高效液相色谱法测定盐酸巴尼地平相关物质

合集下载

用高效液相色谱法测定血清中尼群地平的浓度

用高效液相色谱法测定血清中尼群地平的浓度
杜江波
【期刊名称】《陕西医学检验》
【年(卷),期】1998(013)001
【摘要】目的：建立测定血清中尼群地平浓度的高灵敏度高效液相色谱方法，用
于尼群地平临床药物代谢动力学的研究和临床治疗检测。

方法：以尼群地平为内标，使用紫外检测器，血甭标本经有机溶剂提取后，上层有机相在空气流下吹干，重组后进行色谱分析。

结果：在该方法条件下，浓度为１５０，５０和１５ｎｇ／ｍｌ的尼群地平的平均回收率分别为６８．２％，８８．２％和８７．３％（ｎ＝８），平均日内不精密度分别为３．７％，３．１％和５．
【总页数】2页(P6-7)
【作者】杜江波
【作者单位】卫生部临床检验中心
【正文语种】中文
【中图分类】R972
【相关文献】
1.高效液相色谱法同时测定血清中尼莫地平和尼群地平浓度 [J], 潘文;李豫;雷宇;
黄天文
2.反相高效液相色谱法测定血清中阿帕替尼的浓度 [J], 范芳; 余炜; 刘捷; 陈玲; 林
榕波
3.反相高效液相色谱法测定人血清中拉莫三嗪的浓度 [J], 王晓娟;袁君;黄庆;赵伍
西
4.反相高效液相色谱法测定人血清中泊沙康唑的浓度 [J], 计建军;张慧;查丽;费爱丽;王小琴;蔡继明;徐少毅;王长江
5.高效液相色谱法测定人血清中替考拉宁的血药浓度及其应用 [J], 王石健;夏修远因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定尼莫地平片有关物质及含量

检查中不单独控制含量。本文参考《英国药典》及相关
标准建立了高效液相色谱法测定尼莫地平片有关物质
及含量。经考查，方法简便，专属性强，灵敏度高，重现
性好，可以有效保证产品的安全、有效和质量可控。
!"#$% 试药尼莫地平（批号 67-1817-.4）及杂质 3 对照品（批号 9-,7-1027-:3）均来源于拜耳医药保健有限公司。12 批尼莫地平片（样品 1;7.; 为 3 药厂提供，批号 4<0=1:2、4<0=1:>、4<0=/:?；样品 0;7>; 为 4 药厂提供，批号 /:=.//:、/:=.//8、/:=0/8/；样品 ?;78; 为 5 药厂提供，批号 /:=.==:、/:=/=/8、/:=/=,0；样品 /=;7/,; 为 @ 药厂提供，批号 /:=0,0、/:=0,2、/:=0,>；样品 /.;7/2; 为 A 药厂提供，批号 /2=?=.、/:=/=?、 /:=//?）。甲醇、乙腈及四氢呋喃均为色谱纯（BC(*D 公
酸、碱、高温、氧化破坏产生的降解杂质较少，光照射产生的杂质 > 峰显著增大，与主峰分离良好。见图 ,。
,
<
7
/<
/7
,<
,7
3)"$
J
,
/,
<
7
/<
/7
,<
,7
3)"$
>
,
/
<
7
/<
/7
,<
,7
3)"$
L
/?杂质 > ,?尼莫地平
! ' "#$%(&'()%)&*+,- *+!

HPLC法测定尼群地平片的含量

Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｂｊｅｃｔｉｖｅ：ＵｓｅＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆＮｉｔｒｅｎｄｉｐｉｎｅＴａｂｌｅｔｓ．
ｉｎｊｅｃｔｅｄｑｕａｎｔｉｔｙｗａｓＩＯＩ￣Ｌ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｕｎｄｅｒｔｈｅｓｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗａｓｇｏｏｄｗｈｅｎｔｈｅ
ＨＰＬＣＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩｏＮｏＦＮＩＴＲＥＮＤＩＰＩＮＥＴＡＢＬＥＴＳ
ＧＡＯＪｉａ — ｌｉ，ＷＡＮＧＹｉ，ＺＨＡＮＧＸｉａｏ — ｄｏｎｇ，ｅｔａｌ
（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＡｆｉｆｌｉａｔｅｄＨｏｓｐｉｔａｌ，ＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｏｈｈｏｔ０１００５０Ｃｈｉｎａ）
ｉｎｊｅｃｔｅｄｑｕａｎｔｉｔｙｏｆＮｉｔｒｅｎｄｉｐｉｎｅｗａｓｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０～２．５ｇ（Ｒ＝０．９９９６），ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙ

高效液相色谱法测定尼可地尔中的有关物质

高效液相色谱法测定尼可地尔中的有关物质目的建立尼可地尔中有关物质的测定方法。

方法碳十八烷键合硅胶（5μm）填充4mm×25cm不锈钢柱；流动相为水：四氢呋喃：三乙胺：三氟乙酸（982∶10∶5∶3）；检测波长：254nm；流速：调整流速使尼可地尔出峰时间约为18min。

结果尼可地尔与主要杂质能得到有效分离，各杂质在0.2～4.0μg/mL 范围内呈良好线性关系。

结论本测定方法灵敏度高，准确可靠，可以控制尼可地尔中有关物质的含量。

标签：尼可地尔；有关物质；系统适用性尼可地尔（nicorandil），又名硝烟酯，化学名为N-（α-羟乙基）烟酰胺硝酸酯，是日本在1976年研制的烟酸类衍生物。

它是一种钾通道激活剂，可以舒张动脉血管，同时又具有硝酸酯基结构，可以舒张静脉血管。

目前，尼可地尔作为一种新型药物，在临床上广泛用于心绞痛、高血压等疾病的治疗中，增加冠脉血流量，不影响血压，心率及传导，用于治疗心绞痛，与硝酸酯一样，烟浪丁可激活细胞质鸟苷酸环化酶，从而导致细胞内环磷酸鸟苷升高和细胞内钙的降低，同时引起血管平滑肌松弛。

按照ICH指南Q2A、Q2B规定，要求为尼可地尔成品在出口放行及稳定性试验中有关物质的准确测定，提供合适的方法，目前普遍采用TLC方法来控制有关物质，但该方法适用性差，准确度不高，不能准确定量。

参考文献[1-7]方法，本文采用高效液相色谱HPLC法建立了尼可地尔中有关物质的分析方法，并对该方法进行了验证，其回收率、线性、专属性、精密度、检测限和定量限等均满足要求，方法可行[1]。

1 仪器设备与试剂试药HPLC高效液相色谱仪系统：沃特斯高效液相色谱仪2489检测器，2695分离单元（四元泵、717自动进样器、柱温箱）；软件：Empower3.工作站；HP1008打印机。

尼可地尔工作标准品（20100701）；四氢呋喃（色谱纯200808066，美国天地公司）；三乙胺（色谱纯08071，美国默克公司）三氟乙酸（色谱纯09012，美国默克公司）尼可地尔酰化物工作对照品（lot：20100601，含量：99.0%中间体）；N-（2-羟基乙基）异烟碱硝酸酯（lot：20100602，含量：99.2%）。

高效液相法测定尼莫地平片剂的含量

高效液相法测定尼莫地平片剂的含量目的通过HPLC方法测定尼莫地平片剂的含量。

方法在色谱条件：选择Diamonsil C18（200 mm×4.6 mm，5 μm）为色谱柱，流动相：甲醇∶水（68∶32），检测波长238 nm，进样量10 μl，1.0 ml/min流速，柱温为室温（25℃）条件下进行检测。

结果尼莫地平在11.07～55.35 μg/ml范围内线性关系良好，线性方程为：Y=6921.2X-4311.6（r=0.9994），平均回收率為100.97%，RSD=1.5%。

结论采用高效液相色谱方法，可有效评估尼莫地平片剂中尼莫地平的含量，本法简单、灵敏度高、结果准确。

标签：HPLC法；尼莫地平；含量尼莫地平（Nimodipine，NMD）为1，4双氢吡啶类钙通道拮抗剂，主要用于扩张脑血管及改善脑功能[1]，该药难溶于水，属脂溶性药物[2]。

尼莫地平片剂测定多以紫外分光光度法为主，但因该法存在有关物质方面干扰，专属性较差[3]，本文由此出发考察高效液相法在其含量测定方面的应用效果。

1 资料与方法1.1仪器与试药岛津LC-2010CHT 型高效液相色谱仪；超声波清洗器；甲醇由霍尼韦尔贸易（上海）有限公司提供，为色谱醇；尼莫地平对照品（中国药品生物制品检定所，批号：160112-160223）；尼莫地平片（牡丹江灵泰药业股份有限公司，国药准字H23022380，规格：20 mg，批号：160123、160321、160628）。

1.2方法1.2.1高效液相色谱法1.2.1.1色谱条件①波长：选择以流动相做空白对照，于200～400 nm波长下对尼莫地平对照品溶液进行全波长扫描，结果显示在238 nm处尼莫地平有最大吸收；以空气为对照，对流动相进行全波段扫描显示，其在238 nm内基线平行，无干扰，故确定检测波长238 nm。

②色谱柱：选择Agilent C18（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：甲醇∶水（68∶32），检测波长238 nm，进样量10 μl，1.0 ml/min流速，柱温为室温（25℃）。

抗高血压药—巴尼地平

抗高血压药—巴尼地平
许铁男
【期刊名称】《国外医药：合成药．生化药．制剂分册》
【年(卷),期】1995(16)4
【总页数】2页(P244-245)
【作者】许铁男
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】R972.4
【相关文献】
1.盐酸巴尼地平治疗肾实质性高血压临床观察 [J], 曹雪梅;杨波
2.盐酸巴尼地平治疗老年H型高血压患者的临床疗效及其对免疫功能的影响 [J], 聂辉;欧阳明亮
3.盐酸巴尼地平的合成工艺改进 [J], 周梦月;江传亮;陈国华
4.高效液相色谱法测定盐酸巴尼地平相关物质 [J], 万琼;唐永丰;刘云华
5.高血压药巴尼地平的高效环保合成新路线探究 [J], 谢明芳
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定尼群地平片的含量

HPLC法测定尼群地平片的含量【摘要】尼群地平为二氢吡啶类钙通道阻滞剂，具有显著而持久的降压及血管扩张作用。

固定相为：依利特hypersilBDSC18色谱柱（4.6*250*5u），乙腈-甲醇-四氢呋喃-水（10：15：25∶50）为流动相，检测波长为237nm；尼群地平在40～320μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

尼群地平的平均回收率为99.3%。

本法简便、重现性好、回收率高，可用于尼群地平片中尼群地平的含量测定。

【关键词】尼群地平片；尼群地平；测定尼群地平化学名为2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-1，4-二氢-3，5-吡啶二甲酸甲乙酯。

尼群地平为二氢吡啶类钙通道阻滞剂。

尼群地平化具有显著而持久的降压及血管扩张作用[1-3]。

尼群地平化用于治疗高血压。

目前生产尼群地平片的厂家主要有哈药集团制药总厂、上海信谊天平药业有限公司、陕西春晖药业有限公司、成都第一药业有限公司、云南白药集团大理药业有限责任公司、广东华南药业集团有限公司、合肥久联制药有限公司、安徽省润康药业有限公司、浙江万邦药业股份有限公司、唐山吉祥药业有限责任公司、辽宁康泰药业有限公司、大连泛谷制药有限公司、山西兰花药业有限公司等。

本文用高效液相法对尼群地平片中的尼群地平的进行了含量测定。

1.仪器与试药1.1仪器EX1600四元低压梯度液相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）；CO-1000型色谱柱温箱（武汉恒信世纪科技有限公司）；UV-1800紫外/可见分光光度计（上海美谱达仪器有限公司）；XYJ-H帕恩特实验室中央超纯水系统（北京湘顺源科技有限公司）；瑞士梅特勒-托利多MS精密天平（梅特勒-托利多中国公司）；QTSXR10260数控型超声波清洗器（天津市瑞普电子仪器公司）；TΜ-1901 双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。

1.2试药乙腈（淄博市淄川区鑫川化工厂）、磷酸（湖北巨胜科技有限公司）、盐酸（襄樊金译成精细化工有限公司）、甲醇（商丘市瑞普化工有限公司）、冰乙酸（淄博市淄川区鑫川化工厂）、磷酸氢二铵（淄博市淄川区鑫川化工厂）、四氢呋喃（襄樊金译成精细化工有限公司）。

高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、卡马西平、艾司唑仑、阿普唑仑、氯硝西泮、奥沙西泮的血药浓度

国
稽ｋ２畅２标准储备液的配制分
Ｏ
别精密称取ＰＢＢ、ＣＢＭ、ＥＴＺ、ＡＰＺ、ＣＺＰ、ＯＺＰ对照品
· 临床药学·
高效液相色谱法同时测定苯巴比妥、卡马西平、艾司唑仑、阿普唑仑、氯硝西泮、奥沙西泮的血药浓度
徐晖（福建省卫生职业技术学院附属省级机关医院药剂科福州３５０００３）
摘要：目的建立高效液相色谱法同时测定苯巴比妥（ＰｈｅｎｏｂａｒｂｉｔｏｎｅＰＢＢ）、卡马西平（ＣａｒｂａｍａｚｅｐｉｎｅＣＢＭ）、艾司唑仑（ＥｓｔａｚｏｌａｍＥＴＺ）、阿普唑仑（ＡｌｐｒａｚｏｌａｍＡＰＺ）、氯硝西泮（ＣｌｏｎａｚｅｐａｍＣＺＰ）、奥沙西泮（ＯｘａｚｅｐａｍＯＺＰ）等血药浓度。方法取血浆样品在ｐＨ＝８畅０磷酸盐缓冲液条件下
ＸＵＨｕｉ（ＰｈａｒｍａｃｙｏｆＦｕｊｉａｎＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＡｕｔｈｏｒｉｔｉｅｓＨｏｓｐｉｔａｌ，Ｆｕｚｈｏｕ３５０００１，Ｃｈｉｎａ）
ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯＢＪＥＣＴＩＶＥＴｏｄｅｖｅｌｏｐａＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆｐｈｅｎｏｂａｒｂｉｔｏｎｅ（ＰＢＢ），ｃａｒｂａｍａｚｅｐｉｎｅ（ＣＢＭ），ｅｓｔａｚｏｌａｍ（ＥＴＺ），ａｌｐｒａｚｏｌａｍ（ＡＰＺ），Ｃｌｏｎａｚｅｐａｍ（ＣＡＰ）ａｎｄｏｘａｚｅ－ｐａｍ（ＯＺＰ）畅ＭＥＴＨＯＤＳＵｎｄｅｒｔｈｅｃｉｒｃｕｍｓｔａｎｃｅｏｆＰＢ，ｐＨ＝８畅０，ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙａｃｅｔｉｄｉｎａｎｄｌｉｇ－ｒｏｉｎ，ａｎｄｄｒｉｅｄｉｎｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎｂａｔｈｏｆ５５℃ ｗａｔｅｒ，ｔｈｅｎｔｈｅｙｗｅｒｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙｍｅｔｈａｎｏｌ－ｗａｔｅｒ（５５∶４５）ａｎｄａｎａｌｙｚｅｄｂｙｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ：Ｃ１８；ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ：ｍｅｔｈａｎｏｌ：ＰＢ（ｐＨ＝３畅０）（５５∶４５）；ｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ：３１℃；ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ：２３０ｎｍ；ｆｌｏｗｉｎｇｒａｔｅ：０畅９ｍＬ· ｍｉｎ－１畅ＲＥＳＵＬＴＳＴｈｅｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｏｆＰＢＢ，ＣＢＭｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０畅５～１００μｇ· ｍＬ－１、０畅２～４０μｇ· ｍＬ－１，ｔｈｅｏｔｈｅｒｗｅｒｅｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０畅０２～４畅０μｇ· ｍＬ－１，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅ－ｌｙ，ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｗｅｒｅａｌｌａｂｏｖｅ０畅９９９畅Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｏｆｗｉｔｈｉｎ－ｄａｙａｎｄｂｅｔｗｅｅｎ－ｄａｙｓａｓｓａｙｓｗｅｒｅ

HPLC法测定尼索地平缓释胶囊的有关物质

HPLC法测定尼索地平缓释胶囊的有关物质刘敏;李闻涛;同卓斌;刘俊田【摘要】Objective To establish a method for the determination of related substances in Nisoldipine Sustained Release Capsules by HPLC. Method Irregular ODS C18 column (250 mm× 4. 6 mm, 10 μm) was used, the mobile phase was methanol water(70:30) , and the flow rate was 1. 0mL · min-1. The detection wavelength was 234 nm. Results There was a good linear relationship within the range of 0. 04 0. 8 mg · mL-1 (r= 0. 999 9). The reproducibility of the method was good with RSD 0. 61 %. Conclusion The method is rapid, sensitive, and accurate, and could be used for the determination of the related substances in Nisoldipine Sustained Release Capsules by HPLC.%目的建立高效液相色谱法测定尼索地平缓释胶囊的有关物质.方法采用Irregular ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm);流动相:甲醇-水(70∶30);流速1.0 mL·min-1;检测波长234 nm.结果 HPLC法测定的线性范围为0.04～0.8 mg·mL-1,相关系数r为0.999 9,该方法的重复性好(RSD=0.61%).结论建立的方法快速、灵敏、准确,适用于尼索地平缓释胶囊中的有关物质测定.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2012(027)004【总页数】3页(P327-329)【关键词】尼索地平;有关物质;高效液相色谱法【作者】刘敏;李闻涛;同卓斌;刘俊田【作者单位】西安交通大学医学院,西安,710061;西安海欣制药有限公司,西安,710075;西安万隆制药股份有限公司,西安,710119;陕西中药研究所,咸阳,712000;西安交通大学医学院,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】R927.2尼索地平最早是由德国Bayer公司开发研制的二氢吡啶类钙拮抗剂，临床上主要用于治疗全身性高血压和心绞痛［1］。

HPLC法测定盐酸尼卡地平注射液的有关物质

HPLC法测定盐酸尼卡地平注射液的有关物质刘艳;罗晶;刘海静;吴少平【摘要】目的为了完善盐酸尼卡地平注射液的有关物质检查方法 ,使其能够准确测定降解杂质含量.方法制备了盐酸尼卡地平降解杂质A;并以之为杂质对照品,建立了测定盐酸尼卡地平注射液有关物质的方法 ,采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,检测温度30 ℃,检测波长:235 nm,甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(75∶25)为流动相.结果得到盐酸尼卡地平降解杂质纯品,光谱数据与结构吻合.杂质A在0.5～1.5 mg·L-1质量浓度范围内呈良好的线性关系, 相关系数为0.997 5.杂质A平均回收率为102.1%.结论该方法能够准确测定盐酸尼卡地平注射液有关物质.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2010(025)004【总页数】3页(P246-248)【关键词】HPLC;盐酸尼卡地平;有关物质【作者】刘艳;罗晶;刘海静;吴少平【作者单位】陕西中医学院,陕西,咸阳,712046;陕西省药品检验所,陕西,西安,710061;陕西省药品检验所,陕西,西安,710061;陕西省药品检验所,陕西,西安,710061;陕西省药品检验所,陕西,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】R927.2盐酸尼卡地平(nicardipine hydrochloride,见图1),是一种二氢吡啶类钙拮抗剂,能抑制心肌与血管平滑肌的跨膜钙离子内流而不改变血钙浓度,对血管有较强的选择性,其注射剂应用于手术时异常高血压的急救处置和高血压性急症等[1]。

盐酸尼卡地平见光易分解,而国家尚未提供其降解杂质对照品,因而现行标准有关物质检查方法采用高效液相色谱(HPLC)主成分自身对照法[2]测定其有关物质杂质含量。

由于降解杂质的紫外吸收系数与盐酸尼卡地平有一定差异,因此,现行标准方法不能准确测定包括降解杂质在内的有关物质杂质。

笔者参照文献[3-6]方法制备了盐酸尼卡地平有关物质杂质A(图1),在对杂质进行结构确定后,建立了以 HPLC杂质对照品比较法与自身对照法相结合的盐酸尼卡地平注射液有关物质测定方法。

高效液相色谱法测定盐酸马尼地平片的含量

对照，批号：Ｄ１４０５０１）；盐酸马尼地平片（自制，规格：５ｍｇ／片，批号：２．５．４仪器精密度试验１４０７０１、１４０７０２、１４０７０３）；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯；试验取对照品溶液，连续进样６次，测定峰面积。结果的ＲＳＤ为用水为纯化水。０．３１％（ｎ＝６）。２．方法与结果２．５．５重复性试验２．１色谱条件取同一批号（１４０７０１）样品，按 “ ２．３ ” 项下方法制备并重复测定６色谱柱：ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８（２５０ｍｍ× ４．６ｍｍ，５ｍ），流动相：乙次，平均含量为９９．５％，ＲＳＤ为０．４７％（ｎ＝６）。
高效液相色谱法测定盐酸马尼地平片的含量
冯璐
１．四川大学生物治疗国家重点实验室
四川成都
６１００００２．成都恒瑞制药有限公司四川成都
６１１７３１
【摘要】目的建立测定盐酸马尼地平片含量的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）
法。方法采用外标法。供试液浓度０．１ｍｇ／ｍｌ。色谱柱为ＫｒｏｍａｓｈＣ１８
１２０％（１２ｍｇ）精密称定，分别置１００ｍｌ量瓶中，各加约１８２ｍｇ的空白辅
料，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液适量，作为供试（２５０ｍｍＸ４．６ａｒｍ，５ｍ），以乙腈一ｏ．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（６５：３５）为流动品溶液；另取盐酸马尼地平对照品约ｌＯｍｇ，置１００ｍｌ量瓶中，加流动相相，检测波长为２２８ｎｍ，流速为１．ＯｍＬ／ｍｉｎ。结果在４７．６ｕｇ／ｍｌ～２８５．６ｇ／ｍｌ溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取上述两溶液各２０ｌ，注浓度范围内，线性关系良好，回归方程为Ａ＝５３８５１ｃ＋１６８３６（ｒ＝１），平均回收入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算回收率，结果见表１。率为１００．１％，Ｒ，ＳＤ－Ｏ．６９％。结论本法用于测定盐酸马尼地平片的含量，重表１回收率试验

RP-HPLC法测定盐酸贝尼地平片的含量及有关物质

（４．６ｍｍｘ２ＯＯｍｍ，５１ｘｍ），ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｗａｓｍｅｔｈａｎｏｌ：ｗａｔｅｒ（８２：１８，ｖ，ｖ），ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｅｄｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２３７ｎｍ，ｔｈｅｃｏ］ｕｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｔｈｅｌｆｏｗｒａｔｅｗａｓ１．０ｍｌ／ｍｉｎ．ｔｈｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ２０１＊１．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｗａｓｆｒｏｍ１．２５ｔｏ５０ｍｇ・ＬｏｆＢｅｎｉｄｉｐｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ（Ｒ＝０．９９９８，ｎ＝６）．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ９９．４３％，ＲＳＤ＝０．１８％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅ
昌市中心医院许昌４６１０００）
摘要：目的：建立高效液相色谱法测定盐酸贝尼地平片含量的方法。方法：应用ＨＰＬＣ法，色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳＣ。（４．６ｍｍｘ２００ｍｍ，５１．￣ｍ），检测波长为２３７ｎｍ，柱温为室温，流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，进样量为２０１＊１，流动相为甲醇：水（８２：１８，ｖ，ｖ）。结果：盐酸贝尼地平浓度在１．２５ — ５０ｍｇ・Ｌ的范围内线性关系良好（ＲＺ＝０．９９９８，ｎ＝６），平均加样回收率为９９．４３％，ＲＳＤ＝０．１８％。结论：本方法简便、准确、快速、重复性好，可用于盐酸贝尼地平片的含量测定。关键词：盐酸贝尼地平片高效液相色谱法含量测定有关物质中图分类号：Ｒ９２７．２文献标识码：Ａ文章编号：１６７２ — ８３５１（２０１５）０１ — ０００１ — ０２

盐酸地巴唑原料药和片剂中有关物质的测定及最大未知杂质结构的推测

盐酸地巴唑原料药和片剂中有关物质的测定及最大未知杂质结构的推测作者：陈宇堃梁蔚阳来源：《中国药房》2020年第06期摘要目的：建立測定盐酸地巴唑原料药及片剂中有关物质的方法，并对其最大未知杂质的结构进行推测。

方法：采用高效液相色谱法测定盐酸地巴唑原料药及片剂中的有关物质（邻苯二胺、苯乙酸），色谱柱为KromasilC18，流动相为水-甲醇-冰醋酸-三乙胺（45 ∶ 55 ∶0.5 ∶ 0.5，V/V/V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为220 nm，柱温为30 ℃，进样量为10 μL。

采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法、氢谱、碳谱推测最大未知杂质的结构，色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18，流动相为水-甲醇（45 ∶ 55，V/V），流速为0.2 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为1 μL，离子源为电喷雾离子源（ESI），扫描模式为负离子扫描模式，一级质谱扫描范围为m/z 100～800，毛细管电压为3 000 V，离子源温度为100 ℃，去溶剂气体为氮气，去溶剂气体流速为600 L/h，锥孔流速为50 L/h。

结果：邻苯二胺、苯乙酸、盐酸地巴唑检测质量浓度的线性范围为0.427～4.27 μg/mL（r=0.998 9）、0.403～4.03 μg/mL（r=0.998 9）、0.82～8.20 μg/mL（r=0.999 9）;定量限分别为0.042 7、0.134 3、0.088 7μg/mL，检测限分别为0.021 4、0.067 1、0.044 3 μg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于2%;邻苯二胺的加样回收率为98.31%～102.81%（RSD=1.60%，n=9）、苯乙酸为99.78%～102.23%（RSD=0.70%，n=9）。

6批盐酸地巴唑原料药中均未检出邻苯二胺，苯乙酸含量为0～0.04%，最大未知杂质含量为0.05%～0.25%，未知杂质总量为0.05%～0.31%;77批盐酸地巴唑片剂中，邻苯二胺含量为0～0.11%，苯乙酸含量为0～0.03%，最大未知杂质含量为0.06%～0.51%，未知杂质总量为0.10%～0.62%。

HPLC法测定盐酸尼卡地平注射液的有关物质

为了慎重起见，我们对这些掺假的药材采用２种不
图１丹参及对照样品的薄层色谱图
同的ＴＣ展开系统、同的高效液相色谱仪、同的色Ｌ不不谱柱、同的流动相进行检测，不以使其更准确无误。参考文献：
［］国家食品药品监督管理局药品检验补充检验方法和检１验项目批准件［］批准编号：０７０．Ｓ．２００９
，
，
２０５
２００
４
ｎ
昌ｌ０５
ｌ００５００
６
２５００３００４０５０３５０４５０５０５０
Ｉｒｎ／ｕ
Ａ
ＭｎｍＢ
图３高效液相一极管阵列检测图谱二
Ａ某丹参样品；－橙 Ⅱ对照品一Ｂ金
２２４对照品溶液的制备取金橙 Ⅱ对照试剂适．．量，体积分数７乙醇制成每１ｍＬ约含６ｇ的加００
ＨＰＣ法测定盐酸尼卡地平注射液Ｌ的有关物质
刘艳。罗晶。刘海静 ¨ ，少平（．，，吴１陕西中医学
试品溶液，即得。
取上述２１１项下的供．．取上述２１２项下的．．
［］中国药典２０版［］一部．０５４０５年Ｓ．２０．
（稿日期：０００ — １收２１－３１）
２２３阴性样品溶液的制备．．阴性样品溶液，即得。

高效液相色谱法测定贝尼地平片的含量

AB A B ?! P 5 ! � � 、 � � ， � 7 /G = n v T � n X� T� 7 > O� Z � w xb 、 T Uy z � � � � 7 m n T P 5 .1 .+.? A， 4. 37 9 7 >. O ， mn T -* #T B q rs 1， } P � � � � � � o () I = ，， YmnT ? C� w _ 7 " G， k {]4、 Ru ［ +， -］。 5 。 ^ F M VQ ， <& Z7Cw -_
!"#$ %&’&()*+, ’*-+ - . /&+*%*0*+& ’, /1&’2 ! "#$ %&’( &)* ， +,$-" . /&’/01 ， 234-" 56& ， 67 1 89 : /1;(1 <= >? @&=1 )* A&7= <6) 7;18 ,>BC&71 8 &) ,0) 1) : ;>D&) <6，@&=1) * ,0) 1) EF GHH H A/&)1 【 3/2 ’(,4’ 】 ! 5/6&4’*7& ! E6 %FGHI 7<FJ H= "D9* 3%GJ 6K L6& GJ % K %G%&3<=HG<6= 6L GJ % M6= G%=G 6L I%= <K<$<=% GHI7%GFN 8&’9- %2! EJ% MJ &63HG6A&H$J# H=H7#F <F OHF $%&L6&3 %K 6= H= "#$ %& ’() *+, *67P 3= （ -. . 33 / 0 1 2 33 ， 4 ! 3），GJ % 36I <7% $J HF% M6= F<F G%K 6L HM%G6=<G&<7%5.1 . 4 367 8 9 H336=<P3 HM%GHG%（ :. ： +. ）O<GJ H L76O &HG% 6L . 1 : 37 8 3<=N EJ % K%G%MG<6= OHQ%7%= AGJ O HF -> ? = 3N : &2;1’2! EJ % MH7<I&HG<6= MP&Q% OHF 7<=%H& <= GJ% &H=A% 6L -1 + 0 5, 41 2 ! A 8 3 7，& B .1 : :: - ，GJ % &%M6Q%&# （ = B :）O HF +. .1 > C N $-+41;2*-+ ! EJ% 3%GJ6K <F F<3 $7% ， &H$ <K ， H=K HMMP&HG%N RG <F 3P MJ FP <GHI 7% L6& GJ% M6=G%=G K%G%&3<=HG<6= 6L I%=<K<$ <= % GHI7%GFN 【 <&= >-(%2】 ! S%=<K<$ <= % ；"D9*；TF FH#

高效液相色谱法测定尼群地平中3种杂质

高效液相色谱法测定尼群地平中3种杂质卞广利;徐艳梅;郝丽娟;苗会娟;王春霞;高燕霞【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2022(31)2【摘要】建立高效液相色谱法同时测定尼群地平原料中杂质A、B、C含量的分析方法。

采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent ZORBOX Eclipse XDB C;柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈–四氢呋喃–水(体积比为20∶24∶56)为流动相,等度洗脱,流量为1 mL/min,柱温为40 ℃,检测波长为235 nm。

结果表明,尼群地平与各杂质峰相互之间分离良好,杂质A、B、C在相应的质量浓度范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.152~0.171 ng,定量限为0.494~0.512 ng。

平均加标回收率为92.38%~93.07%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6)。

该方法较为稳定,测定时不受溶剂等因素影响,可用于对尼群地平中3种杂质进行控制。

【总页数】4页(P21-24)【作者】卞广利;徐艳梅;郝丽娟;苗会娟;王春霞;高燕霞【作者单位】河北省药品医疗器械检验研究院;河北医科大学第二医院药学部【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定血清中尼莫地平和尼群地平浓度2.用高效液相色谱法测定血清中尼群地平的浓度3.高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑4.高效液相色谱法测定盐酸布替萘芬中两种基因毒性杂质5.高效液相色谱法测定1%氯虫·噻虫胺颗粒剂中杂质3-甲基吡啶因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法同时测定人血浆中唑尼沙胺、苯妥英、卡马西平及环氧卡马西平的浓度

ＭＡｕ ‘ａＪＡＯｅｇＳａ —ｉＣｈｎ— ｉＩｌＺｈｎ￣ＨＩＸｉｏｊｎ —
（ｉｃｌＰｈｍａｃＣｌｎｉａａｒｙＬａｂｒｏｙ，Ｈｕｈａｏｐｉａｌ，ＦｕｄａｏａｔｒａｓｎＨｓｔｎＵｎｉｅｓｔ，Ｓｈａｖｒｉｙｎｇｈａｉ２０４０００，Ｃｈｉａ）ｎ
［ｂｔａｔＡｓｒｃ】
ＰｒｏｅＴｏｄｖｌｐａｓｌｅｅｓｄｐａｅｈｇ — ｅｆｒｎｅｌｕｄｃｒｍａｏｒｐｙｕｐｓｅｅｏｉｅｒｖｒｅ－ｈｓｉｈｐｒｏｍａｃｉｉｈｏｔｇａｈｍｐｑ
物血药浓度的监测。
该方法具有良好的准确性、密性和灵敏性，操作快速、便，用于临床抗癫痫药精且简适
【键词】唑尼沙胺；苯妥英；卡马西平；环氧卡马西平；高效液相色谱法关
维普资讯
ｉ。Ｊ３．４）ｕ７ｌｊ．ｕ ’． ‘ ＦｕｎＵｎｉＪＭｅＳ２。ｕ，４（ｄａｖｄｃ
复里学搪
‘ 医
学版
６３０
高效液相色谱法同时测定人血浆中唑尼沙胺、妥英、马西平及环氧卡马西平的浓度苯卡
ｃｒａａｅｎｎａｂｍａｅｉｅ１ａｂｍｚｐｉｅａｄｃｒａｚｐｎ１一ｐｘｄｎｈｕａ０，ｅｏｉｅｉｍｎ１
ｐａｍａｕｉｓｃａｉｅｅｓｄｐｓＰＬＣｌｓｓｎｇｉｏｒｔｃｒＶｒｅ — ｈａｅＨ