铝合金中硅_镁_铜_铁_锰元素的测定

３结论
通过以上实验，分析得出熔炉铝液中硅、镁、铜、 铁、锰 ５ 种元素的含量为硅 ０．５３７％、镁 ０．３５４％、铜 ０．０８８％、锰 ０．１５１％、铁 ０．２３４％，与表 １ 相比较，得出硅 的含量偏高，镁的量不足，其他 ３ 种元素符合国标的 要求，为了达到在挤压成型过程中的硬度和韧性适 中，可参考标准中的数值向炉中加入一定量的镁和低 硅的铝原料即可。
／
铜
３ ０．０５７
０．０５３
／
平均值 ０．０５８
０．０５５
／
１ ０．０１４
０．００８
／
２ ０．０１５
０．００８
／
锰
３ ０．０１６
０．００８
／
平均值 ０．０１５
０．００８
／
１ ０．１６３
０．１６１
／
２ ０．１６４ຫໍສະໝຸດ ０．１６２／铁
３ ０．１６４
０．１６
／
平均值 ０．１６４
０．１６１
／
含量％ ０．５３７ ０．３５４ ０．０８８ ０．０１５１ ０．２３４
选用硅钼杂多酸光度法来测定。在一定的 ｐＨ 下， 硅酸与钼酸生成黄色的硅钼杂多酸（ 硅钼黄），硅钼黄 最大吸收波长为 ３５０～３５５ ｎｍ。硅钼黄被硫酸亚铁等 还原剂所还原，产物为硅钼蓝，最大吸收波长为 ８１０ ｎｍ。 １．３．２ 镁的分析原理
选用偶氮氯膦 Ｉ 光度法。此方法是用三乙醇胺掩 蔽铁，用邻菲罗啉掩蔽铜镍，用酒石酸掩蔽钙等元素， 在 ｐＨ 为 ９．４５～９．７５ 条件下，与二价镁离子形成紫红 色配合物，于 ５８０ ｎｍ 波长下测定。 １．３．３ 铜的分析原理
以此为参比，在波长 ５８０ ｎｍ 处测定吸光度，按下式计 算标准溶液和试样溶液中的含镁量。
镁％（＝ Ａ２－Ｂ）（／ Ａ２－Ｂ）×（Ｇ Ｇ＝０．５６２）
式中 Ｇ— — —标准铝合金中镁的百分比含量； Ｂ—— —纯铝溶液中测得的吸光度； Ａ１— ——标准铝合金溶液中测得的吸光度； Ａ２— ——试样溶液中测得的吸光度。
以去离子水为空白试剂参比，用 １ ｃｍ 比色皿，在 波长为 ６６０ ｎｍ 处，分别测定试液吸光度 ３ 次后取平 均值，按下式计算标准溶液和试样溶液中的含硅量。
硅％（＝ Ａ２－０．０２）（／ Ａ１－０．０２）×（Ｇ Ｇ＝０．４４）
式中 Ｇ— ——标准铝合金中硅的百分比含量； Ａ１— ——标准铝合金溶液测得的吸光度； Ａ２— ——试样溶液测得的吸光度。
锰％＝ Ｇ×Ａ２／Ａ１（Ｇ＝０．０８１）
式中 Ｇ— — —标准铝合金中锰的百分比含量； Ａ１— ——标准铝合金溶液测得的吸光度； Ａ２— ——试样溶液测得的吸光度。
１．４．５ 铁测定方法 分别移取 １０ ｍＬ 铝合金标准溶液和 １０ ｍＬ 的试
液于 ５０ ｍＬ 的棕色的容量瓶中，加入 ２ ｍＬ 的盐酸羟 胺溶液摇匀，再加入 １０ ｍＬ 的醋酸－醋酸钠缓冲液， 加入 ５ ｍＬ 的邻菲罗啉溶液，用水定容摇匀，以水为参 比，用 １ ｃｍ 比色皿在 ５０８ ｎｍ 波长处测其吸光度。
１．４．２ 镁测定方法 取 ３ 个 ５０ ｍＬ 的容量瓶，分别标上空白、标样、试
样。在这 ３ 个瓶中依次用移液管吸取 ５ ｍＬ 的纯铝溶 液、５ ｍＬ 铝合金标准溶液、５ ｍＬ 试样溶液于各个容量 瓶中。用移液管分别移取 １０ ｍＬ 的邻菲罗啉－三乙醇 胺混合液，２ ｍＬ 的 ＥＤＴＡ－Ｐｂ 溶液，１０ ｍＬ 的硼酸缓冲 液，５ ｍＬ 的偶氮氯膦溶液到 ３ 个容量瓶中，再用去离 子水定容，充分摇匀。分别将显色液倒入 １ ｃｍ 比色皿 中，再在剩余的显色液中加入 ３ 滴 ＥＤＴＡ 溶液，摇匀，
铁％＝Ｇ×Ａ２／Ａ１（Ｇ＝０．２３）
式中 Ｇ— — —标准铝合金中铁的百分比含量； Ａ１— ——标准铝合金溶液测得的吸光度； Ａ２— ——试样溶液测得的吸光度。
２ 实验数据的记录及计算（ 表 ２）
第 １０ 期
蔡 苇：铝合金中硅、镁、铜、铁、锰元素的测定
·７１·
表 ２ 实验数据记录与计算
元素
试样
标样
铜％＝ Ｇ×Ａ２／Ａ１（Ｇ＝０．０８４）
式中 Ｇ— — —标准铝合金中铜的百分比含量； Ａ１— ——标准铝合金溶液测得的吸光度； Ａ２— ——试样溶液测得的吸光度。
１．４．４ 锰测定方法 分别移取 １０ ｍＬ 铝合金标准溶液和 １０ ｍＬ 的试
液于两个 ２５０ ｍＬ 的烧杯中，加混合酸 ２０ ｍＬ，再加入 １ ｇ 左右的过硫酸铵摇匀，煮沸 １ ｍｉｎ，取下冷却，转 入 １００ ｍＬ 的容量瓶中。用水作参比，用 １ ｃｍ 比色皿， 在 ５３５ ｎｍ 波长处测其吸光度。
与科研工作。
因此，铝合金试样常常用 ＮａＯＨ 溶液溶解到不溶时再 用硝酸溶解。
在熔铸车间的熔炉中取出样品，放入水中冷却 后，用钻头取样。准确称取 ０．５ ｇ 样品放入烧杯中，量 取 １５ ｍＬ 的 １＋１ 的 ＮａＯＨ，倒入烧杯中溶解，在电炉上 加热，至有白烟冒出后，停止加热。冷却后，再缓缓加 入 ５０ ｍＬ １＋１ 的 ＨＮＯ３，搅拌至出现絮状物。冷却后转 移至 ５００ ｍＬ 的容量瓶，用去离子水稀释至刻度待用。 １．３ 实验原理 １．３．１ 硅的分析原理
［４］钟国清， 朱云云． 无机及分析化学 ［Ｍ］． 北京： 科学出版社， ２００６，４９２－４９３．
Ｄ ｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｉ， Ｍｇ， Ｃｕ， Ｆｅ， Ｍｎ ｆｏｒ ｔｈｅ Ａｌｕｍ ｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ
ＣＡＩ Ｗｅｉ （ Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｈｕａｎｇｓｈｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｈｕａｎｇｓｈｉ ４３５００３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ ｗａｓ ｓｍｅｌｔｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｒｅｃｙｃｌｉｎｇ ｗａｓｔｅ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｆｒｅｑｕｅｎｔｌｙ． Ｂｕｔ ｔｈｅ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｎｄ ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ｃｏｎ－ ｔｅｎｔ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅｃｙｃｌｉｎｇ ｗａｓｔｅ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｉｓ ｖｅｒｙ ｌｏｗ， ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ａｃｈｉｅｖｅ ｔｈｅ ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ｔｈｅ ｈａｒｄｎｅｓｓ ａｎｄ ｐｌａｓ－ ｔｉｃｉｔｙ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｉｌｉｃｏｎ， ｍａｇｎｅｓｉｕｍ， ｃｏｐｐｅｒ， ｉｒｏｎ， ｍａｎｇａｎｅｓｅ ｍｕｓｔ ｂｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｉ， Ｍｇ， Ｃｕ， Ｆｅ， Ｍｎ ｗａｓ ｍａｄｅ ｂｙ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ａｌｕｍｉｎｕｍ ａｌｌｏｙ；ｓｉｌｉｃｏｎ；ｍａｇｎｅｓｉｕｍ；ｃｏｐｐｅｒ；ｉｒｏｎ；ｍａｎｇａｎｅｓｅ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
铝合金的硬度和可塑性，便于挤压成型，废铝熔解后
要从熔炉中取样，检验此时铝锭中硅、镁、铜、铁、锰 ５
种元素的含量，从而确定是否达到国家标准或企业标
准。文章介绍了用光度法对废铝合金中硅、镁、铜、铁、
锰 ５ 种元素分析测定方法。
表 １ 铝合金原料中元素的含量要求
要求
硅 ／％
镁 ／％ 铜 ／％ 铁 ／％ 锰 ／％
取两个 ５０ ｍＬ 的容量瓶，分别标上标样、试样。用 移液管移取 １０ ｍＬ 铝合金标准溶液于标样瓶中， １０ ｍＬ 的母液置于试样瓶中。在每个瓶中分别滴加 １＋１ 的氨水，边加边摇动瓶子边观察瓶中的溶液，至 刚好出现沉淀后为止，再滴加 １＋２ 的 ＨＮＯ３ 至沉淀刚 好溶解，再加入过量的 ＨＮＯ３ １．５ ｍＬ，摇匀，加入 ５ ｍＬ 的钼酸铵溶液摇匀，此时溶液反应后呈现出黄色（ 此 为硅钼黄），再将试样瓶和标样瓶同时放入沸水浴中 加热 ３０ ｓ，加入准确量取的 ４０ ｍＬ 的草硫酸混合液， 迅速加入硫酸亚铁铵溶液 １０ ｍＬ，摇匀，以去离子水 定容摇匀。
国标料的要求 ０．３８～０．４２ ０．５５～０．６０ ≤０．１ ≤０．３５ ≤０．１
非国标料的要求 ０．３８～０．４２ ０．５３～０．５８ ≤０．１５ ≤０．４２ ≤０．１
１ 实验部分
１．１ 仪器与试剂
７２２ 型分光光度计、分析天平、容量瓶、烧杯、移
液管等。
钼酸铵溶液、硫酸亚铁铵溶液、邻菲罗啉、三乙醇
挤压成型，需检测铝锭中硅、镁、铜、铁、锰元素的含量。采用分光光度法测定了工业生产过程铝合金中硅、镁、铜、铁、锰元素的含
量。
［关键词］铝合金；硅；镁；铜；铁；锰；测定
［中图分类号］ Ｏ ６５７．３２
［文献标识码］ Ｂ
［文章编号］ １００３－５０９５（２００８）１０－００６９－０３
近年来铝材在建筑行业中得到了广泛的应用，但
第 ３１ 卷第 １０ 期 ２００８ 年 １０ 月
Ｖｏｌ．３１ Ｎｏ．１０ Ｏｃｔ ． ２００８
铝合金中硅、镁、铜、铁、锰元素的测定
蔡苇
（ 黄石理工学院环境科学与工程学院，湖北 黄石 ４３５００３）
［摘 要］铝合金常常用回收的废铝重新进入熔铸冶炼，而废铝中硅、镁的含量很低，为了达到铝合金的硬度和可塑性，便于
试样先用 ＮａＯＨ 分解，然后用硝酸分解残余金属。 在酸性溶液中，二价铁与邻菲罗啉在 ｐＨ 为 ２～８ 的条 件下，生成的 １∶３ 的螯合物，此螯合物为红色，在 ５００～５１０ ｎｍ 处有一吸收峰，其摩尔吸收系数为 ９．６×１０３ 红色螯合物的生成，在室温下约 ３０ ｍｉｎ 就 能显色完全，并可稳定 １６ ｈ 以上，用此方法简单快 捷，条件易控制，稳定性和重现性好。显色后 ５ ｍｉｎ 内 完成测定。 １．４ 实验步骤 １．４．１ 硅测定方法
胺、ＥＤＴＡ－Ｐｂ、硼酸缓冲液、偶氮氯膦溶液、ＥＤＴＡ 溶液
柠檬酸铵溶液、ＢＣ（Ｏ 双环已酮草酰二腙）溶液、盐酸羟
胺溶液、醋酸－醋酸钠缓冲液等。
１．２ 母液及标准液制取
由于铝的表面钝化，钝化后不溶于硫酸和硝酸。
［基金项目］湖北省高等学校人才培养质量与创新工程本科 品牌专业
［收稿日期］２００８－０６－１５ ［作者简介］蔡 苇（ １９６８－），女，讲师，从事环境工程的教学
［参 考 文 献］
［１］于永棣． 铝及铝合金表面的化学增光法 ［Ｊ］． 轻合金加工技术， １９８６，（８ ９）：３－７．
［２］王君龙，李先文． 社会化学 ［Ｍ］． 西安：西北大学出版社， １９９８，２３２－２３６．
［３］杨雁斌．化学探秘—— —金属世界［Ｍ］．上海：华东理工大学出版社， ２０００，３４－３８．
空白
１ ０．１５７
０．１３２
／
２ ０．１５９
０．１３３
／
硅
３ ０．１５８
０．１３３
／
平均值 ０．１５８
０．１３３
／
１ ０．３３７
０．２６
０．０４３
２ ０．３３８
０．２６１
０．０４４
镁
３ ０．３３８
０．２６１
０．０４３
平均值 ０．３８８
０．２６
０．０４４
１ ０．０５８
０．０５４
／
２ ０．０５７
０．０５５
选用双环已酮草酰二腙光度法。试样用 ＮａＯＨ 分 解，再用 ＨＮＯ３ 溶解残渣，调节 ｐＨ 值至 ９．５，加入氨性 缓冲溶液，Ｃｕ（ＩＩ）与双环己酮草酰二腙（ＢＣＯ）作用生 成 １∶２ 的蓝色可溶性配合物，于 ６１０ ｎｍ 波长处测定 吸光度。 １．３．４ 锰的分析原理
选用硝酸银－过硫酸铵光度法。锰在铝合金中以 ＳｉＭｎ 或 ＦｅＭｎＳｉ 状态存在，试样溶解后，以硝酸银作 催化剂，以过硫酸铵将二价锰氧化为七价锰，为了加
·７０·
河北化工
第 １０ 期
快显色速度，一般煮沸 ２～３ ｍｉｎ 即可完成显色，为避 免过量的过硫酸铵分解出的 Ｈ２Ｏ２ 对高锰酸起还原作 用，使颜色消褪，应在显色完全后，仍应继续煮沸破坏 过量的过硫酸铵，控制在 ３～４ ｍｉｎ。完成后在 ５３５ ｎｍ 波长处测定其吸光度。 １．３．５ 铁分析原理
70第10期71第10期实验数据记录与计算元素试样空白含量015701320159013301580133平均值0158013303370260043033802610044033802610043平均值03880260044005800540057005500570053平均值00580055001400080015000800160008平均值0015000801630161016401620164016平均值01640161通过以上实验分析得出熔炉铝液中硅镁铜铁锰5种元素的含量为硅0537镁0354铜0088锰0151铁0234与表1相比较得出硅的含量偏高镁的量不足其他3种元素符合国标的要求为了达到在挤压成型过程中的硬度和韧性适中可参考标准中的数值向炉中加入一定量的镁和低硅的铝原料即可
１．４．３ 铜测定方法 在两个 １００ ｍＬ 的容量瓶中分别移取 １０ ｍＬ 铝合
金标准溶液和 １０ ｍＬ 的试液，在每个瓶中各加入 ５ ｍＬ 的柠檬酸铵溶液，再投入一小块 ｐＨ 试纸后，试 纸变为红色，再滴加几滴氨水（ １＋３）溶液，直至瓶中的 ｐＨ 试纸由红色变为淡蓝色为止，再用 １＋１ 的盐酸溶 液调至 ｐＨ 为 ６，准确加入 ８ ｍＬ 的 １＋３ 的氨水溶液， 再加入 １０ ｍＬ 的 ＢＣＯ 溶液，用去离子水定容摇匀，静 置 １０ ｍｉｎ 后，用水作参比，用 １ ｃｍ 比色皿，在 ６１０ ｎｍ 波长处测其吸光度。
因其强度及弹性较低，硬度耐磨性较差，不适于制造
承受大重量及强烈摩擦的构体。为了提高铝的性能，
常常在铝中加入镁、铜、锰、硅等元素，形成铝合金，铝
合金克服了纯铝的不足，不但提高了强度，而且具有
高塑性、良好的焊接性、较高的耐腐蚀性及压力加工
性能，可用于建筑行业［１，２］。炼制铝合金的原料通常为
废铝，而在回收的废铝中硅、镁的含量很低，为了达到