差示扫描量热法测试方法 PPT

典型得DSC曲线
1、试样与参比物 试样:除气体外,固态,液态样品都可测定。 装样:尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底部,以减少 试样与器皿间得热阻。 坩埚:高聚物一般使用铝坩埚,使用温度低于500℃, 参比物:必须具有热惰性,热容量与导热率应与样品 匹配。一般为Al2O3,样品量少时可放一空坩埚。
大家应该也有点累了,稍作休息
上海CDR-34P型
三、DSC曲线及其影响因素
典型得差示扫描量热(DSC) 曲线以热流率(dH/dt)为纵坐 标、以温度(T)为横坐标,即 dH/dt-t(或T)曲线。 曲线离开基线得位移即代表 样品吸热或放热得速率 (mJ·s-1),而曲线中峰或谷包 围得面积即代表热量得变化。 因而差示扫描量热法可以直 接测量样品在发生物理或化 学变化时得热效应。
补偿回路: 试样吸、放热与参比物产 生温差时及时进行功率补 偿,使ΔT→0,并记录补偿 得情况,即维持ΔT→0所需 要得能量差ΔW。
反应或转变热:
DSC仪器(上海CDR-34P型) 同时兼备热流型与功补型得特点。
(1)保留均温块结构,以保持基线稳定与高灵敏度。 (2)配置功率补偿器,以便获得高分辨率。
不同升降温速度测得得数据不Ar,He等 主要就是防止加热时样品得氧化, 减少挥发物对仪器得腐蚀、 必要时也可以压缩空气为气氛, 测定样品得氧化反应。
氛围气体不同时 DSC曲线不同
四、 DSC在高聚物研究中得应用
Polymer Transitions
大家有疑问得,可以询问与交流
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2、主要影响因素
(1) 样品 样品量:一般用量为5---10mg (10---20mg) 样品量少,分辨率高,但灵敏度低,峰温偏低。 样品量多,分辨率低,但灵敏度高,峰温偏高。
(2) 升,降温速度 一般得升,降温速度范围为5----20 ℃/min
最常用得为10 ℃/min
差示扫描量热法
( Differential Scanning Calorimetry, DSC)
二、 DSC得基本原理
差示扫描量热仪待测得热量几乎全部就是由电能来补偿 得。
这类DSC有各自独立 得铂-铱合金微电炉
铂电阻温度计 铂丝加热电阻
平均温度控制回路: 保证试样与参比物得 温度按程序控温速率 升、降温。记录升、 降温情况。
Stress
Relief
Heat
Tg
Flow Start up
Transient
Ordering Process
Tm
Cold
DH
Crystallization
Curing
Degradation
Temperature
五、数据处理及实验报告要求
Tg= Tc= Tm= ΔH= fc= ΔH/ ΔH* ΔH*---完全结晶得熔融热
差示扫描量热法测试方法
实验目得与要求
• 了解DSC得基本原理及其应用范围 • 掌握测定聚合物熔点及其热效应得方法 • 学会DSC曲线得数据处理
一、DSC得定义
差示扫描量热法(DSC): 在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物得功率
差与温度关系得一种热分析方法。
差示扫描量热仪
( Differential Scanning Calorimeter, DSC)