气相色谱法和气质联用测定混合烷烃样品的实验讲义
第2章气相色谱法ppt课件
• 组分的保留时间受色谱过程的热力学因素控制 （温度及流动相和固定液的结构与性质），而 色谱峰变宽则受色谱过程的动力学因素控制 （组分在两相中的运动情况）。
3! 2! (3 2)!
0.333 (32)
0.667 2
0.444
34
组分B(kB=0.5)在n=5的色谱柱内及出口的分布
N r 0 1 2 3 4 柱出口
0100000
1
0.333 0.667 0
0
0
0
2
0.111 0.444 0.445 0
0
0
3 0.037 0.222 0.444 0.296 0 0
27
6．分离因子
• 分离因子（也称为选择因子）为两物质的调整保 留时间（或分配系数）的比值，可用来衡量两物 质的分离程度，用α表示。
K2 k2 t'R2
K1 k1 t'R1
• 分离因子仅考虑了色谱过程中的热力学因素，而 没有考虑分离过程中的动力学因素，即色谱峰的 变宽，故不能反映两物质的实际分离情况。
3.1 色谱法概述
混合物最有效的分离、分析方法。 俄国植物学家茨维特在1906年使用 的装置：色谱原型装置. 色谱法是一种分离技术. 试样混合物的分离过程也就是试样中 各组分在称之为色谱分离柱中的两相间 不断进行着的分配过程。 其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相 的流体（气体或液体），称为流动相。
Wb 4 Wb 1.699Y1 2
15
5．色谱峰高和峰面积 定量参数 ⑴ 峰高（h）组分在柱后出现浓度极大时的检
气质联用测定正十七烷
气质联用测定正十七烷引言气质联用是一种高效、灵敏、准确的分析方法，广泛应用于化学、生物、环境等领域。
本文将重点介绍气质联用技术在正十七烷测定中的应用。
正十七烷简介正十七烷，化学式为C17H36，是一种饱和直链烷烃。
它在石油工业中被广泛应用作为溶剂、润滑剂以及制备其他有机化合物的原料。
正十七烷的纯度对于其应用性能至关重要，因此需要进行精确的测定。
气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种结合了气相色谱和质谱两种分析技术的强大工具。
GC-MS能够对复杂混合物进行分离和识别，并通过质谱获得样品中各组分的结构信息。
GC-MS原理GC-MS的基本原理是将待测样品通过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱仪进行离子化和质谱分析。
在离子化过程中，样品分子被加热并转化为带正电荷的离子，然后通过质谱仪中的磁场进行分离和检测。
GC-MS在正十七烷测定中的应用GC-MS在正十七烷测定中有着广泛的应用。
通过GC-MS技术，可以对复杂的样品进行快速、准确的定量分析。
样品前处理在使用GC-MS测定正十七烷之前，需要对样品进行适当的前处理。
常见的前处理方法包括提取、蒸馏、萃取等。
这些方法可以将样品中的目标物质从其他干扰物质中分离出来，提高检测灵敏度和准确性。
分离与识别GC-MS通过气相色谱柱将复杂样品中的各组分进行有效分离，并通过质谱获得各组分的结构信息。
对于正十七烷来说，它是一种饱和直链烷烃，具有明确的结构特征。
因此，在GC-MS图谱中可以很容易地识别出正十七烷。
定量分析GC-MS还可以通过内标法进行定量分析。
内标法是在样品中添加已知浓度的内标物质，通过比较内标峰和目标物峰的峰面积或峰高来计算目标物的浓度。
这种方法可以消除样品制备和仪器分析过程中的误差，提高定量结果的准确性。
GC-MS方法验证为了保证GC-MS方法的可靠性和准确性，需要进行方法验证。
方法验证包括精密度、准确度、线性范围、灵敏度等指标的评估。
混合物的气相色谱分析GasChromatography
i1
【仪器和试剂】
气相色谱装置及流程图
１－载气气源 ２－减压阀 ３－净化器 ４－气流调节阀 ５－转子流速计 ６－气化室 ７ －色谱柱 ８－检测器
【仪器和试剂】
1.仪器：GC900型气相
色谱仪、 FID
检测器、微量进样器（1μL,30μL）。
2.试剂：苯、甲苯、环己烷。所有试剂均为 色谱纯。 GC900A型火焰光度计主机外型图
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混合物的气相色谱分析 Gas Chromatography
实验六十四
【实验目的】
01 掌握根据保留值，利用标准样品进行 定性分析的方法。
02 掌握色谱定量分析的原理，熟悉用归 一化法定量测定混合物。
03 掌握气相色谱仪的使用操作技术。
【实验原理】
一． 定性分析 色谱定性分析的 任务是确定色谱图上每个峰代表什么组分；
03 进样量准确与否对归一化法的结果有影 响吗？什么条件变化会影响分析结果？
课后知多少...
毛细管气相色谱仪 白酒分析专用气相色谱仪 其它气相色谱仪
谢谢
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检测器、气化室温度：150℃
03 气体流速：N2 30mL·min - 1；
H2 40mL·min-1； 空气 500mL·min-1
01 死时间t0的测定 用微量进样器吸取空气30μL， 由进样口直接进入色谱仪，记录空气峰的死时间 t0。
02 苯、甲苯、环己烷纯样保留时间的测定 分别用微 量进样器移取上述纯样溶液各0.5μL，依次进样分 析，分别测定各色谱峰的保留时间tR，计算出各 峰相应的调整保留时间tR′。
02 m i ＝ f i *A i 或 m i ＝ f i * h i
气相色谱法和气质联用测定混合烷烃样品的实验讲义
实验1 毛细管气相色谱法测定混合烷烃样品一、目的要求1. 了解6820气相色谱仪的基本结构及工作原理。
2. 了解色谱定性的基本原理。
3. 熟悉分离度的定义、计算及判据。
二、实验原理色谱法的实质是分离分析。
它根据混合物各组分在互不相溶的两相——固定相与流动相中分配能力、吸附能力等性能的差异作为分离依据。
当各组分随流动相渗漉通过固定相时，在流动相与固定相之间进行反复多次的分配，结果使那些分配系数仅有微小差异的组分在色谱柱中的移动距离产生了较大的差别，从而得到分离。
物质在一定得色谱条件下具有一定的保留值，故保留值可以作为一种定性指标。
色谱定量的依据是峰高或峰面积。
当操作条件一定时，组分的质量（或浓度）与检测器响应讯号成正比。
判断色谱柱分离效能的指标是分离度，其定义式为：Rs=2（t R2-t R1）/（W1+W2）式中，t R为保留时间，W为基线宽度，二者均可由色谱流出曲线得到。
三、仪器与试剂仪器：6820气相色谱仪，FID检测器（Agilent），氮、氢、空气体发生器，稳压电源，微量进样器，定性滤纸试剂：混合烷烃样品四、实验步骤1. 色谱条件色谱柱：DB-1，15 m×0.53 mm；柱温：80℃，梯度：15 ℃/min；气化室温度：250 ℃；FID温度：300 ℃；载气：高纯氮，分压表0.4 MPa，流量：410 mL/min。
2. 混合样品的分离测定（1）注册样品——样品/编辑/注册样品。
（2）进样——混合样品0.2μL/后进样口/手动进样。
五、结果处理1. 方法/输出/报告规格/面积百分比/打印。
2. 计算分离度。
六、思考题1. 气相色谱如何定性？2. 分离度有何意义？3. 气相色谱中柱温的选择原则是什么？4. 分流与不分流进样各适用于何种情况？应注意哪些问题？实验2 气相色谱－质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃一、实验目的1. 掌握GC-MS工作的基本原理；2. 了解GC-MS联用仪的基本操作；3. 初步学会质谱图的解析。
气相色谱-质谱联用
四、 GC/MS在环境分析中的应用
• 1、水分析 • （1）应用GC-MS测定水中的酚类化合物； • （2） M·Suzukr报道了一种使用微网状Amberlite XAD-2树脂富集水中痕量六氯环己烷异构体的 GC-MC测定方法； • （3）A·Carca叙述了污水试样中有机氯化物的 GC和GC-MS测定。
• 气相色谱-质谱联用技术（GC/MS）是基于色谱 和质谱技术的基础上，取长补短，充分利用气象 色谱对复杂有机化合物的高效分离能力和质谱对 化合物的准确鉴定能力进行定性和定量分析的一 门技术。 GC/MS联用技术的分析方法不但能使样 品的分离、鉴定和定量一次快速地完成，还对于 批量物质的整体和动态分析起到了很大的促进作 用。
• 2、大气分析 • （1）E．Balfans等用毛细管GC、GC-MS对降尘 中38种多环芳烃的氧化产物进行了鉴定； • （2）测定环境样品中苯并芘； • （3）分析柴油和废气颗粒物中的1-硝基芘； • （4）用GC-MS（低分辨）测定空气中痕量亚硝 胺
• 3、沉积物分析 • （1）用GC-MS测定河水污泥中n-烷烃和不溶解 的复杂烃混合物含量； • （2）测定土壤和其他固体环境样品中的多氯联苯 并芘-二噁英和多氯联苯呋喃； • 4、对砷、硒、汞和铅形态分析
气相色谱-质谱联用技术
奚道国 2015Байду номын сангаас11
• 一、产生背景 • 二、技术原理与特点 • 三、系统组成
• 四、气相色谱-质谱联用技术在环境分析中的应用
一、产生背景
• 色谱法是一种很好的分离手段，可以将复杂混合物中的各种组分分离开， 但它的定性、鉴定结构的能力较差，并且气相色谱需要多种检测器来解决不 同化合物响应值的差别问题；质谱对未知化合物的结构有很强的鉴别能力， 定性专属性高，可提供准确的结构信息，灵敏度高，检测快速，但质谱法的 不同离子化方式和质量分析技术有其局限性，且对未知化合物进行鉴定，需 要高纯度的样本，否则杂质形成的本底对样品的质谱图产生干扰，不利于质 谱图的解析。气相色谱法对组分复杂的样品能进行有效的分离，可提供纯度 高的样品，正好满足了质谱鉴定的要求。 •
华东理工大学实验化学课件-气相色谱法测定烷烃混合物的组成和含量
五、思考与讨论
气相色谱中载气的作用是什么？ （1）气相色谱中载气的作用是什么？ 气相色谱仪器通常由哪几部分组成？ （2）气相色谱仪器通常由哪几部分组成？ （3）面积归一化定量有什么特点？ 面积归一化定量有什么特点？
条件：固定相选择、 条件：固定相选择、温度控制
检测原理
色谱柱
载气 +组分
检测器
热导检测器： 热导检测器：依据 不同气体具有不同 的导热系数，转化 导热系数， 为电信号， 为电信号，产生不 桥路端电压。 同的桥路端电压 同的桥路端电压。 条件：桥路电流、 条件：桥路电流、检 测器温度等。 测器温度等。
定性定量方法
t 定性分析：根据保留 定性分析：根据保留 时间可以对物质进行 时间可以对物质进行 定性。 定性。 定量分析：根据峰高或峰面积可进行定量分析。 峰面积可进行定量分析 定量分析：根据峰高或峰面积可进行定量分析。 本实验采用归一化法。 本实验采用归一化法。
R
归一化法： 归一化法：试样中各组分全部出峰
mi f i Ai Ai wi = × 100% = × 100% = × 100% m Σf i Ai ΣAi
各组分的f 各组分的 i相近
气相色谱仪流程
气体净化装置 气相色谱仪
柱温箱
进样器
热导检测器TCD 热导检测器
二、实验步骤
(1) 气路调节(已调） 气路调节 已调） 已调 （2）接通电源 ） （3）设置分析条件：柱温 ℃、进样口温度 ）设置分析条件：柱温80℃ 110℃ 、热导池温度 ℃ ，量程 ℃ 热导池温度110℃ 量程80mV （4）进样 ）进样(0.5µL)，记录色谱图（样品） ，记录色谱图（样品）
载气N 载气 2 气体或 易气化 的物质
GC-MS定性实验讲义
气相色谱-质谱联用定性分析正构烷烃质谱联用定性分析正构烷烃一、 实验目的1. 了解GC-MS 的基本构造及操作；的基本构造及操作；2. 掌握GC-MS 的工作原理；的工作原理；3. 掌握保留时间、峰宽、理论塔板数等的基本概念和实际意义；4. 初步学会质谱图的解析。
初步学会质谱图的解析。
二、 实验原理色谱法是分离有机化合物的一种有效方法，但在缺乏标准物质时难以进行定性分析；质谱法可以进行有效的定性分析，质谱法可以进行有效的定性分析，但对混合物样品的定性分析却比较困但对混合物样品的定性分析却比较困难。
气相色谱和质谱的有效结合既利用了气相色谱的分离能力，气相色谱和质谱的有效结合既利用了气相色谱的分离能力，又充分发挥了质又充分发挥了质谱的定性功能，谱的定性功能，再结合谱库检索，再结合谱库检索，再结合谱库检索，就能对混合物进行有效的分析，就能对混合物进行有效的分析，就能对混合物进行有效的分析，得到满意的结得到满意的结果。
果。
气相色谱柱一般有填充柱和毛细管柱，毛细管柱的分离效率更高，效果更好。
毛细管柱的柱效可用理论塔板数来表示：n=16(t R /W)2其中：n 为理论塔板数，t R 为保留时间，W 为峰宽。
为峰宽。
在作定性分析时，MS 可以提供分子量信息以及丰富的碎片离子信息，为分析鉴定有机化合物结构提供数据，析鉴定有机化合物结构提供数据，为离子结构对应的分子组成、为离子结构对应的分子组成、为离子结构对应的分子组成、质量的精确测定质量的精确测定提供充分的实验依据。
提供充分的实验依据。
正构烷烃是广泛存在于土壤、沉积物、石油和煤等地质体中的一类有机物，化学稳定性高，有较好的指示气候和环境的作用，是重要的生物标志化合物之一。
正构烷烃显示弱的分子离子峰，但具有典型的CnH 2n+1系列和CnH 2n-1系列离子峰，其中含3个或4个C 的离子丰度最大。
的离子丰度最大。
本实验对正构烷烃混合物中各成分进行定性分析。
三、 仪器条件与试剂岛津GCMS-QP2010 Plus 气相色谱质谱联用仪，气相色谱质谱联用仪，Rxi-1MS Rxi-1MS(30m×0.25mm i.d.×0.25μm)(30m×0.25mm i.d.×0.25μm)石英毛细管柱。
2024年气相色谱课件分析化学课件
气相色谱课件分析化学课件气相色谱（GasChromatography，GC）是一种应用广泛的分离和分析技术，主要适用于热稳定性和挥发性良好的物质。
本课件将介绍气相色谱的基本原理、仪器结构、操作步骤、定性定量分析及应用领域，以帮助读者更好地理解和掌握气相色谱技术。
一、基本原理气相色谱的基本原理是利用样品中各组分在固定相和流动相间分配系数的差异来实现分离。
固定相通常为涂覆在惰性载体（如硅藻土、玻璃珠等）上的高沸点有机化合物，称为固定液；流动相为惰性气体（如氦气、氮气等）。
样品在气相色谱柱中经过多次吸附、脱附、扩散等过程，不同组分因分配系数不同而逐渐分离，通过检测器检测并得到色谱图。
二、仪器结构气相色谱仪器主要由进样系统、色谱柱、检测器、数据处理系统等部分组成。
1.进样系统：包括进样器、注射器等，用于将样品引入色谱柱。
进样方式有溶液直接进样、顶空进样、固相微萃取等。
2.色谱柱：是气相色谱的核心部件，通常为不锈钢或玻璃制成的毛细管。
色谱柱内部涂覆有固定液，根据分离需求选择不同类型的色谱柱。
3.检测器：用于检测分离后的组分。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等。
4.数据处理系统：用于收集、处理和分析检测器信号，得到色谱图。
现代气相色谱仪器多采用计算机控制，具有自动化、智能化等特点。
三、操作步骤1.样品准备：根据分析需求，将样品制备成适当的形式，如溶液、气体等。
2.色谱柱选择：根据样品性质和分析目的，选择合适的色谱柱。
3.色谱条件优化：调整进样量、载气流速、柱温等参数，以达到最佳分离效果。
4.进样：将样品引入色谱柱。
5.分离：样品在色谱柱中经过多次吸附、脱附、扩散等过程，实现分离。
6.检测：分离后的组分通过检测器检测，得到色谱图。
7.数据处理：对色谱图进行分析，得到各组分的含量和相关信息。
四、定性定量分析1.定性分析：根据组分的保留时间和色谱峰形状，与标准物质对比，确定样品中各组分的身份。
气-质联用(gc-ms)技术检测 实验内容
气-质联用(gc-ms)技术检测实验内容【气-质联用(GC-MS)技术检测实验内容】一、背景介绍气-质联用(GC-MS)技术是一种常用的化学分析方法，它将气相色谱和质谱两种技术结合在一起，能够对样品中的化学成分进行高效分离和准确鉴定。
GC-MS技术在各种领域中都有着广泛的应用，包括环境监测、食品安全、生物医药等领域。
在实验中，我们将对GC-MS技术的检测原理和实验内容进行深入探讨，以便更好地理解这一重要的分析技术。
二、实验原理1. 气相色谱分离气相色谱(GC)是一种在气相载体流动作用下，通过吸附和分配作用使样品中的化合物分离出来的分析方法。
在实验中，我们首先要将待测样品注入到气相色谱仪，利用色谱柱对化合物进行分离，从而得到各个化合物的保留时间和相对含量。
2. 质谱鉴定质谱(MS)是一种通过分子或离子的质量来鉴定化合物的分析方法。
在实验中，气相色谱分离后的化合物进入质谱仪，通过质谱仪对化合物中的质子数目、分子离子的质量和碎片离子的相对丰度进行分析，从而确定化合物的精确结构。
三、实验内容1. 样品准备在进行GC-MS分析之前，首先要对待测样品进行充分的准备工作。
这包括样品的提取、预处理和稀释等步骤，以保证样品的纯度和稳定性。
2. 仪器准备在进行实验之前，需要对GC-MS仪器进行仔细的校准和调试，以确保仪器的稳定性和准确性。
这包括色谱柱的安装、流动气体的设置、质谱仪的校准等步骤。
3. 样品分析将经过准备的样品注入到气相色谱仪中，进行化合物的分离和保留时间的记录。
随后，分离后的化合物进入质谱仪进行质谱分析，从而得到化合物的质谱图谱和相对含量。
4. 数据分析对实验得到的质谱数据进行分析和解释，以确定样品中的化合物成分，并进一步对化合物进行鉴定和定量分析。
四、个人观点通过对GC-MS技术的实验内容了解，我对这种分析方法的高效性和准确性有了更深刻的理解。
GC-MS技术在化学分析领域具有广泛的应用前景，能够为各行各业的科研工作者提供强有力的分析手段，对于我个人而言，也希望能够通过实验操作进一步掌握这一重要的分析技术。
气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分
实验七气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分I.实验目的（1）了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理；（2）学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法；（3）了解色谱工作站的基本功能。
II. 实验原理质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。
色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。
如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。
气相色谱-质谱联用（GC-MS）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。
气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。
质谱仪器必须在10-3~10-4Pa 的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kPa），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。
当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。
挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理结果显示在屏幕上。
质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在GC-MS中，总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。
下图是混合溶剂试样的总离子流图（a）和其中第4号峰的质谱图（b）。
检测混合芳烃中烷烃含量色谱法
检测混合芳烃中烷烃含量色谱法
检测混合芳烃中烷烃含量通常可以使用色谱法进行分析。
以下是一个基本的步骤概述：
1.样品制备：将混合芳烃样品制备成适合色谱分析的样品。
这可能涉及样品的稀释、溶解或萃取步骤，以获得可靠的分析结果。
2.色谱柱选择：选择适合的色谱柱来分离混合物中的烷烃和芳烃。
常用的色谱柱类型包括非极性柱、极性柱和选择性柱，具体选择取决于目标化合物的性质和分离需求。
3.色谱条件设置：设置适当的色谱条件，包括进样方式、流速、温度梯度等。
这些条件应该能够有效地分离目标化合物并提供良好的峰形和分辨率。
4.样品进样：将经过制备的样品以适当的量进样到色谱系统中。
进样方式可以是液相进样或气相进样，具体取决于色谱系统的设计和分析要求。
5.色谱分离：在设定的色谱条件下，运行色谱系统进行分离。
混合芳烃中的烷烃和芳烃将根据它们的化学性质和亲合性在色谱柱上分离出不同的峰。
6.检测器信号记录：使用适当的检测器（如火焰离子化检测器、质谱检测器等）记录色谱峰的信号。
烷烃和芳烃的信号将在不同的保留时间点上出现。
7.数据分析：对获得的色谱数据进行分析和解释。
通过比较目标化合物的峰面积或峰高，可以确定混合芳烃中烷烃的含量。
气相色谱实验讲义
A区：预热区 B层：点燃火焰 C层：热裂解区： 温度最高 D层：反应区
FID的原理
(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流 电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流 （约10-6～10-14A）； (5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的 被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型 检测器。 (6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分 之一的碳原子被电离。 (7)离子电流信号输出到记录仪或工作站，得到峰 面积与组分质量成正比的色谱流出曲线。
过程工程学报，2002, 2(2): 122-126
气相色谱法（GC）的特点
不足之处：
– –
不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的 分析。 被分离组分的定性较为困难。
GC的应用范围
生物化学分析：脂肪酸和脂肪胺 石油化工分析：用200 m的毛细管一次可以分析 200个化合物 环境分析：如水中有机物分析 食品分析：如粮食中残留农药的分析、白酒分析 药物临床分析：氨基酸、兴奋剂的分析 军工分析：如火药、炸药分析等
–
气-液色谱（GLC）和气-固色谱（GSC）
气相色谱法主要利用物质的沸点、极性 及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
气相色谱法（GC）的特点
高选择性——分离分析性质极为相近的物质。 高效——可在较短的时间内同时分离分析极其复 杂的混合物。 高灵敏度——可以检测10-11~10-13g物质。检测浓 度可达到ppt级。 分析速度快——一般分析只要100~101min，某些 快速分析，1秒可以分析十几个组分。 应用范围广——适用于沸点低于400℃的各种有 机或无机试样的分析。
–
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较 好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化 学反应。
气相色谱质谱联用谱图解析
常见失去离子碎片
?
M-15(CH 3)
M-17(OH ，NH3)
M-18(H 2O)
M-19(F)
M-26(C2H2)
M-27(HCN，C2H3)
M-28(CO，C2H4)
M-29(CHO，C2H5)
M-30(NO)
M-31(CH 2OH，OCH 3) M-32(S，CH3OH)
M-35(Cl)
M-42(CH2CO ，CH 2N2)
M-43(CH 3CO ，C3H7)
ห้องสมุดไป่ตู้
M-44(CO 2，CS2)
M-45(OC2H5，COOH)
M-46(NO 2，C2H5OH)
M-79(Br) M-16(O ，NH2) M-127(I)……
谢 谢！
气质联用谱图解析
讲解人：李金纳
主要内容
?一般程序 ?基本规律 ?质谱解析
一般程序
? 预览--通观图谱，总体和局部掌握图谱的主要类型 ； ? 选区--根据需要选择部分或整体作为分析对象； ? 先易--先对大峰和主要峰进行解析，确定一些可以
确定的峰 ； ? 后难--细化，需长期积累经验。
基本规律
?根据沸点判断（沸点低的先出峰）； ?根据分子量判断（分子量小的先出峰）； ?根据极性判断（极性柱-极性小的先出峰，非
例如：萘分子离子峰 m／z 128为基峰，蒽醌分 子离子峰m／z 208也是基峰。分子离子峰弱或不出 现，化合物可能为多支链烃类、醇类、酸类等。
质谱解析
? 根据特征离子峰及丢失的中性碎片了解可能的结构 信息。 若质谱图中出现系列 CnH2n+1峰，则化合物可能 含长链烷基；若出现或部分出现 m／z 77，66，65， 51，40，39等弱的碎片离子蜂，表明化合物含有苯 基；若m／z 91或105为基峰或强峰，表明化合物含 有苄基或苯甲酰基。
[未执行]实验七气相色谱定性定量测定混合烃含量(归一化法)
![[未执行]实验七气相色谱定性定量测定混合烃含量(归一化法)](https://img.taocdn.com/s3/m/bde73afc760bf78a6529647d27284b73f242369b.png)
[未执行]实验七气相色谱定性定量测定混合烃含量（归一化法）一、实验要求1、握气相色谱分析的基本操作和混合烃的分析方法。
2、学习定量校正因子及归一化法定量分析的基本原理和测定方法。
二、基本原理气相色谱的定性鉴定依据是纯净化合物在相同的色谱条件下的保留时间相同。
用气相色谱进行定性鉴定时，必须要有相应的标准样品。
归一化法的优点是计算简便，定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制，是常用的一种色谱定量方法，当各组分色谱峰宽窄比较悬殊情况下，采用此法较为准确。
该法的缺点是试样中所有组分都必须分离流出，并且得到可测量的信号，其校正因子也均为已知。
为了消除色谱条件对响应值勤的影响，在色谱定量分析中通常采用相对校正因子f’i即被测物质i与标准物质的绝对质量校正因子之比值：f’i=fi/f=(mi/Ai)/(m/A)=miA/mAi把所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法称为归一化法。
使用归一化法定量，要求试样中的所有组分都能得到完全分离，并且在色谱图上都能出峰，计算式为：mi%=fiAi/∑fiAi某100本实验通过测量混合烃试样中各组分的峰面积，利用相对校正因子，用归一化法计算出各组分百分含量。
三、实验仪器1.气相色谱仪日本岛津公司产GC-14B全套2.色谱柱2m某φ3mm不锈钢柱（双柱体系、SE-30作固定液）3.氮气钢瓶（氮气作载气）4.微量进样器（10μL或1μL）四、试剂和样品1.试剂：分析纯苯、甲苯、正己烷2.样品：分析纯苯、甲苯、正己烷混合液五、实验步骤1.实验条件（1）钢瓶输出压强8kg/cm2（2）机前总压300MPa（3）柱前压力100Mpa（4）柱温100℃（5）进样口温度150℃（6）检测器（TCD）温度150℃（7）桥电流50mA（8）进样量1μL2.测定步骤（1）根据测定条件按操作规程将色谱仪调至待测状态。
（2）以苯为标准物质测定甲苯、正己烷、环己烷的相对校正因子。
分别注入体积比为1︰1︰1的苯、甲苯和正己烷1μL，测算相应的峰面积，计算各物质的相对校正因子。
气质联用实验报告讨论(3篇)
第1篇一、引言气质联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）是一种强大的分析工具，广泛应用于环境监测、食品分析、药品质量控制、法医学等领域。
本文针对气质联用实验报告进行讨论，旨在分析实验过程中的关键步骤、结果解读以及可能存在的问题和改进措施。
二、实验原理气质联用技术结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种分析技术的优点。
GC用于分离复杂样品中的各个组分，而MS则用于鉴定这些组分的化学结构。
通过GC-MS联用，可以实现对样品中化合物的定性、定量分析。
三、实验步骤1. 样品前处理：根据实验需求，对样品进行适当的处理，如提取、净化等，以获得适合GC分析的样品。
2. GC分析：将处理后的样品注入GC仪，通过毛细管色谱柱进行分离。
不同组分在色谱柱中的保留时间不同，从而实现分离。
3. MS分析：分离后的组分进入MS仪，通过电离、离子传输等过程进行质谱分析。
根据质谱数据，可以鉴定化合物的分子量和结构。
4. 数据处理：将GC-MS数据导入数据处理软件，进行峰提取、峰匹配、定量分析等操作。
四、结果解读1. 定性分析：通过GC-MS联用，可以鉴定样品中的化合物。
根据质谱图和标准谱库进行匹配，可以确定化合物的分子量和结构。
2. 定量分析：通过GC-MS联用，可以测定样品中各组分的含量。
根据峰面积或峰高与标准品进行定量分析。
3. 未知物分析：对于未知化合物，通过GC-MS联用可以提供有价值的信息，如分子量、结构等，为进一步研究提供线索。
五、问题与改进措施1. 样品前处理：样品前处理是影响实验结果的关键因素。
应优化提取、净化方法，确保样品中目标组分的回收率。
2. GC条件优化：GC条件如柱温、流速、进样量等对实验结果有重要影响。
应通过实验确定最佳GC条件。
3. MS条件优化：MS条件如电离方式、扫描范围、碰撞能量等对实验结果有重要影响。
应通过实验确定最佳MS条件。
4. 数据处理：数据处理过程中，应确保峰提取、峰匹配等操作的准确性。
实验7 气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分
实验七 气相色谱-质谱联用技术定性鉴定混合溶剂的成分I.实验目的（1） 了解气相色谱-质谱联用技术的基本原理； （2） 学习气相色谱-质谱联用技术定性鉴定的方法； （3） 了解色谱工作站的基本功能。
II. 实验原理质谱法是一种重要的定性鉴定和结构分析方法，但没有分离能力，不能直接分析混合物。
色谱法则相反，它是一种有效的分离分析方法，特别适合于复杂混合物的分离，但对组分的定性鉴定有一定难度。
如果把这两种方法结合起来，将色谱仪作为质谱仪的进样和分离系统，即混合试样进入色谱柱分离，得到的单个组分按保留时间的大小依次进入质谱仪测定质谱，这样就可以实现优势互补，解决复杂混合物的快速分离和定性鉴定。
气相色谱-质谱联用（GC-MS ）于1957年首次实现，并很快成为一种重要的分析手段广泛应用于化工、石油、食品、药物、法医鉴定及环境监测等领域。
气相色谱-质谱联用的主要困难是两者的工作气压不匹配。
质谱仪器必须在10-3~10-4Pa 的高真空条件下工作，而气相色谱仪的流出物为常压（约100kPa ），因此需要一个硬件接口来协调两者的工作条件。
当气相色谱仪使用毛细管柱时，因为每分钟几毫升的流量不足以破坏质谱仪的真空状态，所以可直接与质谱仪联用。
挥发性混合物从气相色谱仪进样，经色谱柱分离后，按组分的保留时间大小依次以纯物质形式进入质谱仪，质谱仪自动重复扫描，计算机记录和储存所有的质谱信息，然后将处理结果显示在屏幕上。
质谱仪的每一次扫描都得到一张质谱图，色谱组分流入时得到的是组分的质谱图，没有色谱组分时得到的是背景的质谱图，计算机将质谱仪重复扫描得到的所有离子流信号（不分质荷比大小）的强度总和对扫描信号（即色谱保留时间）作图得到总离子流图，总离子流强度的变化正是流入质谱仪的色谱组分变化的反映，所以在GC-MS 中，总离子流图相当于色谱图，每一个谱峰代表了一个组分，谱峰的强度与组分的相对含量有关。
下图是混合溶剂试样的总离子流图（a ）和其中第4号峰的质谱图（b ）。
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实验1 毛细管气相色谱法测定混合烷烃样品一、目的要求1. 了解6820气相色谱仪的基本结构及工作原理。
2. 了解色谱定性的基本原理。
3. 熟悉分离度的定义、计算及判据。
二、实验原理色谱法的实质是分离分析。
它根据混合物各组分在互不相溶的两相——固定相与流动相中分配能力、吸附能力等性能的差异作为分离依据。
当各组分随流动相渗漉通过固定相时，在流动相与固定相之间进行反复多次的分配，结果使那些分配系数仅有微小差异的组分在色谱柱中的移动距离产生了较大的差别，从而得到分离。
物质在一定得色谱条件下具有一定的保留值，故保留值可以作为一种定性指标。
色谱定量的依据是峰高或峰面积。
当操作条件一定时，组分的质量（或浓度）与检测器响应讯号成正比。
判断色谱柱分离效能的指标是分离度，其定义式为：Rs=2（t R2-t R1）/（W1+W2）式中，t R为保留时间，W为基线宽度，二者均可由色谱流出曲线得到。
三、仪器与试剂仪器：6820气相色谱仪，FID检测器（Agilent），氮、氢、空气体发生器，稳压电源，微量进样器，定性滤纸试剂：混合烷烃样品四、实验步骤1. 色谱条件色谱柱：DB-1，15 m×0.53 mm；柱温：80℃，梯度：15 ℃/min；气化室温度：250 ℃；FID温度：300 ℃；载气：高纯氮，分压表0.4 MPa，流量：410 mL/min。
2. 混合样品的分离测定（1）注册样品——样品/编辑/注册样品。
（2）进样——混合样品0.2μL/后进样口/手动进样。
五、结果处理1. 方法/输出/报告规格/面积百分比/打印。
2. 计算分离度。
六、思考题1. 气相色谱如何定性？2. 分离度有何意义？3. 气相色谱中柱温的选择原则是什么？4. 分流与不分流进样各适用于何种情况？应注意哪些问题？实验2 气相色谱－质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃一、实验目的1. 掌握GC-MS工作的基本原理；2. 了解GC-MS联用仪的基本操作；3. 初步学会质谱图的解析。
二、实验背景1. 气相色谱（GC）GC是一种分离技术。
在实际工作中要分析的样品通常很复杂，因此，对含有未知组分的样品，首先必须要将其分离，然后才能对有关组分做进一步的分析。
混合物中各个组分的分离性质在一定条件下是不变的，因此，一旦确定了分离条件，就可用来对样品组分进行定量分析。
GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。
待分析样品在气化室气化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有固定相，由于样品中各个组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
由于载气在流动，使得样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附／解吸，结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱进入检测器，检测器将样品组分的存在与否转变为电信号，电信号的大小与被测组份的量或者浓度成比例，这些信号放大并记录下来就成了通常我们看到的色谱图。
（分析流程见下图）样品器谱柱分离检测器号记录2. 质谱（MS）质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子并按照质荷比（m/z）大小进行分离记录的分析方法，根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物的定性定量及结构分析。
其早期主要用于分析同位素，现在已经成为鉴定有机化合物结构的重要工具之一。
MS可以提供分子量信息以及丰富的碎片离子信息，从而根据碎裂方式和碎裂理论深入研究质谱碎裂机理，为分析鉴定有机化合物结构提供数据，对于离子结构对应的分子组成、精确质量的测定可以给出有力的证明。
对于一个未知物而言可以在一定程度上通过质谱来确定其可能的结构特征。
本实验用的仪器是电子轰击离子源（离子源为灯丝（70 eV），可以发出电子），有机化合物在高真空中受热气化后，受到具有一定能量电子束轰击，可使分子失去电子而形成分子离子。
这些离子经离子光学系统聚焦后，进入离子阱质量分析器，通过射频电压扫描，不同质荷比的离子相继排出离子阱而被电子倍增器检测。
3. 气质联用（GC-MS）色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，但有时候定性分析比较困难，而质谱法虽然可以进行有效的定性分析，但对复杂的有机化合物就很困难了，因此色谱法和质谱法的结合为复杂的有机化合物的定量、定性及结构分析提供了一个良好的平台。
气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，在所有联用技术中气质联用发展最完善，应用最为广泛。
二者的有效结合即充分利用了气相色谱的分离能力，又发挥了质谱定性的专长，优势互补，结合谱库检索，对容易挥发的混合体系，一般情况下可以得到满意的分离及鉴定结果。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，另一方面，目前市售的有机质谱仪均能和气相色谱联用。
气相色谱仪分离样品中各个组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各个组分送入质谱仪进行检测；质谱仪对接口引入的各个组分进行分析，成为气相色谱的检测器；计算机系统控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理。
下图是GC-MS联用仪的组成。
气相色谱分析结果大气气相色谱－质谱联用法（GC-MS）是一种高效能、高选择性、高灵敏度的分离分析方法。
质谱检测模式有全离子扫描(SCAN)模式和选择离子扫描(SIM)模式,气相色谱-质谱联用选择离子检测(GC-MS-SIM)常被用作定量分析,且能提高灵敏度,降低样品浓度检测限。
4. 多环芳烃多环芳烃( PAH )普遍存在于人为因素及自然因素产生的环境污染物中。
PAH主要是在煤、石油等矿物性燃料不完全燃烧时产生的,主要的工业污染源是焦化、石油炼制、炼钢等工业排放的废水和废气。
PAH 具有化学结构稳定、较好的疏水性及容易在生物体内积累等特点, 一旦形成就很难降解。
这类化合物中已有不少被确定或怀疑具有致癌或致突变作用，所以日益引起人们的关注，PAH一直是分析化学界的研究重点。
建立一种精确的、高回收率并且低不确定度的测定环境样品中PAH s的方法, 显得尤为重要。
在各种水中的最高允许浓度为：地下水50 μg·L-1;地面水1 μg·L-1;废水100 μg·L-1。
目前国内外分离和测定多环芳烃PAH的主要方法有薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法(HPLC)。
HPLC 测定PAH,不需高温,对某些PAH的测定具有较高的分辨率和灵敏度,柱后馏分便于收集进行光谱鉴定等优点,所以近年来,HPLC法广泛用于PAH的测定。
三、实验原理1. GC-MS联用中主要的技术问题（1）仪器接口通常色谱柱的出口端为大气压力，这一状态与质谱仪中的高真空系统不相容，因此，接口技术要解决的问题就是如何使气相色谱仪的大气压工作条件和质谱计的真空工作条件的联接和匹配。
接口要把气相色谱柱流出物中的载气，尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空，并协调色谱仪和质谱计的工作流量。
（2）扫描速度没与色谱仪联接的质谱计一般对扫描速度要求不高。
和气相色谱仪联接的质谱计，由于气相色谱峰很窄，有的仅几秒钟时间。
一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点。
这样就要求质谱仪有较高的扫描速度，才能在很短的时间内完成多次全范围的质量扫描。
另一方面，要求质谱计能很快地在不同的质量数之间来回切换，以满足选择离子检测的需要。
2. GC-MS分析条件的选择GC/MS分析条件要根据样品进行选择，在分析样品之前应尽量了解样品的情况，比如样品组分的多少、沸点范围、分子量范围、化合物类型等。
这些是选择分析条件的基础。
一般情况下样品组成简单，可以使用填充柱；样品组成复杂，则一定要使用毛细管柱。
根据样品类型选择不同的色谱柱固定相，如极性、非极性和弱极性等。
与气相色谱中的分析一样，气化温度一般要高于样品中最高沸点20～30 ℃。
柱温可根据样品的具体情况来设定，如有必要也可采用程序升温技术，选择合适的升温速率，以使各组分都实现基线分离。
有关GC/MS分析中的色谱条件与普通的气相色谱条件相同。
质谱条件的选择包括扫描范围、扫描速度、灯丝电流、电子能量、光电倍增器电压等。
扫描范围就是可以选择分析器的离子的质荷比范围，该值的设定取决于欲分析化合物的分子量，应该使化合物所有的离子都出现在设定的扫描范围之内。
扫描速度视色谱峰宽而定。
一个色谱峰出峰时间内最好能有7～8次质谱扫描，这样得到的重建离子流色谱图比较圆滑，一般扫描速度可设在0.5～2 s扫一个完整质谱即可。
灯丝电流一般设置在0.20～0.25 mA。
灯丝电流小，仪器灵敏地太低；电流太大，则会降低灯丝寿命。
电子能量一般为70 eV，标准质谱图都是在70 eV 下得到的。
改变电子能量会影响质谱中各种离子间的相对强度。
如果质谱中没有分子离子峰或分子离子峰很弱，为了得到分子离子，可以降低电子能量到15 eV左右。
此时分子离子峰的强度会增强，但仪器灵敏度会大大降低，而且得到的不再是标准质谱。
光电倍增器电压与灵敏度有直接关系。
在仪器灵敏度能够满足要求的情况下，应使用较低的光电倍增器电压，以保护倍增器，延长其使用寿命。
3. GC-MS分析技术GC/MS分析的关键是设置合适的分析条件。
使各组分能够得到满意的分离，得到很好的重建离子色谱图和质谱图，在此基础上才能得到满意的定性和定量分析结果。
GC/MS分析得到的主要信息有3个：样品的总离子流图或重建离子色谱图；样品中每一个组分的质谱图；每个质谱图的检索结果。
此外，还可以得到质量色谱图、三维色谱质谱图等。
对于高分辨率质谱计，还可以得到化合物的精确分子量和分子式。
（1）总离子流色谱图在一般GC/MS分析中，样品连续进入离子源并被连续电离。
分析器每扫描一次(比如: 1s)，检测器就得到一个完整的质谱图并送入计算机存储。
由于样品浓度随时间变化，得到的质谱图也随时间变化。
一个组分从色谱柱开始流出到完全流出大约需要10 s左右。
计算机就会得到这个组分不同浓度下的质谱图10个。
同时，计算机还可以把每个质谱图的所有离子相加得到总离子流强度。
这些随时间变化的总离子流强度所描绘的曲线就是样品总离子流色谱图或由质谱重建而成的重建离子色谱图。
总离子流色谱图是是由一个个质谱得到的，所以它包含了样品所有组分的质谱。
它的外形和由一般色谱仪得到的色谱图是一样的。
只要所用色谱柱相同，样品出峰顺序就相同，其差别在于，重建离子色谱所用的检测器是质谱仪，而一般色谱仪所用检测器是氢焰、热导等。
两种色谱图中各成分的校正因子不同。
（2）质谱图由总离子流色谱图可以得到任何一个组分的质谱图。
一般情况下，为了提高信噪比，通常由色谱峰峰顶处得到相应质谱图。
但如果两个色谱峰有相互干扰，应尽量选择不发生干扰的位置得到质谱图，或通过扣本底消除其他组分的影响。
（3）质量色谱图总离子色谱图是将每个质谱的所有离子加合得到的色谱图。