离子选择电极法测定熏蒸剂硫酰氟残留量
硫酰氟对储粮害虫活性及残留量实验研究
储粮有害生物及防治技术硫酰氟对储粮害虫活性及残留量实验研究徐国淦(中国检验检疫科学研究院植检研究所 100045)山广利 姜盛杰 山广会 姜礼超 迟彩凤(山东龙口市化工厂)摘 要 用硫酰氟熏蒸处理储粮害虫,对储粮害虫活性及硫酰氟的残留量进行了试验研究。
在温度15~10 下密闭熏蒸16h,供试虫种的致死中量为:锯齿谷盗LD50=1.4125g/m3,谷蠹LD50= 1.972g/m3,玉米象LD50= 2.512g/m3,甜食虫LD50= 3.715g/m3,赤拟谷盗LD50=7.446g/m3。
混入二氧化碳能使硫酰氟分散增匀,促进药剂渗透,有增效作用。
建议在开拓硫酰氟应用于储粮时,5~10g/m3剂量硫酰氟混入二氧化碳14~16d,处理后的含氟量均低于国家规定的允许量。
关键词 硫酰氟 储粮害虫活性 残留量硫酰氟是神经中毒剂,对昆虫、植物线虫、螨类、蛞蝓、鼠类、蛇类等均有活性。
早在1901年由法国H.Moisson在实验室制得。
1957年美国道化学公司发展成商品,商品名为ViKane。
国内,徐国淦在1975年提出开发硫酰氟得到农业部领导重视,并在1978年正式列为农业部重点科研课题,由徐国淦主持并牵头组织协作。
1976~1978年农业部门进行室内及生产上应用研究,最后,共同开发成商品。
美国道农科公司(Dow Ag rosciences L.C.)已开发出替代溴甲烷的硫酰氟,商品名Profume,在2004年1月23日已获准美国环保署联邦农药注册,可用于食品加工处理设施(例如,宠物食品厂、面包房、食品加工厂、面粉加工厂和仓库货栈等)仓库结构的熏蒸,停站的运输工具(火车、船舱、卡车、飞机等),虫害和鼠害等有害生物的防治。
可熏蒸的农产品有:小麦、玉米、稻谷的原粮及其加工品和副产品,大麦、高粱、燕麦、粟、爆米花玉米等杂粮,榛子、核桃、葡萄干、花生、无花果等14种干果和坚果等食品。
国内,徐国淦等在1976~1982年进行硫酰氟对仓储害虫谷斑皮蠹、谷象、玉米象,豌豆象的防治效果及对小麦、玉米、水稻、高粱的残留量的测试。
离子色谱法测定二氧化硫残留量(中药制剂检验课件)
必备知识
离子色谱法测定二氧化硫残留量
测定法
分别精密吸取相应的对照品溶液和供试品溶液各10μl，进样，测 定，计算样品中硫酸根含量，按照（SO2/SO42-=0.6669）计算样品中二 氧化硫的含量。
拓展知识
为什么古人选择熏硫来加工中药呢？ 由于古时候中药加工主要靠人力，生产效率底下，有的中药来不及 加工就发毒腐烂了；再加仓储条件也非常有限，一到夏季中药生虫十分 普遍。慢慢的古人就发现熏硫能够明显改善中药发霉腐烂和生虫的问 题，而且操作也非常简便，所以为了方便中药的保存就开始用硫磺来熏 蒸中药。其实严格控制硫磺用量熏蒸中药并不会对身体产生很大的伤 害，就像食物中经常使用的色素、添加剂、防腐剂一个道理。 现代研究发现硫磺燃烧生成的二氧化硫气体可以直接杀死药材内部 的害虫，抑制细菌、霉菌的活性；也可以与潮湿药材的水分结合生成亚 硫酸，进一步形成亚硫酸盐类物质，具有抗氧化作用，对中药材初加工 贮藏具有一定的帮助作用。
仪器装置
必备知识
A为两颈烧瓶；B为接收瓶；C为圆底烧瓶；D为直行长玻璃管
离子色谱法测定二氧化硫残留量
必备知识
色谱条件与系统适用性试验
采用离子色谱法。色谱柱采用以烷醇季铵为功能基的乙基乙烯基苯 -二乙烯基苯聚合物树脂作为填料的阴离子交换柱（如AS11-HC，250mm
×4mm）或等效柱，保护柱使用相同填料的阴离子交换柱（如AG11HC，50mm×4mm），洗脱液为 20mmol/L 氢氧化钾溶液（由自动洗脱液 发生器产生）；若无自动洗脱液发生器，洗脱液采用终浓度3.2mmol/L
中药制剂的杂质检查技术
—— 离子色谱法测定二氧化硫残留
量
1 基础知识 2 必备知识 3 拓展知识
目录
基础知识
集装箱硫酰氟熏蒸作业指导书
硫酰氟熏蒸集装箱作业指导书-—氟系列1、适用范围本操作规程适用于硫酰氟在集装箱内的熏蒸处理。
2、作用对象啮齿动物、各种生活期的医学媒介生物及农林业害虫，包括滞育阶段、成虫和卵.3、药剂硫酰氟是熏蒸的常用熏蒸剂。
其质量必须达到国家标准，其生产厂家必需三证（生产许可证、农药登记证和工商营业执照）齐全。
4、器材熏蒸剂气体检漏仪、浓度检测仪投药管、钢瓶接嘴、测毒采样管、测温仪(温度计）、计算器、磅秤、粘胶带、浆糊、牛皮纸（或废报纸）、剪刀、自给式呼吸器和聚乙烯膜、急救箱等。
5、熏蒸场所集装箱熏蒸场所应选择在背风且风力不能大于5级的露天场，与生活和工作区的距离不少于50m,熏蒸场所应固定,被熏蒸集装箱平放于地，熏蒸期间不能挪动。
6、准备工作6.1拟定熏蒸方案：了解货物种类、品名、数(重）量、体积、包装等情况；了解当日天气情况，估计熏蒸时大气温度；查阅相关技术要求（了解合同、信用证的有关要求、国外植物检疫部门的熏蒸要求，或向当地检验检疫机关咨询）。
根据前述情况和查阅的技术要求拟定熏蒸方案，报当地出入境检验检疫机关批准。
如果货物种类不宜熏蒸，应予拒绝。
6.2检查药剂和器材：根据拟定的熏蒸方案准备熏蒸药剂和器材,确认所需药剂和器材已经备齐，有关仪器设备运转正常，自给式呼吸器、滤毒罐种类正确有效。
6。
3检查货物包装：如果被熏蒸货物使用不透气或透气性不好的包装材料，应将其卸下,或采取其他措施，能确保熏蒸气体较容易地扩散穿透进入被熏蒸货物的内部。
6.4安放测毒采样管及投药管:对于一般货物的熏蒸，在货堆中部安放一根测毒采样管就可以了，把测毒采样管和投药管引出箱门外,每根测毒采样管应做好标记，将投药管同熏蒸剂钢瓶连接，用胶带密封集装箱内的通气孔。
（可在箱外用胶带密封)。
6。
5密封集装箱：以上准备工作完毕，关闭箱门上锁,然后用浆糊和牛皮纸或胶带进行密封。
6。
6张贴警戒标志：在集装箱门上或明显处张贴熏蒸警戒标志.6.7开启熏蒸气体浓度检测仪，检查工作是否正常。
粮食中熏蒸剂硫酰氟残留量的顶空气相色谱测定
第19 卷第3 期2000 年5 月分析测试学报FENX I CESHI X UE BA O(Journal of I nstrumental Anal y si s)V ol . 19 N o . 3M a y 2000粮食中熏蒸剂硫酰氟残留量的顶空气相色谱测定瞿进文, 徐海聂, 张中亚(珠海出入境检验检疫局, 广东珠海519020)摘要: 报道了利用顶空气相色谱- 电子捕获检测法测定玉米、大米、黄豆、大麦等粮食中熏蒸剂硫酰氟残留量的方法。
该法回收率( 硫酰氟含量为2. 0 ×10 - 6 时) 为95. 7 %～101. 3 % , 相对标准偏差为1. 4 %～3. 5 % , 线性范围在1 ×10 - 1 ～1 ×10 - 7 g/ L , 粮食中硫酰氟检出限低于1. 0 ×10 - 8 。
该法操作简单, 分析时间短, 可用于粮食中残留硫酰氟含量的检测。
关键词: 硫酰氟; 熏蒸剂;气相色谱中图分类号: TS210. 753文献标识码: A文章编号: 1004 - 4957( 2000) 03 - 0076 - 03在粮食的储藏过程中, 为了防止虫害的发生, 通常需要使用熏蒸剂杀虫灭菌。
人们常用的熏蒸剂溴甲烷已被确定为Ⅰ级臭氧耗竭物质, 世界各国现已开始对其限量生产。
徐国淦等1 开发的新型熏蒸剂硫酰氟, 已证明对杀灭光肩星天牛、木蠹蛾、谷象等多种害虫有良好的效果, 其用量目前有较大的增长趋势。
而粮食中残留的熏蒸剂对人体有一定的毒害作用, 需对其含量进行控制。
对粮食中硫酰氟的测定, 通常使用碱液将其吸收转化为氟离子, 再利用氟离子选择电极法测定1 。
该法存在碱液吸收不够完全、检测限高、分析繁杂等弊端。
本文以顶空气相色谱法测定粮食中硫酰氟的残留量, 回收率高, 精密度好, 操作简单, 分析时间短。
1 实验部分1. 1 仪器与试剂HP - 5890 Ⅱ气相色谱仪, 63 Ni 电子捕获检测器, HP - 3365 化学工作站, Pora p ak Q 色谱柱( 183 cm ×0. 32 mm , 0. 175～0. 147 m m) , Ham ilton 气密性注射器( 0. 5 m L) 。
GBZT 160系列国家标准-检测方法详表
GBZ/T 160.30—2004
工作场所空气有毒物质测定
无机含磷(Phosphorus)化合物
一、磷酸的钼酸铵分光光度法
二、磷化氢的气相色谱法
三、磷化氢的钼酸铵分光光度法
四、五氧化二磷和三氯化磷的钼酸铵分光光度法
五、五硫化二磷和三氯硫磷的对氨基二甲基苯胺分光光度法
酚类(Phenols)化合物
一、苯酚和甲酚的溶剂解吸-气相色谱法
二、苯酚的4-氨基安替比林分光光度法
三、间苯二酚的碳酸钠分光光度法
四、β-萘酚和三硝基苯酚的高效液相色谱法
GBZ/T 160.52—2004
工作场所空气有毒物质测定
脂肪族醚类(Aliphatic ethers)化合物
一、乙醚、异丙醚的热解吸-气相色谱法
氧(Oxygen)化物
一、臭氧的丁子香酚-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
二、过氧化氢的四氯化钛分光光度法
三、臭氧的硼酸碘化钾分光光度法
GBZ/T 160.33—2004
工作场所空气有毒物质测定
硫(Sulfur)化物
一、二氧化硫的四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
二、二氧化硫的甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
GBZ/T 160.56—2004
工作场所空气有毒物质测定
脂环酮和芳香族酮类化合物
(Cyclic and Aromatic ketones)
环己酮的溶剂解吸-气相色谱法
GBZ/T 160.57—2004
工作场所空气有毒物质测定
醌类(Quinones)化合物
氢醌的高效液相色谱法
GBZ/T 160.58—2004
六、黄磷的吸收液采集-气相色谱法
离子选择电极法测定饲料中氟的不确定度评定
离子选择电极法测定饲料中氟的不确定度评定宋军1李应东1刘耀敏1张凤枰1,2范秀丽1（通威股份有限公司1，成都610041）（上海海洋大学食品学院2，上海201306）摘要对离子选择电极法测定饲料中氟含量的测量不确定度进行了评定。
通过建立测定过程中各分量的数学模型，分析、识别了不确定度来源，其不确定度主要来源于标准溶液、最小二乘法线性拟合曲线、定容体积、试样称量、回收率、重复测定等因素。
在对各不确定度分量进行量化的基础上，合成得到了测定结果的相对不确定度。
结果表明，重复测定、标准溶液和最小二乘法线性拟合曲线引入的不确定度对总不确定度贡献率最大，是影响该方法不确定度的主要因素，为采用该方法测定饲料中氟含量的质量控制提供了理论依据。
关键词测量不确定度评定离子选择性电极法氟饲料中图分类号：S816.2 文献标识码：A 文章编号：1003-0174（）- -根据ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》和中国合格评定国家认可委员会（CNAS）规定要求，CNAS在认可实验室应要求实验室组织校准或检测系统的设计人员或熟练操作人员评估相关项目的测量不确定度，要求具体实施校准或检测人员正确应用和报告测量不确定度[1]；关键检测人员应掌握化学分析测量不确定度评定的方法，并能就所负责的检测项目进行测量不确定度评定[2]。
离子选择性电极法测定饲料中氟的含量是国家标准检测方法[3]，有关饲料中氟含量测量不确定度评定的文献，国外未见公开报道，国内报道较少[4-7]，本文以离子选择性电极法测定预混合饲料中的氟含量测定为例，按照《CNAS-GL05:2011 测量不确定度要求的实施指南》[8]、《CNAS-GL06:2006 化学分析中不确定度的评估指南》[9]、《JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示》[10]，建立测定过程中各分量的数学模型，对测定过程中各分量不确定度来源进行分析，首次对该检测方法中重复测定标准曲线和仪器最小分辨率引入的不确定度进行分析评定，并引入浓度的对数作为变量，简化对数曲线为线性拟合曲线来进行不确定度评定，在对各分量进行量化的基础上，合成得到了测定结果的相对标准不确定度和扩展不确定度，旨在为采用该方法测定预混合饲料中氟含量的质量控制提供理论依据。
饲料中氟的测定(精)
饲料中氟离子的测定
一、范围：饲料原料、饲料产品中的氟的测定 二、原理★ 氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生 选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测 试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而 变化， E与lgcF呈线性关系 E
注意：不是浓度与电位呈 线性，而是浓度的对数值 与电位成线性关系
饲料中氟离子的测定
3.测定 将氟电极和甘汞电极与测定一起的负端和正端联 系，将电极插入盛有水的50ml的聚乙烯塑料烧杯， 并预热仪器，在磁力搅拌器上以恒速搅拌，读取平 衡电位值，更换2-3次水，待电位平衡后，即可进行 标准溶液和试样液的电位测定。 由低到高浓度分别测定氟标准工作液的平衡电位 值，然后同法测定试液的平衡电位。
电位 lgcF
-274
-275
-0.074 -0.094
-300
-290
-280
-270
CF
m 体积 含量
0.8426 0.8057
0.5014 0.4809 1000 1680 1000 1678
系列1 线性 (系列1)
-0.4 -0.5
三、氟测定的分析步骤
饲料中氟离子的测定
1.氟标准曲线的制备 吸取氟标准稀溶液（10ug/ml） 0.50、1.00、2.00、5.00、10.00ml， 再吸取氟标准溶液（100ug/ml）2.00、5.00ml，分别置于50ml容量瓶中 ，于各容量瓶中加入盐酸溶液5.00ml，总离子强度缓冲液★作用及配制 P98 25ml，加水至刻度，混匀。上述标准工作液分别为0.1、0.2、0.4、 1.0、2.0、4.0、10.0ug/mL。（ ★氟贮备液的配制－－干燥的氟化钠） 2、试液的制备 （1）饲料试样的制备 精确称取0.5-1g试样，于50ml纳氏比色管中，加 入盐酸溶液5.0ml，密闭提取1h，提取后加缓冲溶液25ml，加水至刻度， 混匀，干过滤，供测定用。 （2）磷酸盐试样制备 称取约含2000ugF(0.5g)试样，置于100ml容量瓶中 ，用盐酸溶液溶解至刻度，混匀，取5.00ml溶解液至50ml容量瓶中，加 入25ml总离子强度缓冲液，加水至刻度，混匀，供测定用。
2012理化检验主管技师模拟试卷7
理化检验主管技师模拟试卷7一、A型题：以下每一道考题下面有A、B、C、D、E五个备选答案。
请从中选择一个最佳答案。
1. 下列关于碳水化合物的叙述中哪一项是错误的BA．多存在于植物性食品中B．可全部被机体消化吸收C．可与蛋白质、脂肪结合D．由碳、氢、氧三种元素组成E．是人体热能的主要物质2. 按照国标方法，如果测定挥发酚的水样中含有油，采用下列哪种方法去除EA．碱性条件下用三氯甲烷萃取B．用微孔滤膜过滤C．酸性条件下用苯萃取D．酸性条件下用石油醚萃取E．碱性条件下用四氯化碳萃取3. 测定某一样品中钙的浓度，以mg／100g表示；6次测定的结果分别为：274.5，275.1，273.9，276.0，274.9，273.3，由此绘制质控图，它的警戒线的值为多少D A．272～276B．272.0～276.0C．272.80～276.40D．272.8～276.4E．272.78～276.434. 用氢化物发生原子荧光光度法测硒，在用高纯硒配制贮备液时，应如何溶解，下列哪种方法正确DA．在HCl溶液中加热溶解B．在H2SO4溶液中加热溶解C．用H2SO4溶解D．在水浴上用HNO3溶解E．用HCl溶解5. 产品质量检验机构在考核人员的工作成绩时，首先应考核CA．检验技术B．知识水平C．检验质量D．操作技术E．工作态度6. 为执行我国所颁布的空气中有害物质的最高容许浓度卫生标准。
一般规定采样时间不应小于BA．4分钟B．5分钟C．3分钟D．1分钟E．2分钟7. 20％氯化亚锡溶液，在配制或放置时，有时会出现白色沉淀，原因是BA．氯化亚锡与空气中氧作用形成氯氧化锡的白色沉淀B．氯化亚锡水解为氢氧化锡C．氯化亚锡的溶解度较小，配制好的溶液保存温度过低D．氯化亚锡的溶解度较小，加入的溶剂（水）量尚不够，应在不影响定容体积的前提下，配制时应尽量增加溶剂量E．氯化亚锡的溶解度较小，配制时应加热使沉淀溶解8. 重量法进行无定形沉淀时，下列哪一系列操作是正确的CA．在较浓溶液中，加热，加电解质，沉淀后陈化B．在较浓溶液中，加热，加电解质，不需陈化C．在稀溶液中，加热，加电解质，不断搅拌，沉淀后陈化D．在稀溶液中加电解质，沉淀后进行陈化E．在稀溶液中，加电解质，不断搅拌，沉淀后陈化9. 铅的原子量为207，测得接触者血液中铅的浓度为400μg／L，若用μmol／L来表示，最接近的值应为AA．2B．2.5C．1.5D．0.5E．110. 在波尔兹曼公式中，激发态原子数与下列哪一项无关BA．元素性质B．原子量C．原子激发能D．温度E．基态原子数11. 根据《车间空气中有毒物质监测研究规范》要求，精密度测试的变异系数一般应在BA．8％以内B．10％以内C．5％以内D．1％以内E．3％以内12. 凯氏定氮法蛋白质的一般换算因子为AA．6.25B．5.9C．5.6D．6.0E．6.513. 气泡吸收管使用前要进行吸收效率实验，要求一个管采样效率达到BA．70％以上B．90％以上C．85％以上D．80％以上E．75％以上14. 在空气采样时，收集器应在工人工作时的呼吸带，一般情况下，在距地面C A．1.8mB．2mC．1.5mD．1mE．1.2m15. 将1.00mg维生素B12（分子量为1355）溶于25.00ml蒸馏水中，用1.0cm比色杯，在361nm波长下，测得吸光度为0.400，计算得摩尔吸光系数为DA．1.355×10-4B．1.40×10-4C．1.35×10-4D．1.4×10-4E．1.3×10-416. 原子吸收光谱法的特征浓度是D A．能产生0.00414吸收时试样中待测元素的浓度B．能产生0.044吸光度时试样中待测元素的浓度C．能产生1％透射时试样中待测元素的浓度D．能产生1％吸收时试样中待测元素的浓度E．能产生1％吸光度时试样中待测元素的浓度17. 在生物监测中，生物样品的采集时间主要决定因素是CA．待测毒物的物理性质B．待测毒物的化学性质C．待测毒物的代谢D．样品的种类E．待测毒物的毒性18. 在分光光度法中，理想的显色剂应该满足DA．灵敏度高、准确度和精密度好B．灵敏度高、选择性和精密度好C．灵敏度高、选择性和显著性好D．灵敏度高、选择性和稳定性好E．灵敏度高、显著性和稳定性好19. 双硫腙溶于有机烃类的衍生物中，如氯仿、四氯化碳等，指出双硫晾在氯仿中的溶解度为BA．1.64g／L（暗绿色）B．17.3g／L（蓝绿色）C．0.64g／L（绿色）D．0.3g／L（淡绿色）E．0.4g／L（绿色）20. 测定某一样品中钙的浓度，以mg／100g表示；6次测定的结果分别为：274.5，275.1，273.9，276.0，274.9，273.3，计算得标准差为CA．1.0B．1C．0.9D．0.94E．0.9621. 如果你要进行甲苯的生物监测，应该选择在什么时间采集接触者的尿样EA．工作班前B．工作班中C．工作班末（停止接触前）D．工作班结束前E．工作班末（停止接触后）22. 采样前，滤膜质量为0.1000g，以30L ／min流速采集10分钟，称量后滤膜质量为0.1100g，计算得空气中粉尘浓度为B A．3.30mg／m3B．3.3mg／m3C．3.34mg／m3D．3.333mg／m3E．3.33mg／m323. 颗粒物大小通常用粒径表示，大气中颗粒物的粒径通常用什么表示DA．几何直径B．球体直径C．扩散直径D．空气动力学当量直径E．质量中值直径24. 用原子荧光法测定血中微量砷时，最好使用AA．微波消解法B．溶剂萃取法C．固相萃取法D．干灰化法E．酸消解法25. 用原子吸收光谱法测定生物材料中微量镉时，通常选择的分析线是DA．第一激发态与第二激发态之间发射的共振线B．第一激发态与第三激发态之间发射的共振线C．第三激发态与基态之间发射的共振线D．第一激发态与基态之间发射的共振线E．第二激发态与基态之间发射的共振线26. 取0.10ml一氧化碳纯气用空气稀释至10L，该气体在标准状况下的浓度是多少D A．0.01mg／m3B．未给出配气时的温度和大气压无法计算标准状况下浓度DC．0.0125mg／m3D．12.5mg／m3E．10.0mg／m327. 我国所颁布的空气中有害物质的最高容许浓度以什么单位表示CA．％B．g／g C．mg／m3D．ppmE．mg／L28. 测得某溶液的pH值为8，则溶液中[OH-]应表示为EA．1×10-6mg／LB．1×108mol／LC．1×10-8mg／LD．1×10-8mol／LE．1×10-6mol／L29. 固体废弃物按危害状况可分为有毒有害废弃物和一般废弃物，请补充完善有毒有害废弃物的定义。
离子选择性电极法测定离子
离子选择性电极法测定离子点击次数：36 发布时间：2010-3-17 9:20:14离子选择性电极法测定氟离子一、实验目的1、了解氟离子选择性电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件。
2、掌握离子计的使用方法。
二、实验原理氟化物在自然界中广泛存在，也是人体正常的组织之一。
人在日常生活中过多或过少的摄入氟离子都会对人体有害。
1976年全国颁发的《生活饮用水卫生标准》制定饮用水中的氟含量不得超过1mg·L-1。
水中衡量氟的测定可采用蒸馏比色法和氟离子选择电极法。
前者费时，后者简便快速。
将氟化镧单晶（掺入微量氟化铕（ⅱ）以增加导电性）封在塑料管的一端，管内装有0.1mol·L-1NaF和0.1mol·L-1NaCl溶液，以Ag-AgCl电极为参比电极，构成氟离子选择性电极。
用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的测量电池为氟离子选择性电极︱试液‖SCE如果忽略液接电位，电池的电动势为：-E=b-0.0592logaF即电池的电动势与试液中的氟离子活度的对数成正比。
氟离子选择性电极一般在1–10-60.1mol·L-1范围内符合能斯特响应。
氟离子选择性电极具有较好的选择性。
常见的阴离子、、、、、、、等不干扰，主要的干扰物是。
产干扰的原因，很可能是由于在膜的表面发生如下反应：反应产生的氟离子因电极本身的响应而造成干扰。
在较高酸度时由于形成而降低了离子活度，因此，测定时须控制试液的pH在5～6之间。
通常用乙酸缓冲溶液控制溶液的pH。
常见的阳离子除易于氟离子形成稳定配位离子的、、（ⅳ）干扰外其他不干扰。
这几种离子的干扰可以加入柠檬酸钠进行掩蔽。
用氟离子选择性电极测定溶液中氟离子的活度，因此，必须加入大量的电解质如控制试液的离子强度。
用氟离子选择性电极测定氟离子时，应加入总离子强度调节缓冲溶液，以控制试液的pH和离子强度以及消除干扰。
硫酰氟在小麦上的残留试验
２ Ｏ ℃～一１ ８ ℃温度下储存供测。
２ 检 测 方 法
方 法原 理简 述 ：样 品中硫酰 氟残 留在 稀硫 酸 和
・
５ Ｏ・
粮
食
储
藏
氯化 铵溶液 中 ，５ Ｏ ℃水 浴 浸 泡 提 取 处理 ０ ． ５ ｈ后 ，
摘 要 硫 酰 氟对仓储 害 虫的熏杀 效果 已得 到 确认 ，但在 安 全 性 上还 有 待进 一步探 索 ，
我 库参 考 以往 的 熏蒸 杀 虫经验 ，开展 了硫 酰 氟在 小麦 上的 残 留试 验 。试验表 明硫 酰 氟属挥 发 性 熏蒸 剂 ，消解迅 速 ，揭 膜后挥 发 逸散 作 用明显 ，均 未检 出硫 酰 氟的残 留量 ，不 同剂量 熏蒸
２ ． ３ 分析 步骤
２ ． ３ ． １ 提 取 与 净 化 称 取 小 麦 麦 粒 及 面 粉 样 品 ２ ０ ｇ分 别 置 于 ２ ５ ０ ｍＬ顶 空 瓶 中 ，加 入 １ ０ ０ ｍＩ ０ ． ０ ５ ｍｏ ｌ ／ Ｉ 稀 硫 酸溶 液 和 １ ｇ氯 化 铵 ，于 ５ ０ ￣ Ｃ水
１ ４ ｄ 、２ １ ｄ采样 。
小麦样本 的采集 ：每单元用粮食专用取样器按 上下 内外多点取小麦不少于 １ ｋ ｇ ，装人样本 容器
中 ，密 封包扎 妥 当 。
１ 材料 及 方 法
１ ． １ 试 验时 间
１ ． ５ ． ３ 最终 残 留试 验
设 两 个 施药 剂 量 ：低 剂 量
２ Ｏ ｄ 、６ ０ ｄ采样 。
杭州市 粮 食 收储有 限公 司 良渚 分公 司 。
１ ． ３ 试 验 药 剂
９ ９ ． ８ 硫酰氟气体制剂 。
蒸馏-离子选择电极法测定硫酸镍溶液中的氟
蒸馏-离子选择电极法是一种常用于测定溶液中氟离子浓度的分析方法。
以下是蒸馏-离子选择电极法测定硫酸镍溶液中氟的详细步骤：实验步骤：1.制备标准氟化物溶液：准备一系列已知浓度的氟化物标准溶液，通常使用氟化钠（NaF）来制备。
确保标准溶液的浓度范围覆盖待测硫酸镍溶液中氟的浓度。
2.样品处理：取一定量的硫酸镍溶液作为样品。
如果样品中含有固体颗粒，可以通过过滤或离心的方式将固体去除，得到清澈的液体。
3.蒸馏：将样品加热，进行蒸馏。
蒸馏的目的是将溶液中的氟化物转化为氟化氢气体，并随蒸汽从溶液中挥发出来。
通过这一步骤，可以将氟从样品中富集到蒸馏物中。
4.收集蒸馏物：将蒸馏气体导入含有碱液的接收瓶中。
氟化氢气体在碱液中生成氢氟酸。
这一步骤的目的是将氟转化为氟化氢酸，以便后续测定。
5.离子选择电极测定：使用氟离子选择电极进行测定。
这种电极对氟离子有高度的选择性，可以准确测定溶液中的氟浓度。
6.制备标准曲线：使用之前制备的氟标准溶液，进行离子选择电极的标定，得到标准曲线。
这个曲线将氟浓度与电极的响应关联起来。
7.测定未知样品：利用电极的响应和标准曲线，测定之前处理过的硫酸镍溶液中氟的浓度。
注意事项：▪实验室应该遵循安全操作规程，特别是在处理氟化物时，需要小心防止对皮肤和呼吸系统的伤害。
▪所有使用的玻璃器皿和仪器应该彻底清洗，以避免交叉污染。
▪实验中的所有试剂都应该是纯度较高的，以确保准确的测定结果。
这个方法对于测定硫酸镍溶液中的氟提供了一种准确和可靠的分析手段。
粮谷中熏蒸剂残留量的气相色谱测定
摘
要 ：采 用通过 改进 了的 Ｂｅ ｒ 蒸馏提 取 器 ，建立 了粮谷 中熏蒸 剂残 留量 的气相 色谱 测定 方 法。本 ｉｏａ ｌ ｉ
方 法提 高 了低 沸 点 熏 蒸 剂 的 回收 率 。 结果 表 明 熏 蒸剂 在 ０ ０ ｇｍＬ～４００ ｇｍＬ时具 有 良好 的 线性 关 ．４ ／ ０ ． ／ ０
Ｌ Ｂａ —ｇ Ｗ ＡＮＧ Ｌｉ ｏ ｇ’ ＬＯＵ Ｚｈ ｎ ａ ＣＨＥＮ Ｈｏ ｇ ａ Ｉ ｉ ｅ， —ｈ ｎ ， ｅ —ｔｏ ， ｎ －ｔｏ ，
ＷＵ Ｐ ｎ —ｅ ，Ｚ Ｏ Ｊ ｇ，Ｚ Ａ Ｇ Ｑｎ －ｅ，Ｚ Ａ Ｇ Ｇ ａ － ａ 。 Ｏ Ｇ Ｗｅ — ｉ ｅ ｇ ｆ ＨＡ ｉ ’ Ｈ Ｎ ｉｇ ｌ ｉ ｎ Ｈ Ｎ ｕ ｎ ｎ ｎ ，Ｓ Ｎ ｎ ｂｎ
（．ｉｏＮｉ ｕ ｒｎｉｅ Ｔｅ ｔ ｎ ｒｕ ｏ，Ｌｄ Ｄ ｌ ｎ １ ３ ，Ｃ ｉａ １ ａ ｎ Ｑ ａａ ｔ ｒ ｍｅｔＧｏｐ Ｃ ． ｔ， ａｉ ０ ３ ｈｎ ； Ｌ ｇ ｎ ａ ａ １ ６
２Ｓ ｎ ｒ ｉ ｔｄ，Ｄａｉｎ ０ ３，Ｃ ｉａ） ．ａ ｍａ ｋ Ｌ ｍｉ ｅ ｌ １ ２ ａ １ ６ ｎ
食品工业 鞭
粮谷中熏蒸剂残留量的气相色谱测定
李百舸 王丽红 娄振涛 。 ， ， ， 陈洪涛 吴鹏飞 ， ， 赵静 张庆 乐 ， ， 张冠楠 宋文斌 ，
（ ． 宁检 疫 处理 集 团有限公 司 辽 宁 大连 １６ ３ ） １辽 １０ ３
２辽 宁晟 麦 实业股份 有 限公 司 辽 宁 大连 １６ ２ ） ． １ ０ ３
ｔ ｅ ａ ｖ ｎ ａ ｅ ｆ ｂ ｉ ｇ ｓｍｐ ｅ ｃ ｎ ｅ ｉ ｎ ｎ Ｏ ｏ ｔ ｈ ｄ ａ ｔ ｇ ｓ ｏ ｅ ｎ ｉ ｌ ． ｏ ｖ ｎ ｅ ｔ ａ ｄ ｌ Ｗ ｃ ｓ．
酸蒸馏-离子色谱法快速测定配合饲料中的氟
科学研究I组稿\Email:nmgxmy2008@■酸蒸懈-离子色谱法快速测定配合饲料中的氟朱珠，何健,何正和，朱海燕，魏云计（中华人民共和国淮安海关国家饲料安全检测重W实验室，江苏淮安223001）摘要:本文建立酸蒸'-离子色谱检测配合饲料中氟的方法,通过微波密闭消解提取，在体积分数分别为37.5%浓硝酸和25%双氧水高温高压体系中，将饲料中的氟及化合物快速转化成氟离子，再用离子色谱法检测，保留时间（RT）定性，峰面积定量，最后计算出饲料中的总磷含量。
用该方法检饲料中氟的质量浓度，检出限为0.01mg/L。
以1g的称样量计算，最低检出限为1.5mg/kg。
用该方法检测多种配合饲料样品，结果与国家《饲料中氟的测定离子选择性电极法》GB/T13083-2018的要求无显著差异。
用该方法检测氟，离子RT的重复性相对标准偏差小于0.5%,样A添加回收率在85%以上，重复性相对标准偏差小于2.5%。
结论为用该方法可以快速准确地检测配合饲料中的氟。
关键词：饲料；氟；微波提取；离子色谱中图分类号：S816.17文献标识码:A文章顺序编号.1005-5959（2020）07-003-031氟的作用氟（Fluorine）是生物体生命活动的必需元素,有防E齿和抗腐蚀的作用，而且对动物体内钙的代谢平衡和降低钙在动脉内的沉积均有益处&但是氟又是对动物能够产生毒性损害的元素，缺氟和氟过多均会引起动物发病。
氟以化合物形式广泛分布在自然界的土壤、空气、和饲料中，动物性氟化合物能够性氟中毒。
的氟动物体，迅速与血浆中的钙离子结合形成氟化钙，低血钙症，动物现、过敏、和症状，而&氟又是化剂，与多含的结合，形成化合物的活性&是与的结合，动物体的谢发生，生产性能叫2饲料中氟检测方法的研究现状对饲料中氟的，用的法是GB/T13083-2018饲料中氟的测定-离子选择性电极法，是法在会现现& 829研究发现，不同厂家的氟离子选择性，对的氟离子的，的& 839研究发现，对法饲料中的氟有，在0.04-0.05g&隨称样量的，&如为0.5-1.0g，平均相差0.176。
熏蒸剂种类及检测技术简介
# 测卤素灯
该 仪 器 的 原 理 是 氟 #氯 #溴 #碘 的 化 合 物 在 火 焰 中 被 分 解 " 遇到氧化了的铜素 " 生成铜的卤 化物 " 使火焰变成 特 有 颜 色" 由火焰颜色判断空气中含某种卤化物熏蒸剂的大概浓 度! " 本栏责任编辑 李 健 #
$"理想的熏蒸剂
一般认为理想的熏蒸剂具有以下特点 $ ! 杀 虫 效 果 好 !
(9(4:%0&4*69,# 氯 化 苦 #1%0&4&8*:4*+,# 溴 甲 烷 #;4+52<74+9, # 二 氯 乙 烷 #1%0&42’&0,# 二 溴 乙 烷 #;=>,# 三 氯 乙 腈 #?4*(&),# 二 氯 硝 基 乙 烷 #;(%*69,# 丙
烯 腈 #@9+(&), # 二 氯 丙 烷 #AB!C=*:%0&4&84&82+9,
中国检验检疫 ! ２００４ ! 第 １２ 期 !"#$% #$&’(!)#*$ %$+ ,-%.%$)#$(
业务 手记
熏蒸剂种类及
检测技术简介
张 睿
熏蒸剂是指在所要求的温度和压力下能产生对有害生 物致死的气体浓度的一种化学药剂 ! 这种分子状 态 的 气 体 " 能 渗 透 到 被 熏 蒸 的 物 质 中 去 "熏 蒸 后 经 通 风 散 气 "能 扩 散 出 去! 熏蒸技术被广泛地应用于植物检疫中以消灭各种病虫 害 ! 随着国际贸易的发展 " 由于防治有害生物的需要 " 人们扩 大了各种熏蒸剂的使用范围及用量 " 但同时也带 来 了 一 些 熏 蒸剂残留使农产品和食 品受污染的问题 " 对人类健 康 造 成 了 威胁 " 成为全球范围内的共性问题和一些国际贸 易 纠 纷 的 起 因 ! 此外 " 欲想获得理想的杀虫 # 灭菌效果 " 须对熏 蒸 剂 的 性 能及其使用技术有充分的了解和掌握 ! 为此本文将熏蒸剂种 类及检测技术简介如下 ! 一 ! 熏蒸剂种类
离子选择性电位法测定不同方法炮制的紫石英中氟含量
离子选择性电位法测定不同方法炮制的紫石英中氟含量贺春兰;贺红星【摘要】目的:建立一种紫石英不同炮制方法氟含量的测定方法.方法:采用离子选择性电极法,使用酸度计,以离子选择性氟电极作为指示电极,饱和甘汞电极作为参比电极插入到待测溶液中,测定电位,然后加入0.0500mol·L-1NaF标准溶液1.00mL,测定电位,利用nernst方程式,计算出待测样品中氟的浓度.结果:紫石英不同炮制方法的氟成分的含量明显不同.含量依次为水飞品0.4663mg/g,煅醋淬0.4646mg/g,生品0.4387mg/g,煅淬品0.4295mg/g.结论:本方法不必添加总离子强度调节剂,无需绘制标准曲线,操作简单、快速,适用于组成较复杂以及份数不多的样品分析.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2011(020)018【总页数】1页(P45-45)【关键词】紫石英;离子选择性电极法;氟【作者】贺春兰;贺红星【作者单位】青海大学附属医院检验科,青海,西宁,810001;青海省玉树州疾控中心,青海,玉树,815000【正文语种】中文【中图分类】R284.1紫石英，又名氟石、萤石。
为氟化物类矿物萤石的矿石，主含氟化钙。
因本品重可镇怯，有镇惊定风之效;温可祛寒，除血海积冷之疴，故为妇科要药。
临床应用前必须经过炮制才能提高矿物药的疗效，降低矿物药的毒副作用。
煅法、煅淬法、水飞法等是矿物药炮制的常用手段。
这些手段在煅烧温度、控温时间、淬煅次数等工艺方面都有了很大的进步。
为了探讨紫石英各炮制品之间成分的差异，我们对生品、煅淬品、煅醋淬品、水飞品四种样品的氟含量进行了测定，为紫石英临床应用提供了一定依据。
1 材料与方法1.1 材料1.1.1 仪器pHS－29A型数显pH计;氟离子选择性电极，饱和甘汞电极;FA2104N电子天平;79－1型磁力加热搅拌器。
1.1.2 药品与试剂紫石英购于青海省中医院药房;NaF，盐酸，4%硼酸，10%三乙醇胺，市售米醋。
韩国中药材中药残留的限量标准及检测方法
附件2韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法根据医药法第44条第1项之内容，将对生药（包括韩药、韩药材，下同）及其萃取物中农药残留的限量标准以及检测方法作如下公告：1、适用范围（1）生药，但是不包括矿物生药、动物生药以及附表1中的生药（2）生药的萃取物（浓缩剂、浓缩液以及酊剂等），但是事先对生药进行过检测的情况下该步骤可以省略2、适用对象农药以及允许标准（1）生药中允许的农药残留标准如下：（2）个别生药中允许的农药残留标准如下（3）对于有检出记录的生药适用的农药残留标准如下（4）附表2中的生药请参照“食品的标准和规格”，按照食品公典第3、对食品的一般通用标准以及规格的第6、标准以及规格的适用范围中的第3）、农产品的农药残留标准以及第5）、人参的农药残留标准进行执行。
（5）上述(1)-(4)中未涉及的农药被检出的时候，暂时按照以下方法判定适量与否:A.欧洲药典（EP）“pesticide residues”项的标准（附表3）B.关于其他被检测出农药的适量与否，首先将残留量和有关的生药服用量进行比较，根据下列计算公式算出结果并进行了危害评价之后，由食品药品安全厅厅长进行判定。
ADI*MMDD*100ADI：有关农药的每日允许摄取量（mg/kg/day）M：成年人的平均体重（60kg）MDD：有关生药的每日服用量（kg）（6）生药萃取物（浓缩剂、浓缩液以及酊剂等）适用的农药残留标准按照前文（1）项执行。
3、根据对象农药的不同，各自按照下列实验方法进行实验（1）敌草胺（Napropamide）、DDT农药（P·P-DDT农药、O·P-DDT农药、P·P-DDE 农药、P·P-DDD农药）、狄氏剂（Dieldrin）、腈菌唑（Myclobutanil）、甲氧滴滴涕（Methoxychlor）、六六六（BHC）（α、β、γ以及δ-BHC农药）、联苯菊酯（Bifenthrin）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、对嘧菌环胺（Cyprodinil）、啶虫脒（Acetamiprid）、三唑锡（Azocyclotin）、艾氏剂（Aldrin）、安杀番（Endosulfan）[包括α、β-安杀番以及硫丹硫酸盐（Endosulfan sulfate）]、异狄氏剂（Endrin）、灭螨猛（Chinomethionat）、克菌丹（Captan）、五氯硝基笨[Quintozene（PCNB）] 、百菌清（Chlorothalonil）、戊唑醇（Tebuconazole）、甲抑菌灵（Tolylfluanid）、三唑醇（Triadimenol）、三唑酮（Triadimefon）、氟菌唑（Triflumizole）、氯苯嘧啶醇（Fenarimol）、二甲戊乐灵（Pendimethalin）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、噻唑膦（Fosthiazate）、腐霉利（Procymidone）、哒嗪硫磷（pyridaphenthion）、咯菌腈（Fludioxonil）1）装置：气相色谱仪[ECD检测器、NPD检测器、质量分析仪（MSD检测器）]2）试剂和试液A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物B）水：蒸馏水或者与之相当之物C）弗罗里硅土（Florisil）：填充有弗罗里硅土（1g）的Cartridge（容量6ml）D）助滤剂：Celite 545E）标准原液：将各农药的标准品溶于丙酮按照100mk/kg进行配制F）标准溶液：将各标准原液溶于丙酮按照一定浓度进行混合稀释配制G）其他试剂：残留农药实验专用品或者特供品3）实验溶液的配制A）萃取：将试料（500-600g）仔细粉碎后，取5g加入水40ml，放置4个小时（可以根据需要对试料的量进行适当调节）。
氧瓶燃烧—离子色谱法测定车前草中氟、氯、氮、硫的含量
氧瓶燃烧—离子色谱法测定车前草中氟、氯、氮、硫的含量詹卓芹;衷明华【摘要】利用氧瓶燃烧法对两种生长环境不同(分别为生长在公路边和山上)的车前草全草和车前草种子车前子样品进行燃烧,用含过氧化氢碱性水溶液进行吸收,并用离子色谱法对样品中F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等5种阴离子含量进行分离测定;实验采用AS23型阴离子分析柱(250mm×4mm),AG23型保护柱(50mm×4mm);通过流速为1.0mL/min的4.5m mol/L Na2CO3 +0.8mn mol/L NaHCO3淋洗液进行洗脱.结果表明:车前草全草和车前子样品中均未检测出NO2-;同一种离子在不同样品中的含量各有差异.本实验方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性,同时为车前草和车前子中阴离子含量的检测提供依据,为进一步开发车前草,研制车前草制剂提供了参考.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】4页(P81-84)【关键词】车前草;车前子;氧瓶燃烧;离子色谱法;阴离子;含量【作者】詹卓芹;衷明华【作者单位】韩山师范学院化学系,广东潮州521041;韩山师范学院化学系,广东潮州521041【正文语种】中文车前草分为种子和全草入药。
车前草又名车轮菜、猪耳朵草、大耳朵草，在乡间的田间地头，路旁沟壑，随处可见，是我国传统中草药，使用历史悠久。
车前草为车前科植物车前或平车前的干燥全草，临床上多用于治疗水肿尿少、热淋涩痛、暑湿泄痢、痰热咳嗽、吐血、痈肿疮毒等多种疾病。
车前子的原植物和车前草相同，只是药用部位为种子，种子有利水通淋、清肝明目的功能,治疗小使不利、水肿等,在国外主要作为容积性泻药及引产药。
两药来源虽相同，都具有利水涌湿、清热明目之功，但两药用药部位不同，所含成分不尽相同，在应用有许多不同之处[1-3]。
随着科学技术的发展以及现代医学对车前草的深入研究，人们陆续发现它有许多有效成分，并具有多种药理作用。
熏蒸残留检测规程
熏蒸残留检测规程
熏蒸残留检测规程是用于检测物体表面上熏蒸残留物的方法和步骤。
1. 采样点选择：根据熏蒸残留物的可能分布情况，在测试物体表面选择代表性的采样点。
2. 采样方法选择：根据熏蒸残留物的特性和测试要求，选择合适的采样方法，如直接刷拭采样、贴膜采样等。
3. 采样方法执行：根据选择的采样方法进行采样，确保采样点的表面被充分接触和采集。
4. 样品保存：将采集到的样品妥善保存，避免污染和损坏。
5. 检测方法选择：根据熏蒸残留物的特性选择合适的检测方法，如液相色谱法、气相色谱法等。
6. 检测方法执行：根据选择的检测方法进行分析，提取和分离样品中的熏蒸残留物。
7. 数据分析和结果判定：根据检测结果进行数据分析，并与相关标准或限值进行比对，判定样品是否符合要求。
8. 结果报告和记录：将检测结果制作成报告，并及时记录检测的相关信息，留存备查。
需要注意的是，熏蒸残留检测规程可能因不同国家、地区或行业的要求而有所不同，具体的规程可以根据实际情况进行调整和制定。
氟离子选择性电极测定载氟氧化铝中氟的含量
2003年12月第20卷 第6期有色冶金节能Energy Saving of Non -ferrous Metallurgy Dec.,2003Vol.20 No.6氟离子选择性电极测定载氟氧化铝中氟的含量慈革红(青铜峡铝业集团公司,宁夏青铜峡751603)[摘 要] 研究了氟离子选择性电极测定载氟氧化铝中氟,在p H =6～7总离子强度调节缓冲溶液介质中,氟离子浓度在0195ug/mL ～318ug/mL 范围内呈良好线性关系,方法的灵敏度和选择性均较好,应用于铝电解烟气中载氟氧化铝中氟的测定。
样品回收率在97%～102%之间。
[关键词] 氟离子选择性电极;载氟氧化铝;氟[中图分类号]TF821 [文献标识码]B [文章编号]1008-5122(2003)06-0039-02Fluoride selective electrode determining flurorine contaning in aluminaCI G e 2hong(Qi ngtongxia A l umi ni um Group Co.L t d.,Qi ngtongxia 751603,Chi na )Abstract :The paper introduces the method of determination of fluoride content in the fluorinated alu 2mina by the F ion selective electrode.The F ion concentration within a range of 0195ug/mL ～318ug/mL has a good linear relation in the total ion strength adjustment solution of p H =6～7.The method has the higher sensitivity and selectivity ,which is used in the determination of fluoride content in fluo 2rinated alumina of aluminium pot fume.The sample recovery ratio is between 97%～102%.K ey w ords :F ion selective electrode ;fluorinated alumina ;fluoride [收稿日期]2003-03-18[作者简介]慈革红(1967-),女,大本毕业,工程师,从事有色化学分析工作。
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[ 6]
王叔淳 . 食品卫生 检验技 术手 册 [ M ] . 北京 : 化学 工业 出版社 , 1994. 191~ 193.
QU Jin wen, ZHANG Zhong ya, XU Hai nie
( Zhuhai Ex por t and I mp or t I nsp ection and Q uar antine Bur eau , Guangdong Zhuhai 519020 , China)
Abstract: T he residual fumigant sulfonyl fluoride ( SO2F 2 ) r emained in grain is ex tracted w ith 0. 05mol L - 1
368
乐海洋 , 李冠雄 , 喻国泉 , 等 . 应重视新 熏蒸剂和熏蒸增 效作用的研究 [ J] . 植物检疫 , 1997, 11( 6) : 21. 徐国淦 . 有害生物 熏蒸及 其处 理技 术 [ M ] . 北 京 : 中国 农业出版社 , 1995. 205~ 212. 徐国淦 , 陈仲梅 , 刘瑞祥 , 等 . 硫酰氟熏 蒸处理仓库害虫 的应用技术研究 [ J] . 植物保护学 报 , 1983, 10( 1) : 61. 徐国淦 . 有害生物 熏蒸及 其处 理技 术 [ M ] . 北 京 : 中国 农业出版社 , 1995. 68~ 90. 国家环保局 ∀空 气和废 气监测 分析方 法# 编写组编 . 空 气和废气监测分析方法 [ M ] . 北京 : 中国环境 科学出版 社 , 1995. 42~ 47.
367
[ 5]
1
1. 1
试验部分
仪器与试剂 甘汞 电 极 , 氟 离 子 选 择 电 极 ( IM 40S, T OA
1. 2. 1
Electronics Lt d. ) 离子活度计 ( IM 40S, T OA Electronics L td. )
收稿日期 : 2000 01 12
瞿进文等 : 离 子选择电极法测定熏蒸剂硫酰氟残留量
[ 4] [ 1]
总离子强度调节缓冲液 : 用 3mol L 液与 0. 75mol L 配制。 氟标准溶液 : 用 100 液。
- 1
- 1
乙酸钠溶
柠檬酸钠溶液等量混合, 临用时 干燥 4h 的氟化钠 , 以去
- 1
离子水配制。使用时, 用水稀释至 5 g ml 为工作 硫酰氟标准气体的配制: 采用注射器配气法 配制不同浓度的硫酰氟标准气体。 试剂均为分析纯, 水为去离子水, 试剂贮于聚乙 烯瓶中。 1. 2 试验方法 样品中硫酰氟的提取 提取装置见图 1 。 称取样品 50g 置于 500ml 三口蒸馏瓶中, 加入 0. 05mol L- 1 硫酸 250ml。在每个 U 型 管内加 入 5mol L - 1氢氧化钠溶液 20m l, 放入搅拌磁子。连接 好吸收装置。开启搅拌器, 在三口瓶内添加硫酰氟 标准气, 开启恒温水浴至 60 , 开启氮气钢瓶, 调节
其它氟化物与碱液反应较易有关。 2. 1. 3 温度对回收率的影响 温度太低 ( 1) 蒸馏装置温度对回收率的影响
时( 低于 25 ) , 部分硫酰氟较难提取; 温度较低时 ( 30 ~ 50 ) , 需要较长时 间蒸馏才能满 足回收率 的要 求。因此 , 蒸馏温度选择在 60~ 70
图1 1. 高压氮气钢瓶 4. 温度计 硫酰氟提取装置图 2. 恒温电热包 3. 三口烧瓶 6. U 型玻璃管
2
结果与讨论
2. 1 试验条件的选择 2. 1. 1 氮气吹扫速度与时间对硫酰氟回收率影响 ( 1) 氮气吹扫速度对硫酰氟回收率的影响 样 品经稀硫酸提取后, 通过氮气吹扫 , 将硫酰氟吹入吸 收管中吸收。经利用气相色谱 电子捕获检测器监 测, 证实无论氮气流速快慢, 均能将样品中的硫酰氟 完全吹出。但是 , 吸收液对硫酰氟的吸收程度与氮 气流速呈负相关。试验表明 , 吹扫速度在 10~ 60ml min- 1 均有较高的回收率 , 但流速低于 40m l min1
第 37 卷 第 8 期 2001 年 8 月
理化检验 化学分册
PTCA ( PART B: CHEM ICAL A NAL YSIS)
V ol. 37 No. 8 A ug. 2001
离子选择电极法测定熏蒸剂硫酰氟残留量
瞿进文, 张中亚, 徐海聂
( 珠海出入境检验检疫局 , 珠海 519020) 摘 要:
时较为适宜。
( 2) 吸收液温度对回收率的影响 经试验 , 吸 收液在常温( 0~ 40 ) 范围内 , 均能较好地吸收硫酰 氟。吸收液温度对回收率影响不显著。 2. 1. 4 磁力搅拌与回收率的关系 本文对吸收液在吸收过程中经磁力搅拌与超声 波搅拌对回收率的影响作了比较。超声波对提高回 收率没有明显的作用 , 而使用磁力搅拌可以显著提 高回收率。 2. 2 方法的精密度和准确度 在样品中 , 分别加入不同量的硫酰氟, 按本法测 定, 确定其检出限。玉米、 大米、 豌豆的检出限分别 为 0. 5, 0. 8 和 0. 5mg kg 。 样品中加入 2. 0mg kg - 1 硫酰 氟, 平行 测定 5 次, 计算其精密度 , 测定结果玉米为 1. 90mg kg - 1 , RSD 为 2. 1% , 大米 为 1. 83mg kg , RDS 为 2. 3% , 豌豆为 1. 93mg kg - 1 , RSD 为 0. 88% 。结果表 明, 精密度符合要求。 在样品中 , 加入 1. 0 和 2. 0mg kg - 1 的硫酰氟, 按本法测定其在玉米、 大米和豌豆中的浓度分别为 0. 92, 1. 90, 0. 89, 1. 83, 0. 95, 1. 94mg kg - 1 。结果 表明 , 相对误差小于 8. 5% , 测定值与真实值非常接 近, 准确度较高。 感谢本局乐海洋博士、 郑帆高级工程师的帮助。 参考文献 :
Keywords: Ion selective electrode; Fumigant; Sulfony l fluoride; Determination 随着世界动植物产品贸易的不断扩大, 杀灭害 虫的熏蒸剂用量也不断增多。目前常用的熏蒸剂溴 甲烷已被正式定为 ! 级臭氧耗竭物质, 蒙特利尔议 定书各方已同意自 1995 年起对其限量生产 。徐 国淦等开发的新型熏蒸剂硫酰氟 , 已证明对杀灭光 肩星 天 牛、 木 蠹 蛾、 谷 象等 多种害 虫有 良好效 [ 2, 3] 果 。粮食中硫酰氟的残 留测定, 多采用中子活 化等方法 。但该法条件要求较高, 一般实验室不 易普及。而利用稀硫酸蒸馏提取, 氮气吹扫, 氢氧化 钠溶液吸收, 氟离子选择电极法测定, 所需仪器设备 较易普及 , 检出限低 , 重现性好 , 方法简单。
利用稀硫酸溶液于 60 提取粮食中残留熏蒸剂硫酰氟, 经氮气吹扫 , 用 5mol L - 1 氢氧
- 1
化钠溶液吸收, 使其转化为氟离子 , 用氟离子选择电极测定氟离子浓度 , 从而推算 出硫酰氟的含 量。该法对玉米 、 大米、 豌豆的检出限分别为 0. 5, 0. 8 和 0. 5m g kg 留量的检测 。
时, 所需时间较长。而流速大于 120ml min- 1 时, 回 收率明显偏低, 说明吸收液此时不能有效吸收。综 合考虑, 选择 60ml m in - 1 为宜。 ( 2) 氮气吹扫时间对硫酰氟回收率的影响 不 同样品加入硫酰氟标准气 , 使其在样品中的浓度为 2mg kg - 1 , 在 60ml min- 1 氮气吹扫下 , 当硫酰氟回 收率接近 90% 时, 所需时间约为 2. 5h。在该流速范 围内 , 提取时间在 3h 后, 可以较全面提取样品中的 硫酰氟。 2. 1. 2 吸收液浓度对回收率的影响 在合适的条件下, 采用不同浓度的氢氧化钠溶 液吸收硫酰氟 , 结果表明 , 吸收 液浓度小 于 3mol L- 1 时, 回收率较低 , 当吸收液浓 度大于 4mol L 时, 回收率普遍大于 80% 。这与空气中的氟化物吸 收情况不同 [ 6] 。空气中的氟化物 在氢氧化钠浓度 为 0. 1mol L - 1 时, 便能有效吸收。这可能与空气中
[ 1] [ 2] [ 3] [ 4] [ 5]
1 - 1 - 1
5. 电磁搅拌器
氮气流 速为 50 ~ 60ml m in - 1 , 用吸 收液吸 收 3h 。 混合两只 U 形管内的吸收液, 作为待测液。 1. 2. 2 氟离子的测定方法 取吸收液 10ml, 用 4mol L - 1 盐酸中和至近中 性, 利用氟离子选择电极测定氟离子浓度。测定方 法参见文献[ 6] 。
关键词 :
。 方法适于粮食中硫酰氟残
离子选择电极; 熏蒸剂; 硫酰氟; 测定
文献标识码 : A 文章编号 : 1001 4020( 2001) 08 0367 02
中图分类号 : O657. 1
பைடு நூலகம்
DET ERM INAT ION OF RESIDUAL FU M IGANT SUL FONYL F LU ORIDE BY ION SELECT IVE ELECT RODE
H 2SO4 at 60 . A ir or nitr ogen is bubbled into the solutio n at a flow rate of 60ml min - 1 to carry out SO2F 2 and to be ab sorbed in 5mol L- 1 N aOH solution in which it is transformed to fluoride ion. T he fluoride ion is determined by using ion selective electrode, and the content of the residual SO2 F2 is calcalated from the F- concentration obtained. T his method has been applied to t he analysis of cor n, rice and pea, w ith detection limits of 0. 5mg kg - 1, 0. 8mg kg - 1 and 0. 5mg kg- 1 respectively.