岛津液相色谱操作规程

岛津液相色谱操作规程
一、流动相及样品处理
所有流动相需要过0.45 um滤膜，抽滤脱气。

注意膜的种类，水相过水膜、有机相过有机膜。

若用缓冲盐溶液做流动相注意盐的浓度和pH值。

样品也需用0.45 um滤头过滤。

二、开机
1、确保所有电源连通，打开各单元电源开关（紫外检测器需要30 min
稳定时间）
2、开电脑，双击桌面上LcsolutionLite的图标，点“分析”进入工作站
三、排空
1、所用流路的吸滤头放入准备好的流动相中
2、打开排空阀，左旋90—180度
3、在工作站泵的参数设置中，选择实验所用流路，设置为100%
4、按泵操作面板上的purge，排空开始
5、排空其他所用流路（重复C至D）
6、关闭排空阀
四、实验
1、打开已有方法（若无方法文件，则需编辑方法）
2、编辑分析方法
在仪器参数视图中，设置流速、流动相比例、检测波长、泵运行时间
和采集时间等，保存方法到目标文件夹
3、用实验方法中的初始流动相条件，平衡色谱柱（柱长15 cm需要20
min, 25cm 需要30 min）
4、点击助手栏中的“单次运行”输入相应的方法文件路径、数据文件
保存路径等信息
5、在手动进样器load位置进样，（注意动作的平稳及迅速），然后将手
柄扳至inject位置
6、仪器开始自动采集数据，并按设置的采集时间停止采集
五、实验后注意事项
1、实验完毕需按以下步骤冲洗色谱柱
a、用90%纯水+10%的有机相以1ml/min的流速冲洗30min
b、用100%甲醇冲洗30min
2、关机
a、在仪器经常使用的情况下，可以就此依次关闭工作站及仪器
b、若较长时间不使用仪器，则需拆卸色谱柱，用堵头将色谱柱密封；
用两通连接色谱柱两头的管道。

数据处理
一、双击桌面LC-SOLUTION图标，打开工作站，进入“再解析“
二、建立标准曲线
1、双击打开数据理器中标样数据
2、单击助手栏中的“向导”逐步建立积分方法、定量方法、
化合物表等
3、另存方法至目标文件夹
4、打开保存的方法，拖入相应的标准样品数据，建立标准曲
线
5、另存方法至目标文件夹
6、打开待分析数据，拖入标准曲线，得到结果
7、另存分析后的数据至目标文件夹
三、报告输出
1、单击“数据报告”调用或新建报告摸板
2、拖入分析后的数据，得到数据报告
3、打印。