不同采收期牛膝的质量分析
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1 仪器与材料
高 效 液 相 色 谱 仪 （Waters公 司 ）；D A D 检 测 器 (Waters公 司 ） ； iCAP Q c电感耦合等离子质谱仪(赛默 飞 世 尔科技有限公司）；EHD- 4 0 赶 酸 仪 ，MARS6 微波 消解仪(美国CEM公 司 ）；BSA124S-C W 万分之一天平 ( 北 京 斯 多 利 斯 科 学 仪 器 有 限 公 司 ）；Milli-Q
要 集 中在对不同产地、不同商品规格等级牛膝的化学 成 分 或 药 理 活 性 上 ，鲜 见 对 不 同 采 收 时 期 牛 膝 进 行 深 人 研 究 ，尤其是对不同采收期牛膝中的有机化学成分 和 无 机 元 素 进 行 全 面 测 定 ，牛 膝 采 收 期 的 确 定 还 有 待 研 究 。为进一步探讨牛膝药材的最佳采收期,本研究 对 不 同 采 收 时 间 牛 膝 进 行 动 态 分 析 ，首 次 采 用 有 机 化 学 成 分 和 无 机 元 素 相 结 合 的 方 法 ，进 行 综 合 分 析 ，以 便 更 好 地 控 制 牛 膝 药 材 的 最 佳 采 收 期 ，为 牛 膝 的 质 量 控制提供依据。
世界科学技术-中医药现代化★专题讨论一:中药化学成分鉴定
不同采收期手膝的质量分析*
车 奇 涛 ，杨 慧 辛 ，王 利 丽 ，陈随清**， 薛淑娟
(河 南 中 医 药 大 学 郑 州 4 5 0 0 4 6 )
摘 要 ：目 的 考 察 不 同 采 收 期 牛 膝 有 机 化 学 成 分 和 无 机 元 素 的 动 态 变 化 规 律 ，探讨牛膝药材的最佳 采 收 期 。方 法 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 （ high performance liquid chromatography,HPLC)对不同采收时间牛膝 中 的 有 机 化 学 成 分 进 行 含 量 测 定 ，采 用 电 感 辆 合 等 离 子 体 质 谱 法 （ inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP- MS)对不同采收时间牛膝样品中的17种无机元素和4&、神 、福 、录 、铜 ％ 5 种重金属元素进 行 分 析 ，采 用 SPSS 20.0对结果进行含量分析及主成分分析。结 果 不 同 采 收 期 牛 膝 有 机 成 分 和 无 机 元 素 呈现动态变化，综 合 评 价 显 示 ，11月 1 5 日采收的牛膝药材综合得分最高，质量最佳。结 论 综 合 分 析 认 为 10月底至11月中旬为牛膝的最佳采收期。
18):地 黄 等 3 种 申 药 饮 片 标 准 化 建 设 ，负 责 人 ：陈 随 清 ；国 家 中 药 标 准 化 项 目 （ZYBZH- Y - HEN-17 ) : 地 黄 等 2 种 中 药 饮 片 标 准 化 建 设 ，负责
人 ：陈 随 清 。 * * 通 讯 作 者 ：陈 随 清 ，教 授 ，博 士 生 导 师 ，主 要 研 究 方 向 ：中 药 品 种 整 理 与 质 量 标 准 研 究 =
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 0.3 D 〇.2 < 0.1
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
图 1 齐 墩 果 酸 标 准 品 （A )及 其 样 品 （B )、 甾 酮 类 标 准 品 （C )及 其 样 品 （D )HPLC图
季 茎 叶 枯 萎 时 采 挖 ，文 献 中 关 于 牛 膝 的 采 收 期 研 究 较 少 ，张华等|21对不同采收期牛膝中的甾酮含量进行研
究 ，认 为 11月 1 5 日所采收的牛膝甾酮含量最高，但该
研究仅采用 薄 层 色 谱 法 对 留 酮 进 行 了 测 定 。牛膝中 化学 成 分 复 杂 ，主 要 含 有 皂 苷 类 、留 酮 类 、多 糖 类 、生 物 碱 类 以 及 黄 酮 类 ，除 此 之 外 ，牛膝中还含有大量的 无 机 元 素 |V41。 药 材 中 的 无 机 元 素 对 植 物 本 身 的 生 理 活 动 和 新 陈 代 谢 具 有 重 要 作 用 ，且 无 机 元 素 与 药 材 的 药理作用具有密切的关系。 目前关于牛膝的研究主
CModernization o f Traditional Chinese Medicine and, Materia Maleria-World Science and Technology J2555
2019 第 二 十 一 卷 第 十 二 期 ★Vol.21 No.12
0.25 0.20 D 0.15
收 稿 日 期 ：2018-10-03
修 回 日 期 ：20丨9-10-10
*
2 0 1 7 年 中 医 药 公 共 卫 生 服 务 补 助 专 项 （財 社 [20丨7】6 6 号 ）：全 国 中 药 资 源 普 查 项 目 ，负 责 人 ：陈 随 清 ；国 家 中 药 标 准 化 项 目 （ZYBZH- Y - HEN-
关键词：有 机 化 学 成 分 不 同 采 收 时 间 牛 膝 无 机 元 素 含 量 测 定 主 成 分 分 析 doi: 10.11842/wst.20181003001 中图分类号:R33 文献标识码： A
牛 膝 为觅科植物牛膝4 c/iyra«</ie<s
B 1.的
干 燥 根 ，为 常 用 的 大 宗 药 材 之 一 ，始载 于 《神农本草 经 》，列为上品。其 味 苦 、酸 、平 ，具有逐瘀通经，补肝 肾 ，强 筋 骨 ，利 尿 通 淋 ，引血下行的功效m 。牛膝主产 于河南省焦作市的武陟、温 县 、沁阳一带(古怀庆府所 辖 ），为 著 名 的四大怀药之一。采收时间是影响牛膝 质 量 的 重 要 因 素 ，2015版《中国药典r 规定牛膝于冬
注 ：1 . 齐 墩 果 酸 2 . 0 - 蜕 皮 甾 酮 3. 25R - 牛 膝 甾 酮 4. 25S- 牛膝甾酮
Academic A 10超 纯 水 机 (美 国 Millipore) ;)8-虫兑皮留酬 对照品（上海源叶生物有限公司，批号:B2 1268);25R牛 膝 留 酮 对 照 品 （上 海 诗 丹 徳 标 准 技 术 服 务 有 限 公 司 ，批 号 ：ST20270110MG) ;25S- 牛 膝 甾 酮 对 照 品 （上 海 诗 丹 德 标 准 技 术 服 务 有 限 公 司 ，批 号 ： ST20260110MG);齐 墩 果 酸 对 照 品 （成都普菲德生物 科 技 有 限 公 司 ，批 号 ：16060809);葡萄糖对照品（中国 食 品 药品检定研究所，批 号 ：110833-200503);金属单 元素标准溶液(购自国家有色金属及电子材料分析测 试 中 心 ，标 准 值 ：1 OOOlJLgTnl/ 1) ; 水为双蒸水，由实验 室自制。
高 效 液 相 色 谱 仪 （Waters公 司 ）；D A D 检 测 器 (Waters公 司 ） ； iCAP Q c电感耦合等离子质谱仪(赛默 飞 世 尔科技有限公司）；EHD- 4 0 赶 酸 仪 ，MARS6 微波 消解仪(美国CEM公 司 ）；BSA124S-C W 万分之一天平 ( 北 京 斯 多 利 斯 科 学 仪 器 有 限 公 司 ）；Milli-Q
要 集 中在对不同产地、不同商品规格等级牛膝的化学 成 分 或 药 理 活 性 上 ，鲜 见 对 不 同 采 收 时 期 牛 膝 进 行 深 人 研 究 ，尤其是对不同采收期牛膝中的有机化学成分 和 无 机 元 素 进 行 全 面 测 定 ，牛 膝 采 收 期 的 确 定 还 有 待 研 究 。为进一步探讨牛膝药材的最佳采收期,本研究 对 不 同 采 收 时 间 牛 膝 进 行 动 态 分 析 ，首 次 采 用 有 机 化 学 成 分 和 无 机 元 素 相 结 合 的 方 法 ，进 行 综 合 分 析 ，以 便 更 好 地 控 制 牛 膝 药 材 的 最 佳 采 收 期 ，为 牛 膝 的 质 量 控制提供依据。
世界科学技术-中医药现代化★专题讨论一:中药化学成分鉴定
不同采收期手膝的质量分析*
车 奇 涛 ，杨 慧 辛 ，王 利 丽 ，陈随清**， 薛淑娟
(河 南 中 医 药 大 学 郑 州 4 5 0 0 4 6 )
摘 要 ：目 的 考 察 不 同 采 收 期 牛 膝 有 机 化 学 成 分 和 无 机 元 素 的 动 态 变 化 规 律 ，探讨牛膝药材的最佳 采 收 期 。方 法 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 （ high performance liquid chromatography,HPLC)对不同采收时间牛膝 中 的 有 机 化 学 成 分 进 行 含 量 测 定 ，采 用 电 感 辆 合 等 离 子 体 质 谱 法 （ inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP- MS)对不同采收时间牛膝样品中的17种无机元素和4&、神 、福 、录 、铜 ％ 5 种重金属元素进 行 分 析 ，采 用 SPSS 20.0对结果进行含量分析及主成分分析。结 果 不 同 采 收 期 牛 膝 有 机 成 分 和 无 机 元 素 呈现动态变化，综 合 评 价 显 示 ，11月 1 5 日采收的牛膝药材综合得分最高，质量最佳。结 论 综 合 分 析 认 为 10月底至11月中旬为牛膝的最佳采收期。
18):地 黄 等 3 种 申 药 饮 片 标 准 化 建 设 ，负 责 人 ：陈 随 清 ；国 家 中 药 标 准 化 项 目 （ZYBZH- Y - HEN-17 ) : 地 黄 等 2 种 中 药 饮 片 标 准 化 建 设 ，负责
人 ：陈 随 清 。 * * 通 讯 作 者 ：陈 随 清 ，教 授 ，博 士 生 导 师 ，主 要 研 究 方 向 ：中 药 品 种 整 理 与 质 量 标 准 研 究 =
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0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 0.3 D 〇.2 < 0.1
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图 1 齐 墩 果 酸 标 准 品 （A )及 其 样 品 （B )、 甾 酮 类 标 准 品 （C )及 其 样 品 （D )HPLC图
季 茎 叶 枯 萎 时 采 挖 ，文 献 中 关 于 牛 膝 的 采 收 期 研 究 较 少 ，张华等|21对不同采收期牛膝中的甾酮含量进行研
究 ，认 为 11月 1 5 日所采收的牛膝甾酮含量最高，但该
研究仅采用 薄 层 色 谱 法 对 留 酮 进 行 了 测 定 。牛膝中 化学 成 分 复 杂 ，主 要 含 有 皂 苷 类 、留 酮 类 、多 糖 类 、生 物 碱 类 以 及 黄 酮 类 ，除 此 之 外 ，牛膝中还含有大量的 无 机 元 素 |V41。 药 材 中 的 无 机 元 素 对 植 物 本 身 的 生 理 活 动 和 新 陈 代 谢 具 有 重 要 作 用 ，且 无 机 元 素 与 药 材 的 药理作用具有密切的关系。 目前关于牛膝的研究主
CModernization o f Traditional Chinese Medicine and, Materia Maleria-World Science and Technology J2555
2019 第 二 十 一 卷 第 十 二 期 ★Vol.21 No.12
0.25 0.20 D 0.15
收 稿 日 期 ：2018-10-03
修 回 日 期 ：20丨9-10-10
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2 0 1 7 年 中 医 药 公 共 卫 生 服 务 补 助 专 项 （財 社 [20丨7】6 6 号 ）：全 国 中 药 资 源 普 查 项 目 ，负 责 人 ：陈 随 清 ；国 家 中 药 标 准 化 项 目 （ZYBZH- Y - HEN-
关键词：有 机 化 学 成 分 不 同 采 收 时 间 牛 膝 无 机 元 素 含 量 测 定 主 成 分 分 析 doi: 10.11842/wst.20181003001 中图分类号:R33 文献标识码： A
牛 膝 为觅科植物牛膝4 c/iyra«</ie<s
B 1.的
干 燥 根 ，为 常 用 的 大 宗 药 材 之 一 ，始载 于 《神农本草 经 》，列为上品。其 味 苦 、酸 、平 ，具有逐瘀通经，补肝 肾 ，强 筋 骨 ，利 尿 通 淋 ，引血下行的功效m 。牛膝主产 于河南省焦作市的武陟、温 县 、沁阳一带(古怀庆府所 辖 ），为 著 名 的四大怀药之一。采收时间是影响牛膝 质 量 的 重 要 因 素 ，2015版《中国药典r 规定牛膝于冬
注 ：1 . 齐 墩 果 酸 2 . 0 - 蜕 皮 甾 酮 3. 25R - 牛 膝 甾 酮 4. 25S- 牛膝甾酮
Academic A 10超 纯 水 机 (美 国 Millipore) ;)8-虫兑皮留酬 对照品（上海源叶生物有限公司，批号:B2 1268);25R牛 膝 留 酮 对 照 品 （上 海 诗 丹 徳 标 准 技 术 服 务 有 限 公 司 ，批 号 ：ST20270110MG) ;25S- 牛 膝 甾 酮 对 照 品 （上 海 诗 丹 德 标 准 技 术 服 务 有 限 公 司 ，批 号 ： ST20260110MG);齐 墩 果 酸 对 照 品 （成都普菲德生物 科 技 有 限 公 司 ，批 号 ：16060809);葡萄糖对照品（中国 食 品 药品检定研究所，批 号 ：110833-200503);金属单 元素标准溶液(购自国家有色金属及电子材料分析测 试 中 心 ，标 准 值 ：1 OOOlJLgTnl/ 1) ; 水为双蒸水，由实验 室自制。