利用Xcalibur建立TSQ液质联用仪器方法
液质联用技术在药品质量控制中的应用
二、液质联用技术在药品质量控 制中的应用方法
1、样品处理
1、样品处理
在应用液质联用技术进行药品质量控制时，首先需要对样品进行适当处理。 一般采用萃取、沉淀等方法对样品进行预处理，以去除杂质和干扰物质，从而提 高分析的准确性。
2、仪器设置
2、仪器设置
在使用液质联用技术时，需要根据不同的分析对象和目的设置仪器参数。例 如，在色谱柱的选择、流动相的比例和洗脱速度等方面需要进行优化，以提高分 离效果和检测灵敏度。
3、建立质控模型：将液质联用技术获取的数据结合化学计量学方法
1、样本处理：将中药材或制剂进行粉碎、萃取、浓缩等预处理，以便于仪器 分析。
2、仪器操作：将处理后的样本通过液相色谱进行分离，将分离后的组分导入 质谱进行检测。
3、建立质控模型：将液质联用技术获取的数据结合化学计量学方法
3、数据分析：对液质联用技术获取的数据进行定性和定量分析，结合化学计 量学方法建立质控模型。
4、数据分析
4、数据分析
采用XCalibur软件对液质联用仪获得的数据进行处理和分析。根据各成分的 质量数和离子特征峰面积计算各成分的相对含量。通过对比原料、中间体和制剂 中各成分的相对含量，对该新型药物的质量进行全面评估。
四、液质联用技术的优点
四、液质联用技术的优点
液质联用技术在药品质量控制中具有以下优点： 1、高灵敏度：液质联用技术结合了液相色谱和质谱技术的优点，具有非常高 的检测灵敏度，可以检测出痕量级别的化合物。
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液质联用技术在药品质量控 制中的应用
目录
01 一、液质联用技术的 原理
二、液质联用技术在
02 药品质量控制中的应 用方法
三、液质联用技术在
03 药品质量控制中的应 用案例
液质联用操作规程完整
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。
3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。
TSQ_Quantum_液质联用仪使用手册
来的流动相中注射样品。 • 使用六通阀（切换到Load端）及LC系统(流动注射分析)。可用注射泵填充回路(定量环进样)，或者
也可以手动填充回路(手动定量环进样)。 • 使用六通阀（切换到Waste端）和安装有分析柱的LC系统。可以对数据系统进行配置，使流动相流
ESI/MS
ESI 模式通常产生由单电荷离子组成的质谱图，但是还要取决于被分析物的结构和溶剂类 型。当产生多电荷离子时，质谱谱图结果可进行数学转换从而表示样品的分子量。
ESI 模式将溶液内的离子转换成气态。许多此前并不适合质谱分析的样品(例如，热稳定性差的化合 物或者高分子量的化合物)可以通过 ESI 模式进行分析。ESI 可用于分析任意在溶液中已经预成离子的极 性化合物，预形成离子可以包括加合离子。例如聚乙二醇可以在有醋酸铵存在的溶液中分析出来，因 为，NH4+和聚合物中的氧原子可以形成加合离子的形式。由于多次放电，使用 ESI，TSQ Quantum Discovery MAX 质谱仪可以分析分子量超过 100,000 u 的化合物。ESI 特别适用极性化合物的质谱分析， 包括生物聚合物(例如，蛋白质，肽，糖蛋白类和核苷)、药物及其代谢物和工业聚合物。
4
在分析大分子量的蛋白质或肽时，由于多电荷被测离子的存在，所以所得到的质谱图通常由一系列峰组成。 ESI 过程受雾滴尺寸、表面电荷、液体表面张力、溶剂挥发性和离子溶解强度的影响。具有较大表面张
力、低挥发能力、较强的离子溶解强度、低表面电荷数和高电导率的大雾滴会阻碍产生良好的电喷雾。 混合有机-水溶剂体系，包括有机溶剂，如甲醇、乙腈和异丙醇比单独的水 不同液相色谱条流速下如何设置质谱工作参数
液质联用操作规程
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。
3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达到7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。
TSQ Quantum 液质联用仪使用手册
赛默飞世尔科技（上海）有限公司 2007.5
1
目录
第一章 简介
1.1 ESI 或 APCI 哪个更适合分析样品？ 1.2 如何将样品引入质谱仪 1.3 使用何种缓冲溶液 1.4 不同液相色谱流速下如何调整质谱工作参数
第二章 ESI/MS/MS 模式下调谐校准质谱仪 2.1 设置直接进样法引入样品 2.2 调谐校准设置 2.3 使用 ESI 源形成稳定的离子束 2.4 ESI/MS 模式下的检验操作 2.5 ESI/MS/MS 正离子模式下自动调谐校准 2.6 ESI/MS/MS 负离子模式下自动调谐校准 2.7 调谐校准后冲洗系统
在 APCI 模式下，LC 系统流入质谱仪的流动相的流速范围为 0.2 到 2 mL/min。请参考的表 1-2。用户 可以在正负两种模式下使用 APCI 源。在正离子模式下，带有碱基的分子会产生强的离子流。带有酸性基 团的分子，如羧酸和酸式醇，在负离子模式下可产生强的离子流。虽然通常产生的负离子数量比正离子的 数量要少一些，但是，负离子模式是更特殊的。这是因为负离子模式下产生的化学噪音通常低于正离子模 式。因此，在负离子模式下的信噪比要好于正离子模式下的。
4
在分析大分子量的蛋白质或肽时，由于多电荷被测离子的存在，所以所得到的质谱图通常由一系列峰组成。 ESI 过程受雾滴尺寸、表面电荷、液体表面张力、溶剂挥发性和离子溶解强度的影响。具有较大表面张
力、低挥发能力、较强的离子溶解强度、低表面电荷数和高电导率的大雾滴会阻碍产生良好的电喷雾。 混合有机-水溶剂体系，包括有机溶剂，如甲醇、乙腈和异丙醇比单独的水溶液更适合 ESI 源。挥发性酸
附录 2 仪器方法建立指南 ........................................................................................................................B-1 附录 3 微流操作.........................................................................................................................................C-1
Thermo TSQ Quantum液质联用仪操作规程
打开数据处理系统，即打开计算机和打印机；双击桌面图标，打开Quantum Tune MasterIon Gauge Pressure打开液相部分各模块电源。
双击桌面图标，打开面，将质谱设置为待机关闭液相部分各模块电源。
双击桌面图标，打开Tune Master Compound Optimization Workspace C, G. 优化参数列表D, H. Start 按钮(优化结束后变为Accept 按钮)E. 优化模式MS+MS/MSA. 优化模式MS Only F. Num product 列J. 扫描模式Define scanI. 保存质谱方法Save tune as 3.A. Surveyor (Accela) pump 4. TSQ Quantum 3.B. Surveyor (Accela) AS 3. A,B,C,D 流动相溶剂名称3. 洗脱方法Sequence 的样品，单击按钮, 设定样品运行结束后仪器状态, OK, 开始进样分析单击按钮, 空格中输入要运行的样品范围点击按钮进行界2.A. 样品类型2.B. 文件名称2.C. 文件保存路径2.D. 分析方法2.E. 样品位置2.F. 进样体积定量数据处理菜单2.A. 定义色谱方法2.B. 定义定量方法2.B. 外标法2.B. 内标法2.A. LC组分识别Identification3.A. 扫描方法Filter3.A. 保留时间time3.B. Name下拉菜3.C.Detection3.C.积分参数O K3.D.列表3.E.Calibration菜单3.F. 内标物ISTD3.G. Target compounds栏3.H. Cal Level列3.H. Amount列检查序列表中是否有工具栏1. Xcalibur页1. Sequence Setup选择该标准样品对应的Cal Level 点击保存序列快捷图标;数据批处理Batch Reprocess 标; 项下Peak Integration, Quantitation, 8. Batch Reprocess 9. Xcalibur Roadmap 主页定量结果浏览器9. 打开序列9. Show All sample types样品报告生成在定量结果浏览界面上捷图标在样品报告Sample Reports 9. 结果表格9. 可按样品类型分类显示1. 报告设置Dialogue 标5. Add 3. Proc Meth 7. 保存序列快捷图标。
TSQ Quantum 液质联用仪使用手册
TSQ Quantum液质联用仪使用手册赛默飞世尔科技(上海有限公司2007.5目录第一章简介1.1 ESI或 APCI 哪个更适合分析样品?1.2 如何将样品引入质谱仪1.3 使用何种缓冲溶液1.4 不同液相色谱流速下如何调整质谱工作参数第二章 ESI/MS/MS模式下调谐校准质谱仪2.1 设置直接进样法引入样品2.2 调谐校准设置2.3 使用 ESI 源形成稳定的离子束2.4 ESI/MS模式下的检验操作2.5 ESI/MS/MS正离子模式下自动调谐校准2.6 ESI/MS/MS负离子模式下自动调谐校准2.7 调谐校准后冲洗系统第三章 ESI/MS/MS模式下优化目标化合物的质谱条件3.1 ESI模式下过定量环引入样品3.2 ESI/MS/MS模式下优化目标化合物的质谱条件 3.3 ESI/MS/MS模式下自动优化目标化合物的质谱条件第四章使用 Tune Master采集 ESI/MS/MS数据4.1 ESI模式下通过手动定量环引入样品4.2 SRM扫描模式下采集 ESI/MS/MS数据第五章 Xcalibur 使用5.1 Instrument Setup 仪器方法的设置5.2 Sequence Setup 进样序列的设置5.3 Processing Setup 数据处理方法的设置(定量和定性 5.4 Libray Browser 谱库检索浏览器5.5 Xreport第六章仪器维护6.1 Surveyor As 自动进样器6.2 Surveyor LC Pump 液相泵6.3 Surveyor PDA 二极管阵列检测器6.4 TSQ Quantum6.5 机械泵附录 1 溶液配制 ........................................................................................................................................A -1A.1 调谐和校准溶液 ....................................................................................................................... A-2 使用预混合瓶制备聚酪氨酸–1, 3, 6调谐校准溶液 A-2 使用化学干粉制备聚酪氨酸–1, 3, 6调谐校准溶液 ...................................................... A-3A.2 利血平溶液 ............................................................................................................................... A-4利血平储备溶液 .............................................................................................................A-4 利血平试样溶液 .............................................................................................................A-4附录 2 仪器方法建立指南 ........................................................................................................................B-1 附录 3微流操作 ......................................................................................................................................... C-1第一章简介TSQ Quantum是一种高性能三级四极杆质谱仪,包括一台注射泵、一个六通阀、一个大气压电离 (API源和 Xcalibur ®数据系统。
液质联用方案
液质联用方案简介液质联用（LC-MS）是一种结合液相色谱（LC）和质谱（MS）的分析技术，广泛应用于食品、化学、药物、生物医学等领域。
本文将介绍液质联用方案的基本原理、仪器配置和实验操作步骤。
一、液质联用基本原理液相色谱是通过溶液在固定液体相中的分配和分离过程，质谱是通过离子化样品分子，并根据相对离子分子的质荷比进行分析。
液质联用技术将这两种分析技术结合起来，既能实现复杂样品的分离提纯，又能实现高灵敏度和高选择性的质谱分析。
液质联用的基本原理是将流出的液相色谱流体，通过产生离子化电流或其他途径载入质谱仪系统进行质谱分析。
色谱和质谱之间的接口是一个关键部分，用于将液相色谱分离得到的化合物直接转化为气态离子，送入质谱进行检测。
二、液质联用仪器配置液质联用技术需要配备液相色谱仪和质谱仪两个主要仪器。
1. 液相色谱仪液相色谱仪主要由以下部分组成：•柱温箱：用于控制色谱柱的温度，提高分离效果；•注射器：用于将样品注入色谱柱；•泵：用于控制溶液的流动速率；•柱：用于分离样品中的化合物；•检测器：用于检测通过柱的化合物。
2. 质谱仪质谱仪主要由以下部分组成：•离子源：用于将气态化合物转化为离子；•质量分析器：用于对离子进行分析和检测；•探测器：用于检测和记录质谱的数据。
3. 液质联用接口液质联用接口将液相色谱仪和质谱仪连接起来，使得色谱柱分离得到的化合物能够直接进入质谱仪进行检测。
常见的液质联用接口有电喷雾（ESI）和气动动力（APCI）等。
三、液质联用操作步骤液质联用实验操作步骤如下：1.准备工作：检查液相色谱仪和质谱仪的运行状态，确保两台仪器正常工作。
检查色谱柱是否需要更换，是否存在堵塞情况。
2.样品处理：根据需要，对待测样品进行预处理，如溶解、稀释等。
3.色谱分离：根据待测样品的特性选择适当的液相色谱分离条件，设置流动相组成、流速和柱温等参数。
进行色谱分离。
4.质谱检测：根据液相色谱系统的输出信号，在质谱仪中设置离子源的参数，如产生离子的电压和电流等。
最新液质联用操作规程资料
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。
3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达到7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。
液质联用仪操作说明
型号：LCQ DECA 美国热电集团
用途：主要应用在中药成分研究，药代动力学研究，毒品和兴奋剂的检查，农药残留量的分析，生物大分子的研究等领域。
操作规程：
1、开启氦气高压钢瓶，打开真空泵开关，抽真空5～6小时。
2、打开液相泵、自动进样器和PDA检测器，打开质谱仪开关（按住按钮几秒种）进行通讯，若通讯不畅可按reset键。
3、打开Xcalibur软件，根据要分析的样品设定程序。
4、将预处理好的样品放入自动进样器的样品盘中，开启氮气高压钢瓶，运行3中所设程序
5、利用Xcalibur或Bioworks等软件进行定性、定量分析。
6、检测完样品后，须用合适的溶剂清洗仪器，对仪器进行正常维护，同时避免上次样品对下次测定造成影响。
7、将仪器打到Standby状态，关掉质谱开关，停30～60S后再关真空泵开关。
8、所有进质谱的试剂必需用进口色谱纯的，尤其是在做生物大分子时，其前处理试剂也必需用进口色谱纯的，而且一定要进行脱盐处理。
[新版]xcalibur定量过程
![[新版]xcalibur定量过程](https://img.taocdn.com/s3/m/c8692cefaff8941ea76e58fafab069dc502247d4.png)
Trace DSQ Xcalibur 定量过程1、双击图标，进入Xcalibur工作站。
2、点击图标，进入处理方法的界面，3、点击图标，调入标准品的谱图：4、出现标准品的谱图后，点击谱图右上角的图订，固定谱图，然后用鼠标在选定的峰左右画一直线放大该峰。
点击质谱图的右上角的图钉固定质谱图，然后用鼠标在TIC图中该选定的峰左右画一直线保留时间将自动填入上面的Expected（min）中，在Name中输入该组分的名称，在Detector中选择MS（质谱），Analog（气相检测器产生的信号）。
在Trace中选择Mass Range（用选择离子定量），（GC的定量没有这一步）在Mass中输入所选择的离子数，点击OK按钮，可以看到该峰被积分，名称列入右边的表中。
5、点击Detection界面：选择合适的平滑点数、基线的宽度、面积噪音、峰噪音的值，让积分合理。
最后点击OK按钮。
6、点击Calibraion界面：在Component Type中选择是目标化合物还是内标；在Weighting中选择Equal（权重）；在Origin中选择是否忽略原点、强制过原点、包含原点；在Calibration Curve中选择Linear（线性回归）；在Units中输入单位；在Response中选择Area（面积为计算基准）。
最后点击OK按钮。
7、点击Level界面：在表中输入标样中该组分的几个浓度。
Cal Level 可以用不同的字母和数字表示。
点击OK按钮结束一个组分的输入。
8、点击Identification界面：将Name用下拉菜单选择New。
（非常重要的一步）下面的TIC图应该恢复调入时的形状，如果没有，点击图标恢复。
9、重复4－8步进行第二、第三……组分的输入，全部输入完毕，在Options中选择Calibration By出现对话框：选择定量方法：Internal Standard－内标定量；External Standard－外标定量，OK确定。
液质联用色谱仪流程
液质联用色谱仪流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!液质联用色谱仪流程：1. 进样，样品被注入到流动相中，流动相将样品输送至分析柱。
TSQQuantum液质联用仪操作说明
TSQQuantum液质联⽤仪操作说明打开数据处理系统，即打开计算机和打印机；双击桌⾯图标，打开Quantum Tune MasterIon Gauge Pressure打开液相部分各模块电源。
双击桌⾯图标，打开⾯，将质谱设置为待机关闭液相部分各模块电源。
双击桌⾯图标，打开Tune MasterCompound Optimization WorkspaceA. 优化模式MS OnlyJ. 扫描模式Define scan3.A. Surveyor (Accela) pump4. TSQ Quantum3.B. Surveyor (Accela) AS3. 洗脱⽅法3. A,B,C,D流动相溶剂名称Sequence 的样品，单击按钮, 设定样品运⾏结束后仪器状态, OK, 开始进样分析单击按钮, 空格中输⼊要运⾏的样品范围点击按钮进⾏界2.A. 样品类型2.B. ⽂件名称2.C. ⽂件保存路径2.D. 分析⽅法2.E. 样品位置2.F. 进样体积定量数据处理菜单2.A. 定义⾊谱⽅法2.B. 定义定量⽅法2.B. 外标法2.B. 内标法2.A. LC组分识别Identification3.A. 扫描⽅法Filter3.A. 保留时间time3.B. Name下拉菜3.C.Detection3.C.积分参数O K3.D.列表3.E.Calibration菜单3.F. 内标物ISTD3.G. Target compounds栏3.H. Cal Level列3.H. Amount列检查序列表中是否有⼯具栏1. Xcalibur页1. Sequence Setup选择该标准样品对应的Cal Level 点击保存序列快捷图标;数据批处理Batch Reprocess 标; 项下Peak Integration, Quantitation, 8. Batch Reprocess 9. Xcalibur Roadmap 主页定量结果浏览器9. 打开序列9. Show All sample types样品报告⽣成在定量结果浏览界⾯上捷图标在样品报告Sample Reports 9. 结果表格9. 可按样品类型分类显⽰1. 报告设置Dialogue 标5. Add 3. Proc Meth 7. 保存序列快捷图标。
赛默飞TSQ Quantum液相色谱质谱联用仪操作规程
TSQ Quantum Ultra EMR液相色谱质谱联用仪操作规程一、开机1.打开质谱电源开关至ON状态，打开真空开关电源至ON状态；2.用放电针堵上离子传输毛细管；3.真空开关开启约一小时后，打开电子开关电源；4.打开数据处理系统，即打开计算机；5.计算机与仪器通讯正常后，双击桌面TSQ Tune图标，打开调谐界面，点击心形图标，选择Vacuum项，检查仪器真空状态，当真空度低于5×10-6Mpa时，进行参数的优化；6.质谱仪信号稳定以后，打开液相色谱泵、自动进样器开关；7.待各模块指示灯显示正常后，双击桌面Chomeleon图标,打开液相色谱软件。
二、化合物ESI/MS质谱条件优化1.在TSQ Tune软件中，打开优化界面；并开启扫描模式；2.连接管路，选择合适浓度待测化合物经注射泵注入质谱；3.设置扫描参数；4.调整离子源参数，使目标化合物达e6以上（负离子模式e5以上）；5.分别在MS Only、MS+MS/MS下进行优化；6.优化结束后, 选择Accept;并选择Save tune as 进行保存。
三、建立仪器方法打开TraceFinder软件，新建仪器方法，分别点击Chomeleon、TSQ Quantum按钮对液相色谱、质谱条件按标准进行设置。
四、样品序列建立及样品分析在TraceFinder系统主界面，选择Acquisition，进入界面后选择Setup,设置样品分析批顺序，点击运行。
五、定量数据处理1.在TraceFinder系统主界面，选择Method Development,新建Master Method 数据处理方法；2. 在TraceFinder系统主界面，选择Analysis,新建New Batch批添加数据文件；3.双击File name下的Unknown1，添加要处理的数据文件，设置样品类型、级别后，点击提交按钮。
六、报告生成点击Method View-Reports,选择报告类型，点击Report View查看报告七、关机1.在TSQ Tune界面，将质谱设置为待机Standby状态，关闭质谱软件；2.在Chomeleon界面，关闭液相流速，关闭液相色谱软件；3.先关闭质谱电子开关、再关闭真空开关；4.大约3分钟后关闭质谱主电源开关，5.关闭液相软件各部分模块电源。
TSQ Quantum液质联用仪操作说明
打开数据处理系统，即打开计算机和打印机；双击桌面图标，打开Quantum Tune MasterIon Gauge Pressure打开液相部分各模块电源。
双击桌面图标，打开面，将质谱设置为待机关闭液相部分各模块电源。
双击桌面图标，打开Tune MasterCompound Optimization WorkspaceA. 优化模式MS OnlyJ. 扫描模式Define scan3.A. Surveyor (Accela) pump4. TSQ Quantum3.B. Surveyor (Accela) AS3. 洗脱方法3. A,B,C,D流动相溶剂名称Sequence 的样品，单击按钮, 设定样品运行结束后仪器状态, OK, 开始进样分析单击按钮, 空格中输入要运行的样品范围点击按钮进行界2.A. 样品类型2.B. 文件名称2.C. 文件保存路径2.D. 分析方法2.E. 样品位置2.F. 进样体积定量数据处理菜单2.A. 定义色谱方法2.B. 定义定量方法2.B. 外标法2.B. 内标法2.A. LC组分识别Identification3.A. 扫描方法Filter3.A. 保留时间time3.B. Name下拉菜3.C.Detection3.C.积分参数O K3.D.列表3.E.Calibration菜单3.F. 内标物ISTD3.G. Target compounds栏3.H. Cal Level列3.H. Amount列检查序列表中是否有工具栏1. Xcalibur页1. Sequence Setup选择该标准样品对应的Cal Level 点击保存序列快捷图标;数据批处理Batch Reprocess 标; 项下Peak Integration, Quantitation, 8. Batch Reprocess 9. Xcalibur Roadmap 主页定量结果浏览器9. 打开序列9. Show All sample types样品报告生成在定量结果浏览界面上捷图标在样品报告Sample Reports 9. 结果表格9. 可按样品类型分类显示1. 报告设置Dialogue 标5. Add 3. Proc Meth 7. 保存序列快捷图标。
仪器方法建立-LTQ series
LTQ Instrument Setup（方法设置方法设置））点击桌面上的图标，进入Xcalibur工作站的主界面点击，进入方法设置界面：点击，进入质谱方法设置界面：点击，出现如下质谱参数设置界面：MS Detector Setup 参数设置：Acquire time(min)：质谱采集时间，一般时间设定与色谱梯度时间设置相一致Segment：设置整个时间分为几段。
如设为2，则整个时间分为两个时间段，不同的时间段可以去设置不同的Scan EventsStart delay(min)：一般设为0，如果设为2，则质谱在液相梯度启动后2分钟才开采集信号Segment设置：Scan Event：，可以设置有几个扫描事件Tune Method：点击，调入通过L TQ Tune保存的Tune文件，指定实验采用的Tune方法，即硬件参数包括源区的气体，温度，喷雾电压等Full Scan参数设置，如下图：设置Scan Description参数：Mass Range一般情况下选择Normal，Scan Rate一般选择Normal，Scan Type选择Full，Polarity选择检测模式（Positive或Negative），Data Type选择采集质谱数据的为峰形图（Profile）或棒状图（Centroid）设置Scan Range参数：First Mass(m/z)设置扫描范围起始质量数，Last Mass设置扫描范围结束点质量数。
其他参数均可以不设，APCI Corona On，APPI Lamp On可不勾选。
多级质谱扫描参数设置，如下图：设置Scan Description参数：Mass Range一般情况下选择Normal，Scan Rate一般选择Normal，Scan Type选择Full，Polarity选择检测模式（Positive或Negative），Data Type选择采集质谱数据的为峰形图（Profile）或棒状图（Centroid）MSn Setting：如果要做二级质谱，在n为2这一行中进行设置，Parent Mass (m/z)中键入母离子的质荷比，Act. Type下拉选择碰撞方式（CID或PQD），Iso. Width(m/z)中键入母离子的隔离窗口，一般设为2，Normalized Collision Energy键入碰撞能量，Act. Q（0.25）和Act Time(ms)(30)不用改动。
FCQFleet液质联用仪操作规程
Thermo Fisher LCQ Fleet 型液相色谱-质谱联用仪操作规程一、开机与关机1.开机前，先检查氮气和氦气的压力是否满足分析要求。
翻开氦气钢瓶〔纯度>99.995%〕压力表总阀，调整分压表到0.15MPa。
翻开氮气钢瓶〔纯度>99.9%〕压力表总阀，调整分压表到0.4~0.6MPa。
2.翻开FCQ Fleet 总电源开关，机械泵开头工作。
此时勿翻开电子开关。
在此状态下抽真空，抽真空的时间依据下表：项目停机时间抽真空时间1 4d 以上24h2 1-3d 8h3 0.5d 1h3.抽完真空后，翻开电子开关。
取下离子源，取下用于密封的APCI 电晕针并保存好，再装上离子源。
4.关机：关机挨次与开机挨次相反，无特别状况或长假，质谱仪不关机。
二、日常开机〔机械泵未关闭时〕1.开机前的预备工作1.1检查设备电源、流路、信号连接是否完好。
1.2流淌相：必需使用色谱纯的溶剂，假设是选用进口的色谱纯试剂可以不经过微孔滤膜过滤，以免引入增塑剂等杂质。
水或缓冲盐溶液要用颖制备的超纯水，经0.45um 微孔滤膜抽真空过滤。
夏天温度较高时，纯水或缓冲盐尽量每天更换，以免长菌。
1.3流淌相添加剂：不要使用无机酸、碱金属碱，它们会导致仪器腐蚀，推举使用易挥发的有机酸和有机碱，如醋酸、甲酸、氨水等。
外表活性剂易产生离子抑制作用，因而清洗用于液质的样品瓶等不要用洗涤精等外表活性剂。
2.开机2.1先翻开氮气总阀，渐渐调整分压表到0.5MPa。
离子源 流速范围 最正确流速 说 明ESI1 µ L/min - 1mL/min一般来说, 高流速需要高的毛 200 µ L/min细管温度和气体流速。
一般来说，高流速需要更高的APCI200 L/min - 2mL/min 500 µ L/min 鞘气和关心气流量，但不需要提高毛细管温度。
液体流速 Rate(µl/min)金属毛细管 〔℃〕鞘气压力 〔arb 〕关心气压力 〔arb 〕喷雾电压 I Spray voltage(kv)2.2 依次翻开 FCQ Fleet 主机上的电子开关、高效液相色谱仪、自动进样器和计算机。
液质联用操作规程
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。
3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达到7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。
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利用Xcalibur建立TSQ液质联用仪器方法
1.打开Instrument Setup 窗口
1.1双击桌面上Xcalibur 按钮。
1.2在Xcalibur Roadmap主页上，点击Instrument Setup 按钮。
2.输入Surveyor LC泵的方法参数设置
2.1点击在Instrument Setup窗口中的Surveyor LC pump按钮
2.2在通用页面上输入以下参数
∙流动相的成分
∙色谱柱的描述
∙允许的最大及最小压力
∙压力单位
2.3点击Gradient Program 标签以打开程序洗脱页面。
2.4输入流速及梯度洗脱程序
3.输入Surveyor自动进样器的方法参数设置
3.1点击在Instrument Setup窗口中的Surveyor Autosampler 按钮
3.2在Surveyor AS Method页面中输入以下参数及选择：
∙选择进样模式：Partial Loop, Full Loop, 或No Waste。
∙如选择No Waste injection模式，选择loop的载样速度，其他模式，则保留其默认值。
∙如选择Partial Loop 或No Waste 模式，输入进样体积
∙从Needle Height From Bottom spin 框中，选择进样针吸取样品时降低的高度。
∙对于大部分应用，保留syringe speed为其默认值
∙在Flush volume框中输入冲洗的体积。
∙从Flush/wash list 框中选择清洗/冲洗的溶液。
∙在Wash volume框中输入清洗的体积
∙保留Flush speed为其默认值
∙保留Post injection valve switch time 为其默认值：0 min。
∙选择允许Tray Temperature Control checkbox，输入一个合适的温度。
∙选择允许Column Oven Control checkbox, 输入一个合适的温度。
4.输入质谱仪的方法参数设置
4.1点击在Instrument Setup窗口中的TSQ Quantum按钮。
4.2在Scan Editor页面中输入以下参数及选择：
∙输入质谱采集时间
∙输入Segment的数值
∙选择一个Tune方法
∙输入Scan Events的数值
∙选择Scan Events的类型：Full Scan, SIM, 或SRM
∙选择扫描模式
∙输入扫描参数
∙选择极性
∙选择数据类型
∙输入Source CID的数值
4.3在Divert Valve页面中输入以下参数及选择：
∙选择使用Divert Valve
∙输入Numbers of Valve Positions的数值∙选择样品开始运行时的位置。
∙输入Valve Position Duration的数值5.保存方法。