2014考研有机实验_厦大

题号一二三四五总分分数

化学系基础有机化学实验竞赛试题

合分人：复查人：

分数评卷人

一、选择题：（每题1分，共15分）

1．提纯固体有机化合物不能使用的方法有：( A )

A．蒸馏；B．升华；C．重结晶；D．色谱分离；

2．重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：( B )

A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；

3．重结晶提纯有机化合物脱色时，活性炭用量不超过：( B )

A．10%；B．5%；C．15%；D．0.5%；

4．重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B )

A．制备过饱和溶液；B．热过滤；C．冷却结晶；D．抽气过滤的母液中；

5．用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂；( C)

A．不互溶；B．部分互溶；C．互溶；

6．测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：( B )

A．偏高，偏高；B．偏低，偏高；C．偏高，不变；D．偏高，偏低；

7．如果一个物质具有固定的沸点，则该化合物：( B )

A．一定是纯化合物；B．不一定是纯化合物；C．不是纯化合物；

8．微量法测定沸点时，样品的沸点为：( B )

A．内管下端出现大量气泡时的温度；

B．内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；

C．内管下端出现第一个气泡时的温度；

9．利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A )

A．能；B．不能；C．不一定；

10．下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺：( CD )

A．MgSO4；B．CaH2；C．P2O5；D．CaCl2；

11．用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层? ( BD )

A．二氯甲烷；B．乙醚；C．乙酸乙酯；D．石油醚；

12．乙醇中含有少量水，达到分离提纯目的可采用：( C )

A．蒸馏；B．无水硫酸镁；C．P2O5；D．金属钠；

13．搅拌器在下列何种情况下必须使用：( B )

A．均相反应；B．非均相反应；C．所有反应

14．乙酸乙酯制备实验中，馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去：( A )

A．碳酸钠；B．乙酸；C．硫酸；D．乙醇

15．手册中常见的符号n D20，mp和bp分别代表：( B )

A．密度，熔点和沸点；B．折光率，熔点和沸点；

C．密度，折光率和沸点；D．折光率，密度和沸点

分数评卷人

二、选择题：（每题1分，共45分）

1．遇到酸烧伤时，首先立即用( 大量水洗)，再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗，然后涂烫伤膏。

2．顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸( 大)，因为前者( 极性大)。

3．固体化合物中可熔性杂质的存在，将导致化合物的熔点( 降低)，熔程( 增长)。

4．在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用( 分馏)的方法来进行分离，并利用( 沸点-组成曲线or相图)来测定各馏分的组成。

5．在加热蒸馏中忘记加沸石，应先将体系( 冷却)，再加入沸石；中途因故停止蒸馏后，重新加热蒸馏时要( 补加)沸石。

6．减压蒸馏装置包括蒸馏、( 减压)、( 检测) 和保护四个部分，为防止损

坏抽气泵，保护部分常使用氯化钙、氢氧化钠、石蜡等干燥塔，它们的功能分别是：( 吸收水分)、( 吸收酸性气体)、和( 吸收烃类溶剂)。

7．萃取操作振摇分液漏斗后，放气时，应使分液漏斗的上口( 向下倾斜)，下部支管口应( 指向斜上方无人处)；待液体分层后，打开( 上面玻璃塞)，再将( 活塞缓缓旋开)，下层液体自( 活塞) 放出，上层液体从分液漏斗( 上口) 倒出。8．若实验中遇到着火，不要惊慌失措，应先关闭( 电源)，移去附近( 易燃)物，寻找适当灭火器材扑灭火源。切忌用( 水)灭火。

9．对于较长时间不使用的分液漏斗个滴液漏斗，应在活塞处( 与磨口间垫上纸片)。10．由环己酮制备环己酮肟时，要加入碱，其作用(中和盐酸，释放羟氨)。

11．为了提高萃取效率，要采用( 少量多次)的原则，一般萃取3-4次。还可以利用( 盐析)效应，在水溶液中加入一定量的( 饱和食盐水)，以降低有机物在水中的溶解度。12．蒸馏广泛地应用于分离和纯化有机化合物，它是根据混合物中各组分的蒸气压不同而达到分离目的的。根据化合物的性质可采取( 常压) 蒸馏，( 减压) 蒸馏和水蒸气蒸馏等。

13．测熔点时，温度计的水银球应处于提勒管左侧的( 上下两交叉管之间)，测定易升华样品的熔点时，应将熔点管的开口端( 熔封)，以免升华。

14．一物质的折光率不仅与它的结构和光线的( 波长) 有关，而且也受( 温度) 和压力等因素的影响。

15．萃取是利用物质(在两种互不相溶或微溶的溶剂中的溶解度或分配比的不同)，来达到分离、提取或纯化的目的。在实验室，萃取操作通常在(分液漏斗) 中进行。16．提勒管中作为浴液的H2SO4变黑时，可加入少许( 硝酸钾)共热使之脱色，然后再使用。测熔点时一定要记录(初熔)和( 全熔)的温度。

17．干燥液体有机化合物A时，由于干燥剂直接加入A中，所以干燥剂必须是( 不与该物质发生化学反应或起催化作用)，( 也不溶于该液体中)并且具有一定的( 吸水量)。干燥后的化合物要进行蒸馏纯化。蒸馏前，干燥剂( 应先除去)。若干燥剂的吸水是不可逆的，则干燥剂在蒸馏前( 则不必除去)。

三、简答题：（每题6分，共24分）分数评卷人

1．在茶叶中提取咖啡因实验中：（1）本实验步骤主要包括哪几步？多步操作的目的何在？（2）将蒸馏剩余液趁热倒入蒸发皿中后，为何要加入生石灰？（3）什么是升华？凡是固体有机物是否都可用升华方法提纯？升华方法有何优缺点？

答: 一步骤: 1 将茶叶放入脂肪提取器中, 乙醇为溶剂,加热回流至提取液颜色变浅.

2 改为蒸馏装置, 蒸出大部分乙醇,将残液转移至蒸发皿中,加入研细的生石灰.

3 加热烘干.

4 将玻璃棒将残渣刮起研细,均匀铺在蒸发皿底部,上面放一带有小孔的滤纸,再盖上一个玻璃漏斗,并堵上颈孔,小火加热升华.

二目的是为了脱水及中和酸性物质.

三 1 升华即某固态物质受热后不经过液态直接气化,蒸汽受到冷却又直接变为固体的过程. 2 不一定,只有在其熔点温度以下具有相当高的蒸汽压的固态物质,才可用升华来提纯,其次是与杂质的蒸汽压差要大. 3 优点是可以得到高纯度的产物,缺点是操作时间长,损失也较大,实验室一般只用于较少量的纯化.

2．用薄层色谱法鉴别A、B两瓶无标签的化合物是否为同一化合物实验中：（1）什么是化合物的R f值？（2）展析缸中展开剂的高度超过薄层板点样点时，对薄层色谱有何影响？（3）简述薄层色谱的原理和主要应用。

答: 一一种物质在TLC上上升的高度与展开剂上升高度的比值,称作该化合物的比移值,用R f表示.

二会使化合物A, B溶解在展开剂中,污染了展开剂,影响鉴别效果.

三原理是在吸附剂和展开剂对混合物的共同作用下将混合物分离的一种操作,由于吸附剂对混合物中的各个组分的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,发生无数次的吸附和解吸,吸附力弱的组分随流动相向前移动,吸附力强的组分滞留在后. 应用是可用于分离提纯混合物.

3．在制备8-羟基喹啉的实验中：（1）为什么第一次水蒸气蒸馏要在酸性条件下进行？第二次却要在中性条件下进行？（2）在Skraup反应中，为何甘油的含水量必须小于0.5%？浓硫酸，硝基酚的作用各是什么？（3）试写出用对甲苯胺作原料，经Skraup 反应后生成的产物是什么？硝基化合物应如何选择？

答: 一第一次水蒸汽蒸馏是为了除去未反应的邻硝基苯酚(酸性),保持酸性环境可避