山梨酸钾中铅含量测定
食品添加剂中铅的测定方法
食品添加剂中铅的测定方法中华人民共和国国家标准食品添加剂中铅的测定方法 UDC 6114.3Method for dtrmination of :543.06lad in food additivs :546.815GB 8449-87本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验的定量试验。
本标准参照采用1983年联合国粮农组织的世界卫生组织(FAO/WHO) 食品添加剂联合专家委员会发布的有关铅的测定方法。
1原理样品经处理加入柠檬铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在pH8.5～9.0时，铅离子 与双硫腙生成红色络合物，用三氯甲烷提取，与标准系列，比较做限量试验或定量试验。
2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为去离子水或无铅水。
2.1硝酸(GB 626-78)。
2.2硫酸(GB 625-77)。
2.3氨水(GB 631-77)(1+1)：如含铅，须用全玻璃蒸馏器重蒸馏。
2.4盐酸(GB 622-77)。
2.5三氯甲烷(GB 682-78)：不应含氧化物。
2.6酚红指示液：0.1%乙醇溶液。
2.7柠檬酸氢二铵(HGB 3294-60):50%溶液。
称取100g柠檬酸氢二铵，溶于100ml水中，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷洗涤二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层，加水稀释至200ml。
2.8盐酸羟胺（HG 3-967-76):20%溶液。
称取20g盐酸羟胺，加40ml水溶解，加2滴酚红指示液，加氨水(1+1)调节pH至8.5～9.0（由黄变红，再多加2滴），用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10～20ml，至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，弃去三氯甲烷层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100ml。
2.9氰化钾：10%溶液。
2.10二苯基硫巴腙（双硫腙）(HGB 3343-60):0.05%三氯甲烷溶液，保存于冰箱中，必要时按下述方法纯化。
食品中铅的测定国标
食品中铅的测定国标
植物性食品（指蔬菜、水果类）中铅的检测是国家质量检验检疫总局规定的餐饮食品
中外源污染指标之一，国家标准的检侧体系为：GB/T5009.191-1996植物性食品中铅的测定。
1 样品的制备
根据样品的大小或特殊性，用藤签把物料蘸取称量，放入50ml四口烧杯中，加入3g
洗衣粉，把容量补充到20〜25ml，加热至沸，煮沸半小时，收放备用。
2 样品的沉淀
取四口烧杯中上清液，蒸馏以去除盐酸，然后再加热，拉延放凉，等待沉淀完全，待
沉淀完毕后取出视外清洗干净，置于烧杯中，加水把残留物洗涤，洗涤液称量备用。
3 混合溶液制备
将洗涤液滴定至pH=7，加入3.2ml硫酸亚铁液，稀释至容量的20ml，搅拌均匀。
4 热风石墨炉分解
把混合溶液均匀添加到玻璃分离管内，在热风石墨炉中加热，保持855℃，时间为1
小时。
5 干化分析
热风石墨炉分析完毕后，转入现场小型野外煤烟分析仪中（xrf1801型），同步进行
湿分析和干化分析，Pb的测定在波长178.0nm处。
其中，干化分析时将分离管置干化机中，干化温度在165℃，时间为10分钟；湿化分析时将分离管置在野外小型煤烟分析仪中，用层析对Pb进行测定。
6 检测结果
检测结果采用SPSS17.0进行数据统计，餐饮食品中铅检测值与国家标准值
（GB/T5009.191-1996）比较，如果测定值低于 or 等于国家标准，表明合格，否则不
合格。
食品添加剂 山梨酸钾
食品安全国家标准食品添加剂 山梨酸钾１ 范围本标准适用于以山梨酸和碳酸钾（或氢氧化钾）用水为溶剂反应制得的食品添加剂山梨酸钾。
２ 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量２．１ 化学名称反，反 ２，４ 己二烯酸钾２．２ 分子式Ｃ６Ｈ７ＫＯ２２．３ 结构式ＣＨ３ＣＨ＝ＣＨＣＨ＝ＣＨＣＯＯＫ２．４ 相对分子质量１５０．２２（按２００７年国际相对原子质量）３ 技术要求３．１ 感官要求感官要求应符合表１的规定。
表１ 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色或类白色状态粉末或颗粒取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察色泽和状态３．２ 理化指标理化指标应符合表２的规定。
１ 表２ 理化指标项 目指 标检验方法山梨酸钾（以Ｃ６Ｈ７ＫＯ２计）（以干基计），狑／％９８．０～１０１．０附录Ａ中Ａ．４干燥减量，狑／％≤１．０附录Ａ中Ａ．５氯化物（以Ｃｌ计），狑／％≤０．０１８附录Ａ中Ａ．６硫酸盐（以ＳＯ４计），狑／％≤０．０３８附录Ａ中Ａ．７醛（以ＨＣＨＯ计），狑／％≤０．１附录Ａ中Ａ．８重金属（以Ｐｂ计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０．０ＧＢ５００９．７４砷（Ａｓ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤３．０ＧＢ５００９．７６铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２．０ＧＢ５００９．７５澄清度通过试验附录Ａ中Ａ．９游离碱通过试验附录Ａ中Ａ．１０２ 附 录 犃检验方法犃．１ 警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎。
如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
使用剧毒品时，应严格按照有关规定管理；使用时应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行。
犃．２ 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。
试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３之规定制备。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
铅测定标准检验操作规程
1.目的：建立铅的标准检验操作程序，保证产品生产安全、质量稳定。
2.适用范围：本标准适用于原料、辅料、溶剂及半成品、成品中铅的测定3.职责：质量管理部负责本规程的执行。
4.控制要求与内容4.1原理试样经消化后，在pH 8.5～9.0 时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。
加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。
4.2试剂和材料4.2.1 氨水（1+1）；4.2.2 盐酸（1＋1）：量取100 mL 盐酸，加入100 mL 水中；4.2.3 酚红指示液（1 g/L）：称取0.10 g 酚红，用少量多次乙醇溶解后移入100 mL 容量瓶中并定容至刻度；4.2.4 盐酸羟胺溶液（200 g/L）：称取20.0 g 盐酸羟胺，加水溶解至50 mL，加2 滴酚红指示液，加氨水（1+1)，调pH 至8.5～9.0（由黄变红，再多加2 滴），用二硫腙-三氯甲烷溶液（22.10）提取至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加盐酸（1＋1）至呈酸性，加水至100 mL；4.2.5 柠檬酸铵溶液（200 g/L）：称取50 g 柠檬酸铵，溶于100 mL 水中，加2 滴酚红指示液（22.3），加氨水（22.1），调pH 至8.5～9.0，用二硫腙-三氯甲烷溶液（22.10）提取数次，每次10 mL～20 mL，至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5 mL，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250 m；4.2.6 氰化钾溶液（100 g/L）：称取10.0 g 氰化钾，用水溶解后稀释至100 mL；4.2.7 三氯甲烷：不应含氧化物；4.2.7.1 检查方法：量取10 mL 三氯甲烷，加25 mL 新煮沸过的水，振摇3 min，静置分层后，取10 mL水溶液，加数滴碘化钾溶液（150 g/L）及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色；4.2.7.2 处理方法：于三氯甲烷中加入 1/10～1/20 体积的硫代硫酸钠溶液（200 g/L）洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的十分之一馏出液，收集中间馏出液备用；4.2.8 淀粉指示液：称取0.5 g 可溶性淀粉，加5 mL 水搅匀后，慢慢倒入100 mL 沸水中，边倒边搅拌，煮沸，放冷备用，临用时配制；4.2.9 硝酸（1＋99）：量取1 mL 硝酸，加入99 mL 水中；4.2.10 二硫腙-三氯甲烷溶液（0.5 g/L）：保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。
食品添加剂山梨酸钾检验规程
食品添加剂山梨酸钾检验规程1、参考标准
GB 13736-2008《食品添加剂山梨酸钾》
2、感官指标
3、理化指标
4、包装交付方式：25kg/袋，内包装为聚乙烯薄膜，外包装为塑料纺织袋；包装上有详细、清晰的包装储运图示标志并符合GB/T 191的规定；标签内容符合GB 7718及产品执行标准的要求，包装上必须标注“食品添加剂”字样。
内外包装应完整无破损及不得有碍食品卫生的污物。
必要时来货车辆及包装需要签封。
5、运输要求：运输中应防雨、防潮、防晒，不得与有毒有害、有异味及易破的物品共存、共运。
6、贮存条件：产品贮存在阴凉、干燥通风的仓库内，避免太阳暴晒。
山梨酸钾的测定
度线，此溶液1mL相当于10ug山梨酸钾。
3. 实验步骤 （1）样品处理：称取1g溶解的果冻样品到 100mL容量瓶中，用70℃以上的热水5060mL溶解，多次振荡彻底溶解后冷却至室
温，用蒸馏水定然至刻度。
（2）测定：分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8 、1.0mL山梨酸钾标准使用液于25mL比色管 中，加1mL样品于另一比色管中，将所有比 色管加水至2mL，再分别加入1mL重铬酸钾
溶液、1mL硫酸溶液，沸水浴7min，取出后
立即加入2mL硫代巴比妥酸溶液，继续沸水 浴10min，取出用冷水冷却，于532nm处比 色测定。
1. 实验原理
山梨酸及其盐类，在硫酸-重铬酸钾
的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代
巴比妥酸作用产生红色化合物，其红色深
浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm
处有最大吸收。
2. 实验试剂 ①硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g硫代巴 液（1mol/L）， 充分摇匀。使之完全溶解后再加入11mLHCl （ 1mol/L ），用水稀释至刻度。此溶液要在
临用前再配制，配制后在6h内使用。
②重铬酸钾-硫酸混合液：以0.1mol/L重铬酸钾
和0.15mol/L硫酸以1:1的比例混合。 ③山梨酸钾标准溶液：准确称取250mg山梨酸 钾于250mL容量瓶中，用蒸馏水溶解并定容， 此溶液1mL相当于1mg山梨酸钾。
④山梨酸钾使用液：准确移取山梨酸钾标准液
25mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻
山梨酸钾验收标准
型式检验
游离碱
通过试验
GB10886.39-2015中附录 A 中 A.10
型
检验方式
感官指标
色泽
白色
取适量试样于白色瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态,闻其气味
入厂检验
组织状态
细长针粒状，无受潮化开现象
入厂检验
滋/气味
无特定气味、微苦涩
入厂检验
杂质
无肉眼可见杂质
入厂检验
理化指标
山梨酸钾（干基）ω/（%）
98.0—101.0
GB10886.39-2015中附录 A 中 A.4
型式检验
干燥减量ω/（%）
≤1.0
GB10886.39-2015中附录 A 中 A.5
型式检验
氯化物（以Cl计）ω/（%）
≤0.018
GB10886.39-2015中附录 A 中 A.6
型式检验
硫酸盐（以 SO4）ω/（%）
≤0.038
GB10886.39-2015中附录 A 中 A.7
型式检验
醛（以 HCHO 计）ω/（%）
山梨酸钾验收标准
1、目的：确保原物料质量符合国家标准及成品加工质量需求
2、范围：适用山梨酸钾采购、验收
3、职责：原物料检验员负责按标准进行验收检验
原料名称
山梨酸钾
产地
不限定
产品加工原料
山梨酸和碳酸钾
抽样
感官抽样量为：0～5件全检，6～50抽检5件，50件以上抽8件；理化检测以100g/份计
参考国标
GB 1886.39食品添加剂山梨酸钾
≤0.1
GB10886.39-2015
《山梨酸钾含量测定》课件
山梨酸钾口服半数致死量（LD50）为10g/kg，毒性比食盐还要低。
安全性评价
山梨酸钾被广泛用于食品、药品、化妆品等领域，被认为是安全有效的防腐剂 之一。在使用过程中，严格按照国家规定的限量标准使用，安全性可以得到保 障。
02
山梨酸钾含量测定方 法
高效液相色谱法
总结词
高效液相色谱法是一种常用的分离和检测方法，具有高分离效能、高灵敏度、高选择性等优点。
测定波长选择
选择适当的测定波长，确保准 确测定山梨酸钾含量。
标准曲线绘制
使用不同浓度的山梨酸钾标准 品绘制标准曲线，以便于样品
含量计算。
数据记录与处理
记录实验数据，并进行必要的 计算和处理，得出样品中山梨
酸钾的含量。
04
结果分析
数据处理
01
02
03
原始数据整理
将实验过程中获得的所有 数据整理成表格，便于后 续分析。
实验过程中应定期校准仪器，确保测量准确度。
实验操作应严格按照操作规程进行，避免操作不当导致 误差。
实验结果应进行数据分析和处理，排除异常值和误差， 确保结果的可靠性。
THANK YOU
《山梨酸钾含量测定》ppt 课件
contents
目录
• 山梨酸钾简介 • 山梨酸钾含量测定方法 • 实验操作步骤 • 结果分析 • 注意事项
01
山梨酸钾简介
山梨酸钾的性质
01
白色至浅黄色鳞片状结 晶、颗粒或结晶性粉末 。
02
无臭或微带刺激性气味 。
03
易溶于水，溶于乙醇、 丙酮。
04
加热时分解，在酸性条 件下稳定，在碱性条件 下加热易分解。
结果报告
食品中山梨酸钾快速检验方法
食品中山梨酸钾快速检验方法方法1 仪器与试剂1.1 仪器PCS多功能食品安全性检测仪，水浴锅，722E型分光光度计，组织捣碎机。
1.2试剂①重铬酸钾-硫酸溶液：60mol/L重铬酸钾与0.15mol/L硫酸以1：1混合②5g/L硫代巴比妥酸溶液：称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL蒸馏水中，加1.0mol/L NaOH溶液10mL，完全溶解以后，加1.0mol/L HCl溶液1mL，用蒸馏水稀释至100mL，摇匀。
③山梨酸钾标准液(1000mg/L)：准确称取山梨酸钾0.2500g于100mL烧杯中，用蒸馏水溶解后，移入250mL容量瓶中，定容至刻度。
④浓硫酸：分析纯3 操作步骤3.1 样品预处理固体样品：固体样品可食部分粉碎，取5g加45mL蒸馏水，捣碎机捣成匀浆，取匀浆2g于50mL试管蒸馏水定容至50mL，摇匀，过滤。
液体样品：称取5g样品（浓缩果汁取2.5g加蒸馏水至5mL），加水45mL摇匀，称取2g于50mL试管中，试管蒸馏水定容至50mL，摇匀。
3.2 测定方法样品处理：吸取试样处理液2ml于10ml比色管中，加入2.0mL重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀后至100℃水浴中加热7min，冷水流冷却后加5g/L硫代巴比妥酸溶液2.0mL，摇匀，继续加热10min，冷却后用蒸馏水稀释至刻度。
空白对照：空白管内用2mL浓硫酸代替重铬酸钾溶液，其余步骤与样品处理相同。
波长的选择：用0.5mg/L的山梨酸钾标准溶液，加入山梨酸检测试剂后显色处理，用PCS多功能食品安全性检测仪进行光谱扫描，生成的红色衍生物在532nm 处具有巨大吸收峰。
样品测定：采用1cm比色皿，于532nm波长处测定溶液的吸光度。
3.3 标准曲线的制备准确吸取1000mg/L山梨酸钾标准液0.0ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8 ml、1.0ml、1.2 ml、1.4ml于100mL容量瓶中用水定容。
分别吸取1.0ml于相应10ml 比色管中，按样品测定方法操作，以山梨酸钾浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。
山梨酸钾中重金属铅测定的方法探讨
山梨酸钾中重金属铅测定的方法探讨摘要：探讨了以100mg/L硝酸钯溶液代替20g/L的磷酸二氢铵溶液作为检测过程中使用的基体改进剂，测定山梨酸钾中重金属铅的含量及回收率的方法。
结果表明，二者对铅标准曲线影响较小，无显著区别，但在铅含量及回收率上都有明显差异，100mg/L的硝酸钯溶液比20g/L的磷酸二氢铵溶液测定出的铅含量低，回收率也更高。
因此，100mg/L的硝酸钯溶液更适合作为测定山梨酸钾重金属铅的基体改进剂，具有较强的推广利用价值。
关键词：石墨炉原子吸收光谱法；山梨酸钾；铅；基体改进剂山梨酸钾是目前毒性最低的食品防腐剂，在食品防腐剂制作中被普遍应用，是世界卫生组织推荐的安全保险的食品防腐剂。
食品中的山梨酸钾可以被人体完全分解为水和CO2，随着人体代谢排出体外，但目前国内厂家生产的山梨酸钾中都会含有微量的重金属铅。
调查显示，我国国家标准GB 1886.39-2015《食品添加剂山梨酸钾》中明确增加了铅检测指标。
1 材料与方法1.1.实验仪器与试剂1.仪器：石墨炉原子吸收光谱仪及其配套的铅空心阴极灯、电热板、微波消解仪及消解罐、电子天平（感量为0.1mg和1mg）。
2.试剂：磷酸二氢铵、硝酸钯，硝酸，铅标准溶液，山梨酸钾，实验用水为一级水。
1.2基体改进剂溶液配制1.20g/L的磷酸二氢铵溶液：取2g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。
（2）100mg/L的硝酸钯溶液：取0.1g硝酸钯，以水溶解稀释至1000ml。
1.3标准溶液的配制和工作曲线制备1.3.1铅标准溶液配制实验取用批号为GBW 080129-19112的铅标准溶液，浓度为100ug/ml，由中国计量研究院提供。
铅标准储备液与使用液制备：（1）精密量取10ml铅标准溶液至100ml容量瓶，加水至刻度线，摇匀，则得到了浓度为10ug/ml铅标准储备液。
（2）精密量取铅标准储备液25ml，至250ml容量瓶，加水至刻度线，摇匀，则得到了铅标准使用液，使用液中铅的浓度为1ug/ml。
食品中山梨酸钾检测方法的综述
的方法。该实验方法操作简单 , 具有 较强的选择性，所需试样量较少，灵 敏度高于紫外分光光度法，为检测食 品中山梨酸钾含量提供了一个比较高 效 的 方 法。 通 过 分 析 C5H7COOK 的 荧 光 光 谱 特 征， 发 现 C5H7COOK 激 发 光 波 长 为 375 nm， 发 射 光 波 长 在 450 ～ 520 nm 范围内，以 18 个橙汁 溶液为样本，其预测结果接近真值， 平 均 相 对 误 差 MRE=3.54%， 平 均 回 收 率 为 96.46% ～ 101.88%， 方 误 差 为 1.02×10-5 ～ 1.21×10-5 g/L， 结 果表明荧光光谱法能够精确测定橙汁中 C5H7COOK 的浓度。雷泽夏使用 FS920 荧 光 光 谱 仪， 对 10 个 橙 汁 溶 液 中 的 C5H7COOK 含量进行检测，激发光波长 为 375 nm，发射光波长在 420 ～ 520 nm 范 围 内， 测 量 结 果 的 平 均 相 对 误 差 MRE=3.94%，平均回收率是 96.18%[3]。 1.5 表面增强拉曼光谱法
关键词：食品；防腐剂；山梨酸钾
山 梨 酸（C6H8O2）别 名 花 楸 酸， 是 不饱和脂肪酸，微溶于水，溶于有机 溶 剂， 多 用 其 钾 盐 作 食 品 防 腐 剂。 山 梨 酸 钾（C5H7COOK）无 臭 或 稍 有 臭 味，是无色至浅黄色的鳞片状结晶或 粉 末， 其 代 谢 产 物 可 以 直 接 排 出 体 外，联合国粮农组织和卫生组织推荐 C5H7COOK 为安全、高效的食品防腐 剂。山梨酸钾能有效地抑制霉菌、酵 母菌和好氧性细菌的活性，破坏含有 硫氢基的酶类，抑制细菌的生长。在 酸 性 介 质 中，C5H7COOK 的 防 腐 效 果 较好且安全性较高。但摄入过量的山 梨酸钾会导致肠梗阻。我国对山梨酸 钾在各类食品中的添加量做出了严格 限量。因此，对食品中山梨酸钾进行 检测很有必要。 1 食品中山梨酸钾检测方法 1.1 纸色谱法
山梨酸钾中铅含量测定
比色皿类型
3、测定吸光度
吸长下测定
加入溶液 选择波长
用溶液润洗，加入溶液体积不超过2/3
以最大吸收波长为测量波长
测
定
以空白样为参比进行吸光度测定
4、标准曲线绘制和样品测定
标准曲线绘制
A
样品测定
Ax
cx
c
注意事项:
1、双硫腙的浓度直接影响到吸光度的大小,配制时 可通过测定溶液的透光率配制得到一个合适的浓 度,一般使用液透光率控制在65%~70%为宜.
•
1、试剂
• 铅标准贮备溶液：
• 将0.1599g硝酸铅Pb( NO3)2(纯度99.5% ) 溶解在约 200ml水中，加入l0ml稀硝酸后用水稀释到l000ml标线
（或将0.1000g纯金属铅(纯度99.9%) 溶解在20ml1+1硝酸 中，然后用水稀释到1000m，标线)。此溶液每毫升含 100ug铅。 • 铅标准工作溶液: • 取10mI 铅标准贮备溶液置于100m1 容量瓶中，用水稀释 到标线，摇匀，此溶液每毫升含10ug铅。
3、定量测定 吸取10ml试样液和同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，各加1℅硝
酸至20ml； • • 分别加入铅标准工作溶液0.00;2.00;4.00;6.00;8.00;10.00 mI ， 分别各加1℅硝酸至20ml； 在以上溶液中各加入1ml柠檬酸铵，盐酸羟胺和2滴酚红指示剂， 用氨水调至红色，各加5ml双硫腙使用液，振摇，分层，三氯甲烷经 脱脂棉滤入比色皿，于510nm测吸光度。
?在以上溶液中各加入1ml柠檬酸铵盐酸羟胺和2滴酚红指示剂用氨水调至红色各加滴酚红指示剂用氨水调至红色各加5ml双硫腙使用液振摇分层三氯甲烷经脱脂棉滤入比色皿于双硫腙使用液振摇分层三氯甲烷经脱脂棉滤入比色皿于510nm测吸光度
山梨酸钾含量测定
测定：
• （2）将样品干燥后,准确称取约0.3g(精确至0.000 2g)于
有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中,加2滴结晶紫冰乙
酸指示溶液,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变 蓝色为终点。同时做空白试验。
山梨酸钾质量百分含量：
c(v v0 ) 0.1502 x 100 m
式中:V---试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL; V0---空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mL; c---高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; m---试样的质量,g; 0.1502---与1.00mL高氯酸标准滴定溶液〔c(HClO4)=1.000mol/L〕 相当的以克表示的山梨酸钾的质量。
HCl + HAc = H2Ac+ + ClHNO3 + HAc = H2Ac+ + NO3-
pKa＝8.8
pKa＝9.4
二、实验条件的选择
HCLO4 + HAc H2SO4 + HAc HCL + HAc HNO3 + HAc H2Ac+ + H2Ac+ + H2Ac+ + H2Ac+ + CLO4－ SO42－ CL－ NO3－
强
注：在HAc溶液中，四种酸的强度不相等 HAc碱性＜H2O，无法全部接受四种酸离解出的质子生成 H2Ac+，表现出酸性差别
• 区分效应：能区分酸碱强弱的效应 • 区分性溶剂：能区分酸碱强弱的效应的溶剂
二、实验条件的选择
• 山梨酸钾呈弱碱性
• 解决方法：在酸性溶剂中能增强其碱性 • 溶剂：冰醋酸（醋酐） • 滴定剂：高氯酸的冰醋酸溶液
原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量
原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量邓新煜【摘要】采用微波消解法处理样品,建立了原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量的方法.实验结果表明,方法的检出限为3.1 μg/kg,砷的质量浓度在5～50 μg/L范围内,回归方程为:y=91.199x-20.113,r=0.999 9.平均回收率为84.4％～96.8％,相对标准偏差(RSD)为2.4％(n=6).方法线性关系良好,检出限低,准确度高,精密度好,能够快速准确地检测出食品添加剂中砷的含量,满足食品添加剂山梨酸钾检测工作的要求.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)004【总页数】3页(P8-10)【关键词】微波消解;食品添加剂山梨酸钾;原子荧光光谱法;砷【作者】邓新煜【作者单位】辽宁省食品检验检测院,沈阳110015【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.16山梨酸钾是一种白色的粉末或颗粒，稍有臭味，在空气中不稳定，容易氧化着色。
主要用作食品防腐剂，能有效地抑制霉菌和酵母菌的活性，从而达到延长食品的保存时间，并保持食品原有的风味。
因此山梨酸钾广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业。
目前，食品添加剂的安全问题是食品安全的重要组成部分[1-2]，已引起各国高度重视，金属砷为食品添加剂必检项目。
砷具有很强的生物毒性，长期食用可在人体内蓄积引起慢性砷中毒[3]。
传统砷的测定方法存在检测步骤繁琐、耗时较长，试剂种类多而且用量大，灵敏度不高等缺陷，已不能满足当前检测工作的需求。
原子荧光光谱法操作简便，检出限低，灵敏度高，干扰因素少，检测费用低，已经广泛应用在食品、中草药及化妆品中铅、砷、汞等的测定[4-6]。
1.1 主要仪器AFS-9700/9730/A系列原子荧光光度计(北京海光仪器公司)；Mars6高通量密闭微波消解仪(CEM公司)。
1.2 主要试剂过氧化氢(30%)、硝酸、盐酸均为优级纯。
山梨酸钾的测定（硫代巴比妥酸比色法）
山梨酸钾的测定(硫代巴比妥酸比色法)(1)、原理该红色化合物红色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm处有最大吸收，课进行比色测定。
(2)．试剂。
（1）硫代巴比妥酸溶液（2）重铬酸钾-硫酸混合液（3）山梨酸钾标准溶液（4）山梨酸钾标准使用溶液(3)．仪器（1）721型分光光度（2）组织捣碎机。
（3）10mL比色管。
4、分析步骤（1）样品的处理：称取100g样品，加蒸馏水200mL，于组织捣碎机中捣成匀浆。
称取此匀浆100g，加蒸馏水200mL继续捣碎1min，称取10g于250mL容量瓶中定容摇匀，过滤备用。
山梨酸钾标准曲线的绘制取6个10ml比色管编号 1 2 3 4 5 6加山梨酸钾标液2ml 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 ug/ml重铬酸钾-硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2100℃水浴7min硫代巴比妥酸溶液（ml） 2 2 2 2 2 2100℃水浴10min立即取出迅速用冷水冷却，在分光光度计上以530nm 测定吸光度，并绘制标准曲线。
（3）样品的测定吸取样品处理液2mL 于10mL 比色管中， 加2.0mL 重铬酸钾-硫酸溶液，于100℃水浴中加热7min ，立即加入2.0mL 硫代巴比妥酸溶液，继续加热10min ，立即取出迅速用冷水冷却，在分光光度计上以530nm 测定吸光度。
从标准曲线中查出相应浓度。
5、结果计算式中：X1—样品中山梨酸钾的含量，g/kg ；X2— 样品中山梨酸的含量，g/kg ；C —试样液中含山梨酸钾的浓度，mg/mL ；M —称取匀浆相当于试样的质量，g ；2—用于比色时试样溶液的体积，mL ；250—样品处理液总体积，mL 。
M C X 250×=134.1=12X X。
山梨酸钾检测方法
山梨酸钾检测方法山梨酸钾检测方法有以下2种方法：⑴非水滴定法（仲裁法）①实验原理：山梨酸钾与高氯酸作用生成高氯酸钾白色沉淀，通过高氯酸标准溶液消耗的量，求出山梨酸钾的含量，从而由山梨酸钾的量除以1.33就可以换算成山梨酸的量。
②操作步骤：将样品干燥后，准确称取约0.3g（精确至0.0002g）于有48mL冰乙酸和2mL醋酐的碘量瓶中，加2滴结晶紫冰乙酸指示溶液，用高氯酸标准溶液滴定至溶液紫色变蓝色即为终点。
同时做空白试验。
③计算公式：X= ，式中，X:样品中山梨酸钾的质量含量；c：高氯酸标准溶液的实际浓度，mol/L;v：样品消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；v:空白消耗高氯酸标准溶液的体积，mL；0.1502：与1.00mL高氯酸标准溶液（c=1.00mol/L）相当的以克表示的山梨酸钾的质量；m：样品质量，g。
④换算：山梨酸的含量x=X/1.33。
⑵双相滴定法①实验原理：山梨酸钾用水溶解后，加入与水不相溶的乙醚，用盐酸标准溶液滴定。
由于在滴定过程中反应生成的山梨酸在水中溶解度小，而在乙醚中的溶解度大，这样可以将滴定生成的山梨酸不断萃取到有机相中，从而降低山梨酸的离解，使滴定反应进行完全。
②操作步骤：将样品干燥后，准确称取1.5g（精确至0.002g）于250mL锥形瓶中，加25mL水溶液溶解，加50mL乙醚，10滴溴甲酚绿-甲基橙（1+1）混合指示剂水溶液。
用盐酸标准溶液滴定，充分振荡，水层由蓝绿色经淡黄绿色、黄色至明显橙红色为终点。
同时做空白试验。
③计算公式：X= ，式中，X:样品中山梨酸钾的质量含量；c：盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L;v：样品消耗盐酸标准溶液的体积，mL；v :空白消耗盐酸标准溶液的体积，mL；0.1502：与1.00mL盐酸标准溶液（c=1.00mol/L）相当的以克表示的山梨酸钾的质量；m：样品质量，g。
④换算：山梨酸的含量x=X/1.33。
山梨酸，苯甲酸的检测方法？苯甲酸检测方法啊试剂：1. 中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）3. 酚酞指示液4. 基准邻苯二甲酸氢钾仪器装置：试样制备： 1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
山梨酸钾的测定
山梨酸钾的测定山梨酸的测定一、山梨酸的简介山梨酸分子式 C6H8O3,俗名花揪酸，学名 2, 4-己二烯酸，又名2 ,4一己二始酸或清凉茶酸，是一种双重不饱和脂肪族直链单梭酸。
它是无色或白色针状或粉末状结晶，无臭或微带刺激性臭味毒性很低，仅为苯甲酸的K，易升华 (60?开始升华)，相对密度1.2034，熔点1345?，沸点228?，闪点1267?，几乎无嗅，有徽酸味，几乎不溶于水，能溶于多种有机溶剂。
山梨酸水溶液在加热时与水形成共沸物，山梨酸在空气中易氧化着色。
它能阻止细菌繁殖，能抑制酵母菌、祥菌和嗜氧菌生长。
二、山梨酸的主要特点1、防霉效果良好。
山梨酸及钾盐的防霉能力明显高于苯甲酸及盐类，山梨酸钾的防霉效果是苯甲酸钠的5—10倍。
山梨酸的用量一般在0(2—1(0克/千克之间。
2、产品毒性低、安全性高。
山梨酸盐的毒副作用只是苯甲酸盐的1/4.食盐的1/2。
山梨酸及钾盐在人体内的安全使用范围为:每天每千克体重的使用量不超过25毫克。
3、不改变食品特性。
山梨酸是一种不饱和脂肪酸，进入人体后，参与人体的新陈代谢过程，代谢产物为二氧化碳和水。
所以，山梨酸可以看作是食品的一部分，在食品中应用，不会破坏食品的色、香、味和营养成分。
4、应用范围宽广。
山梨酸及钾盐可以用于饮料、酒、调味品、肉制品、水产制品、酱腌菜等多种食品的防腐之中，且对水果保鲜也有效果。
5、使用方便。
在使用山梨酸及钾盐时，可以直接添加，也可以喷洒或者浸渍。
正是由于其具有使用灵活的特点，所以，联合国粮农组织、世界卫生组织、美国、英国、日本以及中国、东南亚国家，都推荐山梨酸及钾盐作为多种食品的防腐保鲜剂。
三、山梨酸在食品中应用山梨酸作食品防腐剂可使食物长期保存,并能有效地保持原味、原色而不变质 ,能防止真菌萦殖 ,抑制醉母、嗜氧菌、霉菌等生长.山梨酸为酸性防腐剂, 在酸性介质中对微生物有良好的抑制作用, 随着 pH 值的增大, 其防腐效果下降, 适用于 pH 值 5.5 以下的食品防腐。
萃取法测山梨酸钾中铁
萃取法测山梨酸钾中铁
1 试剂：
盐酸溶液（1+9）、正丁醇（水饱和）、乙酸钠（固体）、2%抗坏血酸（新配）；
显色剂：称取0.25g邻二氮菲，溶于50mL酒精中，加水50mL，摇匀，冷藏保存；
铁标液：称取0.12g硫酸亚铁，溶于50mL盐酸溶液，加水至200mL，定容，此为0.1mg/ mL标液。
2 样品处理：称取样品1.0g，置烧杯中，加20mL水溶解，加8mL盐酸溶液，摇匀，加50mL 正丁醇，搅拌使沉淀溶解，移到分液漏斗中，用力振摇10次，静置使分层，放下层水液到比色管（样品管）中，再加20mL水至分液漏斗同法萃取，水液合并到样品管中，弃去正丁醇。
如测定山梨酸，则称取样品1.0g至分液漏斗中，加50mL 正丁醇，振摇使溶解，加20mL水和5滴盐酸溶液，振摇萃取，分出水溶液，正丁醇液再加20mL水萃取一次，水溶液合并，其余同山梨酸钾操作。
3 测定：
对照管：量取1mL铁标准溶液，加水至50mL，加适量乙酸钠（固体），使溶液pH值约4~7之间，加1 mL抗坏血酸，摇匀，加1 mL显色剂，摇匀。
样品管：将样品管加水至50mL，同上操作。
放置2分钟，在白色背景下，自上向下观察，样品管不得深于对照管。
山梨酸钾检验作业指导书
山梨酸钾检验作业指导书1 目的制定本公司山梨酸钾的采购及验收标准，以保证本公司生产产品的质量。
2 适用范围本标准规定了本公司生产所用山梨酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和标签、包装、贮存的要求。
3 参考引用标准GB13736 食品添加剂山梨酸钾4 检验标准及方法4.1 检验标准4.1.1 原料供应商首先向本公司提供“三证两报告一标准”。
“三证”：指营业执照、卫生许可证、生产许可证；“两报告”：产品出厂检验报告、经权威机构认证的产品检验报告单；“一标准”：指质量指标执行标准。
4.1.2 外观本品为白色或微黄色结晶粉末(鳞片状或颗粒状)。
4.1.3 理化指标4.2检验方法4.2.1外观：在自然光线条件下用目视测定，根据4.1.2的规定作出判断。
4.2.2 含量测定：按GB 13736规定方法执行。
4.2.3 干燥减量测定：按GB 13736规定方法执行。
4.2.4 澄清度测定：按GB 13736规定方法执行。
4.2.4游离碱试验：按GB 13736规定方法执行。
5 检验规则5.1 组批同批进货、同一规格的产品视为一批作一次验收；不同批次分别验收。
5.2 抽样每批抽1袋取样，用钥匙从每桶取样20g左右，分成2份，注明产品名称、批号、生产日期等，一份供检验用一份作为留样备查（保存到该批次产品使用6个月后）。
5.3检验分类5.3.1来料检验来料检验项目为外观、干燥减量测定，应逐批进行检验。
5.3.2 型式检验5.3.2.1 出现下列情况之一时，应进行型式检验（1）出现较大质量问题时；（2）正常生产时，每年至少进行一次型式检验。
5.3.2.2 型式检验项目为本作业指导书规定的全部检验项目。
5.4 合格批判定5.4.1如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样，重新检验，复检结果如有一项不符合标准，则整批产品为不合格品。
5.4.2 未密封或包装不完整的产品应拒收。
5.4.3 超过保质期的产品应拒收。
6 标志、包装、运输和贮存6.1 包装上应有牢固清晰的标志，内容应包括：“食品添加剂”字样、产品名称、生产厂名和地址、商标、生产和食品卫生许可证号、产品标准号和标准名称、保质期、生产日期和批号、净含量、使用说明。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
山梨酸钾的用途
山梨酸钾属酸性防腐剂，在接近中性（PH6.0-6.5)的 食品中仍有较好的防腐作用，目前已广泛地用于食品、 饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行 业中。
案例引入：不可忽视食品中的铅超标
• 浙江省食品药品监管局在全省 2014年第二季度抽检中发现亨 氏米粉铅超标，并及时组织了 专项清查行动，封存下架了涉 嫌问题样品。亨氏公司也启动 应急响应机制，召回了四个批 次的“AD钙高蛋白营养米粉” 产品。
一、铅的危害
• 铅在生物体内具有蓄积性，在人体的半衰 期为14年。铅的长期低浓度暴露可影响心 血管、中枢神经等系统发育。
山梨酸钾中铅含量的测定
• 一、目的与要求： • 1.掌握双硫腙比色法测定铅含量的原理与方 法。 • 2.熟悉分光光度计的工作原理和使用方法。
二、低铅含量的测定方法
• 分光光度法 • 火焰原子吸收光谱法 • 无火焰原子吸收光谱法
•
1、试剂
• 铅标准贮备溶液：
• 将0.1599g硝酸铅Pb( NO3)2(纯度99.5% ) 溶解在约 200ml水中，加入l0ml稀硝酸后用水稀释到l000ml标线
（或将0.1000g纯金属铅(纯度99.9%) 溶解在20ml1+1硝酸 中，然后用水稀释到1000m，标线)。此溶液每毫升含 100ug铅。 • 铅标准工作溶液: • 取10mI 铅标准贮备溶液置于100m1 容量瓶中，用水稀释 到标线，摇匀，此溶液每毫升含10ug铅。
比色皿类型
3、测定吸光度
吸收光谱
比色皿 吸光度测定 选择测量波长后， 作定波长下测定
加入溶液 选择波长
用溶液润洗，加入溶液体积不超过2/3
以最大吸收波长为测量波长
测
定
以空白样为参比进行吸光度测定
4、标准曲线绘制和样品测定
标准曲线绘制
A
样品测定
Ax
cx
c
注意事项:
1、双硫腙的浓度直接影响到吸光度的大小,配制时 可通过测定溶液的透光率配制得到一个合适的浓 度,一般使用液透光率控制在65%~70%为宜.
• 1、试剂
• 双硫腙贮备溶液：
• 称取 100 mg纯净双硫棕溶于1000mI 氯仿中， 贮于棕色瓶中放置在冰箱内备用，此溶液每毫升 含100ug双硫粽。 • 双硫腙工作溶液: • 取 l00ml双硫腙贮备溶液置250mI容量瓶中，用 氯仿稀释到标线。此溶液每毫升含40ug双硫腙。
•
•
2、干法消解处理样品
pH值对吸光度的影响
三、实验条件选择 • 最佳络合剂用量 最佳络合剂用量为 6 mL 的双硫腙 （0.01 g/L）溶 液。
三、实验条件选择
• 铅测量范围 • 0~6μg/ml范围 内线性相关
三、实验条件选择
• 排除干扰离子的方法: ⑴调溶液的pH值（最理想的方法）； ⑵改变金属离子的价数； ⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应， 使干扰离子生成稳定的络合物。
三、双硫腙测定原理
在pH = 8.5~9.5的缓冲溶液中：
-N=N-C=N-NHSH + 1/2Pb2+
双硫腙（绿色）
-NH-N=C-N=NS Pb/2
+ 2H+
铅-双硫腙配合物（淡红色）
三、实验条件选择 1、双硫腙及其络合 物均难溶于水 解决方法：三氯甲烷 或四氯化碳萃取
三、实验条件选择
• 最佳pH 值的选 择 控制pH =8.5～9.0
3、定量测定 吸取10ml试样液和同量的试剂空白液，分别置于125ml分液漏斗中，各加1℅硝
酸至20ml； • • 分别加入铅标准工作溶液0.00;2.00;4.00;6.00;8.00;10.00 mI ， 分别各加1℅硝酸至20ml； 在以上溶液中各加入1ml柠檬酸铵，盐酸羟胺和2滴酚红指示剂， 用氨水调至红色，各加5ml双硫腙使用液，振摇，分层，三氯甲烷经 脱脂棉滤入比色皿，于510nm测吸光度。
•
称取5克样品于瓷坩埚中，加入适量硫酸湿润试样，小 心碳化后，加2ml硝酸，小心加热，至白色烟雾挥发尽； 移入高温炉中，加热至550℃ ，灰化完全，冷却； 加入1ml硝酸溶液，加热使灰份溶解，将试液转移至 50ml容量瓶中，并将坩埚洗净，溶液移入容量瓶中，每
• •
10ml相当于1.0克试样。
• •