气相色谱实验报告

实验报告

实验名称：气相色谱（FID）测定水体中VFA

实验日期：实验地点：

姓名：班级：学号：

同组实验人：

一、实验目的

掌握气相色谱的基本原理、组成结构及作用，了解氢火焰检测器的特点和使用方法，掌握气相色谱中利用保留时间定性的方法，以及外标定量方法，了解利用极性毛细管柱测定极性有机物的注意事项。

二、实验原理

1．气相色谱工作原理:是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

2.气相色谱仪的组成及作用:

（1）载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制，提供稳定流量/压力的高纯载气。（2）进样系统：包括注射器和进样口（隔垫、衬管），样品被注射器注入衬管后（液体样品将瞬间汽化），被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。

（3）色谱柱和柱温箱：在恒温或程序升温控制下，样品中各组分在色谱柱上实现分离。（4）检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。

（5）记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工作站，记录检测器获得的信号，得到色谱图，并可以对色谱峰进行积分等处理。

3．氢火焰检测器的工作原理

原理：含碳有机物在氢火焰中燃烧时，产生化学电离，发生下列反应：

O H3O++CO

(1)C n H m·CH；(2)·CH+O*2CHO++e-；(3)CHO++H

2

在电场作用下，正离子被收集到负极，产生电流。

检测器结构：如下图所示，在喷嘴上加一极化电压，氢气从管道7进入喷嘴，与载气混合后由喷嘴逸出进行燃烧，助燃空气由管道6进入，通过空气扩散器5均匀分布在火焰周围进行助燃，补充气从喷嘴管道底部8通入。

4．气相色谱保留时间定性方法

在混合物样品得到分离之后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法。它的依据是在相同的色谱操作条件下，同一种物质应具有相同的保留值，当已知物的保留时间与未知物组分的保留时间完全相同，则认为它们可能是相同的化合物。这个方法是以各组分的色谱峰必须分离为单独峰为前提，同时还需要有作为对照用的标准物质。

5．气相色谱外标法定量的定义和特点

色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。

数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。

外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。当样品中所有组分都得到良好的分离并都能被检测而得到色谱峰时，则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。

6、极性毛细管气相色谱柱

测试目标物为环境样品中需要监测的一类挥发性有机物（VOC），六种挥发性有机酸，属于极性物质，所以选择极性色谱柱DB-WAXetr，其固定相是聚乙二醇（PEG），强极性。最高使用温度240℃。

三、仪器与试剂

1.仪器设备

Agilent6890N（美国安捷伦公司），氢火焰（FID）检测器，100位自动进样器，色谱柱：J&W DB-WAXetr（30m×0.53mm×1um），载气——高纯氮气，燃烧气——高纯氢气，助燃气——高纯空气，标准样品：乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸，色谱纯单标。

2、实验条件

进样量0.5uL，不分流进样口200℃，分流吹扫30mL/min@0.75min,恒流6.4mL/min，总流量38.8mL/min；Oven55℃，1min，30℃/min升至110℃，1min，10℃/min升至200℃，0min，30℃/min升至220℃，1min。FID220℃，H240mL/min，Air400mL/min，尾吹N2 25mL/min。

四、实验步骤

1、标准溶液配制（现配现用）

用移液器配制乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、异戊酸的六种混合物的水溶液1.5mL 于2mL色谱样品瓶中，浓度为20mg/L，30mg/L，40mg/L，50mg/L，60mg/L，70mg/L系列。

2、标准曲线的绘制与样品测试

（1）通载气N

约1分钟后，打开氢气和空气钢瓶。

2

（2）打开稳压电源、打开气相色谱仪主电源，打开电脑及工作站。

（3）分别设定柱温、进样口温度和检测器温度55℃、200℃和220℃。

（4）当温度达到设定值后，在工作站中，设定分析文件名、文件路径和仪器方法，等待仪器显示ready。

（5）设定分析序列，按照空白、标准样品系列从低浓度到高浓度、样品按序号在自动进样器上排列，按start按钮开始自动进样测试，进样量为1μL。

（6）测试结束后，对每个色谱图进行积分处理，并记录所有数据。

（7）启动降温程序，待柱温、进样口温度和检测器温度均降至50℃以下后，依次关闭化学工作站、气相色谱仪，关掉气体钢瓶及稳压电源。

五、实验数据与结果分析

标准样品中含有乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸，出峰时间分别约为6.374、7.287、7.595、8.254、8.700、9.432min，样品3的色谱峰图如下：

min

2

4

6

8

10

12

14pA

20

40

60

80

100

120

140

FID1 A, (DEF_GC 2015-03-17 13-07-27\003F0301.D)

2.174

2.961

6.374

7.287

7.595

8.254

8.700

9.432

样品3气相色谱峰图

实验中配制了6种浓度的标准样品，浓度分别为20、30、40、50、60及70mg/L，它们的峰面积见下表1。

表1

标准样品的浓度及峰面积

乙酸

浓度/(mg/L)2030

40506070峰面积

69.20808106.18337

142.74821

169.56641

208.01387

189.79105

丙酸

浓度/(mg/L)203040506070峰面积

164.67917252.40688

333.92303

392.13571

474.71014

431.98758

异丁酸

浓度/(mg/L)203040506070峰面积

213.74222319.12769

423.73340

500.16708

601.85681

542.80249

正丁酸

浓度/(mg/L)203040506070峰面积

202.91473311.44559

412.60788

485.39908

585.67560

529.38708

异戊酸

浓度/(mg/L)203040506070峰面积

226.97675343.97409

455.79846

537.46375

649.30743

583.87653

正戊酸

浓度/(mg/L)203040506070峰面积

193.05220

319.03137

422.04871

491.40799

600.39697

538.17603

六、结果与讨论

分别对乙酸、丙酸、异丁酸、正丁酸、异戊酸、正戊酸的峰面积对浓度绘图，并用线性拟合，绘制标准曲线如下图1-6。