石榴皮提取物中逆没食子酸含量测定方法(H)
HPLC法测定石榴皮提取物中鞣花酸的含量
石 榴 皮 为 石 榴 科 植 物石 榴 ( u ia g a au P nc r n tm L ) . 的果 皮 , 温 ,味酸 、 , 大肠经 , 性 涩 归 具有 涩肠 止
mi a i n ofe l g ca i n t x r c fp m e a a epe 1 n to la i cd i hee t a to o gr n t e.M e h ds Th e e m i to sc r i d ou n to e d t r na i n wa a re to
De e m i to fe l g c a i n t x r c fPo e a at e y HPLC t r na i n o la i c d i he e t a to m gr n ePe l b
DI NG n.GAO a -i Na Xio l
( p rme t f Ph r c u is De a t n a ma e tc ,Colg f Xij a g M e ia ie st o le eo n in d c lUn v riy,Ur mq 3 0 1,C i a u i8 0 1 hn )
Ab ta t src :Ob e t e To e t bih a i h p e s r iu d c r ma o r p y ( LC)meh d f rt e d tr jci v sa ls n hg r s u el i h o t g a h HP q t o o h e e—
丁 楠 ,高 晓黎
( 疆 医科 大 学 药 学 院 药 剂 / 新 物化 教 研 室 , 鲁 木 齐 乌 80 1 ) 3 0 1
摘要 :目 的 建立 石榴 皮 提 取 物 中鞣 花 酸 含 量 的 HP C测 定 方 法 。 方 法 色 谱 条 件 : 谱 柱 为 Agl t C L 色 in e T C8 2 ( . 1( )4 6mm ̄2 0mm, m) 流 动 相 为 乙 酸 乙 酯 : 酸 ( . 1ro/ 5 5 ; 磷 O 0 n l L): 酸 二 氢 钾 ( . 1t lL 磷 O 0 o/ ):甲醇 o
不同品种石榴皮中没食子酸的含量测定
不同品种石榴皮中没食子酸的含量测定陈建雯;王雪;林彦君;梁梦洁;吴双凤;杨剑兵;郭亚东;邓亮【期刊名称】《药物资讯》【年(卷),期】2018(007)002【摘要】应用紫外分光光度法对四个不同品种的石榴皮样品测定了没食子酸的含量。
检测波长273 nm,结果表明,其线性范围为2.31~15.40 μg/mL,平均回收率为94.2%;该方法简便准确重复性好,可用于测定石榴皮中没食子酸的含量。
【总页数】5页(P10-14)【作者】陈建雯;王雪;林彦君;梁梦洁;吴双凤;杨剑兵;郭亚东;邓亮【作者单位】[1]红河卫生职业学院,云南蒙自;;[2]昆明医科大学,药学院暨云南省天然药物药理重点实验室,云南昆明;;[2]昆明医科大学,药学院暨云南省天然药物药理重点实验室,云南昆明;;[2]昆明医科大学,药学院暨云南省天然药物药理重点实验室,云南昆明;;[2]昆明医科大学,药学院暨云南省天然药物药理重点实验室,云南昆明;;[3]红河州第一人民医院,云南蒙自;;[2]昆明医科大学,药学院暨云南省天然药物药理重点实验室,云南昆明;;[2]昆明医科大学,药学院暨云南省天然药物药理重点实验室,云南昆明【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.全石榴和石榴皮中没食子酸含量测定的比较 [J], 杨巧荷;贾海鹰;于海涛;陈晶冰;许宪平2.HPLC法测定新疆不同产地石榴皮中没食子酸的含量 [J], 常占瑛;马桂芝;高晓黎3.不同品种石榴皮中总黄酮的含量测定 [J], 陈建雯;梁梦洁;吴双凤;娄方宁;孙润;杨剑兵;郭亚东;邓亮;4.不同产地的余甘子提取物中没食子酸含量测定 [J], 刘贤钊;陈炎欢;范汉龙;程敏;叶永幸5.不同产地的余甘子提取物中没食子酸含量测定 [J], 刘贤钊;陈炎欢;范汉龙;程敏;叶永幸因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定新疆石榴皮中没食子酸的含量
P L AA ul i,H N iig , E AK — — ,H N ig , N i —e Z A GXa — n A I b —z Z A GL-n R N as mu S E GP 3WA GXa w n ,H N i y g D i。 j i n o oi ( . o ee fP am c , i in d a nvnt,U u q 8 0 5 , hn 2 C n eo sn , i in 1 C lg h r ay X n a gMei l i i l o j c U e y rm i 3 0 4 C i a; . et T t g X na g r f ei j U i nt,Uu q 3 o 4,hn ; .C lg Ta io a hns dc ,Uu q 8 0 5 , hn ) nv i e y rm i 0 5 C i 3 ol eo rdt n l i e i n rm i 30 4 C ia 8 a e f i C e Me i e
摘要: 目的 测定新疆石榴皮中没食子酸的含量。方法 用高效液相色谱法,ehpe D 20m 46m ) Tcshr O S(5 mx . m 色谱柱, e
流动相为甲醇 一 .5 0 0 %磷 酸 ( :9 ) 检 测 波长为 2 3 n 。结 果 没食 子酸 在 9~9 m 5 5, 7 m 0 l范围 内呈 线性 关 系, = r 099 ; . 平均加样回收率为1 .% , S 14 ( = ) 97 0 2 RD= .% n 5 。结论 该 方法精密可靠 , 0 可作为石榴 皮药材质 量控制 的方法 。
石榴皮在炒炭过程中没食子酸和鞣花酸含量变化规律的研究
石榴皮在炒炭过程中没食子酸和鞣花酸含量变化规律的研究针对目前石榴皮炭饮片炮制程度的判断仍然是靠外观性状,缺乏内在质量控制指标的现状,该文通过研究建立了HPLC同时测定石榴皮和石榴皮炭饮片中没食子酸和鞣花酸的含量,并采用该方法对石榴皮和不同炮制程度石榴皮炭中二者的含量情况进行了测定,研究发现,没食子酸和鞣花酸的含量在石榴皮炒炭过程中呈现先升高后降低的变化规律,在炮制程度适中时含量最高。
该结果提示,没食子酸和鞣花酸含量可以作为内在质量指标控制石榴皮的炒炭程度。
标签:石榴皮;炒炭;没食子酸;鞣花酸石榴皮为石榴科植物石榴Punica granatum L.的干燥果皮,在我国药用历史悠久,具有涩肠止泻、止血、驱虫等功效[1]。
在具体实践中,石榴皮须经过依法炮制,制成不同规格的饮片方能应用,目前应用最普遍的包括生品和石榴皮炭2种[2-4]。
石榴皮生品长于驱虫、涩精、止带,多用于虫积腹痛、滑精、白带、脱肛、疥癣。
石榴皮炭较生品收涩力增强,多用于久泻、久痢、崩漏[4]。
在目前对石榴皮炭饮片炮制程度的判断仍然是靠外观性状,缺乏内在质量控制指标。
石榴皮富含鞣质类成分,主要有没食子酸、鞣花酸、安石榴苷等成分[5],且鞣质成分是影响石榴皮质量的主要因素[6-7],曾有研究表明,加热炮制对石榴皮中没食子酸、鞣花酸和鞣质含量有显著影响[8]。
为更好地控制饮片质量和石榴皮炭炮制程度,本实验通过研究建立了HPLC同时测定饮片中没食子酸和鞣花酸的含量,与传统的总鞣质含量测定方法相比,更加简便快捷。
采用建立的含量测定方法对石榴皮生品和不同炮制程度的石榴皮炭进行了含量测定和比较,分析了没食子酸和鞣花酸的含量在炒炭过程中的变化规律。
本研究可为控制石榴皮炭炮制程度提供有价值的内在质量控制指标。
1材料安捷伦Agilent 1200型液相色谱仪,G1315B检测器,1/10万电子天平(Sartorius R200D,德国)。
LC-350A超声波中药处理机(济宁市中区鲁超仪器厂)。
反相高效液相色谱法测定石榴皮中没食子酸的含量
 ̄ ig 样 含 /g加 量m 测 量 m 目 率 % 平 目 率% R / g / 品 量m 人 /g 得 / g 收/ 均收 / S ̄ D
O99 .9 6 101 .0 4 109 .0 6 O39 .68 030 .75 033 .76 O23 .1 7 024 .8 9 O36 .5 2 057 .6O 060 .79 086 .16 9. 55 9. 88 106 0. 9. 83 19 .
进 样 1 L, 定 金丝 桃 苷 的峰 面积 , O 测 由外 标 法计 算 含 量 , 复进 样 3次 , 重 取其 平均 值 , 测得元 宝草 中金 丝
桃 苷 的含量 为 0 0 7 。 . 3
3 讨 论
4 6mm, m) 美 国 AG L NT1 0 . 5“ ; IE 1 0高效 液 相 色谱
维普资讯
22 4
西北药学杂志
20 年 1 第 2 07 O月 2卷
第 5期
2 5 稳 定性 实验 .
取 新 配 制 的金 丝桃 苷 供 试 液 , 进
石 榴皮 是 石榴 科植 物 石 榴 P nc r n tm L u i g a au . a 的干燥 果皮 。石榴 属 于 石 榴科 石 榴 属 落 叶 灌木 或 小 乔木 , 产 于伊 朗及 阿 富 汗 等 中亚 地 区 , 西汉 张骞 原 至 出使 西 域得涂 林安 石榴 引入 我 国n 。石 榴皮 是《 国 中 药典 》 版 收载 的品种 , 主要成 分 为没食 子酸 , 涩 历 其 有
2 8 样品含 量 测定 取 2 2 2项 下 的供 试 品溶 液 , . ..
仪 器有 限公 司) K -0 2低 速离 心 机 ( 大 创 新股 ; DC 1 4 科 份 有 限公 司 中佳 分 公 司 ) F 0 4 HANGP NG 电 ; A1 0 I
HPLC法测定石榴皮提取物中鞣花酸的含量
基金项目:新疆维吾尔自治区科技计划项目(201233135)作者简介:丁 楠(1988-),女,硕士,研究方向:新疆地产资源新药开发研究。
通信作者:高晓黎,女,教授,博士生导师,研究方向:药物传递系统研究与新药开发,E-mail:xli_g@sina.com。
HPLC法测定石榴皮提取物中鞣花酸的含量丁 楠,高晓黎(新疆医科大学药学院药剂/物化教研室,乌鲁木齐 830011)摘要:目的 建立石榴皮提取物中鞣花酸含量的HPLC测定方法。
方法 色谱条件:色谱柱为Agilent TC-C18(2)(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙酸乙酯∶磷酸(0.01mol/L)∶磷酸二氢钾(0.01mol/L)∶甲醇(0.05∶20∶20∶60);流速1mL/min;检测波长为254nm;柱温25℃。
结果 鞣花酸在5.36~171.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.82%,RSD为1.41%(n=9)。
结论 HPLC法简便,准确,重复性好,可用于石榴皮提取物中鞣花酸的含量测定。
关键词:石榴皮;鞣花酸;HPLC中图分类号:R914 文献标识码:A 文章编号:1009-5551(2012)06-0770-03Determination of ellagic acid in the extract of Pomegranate Peel by HPLCDING Nan,GAO Xiao-li(Department of Pharmaceutics,College of Xinjiang Medical University,Urumqi 830011,China)Abstract:Objective To establish an high pressure liquid chromatography(HPLC)method for the deter-mination of ellagic acid in the extract of pomegranate peel.Methods The determination was carried out onan Agilent TC-C18(2)column(4.6mm×250mm,5μm)with mobile phase consisted of ethyl acetate,0.01mol/L KH2PO4-H3PO4,methanol(0.05∶20∶20∶60)at a flow rate of 1.0mL/min.The detectionwave length was 254nm and the column temperature was at 25℃.Results The linear range of ellagic acidwas 5.36~171.40μg/mL.The average recovery was 97.82%and RSD was 1.41%(n=9).Conclusion The method is simple,accurate and reproducible for determination of ellagic acid in the extract of pome-granate peel.Key words:pomegranate peel;ellagic acid;high pressure liquid chromatography(HPLC) 石榴皮为石榴科植物石榴(Punica granatumL.)的果皮,性温,味酸、涩,归大肠经,具有涩肠止泻、杀虫、收敛止血的功效。
高效液相色谱法测定含石榴成分化妆品中鞣花酸的含量
高效液相色谱法测定含石榴成分化妆品中鞣花酸的含量李笑;茅丽尔;汪晗;卜振军;马宁【摘要】To establish the determination method of the content of ellagic acid in cosmetics, using Hypersil ODS2(250 mm × 4.6 mm × 5 μm) chromatographic column with mobile phase of acetonitrile-0.2% phosphoric acid (volume ratio 25/75) at the flow rate of 1.0 mL/min, the detection wavelength was 254 nm and the column temperature was maintained at 30 ℃, the samples were analyzed by HPLC. The results showed that the linear range of ellagic acid amount with peak area were in the range of 0.0009-0.072 μg (r = 0.999 7). RSDs of precision, stability, and reproducibility tests were all lower than 2%. Average recovery rate was 100.19%(RSD = 2.41%, n = 9). The method is accurate, reliable and reproducible, which can be used for quality control of ellagic acid in pomegranate cosmetics.%为建立以高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的方法,采用Hypersil ODS2(250 mm × 4.6 mm × 5 μm)色谱柱,在流动相为乙腈-0.2%(质量分数)磷酸(体积比25:75)、流速1.0 mL/min、检测波长254 nm、柱温30 ℃的条件下,进行高效液相色谱法测定.结果发现,鞣花酸的进样量在0.0009 ~ 0.072 μg范围内与峰面积呈现良好线性关系(r =0.9997).方法的精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)<2.0%,平均加样回收率为100.19%,RSD为2.41%(n = 9).该方法准确、稳定、重复性好,可用于含石榴成分化妆品中鞣花酸的含量测定.【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】4页(P42-44,47)【关键词】石榴;化妆品;鞣花酸;含量测定;高效液相色谱法【作者】李笑;茅丽尔;汪晗;卜振军;马宁【作者单位】长沙医学院药学院,湖南长沙 410219;长沙医学院药学院,湖南长沙410219;长沙医学院药学院,湖南长沙 410219;长沙医学院药学院,湖南长沙410219;长沙医学院药学院,湖南长沙 410219【正文语种】中文石榴(Punica granatum L.)又名安石榴、甘石榴、丹若、若榴、天浆等[1],被称为果品中的圣果,具有独特的美容功效。
炮制对石榴皮中没食子酸_鞣花酸和鞣质含量的影响
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
April 2010 Vol. 32 No. 4
原料,而纤维蛋白在凝血过程中具有显著的作用。 通过上述实验结果看出,荆芥穗炭品及其鞣质
组对 4 项指标都有显著作用,说明荆芥穗炭品及其 炭品鞣质部位既能影响外源性途径也能影响内源性 途径,达到增强止血作用的效果,也均能提高血液中 纤维蛋白原的含量,能初步确定荆芥穗炭止血作用 的主要活性部位为荆芥穗炭鞣质部位;荆芥穗炭品 乙酸乙酯组能缩短实验动物活化部分凝血活酶时间 (APTT) ,通过影响内源性凝血系统以及血浆中凝血 因子Ⅷ、Ⅸ、Ⅺ、Ⅻ的活性发挥止血、凝血作用,因此
释至刻度,摇匀,即得。
2. 3. 3 色谱条件 色谱柱: KromasiL C18 ( 5 μm,
4. 6 mm × 200 mm) ;流动相:甲醇-0. 4% 磷酸水(3 ∶
97) ; 柱 温:30 ℃ ; 流 速:1 mL / min; 检 测 波 长:270
A
nm;进样量:20 μL。
2. 3. 4 线性关系考察 分别精密吸取没食子酸对
生石榴皮:取石榴皮原药材,去除杂质,洗净,润
收稿日期:2009-04-30 作者简介:崔翠翠(1984 - ) ,女,山东中医药大学 2007 级硕士研究生,从事中药新药研发与中药炮制原理研究。Tel:13589134395 E-mail: cuiatpingdu@ 163. com
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2010 年 4 月 第 32 卷 第 4 期
水 25 mL,盖塞,称重,超声处理 30 min,放冷,再次 μL,注入液相色谱仪,测定没食子酸峰面积,分别代
石榴皮提取物中鞣花酸和没食子酸在大鼠体内的药代动力学研究
石榴皮提取物中鞣花酸和没食子酸在大鼠体内的药代动力学研究目的研究石榴皮提取物中鞣花酸和没食子酸在大鼠体内的药代动力学特征。
方法健康大鼠灌胃给予石榴皮提取物,收集不同时间的含药血浆,采用高效液相色谱法检测大鼠血浆中鞣花酸和没食子酸两种成分的血药浓度,运用WinNonlin 5.2药动学软件拟合房室模型,计算其药动学参数。
结果鞣花酸和没食子酸在大鼠体内均呈二室模型分布,鞣花酸和没食子酸的主要药动学参数分别为:半衰期速率常数T1/2(ka)=0.150、0.779 h,分布半衰期T1/2α=0.570、0.856 h,消除半衰期T1/2β=6.73、5.59 h,达峰时间Tmax=0.50、1.38 h,最大血药浓度Cmax=7.29、7.15 μg/mL,分布相速率常数α=1.21、0.81 h-1,消除相速率常数β=0.103、0.124 h-1,吸收速率常数Ka= 0.462、0.889 h-1。
结论鞣花酸和没食子酸药动学特征为口服吸收、分布快、达峰时间短,石榴皮中没食子酸的吸收大于鞣花酸的吸收。
标签:石榴皮提取物;鞣花酸;没食子酸;药代动力学;血药浓度石榴(Punica granatum L.),又叫安石榴,属于石榴科石榴属的一种落叶果树,广泛栽培于热带和亚热带地区[1]。
中医认为石榴皮在涩肠、止血、杀虫方面具有显著的功效,故作为一种传统的中药材一直收载于《中国药典》中。
《中国药典》2010年版[2]规定石榴皮中鞣质含量不得低于10%,这说明鞣质类成分是衡量石榴皮质量好坏的重要指标,而总鞣质中的主要活性成分就是鞣花酸和没食子酸[3]。
本实验室在前期的研究中已经证实石榴皮中总鞣质具有抗菌[4]、抗病毒、抗氧化[5]、抑精抗生育活性[6]、改善慢性肾功能等作用[7]。
现代研究证实其除了具有强大的抗氧化、抗菌、抗病毒作用外,在体外还可抑制癌细胞增殖,诱导细胞凋亡[8]。
目前,还尚未有同时对鞣花酸和没食子酸的药代动力学研究的报道。
4种方法提取石榴皮中没食子酸的比较
Co pa ii n o t e Ext a to f G a l i i Gr na u ih m rso n h r c i n o li Ac d n c a t m W t Fo e h ds ur M t o
p me r n t rn 。 I a b a le t te o g a a e i d t n e pp id o h qu lt onr l f t e po g a a e id。 c aiy c to o h me r n t rn
[ e rs G l c A i ;o e rn t R n ; P C K y Wod】 a i c P m g a id H L l d a e
S p r r ia f i s xr c i me h n l s u e c i c l l d e t w t t u a h t e o a mo i e i n f ci e n c e i l me h d o xr ci n f g l c cd n h df r s i a ef t a d rd b e e v t o t e t t o al a i i t e a o i
sprri lf i x at F ) lao i astd et ci 。lrw v— s s d et c o n aeao a m lr .eut u e ic ud et c S E。u rsnc sie x at n J o ac as t xr t n ad m cr i w s e po dR sl: cta l s r ( t — s r o nc ie ai tn e
GC-YL-21050石榴皮检验操作规程
杂质不得过6%(通则2301)。
仪器:分析天平、药筛。
方法:取本品适量,挑拣杂质、药屑合并称中: M0
M0-------供试品重(g)
M1-------杂质重(g)
水分不得过17.0%(通则0832第二法)。
仪器:电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法:取本品粉末1g,加水10ml,置60℃水浴中加热10分钟,趁热滤过。取滤液1ml,加1%三氯化铁乙醇溶液1滴,即显墨绿色。
(3)薄层鉴别
仪器与试剂:分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、没食子酸对照品等。
方法:取本品3g,加无水乙醇30ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,滤过,滤液用石油醚(60~90℃)振摇提取2次,每次20ml,弃去石油醚液,水液再用乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
计算公式:
W样+W0-W1
样品含水量% =×100%
式中:
W0----------------------------称量瓶的重量(g)。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量(g)。
W样---------------------------样品的重量(g)。
总灰分不得过7.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
RP-HPLC法同时测定石榴皮和石榴汁中鞣花酸的含量
RP-HPLC法同时测定石榴皮和石榴汁中鞣花酸的含量范高福;付恩桃;汤洁;刘修树;王玮【摘要】目的:建立同时检测石榴皮、汁中鞣花酸的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,Hyperil C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%TFA(20∶80)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长254nm.结果:鞣花酸0.1048 ~ 20.96 μg/mL之间线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.55%(RSD=1.44%,n=9).结论:此方法灵敏快速、准确易行,可用于石榴皮、汁中鞣花酸含量的同时检测.【期刊名称】《安徽科技学院学报》【年(卷),期】2016(030)005【总页数】4页(P67-70)【关键词】鞣花酸;石榴皮;石榴汁;反相高效液相色谱法;含量测定【作者】范高福;付恩桃;汤洁;刘修树;王玮【作者单位】合肥职业技术学院生物应用技术系,安徽合肥238000;合肥职业技术学院生物应用技术系,安徽合肥238000;合肥职业技术学院生物应用技术系,安徽合肥238000;合肥职业技术学院生物应用技术系,安徽合肥238000;合肥市食品药品监督检验所,安徽合肥238000【正文语种】中文【中图分类】S132石榴(Punica granatum L.),别名安石榴,为石榴科石榴属落叶灌木或小乔木,具有药食同源价值,可以离体种植培养[1],主要分布于安徽怀远、山东枣庄、陕西临潼、四川会理、云南蒙自、新疆叶城等地区。
石榴皮和石榴汁分别为石榴的干燥果皮和新鲜果汁,均含有丰富的多酚类、类黄酮、花色素等生物活性物质[2],其中多酚类鞣花酸(ellagic acid, EA)成分研究较多,呈多酚二内酯结构特征,是没食子酸的二聚衍生物,具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎及抗菌等多种药理作用[3]。
据文献报道以石榴皮提取物测定鞣花酸含量方法较多,而以石榴汁为原料测定少见,未见对安徽地区石榴皮、汁中鞣花酸含量同时测定方法具体报道,本实验采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),建立石榴皮、汁提取物中鞣花酸含量同时测定方法,为安徽本地石榴提取物的深加工研究与开发提供参考。
HPLC法同时测定石榴皮中4种多酚类成分的含量
HPLC法同时测定石榴皮中4种多酚类成分的含量邓佩欣;周文财;高雅媛;陈炼明;何洋【摘要】建立同时测定石榴皮中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为272 nm,柱温为室温.结果表明:没食子酸在2.448~19.58μg·mL-1(r=0.9998)的浓度范围内、石榴皮鞣素在20.80~166.4μg·mL-1(r=0.9998)的浓度范围内、安石榴苷在80.00~640.0μg·mL-1(r=0.9997)的浓度范围内,鞣花酸在40.10~320.8μg·mL-1(r=0.9995)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.8%、100.1%、99.5%、和99.9%,RSD分别为0.87%、1.2%、1.2%和1.3%.本文所建立方法快速准确,专属性强,重复性好,可为全面控制石榴皮质量提供依据.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)002【总页数】3页(P107-109)【关键词】石榴皮;没食子酸;石榴皮鞣素;安石榴苷;鞣花酸;HPLC【作者】邓佩欣;周文财;高雅媛;陈炼明;何洋【作者单位】广东药科大学医药化工学院, 广东中山 528458;广东省化妆品工程技术研究中心,广东中山 528458;广东药科大学医药化工学院, 广东中山 528458;广东省化妆品工程技术研究中心,广东中山 528458;广东药科大学医药化工学院, 广东中山 528458;广东省化妆品工程技术研究中心,广东中山 528458;广东药科大学中药学院, 广东广州 510006;广东药科大学医药化工学院, 广东中山 528458;广东省化妆品工程技术研究中心,广东中山 528458【正文语种】中文【中图分类】O657石榴皮为石榴科植物石榴Punica granatum L.的干燥果皮。
半仿生提取法提取、分离石榴皮中的单宁并测定其含量
半仿生提取法提取、分离石榴皮中的单宁并测定其含量半仿生提取法提取、分离石榴皮中的单宁并测定其含量实验目的学习并掌握石榴皮中提取、分离单宁及其含量测定的方法。
实验原理单宁, 又名鞣酸, 单宁酸, 一般可分为缩合单宁和可水解单宁两类, 可水解单宁为葡萄糖的没食子酸酯, 可广泛用于医药、食品、皮革及印染工业, 由于它可使蛋白质絮凝沉淀, 因此大量用于啤酒及饮料的澄清。
单宁在石榴皮中的含量也比较丰富,我国是石榴资源丰富的国家,我们应该充分的利用占石榴比重较大的石榴皮。
半仿生提取法( 简称SBE 法) 是将整体药物研究法与分子药物研究法相结合, 从生物药剂学的角度, 模拟口服给药及药物经胃肠道转运的原理, 为经消化道给药中药制剂设计的一种新的提取工艺。
即将药料先用一定pH的酸水提取, 继以一定pH的碱水提取, 提取液分别过滤、浓缩, 制成制剂。
从实验结果看, 半仿生提取是一种很好的天然产物活性成分提取方式。
实验试剂和器材材料:石榴皮、单宁酸试剂:pH为2.0的HCl 溶液、pH为7.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液、pH为8.3的碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲溶液、蒸馏水、、饱和Na2CO3溶液、F-D试剂(150mL水中加入钨酸钠20g, 磷钼酸4g及磷酸10mL, 回流2h, 冷却至室温, 并稀释至200mL)。
仪器:研钵、天枰、吸管、烧杯、水浴锅、离心机、离心管、试管、容量瓶、分光光度计实验内容:1、单宁的提取准确称取准确称取5g石榴皮粉末, 分别用pH为2.0的HCl 溶液、pH为7.5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液、pH为8.3的碳酸氢钠-氢氧化钠缓冲溶液各10mL, 60℃水浴回流提取各1h后4500r/ min离心30min, 取清液,量体积后待测。
2、单宁标准曲线的绘制单宁酸标准曲线的绘制,称取单宁酸50mg 于50mL容量瓶中, 加蒸馏水溶解并定容至刻度, 混匀。
再用蒸馏水稀释10倍即为0. 1mg/ mL标准溶液。
高效液相色谱法测定石榴皮中没食子酸的含量
高效液相色谱法测定石榴皮中没食子酸的含量陈威;来谊;沈利君【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2006(18)3【摘要】目的测定石榴皮中没食子酸的含量.方法采用高效液相色谱法,Zorbax-C18色谱柱,流动相:水-二甲基甲酰胺-冰醋酸(99.82:0.15:0.03),检测波长270nm,流速1mL·min-1,柱温为室温.结果在0.081~0.811μg·mL-1范围内,没食子酸峰面积(Y)与其进样量(X)呈良好的线性关系(r=0.9999),平均日内、日间RSD为1.01%和1.60(n=6),不同浓度的平均回收率为98.35%,RSD=1.63%(n=6).结论该法快速简便,稳定可靠,专属性强.【总页数】2页(P73-74)【作者】陈威;来谊;沈利君【作者单位】浙江省杭州市萧山区第一人民医院药剂科,萧山,311200;浙江省杭州市萧山区第一人民医院药剂科,萧山,311200;浙江省杭州市萧山区第一人民医院药剂科,萧山,311200【正文语种】中文【中图分类】R2【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定石榴皮中没食子酸的含量 [J], 霍文;刘占军;张婷婷2.HPLC法测定新疆不同产地石榴皮中没食子酸的含量 [J], 常占瑛;马桂芝;高晓黎3.高效液相色谱法测定不同品种石榴皮中5种类黄酮的含量 [J], 孟新涛; 魏健; 许铭强; 李德华; 谭归; 朱丽娜; 邵文志; 潘俨4.RP-HPLC法测定石榴皮提取物没食子酸、鞣花酸含量研究 [J], 范高福;刘寅;梁延波;付恩桃;汤洁5.高效液相色谱法测定新疆石榴皮中没食子酸的含量 [J], 帕丽达.阿不力孜;张丽静;热娜.卡斯木;盛萍;王晓文;张笑颖因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
8085-2石榴皮检验标准操作规程1
目的:规范药材的检验方法及操作程序。
范围:石榴皮
责任:质检员
程序:
1性状
取本品,置光线明亮处观察其形状、大小、色泽、表面特征、质地、断面。
鼻闻口尝其气味。
2鉴别
2.1显微
2.1.1取本品横切片,照《中国药典》2005年版一部附录IIC制作,置显微镜下观察。
2.1.2取本品粉末,照《中国药典》2005年版一部附录IIC制片,置显微镜下观察。
2.2取本品粉末1g,加水10ml,置60℃水浴中加热10分钟,趁热滤过。
取滤液1ml,加1%三氯化铁乙醇溶液1滴,观察反应现象。
3检查
3.1杂质
3.1.1方法照《中国药典》2005年版一部附录IXA检查。
3.1.2公式:
石榴皮标准操作规程第2页m2
×100%
m1
m1:称定的供试品重g
m2:杂质的重g
4含量测定
4.1方法取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,照鞣质含量测定法(附录X B)测定,即得。
4.2公式:见附录XB
m检=b×F检+a
(ms)2-(ms)1
鞣质含量% =
(As)2-(As)1
式中T1总水溶性部分的重量g
T2不与皮粉结合的水溶性部分的重量g
T0为皮粉水溶性部分的重量g
W 为取样量(干燥品)g。
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编号FZD0130 石榴皮提取物中鞣花酸(Ellagic Acid)含量测定方法
一、色谱条件
色谱柱:Supelco LC-18-DB 15cm×4.6mm 5μm
流动相:50%甲醇∶磷酸(100∶0.1,V/V)
流速:1mL/min
检测波长:255nm
柱温:室温
进样量:5μL
二、溶液制备
1.对照品溶液制备精密称取鞣花酸对照品约5mg于50mL容量瓶中,加入甲醇超声40min后冷却至室温定容即得。
2.样品溶液制备精密称取石榴皮提取物样品15mg(样品含量约为40%)于50mL容量瓶中,加入甲醇超声振荡40min后冷却至室温定容,用0.45μm微孔滤膜过滤,即得样品溶液。
三、样品测定
在上述色谱条件下,待仪器稳定后进样测定,逆没食子酸保留时间约7min,用外标法计算含量。