， 则可为自 动鉴定，检测质粒提供灵敏、准 确、快 速的新方法。
的 基础上，Ｙ Ｇ 将有可能应用于细菌质粒 Ｐ －Ｃ 检测地实际 工作中 。另外，如能将这种表 示
固 ，凝固后很像脂肪。７菜籽油、 ． 蓖麻油、 桐油和
亚麻油都有含量较高的特征组份，菜籽油含４％以 ０ 上的芥酸，蓖麻油含７％左右的蓖麻醇酸，桐油含 ０
参考 文 献 ［ ］Ｖ ＩＯ ａ ａｅ ａ，． ａ Ｃｒ ａ ｇ， ， １ ．． ｙｍ，ｔ ＪＧ ｓ ｏ ｔｒ ５ ｌ ． ｈ ｍ ｏ．
１１１ ３． ５（９ ） ６
ｍａ ｆ ｅ ｎｙ ｍｏｅ ａ ５０ ｔｅｒｔ ａ ｅｆ ｉ ｃ ｉ ｉｅ ｓ ｒ ｔ ｎ ０ ｈｏｅ ｃｌ ｈ ｉ
［ ］ Ｃ ＪＣｗ ｅ ａｄ ｅｏ ，Ｔｅ ａ ｓ ２ ．．ｏｐｒ ＪＤＲｓ “ｈ Ａ ｌ ｉ ｎ ． ｅ ｎ ｙｓ
ｏ Ｇａｅ ｂ Ｃ ｒｍａｏｒｐ ｙ， Ｐ ｒａ ｏ ｆ ｓｓ ｙ ｈｏ ｔｇａ ｈ ” ｅｇ ｍ ｎ
３ｔ ｅｉｏ（ ５— １５ ， ｄ ｅ ｂ－ｈｒ ｓ ７ ｄｉ １５ ｈ ｔ ｎ ９ ９ ）Ｅ ｉｄ Ｃ ａｌ ６ ｔ ｙ ｅ Ｄ Ｈ ｄｍ ｎ Ｐ ｂｓｅ ｂ Ｃ ｅ ｉ ｌ ． ｏｇ ａ， ｕｌｈｄ ｙ ｈｍｃ ｉ ａ Ｒ ｂｅ Ｐ ｂ ｓｉ Ｃ ． Ｃｅｅ ｎ， Ｏ ｉ ｕｂｒ ｌ ｎ ｏ ｌ ｌ ｄ ｈ ． ｕ ｉ ｇ ｖａ ｏ ＵＳ ． ｐ ３２ ３９ ．Ａ ｐ． ９－１ ． ． １ ９ （ 收稿日 １８年６ ８ ） 期： ９ ９ 月 日 （ ３ 页） 下转 ８ ２