蒸馏滴定法测定食品中二氧化硫的研究

世界最新医学信息文摘 2019年 第19卷 第13期49
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·临床研究·
蒸馏滴定法测定食品中二氧化硫的研究
张帆
（京山市疾病预防控制中心，湖北 京山 431800）
0　引言
在当前，食品生产加工的过程当中常用到二氧化硫、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、低亚硫酸钠、亚硫酸钠以及亚硫酸氢钠等含硫的物质做漂白剂，以除去食品当中的颜色并提高食品品质，满足消费者需求[1-2]。

对于含硫漂白剂，在应用的过程当中都会导致大量的二氧化硫残留释放到食品当中，我国在食品添加剂的使用卫生标准（GB5009.34-2016）中，对各类食品的二氧化硫残留量有明确的最大限量[3]。

在该标准中提到对食品中二氧化硫的检测采用方法为蒸馏-滴定法，本研究主要以探究蒸馏-滴定法在测定食品中的二氧化硫残留量的作用，具体研究内容如下。

1　材料与方法
1.1　样品。

检测食品样品面包、粉丝、葡萄酒、糖果均购自市场。

1.2　试剂与仪器。

本次研究测定选用上海雷磁新泾有限公司生产的JB3型定时恒温磁力搅拌器、海宁市华星仪器厂生产的TC-15型恒温电热套，常熟百灵天平仪器有限公司生产的DF110型电子分析天平。

选用纯净水为本实验室自制重蒸馏水。

硫酸（H 2SO 4）、盐酸（HCl ）、可溶性淀粉[（C 6H 10O 5）n]、氢氧化钠（NaOH ）、乙酸铅（C 4H 6O 4Pb ）、碳酸钠（Na 2CO 3）、硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）或无水硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3）、碘（I2）等检测试剂均为分析纯。

1.3　方法
1.3.1　配制溶液：标准溶液配制。

①硫代硫酸钠标准液（0.10 mol/L ）：称取6 g 无水硫代硫酸钠溶于1000 mL 蒸馏水中，加入0.4 g 氢氧化钠摇匀，贮存于棕色瓶内并放置两周，用前过滤，通过重铬酸钾标准液标定浓度。

②碘标准溶液（0.10 mol/L ）：称取13 g 碘加水100 mL ，充分溶解后加入盐酸3滴，用蒸馏水稀释1000 mL ，过滤后转入棕色瓶。

③重铬酸钾标准溶液（0.1000 mol/L ）：准确称取4.9031 g 重铬酸钾溶于水中并转移至1000 mL 量瓶，定容至刻度。

④碘标准溶液（0.1000 mol/L ）：取0.1000 mol/L 碘标准液蒸馏水稀释10倍。

1.3.2　食品样品检测。

应用二氧化硫残留量滴定法进行滴定。

精密称取5 g 样品，置于蒸馏烧瓶中。

加入250 mL 水并装上冷凝装置，将冷凝管下端插入预先备有25 mL 的乙酸铅吸收液碘量瓶液面之下，于蒸馏瓶当中加入盐酸溶液10 mL ，加热蒸馏。

当蒸馏液达200 mL ，使冷凝管的下端离开液面，再次蒸馏1 min 。

应用用少量的蒸馏水对插入乙酸铅溶液装
置部分进行冲洗。

向取下的碘量瓶中依次加入10 mL 盐酸、1 mL 淀粉指示液，摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30 s 内不褪色为止，对滴定结果应用空白实验进行校正。

食品样品的二氧化硫残留量=32.03×M ×VB ×1000/m 。

式中，32.03表示二氧化硫毫克当量的重量，M 表示氢氧化钠溶液的摩尔浓度，VB 表示达到滴定终点时所需的氢氧化钠体积，1000表示单位转化，m 表示称样量。

2　结果
2.1　蒸馏滴定法精密度测定。

取食品样品面包、粉丝、葡萄酒、糖果，重复进行5次测定，结果提示测定的相对标准偏差在0.3-1.2，显示该试验的测定精密度较高，结果见表1。

表1　蒸馏滴定法的精密度测定
样品二氧化硫平均值（mg/kg）
标准偏差相对标准偏差
面包35.4 1.20.6粉丝19.70.70.5葡萄酒0.60.40.3糖果
9.8
0.9
0.8
2.2　加样回收率的测定。

取食品样品面包、粉丝、葡萄酒、糖果样品各5份，分别标记样品1-5，加入标准量100mg/L 的二氧化硫进行回收试验，计算显示加样回收率92.3%-99.8%，样品的加样回收率测定结果见表2。

表2　加样回收率的测定
加样回收率面包粉丝葡萄酒糖果样品196.7%98.3%98.8%99.5%样品292.3%98.7%97.2%97.2%样品394.5%99.2%97.6%96.7%样品498.4%96.2%99.8%98.0%样品5
99.1%
94.8%
92.9%
98.5%
2.3　检出限。

取实验用蒸馏水加入到标准溶液当中，进行20次平行测定，所得标准偏差3倍作为检出限，结果显示蒸馏滴定法检出限2.8 mg/kg 。

3　结论
亚硫酸盐（其中包括二氧化硫）的应用对于食品具有增白、漂白、防褐变以及防腐等作用[4]。

我国在《食品添加剂使用卫生标准》当中，对于亚硫酸盐类的添加剂适用的具体范围、用量以及残留量均有严格规定，且每人每日允许对二氧化硫的摄入量在0-0.7 mg/kg 之间[5-6]。

当人在食用二氧化硫超标食品后，会对肠胃造成强烈的刺激，并导致产生呕吐、
摘要：目的 探究测定食品中的二氧化硫残留量的检验方法的应用价值。

方法 依据《食品安全国家标准-食
品添加剂使用标准》（GB2760-2014），应用蒸馏滴定法测定面包、粉丝、葡萄酒、糖果4类食品样品的二氧化硫残留量。

结果 测定的相对标准偏差在0.3-1.2，加样回收率的测定结果提示，加样回收率92.3%-99.8%，蒸馏滴定法的准确度较高；且取实验用蒸馏水加入到标准溶液当中，进行20次平行测定，所得标准偏差3倍作为检出限，显示蒸馏滴定法检出限2.8 mg/kg 。

结论 蒸馏滴定法测定食品中二氧化硫的重现性、准确性均相对较高，该测定值得进行推广应用。

关键词：蒸馏滴定法；食品；二氧化硫；测定
中图分类号：R730.53 文献标识码：A DOI ：10.19613/ki.1671-3141.2019.13.024本文引用格式：张帆.蒸馏滴定法测定食品中二氧化硫的研究[J].世界最新医学信息文摘,2019,19(13):49-50.
World Latest Medicne Information (Electronic Version) 2019 Vo1.19 No.13
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恶心、胃部疼痛等胃肠道反应，同时会影响到人体的钙吸收，在摄入量严重超标时即容易导致发生喉头痉挛、水肿以及支气管痉挛等不良症状。

在《食品安全国家标准-食品添加剂使用标准》（GB5009.34-2016）当中，对于各类食品的二氧化硫最大使用量有作出明确的规定。

有效监测食品中的二氧化硫残留量对于促进当前食品加工行业健康发展具有重要意义[7-8]。

当前，对于食品当中二氧化硫的检测方法主要为酸蒸馏-碘滴定法（GB5009.34-2016）。

蒸馏-滴定法是在密闭的容器当中，对检测的样品进行酸化蒸馏处理，且蒸馏物为乙酸铅溶液所吸收。

该方法中，通过吸收后溶液应用盐酸进行酸化，同时通过标准溶液进行滴定，根据所消耗标准溶液量可以计算出样品当中二氧化硫的准确含量。

本研究主要选取面包、粉丝、葡萄酒、糖果4类食品进行试验，通过该4类样品对试验的精密度进行测定显示，测定的相对标准偏差在0.3-1.2，加样回收率的测定结果提示，加样回收率92.3%-99.8%，蒸馏滴定法的准确度较高；且取实验用蒸馏水加入到标准溶液当中，进行20次平行测定，所得标准偏差3倍作为检出限，显示蒸馏滴定法检出限2.8 mg/kg 。

因此，蒸馏滴定法测定食品中二氧化硫的重现性、准确性均相对较高，该
测定值得进行推广应用。

参考文献
[1]　毛琏,王娣,张兰天,等.凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法测定食
品中的二氧化硫[J].中国食品卫生杂志,2016,28(5):605-609.[2]　顾娉婷.蜜饯果脯类食品中二氧化硫测定方法研究分析[J].安徽
农业科学,2016,44(14):107-108.
[3]　陆阳.利用凯氏蒸馏-自动电位滴定仪快速测定食用菌中二氧化
硫含量[J].食品安全导刊,2017(28):70-71.
[4]　廖琴瑶,袁东.基于化学发光原理的二氧化硫检测研究进展[J].
应用化工,2018(08):1778-1781.
[5]　胡文敏,罗佳琳,陈科,等.全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火
加热蒸馏测定二氧化硫的比较[J].食品安全质量检测学报,2018,9(12):3016-3019.
[6]　张乾,王豆,孙宁宁,等.加工水果中二氧化硫测定方法研究比较
[J].食品安全质量检测学报,2018,9(11):2602-2605.
[7]　陈文硕,崔颖,王淞,等.连续流动分析仪法测定葡萄酒中总二氧
化硫[J].食品研究与开发,2017,38(11):158-160.
[8]　陆钫,孙鹏飞,马硕,等.中药材中二氧化硫残留量测定方法比较
[J].中南药学,2015,13(10):1077-1080.
（上接第35页）
来说具有由于传统药物治疗的疗效，且安全性较高。

他克莫司在治疗糖皮质激素依赖的全身性重症肌无力的过程中，将激素量减少后并不会导致原本的症状出现恶化，且疗效能够有维持的时间较长，治疗过程中仅有少数患者出现不良反应的症状，因此在针对重症肌无力患者治疗过程中给予小剂量治疗不仅能控制患者疾病发展的严重程度，还能减少激素药物的使用量，属于较为安全有效的辅助治疗药物之一。

2.3　他克莫司在治疗重症肌无力中的不良反应分析。

王嘉佳等[11]在临床报道中表明针对重症肌无力患者实施他克莫司的治疗效果尤为有效，但与其它免疫抑制剂相比均具备一定的缺陷，实际的临床应用过程中少数患者使用常规的起始剂量进行治疗后却无法达到合适的治疗浓度，将药物的使用剂量加大后会导致程度不一的不良反应现象出现，较为常见的为神经毒性、肝肾毒性、血糖血脂等代谢紊乱等现象，对于重症肌无力患者来说具有较高的风险性
[12]。

且应用在肾移植患
者术后的免疫抑制治疗过程中发现，一半以上患者会出现神经方面的不适症状，最为常见的是手足震颤、失眠及头痛等。

临床报道限制，绝少数患者在服用药物治疗后还可能出现肾血管损害、脑血管病变、贫血、心肌炎、白细胞及淋巴细胞减少、感染、糖尿病及慢性腹泻等不良症状。

3　结论
综上所述，临床中针对重症肌无力患者实施他克莫司治疗的过程中具有较高的治疗效果，且实施他克莫司小剂量治疗重症肌无力的安全性较高，较少患者出现严重的不良反应现象。

但临床治疗过程中仍缺乏大量的临床资料及样本的研究与实践，因此需要在未来不断的临床实践过程中进行进一步的观察及确定。

参考文献
[1]　刘焕太.难治性重症肌无力经他克莫司治疗的效果观察[J].临床
医药文献电子杂志,2017,4(6):1160-1160.
[2]　夏聪,楚兰,张艺凡,等.他克莫司治疗重症肌无力临床疗效及淋
巴细胞亚群变化分析[J].中风与神经疾病,2017,34(8):714-717.[3]　陈玉萍,李月敏,王卫,等.他克莫司治疗激素依赖性重症肌无力
的疗效观察[J].解放军医学杂志,2015,40(1):46-49.
[4]　易芳芳,赵重波,朱雯华,等.小剂量他克莫司添加治疗难治性全
身型重症肌无力的疗效及对外周血CD 19+BAFF-R+B 细胞的影响[J].中国临床神经科学,2014,22(2):171-175.
[5]　Zhang Z ,Yang C ,Zhang L ,et al.Efficacy and Safety of
Tacrolimus in Myasthenia Gravis:A Systematic Review and Meta-analysis[J].Annals of Indian Academy of Neurology,2017,20(4):341-347.
[6]　周德智,沈月平.他克莫司治疗重症肌无力的系统性回顾及Meta
分析[J].中国医药科学,2017,7(3):41-44.
[7]　赵旭.他克莫司对难治性重症肌无力患者疗效以及调节性T 细胞
的影响[J].中国疗养医学,2017,26(5):472-474.
[8]　张文帅.他克莫司治疗难治性重症肌无力的疗效与安全性观察[J].
临床医药文献电子杂志,2016,3(8):1569-1569.
[9]　陈頔,侯世芳,赵明,等.重症肌无力患者他克莫司血药浓度监测
与影响因素分析[J].中国药学杂志,2018,53(4):295-299.[10] Wang L ,Zhang S ,Xi J ,et al.Efficacy and safety
of tacrolimus for myasthenia gravis:a systematic r eview an d met a-analysis[J].Journal of Neur olo gy,2017,264(11):2191-2200.
[11] 王嘉佳,晏宁,唐玲.小剂量他克莫司对糖皮质激素依赖性重症肌
无力患者影响的meta 分析[J].医药,2016,15(3):00036-00037.[12] 陶晓勇,黄旭升.他克莫司在重症肌无力治疗中的应用[J].中国神
经免疫学和神经病学杂志,2017,24(1):57-60.。