增材制造用羟基丙烯酸共聚树脂柔韧性粉末材料的制备
羟基丙烯酸乳液及其制备方法和涂料与流程
羟基丙烯酸乳液及其制备方法和涂料与流程1. 引言1.1 概述羟基丙烯酸乳液是一种常用的聚合物乳液，广泛应用于涂料、胶粘剂和纺织品等领域。
它具有优异的附着力、耐候性、抗水性和机械强度，是一种理想的材料用于各种功能性涂层的制备。
本文将深入探讨羟基丙烯酸乳液的制备方法以及其在涂料中的应用，旨在提供给读者一个全面了解该乳液及其相关标准与流程的机会。
1.2 羟基丙烯酸乳液的意义羟基丙烯酸乳液作为一种具有良好稳定性和成膜性能的聚合物分散体，在各个领域都有着重要的应用价值。
由于其卓越的耐候性和抗化学腐蚀性能，羟基丙烯酸乳液得到了广泛运用于建筑、汽车、纺织品等行业中各种防护型表面涂层或粘接剂中。
此外，羟基丙烯酸乳液还可通过配方调整，具备不同的功能性用途，如耐火、导电、抗菌等特殊性能，在新兴领域中也有着巨大的发展潜力。
1.3 研究背景近年来，随着环保意识的提高和对良好品质产品需求的增加，羟基丙烯酸乳液的研究逐渐受到人们关注。
尽管已有很多关于羟基丙烯酸乳液制备方法和应用领域的研究报道，然而仍存在一些问题亟待解决。
例如，在制备过程中如何控制粒径分布和稳定性、如何在涂料配方中实现最佳性能等方面都需要进一步探索。
另外，由于市场需求不断变化和技术进步，流程优化与控制也成为当前研究热点。
因此，本文旨在综述相关文献并对羟基丙烯酸乳液制备方法、涂料应用及其流程控制进行系统总结与分析，并展望未来可能的发展趋势。
2. 羟基丙烯酸乳液的制备方法2.1 原料准备与配方设计在羟基丙烯酸乳液的制备过程中，需要准备以下原料：羟基丙烯酸、乳化剂、稳定剂和其他辅助材料。
首先，选择高质量的羟基丙烯酸作为主要原料。
确保其纯度和活性，以提高最终产品的质量。
其次，选取合适的乳化剂和稳定剂。
这些添加剂可以帮助将羟基丙烯酸溶解在水中，并形成稳定的乳液结构。
常用的乳化剂包括阴离子型、非离子型和阳离子型等。
同时，稳定剂有助于维持乳液的均匀性，并防止其中固体颗粒发生沉淀或聚集。
羟基丙烯酸乳液及其制备方法和涂料与流程
羟基丙烯酸乳液及其制备方法和涂料与流程羟基丙烯酸乳液是一种水性乳液，可用于涂料、胶黏剂和包装材料等领域。
Hydroxypropyl acrylate emulsion is a water-based emulsion that can be used in coatings, adhesives, packaging materials, and other fields.制备羟基丙烯酸乳液的方法可以通过乳化聚合的方式实现。
The method of preparing hydroxypropyl acrylate emulsion can be achieved through emulsion polymerization.所需材料包括羟基丙烯酸、乙二醇丙烯酸酯、表面活性剂等。
The required materials include hydroxypropyl acrylate, ethylene glycol acrylate, surfactants, etc.首先，将羟基丙烯酸与乙二醇丙烯酸酯进行共聚合。
First, copolymerize hydroxypropyl acrylate with ethylene glycol acrylate.然后，在所得的共聚物中加入表面活性剂，进行乳化处理。
Then, add surfactants to the resulting copolymer and emulsify.最后，经过适当的配方调节，得到羟基丙烯酸乳液。
Finally, after appropriate formulation adjustment, hydroxypropyl acrylate emulsion is obtained.羟基丙烯酸乳液具有优良的成膜性能和耐候性，是一种理想的涂料成分。
Hydroxypropyl acrylate emulsion has excellent film-forming properties and weather resistance, making it an ideal coating component.在涂料制备过程中，可以直接将羟基丙烯酸乳液与颜料、助剂等混合，制备成防水涂料。
3D打印用羟基丙烯酸共聚树脂柔韧性粉末材料的制备
摘
要： 以甲基丙烯酸甲酯 （MMA） 、 丙烯酸丁酯 （BA） 及甲基丙烯酸-β-羟乙酯 （HEMA） 为原料， 通过水相
悬浮聚合法制备了羟基丙烯酸共聚树脂， 并对该共聚树脂进行了傅里叶变换红外光谱分析。 将羟基丙烯酸共聚树 脂与聚乙烯醇复配作为三维 （3D） 打印粉末材料， 以去离子水作黏结溶液， 经3D打印制取柔韧性产品。 考察了羟基 单体HEMA用量、 （MMA） /m （BA） 以及粉末材料的原料配比对产品应用性能的影响， 确定了合成共聚树脂的最佳 m 印产品的弯曲强度为9.1 MPa， 抗压强度为26 MPa， 柔韧性为2 mm， 基本满足柔韧性产品3D打印需求。 关键词： 丙烯酸树脂 三维打印 粉末材料 黏结溶液 柔韧性 中图分类号： TQ 617.5 文献标识码： B 文章编号： 1002-1396 （2014） 04-0021-05 条件及粉末材料的最佳原料配方， 并观察了最佳配方条件下制备的3D打印产品的断面形貌。 最佳配方条件下， 3D打
图2 HEMA用量对3D打印产品弯曲强度和抗压强度的影响
试验机测试， 试样尺寸为40 mm×40 mm×30 mm。 化实验仪器厂生产的QTX型漆膜柔韧性测定器测 柔韧性按GB/T 1731—1993采用天津市亚兴自动
另外， 羟基丙烯酸共聚树脂所含羟基过多， 它 对水分子的吸引作用较大， 导致铺粉单元层的表 干时间和实干时间过长， 前者使铺粉较困难， 且导
首 先， 铺粉辊沿X方向将粉末材料由供粉 缸中推出至工作平台（XY 平面）上， 均匀铺好一 层粉末； 然后， 打印头依据设计模型的横截面尺 寸， 在成型区域喷洒定量的黏结溶液的液滴； 待 该层粉末表面干燥后， 工作平台沿 Z 方向下降一 定距离， 铺粉辊在刚打印好的粉末上再铺一层 粉 末， 然 后 打 印 头 按 照 尺 寸 再 喷 洒 黏 结 溶 液。 如此往复交替地铺粉和喷液， 打印完毕后静置 4 h， 取出静置老化24 h， 去除未参与成型的粉末材 料， 即制得立体产品。 1.4 产品性能测试 弯曲强度采用美国MTS公司生产的CMT-
一种超高固含的羟基丙烯酸聚合物及其制备方法、应用[发明专利]
![一种超高固含的羟基丙烯酸聚合物及其制备方法、应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/d1f35d2515791711cc7931b765ce050877327544.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011572469.4(22)申请日 2020.12.28(71)申请人 安徽匠星联创新材料科技有限公司地址 237000 安徽省六安市叶集区纬三路(72)发明人 刘明星 孙学武 周静静 (51)Int.Cl.C08F 220/32(2006.01)C08F 220/06(2006.01)C08F 220/14(2006.01)C08F 220/20(2006.01)C08F 220/18(2006.01)C08F 220/48(2006.01)C08F 220/56(2006.01)C08F 2/06(2006.01)C09D 175/04(2006.01)(54)发明名称一种超高固含的羟基丙烯酸聚合物及其制备方法、应用(57)摘要本发明属于高分子材料制备技术领域，特别涉及一种超高固含的羟基丙烯酸聚合物及其制备方法、应用，所述的方法包括：(1)将聚乙二醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到四口烧瓶中，通氮气保护，搅拌并升温至溶剂回流，滴加混合单体D1与引发剂，然后在120℃保温反应1h；(2)继续滴加混合单体D2和引发剂，控制在2h滴完，然后在120℃保温反应1h；(3)升温至140℃，继续滴加混合单体D3和引发剂，控制在2h滴完，然后在140℃保温反应1h；(4)降温至50℃，用旋转真空蒸发器脱除少量溶剂和未完全反应的单体，滴加适量中和剂中和pH值至7.5‑8.5，出料，即得羟基丙烯酸聚合物；本发明所制备的羟基丙烯酸聚合物的固含量高达98％。
权利要求书1页 说明书6页CN 112724311 A 2021.04.30C N 112724311A1.一种超高固含的羟基丙烯酸聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚乙二醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯加入到装有温度计、搅拌器、冷凝回流装置和恒压漏斗的四口烧瓶中，通氮气保护，搅拌并升温至溶剂回流，滴加混合单体D1与引发剂的混合溶液，控制在2h滴完，然后在120℃保温反应1h；(2)继续滴加混合单体D2和引发剂的混合溶液，控制在2h滴完，然后在120℃保温反应1h；(3)升温至140℃，继续滴加混合单体D3和引发剂的混合溶液，控制在2h滴完，然后在140℃保温反应1h；(4)降温至50℃，用旋转真空蒸发器脱除少量溶剂和未完全反应的单体，滴加适量中和剂中和pH值至7.5‑8.5，出料，即得羟基丙烯酸聚合物。
羟基丙烯酸乳液及其制备方法和涂料与流程
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h，取出静置老化
24
h，去除未参与成型的粉末材
料，即制得立体产品。
1.4
产品性能测试
弯曲强度采用美国MTS公司生产的CMT-
6104
型万能试验机测试
[
3
]
，试样尺寸为
80
mm×
10
mm×
4
mm。抗压强度采用上海华龙测试仪器有
限公司生产的WHY
渐变大。
3
D打印产品的耐水性在w（HEMA）为
5
.
00
%~
8
.
75
%时基本无变化，只在w（HEMA）为
10
.
00
%时略微失光、变黄。HEMA主要为羟基丙烯
酸共聚树脂分子链提供一定数量的丙烯酸羟基。
羟基丙烯酸共聚树脂的羟基数量越多，不仅其与
PVA的相容性越好，而且其被水分子润湿的程度
370
型
傅里叶变换红外光谱仪分析，KBr压片法制样，测
试范围为
400
~
4
000
cm
-
1
，定位精度为
4
cm
-
1
。
1.3
粉末材料配制及
3D
打印参数设置
将羟基丙烯酸共聚树脂和PVA按配比研磨均
匀、筛分，并收集粒径为
58
~
106
μm的粉末作为
CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS
研究与开发
合 成 树 脂 及 塑 料 ， 2014， 31（4）：2 1
目前，国内外三维（
3
D）打印成型设备比较成
熟，但适合不同用途的高性能打印材料较缺乏，且
价格相对高昂，直接导致
3
D打印成本较高、制造
；
3
. 华南理工大学化学与化工学院，广东省广州市
510640
）
摘
要： 以甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）及甲基丙烯酸-β-羟乙酯（HEMA）为原料，通过水相
悬浮聚合法制备了羟基丙烯酸共聚树脂，并对该共聚树脂进行了傅里叶变换红外光谱分析。将羟基丙烯酸共聚树
脂与聚乙烯醇复配作为三维（
128
个孔），将层厚设为
0
.
175
mm，饱和度设为
0
.
7
，
以此控制粉末材料与去离子水的用量比
[
2
]
。受铺粉
速率、喷洒速率以及水分干燥的限制，打印成型速
率较慢，每一粉末层所用时间约为
35
s。
试，试样尺寸为
120
mm×
25
mm×
0
.
2
mm。耐水性
也越高。当水分子喷射到粉末材料的铺粉单元层
上，PVA颗粒遇水溶胀甚至溶解，同时羟基丙烯酸
共聚树脂颗粒表面也被水分子润湿。在水分挥发
干燥过程中，处于溶胀状态的PVA分子链与羟基丙
烯酸共聚树脂颗粒表面的羟基逐渐通过范德华力
和氢键作用互相缠绕在一起
[
4
]
。因此，羟基丙烯酸
共聚树脂的羟基数量越多，它与PVA相互作用力越
3
D打印产品的柔韧性；同
时，BA能提供较好的初黏性，使铺粉单元层内部
颗粒在较短的时间内就具备一定的黏结效果，不
仅有利于
3
D打印过程中铺粉，而且会降低由铺粉
剪切力导致的成型精度误差；但是BA用量过多，
3
D打印产品表面在常温下易发黏。因此，选择
m（MMA）/m（BA）最佳为
3
∶
3
D
打印粉末材料。
将粉末材料和去离子水（黏结溶液）分别装入
美国Z Corporation生产的Z
310
型
3
D打印机供粉系
统的供粉缸和打印系统的墨盒中，依次在常温条
件下打印出不同规格的产品（见图
1
）。
3
D打印机
配有压电间歇式打印喷头（直径约为
0
.
05
mm，共
2
结果与讨论
2.1
羟基丙烯酸共聚树脂合成条件的优化
2.1.1
羟基单体HEMA用量对产品性能的影响
固定w（MMA），w（BA）均为
8
.
75
%，羟基丙
烯酸共聚树脂与PVA的质量比为
9
∶
1
，改变羟
基单体HEMA用量。由图
2
看出：随着HEMA用
量增加，
3
D打印产品的弯曲强度和抗压强度逐
3
D）打印粉末材料，以去离子水作黏结溶液，经
3
D打印制取柔韧性产品。考察了羟基
单体HEMA用量、
m
（MMA）/
m
（BA）以及粉末材料的原料配比对产品应用性能的影响，确定了合成共聚树脂的最佳
条件及粉末材料的最佳原料配方，并观察了最佳配方条件下制备的
3
D打印产品的断面形貌。最佳配方条件下，
2
—中C—H的反对称和对称伸
缩振动吸收峰；
1
732
cm
-
1
处为酯基中C O伸缩振
动特征吸收峰，且BA单体于
1
620
~
1
680
cm
-
1
对应
C C伸缩振动的吸收峰已消失，表明MMA，BA，
HEMA已成功共聚合
[
5
-
6
]
。
2.2
粉末材料配方的优化
恒泰化工有限公司生产。
1.2
羟基丙烯酸共聚树脂制备及其结构表征
水相悬浮聚合法制备羟基丙烯酸共聚树
脂：将去离子水和稳定剂PVA加入烧瓶中，升温
至
72
℃，开动搅拌直至PVA完全溶解；将引发剂
BPO（在反应体系中的质量分数为
0
.
50
%）及单体
MMA，BA，HEMA充分混合形成均质的反应液，再
∶
1
时，
3
D打印
产品的柔韧性为
4
mm；当
m
（MMA）/
m
（BA）分 别为 4 源自∶ 3 ，
2
∶
1
时，
3
D打印产品的柔韧性均为
5
mm。随m（MMA）/m
（BA）增加，
3
D打印产品的柔
韧性变差。BA为软单体，可增加羟基丙烯酸共聚
树脂的柔韧性，从而增加
4
。
2.1.3
羟基丙烯酸共聚树脂的FTIR分析
由图
3
看出：
3
540
cm
-
1
处为HEMA引入的
羟基的伸缩振动吸收峰；
2
952
cm
-
1
处为—CH
3
中
C—H的不对称伸缩振动特征吸收峰；
2
925
，
2
856
cm
-
1
处分别为—CH
联系电话：
13425511947
；E-mail：
niechenzhou@
126
.com。
基金项目： 中山市科技计划项目（
20123
A
359
）。合 成 树 脂 及 塑 料
2014
年第
31
. 卷
22
.
（FTIR）分析：采用美国Nicolet公司生产的
过程冗长及产品性能不佳，制约了它的发展
[
1
]
。通
过
3
D打印制取高柔韧性产品是技术难点之一，因
为在柔韧性被破坏之前，打印材料内粉末颗粒间
的链接已被破坏。
2013
年
4
月，有报道称美国已研
制成功适用于柔韧性产品的聚酰胺树脂粉末材料
（甚至可用来打印制取丝巾、胸罩、头套等高柔韧
对水分子的吸引作用较大，导致铺粉单元层的表
干时间和实干时间过长，前者使铺粉较困难，且导第
4
期 .
23
聂建华等. .
3
D打印用羟基丙烯酸共聚树脂柔韧性粉末材料的制备
致严重的成型精度误差，后者主要使
3
D打印周期
过长，降低打印效率。同时，羟基越多，
3
D打印产
品的耐水性越差，导致产品实用性降低（如耐水性
3
D打
印产品的弯曲强度为
9
.
1
MPa，抗压强度为
26
MPa，柔韧性为
2
mm，基本满足柔韧性产品
3
D打印需求。
关键词： 丙烯酸树脂 三维打印 粉末材料 黏结溶液 柔韧性
中图分类号： TQ
617
.
5
文献标识码： B 文章编号：
1002
按GB/T
1733
—
1993
测试，试样尺寸为
120
mm×
25
mm×