动物源食品中总汞和甲基汞的残留测定
食品及饮料中重金属的限量和检测标
灌装食品及饮料中重金属的限量和检测标准
一、国内外限量标准
1、GB 2762—2005 食品污染物限量对铅、镉、汞、砷、铬、硒，在不同种类食品中做了限量标准。
表1是几种典型食品的重金属限量：
表1
（3）GB 14929-2005 鱼类罐头卫生标准对六类金属元素做了限量要求，如表8：
表8
由上可以看出，国标GB/T5009-2003系列虽然对各重金属元素列出了较多的检测方法，但是，大部分方法分析过程繁琐，而且没有采用ICP-OES或ICP-MS的分析方法，也没有同时测定多种重金属的测试方法。
2、行业标准和地方标准
（1）SN/T 2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞的检测方法，原子荧光光谱法
（2）SN/T 0447-95 出口饮料铅、铜、镉的测定，石墨炉原子吸收光谱法
（3）SN/T0851-2000 进出口肉类罐头中铅、镉的测定，石墨炉原子吸收光谱法
（4）DB53/T 288-2009 食品中铅、砷、铬、铁等金属元素的测定，ICP-OES法
（5）一些食品中金属元素的检测标准
从上可以看出，目前国内对食品中重金属的检测标准大多采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法。
3、国际食品法典委员会（CAC）推荐的对食品中的金属元素的检测标准（ISO或EN、AOAC）也主要是原子吸收光谱法。
超声波辅助溶剂萃取-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的总汞和甲基汞
１ 实验部分
１ １ 仪器 。
化法、 水蒸气蒸馏技术和超临界流体萃取 ］ 而超临界流 ，
收稿 日期 ： ０ ５１－６ 修订 日 ； ０６ ３ ６ ２０—１ ． － ０ 期 ２０－ — Ｏ２
电感耦合等离子体质谱仪（ ＰＭｓ （ ｈｒ ｏＥｅ ｅ ｌ Ｉ ． ） Ｔ ｅｍ ｌ ｍａ Ｃ ｍ
摘 要 建立了超声波辅助溶剂萃取联用电感耦合等离子体质谱法（ ＰＭＳ测定生物样品中总汞（ － ｇ Ｉ － ） Ｃ ＴＨ ） 和甲基汞（ Ｈｇ的分析方法。 Ｍｅ ） 实验优化了萃取溶剂种类， 溶剂浓度 ， 各种辅助方法和超声波振荡时间等各 种萃取条件。 选择 ６ ｏ ・ Ｈ ｌ ｌＬ ｏ ｔ Ｃ 作为溶剂 ， 超声 ２ ， 以有机溶剂萃取， ｈ 再以水反萃 ， 稀释后直接进行测 量 Ｍｅ ｇ的含量。 Ｈ 此方法可用于同时测定 ＴＨｇ Ｍｅ ｇ 检出限为 ００ ｇ・ Ｌ － 和 Ｈ ， ．１ｎ ｍ ～，相对标准偏差为 ３４ ， ．４ 线性范围为 １ ｏｎ ・ Ｌ 。 加标回收率为 ８ ～９ 。 ～５ ｇ ｍ ＿ ， ｏ ７ 在此条件下测定了 ５ 种不同类型生物标 准参考物质的 Ｔ Ｈ 和 Ｍｅ ｇ 测定值与标准值吻合。 －ｇ Ｈ ， 该法综合 了超声波辅助萃取和溶剂微萃取以及 ＩＰ Ｃ— ＭＳ 的优点， 操作简便快速， 灵敏度高， 适合于各种生物样品中痕量 Ｍｅ ｇ Ｈ 快速萃取分离和分析。 关键词 电感耦合等离子体质谱 ； 超声波辅助溶剂萃取； 生物样品； － ｇ Ｍｅ ｇ ＴＨ ￣ Ｈ 中圈分类号： ６７６ Ｏ １． ０ ５． ； ６ ４２ 文献标识码 ： Ａ 文章编号： ０００９ （０７０—１３ ４ １０－５３２０ ｝１ ７— ０ ０ 体萃取技术主要用于萃取底泥中的 Ｍｅ ｇ 通过这些方法， Ｈ 。 可以把 Ｔ Ｈ 从不同基体中提取出来 ， －ｇ 然后再利用有机溶剂
大米总汞与甲基汞含量特征及暴露风险研究
074汞（mercury），是一种化学物质，俗称水银，元素符号是Hg，在元素周期表中位于第六周期第二副族。
汞是一种银白色的重金属，在常温常压下以液态形式存在，也是自然界中最易挥发的重金属。
汞的化学性质稳定，一般不溶于酸和碱，但在加热时可与浓硫酸、浓硝酸反应。
在常温下可蒸发，汞蒸气和汞的化合物多有剧毒性。
汞在自然界中多以单质汞、无机汞和有机汞化合物的形式存在，有机汞和无机汞化合物中的汞多为Hg 2＋。
汞可以与多种金属反应生成合金，统称汞合金（又称“汞齐”）。
汞作为炼金术中神圣三元素的组成之一，在中世纪就已存在，并被人们广泛的使用。
由于特殊的物化性质，汞可以通过大气进行传输，致使其成为一种全球性的污染物质。
无机汞在自然条件下可以转化为毒性很强的甲基汞形态，1956年，日本水俣湾发生“水俣病”事件，可谓轰动一时，其根本原因是居民食用了被甲基汞污染的海产品。
也正是因为该事件，汞污染问题逐渐得到人们的重视并对此开展了许多研究。
汞元素对人体健康的影响是不容忽视的，国家“十二五”规划中对五类重金属，即汞（H g ）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）和类金属砷（As）进行重点监控与污染物排放量控制。
我国汞排放年总量达到1000t，在世界上所占的份额最大。
汞具有高毒性，无机汞摄入过量会引发肠胃不适、肾病等，有机汞的毒性强于无机汞，摄入过量常会引起神经毒性，还可造成心、肝、肾等多种脏器的损害。
甲基汞作为有机汞化合物中毒性最强的形式，具有超强的神经毒性，被摄入人体后，可透过人体的血脑屏障产生神经毒性损伤中枢神经，以及通过血胎屏障使胎儿发生汞中毒，婴幼儿的中枢神经对汞尤其敏感。
水稻在我国不仅是种植面积最大，也是单产量最高大米总汞与甲基汞含量特征及暴露风险研究的作物，目前我国大概有60％以上的人口将水稻作为主食，人均年消费达到206kg。
因此，大米在我们的生活中扮演着重要的角色，其质量不仅关系到人民的身体健康，更能体现国民生活质量的改善与提高，在确保社会安定方面至关重要。
食品中总汞及有机汞的测定原理
食品中总汞及有机汞的测定原理
1.食品中总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法原理
试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
2. 食品中总汞的测定第二法冷原子吸收光谱法原理
汞蒸气对波长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。
试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，载气将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，外标法定量。
3. 食品中甲基汞的测定：液相色谱原子荧光光谱联用方法原理
食品中甲基汞经超声波辅助5 mol/L盐酸溶液提取后，使用C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。
酸性环境下，无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气，由原子荧光光谱仪测定。
由保留时间定性，外标法峰面积定量。
食品中汞的测定方法
食品中汞的测定方法冷原子吸收光谱法1.原理样品经过硝酸-硫酸、硝酸-硫酸-五氧化二钒或硝酸-过氧化氢高压消解，使样品中的汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡为还原剂，将离子状态的汞定量的还原为汞原子。
在常温下易蒸发为汞原子蒸气，以氮气或干燥清洁空气为载气，将汞吹出。
而汞原子对波长253.7nm 的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围其吸收大小与汞原子浓度的关系符合比尔定律，与标准系列比较定量。
最低检出浓度为0.11-0.30ng/ml，最低检出量为0.002mg/kg。
该方法适用于各类食品中总汞的测定。
2．试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水均为去离子水。
玻璃对汞有吸附作用，因此测汞所用一切器皿需用硝酸溶液（1+3）浸泡，洗净后备用。
（1）硝酸（优极纯）（2）硫酸（优极纯）（3） 30%过氧化氢（4） 300g/L氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。
（5）变色硅胶：干燥用。
（6）硫酸+硝酸+水混合酸液（1+1+8）：量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入80ml 水中，混匀后冷却。
（7）五氧化二钒。
（8） 50g/L高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。
（9） 200g/L盐酸羟胺溶液。
（10）汞标准储备溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加混合酸（1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。
＊＊为了避免在配制稀汞标准溶液时玻璃对汞的吸附，最好先在容量瓶内加进部分底液，再加入汞贮备液。
为保证汞贮备液稳定性，通常在溶液中加少量重铬酸钾。
配制方法：取0.5g重铬酸钾，用水溶解，加50ml优极纯硝酸，加水至1L。
用此保存液来配制汞标准贮备溶液（1ml含10μg 汞）可保存2年不变，若配制汞标准应用液（1ml含0.1μg汞），置于冰箱中保存10天不变。
食品中总汞及有机汞的测定
食品中总汞及有机汞的测定总汞的测定 11 范围本标准规定了各类食品中总汞的测定方法。
本标准适用于各类食品中总汞的测定。
原子荧光光谱分析法：检出限0.15μg／kg，标准曲线最佳线性范围0μg/L～60μg/L；冷原子吸收法的检出限：压力消解法为0.4μg／kg，其他消解法为10μg／kg，比色法为25μg／kg。
第一法原子荧光光谱分析法2 原理)或硼氢化试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH4钠(NaBH)还原成原子态汞，由载气(氩气)带人原子化器中，在特制汞空心阴极4灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
3 试剂3．1 硝酸(优级纯)。
3．2 30％过氧化氢。
3．3 硫酸(优级纯)。
3．4 硫酸+硝酸+水(1+1+8)：量取10mL硝酸和10mL硫酸，缓缓倒入80mL 水中，冷却后小心混匀。
3．5 硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，缓缓倒人450mL水中，混匀。
3．6 氢氧化钾溶液(5g／L)：称取 5.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至 1 000mL，混匀。
3．7 硼氢化钾溶液(5g／L)：称取5.0g硼氢化钾，溶于5.0 g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至 1 000 mL，混匀，现用现配。
3．8 汞标准储备溶液：精密称取0．1354 g于干燥过的二氯化汞，加硫酸+硝酸+水混合酸(1牛1+8)溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1 mg汞。
3．9 汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液(1 mg／mL)1 mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液 (1十9)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10fJg／mL。
在分别吸取10μS／mL汞标准溶液I mL和5 mL于两个100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，溶液浓度分别为100 ng／mL和 500ng／mL，分别用于测定低浓度试样和高浓度试样，制作标准曲线。
食品中汞的测定国标方法
食品中汞的测定国标方法
汞的测定在食品中是十分重要的，国家和地方政府已经颁布了严格的汞检测标准，以保护消费者的安全和健康。
汞是一种重金属元素，在食品中的含量超出安全限度将构成危害。
根据食品安全国家标准《食品中汞的测定》，汞的测定要求使用质谱或原子荧光光谱仪（AFS）。
质谱法是本法中指定的分析方法，操作安全可靠，样品制备简单，可以检测低于1毫克/千克的汞含量，但分析时间较长，因此不太适用于大规模检验。
原子荧光光谱仪是一种直接、快速、准确的检测技术，可以检测低于1毫克/千克的汞含量，因此是检测食品中汞浓度的理想选择，不仅在分析速度上可以大大提高效率，而且可以提供准确、可靠的分析数据。
检测过程中，抽样、灵敏度验证、检测和误差检验必须按照国家标准规定的质量保证要求，而且检测结果也必须符合标准要求。
测定结果需要经过严格的质量控制，满足食品安全标准要求。
以上是国家发布的有关汞检测的标准，不仅是对汞含量的检测，还要求检测过程必须符合国家标准，满足食品安全标准，以确保消费者的健康和安全。
农业部公告第235号-动物性食品中兽药最高残留限量
中华人民共和国农业部公告第235号为加强兽药残留监控工作，保证动物性食品卫生安全，根据《兽药管理条例》规定，我部组织修订了《动物性食品中兽药最高残留限量》，现予发布，请各地遵照执行。
自发布之日起，原发布的《动物性食品中兽药最高残留限量》(农牧发〔1999〕17号)同时废止。
附件：动物性食品中兽药最高残留限量二00二年十二月二十四日附件：动物性食品中兽药最高残留限量注释动物性食品中兽药最高残留限量由附录1、附录2、附录3、附录4组成。
1、凡农业部批准使用的兽药，按质量标准、产品使用说明书规定用于食品动物，不需要制定最高残留限量的，见附录1。
2、凡农业部批准使用的兽药，按质量标准、产品使用说明书规定用于食品动物，需要制定最高残留限量的，见附录2。
3、凡农业部批准使用的兽药，按质量标准、产品使用说明书规定可以用于食品动物，但不得检出兽药残留的，见附录3。
4、农业部明文规定禁止用于所有食品动物的兽药，见附录4。
附录1：动物性食品允许使用，但不需要制定残留限量的药物药物名称动物种类其他规定Acetylsalicylic acid 乙酰水杨酸牛、猪、鸡产奶牛禁用产蛋鸡禁用Aluminium hydroxide氢氧化铝所有食品动物Amitraz双甲脒牛/羊/猪仅指肌肉中不需要限量Amprolium氨丙啉家禽仅作口服用Apramycin 安普霉素猪、兔山羊鸡仅作口服用产奶羊禁用产蛋鸡禁用Atropine阿托品所有食品动物Azamethiphos甲基吡啶磷鱼Betaine甜菜碱所有食品动物Bismuth subcarbonate碱式碳酸铋所有食品动物仅作口服用Bismuth subnitrate 所有食品动物仅作口服用碱式硝酸铋Bismuth subnitrate碱式硝酸铋牛仅乳房内注射用Boric acid and borates硼酸及其盐所有食品动物Caffeine咖啡因所有食品动物Calcium borogluconate硼葡萄糖酸钙所有食品动物Calcium carbonate碳酸钙Calcium chloride氯化钙Calcium gluconate葡萄糖酸钙Calcium phosphate 磷酸钙Calcium sulphate硫酸钙Calcium pantothenate 泛酸钙所有食品动物所有食品动物所有食品动物所有食品动物所有食品动物所有食品动物Camphor樟脑所有食品动物仅作外用Chlorhexidine氯己定所有食品动物仅作外用Choline胆碱所有食品动物Cloprostenol氯前列醇牛、猪、马Decoquinate癸氧喹酯牛、山羊仅口服用，产奶动物禁用Diclazuril地克珠利山羊羔羊口服用Epinephrine肾上腺素所有食品动物Ergometrine maleata马来酸麦角新碱所有哺乳类食品动物仅用于临产动物Ethanol乙醇所有食品动物仅作赋型剂用Ferrous sulphate硫酸亚铁所有食品动物Flumethrin氟氯苯氰菊酯蜜蜂蜂蜜Folic acid 所有食品动物叶酸Follicle stimulating hormone (natural FSHfrom all species and their synthetic analogues)促卵泡激素（各种动物天然FSH及其化学合成类似物）所有食品动物Formaldehyde甲醛所有食品动物Glutaraldehyde戊二醛所有食品动物Gonadotrophin releasing hormone垂体促性腺激素释放激素所有食品动物Human chorion gonadotrophin绒促性素所有食品动物Hydrochloric acid盐酸所有食品动物仅作赋型剂用Hydrocortisone氢化可的松所有食品动物仅作外用Hydrogen peroxide过氧化氢所有食品动物Iodine and iodine inorganiccompounds including：碘和碘无机化合物包括：――Sodium and potassium-iodide 碘化钠和钾――Sodium and potassium-iodate 碘酸钠和钾Iodophors including：碘附包括：――polyvinylpyrrolidone-iodine 聚乙烯吡咯烷酮碘所有食品动物所有食品动物所有食品动物Iodine organic compounds：碘有机化合物：――Iodoform碘仿所有食品动物Iron dextran右旋糖酐铁所有食品动物Ketamine氯胺酮所有食品动物Lactic acid乳酸所有食品动物Lidocaine利多卡因马仅作局部麻醉用Luteinising hormone (natural LH from allspecies and their synthetic analogues)所有食品动物促黄体激素（各种动物天然FSH及其化学合成类似物）Magnesium chloride氯化镁所有食品动物Mannitol甘露醇所有食品动物Menadione甲萘醌所有食品动物Neostigmine新斯的明所有食品动物Oxytocin缩宫素所有食品动物Paracetamol对乙酰氨基酚猪仅作口服用Pepsin胃蛋白酶所有食品动物Phenol苯酚所有食品动物Piperazine哌嗪鸡除蛋外所有组织Polyethylene glycols (molecular weightranging from 200 to 10000)聚乙二醇（分子量范围从200到10000）所有食品动物Polysorbate 80吐温－80所有食品动物Praziquantel 吡喹酮绵羊、马山羊仅用于非泌乳绵羊Procaine普鲁卡因所有食品动物Pyrantel embonate双羟萘酸噻嘧啶马Salicylic acid水杨酸除鱼外所有食品动物仅作外用Sodium Bromide溴化钠所有哺乳类食品动物仅作外用Sodium chloride氯化钠所有食品动物Sodium pyrosulphite焦亚硫酸钠所有食品动物Sodium salicylate水杨酸钠除鱼外所有食品动物仅作外用Sodium selenite亚硒酸钠所有食品动物Sodium stearate 所有食品动物硬脂酸钠Sodium thiosulphate硫代硫酸钠所有食品动物Sorbitan trioleate脱水山梨醇三油酸酯(司盘85)所有食品动物Strychnine 士的宁牛仅作口服用剂量最大0.1mg/kg 体重Sulfogaiacol愈创木酚磺酸钾所有食品动物Sulphur 硫黄牛，猪，山羊，绵羊，马Tetracaine丁卡因所有食品动物仅作麻醉剂用Thiomersal 硫柳汞所有食品动物多剂量疫苗中作防腐剂使用，浓度最大不得超过0.02 %Thiopental sodium硫喷妥钠所有食品动物仅作静脉注射用Vitamin A维生素A所有食品动物Vitamin B1维生素B1所有食品动物Vitamin B12维生素B12所有食品动物Vitamin B2维生素B2所有食品动物Vitamin B6维生素B6所有食品动物Vitamin D维生素D所有食品动物Vitamin E维生素E所有食品动物Xylazine hydrochloride盐酸塞拉嗪牛、马产奶动物禁用Zinc oxide氧化锌所有食品动物Zinc sulphate硫酸锌所有食品动物附录2：已批准的动物性食品中最高残留限量规定药物名标志残留物动物种类靶组织残留限量双甲脒AmitrazADI：0-3 Amitraz +2,4-DMA的总量牛羊猪禽蜜蜂脂肪肝肾奶脂肪肝肾奶皮+脂肝肾肌肉脂肪副产品蜂蜜2002002001040010020010400200200101050200阿莫西林Amoxicillin Amoxicillin 所有食品动物肌肉脂肪肝肾奶5050505010氨苄西林Ampicillin Ampicillin 所有食品动物肌肉脂肪肝肾奶5050505010氨丙啉Amprolium ADI：0-100 Amprolium 牛肌肉脂肪肝肾5002000500500安普霉素ApramycinADI：0-40Apramycin 猪肾100阿散酸/洛克沙胂Arsanilic acid/Roxarsone 总砷计Arsenic猪鸡/火鸡肌肉肝肾副产品肌肉副产品蛋50020002000500500500500氮哌酮AzaperoneADI：0-0.8 Azaperone + Azaperol 猪肌肉皮＋脂肪肝肾6060100100杆菌肽BacitracinADI：0-3.9 Bacitracin 牛/猪/禽牛(乳房注射)禽可食组织奶蛋500500500苄星青霉素/普鲁卡因青霉素Benzylpenicillin/ Procaine benzylpenicillinADI：0-30 g/人/天Benzylpenicillin 所有食品动物肌肉脂肪肝肾奶505050504倍他米松BetamethasoneADI：0-0.015Betamethasone 牛/猪牛肌肉肝肾奶0.752.00.750.3头孢氨苄CefalexinADI：0-54.4 Cefalexin 牛肌肉脂肪肝肾奶2002002001000100头孢喹肟CefquinomeADI：0-3.8Cefquinome 牛猪肌肉脂肪肝肾奶肌肉皮＋脂肝肾5050100200205050100200头孢噻呋CeftiofurADI：0-50Desfuroylceftiofur 牛/猪牛肌肉脂肪肝肾奶1000200020006000100克拉维酸Clavulanic acidADI：0-16 Clavulanic acid 牛/羊牛/羊/猪奶肌肉脂肪肝肾200100100200400氯羟吡啶ClopidolClopidol 牛/羊猪鸡/火鸡肌肉肝肾奶可食组织肌肉肝肾200150030002020050001500015000氯氰碘柳胺ClosantelADI：0-30Closantel 牛羊肌肉脂肪肝肾肌肉脂肪肝肾10003000100030001500200015005000氯唑西林Cloxacillin Cloxacillin 所有食品动物肌肉脂肪肝肾奶30030030030030粘菌素ColistinADI：0-5 Colistin 牛/羊牛/羊/猪/鸡/兔鸡奶肌肉脂肪肝肾蛋50150150150200300蝇毒磷CoumaphosADI：0-0.25Coumaphos和氧化物蜜蜂蜂蜜100环丙氨嗪CyromazineADI：0-20Cyromazine 羊禽肌肉脂肪肝肾肌肉脂肪副产品300300300300505050达氟沙星DanofloxacinADI：0-20Danofloxacin 牛/绵羊/山羊家禽其他动物肌肉脂肪肝肾奶肌肉皮+脂肝肾肌肉脂肪肝肾2001004004003020010040040010050200200癸氧喹酯Decoquinate ADI：0-75 Decoquinate 鸡皮+肉可食组织10002000溴氰菊酯DeltamethrinADI：0-10Deltamethrin 牛/羊牛鸡鱼肌肉脂肪肝肾奶肌肉皮+脂肝肾蛋肌肉305005050303050050503030越霉素ADestomycin ADestomycin A 猪/鸡可食组织2000地塞米松DexamethasoneADI：0-0.015Dexamethasone 牛/猪/马牛肌肉肝肾奶0.7520.750.3二嗪农DiazinonADI：0-2 Diazinon 牛/羊牛/猪/羊奶肌肉脂肪肝肾20207002020敌敌畏DichlorvosADI：0-4Dichlorvos 牛/羊/马猪鸡肌肉脂肪副产品肌肉脂肪副产品肌肉脂肪副产品202020100100200505050地克珠利DiclazurilADI：0-30 Diclazuril 绵羊/禽/兔肌肉脂肪肝肾500100030002000二氟沙星DifloxacinADI：0-10Difloxacin 牛/羊猪家禽其他肌肉脂肝肾肌肉皮+脂肝肾肌肉皮+脂肝肾肌肉脂肪肝肾40010014008004001008008003004001900600300100800600三氮脒DiminazineADI：0-100 Diminazine 牛肌肉肝肾奶500120006000150多拉菌素DoramectinADI：0-0.5 Doramectin 牛（泌乳牛禁用）猪/羊/鹿肌肉脂肪肝肾肌肉脂肪肝肾1015010030201005030多西环素DoxycyclineADI：0-3 Doxycycline 牛（泌乳牛禁用）猪禽（产蛋鸡禁用）肌肉肝肾肌肉皮+脂肝肾肌肉皮+脂肝肾100300600100300300600100300300600恩诺沙星EnrofloxacinADI：0-2 Enrofloxacin +Ciprofloxacin牛/羊牛/羊猪/兔禽（产蛋鸡禁用）其他动物肌肉脂肪肝肾奶肌肉脂肪肝肾肌肉皮+脂肝肾肌肉脂肪肝肾100100300200100100100200300100100200300100100200200红霉素ErythromycinADI：0-5 Erythromycin 所有食品动物肌肉脂肪肝肾奶蛋20020020020040150乙氧酰胺苯甲酯Ethopabate Ethopabate 禽肌肉肝肾50015001500苯硫氨酯Fenbantel芬苯达唑Fenbendazole奥芬达唑OxfendazoleADI：0-7 可提取的Oxfendazole sulphone牛/马/猪/羊牛/羊肌肉脂肪肝肾奶100100500100100倍硫磷Fenthion Fenthion &metabolites牛/猪/禽肌肉脂肪副产品100100100氰戊菊酯FenvalerateADI：0-20Fenvalerate 牛/羊/猪牛肌肉脂肪副产品奶1000100020100氟苯尼考FlorfenicolADI：0-3 Florfenicol-amine 牛/羊（泌乳期禁用）猪家禽（产蛋禁用）鱼其他动物肌肉肝肾肌肉皮+脂肝肾肌肉皮+脂肝肾肌肉+皮肌肉脂肪肝肾20030003003005002000500100200250075010001002002000300氟苯咪唑FlubendazoleADI：0-12 Flubendazole +2-amino1H-benzimidazol-5-yl-(4-fluorophenyl) methanone猪禽肌肉肝肌肉肝蛋1010200500400醋酸氟孕酮Flugestone AcetateADI：0-0.03Flugestone Acetate 羊奶 1氟甲喹FlumequineADI：0-30Flumequine 牛/羊/猪鱼鸡肌肉脂肪肝肾奶肌肉+皮肌肉皮＋脂肝肾500100050030005050050010005003000氟氯苯氰菊酯FlumethrinADI：0-1.8 Flumethrin（sum oftrans-Z-isomers）牛羊(产奶期禁用)肌肉脂肪肝肾奶肌肉脂肪肝肾10150201030101502010氟胺氰菊酯FluvalinateFluvalinate 所有动物蜜蜂肌肉脂肪副产品蜂蜜10101050庆大霉素GentamycinADI：0-20Gentamycin 牛/猪牛鸡/火鸡肌肉脂肪肝肾奶可食组织10010020005000200100氢溴酸常山酮Halofuginone hydrobromideADI：0-0.3Halofuginone 牛鸡/火鸡肌肉脂肪肝肾肌肉皮＋脂肝10253030100200130氮氨菲啶IsometamidiumADI：0-100 Isometamidium 牛肌肉脂肪肝肾奶1001005001000100伊维菌素IvermectinADI：0-1 22,23-Dihydro-avermectin B1a牛猪/羊肌肉脂肪肝奶肌肉脂肪肝104010010202015吉他霉素Kitasamycin Kitasamycin 猪/禽肌肉肝肾200200200拉沙洛菌素LasalocidLasalocid 牛鸡火鸡羊兔肝皮+脂肝皮+脂肝肝肝70012004004004001000700左旋咪唑LevamisoleADI：0-6 Levamisole 牛/羊/猪/禽肌肉脂肪肝肾101010010林可霉素LincomycinADI：0-30Lincomycin 牛/羊/猪/禽牛/羊鸡肌肉脂肪肝肾奶蛋100100500150015050马杜霉素Maduramicin Maduramicin 鸡肌肉脂肪皮肝240480480720马拉硫磷Malathion Malathion 牛/羊/猪/禽/马肌肉脂肪副产品400040004000甲苯咪唑MebendazoleADI：0-12.5 Mebendazole等效物羊/马（产奶期禁用）肌肉脂肪肝肾606040060安乃近Metamizole ADI：0-10 4-氨甲基-安替比林牛/猪/马肌肉脂肪肝肾200200200200莫能菌素MonensinMonensin 牛/羊鸡/火鸡可食组织肌肉皮＋脂肝50150030004500甲基盐霉素Narasin Narasin 鸡肌肉皮+脂肝60012001800新霉素NeomycinADI：0-60 Neomycin B 牛/羊/猪/鸡/火鸡/鸭牛/羊鸡肌肉脂肪肝肾奶蛋50050050010000500500尼卡巴嗪NicarbazinADI：0-400 N,N’-bis-(4-nitrophenyl)urea鸡肌肉皮/脂肝肾200200200200硝碘酚腈NitroxinilADI：0-5 Nitroxinil 牛/羊肌肉脂肪肝肾40020020400喹乙醇Olaquindox [3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)]猪肌肉肝450苯唑西林Oxacillin Oxacillin 所有食品动物肌肉脂肪肝肾奶30030030030030丙氧苯咪唑OxibendazoleADI：0-60 Oxibendazole 猪肌肉皮+脂肝肾100500200100噁喹酸Oxolinic acidADI：0-2.5Oxolinic acid 牛/猪/鸡鸡鱼肌肉脂肪肝肾蛋肌肉+皮1005015015050300土霉素/金霉素/四环素Oxytetracycline/Chlortetracycline/ TetracyclineADI：0-30 Parent drug，单个或复合物所有食品动物牛/羊禽鱼/虾肌肉肝肾奶蛋肉100300600100200100辛硫磷PhoximADI：0-4Phoxim 牛/猪/羊牛肌肉脂肪肝肾奶50400505010哌嗪PiperazineADI：0-250Piperazine 猪鸡肌肉皮+脂肝肾蛋400800200010002000巴胺磷PropetamphosADI：0-0.5 Propetamphos 羊脂肪肾9090碘醚柳胺RafoxanideADI：0-2Rafoxanide 牛羊肌肉脂肪肝肾肌肉脂肪肝肾30301040100250150150氯苯胍Robenidine Robenidine 鸡脂肪皮可食组织200200100盐霉素Salinomycin Salinomycin 鸡肌肉皮/脂肝60012001800沙拉沙星SarafloxacinADI：0-0.3Sarafloxacin 鸡/火鸡鱼肌肉脂肪肝肾肌肉+皮1020808030赛杜霉素SemduramicinADI：0-180 Semduramicin 鸡肌肉肝130400大观霉素SpectinomycinADI：0-40Spectinomycin 牛/羊/猪/鸡牛鸡肌肉脂肪肝肾奶蛋5002000200050002002000链霉素/双氢链霉素Streptomycin/ Dihydrostreptomycin ADI：0-50 Sum ofStreptomycin +Dihydrostreptomycin牛牛/绵羊/猪/鸡奶肌肉脂肪肝肾2006006006001000磺胺类Sulfonamides Parent drug(总量) 所有食品动物牛/羊肌肉脂肪肝肾奶100100100100100磺胺二甲嘧啶SulfadimidineADI：0-50Sulfadimidine 牛奶25噻苯咪唑ThiabendazoleADI：0-100 [噻苯咪唑和5-羟基噻苯咪唑]牛/猪/绵羊/山羊牛/山羊肌肉脂肪肝肾奶100100100100100甲砜霉素ThiamphenicolADI：0-5Thiamphenicol 牛/羊牛猪鸡鱼肌肉脂肪肝肾奶肌肉脂肪肝肾肌肉皮+脂肝肾肌肉+皮5050505050505050505050505050泰妙菌素TiamulinADI：0-30 Tiamulin+8- -Hydroxymutilin 总量猪/兔鸡火鸡肌肉肝肌肉皮+脂肝蛋肌肉皮+脂肝10050010010010001000100100300替米考星TilmicosinADI：0-40Tilmicosin 牛/绵羊绵羊猪鸡肌肉脂肪肝肾奶肌肉脂肪肝肾肌肉皮+脂肝肾1001001000300501001001500100075751000250甲基三嗪酮（托曲珠利）ToltrazurilADI：0-2Toltrazuril Sulfone 鸡/火鸡猪肌肉皮+脂肝肾肌肉皮+脂肝肾100200600400100150500250敌百虫TrichlorfonADI：0-20 Trichlorfon 牛肌肉脂肪肝肾奶5050505050三氯苯唑TriclabendazoleADI：0-3Ketotriclabendazole 牛羊肌肉脂肪肝肾肌肉脂肪肝肾200100300300100100100100甲氧苄啶TrimethoprimADI：0-4.2Trimethoprim 牛猪/禽马鱼肌肉脂肪肝肾奶肌肉皮+脂肝肾肌肉脂肪肝肾肌肉+皮50505050505050505010010010010050泰乐菌素TylosinADI：0-6Tylosin A 鸡/火鸡/猪/牛牛鸡肌肉脂肪肝肾奶蛋20020020020050200维吉尼霉素VirginiamycinADI：0-250Virginiamycin 猪禽肌肉脂肪肝肾皮肌肉脂肪肝肾皮100400300400400100200300500200二硝托胺Zoalene Zoalene +Metabolite总量鸡火鸡肌肉脂肪肝肾肌肉肝300020006000600030003000附录3：允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出的药物药物名称标志残留物动物种类靶组织氯丙嗪ChlorpromazineChlorpromazine 所有食品动物所有可食组织地西泮（安定）DiazepamDiazepam 所有食品动物所有可食组织地美硝唑DimetridazoleDimetridazole 所有食品动物所有可食组织苯甲酸雌二醇Estradiol BenzoateEstradiol 所有食品动物所有可食组织潮霉素B Hygromycin B Hygromycin B 猪/鸡鸡可食组织蛋甲硝唑MetronidazoleMetronidazole 所有食品动物所有可食组织苯丙酸诺龙Nadrolone PhenylpropionateNadrolone 所有食品动物所有可食组织丙酸睾酮Testosterone propinateTestosterone 所有食品动物所有可食组织塞拉嗪XylzaineXylazine 产奶动物奶附录4：禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出药物名称禁用动物种类靶组织氯霉素Chloramphenicol及其盐、酯（包括：琥珀氯霉素Chloramphenico Succinate）所有食品动物所有可食组织克伦特罗Clenbuterol及其盐、酯所有食品动物所有可食组织沙丁胺醇Salbutamol及其盐、酯所有食品动物所有可食组织西马特罗Cimaterol及其盐、酯所有食品动物所有可食组织氨苯砜所有食品动物所有可食组织Dapsone所有食品动物所有可食组织己烯雌酚Diethylstilbestrol及其盐、酯所有食品动物所有可食组织呋喃它酮Furaltadone呋喃唑酮所有食品动物所有可食组织Furazolidone所有食品动物所有可食组织林丹Lindane所有食品动物所有可食组织呋喃苯烯酸钠Nifurstyrenate sodium所有食品动物所有可食组织安眠酮Methaqualone所有食品动物所有可食组织洛硝达唑Ronidazole所有食品动物所有可食组织玉米赤霉醇Zeranol去甲雄三烯醇酮所有食品动物所有可食组织Trenbolone所有食品动物所有可食组织醋酸甲孕酮Mengestrol Acetate硝基酚钠所有食品动物所有可食组织Sodium nitrophenolate所有食品动物所有可食组织硝呋烯腙Nitrovin毒杀芬（氯化烯）所有食品动物所有可食组织Camahechlor呋喃丹（克百威）所有食品动物所有可食组织Carbofuran所有食品动物所有可食组织杀虫脒（克死螨）Chlordimeform水生食品动物所有可食组织双甲脒Amitraz所有食品动物所有可食组织酒石酸锑钾Antimony potassium tartrate所有食品动物所有可食组织锥虫砷胺Tryparsamile所有食品动物所有可食组织孔雀石绿Malachite green所有食品动物所有可食组织五氯酚酸钠Pentachlorophenol sodium氯化亚汞（甘汞）所有食品动物所有可食组织Calomel硝酸亚汞所有食品动物所有可食组织Mercurous nitrate醋酸汞所有食品动物所有可食组织Mercurous acetate所有食品动物所有可食组织吡啶基醋酸汞Pyridyl mercurous acetate所有食品动物所有可食组织甲基睾丸酮Methyltestosterone所有食品动物所有可食组织群勃龙Trenbolone名词定义：1．兽药残留[Residues of Veterinary Drugs]：指食品动物用药后，动物产品的任何食用部分中与所有药物有关的物质的残留，包括原型药物或/和其代谢产物。
气相色谱法测定肉制品中甲基汞
Ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｏ ｎ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗｉ ｔ ｈ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｉ ｎ ｇ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｗａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｎ ｓ ａ ｌ ｔ ｅ ｄ ｏ ｕ ｔ ｂ ｙ ｔ ｈ ｅ ａ ｄ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ
１ ４ ２０ １ ３ ．Ｖ ｏ Ｌ ２７ ， Ｎｏ ． ｏ ５
肉类研 究
Ｍ ＥＡＴ ＲＥＳ ＥＡＲＣＨ
中国 肉 类 食 品 缘 音 研 究 中一 也
ＣＨＩ ＮＡ Ｍ Ｅ ＡＴＲＥＳ ＥＡＲ ＣＨ ＣＥ ＮＴ ＥＲ
分 析 检 测
气相色谱 法测 定 肉 制 品 中 甲基汞
中图分类号 ：Ｔ Ｓ ２ ０ ７ ． ５
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
文献标 志码 ：Ａ
文 章编 号：１ ０ ０ １ — ８ １ ２ ３ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ — ０ ０ １ ４ — ０ ３
有 机汞 中 的 甲基 汞 是 亲脂 性 毒 物 ， 甲基 汞 对人 类 的 风险 在于 其 生物 致畸作 用 ，神 经毒 性和 免 疫毒 性反 应 Ｊ 。 发 生 甲基 汞 中 毒 的表 现 主 要 有 ：神 经 精 神 症 状有 神 经 衰 弱综 合 征 ，精 神 障碍 、谵 妄 、 昏迷 、瘫 痪 、 震 颤 、共 济 失 调 、 向心 性 视野 缩 小 等 ；发 生 口腔 炎 ， 口服 引起 急性
（ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｎａ ｎ ｔ ｏ ｎ ｇ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｎａ ｎ ｔ ｏ ｎ ｇ ２ ２ ６ ０ １ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
食品中总汞及有机汞的测定—原子荧光光谱分析法(二)
食品中总汞及有机汞的测定—原子荧光光谱分析法（二）5.1.1 在采样和制备过程中，应注重不使试样污染。
5.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后粉碎匀称，装入洁净瓶中，密封保存备用。
5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新奇样品，洗净晾干,取可食部分匀浆,装入洁净聚乙烯瓶中，密封,于4℃冰箱冷藏备用。
5.2 试样消解5.2.1 压力罐消解法称取固体试样0.2g～1.0g(精确到0.001g),新奇样品0.5g～2.0g或液体试样吸取1mL～5mL称量(精确到0.001g),置于消解内罐中，加入5mL浸泡过夜。
盖好内盖,旋紧不锈钢大衣，放入恒温干燥箱，140℃～160℃保持4h～5h,在箱内自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢大衣,将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖,放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80℃或超声脱气2min～5min赶去棕色气体。
取出消解内罐,将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用；同时作空白实验。
5.2.2 微波消解法称取固体试样0.2g～0.5g(精确到0.001g)、新奇样品0.2g～0.8g或液体试样1mL～3mL于消解罐中，加入5mL～8mL硝酸,加盖放置过夜,旋紧罐盖,根据微波消解仪的标准操作步骤举行消解。
冷却后取出，缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80℃加热或超声脱气2min～5min,赶去棕色气体,取出消解内罐，将消化液转移至25mL塑料容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用；同时做空白实验。
5.2.3 回流消解法 5.2.3.1 粮食称取1.0g～4.0g(精确到0.001g)试样，置于消扮装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45mL硝酸、10mL,转动锥形瓶防止局部炭化。
装上冷凝管后，小火加热，待开头发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。
鱼类和贝类中的汞〔甲基汞〕化学分析方法
鱼类和贝类中的汞〔甲基汞〕食品中痕量级金属和其它元素快速气相色谱法A原理依次用丙酮、甲苯洗涤可以除去均一化海洋食品中有机干扰物。
加HCl可以使与蛋白结合的甲基Hg释放出来，再用甲苯萃取，然后用带电子捕获检测器的GC测定其中的CH3HgCl。
B试剂B.a溶剂丙酮、甲苯和异丙醇均用全玻璃器皿重蒸纯化。
注意：甲苯易燃!且吸入体内有害，故使用到甲苯的操作均应于通风橱内进行。
B.b盐酸溶液(1+1)加浓HCl至等体积的重蒸或去离子H2O中并混匀。
将2体积的甲苯与1体积的HCl于分液漏斗中剧烈振摇15s。
弃去甲苯萃层。
重复上述萃洗步骤4次。
酸溶液可以预先配制，但甲苯萃洗这一步必须在使用前进行。
以免形成有电子捕获信号的化合物，在色谱图中出现多余的峰。
$$分析测定前，测定试剂空白以检查试剂质量，在MeHg出峰位置上有杂质峰的HCl及溶剂不能使用。
B.c载气GC纯的Ar-CH4(95+5)。
B.d硫酸钠无水级试剂。
于600℃高温炉中加热过夜，冷却，贮存于加盖瓶内。
瓶盖衬以经丙酮洗涤的Al箔，以免试剂被瓶盖污染。
14－15min出现的峰可以通过重新加热Na2SO4〔600℃过夜〕除去。
B.e氯化甲基汞标准溶液保持密封。
瓶塞以聚四氟乙烯胶带密封。
B.e.1贮备液1000μgHg/ml。
称取0.1252gCH3HgCl于100ml容量瓶中，用甲苯溶解并稀释至刻度。
B.e.2高浓度中间液40μgHg/ml。
将10ml贮备液用甲苯稀释至250ml。
B.e.3低浓度中间液2.0μgHg/ml。
将10ml高浓度中间液以甲苯稀释至200ml。
B.e.4标准工作液0.005－0.10μgHg/ml。
每月重新配制。
用甲苯按下法稀释至容量瓶中：浓度为2μgHg/ml的溶液，10ml稀释至200.0ml；其浓度为0.10μgHg/ml；0.10μgHg/ml的溶液，20ml稀释至25ml；15ml稀释至25ml；10ml稀释至25ml；10ml稀释至50ml；10ml稀释至100ml；10ml稀释至200ml；其浓度分别为0.08,0.06,0.04,0.02,0.01及0.005μgHg/ml。
食品中总汞的测定
食品中总汞的测定
食品中总汞的测定是一项非常重要的检测工作，因为汞是一种重金属，长期摄入会对人体健康造成严重危害。
在食品加工和生产过程中，可能会受到汞的污染，因此需要对食品中的总汞含量进行检测。
首先，我们需要准备好实验室所需的设备和试剂，包括高纯度的水、硝酸、过氧化氢、硫酸、氯化铵、氢氧化钠、硫酸亚铁、二甲基亚砜等。
然后，我们需要将样品进行前处理，包括样品的加热、溶解、过滤等步骤。
接下来，我们可以使用原子荧光光谱仪或者质谱仪等仪器对样品进行分析。
在进行分析之前，我们需要根据样品的特点和预期结果选择合适的测定方法。
通常情况下，可以采用加热解吸-原子荧光光谱法、冷蒸汽-原子荧光光谱法、电感耦合等离子
体质谱法等方法进行测定。
在实验中，我们需要注意以下几点：首先，样品的前处理应该尽量减少外源性汞的干扰；其次，在分析过程中，应该严格控制仪器的操作条件，以避免误差的产生；最后，在进行数据处理时，应该选择合适的统计方法进行分析，以确保结果的准确性和可靠性。
总之，食品中总汞的测定是一项非常重要的检测工作，需要我们认真对待。
只有通过科学的方法和严谨的实验操作，才能够保证食品中总汞含量的准确测定，从而保障人们的健康和安全。
中国居民膳食动物性水产品甲基汞暴露风险评估
中国居民膳食动物性水产品甲基汞暴露风险评估（摘要）我国是全球最大的汞生产、使用、贸易及排放国之一，汞的用量、排放量持续增加。
机体可通过空气、水、食物等途径摄入汞，现有研究表明，对于普通人群，汞（包括总汞和甲基汞）的主要暴露途径为膳食摄入。
长期慢性汞暴露可导致肝、肾、脑以及神经、心血管、免疫、运动等多个器官和系统的损伤；甲基汞可通过血脑屏障损害中枢神经系统，并可透过胎盘进入胎儿脑组织，造成神经发育损伤。
全国食品风险监测数据提示存在食品中总汞和甲基汞暴露对我国居民造成健康风险的可能性。
国家食品安全风险评估专家委员会开展我国居民膳食动物性水产品中甲基汞暴露风险评估工作，旨在为谷物类、蔬菜类、水产类等食品的汞含量限值标准修订提供科学依据。
1.评估数据和方法本报告为中国3岁及以上居民膳食动物性水产品的甲基汞评估部分。
评估所采用的食品中汞含量数据来自2010—2014年全国食品安全风险监测，食品消费量数据来自2014年中国居民食物消费量调查中非连续3天24小时膳食回顾调查。
暴露评估采用简单分布评估模型，对我国3岁及以上人群及其各年龄-性别组人群膳食甲基汞平均暴露水平、高食物消费量人群暴露水平（暴露量的P95，下同）及其暴露健康风险进行评估。
另外，选取广东省、黑龙江省分别代表海水、淡水动物性水产品的消费地区，开展典型消费地区3岁及以上人群甲基汞暴露健康风险评估。
2.评估结果2.1动物性水产品中甲基汞含量为保守估计甲基汞暴露水平，对于仅测定总汞含量的数据，参考国际食品法典委员会在制定鱼类甲基汞限量时假设鱼类中汞全部为甲基汞的做法，采用100%的比例换算为甲基汞。
本次评估纳入分析的动物性水产品中汞含量数据共计17621条，检出率为71.9%，汞含量范围是未检出~3.76 mg/kg，均值为0.027 mg/kg，中位数为0.011 mg/kg，呈正偏态分布。
汞平均含量前三位的动物性水产品分别是淡水鱼类（0.034 mg/kg）、海水鱼类（0.031 mg/kg）、淡水蟹（0.028 mg/kg）。
冷原子吸收法测定汞原理
冷原子吸收法测定汞原理汞是一种有害的重金属，在环境中的汞污染问题一直备受关注。
为了有效地监测和治理环境中的汞污染，需要开发出一种高灵敏度、高精度的汞检测方法。
目前，冷原子吸收法（cold vapor atomic absorption spectroscopy, CVAAS）已经成为一种广泛应用的汞检测技术。
冷原子吸收法是利用光谱仪测量汞原子的吸收热蒸气的能力来定量测定汞的方法。
冷原子吸收法适用于测定空气、水、土壤、废弃物及口腔中的总汞和甲基汞等形态的汞。
本文将介绍冷原子吸收法测定汞的原理。
1. 汞化反应：将样品中存在的汞物质转化为汞原子，是冷原子吸收法测定汞的关键步骤。
汞化反应一般采用亚硝酸钾和氢氯酸作为还原剂，将汞物质还原为汞离子和汞原子的混合物。
2. 冷降解：汞化反应后的样品要进行冷降解，使汞离子和汞原子稳定存在于水溶液中，此过程是通过加入氢氧化钠（NaOH）和钾氰化物（KCN）实现的。
氢氧化钠可以调节样品中的pH值，使样品中的汞离子和汞原子稳定存在于溶液中。
而钾氰化物会将样品中的游离汞离子化合为配合物，从而提高汞原子在分子中的稳定性，有助于提高冷原子吸收法的检测灵敏度。
3. 冷蒸气发生器：冷蒸气发生器是将样品中产生的汞原子转化为汞蒸气的过程。
将样品溶液注入冷蒸气发生器中，在室温下通过氩气（Ar）气化汞原子，生成汞蒸气。
冷蒸气发生器内的气氛要充分的干燥，以减少汞原子和氧气的反应，会产生汞氧化物，降低检测精度。
4. 吸收光谱仪：吸收光谱仪是进行汞测定的关键设备。
经过冷蒸气发生器中的氩气携带，汞原子进入吸收光谱仪的采样室中。
在采样室中，利用一个半导体激光器或一个低压汞灯发光源激发吸收室中的汞原子，汞原子吸收激光的能量，从而使得激光通过吸收室的光强发生变化。
吸收室内的光通过光电倍增管转换成电信号，被记录下来，根据吸收的光强可以计算出对应的汞原子浓度。
1. 与其他检测方法相比较，冷原子吸收法检测汞的灵敏度和准确度更高。
食品中总汞的测定
食品中总汞的测定【原创实用版】目录1.食品中总汞的测定方法2.食品中总汞的测定标准3.食品中总汞的测定仪器4.食品中总汞含量的标准5.有机汞的测定方法正文食品中总汞的测定是一种重要的食品安全检测方法，它关乎着人们的健康。
总汞是指食品中所有汞形态的总和，包括有机汞和无机汞。
下面我们将详细介绍食品中总汞的测定方法、标准、仪器以及食品中总汞含量的标准。
一、食品中总汞的测定方法目前，食品中总汞的测定方法主要包括原子荧光光谱分析法、冷原子吸收法和双硫腙法。
1.原子荧光光谱分析法：这种方法的检出限为 0.15g/kg，标准曲线最佳线性范围为 0g/L～60g/L。
2.冷原子吸收法：这种方法的检出限为压力消解法为 0.4g/kg，其他消解法为 10g/kg；比色法为 25g/kg。
3.双硫腙法：这种方法是一种常用的食品中总汞的测定方法，其步骤较为繁琐，需要使用多种试剂和仪器。
二、食品中总汞的测定标准我国关于食品中总汞的测定标准为 GB 2762-2005，该标准规定了各类食品中总汞的允许含量。
三、食品中总汞的测定仪器食品中总汞的测定需要使用原子荧光光谱仪等专业仪器。
四、食品中总汞含量的标准根据 GB 2762-2005 标准，粮食（成品粮）中总汞含量应不超过0.02ppm，薯类（土豆、白薯）、蔬菜、水果中总汞含量应不超过 0.01ppm，鲜乳中总汞含量应不超过 0.01ppm，肉、蛋（去壳）中总汞含量应不超过0.05ppm；鱼（不包括食肉鱼类）及其他水产品中总汞含量应不超过 0.5ppm （甲基汞），食肉鱼类（如鲨鱼、金枪鱼及其他）中总汞含量应不超过1.0ppm（甲基汞）。
五、有机汞的测定方法有机汞主要包括甲基汞和乙基汞，它们在食品中的含量通常比总汞含量要低。
有机汞的测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和原子荧光光谱法等。
食品中甲基汞的检测定量方法研究
食品中甲基汞的检测定量方法研究近年来，随着人们食品安全意识的提高和科技水平的不断提升，对于食品中有害物质的检测和定量方法也得到了越来越广泛的关注。
其中，甲基汞就是一种极具危害性的物质。
它会导致野生鱼类中毒，也会通过食入污染海产品的方式进入人体，而在人体内长期积累，则可能导致健康隐患。
因此，研究食品中甲基汞的检测和定量方法，具有非常重要的现实意义。
以下，本文将简要介绍目前常用的几种检测方法，并探讨它们各自的优点和局限性。
一、火烬原子荧光法火烬原子荧光法是目前应用最为广泛的甲基汞检测方法之一。
该方法基于原子荧光光谱技术，可以通过检测样品中的甲基汞浓度，从而得出甲基汞的含量。
该方法具有操作简便、分析速度快、准确性高等优点，在实际检测中被广泛应用。
但该方法也存在一些局限性。
由于该检测方法对样品中其他成分的影响非常敏感，因此需要进行一些复杂的前处理工作，才能准确检测甲基汞含量。
此外，该方法还需要昂贵的仪器设备和高超的操作技术，导致检测成本较高。
二、氢化物发生-原子荧光法氢化物发生-原子荧光法是另一种常用的甲基汞检测方法。
该方法可以通过在酸性介质中，将样品中的甲基汞还原为汞原子，再将其转化为氢化物，并利用原子荧光光谱技术进行定量检测。
该方法具有灵敏度高、误差小、定量范围广等特点，被认为是目前最为可靠的甲基汞检测方法之一。
但与火烬原子荧光法相似的是，氢化物发生-原子荧光法也需要进行一些特殊的前处理工作，因此操作比较复杂。
此外，在一些复杂样品中，该方法可能会出现一定的干扰影响，需要对不同样品进行不同的优化测试。
三、色谱-质谱法色谱-质谱法是一种新兴的甲基汞检测方法。
该方法可以利用色谱技术分离甲基汞，再通过质谱技术进行定量测定。
该方法具有非常高的分离效率和灵敏度，能够检测极低浓度的甲基汞，使其成为分析甲基汞的有力工具。
但该方法的操作难度也较大，需要花费较长的时间进行前处理和仪器调试。
此外，由于该方法测量过程需要多种仪器共同协作，因此设备成本相对较高。
食物中汞的限量标准
食物中汞的限量标准
现行国家标准GB2762-2012中规定了10大类食品中重金属汞的污染限量值。
其中：
1、总汞污染的最高限量值，其中矿泉水最低为0.001mg/L，其他食品在
0.1-0.01mg/kg之间；
2、甲基汞水产动物及其制品（肉食性鱼类及其制品除外）0.5mg/kg,肉食性鱼类及其制品1.0mg/kg。
汞是化学元素，俗称水银，亦可写作_，化学符号Hg，原子序数80，是种密度大、银白色、室温下为液态的过渡金属，为d区元素。
常用来制作温度计。
在相同条件下，除了汞之外是液体的元素只有溴。
铯、镓和铷会在比室温稍高的温度下熔化。
汞在全世界的矿产中都有产出，主要来自朱砂（硫化汞）。
摄入或吸入的朱砂粉尘都是剧毒的。
汞中毒还能由接触可溶解于水的汞（例如氯化汞和甲基汞）引起，或是，吸入汞蒸气或者食用被汞污染的海产品或吸食入汞化合物引起中毒。
汞的环境质量标准
汞的环境质量标准
汞的环境质量标准在不同情境下有所不同，以下是具体分类：
1. 土壤环境质量标准：
第一级（为保护区域自然生态，维护自然背景的土壤环境质量的限制值)：/kg。
第二级（为保障农业生产，维护人体健康的土壤限制值)：pH<，/kg；pH=，/kg；pH > ，/kg。
第三级（为保障农林生产和植物正常生长的土壤临界值)：pH > ，/kg。
2. 水体中汞的环境质量标准：
天然水中主要以Pb+状态存在，可发生络合，铅浓度受氢氧化铅限制。
3. 室内空气汞浓度标准：
＜毫克/立方米。
4. 食品中重金属汞的污染限量值：
总汞：污染的最高限量值，其中矿泉水最低为/L，其他食品在/kg之间。
甲基汞：水产动物及其制品（肉食性鱼类及其制品除外）/kg，肉食性鱼类及其制品/kg。
这些标准是基于环境保护的需要设立的，目的是保护环境和人类健康。
如需了解更多关于汞的环境质量标准，建议查阅环境保护部门发布的官方文件。
直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析
Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(3), 181-187Published Online August 2017 in Hans. /journal/hjfnshttps:///10.12677/hjfns.2017.63022Determination of Total Mercury in Food byDirect Mercury AnalyzerLei Feng, Chaowen Pu*, Heng Li, Renping ZhangCenter for Disease Control and Prevention of Fuling District of Chongqing, ChongqingReceived: Aug. 6th, 2017; accepted: Aug. 18th, 2017; published: Aug. 28th, 2017AbstractObjective: To establish rapid determination of total mercury in solid and liquid forms of food, an elemental mercury analyzer (DMA-80) was applied in 9 kinds of food, including grains, meats, ed-ible fungus, eggs, salts, vegetables, milk and dairy products, mineral water, canned food for infants, the analytical results were compared to the commonly used national standard method atomic flu-orescence spectroscopy. Methods: Samples did not need special pretreatment and can be used by direct mercury analyzer to determine the total mercury. Results: According to the experimental conditions, the total mercury was determined by direct mercury analyzer, the sample decomposi-tion time was 2 min, the decomposition temperature of grain and other plant foods was 650˚C, and the decomposition temperature of meat was 850˚C. A linearity was obtained over the range of 0.0-20.0 ng under the optimum conditions, y = −0.00702384 + 0.05199620x − 0.00072712x2, the cor-relation coefficient was greater than 0.999, recovery rate was 91.0%-102.9%, the relative stan-dard deviation of the determination results was 1.36%-2.87%, and the detection limit was 0.4 μg/kg. Conclusions: There was no statistically significant difference compared with atomic fluo-rescence spectrometry, and the method is convenient, rapid, accurate, sensitive and repeatability, it can save a large amount of reagent cost and it's environmentally friendly, the method was sug-gested as a rapid method to determine total mercury for inspection of food and agricultural prod-ucts.KeywordsDirect Mercury Analyzer, Food, Total Mercury直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析封雷，蒲朝文*，李恒，张仁平重庆市涪陵区疾病预防控制中心，重庆*通讯作者。
动物性食品中氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞的总汞残留测定方法研究
动物性食品中氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞的总汞残留测定方法研究陈超;陈妍召;张草;孙永学【摘要】建立了经微波消解法处理样品,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定动物性食品中氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞的总汞残留分析方法.样品经过微波消解系统处理,用硼氢化钾作为还原剂,盐酸作为载流,采用氢化物发生-原子荧光光谱仪进行总汞含量的测定.结果表明:动物性食品中汞质量浓度与响应值在0.05 ～2.00μg/L范围内呈现良好的线性关系(r＞0.9990).氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞的检出限分别为0.004、0.001和0.006 μg/L;定量限分别为0.010、0.003和0.020 μg/L;最低检出质量分数分别为1.00、0.25和1.50 μg,/kg;相对精密度(RSD)分别为3.82％、3.27％和4.11％；平均回收率范围分别为89.07％～110.08％、80.17％～113.10％和89.83％～ 112.77％.%A microwave digestion,hydride generation-atomic fluorescence spectrometer method for determining the total mercury residues of mercurous chloride,mercurous nitrate and mercuric acetate in animal derived food was established.The samples were pretreated with microwave digestion and determination by hydride generation-atomic fluorescence spectrometer,with the potassium borohydride as the reductant,and the hydrochloric acid as current-carrying.The density of mercury and its response value was in good linearity over the range of 0.05-2.00 μg/L (r ＞ 0.999 0).As for mercurous chloride,mercurous nitrate and mercuric acetate,the limit of detection was 0.004,0.001 and 0.006 μg/L respectively,the limit of quantification was0.010,0.003 and 0.020 μ g/L respectively,the minimum detectableconcentrati on was 1.00,0.25 and 1.50 μg/kg respectively,the relative standard deviation (RSD) was 3.82％,3.27％ and 4.11％ respectively.The average recovery was 89.07％-110.08％,80.17％-113.10％ and 89.83％-112.77％ respectively.【期刊名称】《华南农业大学学报》【年(卷),期】2013(034)003【总页数】5页(P411-415)【关键词】微波消解;汞残留;动物性食品;原子荧光法【作者】陈超;陈妍召;张草;孙永学【作者单位】华南农业大学兽医学院,广东广州510642;华南农业大学兽医学院,广东广州510642;华南农业大学兽医学院,广东广州510642;华南农业大学兽医学院,广东广州510642【正文语种】中文【中图分类】O657.31由于工业化的发展及人类生产、生活的活动范围扩大，使得现今的重金属污染严重.食品中的重金属残留已成为食品安全的主要问题之一.硝酸亚汞是一种水产养殖上治疗小瓜虫病和水霉病的鱼药，同类的含汞杀虫剂还有氯化亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞等.根据我国农业部第235 号公告，以上几类含汞杀虫剂被禁止使用.另外，氯化亚汞在人医药上也被用作杀真菌剂、泻剂、防腐剂、利尿剂等.如果用含汞废水灌溉或不合理地使用违禁含汞农药、渔药，会使农作物和水产品中汞含量增高，并通过食物链的逐步富集最终危害到人类的健康.目前，对食品中汞的测定法有二硫腙比色法、冷原子吸收法和原子荧光光谱法［1］.但二硫腙比色法［2］现已很少使用，冷原子吸收法(CV-AAS)［3-6］由于操作复杂，分析时间长，灵敏度与准确度也较差，现已不能满足新的卫生标准要求.氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点，已被广泛使用于水质监测［7-10］、土壤［11-14］、化妆品［15-16］和食品［17-24］中汞的含量检测.本文采用微波消解处理、氢化物发生-原子荧光光谱法建立了动物性食品中经氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞污染源性的总汞残留量测定方法，此法具有取样量少、操作简单、分析时间短、灵敏度和准确度高等优点.1 材料与方法1.1 药品与试剂氯化亚汞(质量分数为99.5%)，二水合硝酸亚汞(质量分数≥97%)，醋酸汞(质量分数为98.0%)，均为CAS 级，美国Sigma-Aldrich 公司产品;硝酸，优级纯;体积分数为30%过氧化氢，氢氧化钾和硼氢化钾均为分析纯;氩气，体积分数＞99.99%;试验所用玻璃器皿均经过体积分数为40%硝酸浸泡过夜后洗净晾干待用.猪肉、猪肝脏和鸡肉空白样品由农业部畜禽产品质量监督检验测试中心(广州)提供;猪肾脏由市场上所购.1.2 试验仪器双道原子荧光光度计(AFS-9130)，北京吉天仪器有限公司生产;微波消解仪(ETHOS)，意大利Milestone 公司生产;电子分析天平，感量0.000 01～0.001 00 g;超纯水机，美国Millipole 公司产品.1.3 试液配制1.3.1 标准储备液 3 种汞制剂均配制成1 g/L 的标准储备液，用体积分数为5%盐酸溶解并定容.其中氯化亚汞需先加入适量的王水溶解，再用体积分数为5%盐酸定容.此3 种溶液每毫升含1 mg 汞.1.3.2 标准使用液氯化亚汞标准使用溶液:用移液管吸取1 mL 氯化亚汞标准储备液(1 g/L)于100 mL 容量瓶中，用体积分数为5%盐酸溶液稀释至刻度，混匀，此溶液质量浓度为10 mg/mL.再吸取10 mg/mL 氯化亚汞标准溶液1 mL 于100 mL 容量瓶中，用体积分数为5%盐酸稀释至刻度，混匀，此溶液质量浓度为100μg/L，用于制作标准曲线.硝酸亚汞和醋酸汞标准使用溶液的处理过程同氯化亚汞.1.3.3 载流液与还原剂载流液(体积分数为5%盐酸溶液):量取50 mL 浓盐酸，与950 mL 的超纯水，混匀备用.还原剂(10 g/L 硼氢化钾+5 g/L 氢氧化钾):称取10.0 g 硼氢化钾溶于1 L 氢氧化钾溶液(5 g/L)中，混匀，现配现用.1.4 样品处理方法准确称取约(0.2±0.002)g 匀质解冻肉类样品，置于干燥洁净的聚四氟乙烯消解罐中，加入6 mL HNO3，平衡10 min 后再加入2 mL H2O2，装入微波消解控制系统，开启升温程序.加热消解完毕后降至室温，消解液为澄清透明无色或略呈淡黄色.用超纯水转入50 mL 比色管中并定容至刻度，摇匀待测.同时设平行空白试样3 份.1.5 仪器检测条件以体积分数为5%盐酸作载液，高纯氩气作载气和屏蔽气，10 g/L 硼氢化钾为还原剂.仪器测量参数:灯电流30 mA、光电倍增管负高压270 V、原子化器高度10 mm、载气流量400 mL/min、屏蔽气流量800 mL/min.测量方式为标准曲线法，读数方式为峰面积.预热稳定2 h，待标准空白读数稳定后进行测定.得到试样荧光强度(If)，按标准曲线回归方程求出试样空白液和样品液中总汞质量浓度.2 结果2.1 线性范围我国食品中污染物限量标准(GB 2762—2005)规定肉类食品中总汞限量(MRLs，以Hg 计)为0.05 mg/kg.按照“1.4”处理方法，汞质量浓度不超过0.2 μg/L，配制0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 和2.00 μg/L线性范围曲线方程，r≥0.9990，线性良好.2.2 回收率与变异系数准确称取(0.2±0.002)g 匀质解冻肉类样品，按“1.4”和“1.5”方法处理和测定，在其1/2 残留限量、残留限量和5 倍残留限量3 个水平进行低、中、高添加回收试验，每质量浓度5 批次，每批次5 个平行.用3 种汞标准溶液配制出低(25μg/kg)、中(50 μg/kg)和高(250 μg/kg)3 个系列质量分数进行空白添加和上机检测.添加3 种汞制剂在动物源性组织中总汞的回收率见表1～3.2.3 精密度、检测限与定量限取3 种汞标液的标准曲线上最大质量浓度点不间断重复测定15 次，取最后11 次测定值计算其相对标准偏差(RSD)，即精密度;对标准空白溶液连续测定15 次，取其后连续11 次求得标准偏差(SD)，其3 倍标准偏差(SD)除以标准曲线的斜率(K)，即3×SD/K，得到检出限;以其10 倍的SD/K，即10×SD/K为定量限，由取样量和检出限计算此方法的样品最低检出质量浓度，见表4.表1 空白动物源性食品中添加氯化亚汞的绝对回收率和变异系数Tab.1 The recovery and RSD of added mercurous chloride in blank animal derived food表2 空白动物源性食品中添加硝酸亚汞的绝对回收率和变异系数Tab.2 The recovery and RSD of added mercurous nitrate in blank animal derived food 表3 空白动物源性食品中添加醋酸汞的绝对回收率和变异系数Tab.3 The recovery and RSD of added mercuric acetate in blank animal derived food表4 3 种汞制剂的精密度、检出限、定量限和样品最低检出质量分数Tab.4 The relative standard deviation，the limit of detection，limit of quantification and the minimum detectable concentration of three drugs3 讨论与结论3.1 样品处理方法选择采用微波消解肉制品时，应用HNO3-H2O2消解体系［19-23］，H2O2是一种弱酸性氧化剂，在较低温度下能分解高能态活性氧，与HNO3共用可大幅度提高氧化能力，降低氮氧化物的产生.本试验确定采用HNO3-H2O2［V(HNO3)∶V(H2O2)=3∶1］对样品消解.当用湿法消解时，孙引等［3］采用HNO3-HCLO4［V(HNO3)∶V(HCLO4)=4∶1］体系消解鸡肉.3.2 检测条件原子荧光光度计工作的参数选择上，空心阴极灯电流、光电倍增管负高压(PMT)、载气和屏蔽气流量选用仪器默认参数即可满足试验的灵敏度要求.选用的这些参数分别是30 mA、270 V，载气流量为400 mL/min，屏蔽气流量为800 mL/min.在原子化器参数的选择上，原子化器高度与待测元素的原子化率即荧光强度有关，适当的炉高有助于保持较高的灵敏度，过高或过低会导致灵敏度和测定精度的下降和空白信号增高.测汞时产生的是汞蒸汽，而非类似砷、铅等生成气态金属氢化物，基于这点特殊性，本试验中选择原子化器高度为10 mm.读数时间与延迟时间［20］条件选择，不同元素氢化反应，产生的蒸汽发生速度及不同浓度所形成峰的时间，都会对读数时间的设置有影响.不同元素反应速度不同，延迟时间也不同.一般为注入时间＞读数时间+ 延迟时间(一般大于2～3 s).本法选择读数时间13 s、延迟时间0.5 s，出峰完整，峰形最好.3.3 氢化物发生条件的选择应用原子荧光光度计测定食品中总汞时，对酸度允许较宽，盐酸体积分数在1.5%～10.0%范围内均可［25］.同时考虑到盐酸对仪器管路及测定系统的腐蚀性，本试验选用盐酸体积分数为5%.硼氢化钾作为反应体系挥发性物质发生的还原剂，质量浓度的高低对汞荧光强度影响较大，影响汞原子蒸汽的生成效率和氢氩火焰的质量，从而直接影响方法的灵敏度和稳定性，同时也是区别冷原子荧光法和一般原子荧光法(热汞法).冷原子荧光法所需的硼氢化钾的质量浓度极低，童俊［8］用的0.5 g/L 硼氢化钾和1.0 g/L 氢氧化钾作为还原体系，而热汞法一般用硼氢化钾的质量浓度范围是10～20 g/L［9-10，15，19，26］.又因硼氢化钾水溶液极不稳定，加入氢氧化钾可以提高稳定性.故本试验中选择10 g/L 硼氢化钾和5 g/L 氢氧化钾作为还原体系.综上所述，在测定动物性食品中的总汞残留量时，相比湿法消解处理冷汞法测定，采用微波消解处理和氢化物发生-原子荧光光谱法测定总汞残留量，具有样品量少、操作简单快速、灵敏度和准确度高等优点.本方法的建立可作为氯化亚汞、硝酸亚汞和醋酸汞这3 种汞制剂在动物性食品中总汞残留量测定的依据.参考文献:［1］中华人民共和国卫生部，中国国家标准化管理委员会.GB/T 5009 17—2003 食品中总汞及有机汞的测定［S］.北京:中华人民共和国卫生部，中国国家标准化管理委员会，2003.［2］郑礼胜，王士龙，安红.双硫腙水相分光光度法测定废水中汞［J］.环境监测管理与技术，1996，8(3):32-33.［3］孙引，郑建明.原子荧光法检测鸡肉中铅、砷、汞［J］.广州化工，2011，39(6):117-119.［4］王安俊，郎春燕.微波消解冷原子荧光法测定市售猪肉中的痕量汞［J］.广东微量元素科学，2005，12(12):44-46.［5］魏中文.利用冷原子吸收法在原子吸收分光光度计上测定水样汞［J］.云南环境科学，2004，23(51):204-205.［6］唐莲仙，丁亚明.冷原子荧光光谱法测定化妆品中汞［J］.中国测试技术，2007，33(1):133-135.［7］杨秀琳.原子荧光光谱法测定水中的痕量砷、硒、汞［J］.化学分析计量，2004，13(1):32-34.［8］童俊，臧道德.双道原子荧光光谱法测定水中痕量Hg、As、Se、Sb［J］.净水技术，2004，23(6):27-29.［9］乔凌霞.原子荧光法同时测定砷、汞混合水样［J］.医学动物防制，2010，26(3):288-290.［10］陆文娟.顺序注射氢化物发生原子荧光光度法测定水中As、Se、Sb、Hg ［J］.现代仪器，2007，13(6):81-82.［11］栗云霞，李伟国，陆安祥，等.原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞［J］.安徽农业科学，2009，37(12):5344-5346.［12］董大鹏.氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的汞［J］.广州化工，2009，37(8):176-178.［13］李艳.氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的汞［J］.光谱实验室，2004，21(4):831-832.［14］耿勇超，王建滨，付艳慧.微波消解-原子荧光光度法测定土壤中汞［J］.江苏环境科技，2008，21(增刊1):58-59.［15］刘双德.双道原子荧光光度计同时测定化妆品中砷和汞［J］.现代预防医学，2010，37(7):1336-1337.［16］李红芸，田海燕，李明艳.氢化物原子荧光分光光度法测定化妆品中微量汞［J］.中国卫生检验杂志，2009，19(4):804-805.［17］刘裕婷，朱力.原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡［J］.中国卫生检验杂志，2008，18(7):1308-1309.［18］蔡秋.氢化物原子荧光光谱法测定水产品中的痕量汞［J］.光谱实验室，2003，20(1):98-101.［19］鲍华.氢化物原子荧光光度法同时测定食品中砷和汞［J］.河南预防医学杂志，2008，19(1):22-23.［20］王颖.氢化物原子荧光光度法测定食品中汞的探讨［J］.中国卫生检验杂志，2010，20(10):2632-2633.［21］陈彩燕，梁群珍，林坤立.微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定肉及肉制品中汞［J］.中国卫生检验杂志，2010，20(5):1021-1022.［22］徐燕.微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞［J］.预防医学论坛，2008，14(1):47-48.［23］王铁良，司敬沛，张玲，等.微波消解-原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究［J］.河南农业科学，2010(2):128-131.［24］方兰云，王立.微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的痕量汞［J］.中国卫生检验杂志，2010，20(3):519-521.［25］刘雨.氢化物发生-原子荧光法同时测定砷和硒、铬和汞的研究及应用［D］.济南:山东大学，2010.［26］刘铭，刘凤枝，蔡彦明.土壤中总汞砷铅的氢化物发生-原子荧光法的研究［J］.农业环境与发展，2004，21(6):42-44.。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
物 源性 食 品 的总 汞 和 甲基 汞残 留含量 ，对 提高 畜 禽产 品 含 量 ，保 障人 民身体 健康 具有 重要 意 义 。
样 品前 处理 ：精 密 称取 已匀浆 好 的组 织 １ ． ０ ０ ｇ 或１ ｍ ｌ 奶 于 四 氟 体 内 富集 而产 生汞 中毒 ，中毒 后 主要 症状 有 头 昏 、头 痛 、失 眠 、
多 梦 、记 忆 力 明显 减退 ，全身 乏 力 等 ，严 重 时还 能够 导 致 死亡 ，
１ ． １ 技术参数
采 用微 波消 解 系统 处 理样 品 、进行 汞 原 子氢 化 物发 生 和 定荧
光值 强 度 ，进行 总 汞 含量 的定 量 分 析 。靶 动 物 为猪 、蛋 鸡 、奶 牛
ＨＣ １（ ４ ｍｏ ｌ ／ Ｌ）和 ０ ． ８ ｍｌ 苯 ，浸 没 纸 条 ，轻 轻 振 荡 ，洗脱 平 衡 ３ ０
中 国 畜牧 兽 医文 摘
２ ０ １ ５ 年
３ １ 卷
第２ 期
肉 品 加 工
动物源 食品 中总汞和 甲基汞 的残 留测定
古 莉
（ 涪 陵 区 畜牧 兽 医 局 ，重 庆
［ 摘பைடு நூலகம்
４ ０ ８ ０ ０ ０ ）
要］ 氯化亚汞 、硝 酸亚汞和 醋酸汞等汞制 剂在 工农业 、医药等方面有广泛用 途，其残 留对人 类造成 的问题也 随之 而
有 较 为严格 的要求 。
系数 小 于等 于３ ． ０ ０ ％。
总汞 的 测定 方 法 有原 子 荧 光光 谱 分析 法 、冷原 子 吸 收法 和二 硫 腙 ２ ． ２ 技 术 内 容
样 品前处 理 ：所 有玻 璃仪 器必 须用 １： ５ 的硝 酸浸 泡 ２ ４ ｈ 。
浸取 ：称 取捣 碎组 织 样 １ ～ ２ ｇ ，移 入２ ０ ｍ ｌ 具 塞试 管 中 ，加入 ２ 荡 ，平衡 ３ ０ ｍｉ ｎ ，于４ ０ ０ ０ ｄ ｍ ｉ ｎ 离一 ５ ５ ｍ ｉ ｎ ，吸取 有机 相 置 于 １ ０ ｍ ｌ
因此在 日常 生活 中要 特 别 注 意汞 的 中毒 。汞 中毒 的 预防 要 非常 有
设置 不 同微 波 消解 条件 ，消解 后 自然 冷却 ，开盖 ，转 移 到２ ５ ｍ ｉ ｋ ｅ 必 要 ，除 了在 日常 生 活 中尽量 减 少对 汞 的 接触 外 ，在 动 物 源性 食 色管 中用水 顶溶 至刻 度 。平 行设 置２ 份试 剂空 白液 ，待测 。用 汞标 品汞 的残 留必须 降低 在 国家规 定 标 准之 下 ，准 确 而快 速 的 检验 动
本 方 法 采用 微 波 消解 一 氢 化 物 发生 一 原 子荧 光法 测 定 肉 、蛋 、 富集 ：取 一 条 饱 和 半 胱 氨 酸 滤 纸 条 ，拧 成 螺 旋 形 ，放 人 苯 奶 及 鱼 类 组 织 中 的 总 汞 残 留 测 定 。本 法 具 有 样 品需 要 了 少 ；快 萃取 液 中震 荡 １ ０ ｍ ｉ ｎ 倾 出溶 液 ，再 加入 ２ ｍ ｌ 苯 冲洗 滤纸 条 ，重 复 ２
ｍｉ ｎ。
测 定 ：取 １ ｌ 样 品洗脱 液 ，注 入 气相 色 谱 ，然 后又 标 准 曲线
和淡 水 鱼 。拟将 本 检测 方法 的检 出限设 定 为０ ． ０ ５ ｇ ／ ｋ ｇ ；样 品 回收 求 的 甲基汞 浓度 。 率 为９ ５ ． ０ ％ 一１ ０ ５ ． ０ ％，相 对标 准偏 差 小于 或等 于 １ ． ｏ ０ ％。
３ 小结 与展望
汞 是 一种 重 金属 污 染 物 ，人 食用 富含 汞 的动 物后 ，容 易在 人
１ ． ２ 技 术 内容 乙烯 塑 料罐 中 ，加入 ３ ｍ １ 分析 纯 硝酸 和 １ ｍ １ 分 析 纯过 氧化 氢混 匀 ，
静置 １ ０ ｍｉ ｎ 后密 闭 内盖 ，放 人 消解 罐 外套 中旋 紧 密封 ，不 同样 品
法 ，最 为 常用 。但 此２ 种方 法对 试 验要 求 的材料 方 法和 结果 分析 都 ｍ ｌ 的Ｎ ａ Ｃ １ 、２ ｍｌ ２ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｈ Ｃ １ ，几滴 饱 和硫 酸铜 溶液 和３ ｍ ｌ 苯 ，轻 震
ｍｌ 苯重复萃取 １ 次将两次萃取液合 １ 动物源性食 品中总汞 的残 留检测方法一 原子荧光光谱 具塞试管 中。向样品中再加入２ 并备用。 分析法
［ １ ］ 刘庆 阳，何 滨 ，胡 敬田等． 高效 液相色谱 与原子荧光光 谱联用分
析海产品的 甲基汞［ Ｊ ］ ． 分析实验室 ，２ ０ ０ ９ ，（ ５）：２ ８ ． ［ ２ ］ 崔 瑞平 ． 环境 汞 污 染 的生 物 监测 ［ Ｊ 】 ． 贵州 环 保科 技 ，１ ９ ９ ７，３
出，本文主要介 绍食 品中总汞和 甲基汞的测定方 法，为消费者 的健康 安全提 供技 术支持 。 ［ 关键词］ 兽药 残 留 总汞 甲基汞 食 品安全
食 品 中总汞 及有 机 汞 的测定 标 准 （ Ｇ Ｂ ｆ５ ９ ￣． １ ７ —２ ０ Ｏ ３ ）中 ， 比色 法 ；甲基 汞 测定 气 象 色谱 法 和冷 原 子 吸收 法 。现 总 汞 的测 定 采 用 原 子 荧 光 光 谱 分 析 法 及 甲基 汞 测 定 采 用 色谱 法 优 于 其 他 方
速 、分 解 完 全 、无 元 素挥 发 损 失 、酸 耗量 少 、一次 处 理完 全 、样 次 ，然后 取 出 自然干 燥 挥 发尽 苯 。 干燥 的滤纸 条 放 人 １ ｍ ｌ 具塞 试
品处理 数 量 大 的提 取 优点 和 氢 化物 发 生 的选 择性 好 、灵 敏 度 高 及 管 中备 用 。 线性 范 围宽 的综 合优 势 。 洗 脱 ：向装 有 富集 后 滤纸 条 的试 管 加入 ０ ． １ ｍ ｌ Ｎ ａ Ｃ １ ，０ ． １ ｍ ｌ