硫酸盐木质素的改性及其红外光谱研究
木质素傅里叶红外光谱研究
木质素傅里叶红外光谱研究木质素是一种天然高分子聚合物，存在于植物的细胞壁中。
傅里叶红外光谱是一种可靠的技术手段，可以用来研究木质素的化学组成和结构特征。
下面，我们将就木质素傅里叶红外光谱研究展开阐述，并按照以下列表进行详细说明：1. 傅里叶红外光谱技术简介2. 木质素的傅里叶红外光谱特征3. 傅里叶红外光谱在木质素研究中的应用4. 结论1. 傅里叶红外光谱技术简介傅里叶红外光谱是一种非破坏性分析技术，它基于分子振动的理论，通过红外吸收光谱图来了解样品中化学组成和结构信息。
该技术可用于检测化学键类型、功能团的存在以及有机物的结构特征等研究。
傅里叶红外光谱技术已广泛应用于有机化学、生物学、材料科学等领域。
2. 木质素的傅里叶红外光谱特征木质素主要是一种多聚酚类化合物，分子量较大，由苯丙烷单体组成。
傅里叶红外光谱图中，木质素的红外吸收峰主要分布在3500~3000 cm-1和1600~800 cm-1两个区域，羟基(OH)和芳环的C-H振动频率出现在3500~3000 cm-1区域，而木质素骨架中的C=C伸缩振动、C-O伸缩振动和芳香环骨架振动则分别出现在1600~1500 cm-1、1300~1000 cm-1和900~800 cm-1区域。
3. 傅里叶红外光谱在木质素研究中的应用傅里叶红外光谱技术可以用于检测木质素的化学组成和结构特征。
木质素中芳香族化合物的含量和结构类型是影响木质素生物降解性能的关键因素。
因此，利用傅里叶红外光谱技术可以对不同来源和类型的木质素进行表征和分类。
此外，傅里叶红外光谱技术还可以用于研究木质素经过不同处理过程后的化学组成和结构变化，以及在各种应用领域中的应用效果。
4. 结论傅里叶红外光谱技术是研究木质素化学组成和结构特征的有效手段。
傅里叶红外光谱图中，木质素的红外吸收峰主要分布在3500~3000 cm-1和1600~800 cm-1两个区域，便于进行分析判读。
将傅里叶红外光谱技术应用到木质素研究中，可以为木质素的合成、组合、改性等提供理论支持，进一步推动木质素的应用和开发。
国内改性木质素类降粘剂研究进展
科技创业ＰＩＯＮＥＥＲＩＮＧＷＩＴＨＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＭＯＮＴＨＬＹ月刊科技创业月刊２００８年第６期１前言水基钻井液一般由水、粘土、化学处理剂组成。
它在钻井过程中起着重要作用，是适应各种复杂地质条件、提高钻井质量的重要因素。
随着温度升高，体系中的化学处理剂及有机物成分会越来越活跃，促进了体系中ＳｉＯ２的溶胶化（指ＳｉＯ２在ｐＨ值大于９的环境中形成硅溶胶或称硅酸钠），结果使钻井液随环境温度的升高而逐渐增稠。
如果钻井液粘度和切力过大，则使钻井液流动阻力过大、能耗过高，严重影响钻速，此外还会引起钻头泥包、卡钻、钻屑在地面不易除去和钻井液脱气困难等问题。
因此，降粘剂是钻井过程中不可缺少的钻井液处理剂，它对调节钻井液流变性起着非常重要的作用。
虽然固控设备能有效清除钻井液中的各种固相，起调节钻井液流变性、减少降粘剂使用量的作用。
但在现场固控设备的使用不理想，降粘剂的作用就更加重要。
木质素是一种复杂的芳香族天然高分子，由苯丙烷基以醚键（Ｃ－Ｏ－Ｃ）或碳－碳键（Ｃ－Ｃ）键结合形成杂支链的三维网状结构。
它是植物纤维的主要组成部分之一，在自然界的分布极广，蕴藏量仅次于纤维素。
目前用于燃料以外的工业木质素主要是木质素磺酸盐。
木质素磺酸盐是木浆法造纸的副产品，价廉易得，分子上含有各种官能团，在一定条件下能与多种物质发生多种改性反应（主要有氧化剂氧化、金属离子络合、磺化剂磺化、甲醛缩合或接枝等），其进行化学改性后，是良好的降粘剂。
自２０世纪５０年代以来，铁铬木质素磺酸盐一直被广泛应用于钻井液中。
２改性木质素类降粘剂的国内研究概况２．１木质素磺酸盐的接枝改性根据接枝方法的不同，木质素磺酸盐的接枝改性目前主要分为３类：化学接枝、生物化学接枝和电化学接枝。
在合成降粘剂时，通常使用化学接枝。
化学接枝分为一步法和二步法。
一步法：先将木质素磺酸盐溶于水中，将引发剂、不饱和单体及还原剂一并加入反应瓶中，然后升温反应。
木质素的紫外光谱分析
• 针叶材,阔叶材和非木材木质素的紫外光谱 有什么特点? • 前面讲过，木质素在200~208nm处和 268~287nm左右有两个吸收峰，而在 227~233nm以及330~340nm处有两个肩峰。 其中，针叶木木质素的最大吸收位于 280~285nm, 而阔叶木木质素的最大吸收位 于274~276nm，并且阔叶木木质素在 235.9nm, 239nm, 242.4nm等处也有吸收。 请大家查一下这些吸收峰的归属。
• 其次，木质素的最大吸收波长会因溶剂的 改变而改变。溶剂对吸收光谱的影响主要 来自溶剂的极性，另外也与木质素苯环上 取代基的性质有关。极性溶剂，如水、乙 醇、甲基纤维素溶剂等，容易导致含有吸 电子取代基的木质素紫外光谱谱带蓝移。 同样的溶剂，可以使带有推电子取代基的 木质素紫外光谱发生红移。一个引起人们 兴趣的现象是，红移一般伴随有深色效应 ，而蓝移一般伴有浅色效应。
• B带和E带 • B—德文Benzienoid(苯系) E—德文Ethylenic(乙烯 型) 起源：均由苯环的π-π＊跃迁引起。是苯环的UV特征吸 收。 特点： ①B带为宽峰，有精细结构 (苯的B带在230~270nm)
εmax偏低：200＜ε＜3000
(苯的ε为215)；
② E1带特强，(εmax >10000) ； E2带中等强度，(2000＜εmax ＜10000) ③ 苯环上引入取代基时，E2红移，但一般不超过 210nm。如果E2带红移超过210nm，将衍变为K带。
木质素改性沥青的红外光谱分析
木质素改性沥青的红外光谱分析吴文娟;金永灿;吴建涛;张燕【摘要】以制浆工段的副产物木质素为改性材料,采用高速剪切工艺,将木质素与基质沥青共混,制备木质素改性沥青;基于红外光谱法,对改性沥青的共混机理及老化性能进行了分析.结果表明:与基质沥青相比,木质素改性沥青的高温性能和温敏性能有所改善;通过对木质素与沥青的共混物、分离组分和离析组分的红外光谱分析,发现木质素与沥青混合过程中没有新的官能团生成,属于物理共混;通过对结构中羰基和亚砜基的定量分析,发现沥青经木质素改性后具有一定的抗氧化作用,能延缓老化进程.【期刊名称】《江苏大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(040)001【总页数】5页(P120-124)【关键词】改性沥青;木质素;基质沥青;红外光谱;老化【作者】吴文娟;金永灿;吴建涛;张燕【作者单位】南京林业大学江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室,江苏南京210037;华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室,广东广州 510640;芬欧汇川(中国)有限公司亚洲研究中心,江苏常熟 215006;南京林业大学江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室,江苏南京 210037;河海大学土木与交通学院,江苏南京210098;芬欧汇川(中国)有限公司亚洲研究中心,江苏常熟 215006【正文语种】中文【中图分类】U414随着道路交通的快速发展,沥青本身的高温性能和低温性能越来越难满足道路的建设和发展,因此对沥青材料的要求也越来越高.木质素是一种天然芳香族的可再生生物质资源,在地球上的含量仅次于纤维素,是与纤维素和半纤维素共同构成植物骨架的主要化学成分.工业中的木质素大多是制浆工段的副产品,是造纸工业的主要污染物.木质素通过物理共混或化学反应改性[1],不仅可以提高材料性能,还能降低生产成本,产生可观的经济效益[2-3].为改善沥青使用性能,目前一般采用在沥青中添加橡胶、树脂或其他材料[4-5],其中工业木质素因为上述改性特点,被越来越多地应用于改性沥青的研究及生产实践中[6-7].红外光谱法(IR)广泛运用于有机物的定性分析和定量分析,尤其是聚合物化学结构的分析研究.为此,笔者以碱木质素为改性材料,制备木质素改性沥青(lignin modified asphalt, LMA),并借助红外光谱法对改性沥青中的组成和所包含官能团进行定性分析、鉴定,以探讨改性沥青的共混机理;同时利用红外光谱仪,定量分析改性沥青结构中的羰基和亚砜基含量,以研究改性沥青的老化性能.1 材料与方法1.1 试验材料试验用碱木质素纯度为96.4%;基质沥青为国产SK70#.1.2 木质素改性沥青的制备将基质沥青加热到可流动状态,放入一定配比烘干后的木质素,先手动搅拌,尽可能使木质素分散到沥青体系中,再在165 ℃,4 500 r·min-1条件下高速剪切45 min,制得木质素改性沥青LMA.本试验取木质素在沥青中的质量分数w分别为0,10%,15%,25%, 30%,35%.1.3 木质素改性沥青的离析改性沥青的离析参照SH/T 0740—2003《聚合物改性沥青离析试验法》.改性沥青加热后倒入铝制容器中(直径3.2 cm,高16.0 cm),密封后,163 ℃垂直静置48 h 后取出;然后放入到10 ℃冰箱中冷却4 h;将冷却的试管取出,均分成上、中、下共3段,分别取上、下两段(LMA-上层,LMA-下层)进行红外扫描分析.1.4 木质素改性沥青的组分分离将改性沥青完全溶解于三氯乙烯(TCE)中,用已恒重的 G4 砂芯漏斗分离残渣和滤液,残渣用三氯乙烯洗至无色,在恒温干燥箱中105 ℃下恒重,测定LMA中的木质素(TCE-木质素)质量分数.收集滤液和洗液,旋转蒸发至浆状,真空干燥,在恒温干燥箱中105 ℃下恒重,测定LMA中的沥青(TCE-沥青)质量分数.表1为木质素改性沥青的组分分离得率.表1 木质素改性沥青的组分分离得率 %分离组分TCE-木质素TCE-沥青20% LMA18.783.1碱木质素99.01.5 分析方法1.5.1 常规性能测试基质沥青及改性沥青的软化点、针入度和延度的测定分别按GB/T 4507—2014《沥青软化点测定法:环球法》、GB/T 4509—2010《沥青针入度测定法》、GB/T 4508—2010《沥青延度测定法》进行.1.5.2 沥青的老化沥青的老化分别按照SH/T 0736—2003《沥青旋转薄膜烘箱试验法(TFOT)》及SH/T 0774—2005《沥青加速老化试验法(PAV法)》,对制得的改性沥青进行薄膜烘箱试验以及加压老化试验.1.5.3 红外光谱干燥后,样品用溴化钾分散后压片,采用日本JASCO IR-615型红外光谱仪上进行扫描,波长范围为400～4 000 cm-1.老化指数CI和SI的计算参照文献[8],即2 结果与讨论2.1 木质素改性沥青常规性能图1为木质素在沥青中的质量分数对沥青针入度、软化点及延度等常规性能的影响.由图1可知:与基质沥青相比,木质素改性沥青软化点有所提高,软化点的提高可改善沥青高温稳定性;木质素加入量达到35%时,软化度从51.5 ℃升到61.3 ℃,提高约10 ℃,软化点提高可改善较高温度下抗车辙性能;随着木质素加入量增加,针入度、延度均呈现出下降的趋势,针入度变小,黏性越大,表明沥青抵抗变形能力越大;延度可作为沥青低温抗裂性能评价指标,随着木质素加入,延度逐渐减小,说明木质素的加入会导致沥青的弹性和韧性降低,受力时容易断裂;木质素的添加量在25%时,延度仍有102.0 cm,木质素继续添加,延度降至71.5 cm.根据JTG E20—2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》,要求沥青延度(15 ℃)不能小于100 cm.因此,本研究中木质素在加入量为25%时,经改性沥青可满足使用要求.另外,当木质素在沥青中的质量分数大于30%时,同样剪切搅拌条件下,混合体系流动性变差,木质素不易于在体系中分散开,木质素在沥青中最佳质量分数为25%.图1 木质素改性沥青常规性能的影响2.2 红外光谱法用于改性机理分析沥青的化学结构非常复杂,是由无数化合物组成的混合体.虽然红外光谱不能鉴定沥青中的单体化合物,但可以确认该化合物官能团类型的特征吸收.图2为木质素、沥青及改性沥青的红外光谱图.由图2可知:2 920 cm-1和2 850 cm-1的强吸收是环烷及烷烃的C—H振动;1 595 cm-1是CC键的吸收;853,815和721 cm-1是芳香族面外振动的吸收频率,可以确定为芳香族类.图2 木质素、沥青及改性沥青的红外光谱图木质素大分子是由苯丙烷基本结构单元通过碳碳键、碳氧醚键连接而成的三维网状结构,根据木质素红外光谱的特征吸收谱带测定分析木质素所带有的功能基.由图2可知:表征苯环骨架伸缩振动的1 595,1 511和1 427 cm-1吸收峰均显示出较强的吸收,这是木质素结构的基本特征峰,说明其苯环骨架结构保存完好;在1 701 cm-1出现明显吸收峰,这些吸收峰是非共轭羰基、酯基的特征吸收峰;853,815 cm-1处为苯环取代基的特征吸收峰,同时是针叶材区别于阔叶材的特征吸收,所以,可推断该木质素来源于针叶材.由图2还可知:LMA沥青谱峰基本涵盖了两种物质的特征峰,没有出现新的吸收谱峰,初步认为木质素加入到沥青后,没有发生明显的化学反应,未生成新的官能团,两者属于物理混合.改性沥青是由聚合物和沥青组成的多相混合物,沥青与改性剂通常有较大的差异，为了不影响改性沥青的储存、运输和使用,两者需有很好的相容性,如果沥青与木质素的吸附、相容性不好,两者会发生分离,造成离析,导致改性沥青的技术指标会受到很大的影响.图3为离析后的上、下层组分的红外光谱图.由图3可知:两组分谱图几乎完全吻合,都含有木质素;木质素粉末加到热沥青中,160 ℃条件下高速剪切45 min,木质素粉末经过吸收油分、溶胀过程,逐步分散在沥青中,所制备的木质素改性沥青更为均匀.图3 改性沥青离析组分的红外光谱图三氯乙烯能完全溶解沥青,但不溶解木质素.由表1可看出,木质素经三氯乙烯的回收得率可达99.0%,所以用三氯乙烯处理改性沥青,分离出来的TCE-沥青相和TCE-木质素相,得率分别为83.1%和18.7%(见表1),这与沥青加入的理论值80.0%、木质素加入的理论值20.0%相符.图4和图5分别为分离出的木质素及沥青的红外光谱图.由图4和图5可知,与原木质素、原沥青的红外光谱图相比较,经三氯乙烯分离出来的木质素、沥青结构没有变化,木质素与沥青是物理共混的过程.从表面化学的角度,木质素作为粉末加入沥青中成为多相体系,沥青中有芳香分、饱和分、沥青质和胶质等4个组分,木质素粉末表面对沥青中组分会进行选择性吸附,同时沥青中的其他组分也会填充木质素网络,彼此之间形成一种致密均匀分相、但不分离的交织态结构,从而改变沥青中各组分的数量、存在形式及相转化方式,宏观上改变沥青的黏滞和感温性能.因此,这是一个交织共混的改性过程,共混结果也必然会对沥青的常规性能产生影响.图4 LMA分离出的木质素红外光图谱图5 LMA分离出的沥青红外光图谱2.3 红外光谱法用于老化分析图6为改性沥青及其老化后的红外光谱图.沥青是由一些结构极其复杂、不同分子量的碳氢化合物和非金属(氧、碳和氮等)衍生物所组成的黑褐色混合物,在热、氧和光照条件下,沥青发生氧化、聚合等物理化学反应,使沥青逐渐硬化,直至变脆开裂,这种大分子结构会遭到破坏,则沥青材料路用性能就会降低.其中,氧化反应是沥青在铺路使用中长期老化的主要原因.分别对基质沥青和木质素改性沥青进行老化试验,得到短期老化基质沥青(TFOT)、改性沥青(LMA-TFOT)、长期老化的基质沥青(PAV)和改性沥青(LMA-PAV).TFOT 模拟的是接近于铺入道路中的已经成型的石油沥青老化过程；PAV模拟的是沥青在使用过程中发生的氧化老化过程,可以预测使用5 a左右的沥青物理和化学性质.由图6可知:在波数为1 700 cm-1时有新吸收峰出现,这是羰基CO的伸缩振动,羰基来源于羧酸或酮的形成;1 030 cm-1处亚砜基SO吸收峰的强度随老化程度的加深而增强.沥青的老化是一个缓慢的自由基链式反应的自氧化过程,沥青化学组成中的碳、硫元素发生氧化反应,会使得沥青中羰基和亚砜官能团含量有所增加,碳氧双键、硫氧双键含量的增加是沥青老化的重要标志[9].老化的结果则是沥青随着黏度增大而趋于硬化,在沥青性能上表现为抗剪切破坏能力增强,针入度会下降,软化点升高.图6 改性沥青及其老化后的红外光谱图沥青老化中产生羰基的含量还会随老化程度的加深而增加.如果能够抑制或者延缓游离基的产生,可以大大地减慢沥青的氧化反应历程,即延缓沥青老化进程,这对沥青混凝土路面的道路使用质量和耐久性会有重要影响[4-5].表2为利用红外光谱仪对沥青及木质素改性沥青样品进行羰基和亚砜基定量分析得到的老化指数.表2 沥青和改性沥青的老化指数表样品老化类型CISI未老化01.80基质沥青TFOT5.022.83PAV6.273.92未老化2.502.49改性沥青TFOT6.143.60PAV6.403.86由表2可知:基质沥青结构在1 700 cm-1未出现吸收峰,说明该结构中没有羰基官能团,所以CI=0,木质素改性沥青LMA由于木质素中有羰基结构,所以CI=2.50;随着老化的进行,基质沥青CI从0依次增加到5.02,6.27,LMA从2.50依次增加到6.14,6.40,相较于基质沥青,改性沥青老化速度较慢,即木质素可以延缓沥青老化;亚砜基的老化指数增加幅度同羰基.木质素骨架中的官能团、支链的结构、结构单元之间的链接方式等都会对抗氧化性质产生影响[10-11],木质素中这些大量的阻位酚结构,及对自由基捕捉能力的抗氧化性能也尝试应用在橡胶[12-13]、塑料[14-15]中.木质素中对氧化影响比较大的分别是酚羟基的邻、对位基团.一般来说,通过取代基的供电性可增加酚羟基上氧原子的电子云密度,或通过对位的取代基诱导效应来对对位自由电子进行定位.由于对位取代基的上述功能可加速羟基上氧原子和氢原子的分离,增加了自由基的捕捉能力,从而提高了酚类的抗氧化活性[12-13].来源于针叶材种的木质素,其结构中以愈创木基单元居多,含有丰富的酚型基团,可阻止自由基的进一步反应,从而阻止了氧化反应.3 结论1) 木质素加入沥青后,没有发生明显的化学反应,未生成新的官能团,两者属于物理混合.2) 木质素在沥青中分布均匀,相容性较好,彼此之间形成一种均匀分相、但不分离的结构,可使沥青的路用性能得到改善.3) 随着老化程度的加深,基质沥青和改性沥青结构中的羰基和亚砜基的含量会增加,但木质素的存在具有抗氧化作用,将有助于延缓沥青的老化.参考文献(References)【相关文献】[ 1 ] 李忠正. 可再生生物质资源—木质素的研究[J]. 南京林业大学学报(自然科学版), 2012, 36(1): 1-7.LI Z Z. 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木质素表面活性剂及木质素磺酸盐的化学改性方法
木质素表面活性剂及木质素磺酸盐的化学改性方法李凤起1 朱书全2(1.太原理工大学矿业工程学院,030024; 2.中国矿业大学北京校区,100083)摘要:介绍了利用造纸工业的主要副产品木质素制取表面活性剂以及对木质素磺酸盐的几种有效的化学改性方法与产品应用途径,给出了用木质素改性制备水煤浆添加剂的实例。
关键词:木质素 化学改性 表面活性剂 接枝共聚 应用 木质素(简称木素)是造纸工业的副产品,在化学制浆过程中,木素绝大部分溶解在废液中,是纸浆废液的主要成分。
由于原料不同,制浆方法不同,所以木质素在纸浆废液中的存在形式也不同。
碱木素存在于碱法制浆废液中,是一种具有分散、粘合及表面活性等特殊性能的天然高分子化合物。
目前对木质素的化学结构尚无统一认识,但公认木质素是以1丙烯基3甲氧基4氧苯为结构单元通过C—O键或C—C键连接而成的高分子化合物。
碱木素上缺乏强亲水性官能团,同时可发生反应的位置较少,所以水溶性和化学反应性能都不好,特别是在中性及酸性条件下溶解度很低,这些缺陷大大限制了它的应用范围。
木质素的化学改性是开拓产品利用价值的重要手段。
木质素磺酸盐是在亚硫酸盐制浆过程中产生的,也可以由木质素磺化制得。
木质素磺酸盐因有磺酸基存在,具有较强的亲水性,所以它比碱木素的应用广泛得多。
作者在进行木质素改性制取水煤浆添加剂的研究过程中,分析了木质素的几种有效的改性方法和可能的利用途径,并对碱木素进行磺化改性和对木质素磺酸盐氧化改性制成水煤浆添加剂,分别用于义马、北宿和大同煤制浆,经Haake RV12型流变仪测定,浆的流变性好,且水煤浆的定粘浓度提高2%～3%[1]。
1 木质素表面活性剂木质素具有含活泼氢的羟基和可以被加成的双键,可以引入各种亲水性基团,合成各种表面活性剂。
1.1 合成阴离子表面活性剂木质素的改性方法虽然很多,但最具实际应用价值的改性方法还是磺化改性。
磺化改性包括高温磺化、氧化磺化和磺甲基化。
红外光谱在木质素的应用优秀课件
按照植物种类不同木质素可分为针叶材、阔叶材和草本植物 木质素三大类。
针叶材木质素中含有大量的愈创木基丙烷结构和少量的对羟 苯基丙烷结构(G型木质素)；
阔叶材木质素中存在着大量的愈创木基丙烷和紫丁香基丙烷， 此外含有比针叶材中还少的对羟苯基丙烷结构(GS型木质素) ；
草本植物木质素主要由愈创木基丙烷单元和紫丁香基丙烷单 元及对羟苯基丙烷单元所构成(GSH型木质素) 。
红外光谱在木质素的应用优秀课件
主要内容
木质素的基本结构
利用红外光谱对木质素结构进行鉴定
木质素的基本结构单元
木质素是一种复杂的、非结晶性的、三维网状高分子聚合物， 一般有三种结构单元通过醚键或碳碳键连接而成。 三种结构单元是愈创木基丙烷、紫丁香基丙烷和对羟苯基丙烷。
愈创木基丙烷（G型） 紫丁香基丙烷（S型） 对羟苯基丙烷（H型）
主要官能团
羰基C=O 酚型和脂肪属羟基－OH 醚键－O－ 甲氧基－OCH3 双键C=C
结构单元间的连接方式
β－O－4连接 β－5连接 β－1连接 5－5连接 4－O－5连接 β－β连接 其它连接方式
β－O－4连接
β－5连接
β－1连接
5－5连接
4－O－5连接
β － β连接
杨树心、边材木质素的红外光谱 图
杨树心、边பைடு நூலகம்木质素的红外光谱 分析
木质素接枝改性产物的鉴定
木质素与丙烯酰胺和二甲基二烯基氯化铵接枝共聚物的鉴定
木质素的红外谱图
共聚物的红外谱图
红松、山毛榉的红外吸收光谱
利用红外光谱对木质素结构鉴定
红外（IR）光谱多用作木质素的定性研究，操 作简便，被研究的样品不需要溶解在任何溶剂 中，且需要的样品量很少。
木质素的研究进展
毕业论文( 2012届 )课题名称：木质素的研究进展专业：生物化工工艺2012年3 月目录摘要 (2)Abstract (3)第一章木质素的结构和分类 (4)1.1 木质素的元素组成及结构 (4)1.1.1 木质素的元素组成 (4)1.1.2 木质素的结构 (4)1.2 木质素的化学特性 (4)1.3 工业木质素 (4)第二章木质素的工业应用领域 (5)2. 1 木质素在化肥领域的应用 (5)2. 2 木质素在高分子材料中的应用 (6)2. 2. 1 在橡胶工业中的应用 (6)2. 2. 2 在塑料工业中的应用 (7)2. 2. 3 在聚氨酯工业中的应用 (7)2. 2. 4 在黏合剂方面的应用 (8)2. 3 木质素吸附剂 (9)2. 4 小结 (11)第三章木质素在生物科技方面的发展 (11)3.1 木质素降解菌株和降解酶的研究 (11)3.2 木质素合成的基因调控研究 (13)3.3 其他酶和小分子物质的研究 (14)3.4 小结 (15)第四章展望与总结 (16)参考文献： (17)致谢 (21)木质素的研究进展摘要 :介绍了木质素的来源、元素组成、化学结构及分类 ,综述了木质素在农业、高分子化学及吸附剂领域的研究现状 ,对木质素应用研究的未来趋势行了分析和论。
人类利用木质素已有几千年的历史 ,真正开始研究木质素则是在 1930年以后 ,而且至今木质素还没有得到很好的利用因此 ,有效利用木质素 ,减少环境污染已成为当前研究的热点和难点问题。
目前 ,对木质素的利用已积累了一些技术和方法 ,但利用率不足 10% ,大部仍以废物形式排出 ,污染环境 ,浪费资源。
随着人们对生态环境问题的日益重视 ,木质素的利用将成为人类“可持续发展战略”的一个重要组成部分 ,并形成环保节能、自然资源的综合利用及闭路循环技术等涉及多个方面的一项系统工程。
对生物法处理木质素进行了简要概述，包括微生物降解、生物法酸析提取木质素以及生物法纯化木质素的效果及其研究进展。
木质素不同级分的结构与其紫外线吸收能力的研究
·木质素级分结构·木质素不同级分的结构与其紫外线吸收能力的研究刘邦粹1李兵云1，*付时雨1何光华2（1.华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东广州，510640；2.四川宜宾纸业股份有限公司，四川宜宾，644000）摘要：采用乙酸乙酯、丁酮、丙酮依次处理竹硫酸盐木质素（KL ），得到不同溶剂萃取的木质素及木质素残余部分，并对其进行表征。
结果表明，有机溶剂分级可以将木质素按照相对分子质量有效地分离，提高了对木质素不同级分化学结构与紫外线吸收能力之间关系分析的准确性；其中乙酸乙酯萃取显著改善了木质素的均一性，分离了碳水化合物杂质，提高了有利于紫外线吸收的结构含量，使木质素总体紫外线吸收能力明显提高。
关键词：木质素；有机溶剂分级；结构；紫外吸收中图分类号：TS79文献标识码：ADOI ：10.11980/j.issn.0254-508X.2021.12.004Study on Structures and Ultraviolet Absorption Capacity of Fractionated LigninLIU Bangcui 1LI Bingyun 1，*FU Shiyu 1HE Guanghua 2（1.State Key Lab of Pulp and Paper Engineering ，South China University of Technology ，Guangzhou ，Guangdong Province ，510640；2.Sichuan Yibin Paper Industry Co.，Ltd.，Yibin ，Sichuan Province ，644000）（*E -mail ：byli@ ）Abstract ：Bamboo kraft lignin （KL ）was fractionated with three organic solvents （ethyl acetate ，butanone and acetone ）sequentially and thelignin and lignin residues were obtained and characterized.The results showed that the organic solvent fractionation could effectively sepa⁃rate lignin according to the relative molecular quality and improve the accuracy of the analysis of the relationship between chemical structures of different levels of lignin and UV absorption capacity.The fractionation with ethyl acetate significantly improved the homogeneity of lignin ，separated carbohydrate polymers impurity ，and increased the content of structures conducive to UV absorption capacity ，so that the overallUV absorption capacity of lignin was significantly improved.Key words ：lignin ；solvent extraction ；structure ；ultraviolet absorption木质素是一种由苯丙烷单元构成的天然可再生酚类聚合物[1-2]，其自身的芳环结构以及碳碳双键、羰基、酚羟基、甲氧基等官能团使其具有吸收紫外线的能力，作为天然生物防晒剂具有良好的开发利用潜力[3-5]。
基于红外光谱的不同农作物秸秆磨木木质素差异表征
0 引 言
木质素作为植物细胞壁中主要组分之一，是植物细 胞壁中最为复杂的天然高分子化合物之一，由苯丙烷结 构单元通过醚键和碳碳键连接而成[1]，含有多种活性基 团。因结构单元的不同，木质素可分为 3 种类型：对羟 基 苯 基 丙 烷 单 元 形 成 的 对 羟 基 苯 基 木 质 素 （ hydroxy phenyl lignin，H 型木质素）；紫丁香基丙烷单元形成的紫 丁香基木质素（syringyl lignin，S 型木质素）；愈创木基 丙烷单元形成的愈创木基木质素（guaiacyl lignin，G 型木 质素）[2-3]。不同植物的木质素包含有不同的基本结构单 元，如针叶木类主要是 G 型木质素，阔叶木类主要是 S 型和 G 型木质素，草类植物则是 S 型、G 型和 H 型木质 素都存在[4]。
收稿日期：2018-04-04 修订日期：2018-08-08 基 金 项 目 ： 国 家 自 然 科 学 基 金 （ 31471407 ）； 教 育 部 创 新 团 队 计 划 （IRT_17R105） 作者简介：杨增玲，教授，博士，博士生导师，主要从事光谱技术、显微光 谱技术和光谱图像技术在农业中的应用研究。 Email：yangzengling@ ※通信作者：韩鲁佳，教授，博士，博士生导师，长江学者特聘教授，主要 从事农业生物质工程研究。Email：hanlj@
6种白腐菌腐朽后的山杨木材和木质素官能团变化的红外光谱分析
6种白腐菌腐朽后的山杨木材和木质素官能团变化的红外光谱分析近年来，木材受到腐朽菌的侵害已经成为严重的环境问题。
为了更好地研究木材腐朽菌的细菌，当今科学家开发出一种红外光谱分析新技术，以获得研究的准确而有效的结果。
本文介绍了一项使用红外光谱分析技术研究六种腐朽菌腐朽后的山杨木材和木质素官能团变化的研究，以及实验结果。
首先，在此次实验中，我们采集了6种常见的白腐菌（腐植酸菌、乙醇菌、胞囊菌、芽胞菌、凝固菌和弓形菌），并利用这些白腐菌分别腐蚀山杨木材，并分析其腐蚀后的木质素官能团的变化。
在实验中，我们利用红外光谱技术，以研究木质素官能团的变化。
红外光谱分析法的原理是，在给定的波段中，不同分子的官能团有不同的红外吸收特征，从而可以用来分析木质素官能团的变化。
其次，实验结果表明，6种不同的腐蚀菌腐蚀后，山杨木材木质素官能团的变化是显著的。
在这6种腐蚀菌中，腐植酸菌和乙醇菌显著降低了木质素官能团水选择性，而胞囊菌、芽胞菌、凝固菌和弓形菌则大大增加了木质素官能团中的巯糖酸，并使木质素官能团聚合作用明显变强，从而引起木材结构的变化。
此外，经过红外光谱分析，我们还发现，不同腐蚀菌腐蚀后的木质素官能团有着非常明显的差异。
从整体结果来看，腐植酸菌和乙醇菌腐蚀后的木质素官能团比其他菌类腐蚀后的变化明显。
最后，本文介绍了一项研究，使用红外光谱分析技术研究6种腐朽菌腐朽后的山杨木材和木质素官能团变化的研究，其中腐植酸菌和乙醇菌的腐蚀作用比其他菌类更为明显。
本研究结果对于今后开展木材保护研究和利用木材资源具有重要的意义。
总之，利用红外光谱分析技术研究6种腐朽菌腐朽后的山杨木材和木质素官能团变化，可以有效地检验木材中官能团的变化，为木材保护、利用等方面提供了重要参考，为木材保护环境做出积极贡献。
木质素改性产品开发考核试卷
2. 木质素的提取主要采用物理方法，如热压法和机械压榨法。（ ）
3. 木质素改性后可以用于生产生物塑料，这有助于减少环境污染。（ √）
4. 木质素基活性炭的吸附性能低于普通活性炭。（ ×）
5. 木质素在食品工业中可以作为安全无. 草本植物
C. 微生物
D. 石油
2. 木质素的化学改性方法有哪几种？（ ）
A. 酚化反应
B. 羟甲基化反应
C. 环氧化反应
D. 硫酸盐化反应
3. 木质素衍生物在材料科学领域的应用包括以下哪些？（ ）
A. 塑料
B. 橡胶
C. 复合材料
D. 纤维
4. 以下哪些是木质素在环境工程中的应用？（ ）
7. 粘度法
8. 土壤改良剂
9. 性能 成本
10. 碳纳米管
四、判断题
1. ×
2. ×
3. √
4. ×
5. √
6. ×
7. ×
8. √
9. ×
10. √
五、主观题（参考）
1. 木质素的化学结构由醌式、苯式和碳水化合物单元组成，广泛存在于木本和草本植物的细胞壁中。
2. 化学改性方法如酚化、羟甲基化等可提高木质素的溶解性和反应性，增加其在高分子材料中的应用。
（ ）
3. 木质素的______改性可以提高其溶解性和反应性。
（ ）
4. 木质素基活性炭的制备通常采用______作为活化剂。
（ ）
5. 木质素在环境保护领域的应用包括作为______和______。
（ ） （ ）
6. 木质素基复合材料通常具有良好的______和______性能。
近红外光谱木质素和纤维素半纤维素
近红外光谱木质素和纤维素半纤维素近红外光谱（NIRS）是一种用于分析木质素和纤维素半纤维素的技术。
它基于物质与光谱之间的相互作用，利用这种相互作用来确定物质的化学成分和结构。
近红外光谱技术在木质素和纤维素半纤维素的分析中具有广泛的应用，因为它具有快速、无损、非破坏性的特点，并且可以对多种成分进行定量和定性分析。
本文将对NIRS在木质素和纤维素半纤维素分析中的应用进行详细介绍，包括其原理、方法、优势和局限性。
一、木质素和纤维素半纤维素的化学成分和结构木质素和纤维素半纤维素是植物细胞壁的两个主要组成部分，它们在植物生长和生物质转化中起着重要作用。
木质素是植物细胞壁中含量最多的聚合物，主要由芳香族化合物组成，包括苯醛、羟苯乙酮和羟基苯甲醛等。
纤维素半纤维素则是由葡萄糖和木糖等多糖组成，是植物细胞壁的支架结构。
在木质素和纤维素半纤维素中，还包含少量的蛋白质、脂质和灰分等。
木质素和纤维素半纤维素的化学成分和结构对于植物的生长和发育具有重要的影响。
因此，对木质素和纤维素半纤维素进行分析和研究，不仅可以帮助我们更好地了解植物细胞壁的组成和结构，还可以为生物质转化、纤维素乙醇生产等领域的研究和应用提供重要的依据。
二、近红外光谱的原理和方法近红外光谱是通过测量物质与近红外光的相互作用来确定物质的化学成分和结构的一种分析技术。
近红外光谱的原理是利用近红外光与样品中的化学键进行振动后产生的光谱来分析样品的化学成分。
近红外光谱的光谱范围通常在700 nm至2500 nm之间，可用于分析样品中的O-H、C-H、N-H和S-H等化学键的振动情况，从而确定样品的成分和结构。
近红外光谱分析的方法通常包括样品的制备、光谱的测量和数据的处理三个步骤。
样品制备的关键是保证样品的均匀性和稳定性，一般可以通过干燥、粉碎和均质等处理来进行。
光谱的测量通常使用近红外光谱仪，通过射入近红外光和检测样品对光的吸收情况来获得光谱图。
数据的处理则包括光谱的预处理、模型的建立和校正等步骤，通常需要借助化学计量学和统计学的方法来进行。
差示红外光谱技术在木素化学结构研究中的应用
差示红外光谱技术在木素化学结构研究中的应用
卢娴;刘明友
【期刊名称】《黑龙江造纸》
【年(卷),期】1999(000)003
【摘要】分别对磨木木素、二氧六环木素及二者差示杉木木素的红外光谱进行了
对比研究，结果表明，采用差示红外光谱技术可为木素化学结构的研究提供一条简便，可行的途径。
【总页数】3页(P3-5)
【作者】卢娴;刘明友
【作者单位】华南理工大学;华南理工大学
【正文语种】中文
【中图分类】Q946.826.5
【相关文献】
1.红外光谱技术在木素结构研究中的应用 [J], 刘杰;韩卿
2.1H-13C 2-D NMR光谱技术在麦草木素结构研究中的应用 [J], 葛培锦;曲音波;赵建
3.应用傅里叶变换红外-衰减全反射法和差示光谱法研究甲烷磺酸铜的红外光谱 [J], 刘立军;姜恒;宫红;张晓彤;孙兆林
4.ABS阻燃性能测试中差热/热重-红外光谱技术的应用 [J], 吴鹏
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改性木材硫酸盐木质素制备染料分散剂的研究
改性木材硫酸盐木质素制备染料分散剂的研究ΞY AN G Y Q杨益琴,李忠正(南京林业大学化学工程学院,江苏南京210037)摘 要: 以松木硫酸盐木质素为原料合成染料分散剂。
硫酸盐木质素经亚硫酸盐磺化或亚硫酸盐2甲醛磺甲基化后,再用环氧氯丙烷将部分酚羟基封闭,同时使木质素分子间交联,得到改性木质素染料分散剂。
研究了磺化时间、磺化剂用量等因素对木质素磺化度、木质素染料分散剂热稳定性及分散性的影响。
确定了适宜的反应条件,以每克木质素为基准,磺化反应:Na 2SO 3用量1.3mmol ,反应时间3h ,反应温度160℃;磺甲基化反应:Na 2SO 3用量1.3mmol ,甲醛/亚硫酸钠摩尔比为0.8∶1,反应时间3h ,反应温度140℃。
关键词: 硫酸盐木质素;磺化;磺甲基化;染料分散剂中图分类号:TQ351.377 文献标识码:A 文章编号:0253-2417(2003)04-0031-06STUD Y ON PREPARA TION OF D YE DISPERSAN T B YMODIFIED CRAF T L IGN INYAN G Y i 2qin ,L I Zhong 2zheng(College of Chem ical Engi neeri ng ,N anji ng Forest ry U niversity ,N anji ng 210037,Chi na )Abstract :Dye dispersant was synthesized using kraft lignin as raw material.Kraft lignin was sulfonated or sul 2fomethylated with sodium sulfite or sodium sulfite 2formaldehyde mixture ,then reacted with epichlorohydrin to block a portion of the free 2phenolic hydroxyl group and at the same time to cross 2link lignin molecules to increase the molecular weight ,the end product as dye dispersant was obtained at last.E ffects of reaction time ,reaction tempera 2ture and sodium sulfite amount on the lignin sulfonation ,heat stability and dispersibility of dispersing dyestuff were examined.The suitable sulfonating conditions were :Na 2SO 31.3mmol (based on per gram of lignin ,same as in the following ),reaction time 3h ,temperature 160℃;and sulfomethylation conditions were :Na 2SO 3 1.3mmol ,formaldehyde/sodium sulfite molar ratio 0.8∶1,sulfomethylation time 3h ,sulfomethylation temperature 140℃.K ey w ords :kraft lignin ;sulfonation ;sulfomethylation ;dye dispersant木质素是由苯基丙烷单元组成的天然芳香族高聚物,是唯一能从再生林业资源中大量得到的芳香原料,在自然界中其含量仅次于纤维素[1]。
马尾松磨木木素在硫酸盐法蒸煮过程中的降解及缩合
马尾松磨木木素在硫酸盐法蒸煮过程中的降解及缩合杨志勇【摘要】在聚葡萄糖甘露糖存在的条件下,利用硫酸盐法蒸煮马尾松磨木木素(MWL),并采用离心分离、酸析沉淀木素等方法将蒸煮后的产物分级,然后用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析仪和13C-核磁共振波谱(13 C-NMR)对分级后的组分进行分析.结果表明,硫酸盐法蒸煮过程中,在亲核试剂OH-、HS-的进攻下,木素大分子结构单元之间的a-烷基芳基醚键、β-0-4型连接键很容易发生断裂而生成许多小分子木素;另外,酸不溶物中有新的木素-碳水化合物复合体(LCC)结构单元形成,这种新形成的LCC结构单元主要是由β-0-4型木素结构单元与聚葡萄糖甘露糖形成的以苯甲醚键连接的LCC结构单元以及由5-5缩合型木素结构单元与木糖形成的以苯甲醚键连接的LCC结构单元,并且这种新形成的LCC结构单元对碱非常稳定.而缩合型木素结构单元(β-β、β-5、β-1、5-5木素结构单元)在硫酸盐法蒸煮过程中非常稳定,很难发生降解.%In order to research the changes of LCC structures,MWL from Pinus massoniana Lamb was cooked with kraft method in existence of glucomannan.The products from kraft cooking were classified into two fractions by centrifugal separation and acidfying precipitation.Techniques of FT-IR and 13C-NMR were applied to determine the fractions and to identify the newly formed LCC structures.The results showed that the lignin linkages,especially α-aryl ether linkages and β-aryl ether linkages were easy to be cleaved under the attack of OH-and HS-in kraft cooking.New LCC structure was found in acid insoluble residue which was formed during the cleaving of lignin linkages,the newly formed LCC was stable in alkali solution and existed with the type of benzyl etherlinkage.When MWL from Pinus massoniana Lamb was cooked with kraft method in existence of glucomannan,the newly formed LCC came fromβ-O-4 lignin structure and glucomannan or 5-5 lignin structure and xylose.The condensed ty pe lignin structures such as β-β,β-5,β-1,5-5,were stable and difficult to be degraded by kraft cooking.【期刊名称】《中国造纸学报》【年(卷),期】2017(032)003【总页数】5页(P11-15)【关键词】马尾松;磨木木素;聚葡萄糖甘露糖;硫酸盐法蒸煮;苯甲醚键型;木素-碳水化合物复合体【作者】杨志勇【作者单位】潍坊科技学院,山东寿光,262700【正文语种】中文【中图分类】TS711在前期的研究中[1]，笔者利用酚型木素模型物作为蒸煮对象，模拟硫酸盐法蒸煮过程，探讨了在半纤维素(聚葡萄糖甘露糖)存在的条件下酚型β-O-4型木素模型物的变化情况，得出了在硫酸盐法蒸煮过程中有新的苯甲醚键型木素-碳水化合物复合体(LCC)结构单元形成的结论。
改性木质素高效减水剂作用机理的研究
改性木质素高效减水剂作用机理的研究孙红岩;韩洪燕;王晓平;刘仕伟;张恒【摘要】以桉木硫酸盐法制浆黑液为原料,经过4步改性反应即氧化、羟甲基化、磺化和接枝共聚,得到改性木质素高效减水剂(MLS).通过对MLS的表面张力、电荷密度、表面吸附量和流动度等性能分析,研究高效改性木质素减水剂的减水作用机理.黑液经过4步改性反应,有效地引入了活性基团,制备出的MLS的表面活性和电荷密度得到了提高;MLS通过在水泥颗粒表面形成吸附层达到减水作用,当MLS的掺加量为0.5％时,在水泥颗粒表面吸附量达到最高,减水效果已接近高效减水剂的水平.%Modified lignin superplasticizer was made by the four step modified reactions that is oxidation,hydroxymethylation,sulfonation and graft copolymerization reaction,using the gum wood sulfate black pulp liquor as raw material.Characterizing the modified lignin superplasticizer by determining the surface tension,charge density,surface adsorption and fluidity etc.then study the mechanism of the modified lignin superplasticizer.While active groups was effectively introduced into raw material after reactions,the surface activity and charge density of modified lignin superplasticizer were improved.Modified lignin superplasticizer act the function of decreasing water by forming adsorbed layers on the cement surface.As the adding amount of modified lignin superplasticizer was 0.5 ％,the adsorption quantity can reach the highest level,then the decreasing water effect reached the level of superplasticizer.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2013(042)008【总页数】4页(P1370-1373)【关键词】木质素;减水剂;性能;作用机理【作者】孙红岩;韩洪燕;王晓平;刘仕伟;张恒【作者单位】青岛生产力促进中心,山东青岛266003;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;南京林业大学江苏省制浆造纸科学与技术重点实验室,江苏南京210037【正文语种】中文【中图分类】TS79减水剂是混凝土外加剂的一种，它能增加水泥的流动性而不显著影响含气量。
硫酸盐法蒸煮脱木素历程的近红外光谱表征法
硫酸盐法蒸煮脱木素历程的近红外光谱表征法
谢益民;吴新生;刘焕彬
【期刊名称】《中国造纸学报》
【年(卷),期】1999(14)1
【摘要】利用近红外光谱法对木材硫酸盐法蒸煮过程脱木素历程进行了研究。
结果表明．利用红外光谱能较好地表征木材的三段脱木素历程。
这为下一步近红外光谱在线测量仪的开发奠定了理论基础。
【总页数】1页(P6)
【作者】谢益民;吴新生;刘焕彬
【作者单位】华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室，广州510641
【正文语种】中文
【中图分类】TS743
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1.硫酸盐法蒸煮中黑液回用对脱木素速率的影响
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5.湿地松深度脱木素硫酸盐法蒸煮过程中木素结构的变化(Ⅱ)——黑液中溶出木素结构的变化
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木质素含量测定实验总结
一、结构性质木质素是由4种醇单体（对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇）形成的一种复杂酚类聚合物，它是包围于管胞、导管及木纤维等纤维束细胞及厚壁细胞外并使这些细胞具有特定显色反应（加间苯三酚溶液一滴，待片刻，再加盐酸一滴，即显红色）的物质。
根据木质素的性质，测定木质素的方法有直接浓酸水解分离测定法、光度法、红外光谱法、氧化还原反应滴定法等，对花生壳的木质素采用氧化还原滴定法进行含量测定。
二、反应原理木质素在醋酸的作用下，易溶于乙醇和乙醚的混合液，在硫酸介质中用重铭酸钾氧化为二氧化碳和水，反应方程式如下：CH O+4K Cr O+16H SO = 4Cr （SO） +4K SO +6CO +21HO6 10 5 2 27 2 4 2 4 3 2 4 2 2C^O2- + 14H+ + 6I^= 3I + 2Cr3++ 7H O ,2 72 2 Cr3+为亮绿色2S O r + I =： S O。
+ 2I-2S2O32-+I2 S4O62遇浓硫酸有红色针状晶体铬酸酎析出，对其加热则分解放出氧气，生成硫酸铬，使溶液的颜色由橙色变成绿色。
稍溶于冷水，水溶液呈酸性，属强氧化剂过量的重铭酸钾用硫代硫酸钠回滴，淀粉KI溶液为指示剂。
其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡（硫酸与氯化钡反应）一起沉淀。
三、试剂准备1.1%醋酸（质量分数）：15mL；1mL36%的乙酸，加水定容到36mL2.V 乙醇：V 乙醚=1:1 : 20 mL；3.72%硫酸：3 mL；72%硫酸密度：1.634g/cm3,98%硫酸密度：1.84 g/cm3.量取652mL98%硫酸加水定容到1000 mL，即为72%硫酸。
4.10%氯化钡（质量分数）：0.5 mL；取1g定容到10 mL.5.10%硫酸（质量分数）：10 mL；10%硫酸密度：1.07 g/cm3,量取593.4mL98% 硫酸加水定容到1000 mL，即为10%硫酸.6.0.025mol/L重铭酸钾：10 mL；先经过120°C烘干2小时，称取1.225g加水定容到1000 mL，避光，棕色瓶保存。