微波加热分光光度法在磷酸根含量测定中的应用_高岐
微波消解_钼酸铵分光光度法快速分析水中的总磷
微波消解2钼酸铵分光光度法快速分析水中的总磷张红雨,等微波消解2钼酸铵分光光度法快速分析水中的总磷张红雨, 陈珊珊(国家城市供水水质监测网武汉监测站,武汉430034)摘要:通过对微波前处理方法对水样中总磷进行消解分析的研究,探讨微波功率、加热时间、样品体积等对样品消解的影响,建立了微波消解样品测定的方法。
测定结果表明与经典方法具有可比性,并具有操作简单、快速省时、节省成本、测定准确的特点。
关键词: 微波; 总磷; 消解; 水中图分类号: X830. 2 文献标识码:B 文章编号:100326504 (2003) 0320019202随着现代工农业和城镇规模的不断发展,大量化肥、冶炼、合成洗涤剂等企业的工业废水、农业灌溉以及城市生活污水汇入湖泊或江河,其中含有大量的氮和磷,使水体中的氮、磷的含量增加。
虽然磷是生物生长必须的元素之一,但是当磷含量达到一定程度,在适当的光照、水温、水文等条件下,将造成水体中生物和微生物的大量繁殖,消耗水中的溶解氧,形成富营养化,使水体质量恶化。
世界许多湖泊的研究资料表明,水体中总磷的含量与湖泊的富营养化呈正相关系,因此总磷是衡量水质的重要指标之一。
水中总磷的测定通常采用钼酸铵分光光度法[1～2 ] 。
该方法需要把样品进行高温高压消解前处理,将含磷化合物转化成正磷酸盐,然后再进行测定。
高温高压消解样品的方法存在如下弊端: (1) 要求条件苛刻,如温度、压力要求严格; (2) 消解过程耗时较长,一次测定一般需要2h 以上。
微波技术在工业、科技及环境监测方面得到了广泛应用[ 3～4 ] ,但目前微波消解分析水样中总磷的研究在国内鲜见报道。
本研究利用微波对样品进行消解, 通过分子对微波的吸收和微波炉内交变磁场的作用, 使消解速度大大提高;还探讨了各种条件对样品消解的影响,测定水样中总磷的含量,与经典方法比较表明该方法具有高效、节能、快捷、准确的特点。
1 实验部分1. 1 仪器美的牌W7022J 型普通微波炉; 聚四氟乙烯密封此标准溶液含2. 0ug 的磷。
磷酸根分析仪的工作原理基于化学反应和光学检测技术
磷酸根分析仪的工作原理基于化学反应和光学检测技术磷酸根分析仪是一种用于测定水中磷酸根离子浓度的仪器。
磷酸根离子是自然界中广泛存在的无机离子之一，在环境和生物学领域具有重要的意义。
它的出现，更大地方便了人们对水体中磷酸根离子含量的监测和分析。
磷酸根分析仪的工作原理基于化学反应和光学检测技术。
通常，该仪器采用与磷酸根离子发生特定反应的试剂，并借助电极或光学传感器来测量反应产物的信号。
其中常用的方法是基于钼酸铵试剂的显色反应。
磷酸根离子与钼酸铵在酸性条件下反应生成黄色的磷酸钼酸铵络合物，其浓度可通过光学吸收测量获得。
具有许多优点。
它的使用简单方便，操作过程相对容易掌握。
仪器通常配备有用户友好的界面，可以轻松设置和监控实验参数。
具有快速高效的特点。
传统的磷酸根离子测定方法可能需要复杂的样品处理步骤和较长的分析时间，而采用分析仪则可大大缩短分析时间，提高工作效率。
还具有高灵敏度和精确度，能够准确测量不同水体中磷酸根离子的含量。
磷酸根分析仪在许多领域都得到了广泛的应用。
在环境科学领域，可用于监测自然水体、废水以及土壤中的磷酸根离子含量，从而评估水体富营养化程度和污染程度。
在农业领域，该仪器对于监控农田排水和灌溉水中的磷酸根浓度至关重要，以避免农药和肥料的过度使用造成的环境问题。
还可以应用于食品安全监测，用于检测食品中的磷酸盐添加剂和污染物。
微波消解-磷钼蓝分光光度法测食品中磷酸盐
８ ０ 、１． ０ ５ ０ 、２ ． ０和 ２ ． ０ｍ 相 当于 ． ０ ０ ０ 、１． ０ ０ ０ ５ ０ ｌ（
活动有着十分重要 的作用 ，因此检测食品中磷酸盐 含量至关重要 。《 食品中磷的测定》 的第三法是食 品中磷酸盐 的测定… ，但此法 灵敏度低 ，前处 理 麻烦 ，所用还原剂对苯二酚还是剧毒物质 ，对操作
Ｚ ｅ ａｇＰｅｅ ｔｅＭｅｉ ｎ ，Ｆｂ ０２，Ｖ ｌ ４ ｏ２ ｈ ｉｎ ｒ ｎｉ ｄ ｉｅ ｅ ．２ １ ｉ ｖ ｖ ｃ ｏ ２ ，Ｎ ．
表 ２ 浓度 范 围变化 与相关 系数 的关 系
项目 — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — — ——————— ————————— —————— ——一
取 样 品 ０ ５ｇ ． ，置 于 微 波 消解
２ 样 品定 量线 性范 围和检 出限
分 别 取 不 同浓 度
罐 的内罐 中 ，加人 ６—８ｍ 硝酸 ，将 内罐放 入 外 罐 ｌ
范 围 的标 准 溶 液 ，测定 吸光 度 ，从 数 据 可 以看 出 ， 本 分析方 法 在磷 含 量为 ００— ０ ￣／０ｍ 时 ，有 ． ２０ ｇ５ ｌ 良好 的相 关 系数 （ ＞０９９ ） ｒ ．９５ ，而 在大 于 ２０ ｇ ０ ／ ５ ｌ ，标准 的线 性 趋 势 明显 下 降 ，准 确度 的可 ０ｍ 时
分别置于 ５ ｌ ０ｍ 比色管 中，以下操作同标准曲线。
材 料 与 方 法
１ 仪器与试剂 实验仪器 ：７ １ ２ 分光光度计 、意 大 利 Ｍｉｓ ｎ 波 消解 仪 。试 剂 Ｊ ｌ ｔ ｅ微 ｅｏ ：本 法 所 用 水
为 超 纯 水 。试 剂 纯 度 为分 析 纯 。磷 酸 盐 标 准 溶 液 （． １ｍ ／ ） ００ ｇｍ１ ：称 取 ０７ ６ ．１５ｇ在 １５℃ 干 燥 的磷 ０
微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量
微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量袁永海;元志红【摘要】针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定.经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825 nm处比色测定.方法的加标回收率为98.9％～101.6％,结果准确可靠.硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)001【总页数】4页(P24-27)【关键词】微波消解;钨矿石;磷钼蓝;分光光度法;磷【作者】袁永海;元志红【作者单位】中国有色桂林矿产地质研究院测试中心,广西桂林541004;中国有色桂林矿产地质研究院测试中心,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TH744.12在自然界中，已发现含钨的矿物有二十多种，具有工业意义的钨矿物有黑钨矿、钨锰矿、钨铁矿和白钨矿4种；通过对钨矿中磷的总含量的研究，可以作为地质化学找矿的显示物。
近年来对钨矿中磷含量的测定的研究报道较少，测定矿石中磷含量的方法主要有X射线荧光光谱法［1］、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）［2］、极谱法［3］、原子吸收光谱法［4］、分光光度法［5］等，其中分光光度法的准确度较高，简便快速，且方法成熟而被广泛应用。
微波消解技术是近年来出现的一种快速样品前处理技术，它结合了高压消解和微波加热两方面的性能，恰恰克服了高压和高温带来的缺点，是一种比较安全有效的样品前处理方法［10－12］。
本实验以混合酸为消解剂，将微波消解和磷钼蓝分光光度法结合起来，建立了微波消解－磷钼蓝分光光度法测定钨矿中总磷含量的分析方法，与国家2009年发布实施的钨精矿中磷的测定标准方法相比充分体现出微波消解的优势，操作简便快速，结果准确稳定，是检测钨矿石中磷含量的有效方法之一。
微波消解- 分光光度法测定南美白对虾中总磷
微波消解- 分光光度法测定南美白对虾中总磷作者：赖钧灼，周道志来源：《现代食品》 2018年第23期摘要：本研究使用改良的分光光度法测定南美白对虾中总磷的含量，微波消解技术进行样品前处理，抗坏血酸作为还原剂。
结果表明，该测定方法在磷含量为0 ～30 μg 时，工作曲线呈良好线性关系，加标回收率在98.1% ～ 111.2%，变异系数CV 小于5.00%，结果稳定，酸消耗量低，环境污染小，本方法适用于南美白对虾中总磷的检测。
关键词：微波消解；分光光度法；总磷；南美白对虾南美白对虾是三大养殖对虾中单产量最高的虾种[1]，因其含有各种氨基酸及人体必需的微量元素，营养丰富及味美而受到人们的青睐。
目前，关于南美白对虾中磷元素的测定研究报道较少。
测定水产品中磷的消解方法有干消解法、湿消解法、微波消解等，其中，干法消解法利用马福炉内高温破坏试样，但其消解的周期长，易引起挥发元素损失；湿法消解是在加热的条件下使用硝酸等强氧化剂分解试样中有机物，其主要缺点是引起环境污染；而微波消解技术分解完全、元素无挥发性损失、需酸量少，对环境几乎没有污染[2]。
本文参考GB/T 5009.87-2003《食品中磷的测定》中第一法- 分光光度法，并根据对虾的组分特点，结合操作的实际情况，采用改良的微波消解- 分光光度法测定磷的含量。
1 材料与方法1.1 材料与试剂南美白对虾原料及其成品均来自湛江国联水产开发股份有限公司。
硝酸（优级纯）、30.0% 过氧化氢（分析纯）、10.0%盐酸溶液（润洗消解杯盖），实验用水为一级水。
2.5% 钼酸铵溶液：称取2.5 g 钼酸铵用水溶解并定容至1 000.0 mL。
3 mol·L-1 硫酸溶液：量取17.0 mL 浓硫酸缓缓加入83.0 mL 水中，混匀。
10%抗坏血酸溶液：称取10.0 g 抗坏血酸用水溶解并稀释至100.0 mL，储于棕色瓶4.0 ℃冰箱保存；该溶液为无色或淡黄色，颜色加深则不能用。
食品理化检验技术习题
食品理化检验技术习题一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、二乙氨基二硫代甲酸钠法测定铜的测量波长为（）。
A、460nmB、420nmC、400nmD、440nm正确答案：D2、测定牛乳中乳糖含量时，会干扰测定的离子是（）。
A、磷酸氢根离子B、钙离子C、磷酸根离子D、草酸根离子正确答案：B3、聚酰胺吸附法不能提取的色素是（）。
A、苋菜红B、柠檬黄C、赤藓红D、日落黄正确答案：C4、用酸度计测得一果汁样品的pH值为3.4，这是指样品的（）。
A、有机酸度B、有效酸度C、挥发酸度D、总酸度正确答案：B5、一化学试剂瓶的标签为绿色，其英文字母的缩写为（）。
A、G.R.B、A.R.C、P.D、L.P.正确答案：A6、采集的样品如果是冷冻食品应该（）。
A、保持在冷冻状态B、加热后C、进行解冻D、于高温下正确答案：A7、砷斑法测定砷时，生成的砷斑是（）的。
A、黄色或黄褐色B、红色C、蓝色D、绿色正确答案：A8、银盐法测定砷时，为了避免反应过缓或过激，反应温度应控制在（）左右。
A、15℃B、30℃C、20℃D、25℃正确答案：D9、凯氏定氮法测蛋白质含量时，所用的消化剂是（）。
A、硫酸铜-硫酸钾B、硫酸铜-硫酸钡C、硝酸钠-硫酸钾D、硫酸钠-硫酸钾正确答案：A10、双硫腙比色法测定铅的测量波长为（）。
A、550nmB、530nmC、570nmD、510nm正确答案：D11、脂肪测定过程中，所使用的加热温度是（）。
A、65-80℃B、95-105℃C、200-300℃D、550-600℃正确答案：A12、为防止蒸馏过程中的（），须加沸石或无釉小瓷片到蒸馏烧瓶中。
A、爆沸现象B、沸腾现象C、过热现象D、爆炸现象正确答案：A13、测定出口饮料中维生素C的标准方法是（）。
A、乙醚萃取法B、碘量法C、荧光比色法D、气相色谱法正确答案：C14、测定酸度时，下列样品制备方法哪种说法不正确（）？A、固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。
磷酸根测试方法范文
磷酸根测试方法范文磷酸根测试是一种用于检测水样或土壤中磷酸根含量的方法。
磷酸根是一种无机磷的形式，在土壤、水体和植物中广泛存在，并在生物体内起着重要的功能。
磷酸根测试方法可以帮助评估土壤和水体的养分状况，确定植物生长的适宜条件，以及监测环境中的磷污染程度。
1.分光光度法：分光光度法是常用的测定磷酸根浓度的方法，其原理是利用溶液中磷酸根与锑酸钾产生黄色反应物，通过测量反应物的吸光度来确定磷酸根的浓度。
具体步骤如下：步骤1：准备标准曲线a.首先准备一系列磷酸盐的标准溶液，浓度范围可根据需要确定。
b.每个标准溶液加入一定量的锑酸钾溶液，形成黄色反应物。
c.使用分光光度计测量每个标准溶液的吸光度，并记录下来。
步骤2：测定样品中磷酸根的浓度a.取一定量的待测样品，并加入锑酸钾溶液，形成黄色反应物。
b.使用分光光度计测量样品的吸光度，并记录下来。
c.利用标准曲线得到吸光度与磷酸根浓度的关系，计算出样品中磷酸根的浓度。
2.离子色谱法：离子色谱法是一种精确测定磷酸根浓度的方法，其原理是利用离子色谱仪分离和检测样品中的磷酸根离子。
具体步骤如下：步骤1：样品前处理a.获得待测样品，并将样品经过预处理，如过滤、干燥等，以去除杂质。
b.如果样品中的磷酸根含量较低，可以进行富集处理，使用阳离子交换树脂或吸附树脂将磷酸根吸附，并用溶剂洗脱。
步骤2：离子色谱分离和检测a.将样品注入离子色谱仪，经过色谱柱进行分离。
b.通过调节流动相（通常为含有离子抑制剂的溶液），将磷酸根与其他离子分离。
c.使用检测器（如导电检测器）检测磷酸根的信号，并记录下来。
步骤3：磷酸根浓度计算a.根据样品的峰面积或峰高，计算出样品中磷酸根的浓度。
b.如果样品经过富集处理，需要对峰面积或峰高进行校正。
总结：磷酸根测试是一种重要的环境分析方法，可以评估土壤和水体的养分状况，以及监测环境中的磷污染程度。
分光光度法和离子色谱法是常用的磷酸根测试方法，具体选择哪种方法需要根据实际需求和样品特性来确定。
测定电厂锅炉水中磷酸根的方法
测定电厂锅炉水中磷酸根的方法电厂锅炉的运行需要大量的水，其中锅炉水中的磷酸根含量是一个重要的指标。
磷酸根的过多或过少都会对锅炉的正常运行产生不良影响，因此准确测定锅炉水中磷酸根的含量对于保障锅炉的安全运行至关重要。
常用的测定电厂锅炉水中磷酸根的方法主要有离子色谱法、分子吸收光谱法和化学计量法。
离子色谱法是一种常用的分析方法，它基于磷酸根离子在特定条件下与离子交换树脂发生吸附和解吸的原理。
首先，将锅炉水样品中的磷酸根离子通过柱层析分离，然后在检测器中通过电导法或紫外光谱法进行测定。
这种方法测定准确度高，灵敏度较好，但需要专业仪器设备和高纯度试剂，操作较为繁琐。
分子吸收光谱法是基于磷酸根离子与特定试剂形成络合物后在特定波长下吸收光线的原理进行测定。
常用的试剂有钼酸铵和钴硝酸盐等。
首先，将锅炉水样品与试剂反应生成络合物，然后通过分光光度计测定络合物在特定波长下的吸光度。
这种方法操作简单，成本较低，但对试剂的纯度要求较高，且干扰物质较多时容易产生误差。
化学计量法是通过分析磷酸根离子与标准溶液中某种金属离子形成沉淀反应的方法进行测定。
常用的金属离子有钙离子和铵离子等。
首先，将锅炉水样品与标准溶液中的金属离子反应生成沉淀，然后通过滴定法或称量法测定所需的标准溶液的用量。
这种方法操作简单，成本较低，但对样品的前处理和试剂的纯度要求较高，且需要一定的化学计量知识进行计算。
测定电厂锅炉水中磷酸根的方法有离子色谱法、分子吸收光谱法和化学计量法。
离子色谱法准确度高，但操作复杂；分子吸收光谱法操作简单，但对试剂纯度要求高；化学计量法操作简单，但对样品前处理和试剂纯度要求高。
选择合适的方法应根据实际情况和实验条件来确定。
在实际应用中，还应注意样品的采集和保存，避免污染和失真。
同时，为了保证测定结果的准确性和可靠性，还应进行定期的质量控制和仪器校准。
在电厂锅炉水的日常管理中，测定磷酸根含量是一个重要的环节。
通过选择合适的测定方法，并进行准确可靠的测定，可以及时了解锅炉水中磷酸根的含量，以便采取相应的措施进行调整和管理，确保锅炉的正常运行和安全稳定。
水中总磷量的密闭微波增压消解快速测定
中图分 类号 ： ５０２ Ｘ ２ 、 文 献标识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：１０ —４ ５ （ ０ ２ ０ ０ ４ ９ ７ ２ ０ ）４～０６ —０ ０２ ３
水 中富 磷 会 刺 激 藻 类 及 其 它 水 生 植 物 的 生 长 ，给 水 体 带 来 异 味 ， 成 污 染 。 所 以 ，水 中磷 含 量 造 是 水 质 环 境 监 测 必 要 数 据 之 一 。 水 样 中总 磷 量 的标 准 测定 法 ¨］ 要 在 高 压 消 毒 器 中 ，保 持 温 度 为 ，需
ｇ ；磷 贮 备 液 ：称 取 磷 酸 二 氢 钾 （ ． １ ／Ｌ ０ ２ ９７±０ ０ ０ １ ｇ于 １０℃干 燥 ２ｈ后 ，在 干 燥 器 中放 冷 ， 解 ．０ ） １ 溶
后 ， 入 １ ０ Ｌ容 量 瓶 中 ， 水 约 ８０ｍＬ 加 硫 酸 溶 液 ５ｍ 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，此 溶 液 含 磷 转 ０ｍ ０ 加 ０ ， Ｌ，
・４
Ｈ 】 于 １０ｍ 溶 ０ Ｌ水 中 ， ０ ３ 酒 石 酸 锑 钾 ［Ｓ Ｃ｝０ 将 ．５ｇ Ｋ ｂ ４４ ・１２Ｈ 】 于 １０ｍ ｛ ／ 溶 ０ Ｌ水 中 ， 钼 酸铵 溶 液 把 加 到 ３０ｍ ０ Ｌ硫 酸 溶 液 中 ，再 加 入 酒 石 酸 锑 钾 溶 液 ，混 合 均 匀 ，贮 存 于 棕 色瓶 中 ；过 硫 酸 钾 溶 液 ：５ ０
３１２ ０ ｕ ．Ｏ２
水 中 总 磷 量 的 密 闭 微 波 增 压 消 解 快 速 测 定
高 岐 ，王 彩 霞 ， 石 焱
（ ．河 南农 业 大 学 基 础 科 学 学 院 ， 南 郑 州 ４ ００ ；２ 广 州 贝 氏药 业 有 限 公 司 ，广 东 广 州 ５ ０ ０ ） １ 河 ５０２ ． １ ８ｏ 摘 要 ： 究 了 用 聚 四氟 乙 烯 密 封 带 密 封 容 器 ，利 用 微 波 加 热 技 术 ，在 较 高 的 温 度 和 压 力 下 消 解 样 品 ，快 速 研
磷含量的测定_磷钒钼黄分光光度法_概述说明以及解释
磷含量的测定磷钒钼黄分光光度法概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本文旨在介绍磷含量的测定方法之一——磷钒钼黄分光光度法。
磷是一种重要的营养元素，在农业生产、水质监测、环境保护等领域具有重要应用价值。
为了准确快速地检测和确定样品中的磷含量，科学家们开发了多种磷含量测定方法。
其中，磷钒钼黄分光光度法因其操作简便、灵敏度高和准确性良好而备受青睐。
1.2 文章结构本文将按以下结构展开对磷钒钼黄分光光度法的介绍与解释：首先，在第二部分将概述说明磷含量的测定问题以及该方法的相关背景；接下来，我们将详细介绍磷钒钼黄分光光度法的原理及其测定步骤；然后，我们会讨论该方法的优缺点并进行深入分析；随后，在第四部分中将通过实际应用领域介绍和案例分析来验证其实用性，并解读结果和数据进行数据分析；最后，在第五部分给出总结回顾研究内容，并探讨研究成果的意义、前景以及未来可能的研究方向。
1.3 目的本文旨在为读者提供关于磷含量测定中使用磷钒钼黄分光光度法的详细说明和解释。
通过阐述其原理、实验步骤以及实际应用领域等方面，希望读者能够了解并掌握该方法在磷含量测定中的应用价值和操作要点。
同时，本文也将展示该方法在环境和农业领域中的重要作用，并为未来进一步深入研究提供借鉴和展望。
2. 磷含量的测定2.1 概述说明磷是地壳中重要的元素之一，在农业、环境科学和生命科学等领域具有重要作用。
因此，准确测定磷的含量对于许多研究和应用而言至关重要。
本节将介绍磷含量测定方法的概述，并提供有关磷含量测定的背景信息。
2.2 测定方法介绍目前，有多种方法可用于测定磷含量，其中最常用且广泛应用的方法是磷钒钼黄分光光度法。
该方法基于磷酸盐与钼酸盐反应生成可溶性黄色复合物，通过测定复合物在特定条件下的吸光度可以间接确定样品中的磷含量。
2.3 实验步骤进行磷含量测定时，通常需要以下实验步骤：1. 样品预处理：根据待测样品的特点，选择适当的预处理方法，例如酸化、溶解或提取等。
分光光度法测水中总磷
分光光度法测水中总磷
分光光度法是一种常用的分析化学方法，可以用来测定水样中的各种物质含量。
其中，测定水中总磷的含量是一项常见的分光光度法应用。
总磷是水体中的一种重要污染物质，其过量含量会引起水体富营养化，从而影响水质和生态环境。
因此，测定水中总磷含量对于水环境保护和水资源管理具有重要意义。
分光光度法测定水中总磷的方法是：先将水样中的总磷与含有酸性条件下的还原剂进行化学反应，生成浅黄色的磷酸根离子，然后通过光学仪器测定该离子的吸光度大小，从而得出水样中总磷的含量。
具体步骤如下：
1. 取适量水样，装入干净的容器中。
2. 在水样中滴加一定量的还原剂，并在酸性条件下进行反应。
常用的还原剂包括亚硫酸钠、硫代硬脲等。
3. 在反应后，将水样中的磷酸根离子转化为带有紫色的吡啶偶氮盐，用酒精洗涤沉淀后，在酸性条件下溶解。
4. 在波长为882nm处，用分光光度计测量水样中吡啶偶氮盐的吸光度大小。
5. 通过对标准曲线的对比，计算出水样中总磷的含量。
以上就是分光光度法测定水中总磷的基本方法。
这种方法具有操作简便、准确度高、重复性好等优点，因此在环境监测、水资源管理等领域得到广泛应用。
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磷酸根测定
磷酸根测定4.4磷酸根含量的测定分光光度法4.4.1 原理在酸性介质中,钼酸铵与磷酸根生成磷钼酸铵。
在氯化亚锡还原下，溶液呈蓝色，其吸光度与磷酸根的溶液成正比。
a.钼酸铵-硫酸溶液:100ml浓硫酸(GB 625)加到900ml水中,冷却后,加入10g钼酸铵(GB 657)溶解后混匀；b.氯化亚锡-丙三醇溶液：称取2.5g氯化亚锡（GB 638）倒入100 mL丙三醇（GB 687）中，置于温水浴中使氯化亚锡溶解，混匀，贮于棕色瓶中。
c.磷酚根标准溶液贮备液：c(PO43-)=0.50mg/mL称取0.7165g 事先于105℃下干燥的磷酸二氢钾（GB 1274），溶解后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
d.磷酸根标准溶液：c（PO43-）=0.01mg/mL，吸取10.00mL 磷酸根标准溶液贮备液（4.4.2c）于500mL容量瓶中，稀释至刻度。
4.4.4.1标准曲线的绘制：取6只50mL容量瓶，分别加入0.00，2.00，4.00,6.00，8.00，10.00mL 磷酸根标准溶液（4.4.2d）,稀释至40mL，加入2m1钼酸铵-硫酸溶液（4.4.2a），3滴氯化亚锡-丙三醇溶液（4.4.2b），稀释至刻度，混匀，放置10min。
以含0.00mL磷酸根标准溶液的溶液为参比，在660 nm波长下，用2cm厚比色皿，在分光光度计(4.4.3.2）上测定各溶液的吸光度。
用50mL溶液中含有的磷酸根的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.4.4.2测定吸取2.00mL试样溶液（4.1.4.1）放入50mL容量瓶中，稀释至40mL加入2ml 钼酸铵-硫酸溶液（4.4.2a），3滴氯化亚锡-丙三醇溶液（4.4.2b），再稀释至刻度，混匀，放置10min。
按4.4.4.1中的方法测定其吸光度。
4.4.5结果的表示和计算以质量百分数表示的磷酸根含量（X4）按式(4）计算：X4=m×10-3/(m0×2.00/500)×100=m×25.0/m0 (4)式中：m――由标准曲线上查出的试样溶液的吸光度所对应的磷酸根的含量，mg；m0――试样的质量，g。
微波消解—ICP发射光谱法测定磷铁中锰、磷
１ １ 主要仪 器和试 剂 ． 微 波消解 装置 是功 率为 １ｋ 的聚 四氟 乙烯 ｗ
型 密闭消解 容器 ； 国 Ｐ 美 Ｅ公 司 制造 的 Ｉ Ｐ发射 Ｃ
光谱 仪 ； 剂 有 ＨＣ ＋ ＨＮ ３ １ ＨＦ； ， 试 １ ０ ：＋ ； Ｍｎ Ｐ
标 液 ：０ ／ １ ０ ／ Ｙ 标液 ： ０ ０ｍｇ １０ｍｇ Ｌ， ０ ０ｍｇ Ｉ； １ ０ ／
表 ２ 在 １ｋ 功 率下 不 同微 波 Ｗ 时 间对磷 铁 的消解 比较 ｎ ’
注 ： 验 在 称 样 量 为 ０ ２０ ０ｇ 消 解 酸 为王 水 ＋ＨＦ 此试 ． ０ ，
的消 解酸 ， 上盖 子 ， 盖 装好 防爆 膜 ， 仪器 操 作 步 按 骤 装入微 波装 置内 ， 后按设 定 的程序 ， 行微 波 然 进
高） 炼 高磷 的钢板 （ ， 集装 箱钢 、 耐侯 钢） 在冶 炼 中 ，
需加 入高磷 的铁合 金 （ 如磷铁 ） 。对 于其 中各 元素
的含量 测 定 很 重 要 。传 统 的方 法 主要 将 样 品碱
Ｚｈｏ ｕ ｈａｉ ｕＧ ｉ
（ ｃ ｎ ｌ ｇ ｎ ｅ ｆＭｅｓ ａ ｒ ｎ ＆ Ｓ ｅ ｌ ． Ｔｅ ｈ ｏｏ ｙ Ｃｅ ｔｒｏ ｉｈ ｎ Ｉｏ ｔｅ Ｃｏ ．Ｎａ ｊｎ ０ ９ ｎｉｇ ２ ０ ３ ） １
Ｋｅ ｒ ｓ Ｍ ｉｒ ｗａ ｅ ｄ ｇ ｓ ｉ ｎ Ｉ ｙ ｗｏ ｄ ： ｃ ｏ ｖ ｉ ｅ ｔ ； ＣＰ； ｒ ｏ ｈ ｓ ｈ ｒ ｓ ｏ Ｆｅ ｒ ｐ ｏ ｐ ｏ ｕ
２ 结 果与讨论 ２ １ 试 样量 的影 响 ．
对 ０ ０ ０ １ ０ １ ，． Ｏ ０ ３ ， ． ０ ０ ５ ． ５， ． ０， ． ５ ０ ２ ， ． Ｏ ０ ４ ， ． Ｏｇ
化验室磷钒钼黄分光光度法测定正磷酸盐操作规程
化验室磷钒钼黄分光光度法测定正磷酸盐操作规程一、引用标准GB/T6913-2023锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定二、方法提要在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵溶液反应生成黄色的磷钼盐锑络合物,再用抗坏血酸还原成磷钼蓝后于710nm最大吸收波长用分光光度法测定。
反应式：12（NH4）2MoO4+H2PO4-+24H+→[H2PMo12O40]-+24NH4++12H2O [H2PMo12O40]→H3PO4·10MoO3·Mo2O3三、测定仪器与试剂1、紫外/可见分光光度计。
2、磷酸盐的贮备溶液(1mL含0.5mg磷酸根)：称取0.7165g±0.2mg在100℃～105℃下干燥并恒重过的磷酸二氢钾(KH2PO4)，溶于少量除盐水中，并稀释至1000mL。
3、磷酸盐的标液溶液(1mL含0.002mg磷酸根)：取20mL磷酸盐的贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4、硫酸溶液1:1。
5、抗坏血酸溶液100g/L：溶解10g±0.5g抗坏血酸于100mL±5mL水中摇匀，储存于棕色瓶中，放置于冰箱中可稳定保存2周。
6、26g/L钼酸铵溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g；称取0.35g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O），精确至0.01g溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液。
混匀，冷却后加水稀释至500mL，混匀储存于棕色瓶中（有效期2个月）。
四、测定过程1、工作曲线绘制磷酸盐工作溶液取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00，8.00mL于9个50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，依次加入2mL钼酸铵溶液，1.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
在室温下放置10min，用1cm比色皿在波长710nm处以溶剂作空白参比，分别测定显色后磷酸盐标准溶液吸光度，以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-浓度为横坐标绘制工作曲线。
总磷常用检测方法
总磷常用检测方法总磷是指在水体中存在的无机磷和有机磷的总和。
总磷是衡量水体富营养化程度的重要指标之一，也是评价水体水质的重要参数。
因此，准确测定总磷含量对于环境保护和水资源管理具有重要意义。
本文将介绍一些常用的总磷检测方法。
一、分光光度法分光光度法是一种常用的总磷检测方法。
该方法利用总磷与钼酸铵在酸性介质中反应生成黄色复合物，通过测量复合物溶液在660nm 处的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简单、灵敏度高，广泛应用于水质监测和环境科学研究领域。
二、离子色谱法离子色谱法是一种基于离子交换原理的总磷检测方法。
该方法通过将样品中的总磷转化为可离子化的磷酸根离子，利用离子色谱仪分离并测定磷酸根离子的浓度来确定总磷含量。
离子色谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点，适用于各种水样中总磷的测定。
三、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种基于原子荧光光谱技术的总磷检测方法。
该方法通过将样品中的总磷转化为可挥发的磷化氢，利用原子荧光光谱仪测定磷化氢的发射光谱，从而确定总磷含量。
原子荧光光谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点，适用于各种水样中总磷的测定。
四、电化学法电化学法是一种基于电化学原理的总磷检测方法。
该方法通过将样品中的总磷在电极表面发生氧化还原反应，利用电流或电压的变化来确定总磷含量。
电化学法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点，适用于各种水样中总磷的测定。
五、荧光法荧光法是一种基于荧光原理的总磷检测方法。
该方法通过将样品中的总磷与荧光染料结合，利用荧光强度的变化来确定总磷含量。
荧光法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点，适用于各种水样中总磷的测定。
总磷的测定方法多种多样，各有优劣。
在选择测定方法时，需要根据实际需求和样品特性综合考虑。
同时，为了保证测定结果的准确性和可靠性，还需要注意样品的采集、保存和处理过程，避免样品受到污染或失去活性。
此外，还应根据实际情况对测定结果进行合理解释和分析，为环境保护和水资源管理提供科学依据。
分光光度法测磷实验报告(共5篇)
分光光度法测磷实验报告(共5篇)
1、实验目的：本实验旨在通过分光光度法测定水样中的磷含量。
2、原理：分光光度法是一种常用的分析方法，它基于物质在不同波长下的吸收特性来测定其含量。
该实验中，选用磷酸根离子作为指示剂，和磷酸根离子发生化学反应形成淡黄色悬浮液，悬浮液的吸光度随着磷酸根离子的浓度而变化。
3、实验步骤：
(1)将水样放入50mL容量的烧杯中，加入2.0mL的磷酸根指示剂；
(2)加入1.0mL的罗丹明B，搅拌均匀；
(3)在400nm处测定悬浮液的吸光度；
(4)重复上述步骤，在800nm处测定悬浮液的吸光度；
(5)根据吸光度值计算磷含量。
4、实验结果：
水样中磷含量为X mg/L。
5、实验总结：
实验中，我们使用分光光度法测定水样中的磷含量，结果表明，水样中磷含量为X mg/L，计算结果准确可靠。
锅炉炉水中磷酸根分析方法研究
１ 紫外 一可 见分光光度 法
１．１ 分 光光 度 法简 介 分 光光 度 法是通 过 测 定 被测 物 质 在 特定 波 长
处 或 一定 波 长 范 围 内 光 的 吸 收 度 ，对 该 物 质 进 行 定性和定量分析 的方 法。在分光光度计 中，将不 同波长 的光连续 地照射 到一定 浓度 的样 品溶液 时 ，便可 得到 与众不 同波 长相 对应 的吸收强 度。 如以波长（ ）为横 坐标 ，吸收强度 （Ａ）为纵坐标 ， 就可绘 出该物质的吸收光谱 曲线。利用该曲线进 行物质定性 、定量 的分析方法 ，称 为分光光度法 ， 也称 为吸收光谱法 。用紫外光源测定无色物质 的 方法 ，称为紫外分光光度法 ；用可见光光源测定有 色物质 的方法 ，称为可见光光度法 。它们与 比色 法一样 ，都 以朗伯 （Ｌａｍｂｅｒ ｔ）一比尔 （Ｂｅｅｒ）定律为 基础。上述的紫外光 区与可见光 区是常用 的。但 分光光度法 的应用光区包 括紫外光区，可见光区 ， 红外光 区。波 长范 围：２００—４０ｎｍ 的紫外 光 区、 ４００～７６０ｎｍ的可见光区 、２．５—２５ ｍ红外光区。 １．２ 紫外 一可见分光光度计组成
１．３．４ 研 究溶液平衡
时操作 ，显色后 ，以相应 的试剂 为空 白，在各 品种
如测定络合物的组成 ，稳定常数 、酸碱离解常 数 等 。 １．４ 对 溶 剂 的要 求
含 有杂 原 子 的有 机 溶 剂 ，通 常 均 具 有 很 强 的 末端吸收。因此 ，当作溶剂使用时 ，它们 的使用范
规定 的波长处测定对 照 品和供试 品溶液 的吸光 度 。按 上述方 法计算 供试 品溶液 的浓 度 。
２ ＤＩＪＴ ５０２．１３—２００６磷 酸 盐 测 定 方 法 的 介绍
微波消解-分光光度法测定乳制品和特殊膳食食品中的磷
微波消解-分光光度法测定乳制品和特殊膳食食品中的磷田洪芸;田栋;任雪梅;张海红【摘要】[目的]探索测定乳制品和特殊膳食食品中磷含量的方法.[方法]建立了微波消解前处理-分光光度法测定特殊膳食食品和乳制品中磷的方法,并将检验结果与标准规定的湿法消解处理方式进行比对.[结果]使用该方法所获得的检验结果具有检出限低、精密度好、安全快捷、有机酸消耗量少的优势.经验证,该方法准确度符合国家相关标准的要求.[结论]该试验建立的方法对设备要求简单,且操作简便可行,可以在检验机构中推广应用.%[Objective]To explore a method for determination of phosphorus content in dairy products and special dietaryfood.[Method]A method was developed for the determination of phosphorus in special dietary foods and dairy products by microwave digestion before treatment.The results were compared with the standard method of wet digestion.[Result]The test results obtained by this method had the advantages of low detection limit,good precision,safe and fast and less consumption of organic acids.It has been proved that the accuracy of this method meets the requirements of relevant nationalstandards.[Conclusion]The method had the advantages of using simple equipments,operating conveniently,and can be popularized and applied in inspection institutions.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2017(045)020【总页数】4页(P91-94)【关键词】特殊膳食食品;乳制品;微波消解;精密度;准确度【作者】田洪芸;田栋;任雪梅;张海红【作者单位】山东省食品药品检验研究院,山东济南 250101;中国人民公安大学,北京 102623;山东省食品药品检验研究院,山东济南 250101;山东省食品药品检验研究院,山东济南 250101【正文语种】中文【中图分类】TS207磷是人体骨骼和牙齿的重要组成成分，此外还参与核酸、细胞膜、磷蛋白及某些辅酶的组成，在人体代谢、维持酸碱平衡、维持肾脏正常机能和传达神经刺激中具有重要作用。
海能仪器：测定肉制品中磷酸盐(微波消解一分光光度法)
微波消解-分光光度法测定肉制品中磷酸盐摘要为建立用微波消解技术进行样品前处理，磷铝蓝分光光度法测定肉制品中磷酸盐含量的方法;采用微波消解仪，在肉制品中加人硝酸密闭消解，消解液用磷铝蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量。
结果是微波消解技术可将样品消解完全，采用磷钥蓝分光光度法测定体系中磷酸盐(以磷酸根计)的含量在0-150µg(25ml比色管)时，磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系，相关系数0.9999,用本法测定了国家标准物质茶叶与小麦粉等，测定值与标准参考值基本一致，对实际样品的加标平均回收率在97.0%一105.5%之间。
该法操作简单，试剂用量少、重现性好，用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间，适于肉制品中磷酸盐含量的测定。
关键词微波消解肉制品磷酸盐前言传统的测定肉制品中磷酸盐的消解方法有干法消解与湿法消解两种。
干法消解通常是将样品放在马弗炉内，利用高温破坏样品中的有机物，其主要缺点是周期长，容易引起挥发元素的损失。
湿法消解是在加热的条件下用强氧化剂如硝酸、硫酸、高氯酸等分解有机物，其主要缺点易引起沾污，在消解过程中产生的大量酸雾危害工作人员健康和污染环境。
近年兴起的微波消解技术在试样前处理中以快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点，日益受到青睐。
1材料与方法1.1仪器和试剂1.1.1仪器微波消解仪控温加热板紫外可见分光光度计1.1.2试剂硝酸(优级纯);硫酸(优级纯);钼酸铵溶液(50µg/L);对氢醌溶液(5g/L);亚硫酸钠溶液(200g/L)。
1.1.3磷酸盐标准溶液磷酸盐标准贮备液(1000µg/ml);磷酸盐标准使用液(10µg/ml)1.2测定方法1.2.1方法原理肉制品经微波消解后，磷(有机物和无机物)在微波产生的高温高压条件下被强酸氧化分解为磷酸盐;磷酸盐在酸性条件下与钼酸铵结合生成淡黄色的磷钼酸铵。
此盐可经还原呈蓝色，一般称为钼蓝，蓝色的深浅，与磷酸盐含量成正比。
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2002年 6月河南农业大学学报Jun. 2002第36卷 第2期Journal of Henan Agricultural University Vol.36No.2文章编号:1000-2340(2002)01-0195-04微波加热分光光度法在磷酸根含量测定中的应用高 岐1,李玉华2,张泽志1(1.河南农业大学,河南郑州450002;2.河南省医药学校,河南开封475001)摘要:在密闭条件下,研究了微波加热后水中总磷酸根含量的各种影响因素,建立了快速测定其含量的新方法.讨论了微波功率、微波时间、酸度等因素对分析测定的影响.用高档功率微波加热6min,用分光光度分析法进行测定,结果与标准方法相对照,经t—检验法及F—检验法检验,没有显著性差异,多次加标回收率在97.9%～108%之间,相对标准偏差≤1.3%.关键词:磷酸根;交变磁场;微波加热;分光光度法中图分类号:O656.32 文献标识码:AApplication of microwave heating spectrophotometry in thedetermination of the total phosphate contentGAO Qi1,LI Yu-hua2,ZHANG Ze-zhi1(1.Henan Agricultural University,Zhengzhou450002,China;2.Medical School of HenanProvince,Kaifeng475001,China)A bstract:A new method was established to deter mine rapidly the total phosphate content in water sa mples,based on micr owave heating under the pr essure in a closed vessel,and by determing the various factors,and discussion was con-ducted on the effect of micr owave power,time,acidity on analysis determination.The micr owave power was at top grade,and the time of micro wave heating was6minutes.The determination was conducted by using the spectr opho-tometry,contrasting with standard method,and using t-test and F-test to check up the result,there was no sig-nificant difference.The results sho wed the recovery rate is97.9%～108%,and RSD≤1.3%.Key words:phosphate;alternating magnetic field;micro wave heating;spectrophotometry 磷是人体和生物体必需的营养元素之一,但水中磷含量过高(>0.2mg·L-1),则会使水体营养化富集,造成藻类及其它水生植物公害的过度繁殖,致使水质恶化,给水体带来异味,造成污染.水中的磷一般以无机和有机磷酸盐的形式存在,按水样中磷酸盐总量的标准分析法[1,2],需要在高压消毒器中,保持温度为120℃,加热30min处理样品,工作效率较低.微波是一种使分子在高频电磁场中发生剧烈振动、彼此相互摩擦、发生极化而达到加热作用的一种电磁波.样品通过对微波辐射的吸收,样品内的微观粒子可以产生4种类型介电极化[3,4],由于微波这种内部深层辐射的作用,大大加快了反应速度,缩短了测定时间.本试验利用微波技术,在微波炉内,用耐酸、碱腐蚀、耐高温(-180～250℃)的聚四氟乙烯密封生料带密封容器,对水样进行密闭微波消解后,将水体中存在的各种形态的有机磷和无机磷均转化为正磷酸根后进行测定,从而大大地缩短了样品前处理的时间,提高了分析速度,6min内可一次性完成近40个样品的消解工作,与标准方法相比,大大简化了操作方法,节省了人力、物力和时间.充分显示了微波技术在分析化学中的独特优点.收稿日期:2001-10-16基金项目:河南省科技攻关资助项目(961190320)作者简介:高岐(1955-),男,河南开封人,河南农业大学副教授,从事分析化学方面的研究工作. 196河 南 农 业 大 学 学 报第36卷1 材料与方法1.1 主要仪器和试剂制备声乐牌NN5250型微波炉(日本松下公司),721型分光光度计(上海第三分析仪器厂),SYZ —A 型石英亚沸高纯水蒸馏器(江苏金坛医疗仪器厂),聚四氟乙烯密封带(广州永盛密封带有限公司).钼酸盐溶液制备:将13g 钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O ]溶于100mL 水中,将0.35g 酒石酸锑钾[KS -bC 4H 4-O 7·1/2H 2O ]溶于100mL 水中,把钼酸铵溶液加到300mL 硫酸溶液(1+1)中,再加入酒石酸锑钾溶液,混合均匀,储存于棕色瓶中.过硫酸钾溶液:50g ·L -1.抗坏血酸溶液:100g ·L -1.磷贮备液:称取(0.2197±0.0001)g 于110℃干燥2h 后,在干燥器中放冷的磷酸二氢钾,溶解后,转入1000mL 容量瓶中,加水约800mL ,加硫酸溶液(1+1)5mL ,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液含磷50.00m g ·L -1.磷标准溶液:将磷贮备液10.00mL 定容于250mL 容量瓶中,此溶液含磷2.0mg ·L -1,临用时配制.本试验所用试剂均为GR 或AR 级,所用水均为石英亚沸高纯水蒸馏器制备的二次蒸馏水.1.2 方法原理在中性条件下,用过硫酸钾消解试样,将各种形态的磷转化为正磷酸根.在酸性介质中,正磷酸根与钼酸铵反应,在锑盐的存在下,生成磷钼杂多酸后,用抗坏血酸还原,生成蓝色配合物,该配合物对700nm 波长光吸收最多.1.3 试样的测定准确吸取水样25.00mL 于50mL 容量瓶中,加入过硫酸钾溶液4.00mL ,摇匀.用聚四氟乙烯密封带密封瓶口,用橡皮筋紧固,置于微波炉内转盘上,于高档功率微波加热6min ,冷却至室温,去掉密封带,用蒸馏水冲下密封带内壁附着试液于容量瓶中,加入1.00mL 抗坏血酸溶液,摇匀,30s 后,加入2.00mL 钼酸盐溶液,加水至刻度,摇匀.15min 后,在721型分光光度计上,以700nm 波长、3c m 比色皿进行测定,读取吸光度值,并由标准曲线上查得水样中的总磷量(m ),由下式求出样品中的PO 43-含量:PO 43-含量/(m g ·L -1)=m ×3.066/V式中,3.066—P 与PO 43-换算的化学因数;V —水样的体积/L .1.4 标准曲线的绘制准确吸取磷标准溶液0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.00,15.00mL 于洁净的50mL 容量瓶中,加水至25mL ,其余与待测试液同样处理,分别测定其吸光度,并绘制校准曲线,如图1所示.图1 校准曲线Fig .1 C orrection curve2 结果与分析2.1 微波功率对样品消解的影响由于微波具有很强的穿透能力,对试样有非常有效地瞬时深层加热作用,样品通过对微波能的吸收,发生极化,使反应能顺利、快速进行完全.但若使用低功率微波,费时较长且难以消解完全,用高功率微波,可以大大缩短消解时间.作者对郑州市熊耳河水试样进行了不同微波功率的试验,消解时间为6min ,结果如表1所示.由表1可以看出,用中高档功率微波消解6min 基本可消解完全,本试验采用高档功率6min .2.2 微波时间对样品消解的影响于一定微波功率消解时,时间越长,则消解越完全.作者选用高档功率对郑州市熊耳河水试样进行了不同微波消解时间的试验,结果如表2所示.用高档功率微波消解5min ,即可基本可消解完全,本试验采用微波消解时间6min .2.3 消解容器和密封材料的选择消解容器选用50mL 容量瓶,瓶口小,便于用生料带密封.消解完毕,不需转移消解液,冷却后,即可直接定容.用6～8层耐酸、碱腐蚀,耐高温的聚四氟乙烯生料带密封瓶口,还可起到一定的缓冲内压的作用,第2期高 岐等:微波加热分光光度法在磷酸根含量测定中的应用197 表1 微波消解功率试验Table1 Experiment of micro wave power功率Power低档Lower po wer中档Middle po wer中高档Medium high power高档Top powerPO3-4含量/(mg·L-1)Content1.1361.3271.9351.943表2 微波消解时间试验Table2 Experiment of microwave tim e时间/minTi me234567PO3-4/(mg·L-1)Content 0.7040.9261.7541.9371.9431.943使消解得以平稳、顺利的进行.若用玻璃塞密封,会因瓶内压力过大而导致容量瓶炸裂.容量瓶及生料带在使用前,均需用稀硝酸浸泡后,依次用自来水、蒸馏水冲洗干净.2.4 干扰离子及酸度对测定结果的影响砷、铬等离子对测定干扰的排除及消解、显色反应过程中酸度的控制,均按标准方法处理,结果理想.2.5 测定结果及检验对郑州轻工业学院家属院井水(试样1)、郑州市熊耳河水(试样2)、贾鲁河水(试样3)、金水河水(试样4),分别用微波加热方法和标准方法做了对照测定,并做了回收率试验,结果如表3所示.将测定结果按参考文献[5]进行的t检验及F检验,结果没有显著性差异,置信度为95%.表3 PO3-4测定结果比较及回收率Table3 Com parison determination results and recovery样品Sampl e 测定方法Method单次测得值/(mg·L-1)Found平均值及置信区间Average andconfidence intervalR SD/%加入量/(mg·L-1)Added测得加入量/(mg·L-1)Found回收率/%R ecovery试样1 Sample1标准方法0.6740.6680.6870.674±0.0061.30.490.53108 Standard method0.6720.6810.662微波方法0.6840.6870.6930.681±0.0061.30.490.52106 Microwave method0.6680.6810.674试样2 Sample2标准方法1.9561.9221.9251.936±0.0160.820.490.4795.9 Standard method1.9221.9441.948微波方法1.9591.9271.9541.943±0.0180.480.490.4897.9 Microwave method1.9251.9631.932试样3 Sample3标准方法3.9963.9453.9423.969±0.0180.650.490.50102 Standard method3.9993.9893.944微波方法3.9783.9813.9483.965±0.0120.660.490.53108 Microwave method3.9543.9773.950试样4 Sample4标准方法2.6522.6892.6892.678±0.0090.740.490.51104 Standard method2.6992.6552.686微波方法2.6222.6592.6782.681±0.0080.670.490.52106 Microwave method2.6942.6982.6973 结语由于微波加热消解样品具有快捷、方便、安全、节能、完全等特点,受到了越来越多的人们的重视.密闭微波消解样品的主要优点是时间短、耗能低、耗用试剂少、污染少且能防止易挥发组分的损失.利用微波加热消解测定磷酸盐时,应注意以下几个问题.1)微波炉内可一次性同时放置近40个样品,因炉腔内中心有热点效应,为保证结果的精密度,炉盘中心不要放置样品. 2)微波消解样品时,炉盘中心要放置水150～200mL,以缓冲微波能.3)用生料带密封瓶口,以6～8层为宜,若层数太少,会因其瓶内压力过大,冲破生料带而导致结果失败.4)为使显色反应快速、完全,显色时的温度应为15～30℃,若低于15℃,可在20～30℃的水浴上显色15min. 198河 南 农 业 大 学 学 报第36卷参考文献:[1] 国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.第三版[M].北京:中国环境出版社,1997.[2] 中国土壤学会农业化学专业委员会.土壤农业化学常规分析法[M].北京:科学出版社,1983.[3] 徐本平,易桂华,徐亚麇.高压微波消解电位滴定法测定氧化钒中的各种价态钒[J].分析化学,2001,29(9):1116-1117.[4] 刘朝霞.微波消解法测定饲料骨粉中磷[J].分析测试与技术,2001,7(3):182-183.[5] 张友楚.分析结果中系统误差存在的判据[J].化学通报,1984,(2):44-48.超高产、优质、多抗小麦新品种———豫麦68号荣获国际名牌产品1 品种来源国麦牌豫麦68号系河南农业大学农学院张清海等育成的小麦新品种,是用百农3217/豫麦3号∥冀84-5418/豫麦10号复交F0经60Co辐射选育而成,原名豫农015,2000年9月经河南省农作物品种审定委员会审定,并命名为豫麦68号.该品种已通过植物新品种保护(专利),2001年11月在北京举办的2001中国国际农业博览会上被认定为名牌产品,是河南省省直农作物育种单位惟一获得此荣誉的新品种.2 特征特性豫麦68号属偏冬至弱春之间类型,生育期222d左右.幼苗半匍匐,叶色浓绿,耐寒性好.苗期长势旺,发育快,分蘖力较强,成穗率高.穗大粒多,长势壮,产量三要素构成为:成穗数6.0×106个·hm-2左右,穗粒数38粒,千粒重40g以上;株型紧凑,叶片上冲,芽鞘绿色,茎秆粗壮,弹性较好,一般株高78～82cm,个别年份可达90cm;成熟前,秆、叶、穗黄亮,抗干热风能力强;穗长方形,长芒、白壳,无茸毛;小穗排列适中,中部小穗一般结实4粒,个别5粒.护颖长方形,穗长达10cm以上.背明显,嘴锐形,颖壳松紧适中;子粒椭圆,粒色白,光泽亮,全玻璃质,腹沟窄浅;子粒粗蛋白(干基)15.13%,容重814g·L-1,湿面筋33.8%,干面筋10.9%,沉降值41.0mL,吸水率62.0%,形成时间4.0min,稳定时间10.2min;面包重量150g,面包体积887c m3,面包评分91.6.该品种高抗条锈、秆锈和白粉病,中抗叶锈.对条锈病菌小种HY-3和水-13免疫,高抗条中30号和混合菌系.3 产量表现1995—1996年度参加河南省超高产春水组区域试验,7个试点汇总平均产量7954.5kg·hm-2,比对照豫麦18号增产2.16%,居第1位.1996—1997年度继续参加河南省超高产春水组区试,9个试点平均产量7888.5kg·hm-2.1997—1998年度第3年参加河南省超高产春水组区试,8个试点平均产量6736.5 kg·hm-2.1998—1999年度参加河南省晚播早熟组生产试验,南片5个试点汇总,平均产量4453.2 kg·hm-2,比对照豫麦18号增产4.83%,居第1位;北片6个试点汇总,平均产量6564.8kg·hm-2,比对照豫麦18号增产5.06%,居第2位.1999—2000年度继续参加河南省晚播早熟组北片生产试验,11个点平均产量6742.5kg·hm-2,比对照豫麦18号增产6.42%,居第1位.4 栽培要点适宜黄淮南片广大麦区种植,一般产量7500kg·hm-2,超高产水肥地产量可达9000kg·hm-2.播期一般10月10～20日,晚播可延迟到10月底.适期播量112.5kg·hm-2,晚播时适当加大播量.应施足底肥,适量增加磷、钾肥,生育前、中期视苗情追施化肥,后期注意喷施微肥,并及时防治蚜虫等.于小麦扬花后5～7d用丰优素(河南省农科院小麦所化控室研制)进行喷洒,用量为300mL原液兑水30～40kg,喷洒以麦穗和上部叶片为主,一般可提高千粒重1～3g,灾害发生年份千粒重可提高5～7g;能减少子粒败育,增加穗粒数2～4粒;还可增加子粒全氮含量,有效改善小麦加工品质,增加面团稳定时间3～5min.(国家小麦工程技术研究中心 刘万代)。