浊度标准贮备液(比色液)
2020版《中国药典》溶液澄清度与颜色检验操作规程
2020版《中国药典》溶液澄清度与颜⾊检验操作规程⼀、⽬的:制订详尽的⼯作程序,规范检验操作,保证检验数据的准确性。
⼆、范围:本标准适⽤于样品溶液澄清度与颜⾊的检查。
三、职责:1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、化验室负责⼈:监督检查检验员执⾏本操作规程。
四、内容:1、溶液颜⾊检查法:1.1定义:本法系将药物溶液的颜⾊与规定的标准⽐⾊液⽐较,或在规定的波长处测定其吸光度。
品种项下规定的“⽆⾊”系指供试品的颜⾊相同于⽔或所⽤溶剂,“⼏乎⽆⾊”系指供试品溶液的颜⾊不深于相应⾊调0.5号标准⽐⾊液。
1.2仪器:纳⽒⽐⾊管(25ml),全⾃动⾊差计1.3第⼀法除另有规定外,取各品种项下规定量的供试品,加⽔溶解,置于25ml的纳⽒⽐⾊管中,加⽔稀释⾄10ml。
另取规定⾊调和⾊号的标准⽐⾊液10ml,置于另⼀25ml纳⽒⽐⾊管中,两管同置⽩⾊背景上,⾃上向下透视;或同置⽩⾊背景前,平视观察,供试品管呈现的颜⾊与对照管⽐较,不得更深。
如供试品管呈现的颜⾊与对照管的颜⾊深浅⾮常接近或⾊调不完全⼀致,使⽬视观察⽆法辨别两者的深浅时,应改⽤第三法(⾊差计法)测定,并将其测定结果作为判定依据。
1.3.1⽐⾊⽤重铬酸钾溶液:精密称取在120℃⼲燥⾄恒重的基准重铬酸钾0.4000g,置500ml量瓶中,加适量⽔溶解并稀释⾄刻度,摇匀,即得。
每lml溶液含0.800mg的K2Cr207。
1.3.2⽐⾊⽤硫酸铜溶液:取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml;精密量取10ml,置碘量瓶中,加⽔50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,⽤硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,⾄近终点时,加淀粉指⽰液2ml,继续滴定⾄蓝⾊消失。
每lml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuS04·5H20。
根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每lml溶液中含62.4mg的CuS04·5H20,即得。
第二章 药物的纯度检查和鉴别方法
1.pH值测定法 用电位法测定供试品溶液的pH值 如 注射用水 青霉素钠盐、钾盐 红霉素 pH值应为5.0~7.0 pH值应为5.0~7.5 pH值应为8.0~10.5
杂质的来源:
生产过程中引入:原料、中间体、副产物、 异构体、有机溶剂残留等 储藏过程中引入:降解产物、氧化产物
(生产中也能同时产生)
杂质的分类:一般杂质是指在自然界中分布较广泛,
在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质 特殊杂质指在个别药物的生产和贮藏过 程中容易引入的杂质 一般杂质 特殊杂质 多数是无机杂质,Cl-、SO42-、As、 Fe、重金属等 多数为有机杂质 有关物质项 ——原料、中间体、降解产
第二法
适用于含芳环、杂环以及不溶 于水、稀酸及乙醇的有机药物。
本法先将样品炽灼破坏(500~600℃ 炽灼灰化),取炽灼残渣项下的残渣,处 理后再检查。
(五)砷盐(Arsenic)检查法
ChP2005. 附录Ⅷ J 古蔡氏法(Gutzeit)
原理:
标准砷斑
标准砷溶液(As2O3)1 g As/ml 2ml
ChP 2005年版附录 Ⅸ B
检查药品中存在的不溶性杂质 对原料药、口服制剂均有要求 原理:
硫酸肼与乌洛托品反应制备标准比浊液
1.0%硫酸肼+10.0%乌洛托品—浊度标准贮
备液---浊度标准原液 (15ml—1000ml)
供试品液 浊度标准液
比浊用玻璃管 液面高4cm 澄清 0.5级浊度
黑色背景上 从上向下观察
3 熔点
标准溶液配制操作
标准硒溶液配制规程
标准储备液名称:标准硒溶液
浓度:约1ug/ml
有效期:90天
方法依据:中华人民共和国药典2010版
配制方法:精密称取已知含量的亚硒酸钠0.1g,置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(1→30)适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀后,再精密量取5ml,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1ug的Se)
(注:配制与贮存的玻璃容器均不得含铅)贮存条件:常温标准 Nhomakorabea溶液配制规程
标准储备液名称:标准铁溶液
浓度:约10ug/ml
有效期:90天
方法依据:中华人民共和国药典2010版
配制方法:精密称取硫酸铁铵0.863g,置1000ml容量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ug的Fe)
标准砷溶液配制规程
标准储备液名称:标准砷溶液
浓度:约1ug/ml
有效期:90天
方法依据:中华人民共和国药典2010版
配制方法:精密称取三氧化二砷0.132g,置1000ml容量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1ug的As)
有效期:90天
方法依据:中华人民共和国药典2010版
配制方法:取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘量瓶中,加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/mL)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/ mL)相当于24.97mg的CuSO4•5H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4•5H2O,即得。
标准溶液配制操作
1.目的:阐述限度试验用标准贮备液的制备。
2.适用范围:生产用所有原辅料、待包品、成品检测所需的标准液的配制规程。
3.责任:质量保障管理中心检验员
4.内容:
4.1 书写要求:在相应记录上记录试剂名称、称重、配制体积和配制日期、有效期,并签名。
每一标准贮备液贴签:名称、浓度、有效期、日期和签名。
4.2 目录:
1.标准氯化钠溶液配制规程
2.标准硫酸钾溶液配制规程
3.标准铁溶液配制规程
4.标准硫化钠溶液配制规程
5.标准硒溶液配制规程
6.标准氟溶液配制规程
7.标准铅溶液配制规程
8.标准砷溶液配制规程
9.标准氯化铵溶液配制规程
10.比色用重铬酸钾液配制规程
11.比色用硫酸铜液配制规程
12.比色用氯化钴液配制规程
13.浊度标准贮备液配制规程
5. 附件:无
6. 培训要求
6.1培训部门:质量保障管理中心
6.2 培训岗位:质量保障管理中心检验员
7. 更改历史。
浊度基础知识
作为浊度的基本标准溶液必须具备光学性质上的同一性、重现性和稳定性,即按照浊度标准液的配制方法,用原材料配制成浊度标准液后,浊度标准液的悬浮颗粒的折光率,颗粒大小及其级配不因人、因时、因地而变化;经放置后颗粒大小、级配也不会发生变化,符合这一要求的浊度标准液难于获得。
现仅就目前使用的两种浊度标准及计量单位说明如下。
1.高岭土或硅藻土浊度标准硅藻土或高岭土浊度标准液以含1 mg/L硅藻土或高岭土悬浮液所呈现的浊度为1度。
国内外采用硅藻土或高岭土配制浊度标准溶液的方法并不一致,现列表如下:浊度标准溶液配制方法对照表我国国家标准GB5750~85及日本工业标准JIS以重量法测得悬浮物以mg/L计的浓度后,稀释配制成系列标准,贮于无色玻管中,用作为与水样比较进行目视比浊测定,计量单位以度表示。
GB575O~8 5规定了目视比浊测定浊度可至1度。
日本《上水试验法》规定用目视比浊法测10度以上的水。
美国《水和废水标准检验法》(15版,16版)在配好高岭土悬浊液后,用一种烛光浊度计确定标准溶液的浊度值,即将标准溶液充入一只杰克逊试管中,放入浊度计,在规定条件下,取火焰图象刚刚消失时的悬浊液高度,查悬浊液高度与浊度关系对照表,即可得标准液的浊度值,用此浊度标准液稀释成系列浊度标准液,装入瓶中,用以与水样作目测定浊度、计量单位用杰克逊浊度单位JTU,此浊度标以测定浊度大于25JTU的水样。
硅藻土、高岭土是天然矿物,不同产地,不同商品批号其质量不可能一致;根据制作标准浊度液的步骤,在粒径.级配上也不可能一致,故以上表所列浊度标准液只能用于浊度较高,精度要求不高的浊度测定,一般都用于目视比浊法。
目前日本仍保留用高岭土浊度液校准光电浊度仪(包括透射光和散射光浊度仪)。
美国从1971年起采用福尔马肼(Formazin)标准浊度液后,杰克逊浊度标准单位JTU不再用于25JTU以下的浊度测定。
根据美国《水和废水标准检验法》(第1 8版)(1992年),已不再采用高岭土配制浊度标准液;也不再采用JTU作浊度计量单位,而是将福尔马肼作为唯一的浊度标准液,用NTU作为唯一的浊度计量单位。
1浊度的测定
1浊度的测定
浊度的测定是以福马肼悬浊液做标准,采用分光光度计比较被测水样和标准悬浊液的透过光的强度进行测定。
水样带有颜色可用0.15μm滤膜过滤器过滤,并以此溶液作为空白。
1.1分析步骤
1.1.1工作曲线的绘制
1.1.1.1浊度为(40~400)FTU的工作曲线:按表1用移液管吸取浊度贮备标准液分别加入一组100ml容量瓶中,用无浊度水稀释到刻度,摇匀,放入10mm比色皿中,以无浊度水作参比,在波长为660nm处测定透光度,并绘制工作曲线。
表1浊度标准液配制(40FTU~400FTU)
组100ml容量瓶中,用无浊度水稀释到刻度,摇匀,放入10mm比色皿中,以无浊度水作参比,在波长为660nm处测定透光度,并绘制工作曲线。
NTU指散射浊度单位,表明仪器在与入射光成90°角的方向上测量散射光强度。
FNU指福尔马肼散射法单位,同样表明仪器在与入射光成90°角的方向上测量散射光强度。
NTU用于USEPA的《方法180.1》和《水和废水标准检验法》。
FNU用于欧洲的ISO7027浊度方法。
环境监测实验(su)
实验一浊度的测定一、实验目的和要求1.掌握浊度的测定方法。
2.实验前复习浊度的有关内容。
二、浊度浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。
水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关,而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。
(一)目视比色法1.原理将水样和硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比较确定水样浊度。
相当于1mg一定粒度的硅藻土(白陶土)在1000mL水中所产生的浊度,称为1度。
2.仪器(1)100mL具塞比色管。
(2)1L容量瓶。
(3)250mL具塞无色玻璃瓶,玻璃质量和直径均需一致。
(4)1L量筒。
3.试剂——浊度标准液(1)称取10g通过0.1mm筛孔(150目)的硅藻土,于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细,移至1000mL量筒中,加水至刻度。
充分搅拌,静置24h,用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中。
向第二个量筒内加水至1000mL,充分搅拌后再静置24h。
虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液,弃去。
下部沉积物加水稀释至1000mL。
充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中,作为浑浊度原液。
其中含硅藻土颗粒直径大约为400μm左右。
取上述悬浊液50mL置于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。
于105℃烘箱内烘2h,置于干燥器中冷却30min,称重。
重复以上操作,即烘1h,冷却,称重,直至恒重。
求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量(mg)。
(2)吸取含250mg硅藻土的悬浊液,置于1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
此溶液浊度为250度。
(3)吸取浊度为250度的标准液100mL置于250mL容量瓶中,加入10mL 甲醛溶液用水稀释至标线,此溶液浊度为100度的标准液。
4.测定步骤(1)浊度低于10度的水样:①吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL分别于100mL比色管中,加水稀释至标线,混匀。
浊度基础知识
作为浊度的基本标准溶液必须具备光学性质上的同一性、重现性和稳定性,即按照浊度标准液的配制方法,用原材料配制成浊度标准液后,浊度标准液的悬浮颗粒的折光率,颗粒大小及其级配不因人、因时、因地而变化;经放置后颗粒大小、级配也不会发生变化,符合这一要求的浊度标准液难于获得。
现仅就目前使用的两种浊度标准及计量单位说明如下。
1.高岭土或硅藻土浊度标准硅藻土或高岭土浊度标准液以含1 mg/L硅藻土或高岭土悬浮液所呈现的浊度为1度。
国内外采用硅藻土或高岭土配制浊度标准溶液的方法并不一致,现列表如下:浊度标准溶液配制方法对照表我国国家标准GB5750~85及日本工业标准JIS以重量法测得悬浮物以mg/L计的浓度后,稀释配制成系列标准,贮于无色玻管中,用作为与水样比较进行目视比浊测定,计量单位以度表示。
GB575O~8 5规定了目视比浊测定浊度可至1度。
日本《上水试验法》规定用目视比浊法测10度以上的水。
美国《水和废水标准检验法》(15版,16版)在配好高岭土悬浊液后,用一种烛光浊度计确定标准溶液的浊度值,即将标准溶液充入一只杰克逊试管中,放入浊度计,在规定条件下,取火焰图象刚刚消失时的悬浊液高度,查悬浊液高度与浊度关系对照表,即可得标准液的浊度值,用此浊度标准液稀释成系列浊度标准液,装入瓶中,用以与水样作目测定浊度、计量单位用杰克逊浊度单位JTU,此浊度标以测定浊度大于25JTU的水样。
硅藻土、高岭土是天然矿物,不同产地,不同商品批号其质量不可能一致;根据制作标准浊度液的步骤,在粒径.级配上也不可能一致,故以上表所列浊度标准液只能用于浊度较高,精度要求不高的浊度测定,一般都用于目视比浊法。
目前日本仍保留用高岭土浊度液校准光电浊度仪(包括透射光和散射光浊度仪)。
美国从1971年起采用福尔马肼(Formazin)标准浊度液后,杰克逊浊度标准单位JTU不再用于25JTU以下的浊度测定。
根据美国《水和废水标准检验法》(第1 8版)(1992年),已不再采用高岭土配制浊度标准液;也不再采用JTU作浊度计量单位,而是将福尔马肼作为唯一的浊度标准液,用NTU作为唯一的浊度计量单位。
(推荐)分光光度法测溶液浊度
六、浊度 (turbidity)浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。
水体混浊现象是由水中存在的悬浮物质如泥砂、胶体物(colloid matter)、有机物、浮游生物(plankton organism)、微生物(microorganism)等所造成。
浊度的大小不仅与水体中的颗粒物有关,而且与其颗粒大小、形状和表面积有关。
天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理,使水变得清澈。
常用的测量浊度的方法有:1、分光光度法2、目视比浊法3、浊度计测定法1、分光光度法(spectrophotometry):选用1厘米比色皿(cuvette),在波长660纳米处,测定标准浊度液吸光度值。
绘制吸光度—浊度标准曲线,然后测定水样的吸光度值,并从标准曲线上查出相应的浊度。
当浊度超过100度时需稀释后测定,计算时应乘上相应的稀释倍数。
将一定量硫酸肼与6-次甲基四胺聚合,生成白色高分子聚合物,作为浊度标准溶液,在一定条件下与水样浊度比较。
该法适用于天然水、饮用水及高浊度水的测定,最低检测浊度为3度。
2、目视比浊法(visual turbidity):将水样与用硅藻土(或白陶土)配制的标准浊度溶液进行比较,以确定水样的浊度。
适用于饮用水、水源水等低浊度水的测定,最低检测浊度为1度。
3、浊度计测定法:利用各种类型的浊度测量仪进行测定。
常用浊度单位:FTU 和 NTU ,二者分别以不同人的名字命名,但数值相等。
第一篇分光光度法2 原理在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较。
3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水。
3.1 无浊度水将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。
3.2 浊度标准贮备液3.2.1 1g/100mL硫酸肼溶液称取1.000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水,定容至100mL。
标准溶液配制操作
浓度:约5ug/ml
有效期:临用现配
方法依据:中华人民共和国药典2010版
配制方法:精密称取硫化钠约,加水溶解成200ml,摇匀。精密量取50ml,置碘瓶中,精密加碘滴定液(L)25ml与盐酸2ml,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(L)相当于的S。根据上述测定结果,量取剩余的原溶液适量,用水精密稀释成每1ml中含5ug的S,即得。
贮存条件:常温
标准氯化钠溶液配制规程
标准储备液名称:标准氯化钠溶液
浓度:约10ug/ml
有效期:90天
方法依据:中华人民共和国药典2010版
配制方法:精密称取氯化钠,置1000ml容量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10ug的Cl)
贮存条件:常温
13.浊度标准贮备液配制规程
标准储备液名称:浊度标准贮备液
有效期:60天
方法依据:中华人民共和国药典2010版
配制方法:称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4~6小时;取此溶液与等量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24小时,即得。
贮存条件:常温
标准硒溶液配制规程
标准储备液名称:标准硒溶液
浓度:约1ug/ml
有效期:90天
方法依据:中华人民共和国药典2010版
配制方法:精密称取已知含量的亚硒酸钠,置100ml容量瓶中,加硝酸溶液(1→30)适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置250ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀后,再精密量取5ml,置100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1ug的Se)
各种溶液有效期
溶液、试液、滴定液、标准溶液配制有效期1.固体试剂:未开封时一般为5年,开封后为3年,最长不超过实际有效期(特殊的除外)。
2.液体试剂:未开封时一般为3年,开封后为2年,最长不超过实际有效期(特殊的除外)。
3.普通溶液:一般为6个月,最长不超过1年。
4.试液:一般为3个月,最长不超过6月。
5.滴定液、指示液:一般为3-6个月6.标准溶液:冷藏,一般为3个月7.指示剂:一般为1-3个月注:试液、指示液有效期的确定根据溶质和溶剂的性质,一般试液有效期最长不超过一年,指示液有效期最长不超过三个月,有机溶剂和性质不稳定的溶质有效期都要缩短。
可以根据使用情况适当确定有效期。
有些溶液需临用配制如淀粉、碘化钾、酸性氯化亚锡、亚铁氰化钾、硫化钠等溶液无氨水配制时间一般为一周含有挥发性的溶液配制时间应缩短如氨试液一般可定三个月无机盐可一年我们的规定是一般试液有效期6个月,固体指示剂有效期6个月,液体指示剂有效期3个月,临用配制的按要求。
我们一般是根据药典要求来配制,有些溶液要求临用配制,就24小时,无氨水配制时间一般为一周其他一般都定三个月但是我去过上海市药品检验所,发现他们好多都定1年名称浓度(mol/L)有效期/月名称浓度(mol/L)有效期/月硫酸亚铁溶液1;0.6420天各种酸溶液各种浓度3氢氧化钠溶液各种浓度3硫酸亚铁溶液0.1用前标定氢氧化钾-乙醇溶液0.1;0.51亚硝酸钠溶液0.1;0.252硫代硫酸钠溶液0.05;0.12硝酸银溶液0.13高锰酸钾溶液0.05;0.13硫氰酸钾溶液0.13碘溶液0.02;0.11亚铁氢化钾溶液各种浓度1重铬酸钾溶液0.13EDTA溶液各种浓度3溴酸钾-溴化钾溶液0.13锌盐溶液0.0252氢氧化钡溶液0.051硝酸铅溶液0.0252附件3各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液3个月标准缓冲液3个月醋酸盐缓冲液3个月磷酸盐缓冲液3个月醋酸--醋酸铵缓冲液3个月磷酸盐缓冲液3个月草酸氰钾缓冲液3个月氢氧化钠试液6个月碘试液6个月硝酸银试液6个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存6个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存6个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存2个月对二氨基苯甲醛试液6个月三氯化铁试液6个月碘化铋试液6个月氰化钾试液6个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存6个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液6个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存6个月草酸试液6个月草酸铵试液6个月重铬酸钾试液6个月盐酸羟胺试液6个月钼酸铵试液6个月铁氰化钾试液6个月稀铁氰化钾试液6个月浓氨试液3个月高锰酸钾试液6个月硅钨酸试液6个月铬酸钾试液6个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。
澄清度检查标准操作规程
澄清度检查标准操作规程1 编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(二部)2 定义:澄清系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂,或未超过0.5号浊度标准液。
3 原理:不同浓度的对照浊度标准液与供试液比较,判定供试品的澄清度。
4 检验操作方法4.1 仪器及用具紫外可见分光光度计电子天平1000ml容量瓶1个100ml容量瓶1个100ml烧杯1个称量瓶1个1cm吸收池2个15ml移液管1支内径为15~16mm的比色管或比浊管2支4.2 化学试剂4.2.1 分析纯:硫酸肼、乌洛托品4.2.2 浊度标准贮备液4.2.2.1 用电子天平精密称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g放在100ml烧杯中,加水适量使溶解(必要时可在40℃的水浴温热溶解),转移至100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,放置4~6小时后使用。
4.2.2.2 取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24小时,即得。
4.2.2.3 放冷处避光保存,两个月内使用,用前摇匀。
4.2.3 浊度标准原液4.2.3.1 用15ml移液管取浊度标准贮备液15.0ml,置1000ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀即得。
4.2.3.2 取适量置1cm吸收池中,在550nm的波长处测定,其吸收度应在0.12~0.15范围内。
本液在48小时内使用,用前摇匀。
4.2.4 浊度标准液:取浊度标准原液与水,按下表配制级号0.51234浊度标准原液(ml)2.505.010.030.050.0水(ml)97.5095.090.070.050.04.3 操作方法4.3.1 将规定浓度的供试品和浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管中,装入的液面的高度为40mm。
4.3.2 在浊度标准液制备5分钟后,置于黑色背景前,在漫射光下从比浊管上方向下观察比较,或于伞棚灯下,照度为1000lx,垂直位置,从水平方向观察,比较两者的浑浊程度。
试液配制操作规程
GMP文件建立试液配制操作规程,规范试液的配制操作,确保检验数据的准确度和精密度。
范围适用于本企业试液的配制职责试液配制人员对本标准负责。
内容一、配制依据:中国药典2010年版二部.二、膏状品、待包装品、成品检验用试液的配制:酸性氯化亚锡试液(砷盐):称取氯化亚锡20g,加盐酸50ml, 滤过即得。
(有效期3个月)碘化钾试液(砷盐):称取碘化钾16.5g,置200ml烧杯中,加适量水溶解,移至100ml 容量瓶中,稀释至刻度。
本液临用新配。
置棕色瓶中,避光。
稀盐酸(酸溶物):量取盐酸234ml,置1000ml容量瓶或烧杯中,加水稀释至1000ml,即得,本液含HCl应为9。
5~10。
5%。
醋酸铅棉花(砷盐):取脱脂棉1.0g,浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透后,挤压出去过多的溶液,并使之疏松,在100℃以下干燥后,贮于玻璃塞瓶中备用。
氢氧化钠试液(黏度):取氢氧化钠4.3g,加水使溶解成100ml,即得.溴甲酚绿指示液(酸碱度):取溴甲酚绿0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液2。
8ml 使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
变色范围PH2.8~4。
6(黄→蓝绿)溴麝香草酚蓝指示液(酸碱度):取溴麝香草酚蓝0.1g,加0。
05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml,即得。
变色范围PH6。
0~7.6(黄→蓝) 盐酸试液(1→40)(酸溶物):量取浓盐酸10ml,加水稀释至400ml,摇匀即得。
盐酸试液(9→100)(黏度):量取浓盐酸90ml,加水稀释至1000ml,摇匀即得。
醋酸铅试纸(硫化物):取滤纸条浸入醋酸铅试液中,湿透后,取出,在100℃干燥即得。
醋酸铅试液(硫化物):取醋酸铅10g,加新沸过的冷水溶解后,滴加醋酸使溶液澄清,再加新沸过的冷水使成100ml,即得。
醋酸盐缓冲液(PH3.5)(重金属):称取醋酸铵25g加水25ml溶解后,加7mol/L 的盐酸试液38ml,用盐酸试液(2mol/L)或5mol/L的氨试液准确调节至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得.醋酸溶液(6 mol/L)(含量):量取醋酸36ml,,缓缓加入预先加一定量水的100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀即得。
5号浊度标准液
5号浊度标准液5号浊度标准液是水质监测中常用的标准溶液,用于比较测定水样的浑浊度。
它的制备和使用对于水质监测工作至关重要。
下面将详细介绍5号浊度标准液的制备方法和使用注意事项。
首先,制备5号浊度标准液需要准备一定量的硅酸钠溶液和硫酸铜溶液。
将适量的硅酸钠溶液和硫酸铜溶液按照一定比例混合,搅拌均匀即可得到5号浊度标准液。
在制备过程中,需要注意控制好溶液的浓度和比例,确保制备出的标准液浓度准确,以便后续的水质监测工作能够得到准确的结果。
在使用5号浊度标准液时,首先需要将标准液倒入比色皿中,然后使用比色计进行测定。
在测定过程中,要注意比色皿和比色计的清洁和干燥,以免影响测定结果。
测定完成后,要及时清洗比色皿和比色计,以免标准液残留影响下次测定的准确性。
此外,在使用5号浊度标准液时,还需要注意以下几点,首先,标准液的保存要避免阳光直射和高温,以免影响其浓度和稳定性;其次,在测定过程中要注意避免空气中的灰尘和杂质进入比色皿,影响测定结果;最后,在使用标准液前要先进行零点校准,确保测定结果准确可靠。
总之,5号浊度标准液在水质监测中起着至关重要的作用,其制备和使用都需要严格按照标准操作。
只有确保了标准液的准确性和稳定性,才能保证水质监测工作的准确性和可靠性。
希望各位操作人员在使用5号浊度标准液时能够严格按照操作规程进行,确保水质监测工作的顺利进行。
通过本文的介绍,相信大家对5号浊度标准液的制备和使用有了更深入的了解,希望能对大家的工作有所帮助。
在今后的工作中,希望大家能够严格按照标准操作要求,确保水质监测工作的准确性和可靠性。
祝大家工作顺利,取得更好的成绩!。
浊度检测作业指导书
浊度检测作业指导书1.试剂及其配制除非另有说明,分析是均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或同等纯度的水1.1 无浊度水将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于滤过水荡洗两次的烧杯中。
1.2 浊度标准贮备液1.2.1 1g/100mL硫酸肼溶液称取1.000g硫酸肼 [(N2H4)H2SO4]溶于水,定容至100mL。
注:硫酸肼有毒、致癌!1.2.2 10g/100mL六次甲基四胺溶液称取10.00g六次甲基四胺[(CH2)N4]溶于水,定容至100mL。
1.2.3 浊度标准贮备液吸取5.00mL硫酸肼溶液(1.2.1)与5.00mL六次甲基四胺(1.2.2)于100mL容量瓶中,混匀。
于25±3℃下静置反应24h。
冷后用水稀释至标线,混匀。
此溶液浊度为400度。
可保存一个月。
1.3 重要仪器一般实验室仪器和1.3.1 50mL具塞比色管。
1.3.2 分光光度计。
2.测定步骤2.1 标准曲线的绘制吸取浊度标准液(1.2.3)0,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00及12.50mL,置于50mL的比色管中,加水指标线。
摇匀后,即得浊度为0.4,10,20,40,80及100度的标准系列。
于680nm波长,用30mm比色皿测定吸光度,绘制校准曲线。
注:在680nm波长下测定,天然水中存在淡黄色、淡绿色无干扰。
2.2测定吸取50.0mL摇匀水样[无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水(1.1)稀释至50.0Ml],于50mL比色管中,按绘制校准曲线步骤(2.1)测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度。
3.结果计算浊度(度)=[A(B+C)]/C式中:A-----稀释后水样的浊度,度;B-----稀释水体积,mL;C----原水样体积, mL。
不同浊度范围测试结果的精度要求如下:浊度范围(度)精度(度)1~10 110~100 5100~400 10400~1000 50大于1000 100。
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浊度标准贮备液(比色液)
简介:
浊度标准贮备液(比色液)主要用于供试样品澄清度或浑浊度的检查,由硫酸肼、乌洛托品等组成。
本品为浊度标准贮备液,不能直接使用,需先制备浊度标准原液后,再根据比例制备浊度标准液,浊度标准液为工作液。
澄清度检查法是指将供试品溶液与规定的浊度标准液相比较,用以检查溶液的澄清程度。
除另有规定外,均采用目视法进行检测。
若目视法无法准确判定两者澄清度差异时,需改用浊度仪检测法。
组成:
操作步骤(仅供参考):
1、制备浊度标准原液:取浊度标准贮备液,置1000ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
取2ml 置吸收池中,550nm 处测波长应在0.12-0.15范围内。
该溶液48小时内使用,用前摇匀。
2、制备浊度标准液:取浊度标准原液与水,按下表配置即得。
浊度标准液应临用时配置,并充分混匀。
编号
0.5 1 2 3 4 浊度标准原液/ml 2.50 5.0 10.0 30.0 50.0 水/ml
97.50
95.0
90.0
70.0
50.0
3、按规定的浓度要求,在室温条件下将用水稀释至一定浓度要求的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管中,在浊度标准液制备5分钟后,在暗室内垂直同置于伞棚灯下,照度为1000lx ,从水平方向观察、比较。
一般情况下,供试品溶解后应立即检测。
4、得出结论。
品种项下规定的“澄清”是指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同,或不超过0.5标号浊度标准溶液的浊度;
“几乎澄清”是指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间。
注意事项:
编号 名称
R22400 Storage
浊度标准贮备液(比色液) 2×15ml
100ml 4℃
使用说明书
1份
1、比浊用玻璃管内径15-16mm,平底,具塞,以无色、透明、中性硬质玻璃为宜。
2、供试品溶解后应立即检测。
3、溶解或稀释样品、浊度液用的水应为去离子水或同等纯度的水。
4、亦可先测各标号标准液的吸光度值,画出标准曲线,然后测定供试品溶液的吸光度值,
进而得出结论。
5、为了您的安全和健康,请穿实验服并戴一次性手套操作。
有效期:3个月有效
相关:
编号名称
DC0032 Masson三色染色液
PS0013RIPA裂解液(强)
PT0013考马斯亮蓝快速染色液
TO1013 丙二醛(MDA)检测试剂盒(TBA比色法)。