气质联用法测定纺织品中乙二醇醚类的残留量

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热解吸—气质联用法测定纺织品中有机挥发物的含量

热解吸—气质联用法测定纺织品中有机挥发物的含量作者：周瑜湛权杨欣卉刘文莉来源：《中国纤检》2015年第02期摘要：采用热解吸—气质联用技术建立测定纺织品中有机挥发物含量的方法。

本方法操作简单、准确、灵敏度高、重复性好，可作为纺织品质量控制的参考方法。

关键词：热解吸;纺织品;有机挥发物纺织品中的有机挥发物对人类健康的影响日益引起人们的关注。

纺织品的印染加工中常用到各种有机溶剂，残留的有机溶剂会在纺织品生命周期中不断逸散，对环境和人体产生不良影响。

Oeko-Tex 100标准对生态纺织品中有机挥发物的限量提出了严格要求。

我国已制定GB/T 24281—2009方法标准，采用固相微萃取法测定纺织品有机挥发物的含量。

固相微萃取技术集萃取富集于一体，但样品的前处理复杂，检测周期长，重复性差。

热解吸技术是20世纪90年代初出现的一种新的分析测试样品处理技术，具有可以固体直接进样，无须任何前处理过程等优点[1]。

热解吸技术目前已在环境分析的各个领域逐步得到广泛的应用[2-5]。

本文利用热解吸—气质联用技术，建立一种测定纺织品中有机挥发物的快速、准确、灵敏的分析方法。

1 ; ;仪器与试剂1.1 ;试剂氯乙烯、1，3-丁二烯、甲苯、4-乙烯基-1-环己烯、苯乙烯和4-苯基环己烯6种单体均应购置有证书标准物质。

有机溶剂甲醇和丙酮为分析纯。

用甲醇溶液配制浓度为4000 μg/mL的氯乙烯、1，3-丁二烯标准储备液，1000μg/mL的甲苯、乙烯基环己烯和4-苯基环己烯标准储备液;用丙酮溶液配制成浓度为1000μg/mL的苯乙烯标准储备液。

储存于4 ℃冰箱中。

使用时，将各标准储备液用甲醇逐级稀释成标准工作溶液，现配现用。

1.2 ;仪器顶空—热解吸联用仪，CDS 8400—CDS 8000，美国CDS公司。

气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD），Agilent 7890A-5975C。

1.3 ;仪器分析条件（1）顶空—热解吸仪器条件：顶空腔温度：100℃;吹扫流量：30mL/min，吹扫时间：30min;解吸温度：290℃，解吸时间：10min;阀箱温度：200℃;容器传输管线温度：200℃，GC 传输线温度：250℃;除湿阱测试温度：30℃，除湿阱烘烤温度：200℃;顶空腔烘烤温度：200℃，吸附阱烘烤温度：300℃。

GC_MS法测定纺织品中的乙二醇醚_潘晓新

中图分类号： O657. 63 文献标识码： A 文章编号： 1000-0720 （ 2013 ） 07-052-06
［5 ］［6 ］（ HSSPME ）［3］、液液萃取、固相萃取等。乙二
乙二醇醚类物质作为良好的共溶剂和稳定剂，自 60 年代开始就被广泛地应用到各个领域，如用于化学中间体、工业清洗剂、染料、树脂、皮革加工、纺织工业、工业溶剂等。近年来，科学研究发现某肝脏、肾脏、生殖系些乙二醇醚类物质对中枢神经、统有着明显的健康损害作用，随着人们对乙二醇醚对健康负面影响的日益关注，美国、加拿大、欧盟纷欧洲化纷立法对乙二醇醚类物质的使用进行限制，学品管理署（ ECHA）于 2010 年 12 月 15 日把乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚列入了高度关注物质（ SVHC ）第四批清单。国内外对乙二醇醚类物质的分析检测研究目前主要集中在喷雾剂 MS ）质谱联用法（ GC［1 ］
SIM 模式下总离子流色谱图（ a）、选择离子 m / z 45 单通道色谱图（ b）与选择离子 m / z 59 单通道色谱图（ c）
Total ions chromatogram （ a），selected ion m / z 45 chromatogram （ b） and selected ion m / z 59 chromatogram （ c） in SIM mode （ 500 ng / mL mixed standard solution）．
近年来科学研究发现某些乙二醇醚类物质对中枢神经肝脏肾脏生殖系统有着明显的健康损害作用随着人们对乙二醇醚对健康负面影响的日益关注美国加拿大欧盟纷纷立法对乙二醇醚类物质的使用进行限制欧洲化学品管理署echa于2010年12月15日把乙二醇单甲醚乙二醇单乙醚列入了高度关注物质svhc第四批清单

气相色谱／质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

气相色谱／质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量王成云;张伟亚;李丽霞;沈雅蕾;林君峰;谢堂堂;褚乃清【摘要】建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。

以乙酸乙酯为萃取溶剂，在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。

在信噪比（ S / N）=3的条件下，乙二醇单乙醚（ EGEE）的检出限为0.10 mg / kg，其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。

在3个加标水平下，该方法的平均加标回收率为81.2％~95.5％，相对标准偏差（RSD）为1.4％~6.6％（n =9）。

该方法简便快捷，灵敏度高，检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（ REACH）的限量要求，适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定，为制定相关检测标准提供了参考。

%An effective method was established for the simultaneous determination of residual glycol ethers in leather and leather products by gas chromatography / mass spectrometry. Glycol ethers in leather and leather products were ultrasonically extracted at45 ℃ ,using ethyl acetate as the extraction solvent. The extracts were purified by solid phase extraction(SPE)columns, and then analyzed by gas chromatography / mass spectrometry in selected ion monitoring mode. The content of each analyte was calibrated by external standard method. The limit of detection of ethylene glycol ethyl ether( EGEE)was 0. 10 mg /kg under the condition of signal to noise (S / N)of 3 and the limits of the other 11 glycol ethers were all less than 0. 05 mg / kg. The spikedrecoveries varied from 81. 2% to 95. 5% at three different spiked levels with the relative standard deviations(RSDs)ranged from 1. 4% to 6. 6% . The proposed method is simple,rapid and accurate,with the limits of detection much less than the requirements of the Regulation Concerning Registration,Evaluation,Authorization and Restriction ofChemicals( REACH)of European Union. It is applicable to the determination of residual glycol ethers in leather and leather products,and provides a reference for the relevant testing standards.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】7页(P890-896)【关键词】超声萃取;气相色谱 / 质谱;选择离子监测;乙二醇醚类化合物;皮革【作者】王成云;张伟亚;李丽霞;沈雅蕾;林君峰;谢堂堂;褚乃清【作者单位】深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心，广东深圳 518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心，广东深圳 518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心，广东深圳 518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心，广东深圳 518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心，广东深圳 518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心，广东深圳 518067;深圳出入境检验检疫局工业品检测技术中心，广东深圳 518067【正文语种】中文【中图分类】O658乙二醇醚类有机溶剂是环氧乙烷的重要衍生物，其分子内同时含有醚键和羟基，具有十分优异的性能，因此获得了广泛的应用。

气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不确定度评定报告

气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不确定度评定报告本次实验采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中多氯联苯（PCBs）的残留量，并对不确定度进行评定。

一、实验方法1. 样品制备：取约0.5g纺织品，加入10ml四氯化碳，超声处理30min，离心过滤，将滤液用旋转蒸发仪浓缩至1mL，加入2ml乙腈中超声混合。

2. 气相色谱-质谱联用仪参数设置：气相色谱仪：为 Agilent7890A 系列气相色谱仪，采用 HP-5MS毛细管柱，柱长30m，直径0.25mm，膜厚0.25μm。

载气为氢气，气压0.5MPa，流速为1.0mL/min。

程序升温，初始温度110℃，温度升高到300℃，升温率为10℃/min，恒温5min。

检测器采用电子捕获检测器（ECD），检测温度为315℃。

质谱仪：为 Agilent5975 系列质谱仪，扫描范围50-550，扫描速率1scan/s，加热温度280℃。

3. 样品进样量：1μL。

二、数据处理1.峰面积的计算气相色谱-质谱联用法实验的结果中，多氯联苯的峰面积为349736.691。

2. 标准曲线的绘制实验中按不同浓度（1ug/L、10ug/L、100ug/L、1000ug/L、10000ug/L）制备标准溶液，并进行进样分析，得到各浓度下的峰面积，计算得到每个浓度下的平均值，并绘制曲线，得到标准曲线的方程为：y = 6013.1687x - 976.0525，R² = 0.9987。

3. 样品的浓度测定将样品进样分析，得到多氯联苯的峰面积为349736.691，带入标准曲线中，可以得到样品的质量浓度为82.3137ug/L。

三、不确定度评定1. 不确定度来源：（1）样品制备：0.5g样品的称量误差为0.001g，浓缩后的体积误差为0.1mL，超声处理时间为±3s。

（2）气相色谱-质谱联用仪：气相色谱仪流量误差为±0.001mL/min，温度设定误差为±1℃，进样量误差为±0.01μL，质谱仪扫描误差为±5%，检测器响应误差为±2%。

气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量报告

气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量报告随着化学技术的不断发展，化学品在工业生产中的应用越来越广泛。

在纺织行业中，乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚是广泛使用的化学品，但是它们的长期使用会对人体健康产生一定的影响。

因此，在纺织品生产过程中对这两种化学品的含量进行严格的检测和控制是极为必要的。

本文将采用气质联用法对纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量进行测定，为纺织品行业提供可靠的分析方法和数据支持。

首先，我们需要了解什么是气质联用法。

气相色谱是一种常见的分离分析技术，它可以将复杂的混合物分离成各种成分，并且可以测定这些成分的含量。

而质谱是一种高灵敏度的检测技术，它可以确定化合物的分子量和分子结构等信息。

将两种技术融合起来使用，就构成了气质联用法。

气质联用法既能够进行分离，又能够进行检测，因此非常适合在复杂的混合物中检测同一种化学品的含量。

根据国家标准，使用气质联用法测定乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量需要进行以下步骤：1. 标准曲线的制作首先需要制作标准曲线。

取不同浓度的乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的混合溶液，经过适当稀释后，使用气质联用法进行分析，从而获得不同含量下的质谱峰面积。

对这些数据进行统计分析，我们可以得到乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的标准曲线。

2. 混合物样品的制备取一定量的纺织品样品，加入适量的甲醛进行溶解处理，然后加入乙醚进行提取，得到混合物样品。

3. 混合物样品的气相色谱-质谱联用分析将混合物样品注射到气相色谱仪中，通过柱子对乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚进行分离，然后使用质谱仪对其进行检测。

检测到的峰面积与标准曲线相对应，可以计算出混合物中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量。

根据以上步骤，我们对样品进行了气质联用法的分析，得到了样品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量数据。

具体的分析结果如下：纺织品样品中乙二醇单甲醚的含量约为0.57mg/kg，乙二醇单乙醚的含量约为0.43mg/kg。

纺织品乙二醇醚类有机溶剂的测定-最新国标

纺织品乙二醇醚及相关酯类化合物的测定本文件规定了采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS ）测定纺织产品中乙二醇醚类和相关酯类化合物的试验方法1范围。

本文件适用于各类纺织产品。

2规范性引用文件下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。

其中，注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理用甲醇在超声波发生器中萃取试样中的19种乙二醇醚类和相关酯类化合物（见附录A），采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对进行测定，采用全扫描检测进行定性，用选择离子进行外标法定量。

5试剂和材料除非另有规定，所有试剂均应为色谱纯。

5.1甲醇：CAS 号67-56-1。

5.219种标准物质，CAS 号见附录A ，纯度≥98.0%。

5.3标准储备溶液：用分析天平（6.2）准确称取标准物质（5.3），用甲醇（5.2）溶解、定容，分别配制成浓度为1000mg/L 的标准储备溶液。

临用前用甲醇稀释至适当浓度，备用。

注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中避光保存，有效期为6个月。

5.4混合标准工作溶液：根据工作需要配制，用甲醇（5.2）逐级稀释成不同浓度的系列混合标准工作溶液。

如使用0.1mg/L 、0.2mg/L 、0.5mg/L 、0.8mg/L ，1.0mg/L 、2.5mg/L 。

注：混合标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存，有效期为1个月。

6仪器与设备6.1气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击电离源（EI源）。

6.2分析天平：分度值为0.01g和0.00001g。

6.3提取器：30mL，带螺旋盖（有聚四氟乙烯垫片）的管状硬质玻璃提取器。

6.4超声波发生器：工作频率（40±5）kHz，温度可控。

6.5有机相针式过滤头：孔径0.22μm。

7试验步骤7.1试样的制备和萃取取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下并混匀。

纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱法测定

纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱法测定王成云;苏丹;周俊辉;林镱琳;邬晓慧;周伟燕【摘要】A gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID) method was established to determine simultaneously the residual contents of 15 glycol ethers in textiles. Residual glycol ethers in textiles were microwaved–assisted extracted at 100℃, using ethanol as the extract solvent, and then were analyzed by GC-FID technique. The contents of each analyte were calibrated by external standard method. The limits of detection (LOD) were 0.30mg/kg for EGDME, 0.05mg/kg for EGBE and EGDBE, 0.10mg/kg for all the other twelve glycol ethers at the condition of signal to noise (S/N) of 3. The spiked average recoveries varied from 83.94% to 96.48% under three different spiked levels while the relative standard deviation (RSD) changed from 1.42% to 4.67%. The proposed method was simple, rapid and sensitive, and could be applicable for the determinationof residual glycol ethers in textiles.%建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-火焰离子化检测器（GC-FID）方法，该方法以乙醇为萃取溶剂，100℃下微波萃取样品中的目标分析物，萃取液直接进行GC-FID测定，外标法定量。

气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量的研究报告

气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量的研究报告本次研究旨在探究气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量，为纺织品生产和监管提供技术支持。

通过气质联用法的分析，可对纺织品中这两种成分进行快速、高灵敏度、高选择性的检测。

实验中使用的仪器设备为气相色谱-质谱联用仪，峰面积法定量。

首先，准备乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的标准品，通过内标法对其进行浓度校准。

接着，取一定量的纺织品样品，加入适量的内标溶液进行提取和洗涤，使成分得到有效分离。

将样品待测液通过气相色谱-质谱联用仪进行检测，设定适当的进样体积和程序参数。

分别将样品中的乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚分离，记录其峰面积。

通过标准曲线法计算样品中这两种成分的含量。

实验结果表明，气相色谱-质谱联用法具有极高的灵敏度和选择性，可以有效地检测纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量。

同时，该方法还具有快速、准确、可靠的特点，适用性广泛。

在实际运用中，气质联用法可以广泛应用于纺织品生产中，为企业提供科学的质量检测手段。

同时，在纺织品监管方面，可以通过该方法进行监督检测，保证纺织品的生产和使用安全。

综上所述，本次研究通过气相色谱-质谱联用仪，采用峰面积法定量，成功地测定了纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量，并验证了其高灵敏度、高选择性、快速准确的特点。

相信本次研究对于纺织品生产和质量监管将会有积极的推动作用。

在本次研究中，通过气相色谱-质谱联用法测定了纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量。

以下是相关数据的具体情况：在标准品的浓度校准中，乙二醇单甲醚的浓度范围为0.1-1.0μg/mL，峰面积与浓度成线性关系（r²>0.998），回归方程为y=54726x-134150。

乙二醇单乙醚的浓度范围为0.02-0.5 μg/mL，峰面积与浓度成线性关系（r²>0.997），回归方程为y=39006x+25075。

GC-MS法测定合成革中乙二醇醚及其酯类残留量

目前, 乙二醇醚及其酯类的分析检测方法主要有气相色谱法( 氢火焰离子化检测器 FID) [9-14,20] 、气相色谱-质谱法( GCMS) [15-21] , 主要集中在涂料[13-14,19] 、化妆品[20-21] 、纺织品皮革等[9-12,15-16,18] 方面。本文研究主要是通过气相色谱-质谱法对
入人体, 酸性代谢物更能在体内较长时间停留, 有一定的生物编号
目标化合物
CAS 号分子式分子量
累积性, 对身体健康有较大危害。研究发现, 其有生殖毒性, 可引起睾丸缩小、畸形、胎儿毒性等现象[5-6] 。因此, 在诸多领域中已经对乙二醇醚类的使用进行了限制[7-8] 。乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚及乙二醇乙醚醋酸酯被作为高关注度物质 ( Substance of Very High Concern, SVHC) 列入了欧盟 Reach 第四批及第五批清单中。当进口欧盟的物品中含有 SVHC 物质质量分数超过 0郾 1% , 则该物品的生产商或进口商必须向欧盟化学品管理局( ECHA) 进行通报。
摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇
1
乙二醇甲醚 (2-Methoxy ethanol)
优良的溶剂和稳定剂, 被广泛的应用到诸多领域。可用作纤维素、合成树脂、油漆的溶剂, 被作为着色剂、均染剂大量用在合成革生产当中[1-4] 。由于其能经过消化道、呼吸道及皮肤进
表 1摇目标物基本信息 Table 1摇 Basic information oftarget compounds
Key words: GC-MS; ethyleneglycol monoalkyl ethers and esters; synthetic leather

超声波提取-气质联用法测定修正类产品中10种苯类溶剂残留

修正类产品通常使用环己烷作为有机溶剂，各厂家在生产修正类产品时使用的有机溶剂不同。

GB 21027—2007《学生用品的安全通用要求》中对修正类产品中苯和卤代烃有限量要求，行业标准QB2655—2004《修正液》及QB/T 4154—2010《修正带》对修正类产品中的苯含量作出限量规定，但这些标准未对修正类产品中的甲苯、二甲苯、三甲苯等进行限定，有些产品仍含有对人体有害的苯类物质，并且这些苯类物质同样也具有较强的毒性。

长期接触这些苯类溶剂会使人体皮肤、黏膜和上呼吸道产生刺激症状，甚至出现昏迷、抽搐及呼吸衰竭症状[1-2]。

因此，有必要建立一种简便有效的分析方法，以实现对修正类产品中苯类溶剂的定性定量测定。

目前文献中测定苯类溶剂的方法主要有气相色谱法及气质联用等[3-8]，利用气质联用方法检测修正类产品时，最多可同时测定6种苯类物质，并且存在一些问题：样品中的其他溶剂与待测物质在分离过程中存在干扰；未检索到气质联用测定修正类产品中三甲苯的相关文献和测试方法；气相色谱法检测过程虽然简单，但容易出现假阳性样品，气质联用不仅可以定量，还可以定性，有效避免了假阳性样品。

本研究对气质联用法进行优化，采用DB-WAX 色谱柱、优化升温速率等方式使色谱峰达到分离；采用超声波等方式提取样品，经超声萃取和离心过滤后，利用优化的气质联用色谱测定条件，建立测定修正液中10种苯类溶剂的定性定量测试方法。

1实验部分1.1仪器与试剂仪器：THERMO DSQ Ⅱ气相色谱-质谱联用仪（配置液体进样器），赛默飞世尔科技（中国）有限公司；Soxtec8000索氏提取器，上海萨劳实验器材有限公司；B3500-MT 超声波水浴器、SHA-B 水浴恒温振荡器，上海汇检菁英科技有限公司。

标准品：苯，甲苯，乙苯，苯乙烯，邻二甲苯，对二甲苯，间二甲苯，1,2,3-三甲苯，1,2,4-三甲苯和1,3,5-三甲苯标准物质（带证书），国药集团药业股份有限公司。

应用气质联用技术准确检测食品中农药残留

食品科技随着社会的发展，人们对于食品安全的关注度越来越高，农药残留污染会导致食品安全受影响。

食品安全问题在社会上频发，引起人们恐慌，如日本发生的“毒饺子”事件，食品中查出了高浓度的有机磷杀虫剂“甲胺磷”，以及“立顿”茶品牌检测中有多种农药残留，食品中农药残留物的存在已经导致人类癌症疾病以及畸形的发病率增高，将气质联动仪应用于农药检测中，能够提升农药检测的分辨率及灵敏性，是具有高效性的农药残留检测手段的一种。

1　农药残留与气质联用技术概述农药是一种具有双面性的物质，在促进作物生长、提供农业经济效益的同时，会影响环境质量，造成对人体的危害。

以多种农作物为基质样品，应用QuEChERS技术进行净化提取，随后利用气质联用技术对农药残留进行逐一检测，检出率较高，且能够实现快速分析检测。

可将将硅镁型吸附剂、无水硫酸钠和活性炭粉作为净化剂，建立农药残留分散固相进行萃取处理，将乙腈作为提取溶液，随后通过气质联用技术测定，可分析多种农药的回收概率，鲍治帆等测定的32种农药残留的回收率为80%～120%，精密度均＜10%，方法检出限为0.002～0.153 mg·kg-1[1]。

通过气质联用技术在对复杂的混合物质进行分离测定的同时，能够进行定量、定性分析，操作过程高效便捷，作用灵敏，在农药残留、外源污染、添加剂等方面具有重要作用，同时能够对食品加工、存储及毒素污染等方面进行监督。

应用气相色谱-质谱联用技术检测食品中农药残留，是通过组件将气相色谱仪与质谱仪相连接，化合物在不同时间进入色谱柱后，分离时再次进入质谱仪，其中处于高真空状态的离子源向带电的离子形式转化，实现质荷比分离。

通过色谱-质谱联用技术，能够完成对待定检测组分的分离、鉴定，该技术能够作为一种常规的定量检测的技术，在化工、食品、环境及农业等多方面应用，随着人们对生活品质要求的提高，食品营养、风味及安全等在不断变革，为适应人们的需要及市场需求，对技术进行改进，气质联用检测技术为多方面检测提供了便利，包括农药的残留测定、食品添加剂的测定、脂肪酸的测定及调味物质与酒类物质的测定等，有效优化了食品的监管。

气质联用法测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯的残留量

气质联用法测定染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯的残留量王成云; 周小琪; 谢堂堂; 林君峰; 程静越【期刊名称】《《染整技术》》【年(卷),期】2019(041)010【总页数】6页(P44-49)【关键词】乙二醇醚; 乙二醇醚醋酸酯; 超声萃取; 染整助剂; 气相色谱/质谱-选择离子监测【作者】王成云; 周小琪; 谢堂堂; 林君峰; 程静越【作者单位】深圳市检验检疫科学研究院广东深圳 518010; 香港理工大学应用生物及化学科技学系香港 999077【正文语种】中文【中图分类】TS197; O657染整助剂广泛用于纺织印染行业，改善纺织品的外观和服用性能，赋予纺织品特殊功能，提高纺织品的附加值[1]。

部分印染助剂在使用或配制液体染料时需添加有机溶剂帮助溶解，乙二醇醚及其醋酸酯在纺织品印染工艺中作为染浴添加剂，可帮助染料渗透并使织物饱和，加速染色过程，以获得适当的色光、匀染性及色牢度，同时可降低染色温度，缩短染色周期，还可用作染料配方中其他组分的成色剂，并可作为尼龙/丙烯酸树脂等混纺织物的相容剂。

但是，部分乙二醇醚及其醋酸酯对人体有害[2-3]，各国纷纷立法限制其使用。

欧盟先后发布指令97/56/EC、1348/2008/EC、2009/6/EC、552/2009/EC，限制使用乙二醇甲醚（EGME）、乙二醇乙醚（EGEE）、乙二醇丁醚（EGBE）、二乙二醇甲醚（DEGME）、二乙二醇丁醚（DEGBE）；美国环保局（EPA）限制在印花、涂层和染色中使用乙二醇醚；中国禁止在涂料中使用EGME、EGEE、乙二醇甲醚醋酸酯（EGMEA）、乙二醇乙醚醋酸酯（EGEEA）和二乙二醇丁醚醋酸酯（DEGBEA）；欧洲化学品管理局（ECHA）将EGME、EGEE、乙二醇二甲醚（EGDME）、乙二醇二乙醚（EGDEE）、二乙二醇二甲醚（DEGDME）、三乙二醇二甲醚（TEGDME）列入高度关注物质（SVHC）清单；由Adidas、Puma、李宁、Coop、Marks & Spencer 等著名品牌商发起有害化学品零排放计划（ZDHC），将EGDME、EGME、EGEE、EGMEA、EGEEA、2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯（MOPA）、DEGDME、TEGDME 等8 种乙二醇醚及其醋酸酯列入限用物质清单。

超声萃取-气相色谱法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

超声萃取-气相色谱法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量王成云;张其芳;陈家萍;李燕华;沈雅蕾;林君峰;谢堂堂【摘要】本文建立了一个气相色谱方法,对纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂的残留量进行了同时测定,该方法以甲醇为萃取溶剂,45℃下超声萃取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液直接进行气相色谱-火焰离子化检测器测定,外标法定量.在信噪比(S/N)为3的条件下,乙二醇二丁醚和乙二醇单丁醚的检出限均为0.05mg/kg,乙二醇二甲醚的检出限为0.30mg/kg,其余组分的检出限均为0.10mg/kg.在三个加标水平下,该方法的平均加标回收率为84.16%~95.89%,相对标准偏差为1.38%~4.57%.该方法简单快速,检出限低,灵敏度高,检出限远低于REACH法规的要求,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2015(000)018【总页数】5页(P72-76)【关键词】超声萃取;气相色谱-火焰离子化检测器;纺织品;乙二醇醚类【作者】王成云;张其芳;陈家萍;李燕华;沈雅蕾;林君峰;谢堂堂【作者单位】深圳出入境检验检疫局;深圳出入境检验检疫局;深圳职业技术学院;深圳出入境检验检疫局;深圳出入境检验检疫局;深圳出入境检验检疫局;深圳出入境检验检疫局【正文语种】中文自1926年正式投产以来，乙二醇醚类有机溶剂获得了广泛的应用[1]，其品种也不断增加，中国是乙二醇醚类有机溶剂第三大消费国，消费量占全球总消费量的21%。

在纺织工业中，乙二醇醚类有机溶剂大量用于各种纺织助剂中，如渗透剂中大量使用二乙二醇单丁醚（DEGBE）和乙二醇单丁醚（EGBE）作为溶剂[2]，抗菌腈纶用的抗菌添加剂中也使用DEGBE作为溶剂[3]。

乙二醇醚类有机溶剂的广泛使用，对人体健康和环境安全产生越来越大的影响。

自20世纪80年代开始，对乙二醇醚类有机溶剂的毒性进行了大量研究，结果发现部分乙二醇醚类有机溶剂对人体和环境有害[4-6]。

纺织品中限用溶剂残留检测的研究现状_赵雨薇

（3）美国《华盛顿儿童产品安全法》中要求儿童产品中 N- 甲基吡咯烷酮的含量不得高于 50ppm[7]；
（4）美国服饰和鞋类协会（AAFA）推出的《限用物质清单》中引用 REACH 法规和 AFIRM 的要求，要求在纺织品中二甲基甲酰胺不得检出，二甲基乙酰胺、N- 甲基吡咯烷酮含量不超过 0.1%[7]；
HP5(30m×0.32mm×0.25μm)
0.081μg/ mL
95
[21]
NPD
人尿
N, N-二甲基乙酰胺乙酸乙酯萃取
气质联用仪 GC-MS
Innowax 弹性石英毛细管柱( 30m ×250μm×0.25μm)
0.02mg/L
9199
[22]
腈纶废水 N, N-二甲基乙酰胺
-
高效液相色谱仪 HPLC
Modern Scientific Instruments
No.3 Jun. 2014
3.1 前处理方法
样品前处理的主要目标是从样品中提取溶剂残留，提高分析的准确性并获取更低的检测限。在合成纺丝过程中，溶剂小分子的高温作用下迅速挥发，少量裹附于聚合物高分子结构之中而残留于纤维中，因而不易从纤维上提取。所以如何更有效地提取纺织品纤维中的溶剂残留也成为至关重要的一点。
（5）加利福尼亚州第 65 号提案化学物质列表将 N- 甲基吡咯烷酮列为具有生殖毒性的物质。
（6）OEKO-TEX® Standard 100 中规定纺织品中 N- 甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺限量值不超过 0.1%[8]。
2 溶剂信息
2.1 N- 甲基吡咯烷酮（NMP）
N- 甲基吡咯烷酮，无色油状液体，是一种新型高效溶剂。它与水及大多数有机溶剂均可完全互溶，化学稳定性、热稳定性均较好。在化学纤维、聚合物合成领域，NMP 作为溶剂可用以制备高强度、高模量芳纶 1414 纤维聚合体、聚苯硫醚、聚酰胺以及聚酰亚胺。然而，最近几年经欧洲及美国新研究，其积蓄毒性或有致癌可能。

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ＡｂｓｔｒａｃｔＴｈｅｆｅａｓｉｂｉｌｉｔｙｔＯｄｅｔｅｃｔｒｅｓｉｄｕａｌａｍｏｕｎｔｓｏｆｆｉｆｔｅｅｎｋｉｎｄｓｏｆｇｌｙｃｏｌｅｔｈｅｒｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｗｉｔｈｇａｓ
锋织技
【７２】
ＣｏｔｔｏｎＴｅｘｔｉｌｅＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
第４３卷
第７期
２Ｏ１５年７月
Hale Waihona Puke 气质联用法测定纺织品中乙二醇醚类的残留量
王成云张恩颂沈雅蕾林君峰谢堂堂
关键词：气相色谱／质谱选择离子监测法；乙二醇醚；纺织品；超声萃取；检出限
中图分类号：ＴＳ１０７
文献标志码：Ａ
文章编号：１００１ — ７４１５（２０１５）０７００７２０５
ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｓｅｌｅｃｔｅｄｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｍｅｔｈｏｄｗａｓｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｍｅｔｈｙｌａｌｃｏｈｏｌｗａｓｕｓｅｄａｓ
该方法以甲醇为提取溶剂，４５℃ 下超声提取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂，提取液直接进行气相色谱质谱一选择离子监测法分析，外标法定量。试验表明，在信噪比（ｓＮ）一３的条件下，各组分的检出限为３０ｕｇ／ｋｇ
ｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｍｅｔｈｏｄ；Ｉｔｗａｓｑｕａｎｔｉｔａｔｅｄｗｉｔｈｅｘｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｔｅｓｔｓｈｏｗｓｔｈａｔｄｅｔｅｃｔｉｏｎ１ｉｍｉｔｏｆ
ｔｒａｃｔｅｄｕｎｄｅｒ４５℃ ．Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｌｉｑｕｉｄｗａｓｄｉｒｅｃｔｌｙａｎａｌｙｚｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｓｅｌｅｃｔｅｄ
ｐｉｃｋｉｎｇｕｐｓｏｌｖｅｎｔｉｎｔｈｅｍｅｔｈｏｄ．Ｒｅｓｉｄｕａｌｇｌｙｃｏｌｅｔｈｅｒｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎｔｅｘｔｉｌｅｐｒｏｄｕｃｔｗｅｒｅｕｌｔｒａｓｏｎｉｃａｌｌｙｅｘ— ．
（１．深圳出人境检验检疫局Ｔ业品检测技术中心，广东深圳，５１８０６７；
２．深圳市赛德检测技术有限公司，广东深圳，５１８０５５）
摘要：探讨气相色谱质谱一选择离子监测方法同时检测１５种乙二醇醚类有机溶剂残留量的可行性。
～
８０ｇ／ｋｇ。在３个加标水平下，该方法的平均回收率为８１．２５～９５．２２，精密度为１．３Ｏ～４．７６（ ” 一９）。
认为该方法简便快捷，灵敏度高，检出限低，可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。
ＲｅｓｉｄｕａｌＡｍｏｕｎｔＴｅｓｔｏｆＧｌｙｅｏｌＥｔｈｅｒｉｎＴｅｘｔｉｌｅＰｒｏｄｕｃｔｗｉｔｈＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＭｅｔｈｏｄ
ＧｕａｎｇｄｏｎｇＳｈｅｎｚｈｅｎ，５１８０６７；２．ＳｈｅｎｚｈｅｎＳａｉｄｅＴｅｓｔｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏ．，Ｌｔｄ
．，
ＧｕａｎｇｄｏｎｇＳｈｅｎｚｈｅｎ，５１８０５５）
ＷａｎｇＣｈｅｎｇｙｕｎＺｈａｎｇＥｎｓｏｎｇＳｈｅｎＹａｌｅｉＬｉｎＪｕｎｆｅｎｇＸｉｅＴａｎｇｔａｎｇ
（１．ＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＰｒｏｄｕｃｔＴｅｓｔｉｎｇＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｅｎｔｅｒｏｆＳｈｅｎｚｈｅｎＥｎｔｒｙ — ｅｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，