气相色谱法挥发性有机物测定实验报告

GC-MS测定挥发性有机物实验报告

专业：环境工程学号：1233351 姓名：刘鹏一、实验方法

进样器参数设定如下:

用预溶剂冲洗次数: 3 用溶剂冲洗次数: 3 用样品冲洗次数: 2 柱塞速度: 高粘度补偿时间: 0.2 sec 柱塞进样速度: 高进样器进样速度: 高注射模式: 一般抽吸次数: 5

进样口停留时间: 0.3 sec 尾部空气间隙: 否活塞吹扫速度: 高清洗体积: 8uL 注射器吸入位置: 1.0 mm 注射器注射位置: 0.0 mm 使用3个溶剂瓶: 1个瓶

[GC-2010]

柱箱温度:30.0℃进样温度:250.00℃进样模式:分流

流量控制模式:线速度压力:45.6 kPa

总流量:14.0 mL/min 柱流量:1.00 mL/min 线速度:35.9 cm/sec

吹扫流量:3.0 mL/min 分流比:10.0

高压进样模式:关载气节省器:关分流阻尼固定:关

柱温箱: 是SPL1: 是MS: 是

< 检测器(FTD)检查完毕>

< 基线移动检查完毕>

< 进样流量检查完毕>

SPL1 载气: 是SPL1 吹扫: 是

< APC流量检查完毕>

< 检测器APC流量检查完毕>

外部等待:否平衡时间: 2.0 min

[GC 程序]

[GCMS-QP2010 SE]

微扫描半峰宽:0.00 amu 离子源温度:200.00 ℃接口温度:250.00 ℃

溶剂延迟时间:2.50 min 检测器增益方式:相对检测器增益:0.83 kv +0.00 kV

M 0 0 0

二、标准物质色谱图

三、实验结果

①实验数据

浓度（ppm）保留时间（min）峰面积20 Chloroform 2.812 57512

Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.383 49049

Methane, bromodichloro- 4.068 66435

Methane, dibromochloro- 5.687 75262

Methane, tribromo- （ISTD）7.409 138822 40 Chloroform 2.811 129095

Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.376 111609

Methane, bromodichloro- 4.071 129212

Methane, dibromochloro- 5.694 182065

Methane, tribromo- （ISTD）7.414 162528 60 Chloroform 2.812 189860

Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.373 151922

Methane, bromodichloro- 4.075 193871

Methane, dibromochloro- 5.702 254807

Methane, tribromo- （ISTD）7.419 155012 80 Chloroform 2.806 235776

Methane,tetrachloro-(CAS)Carbon tetrachloride 3.366 178609

Methane, bromodichloro- 4.072 244831

Methane, dibromochloro- 5.706 334295

Methane, tribromo- （ISTD）7.421 151093 100 Chloroform 2.812 350007 Methane, tetrachloro- (CAS) Carbon tetrachloride 3.367 265810

Methane, bromodichloro- 4.08 354933

Methane, dibromochloro- 5.712 440660

答：常用的定量分析方法有标准曲线法、内标法和归一化法。

①标准曲线法（外标法）：用被测组分纯物质配制系列标准溶液，分别定量进样，记录不同浓度溶液的色谱图，测出峰面积，用峰面积对相应的浓度作图，得到一条直线，即标准

曲线。有时也可用峰高代替峰面积，作峰高—浓度标准曲线。在同样条件下测定样品，根据峰面积或峰高及标准曲线计算出样品中被测组分的浓度。

外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。它适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。

② 内标法：选择一种样品中不存在，且其色谱峰位于被测组分色谱峰附近的纯物质作为内标物，以固定量（接近被测组分量）加到标准溶液中和样品溶液中，分别定量进样，记录色谱峰，以被测组分峰面积（或峰高）与内标物峰面积（或峰高）的比值对相应浓度作图，得到标准曲线。根据样品中被测物质与内标物峰面积（或峰高）的比值，从标准曲线中查的被测组分浓度。这种方法可抵消因实验条件和进样量变化带来的误差。

内标物的要求：样品中不含有内标物质；峰的位置在各待测组分之间或与之相近；稳定、易得纯品；与样品能互溶但无化学反应；内标物浓度恰当，使其峰面积与待测组分相差不太大。

③ 归一化法：标准曲线法（外标法）和内标法适用于样品中各组分不能全部出峰、或多组分中只测量一种或几种组分的情况。如果样品中各组分都能出峰，并要求定量，则归一化法比较简单。设样品中各组分的质量分别为M1、M2、…、Mn ，则各组分的质量分数（Wi ）按照下式计算：

()100%n

21i

i ⨯+⋅⋅⋅++=

M M M M W

各组分的质量（Mi ）可由质量校正因子（m f ）和峰面积（Ai ）求得，即

()

()()()100f f f f n m n 2m 21m 1i m i i ⨯+⋅⋅⋅++=

A A A A W

m f 可由文献查得，也可通过实验测定。

校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子。绝对校正因子是单位峰面积代表某组分的含量，既不易准确测定，又无法直接应用，故常用相对校正因子。相对较正因子是被测组分与某种标准物质的绝对校正因子的比值，常用的标准物质是苯（用于TCD ）和正庚烷（用于FID ）。当物质的含量以质量表示时，此时的相对校正因子称为质量校正因子fm ，据其含义，按下式计算：

()()

s

i i s s m i m m A 'f 'f f M M A ••==

式中，()() s m i m 'f 'f ——该被测物质和标准物质的绝对校正因子；

s i M M ——该被测物质和标准物质的质量；

s i A A ——被测物质和标准物质的峰面积；