碘化物检测作业指导书

碘化物检测作业指导书
1.试剂
1.1磷酸溶液(l+2)。

1.2饱和溴水: 在少量蒸馏水中滴加液态（溴），直到溶液上层出现橙红色溴的蒸汽，于磨口瓶中保存(用时现配)。

1.3甲酸钾溶液(200g/L)。

1.4碘化钾溶液(10g/L)。

1.5淀粉溶液(5g/L):称取可溶性淀粉0.5g，加人蒸馏水100mL，加热搅拌，直至溶液清亮透明。

1.6碘离子标准贮备溶液: 称取碘化钾(KI) 0.2616g，溶于少量蒸馏水中，移人1OOOmL容量瓶中定容。

此溶液1mL含0.20mg碘离子。

1.7碘离子标准溶液:将碘离子标准贮备溶液逐级稀释至1mL含1.0ug碘离子。

2.分析步骤
2.1样品分析
取水样20.0ml于100mL烧杯中，加人磷酸溶液6滴，饱和溴水10滴，放在电热板上，加热至恰沸腾时取下，趁热加入甲酸钠溶液10滴，搅拌，此时溶液中嗅的颜色应完全退去。

再将溶液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。

取下烧杯，
放入冷水槽中冷却。

将溶液移入25mL比色管中定容。

向比色管中加入碘化钾溶液1.0ml，淀粉溶液1.OmL。

盖塞，摇匀。

放置5min后比色，或于分光光度计上波长5 7 0 n m 处，以试剂空白作参比，用3cm比色杯测量其吸光度。

2.2空白试验
取蒸馏20mL代替水样，加入磷酸溶液6滴，饱和溴水10滴，放在电热板上，加热至恰沸腾时取下，趁热加入甲酸钠溶液10滴，搅拌，此时溶液中嗅的颜色应完全退去。

再将溶液沸腾以破坏过剩的甲酸钠。

取下烧杯，放入冷水槽中冷却。

将溶液移入25mL比色管中定容。

向比色管中加入碘化钾溶液1.0ml，淀粉溶液1.OmL。

盖塞，摇匀。

放置5min后比色，或于分光光度计上波长5 7 0 n m处，以试剂空白作参比，用3cm比色杯测量其吸光度。

3.标准曲线的绘制
移取碘离子标准0,0.5,1.0.......10.0ug于一系列100ml烧杯中，定容至20mL。

以吸光度为纵坐标，碘离子浓度为横坐标，绘制标准曲线。

4.分析结果的计算
按下式计算碘离子的质量浓度：
I=m/V
式中：
m——从标准曲线上查得的碘离子含量，ug；
V——取水样体积，ml。