DTA与DSC
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A 热流型
B 功率补偿型
热流型
• 在给予样品和参比品相同 的功率下，测定样品和参 比品两端的温差T，然后 根据热流方程，将T（温 差）换算成Q（热量差） 作为信号的输出。
• 优点： • 基线稳定 • 高灵敏度
功率补偿型
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足 此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号 Q（热量差）输出。 优点： 精确的温度控制和测量 更快的响应时间和冷却速度 高分辨率
图 功率补偿型DSC结构 图
1-温差热电偶；2-补偿 电热丝；3-坩埚；4-电 炉；5-控温热电偶
DSC曲线
纵坐标：热流率（dH/dt）
曲线离开基线的位移代表样品 吸热或放热的速率（mJ·s-1）
曲线中峰或谷包围的面积代 表热量的变化。
横坐标：时间（t）或温度（T） DSC可以直接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。
实验影响因素
1. 扫描速度的影响 • 灵敏度随扫描速度提高而增加 • 分辨率随扫描速度提高而降低 • 扫描速度越快，灵敏度增加但分辨率下降 2. 样品制备的影响 • 样品几何形状： • 样品皿的封压： • 合适的样品量： 3. 升温速率的影响
差热分析 DTA
• 在程序控制温度下，测量物质和参比 物的温度差与温度关系的一种技术
确定Tg的方式是由玻璃化转变前后的直线部分取切线，再在实验曲线 上取一点，如图13-4a），使其平分两切线间的距离A，这一点所对应 的温度即为Tg。Tm的确定，对低分子纯物质来说，像苯甲酸，如图134（b），由峰的前部斜率最大处作切线与基线延长线相交，此点所对 应的温度取作为Tm。对聚合物来说，如图13-4（c）所示，由峰的两边 斜率最大处引切线，相交点所对应的温度取作为Tm，或取峰顶温度作 为Tm。Tc通常也是取峰顶温度。峰面积的取法如图13-3中（d）、（e） 所示。可用求积仪或数格法、亲朋好友纸称重法量出面积。如果峰前 峰后基线基本水平，峰对称，其面积以峰高乘半宽度，即A=h×Δ t1/2， 如图13-4（f）所示。
的判断 （5）资料汇总及PPT制作
目录
31 DTA、DSC基本概念 2 仪器机构与原理 3 实验注意事项及影响因素 4 DTA与DSC 比较 35 试样制备及标准 6 曲线分析判断熔点
• 差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度 下，测量输入到试样和参比物的功率差 （热流差）与温度关系的一种技术。该 方法易于校准，是一种快速和可靠的热 分析方法。
实验影响因素
• 仪器因素： • 炉子尺寸、坩埚大小、差热电偶性能、 • 热电偶与试样相对位置 • 试样因素： • 颗粒度、纯度、用量、装填、热端位置
差热分析的应用
• （1）胶凝材料水化过程研究 • （2）研究玻璃转变温度和析晶温度 • （3）熔点、沸点测定和物质鉴定
)的热容量 Cs、Cr 不
随温度而变。
图1-3-1差热分析的原理图 1-参比物; 2-试样; 3-炉体;
4-热电偶
DTA曲线
外延始点对应的温度
玻璃化转变温度Tg
聚苯乙烯的DTA曲线
差热分析仪使用步骤
• （1）打开稳压电源，待稳定后，开启仪器总电
•
源及各单元的电源开关，仪器预热约15min
• （2）接通电源后，调整偏差指示仪表的指针。
• （3）接通冷却水。
• （4）调整仪器零点。
• （5）制样，放置参比物和试样。
• （6）选择程序控温置于“升温”，接通电炉开
•
关并按下工作开关。开启记录仪输出图纸
• （7）测量结束，关闭记录仪走纸开关，切断电
•
炉电源并按下“停止”开关。
• （8）试验结束，切断各单元的开关、再关掉总
•
电源、气源和水源，并做好清理工作。
DSC应用
• DSC能定量测定多种热力学和动力学参数 ，使用的温度范围也比较宽，且分辨能 力高，灵敏度也高，用量少等优点，因 此应用较广。
• （1）熔点和凝固点的测定 • （2）食品研究的应用 • （3）结晶水的测定 • （4）有机物纯度测定
DSC测定注意事项
• 1 在满足仪器灵敏度的前提下，样品用量 • 尽可能少 • 2 样品粒度要适量，粒径要均匀 • 3 装样的原则是尽可能使样品均匀密实， • 以提高传热效率，减少热阻 • 4 加热速度要适当，不宜过快或过慢 • 5 炉子的池子要定期清洗
DTA与DSC比较
• DTA：定性分析，测量范围大 • DSC：定量分析，测量范围800℃以下
• DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测 定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性 也比DTA好。由于具有以上优点，DSC在聚 合物领域获得了广泛应用，大部分DAT应 用领域都可以采用DSC进行测量，灵敏度 和精确度更高，试样用量更少。
• 物质在加热或冷却过程中的某一特定 温度下，往往会发生伴随着有吸热或 放热效应的一系列物理和化学变化。 此时物质的质量不一定改变，但温度 必定会变化的。
DTA结构与原理
DTA的原理如右图。
将试样和参比物分别放 入坩埚，置于炉中以一 定速率进行程序升温，
以Ts、Tr表示各自的温
度，设试样和参比物( 包括容器、温差电偶等
升温速率的影响析差热分析dta?在程序控制温度下测量物质和参比物的在程序控制温度下测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术?物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下往往会发生伴随着有吸热或放热效应的一系列物理和化学变化
计划：
（1）DTA的原理与使用方法 （2）DSC的原理与使用方法 （3）测试的标准及试样制备 （4）测试曲线分析方法及塑料熔点
测试标准和试样制备
DSC试样： 试样可以是固态或液态。固态试样可为粉末、颗粒、细 粒或从样品上切成的碎片状。试样应能代表受试样品， 并小心制备和处理。 DTA试样： 试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力，因此 尽可能减少用量。试样的颗粒度在100目-300目（0.040.15mm）左右。
标准：
B 功率补偿型
热流型
• 在给予样品和参比品相同 的功率下，测定样品和参 比品两端的温差T，然后 根据热流方程，将T（温 差）换算成Q（热量差） 作为信号的输出。
• 优点： • 基线稳定 • 高灵敏度
功率补偿型
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满足 此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为信号 Q（热量差）输出。 优点： 精确的温度控制和测量 更快的响应时间和冷却速度 高分辨率
图 功率补偿型DSC结构 图
1-温差热电偶；2-补偿 电热丝；3-坩埚；4-电 炉；5-控温热电偶
DSC曲线
纵坐标：热流率（dH/dt）
曲线离开基线的位移代表样品 吸热或放热的速率（mJ·s-1）
曲线中峰或谷包围的面积代 表热量的变化。
横坐标：时间（t）或温度（T） DSC可以直接测量样品在发生物理或化学变化时的热效应。
实验影响因素
1. 扫描速度的影响 • 灵敏度随扫描速度提高而增加 • 分辨率随扫描速度提高而降低 • 扫描速度越快，灵敏度增加但分辨率下降 2. 样品制备的影响 • 样品几何形状： • 样品皿的封压： • 合适的样品量： 3. 升温速率的影响
差热分析 DTA
• 在程序控制温度下，测量物质和参比 物的温度差与温度关系的一种技术
确定Tg的方式是由玻璃化转变前后的直线部分取切线，再在实验曲线 上取一点，如图13-4a），使其平分两切线间的距离A，这一点所对应 的温度即为Tg。Tm的确定，对低分子纯物质来说，像苯甲酸，如图134（b），由峰的前部斜率最大处作切线与基线延长线相交，此点所对 应的温度取作为Tm。对聚合物来说，如图13-4（c）所示，由峰的两边 斜率最大处引切线，相交点所对应的温度取作为Tm，或取峰顶温度作 为Tm。Tc通常也是取峰顶温度。峰面积的取法如图13-3中（d）、（e） 所示。可用求积仪或数格法、亲朋好友纸称重法量出面积。如果峰前 峰后基线基本水平，峰对称，其面积以峰高乘半宽度，即A=h×Δ t1/2， 如图13-4（f）所示。
的判断 （5）资料汇总及PPT制作
目录
31 DTA、DSC基本概念 2 仪器机构与原理 3 实验注意事项及影响因素 4 DTA与DSC 比较 35 试样制备及标准 6 曲线分析判断熔点
• 差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度 下，测量输入到试样和参比物的功率差 （热流差）与温度关系的一种技术。该 方法易于校准，是一种快速和可靠的热 分析方法。
实验影响因素
• 仪器因素： • 炉子尺寸、坩埚大小、差热电偶性能、 • 热电偶与试样相对位置 • 试样因素： • 颗粒度、纯度、用量、装填、热端位置
差热分析的应用
• （1）胶凝材料水化过程研究 • （2）研究玻璃转变温度和析晶温度 • （3）熔点、沸点测定和物质鉴定
)的热容量 Cs、Cr 不
随温度而变。
图1-3-1差热分析的原理图 1-参比物; 2-试样; 3-炉体;
4-热电偶
DTA曲线
外延始点对应的温度
玻璃化转变温度Tg
聚苯乙烯的DTA曲线
差热分析仪使用步骤
• （1）打开稳压电源，待稳定后，开启仪器总电
•
源及各单元的电源开关，仪器预热约15min
• （2）接通电源后，调整偏差指示仪表的指针。
• （3）接通冷却水。
• （4）调整仪器零点。
• （5）制样，放置参比物和试样。
• （6）选择程序控温置于“升温”，接通电炉开
•
关并按下工作开关。开启记录仪输出图纸
• （7）测量结束，关闭记录仪走纸开关，切断电
•
炉电源并按下“停止”开关。
• （8）试验结束，切断各单元的开关、再关掉总
•
电源、气源和水源，并做好清理工作。
DSC应用
• DSC能定量测定多种热力学和动力学参数 ，使用的温度范围也比较宽，且分辨能 力高，灵敏度也高，用量少等优点，因 此应用较广。
• （1）熔点和凝固点的测定 • （2）食品研究的应用 • （3）结晶水的测定 • （4）有机物纯度测定
DSC测定注意事项
• 1 在满足仪器灵敏度的前提下，样品用量 • 尽可能少 • 2 样品粒度要适量，粒径要均匀 • 3 装样的原则是尽可能使样品均匀密实， • 以提高传热效率，减少热阻 • 4 加热速度要适当，不宜过快或过慢 • 5 炉子的池子要定期清洗
DTA与DSC比较
• DTA：定性分析，测量范围大 • DSC：定量分析，测量范围800℃以下
• DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测 定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性 也比DTA好。由于具有以上优点，DSC在聚 合物领域获得了广泛应用，大部分DAT应 用领域都可以采用DSC进行测量，灵敏度 和精确度更高，试样用量更少。
• 物质在加热或冷却过程中的某一特定 温度下，往往会发生伴随着有吸热或 放热效应的一系列物理和化学变化。 此时物质的质量不一定改变，但温度 必定会变化的。
DTA结构与原理
DTA的原理如右图。
将试样和参比物分别放 入坩埚，置于炉中以一 定速率进行程序升温，
以Ts、Tr表示各自的温
度，设试样和参比物( 包括容器、温差电偶等
升温速率的影响析差热分析dta?在程序控制温度下测量物质和参比物的在程序控制温度下测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术?物质在加热或冷却过程中的某一特定温度下往往会发生伴随着有吸热或放热效应的一系列物理和化学变化
计划：
（1）DTA的原理与使用方法 （2）DSC的原理与使用方法 （3）测试的标准及试样制备 （4）测试曲线分析方法及塑料熔点
测试标准和试样制备
DSC试样： 试样可以是固态或液态。固态试样可为粉末、颗粒、细 粒或从样品上切成的碎片状。试样应能代表受试样品， 并小心制备和处理。 DTA试样： 试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力，因此 尽可能减少用量。试样的颗粒度在100目-300目（0.040.15mm）左右。
标准：