乳粉中脂肪成分分析标准物质的研制

乳粉中脂肪成分分析标准物质的研制
摘要：近年来，中国奶粉和乳制品行业受到高度关注，其间许多质量安全事
件被媒体曝光。

从中央到地方，从部门到企业，都把婴幼儿配方乳粉质量安全作
为食品安全的重中之重，制定了一系列提高婴幼儿配方乳粉质量、维护婴幼儿配
方乳粉安全的法律制度和政策措施。

目前，企业对婴幼儿配方食品成分分析标准
物质的需求很大。

很多检测机构和企业需要大量采购进口标准物质，增加了成本，标准物质的制备技术受制于人，不利于行业发展。

因此，迫切需要开发婴幼儿配
方乳粉成分分析的标准物质，尤其是最基本的营养成分——脂肪。

脂肪是婴儿生
长发育所必需的，可以提供能量，修复组织，调节生理。

也是适应婴幼儿胃肠道
和渗透压的最佳选择。

基于此，本篇文章对乳粉中脂肪成分分析标准物质的研制
进行研究，以供参考。

关键词：乳粉；脂肪成分分析；标准物质；研制
引言
可以看出，带塞量筒、重复性实验、肉眼观察的不确定度排在前三位，实验
室在测定奶粉中脂肪含量时，应校准验证带塞量筒的准确度，同时验证其他容器
的准确度，以减少容器的影响。

同时建议奶粉中脂肪含量的测定至少要做两个平
行实验，肉眼观察的影响要提高检验人员的专业性，检验人员需要经过长期的培
训并通过能力验证后才能操作，减少人为操作的影响。

总之，奶粉中脂肪含量的
测定应用广泛，因此提高检测的准确性非常重要。

因此，在实际操作过程中，应
尽可能减少各部件的影响，以提高检验数据的准确性和精度。

1标准物质简介
参考材料(RM)是一批样品，具有一种或多种化学、物理、生物、技术或感觉
功能，这些功能足够统一，在技术上已得到鉴定和认证，可说明相关性能数据。

certificate reference material(CRM)是一种标准模式，具有一项或多项功能，经过技术认证，并获得了解释上述功能并经国家标准管理部门批准的证书。

参考
材料作为测量活动，特别是化学测量活动的重要载体，在分析和测量方面发挥着十分重要的作用，例如确保分析方法、测量仪器、产品检验和实验室认证的准确性，并在确保各国、各地区和各时期测量结果的可比性、产品质量管理和消除贸易壁垒方面发挥着积极作用。

目前，认证参考材料主要由美国国家标准和技术研究所(NIST)和德国联邦材料研究和检验局开发和分发。

BAM)、英国政府化学实验室(LGC)、参考材料和测量研究所(IRM)、中国国家计量学研究所(NIM)和日本国家计量学研究所(NMIJ)等。

2实验部分
2.1 主要仪器与试剂
电热恒温水浴锅：HWS–26型，上海一恒科学仪器有限公司。

鼓风干燥箱：XT5118M–OV240型，杭州雪中炭恒温技术有限公司。

三维混匀机：KSH-50型，北京锟捷玉城机械设备有限公司。

电子天平：ME204E，感量为0.1mg，瑞士梅特勒公司。

乙醇、无水乙醚、石油醚、刚果红、盐酸：分析纯，天津永大化学试剂有限公司。

乳粉：君乐宝乳业有限公司。

氨水：分析纯，石家庄市试剂厂。

2.2标准物质制备
乳粉与水按照1∶7质量比进行复溶，在复原乳中按照目标成分范围添加钙单元素溶液标准物质进行配制，然后经过搅拌混合、冻干、混匀、封装、辐照、低温冷冻保存等技术工艺，获得该基体标准物质候选物，用避光铝箔袋封装，按每袋8g分装，共包装800个单元，采用放射性同位素60Co的γ射线进行辐照灭菌，于–20℃低温避光保存。

2.3均匀性和稳定性检验
2.3.1均匀性检验
根据JJF1006–1994《一级标准物质技术规范》的要求对标准物质进行均匀
性试验，从已分装的钙基体标准物质中随机抽取25袋样品，采用火焰原子吸收
光谱法进行测试，每袋重复测定3次，钙均匀性检验时最小取样量为0.5g。

2.3.21.5.2 稳定性检验
稳定性检验分为长期稳定性试验和短期稳定性试验。

按照先密后疏的原则，
考察在一定时间内乳粉中钙含量随时间的变化情况。

测定方法与1.4基体标准物
质定值方法相同。

（1）长期稳定性试验。

将样品置于–20℃储存分别在第0、1、2、4、6个月进行稳定性检验，每次选取2袋样品，每袋样品平行测定3次。

（2）短期稳定性试验。

根据模拟运输过程中的试验数据进行考察，分别将样品置于
4℃(冰箱)和50℃（烘箱）条件下，分别在第0、1、3、5、7天进行稳定性检验。

3结果与讨论析
3.1均匀性检验
对随机抽取的25个单元进行测定，结果见表1。

用F检验法对均匀性检验结
果做方差分析，通过组间方差和组内方差的比较来判断不同单元中乳粉中脂肪含
量的测量值之间有无系统性差异。

从表1数据计算得F=1.05，查表得F临界值
F0.05(24,50)=1.86，F＜F0.05(24,50)，表明组内与组间无明显差异，满足国家
标准物质的要求，说明样品是均匀的。

3.2标准物质联合定值结果
3.2.1标准物质联合定值结果
乳粉中脂肪分析标准物质6家实验室定值结果列于表2，6家实验室测定结果的总平均值为26.5%。

3.3不确定度评定
3.3.1定值引入的不确定度
由于本研究工作采用碱水解法，其它合作定值单位也采用了碱水解法独立测量，经柯克伦检验和迪克逊检验数据无异常值，最终定值结果为6家实验室的合作定值结果，将这6组实验室的平均值w作为一组新的数据，则：
u
A
= =
=0.0008145
定值引入的相对不确定度：
u
A,rel
= = =0.308%
3.3.2标准物质的合成不确定度
以上各不确定度分量互不相关，则标准物质定值结果的合成不确定度：
u
crm,rel
=
=1.080%
k=2时的相对扩展不确定度：
U
CRM,rel =ku
CRM,rel
=2.160%
扩展不确定度：
U
CRM =U
CRM,rel
w=(2.160%)×(26.5%)=0.6%
3.4定值结果
乳粉中脂肪分析标准物质定值结果：(26.5±0.6)%，k=2
3.5数据状态判断
判断测试结果的分布是否符合正态分布的质量控制样本，并利用Minitab软件的正态测试功能来判断数据的分布。

假设声明的数据符合正态分布，p值= 0.075 > 0.05(大于0.05的显着性水平)，则决定不能否定原始假设，得出的结论是正态分布数据不符合，表明该数据组符合正态分布。

3.6总结归纳
是评价和监测实验室能力的有效手段之一，通过质量表确定实验室能力，确定实验室问题与实验室之间的差异，应从以下几个方面加以考虑:(1)从方法细节出发，避免人为因素造成的结果不准确；公布结果时，有必要评估回收率是否符合要求，以避免转换率造成的偏差。

(2)如果实验室出现异常或不稳定的测试结果，应测试不同的工作人员和不同的时间段，以提高准确性。

结束语
研制了均匀性和稳定性良好的乳粉中成分分析标准物质，并对定值结果的不确定度进行了评定，保证了乳粉中成分测量定值的准确性和可溯源性。

该标准物质已获批为国家二级标准物质，可用于乳粉中成分的测定和实验室质量控制等，有效保证乳制品的质量安全。

参考文献
[1]杨轶眉.婴幼儿配方奶粉中脂肪成分分析标准物质的研制[J].食品工业,2019,40(04):145-148.
[2]朱玉英.羊乳乳成分混合标准品制备及酪蛋白的微观特性和功能性质研究
[D].齐鲁工业大学,2018.
[3]李筱翠.用于食品安全分析的乳粉标准物质的研制[D].北京化工大
学,2018.
[4]付莉.液体婴儿配方乳的研制及其性质的研究[D].沈阳农业大学,2018.
[5]吴庆贺.新型婴儿配方乳粉的研究[D].东北农业大学,2018.。