色谱操作过程中遇到的问题及处理方法

四、气相色谱仪在使用一段时间后，其灵敏 度降低了，可能是什么原因？
可能出现原因有：
（1）进样垫是否漏气了。 （2）柱子连接端口是否有漏气。 （3）进样针是否坏了，特别是使用1ul 进样针， 在进粘度相对较大的样品时时常会出现。 （4）FID 中的喷嘴有漏气，火焰太大。
（5）在使用毛细管柱时，分流端漏气，尾吹堵、 漏气也会使灵敏度下降。 （6）TCD 中电流的下降。 （7）FID 中，极化线圈氧化。 （8）TCD 中钨丝氧化不平衡。
一、不规则基线的原因是什么？
基线不能调节是由于三方面原因引起的： 1、基流太大 2、放大器有故障 3、检测器元件有故障。
二、用气相色谱法进行分析，把试样制备好后进样， 进样后不出峰，应从哪几个方面考虑排除此故障？
• （1）从气路方面考虑：检查是否漏气（包括进样口）， 微量进样器是否有毛病。 • （2）从检测器考虑：如果是使用氢火焰检测器，应检查 火焰是否点燃或熄火。如果是热导池检测器，应检查热丝 是否燃断，电源开关是否有问题。
五、分流和尾吹有什么作用？
• 分流的作用：减小柱容量，减小柱污染。 • 分流的原因：因为毛细管相对柱容量很小，并
且很容易污染，所以用分流，把进进去的样品大 部分分到外面，只有小部分留经柱子。
• 尾吹的作用：增加柱出口到检测器载气速度以
减小这段死体积的影响，使仪器的灵敏度与峰形 有所改善。
图4 平头峰
排除办法：A、减少进样量 记录器。
B、维修
• 产生圆头峰的原因：
• A、进样量过大，超过了检测器的线性范围 • B、记录器的阻尼过大 • C、减少进样量，高速记录器阻尼以消除圆头峰 。
（3）反峰
• 定义：反峰也叫负峰,是出在基线另一面的峰。 • 产生反峰的原因：输出信号线瞭负极接反，极必 转换开关放在错误位置上。使用热导检测器时用 氮气作载气会出同负峰，当载气不纯时也会出同 负峰。 • 处理办法： • A、如果是信号和极化位置错误，将信号输 出线改换位置，极化工关放在正确位置上即 可消除反峰。 • B、如果是载气问题可更换载气。
图1 正常的峰型
（1）前伸峰、拖尾峰
• 定义： • 峰前沿较后沿平缓的不对称峰叫前伸峰， 后沿较前沿平缓的不对称峰称为拖尾峰。
图2 前伸峰
图3 拖尾峰
• 产生拖尾峰的原因是：
• • • • • A、进样室温度过低 B、柱温过高 C、进样技术差 D、色谱柱对试样组分有吸附 E、色谱系统死体积大。
排除办法：
A、提高进样室温度，降低柱箱温度 B、改进进样技术 C、更换适宜色谱柱 D、减少系统死体积。
• 产生前伸峰的原因：由于进样量太大，色 谱柱超负荷或是柱温过低，进样技术不佳 也会出现前伸峰。 • 消除的办法：减少进样量，提高柱温，改 进Biblioteka 样技术。（2）平头峰和圆头峰
产生平头峰的原因有以下几种： A、信号超过检测器的线性范围 或超过记录仪器的测量范围 B、记录器滑线电阻有故障 C、驱动机械系统绞在一起。
（5）出峰后基线突然下降
氢火焰检测器： 使用氢火焰检测器时出峰后基线突 然下降，原因可能是由于进样量过大或 燃气量减少而引起。
火焰光度检测器： 如果使用火焰光度检测器，出峰后基线 突然下降，则是因为火焰熄灭造成。因为 火焰光度检测器是一富氢火焰，一般氢气 流量70ml,空气100ml,，当测定试样中的微 量硫或磷时烃类是主要物质，烃类在火焰 中燃烧时，消耗大量氧，空气量不够，火 即熄灭，基线会突然下降。
色谱操作过程中 遇到的问题及处理方法
基本内容
一、不规则基线的原因是什么？ 二、用气相色谱法进行分析，把试样制备好后进 样，进样后不出峰，应从哪几个方面考虑排除 此故障？ 三、气相色谱分析中会出现哪些不规则峰？ 四、气相色谱仪在使用一段时间后，其灵敏度降 低了，可能是什么原因？ 五、分流和尾吹有什么作用？
（3）从记录仪考虑： 检查联结线是否松动，检查记录仪 本身是否有问题。 以上均检查不出毛病例， 应检查其他部件的故障。如机械系统、线路 系统，以及操作方面的问题。
三、气相色谱分析中会出现哪些不规则峰？
• 正常的色谱峰应是对称的， 而且应是正峰。但分析中也 出现一些不规则峰如前伸峰、 拖尾峰、平头峰、圆头峰和 反峰等。