粉煤灰中烧失量检测的不确定度研究

粉煤灰中烧失量检测的不确定度研究
摘要:
首先对粉煤灰烧失量检测进行了简单说明，结合粉煤灰烧失量试验以及相应的测流量模型，对粉煤灰烧失量检测中的不确定度来源进行了定性与定量分析，通过合成的方式得到了粉煤灰烧失量检测的不确定度。

关键词:粉煤灰，烧失量，检测，不确定度
引言
粉煤灰指电厂煤粉炉烟道气体中收集到的粉末，原本是工业废弃物，对于大气环境污染严重，也会影响人们的身体健康。

不过伴随着研究的深入，粉煤灰在建筑领域得到了有效应用，其本身的活性能够对混凝土性能进行改善，起到降低成本、降低水化热的作用。

不过，粉煤灰中含碳量越高，烧失量越大，在配置混凝土的过程中，需水量也会越大，水胶比的提高影响了粉煤灰作用的充分发挥。

因此，需要做好粉煤灰烧失量检测工作。

1粉煤灰烧失量检测
粉煤灰是一种非常重要的混凝土掺合料，在配置混凝土的过程中，添加适量粉煤灰，能够节约水泥用量，降低成本投入，降低水泥水化热，同时也可以对混凝土拌合物以及硬化混凝土的性能进行改善，有着良好的经济效益和环境效益。

而想要确保粉煤灰作用的充分发挥，需要做好其质量检测工作，GB/T1596—2005用于水泥和混凝土中的粉煤灰为粉煤灰检测提供了项目、方法和技术指标，按照品质将粉煤灰分为三种不同的品质(Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ)，Ⅰ级质量最优，不同品质的粉煤灰有着不同的应用范围。

烧失量指将原料放在105℃～110℃烘干后，于1000℃～1100℃灼烧后失去的重量百分比，主要用于判断原料的纯度，是粉煤灰质量检测的一个非常重要的指标。

不过，在实际检测过程中，存在大量不确定因
素，导致检测人员很难得到准确数值，需要对影响因素进行分析，计算样品检测值的合理范围，提升检测结果的准确性。

2粉煤灰烧失量检测不确定度研究
2．1不确定度来源定性分析
2．1．1粉煤灰烧失量试验
粉煤灰烧失量试验主要是将检测样本放在(950±25)℃的高温炉中进行灼烧，在排除水分和二氧化碳的情况下，对一些容易发生氧化的元素进行氧化。

具体来讲，利用天平称取1g试样，称量精度达到0．0001g，放入到灼烧恒量的坩埚内，加盖放入高温炉中，逐渐升温到(950±25)℃，灼烧时间为15min～20min，然后
将坩埚取出，放在干燥器中冷却至室温，进行称量。

需要进行多次反复灼烧，直
至恒量。

烧失量质量分数计算公式为:
其中，m1为试料质量;m2为灼烧后试料质量，g。

2．1．2测量模型构建
在满足所有试验条件的情况下，粉煤灰烧失量可以利用上述公式计算，对公
式进行分析，粉煤灰烧失量测量的本质，就是对其灼烧前后的质量变化进行测定，因此，粉煤灰烧失量不确定度的来源只需要考虑影响其质量变化的因素，一是粉
煤灰本身的不均匀所引起的不确定度u1，rel;二是仪器测量误差所引起的不确定
度u2，rel，两种因素相互独立，互不干扰，粉煤灰烧失量不确定度计算公式为:
2．1．3不确定度来源定性
粉煤灰是电厂煤粉炉烟道气体中收集的粉末，属于火力发电的副产品，因此并不能保证其绝对均匀，在这种情况下，粉煤灰本身的不均匀性就可能引起烧失
量的不确定度，可以按照统计方法对其进行分析。

而在粉煤灰烧失量试验中，仪器包括用于灼烧的箱式电阻率和用于称量的电子天平，两种仪器存在于不同的试验阶段，因此彼此之间互不影响，对由仪器测量误差引起的不确定度进行计算，存在:
其中，u2，1，rel(ωLOI)为电子天平测量误差引起的不确定度;u2，2，rel(ωLOI)为箱式电阻率测量误差引起的不确定度，可以采用非统计方法进行分析，将均匀分布作为保守估计，相关数据的来源可以从对应设备的检定和校准证书获得。

2．2不确定度来源定量分析
2．2．1u1，rel定量分析
选择F类Ⅰ级粉煤灰进行试验，称取200g样品，以人工四分法将其缩分为20个样本，进行烧失量实验，得到的试验结果如表1所示。

表1烧失量试验结果g
在对粉煤灰本身不均匀性进行分析时，采用了贝塞尔法，在重复性与复现性条件下，针对同一被测量x进行独立重复观测，结果表示为xk(k=1，2，…，n)，则可以用测量结果的平均值来表示x的最佳估计值，即:
单次测量结果不确定度u(xk)也是单次试验标准差s(xk)的贝塞尔公式为:
由此，能够得到u1，rel的值:
2．2．2u2，rel定量分析
u2，rel由电子天平测量误差引起的不确定度和箱式电阻率测量误差引起的不确定度构成，两者相互独立，需要分别讨论。

1.
u2，1，rel(ωLOI):采用非统计方法分析，以均匀分布作为保守估计，当包含概率P=100%时，不确定度u和区间范围半宽度a的关系为:
结合天平检定证书允许的最大误差，将a的值选择为0．0005g，则可以计算得到u2，1，rel(ωLOI)的数值为0．03%。

2)u2，2，rel(ωLOI):同样的方法，对照电阻率校准证书，得到其在相应温度下扩展不确定度u=1．2℃，k=2，则电阻率在该温度下的标准不确定度uc=0．6℃，区间半宽度a=1．04℃，考虑到粉煤灰烧失量温度允许偏差值为25℃，可以将上述温度忽略，认为u2，2，rel(ωLOI)的值为0。

2．3不确定度合成、结果
结合上述分析，仪器设备测量误差引起的不确定度合成为0．03%，粉煤灰烧失量不确定合成为:
设包含概率P=95．45%，包含因子k=2，则扩展不确定度为:
以扩展不确定度对粉煤灰烧失量进行表述，存在:
結束語:
在对粉煤灰烧失量进行测定时，若试验条件满足，则通过分析可以看出，粉煤灰样品较为均匀，电子天平测量结果虽然存在一定误差，但是并不会对最终检测结果造成很大影响，箱式电阻炉温度波动在允许误差范围内，因此可以直接忽略。

对照试验结果Fenix，粉煤灰烧失量分散性基本能够控制在±0．10%的范围内。

如果在检测过程中，得到的检测结果处于检测指标边缘，则在满足试验条件的前提下，可以从粉煤灰本身不均匀性以及电子天平测量误差两个方面，进行更加深入的分析和研究。

参考文献:
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