COD测定的影响因素分析及消除方法

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测定化学需氧量的影响因素及消除方法

测定化学需氧量的影响因素及消除方法

测定化学需氧量的影响因素及消除方法化学需氧量(COD)是一个测量水中有机污染物浓度的重要指标,它代表了水体中有机物被氧化所需的化学物质量。

COD的测定结果可以用来评估水体中有机污染物的程度,同时也是评价废水处理效果的关键参数之一、下面将介绍COD的影响因素及消除方法。

一、COD的影响因素:1.有机物浓度:COD的测定结果受到水体中有机物含量的影响。

有机物浓度越高,COD值越高。

2.pH值:pH值对COD的测定结果有一定的影响。

通常情况下,COD在pH7-8的条件下测定结果较准确。

3.温度:温度对COD的测定结果也有影响。

通常情况下,COD测定时采用高温的方法,常用的温度为148°C。

4.氧化剂浓度:COD的测定是通过氧化剂与有机物反应产生氧化产物来确定的,因此氧化剂浓度的高低直接影响COD的测定结果。

5.有机物的种类:不同种类的有机物对COD的测定结果有不同的影响。

一些有机物能够快速被氧化剂氧化,产生较高的COD值,而一些有机物难以被氧化剂氧化,导致COD值较低。

二、COD的消除方法:1.生物处理:利用生物处理技术可以有效降低COD的水平。

通过在水体中引入适量的微生物,这些微生物会利用有机物作为能源进行生长和代谢,从而降低有机物的浓度。

2.化学氧化:利用化学方法可以将有机物氧化成无机物,从而达到消除COD的目的。

常用的化学氧化剂有高锰酸钾(KMnO4)、过硫酸铵(NH4HSO4)、过硫酸钠(Na2S2O8)等。

3.物理处理:物理处理方法包括吸附、沉淀、过滤等,可以通过这些方法将有机物从水体中分离出来,从而降低COD的水平。

4.电化学处理:利用电化学方法可以将有机物电化学氧化成无机物。

通过在水体中引入电极,通过施加电流和电压来完成氧化反应。

5.辐照处理:利用辐照技术可以将有机物分解成较小的无机物,从而降低COD的水平。

这种方法通常需要较高的能量消耗。

为了降低COD的水平,常常需要将上述方法结合使用,设计合理的废水处理系统,以实现高效的COD消除效果。

影响化学需氧量(COD)测定因素及消除方法

影响化学需氧量(COD)测定因素及消除方法

影响化学需氧量(COD)测定因素及消除方法
一、加热时间和温度
加热是为了提高氧化速度和和氧化彻底。

化学需氧量是一个条件性指标,回流时加热温度的高低和加热时间的长短都会对COD 值得测定结果产生很大影响,加热时务必使溶液保持微沸状态,时间从沸腾开始准确计时2小时,加热时间短通常会造成结果偏低。

二、回流装置
带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。

回流冷凝管长度为300~500mm。

加热装置有专门的消解回流装置,可以取代老套的电炉加热。

一般采用长管空气回流,目的是防止在加热沸腾过程中水样中的有机物蒸发损失,造成检测结果偏低,同时如果没有回流,大量水分蒸发,容易烧干.
三、纯化水相关问题
1. 3.试验冷却后,到底是加80ml还是90ml纯化水?
都不准确,要求是先用20-30ml水冲冷凝管,然后取下锥形瓶,稀释至140ml
2. 1.做COD回流时,一定要冷却了才能加90ml水:
里面全是硫酸,不冷却好就加有危险。

且骤冷骤热玻璃仪器容易损坏。

最好是冷却了之后再加水冲洗冷凝管。

3. 2.纯化水冲洗冷凝管的目的:
冷凝管壁上会有一部分回流过程中会发出的有机物,要用蒸馏水冲刷进三角瓶中,保证数据准确。

四、冷却时间。

测定化学需氧量的影响因素及消除方法

测定化学需氧量的影响因素及消除方法

测定化学需氧量(COD)的影响因素及消除方法1.水中还原性物质的干扰及消除方法水中还原性物质通常有Cl-、NO2-、Fe2+、S2-、NH3或NH4+等,这些离子的存在会影响COD测定结果的准确性。

因为,许多实验已经证明,重铬酸钾在酸性介中能使水中还原性物质的氧化率达90%~100%。

因此,必须消除。

1.1 CI-的干扰及消除1.1.1 CI-的干扰在众多干扰因素中,Cl是主要干扰因素之一,已受到分析界的关注。

Cl的干扰会导致催化剂浓度降低,使有机物氧化不够完全,因为Ag++Cl-=AgCl,使测定结果偏低;同时Cl-在酸性条件下可被K2Cr207氧化,6C1+Cr2O7-+14H+=3Cl2+2Cr3|++7H20,氧化后的产物C12既可逸出,又可氧化水中的其它还原性离子,如Fe2+、s2-等,使C0D结果偏高。

1.1.2 Cl-的消除1.1.2.1 HgSO4掩蔽法加入10倍Cl-量的HgSO4。

由于Cl-与HgSO4形成既难离解而又可溶的[HgCl4]2-,可以消除Cl-的干扰。

也可加入20倍Cl-量的HgSO4,效果更佳。

但加入汞盐易引起二次污染,刘冬梅利用MnSO4代替Ag2SO4做催化剂,通过化学计量法扣除Cl一相当的COD值,测定水中COD,结果令人满意,且解决了汞盐的二次污染。

1.1.2.2硝酸银溶液沉淀法方法一:预先测定水样中Cl量,然后加入一定量的硝酸银,以除去Cl-干扰,因为Ag++Cl-= AgCl。

此法理论上可行,但除氯效果并不十分理想。

方法二:先在水样中加入K202Cr7标准溶液,然后用硝酸银溶液对水样进行滴定,至出现砖红色沉淀为止,再按标准回流法操作,加热回流2 h后,若溶液仍有砖红色沉淀,再加人数滴氯化钠至砖红色沉淀消失为止,然后进行COD测定,可消除Cl-的干扰。

反应原理:Ag++CI-=AgCl这一过程主要是消除溶液中Cl-干扰。

2Ag++Cr2O7-=Ag2Cr207↓(砖红)证明Cl-沉淀完全。

测定化学需氧量的影响因素及消除方法

测定化学需氧量的影响因素及消除方法

测定化学需氧量的影响因素及消除方法化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD)是指水体中所有可被氧化的物质在强氧化剂的作用下所需的化学氧量。

COD是衡量水体中有机废物含量和有机污染程度的重要指标之一、测定COD的影响因素主要有水体中的有机物质浓度、水体中的溶解氧含量、水体中的温度、水体中的pH值等。

影响因素:1.有机物质浓度:有机物质浓度越高,化学需氧量也会相应增加。

这是因为更多的有机物质需要被氧化分解,从而消耗更多的氧气。

3.温度:温度对COD测定的影响是复杂的。

一方面,温度升高能够增加有机物质的氧化速率,从而提高COD测定的结果。

另一方面,温度升高也会导致溶解氧的逸出,降低水中溶解氧含量,从而影响COD测定的准确性。

4.pH值:pH值是指描述水体酸碱性质的指标,在COD测定中也会对结果产生一定的影响。

不同的有机物质在不同的pH值下对氧化剂的反应速率有差异,因此pH值的变化会导致COD测定结果的偏差。

消除方法:1.处理前的水体预处理:减少有机废物的进入是降低COD的有效手段。

首先要减少有机废水的排放,采取节约用水、提高生产水平等措施减少废水的产生。

其次,对于排放的有机废水,可通过过滤、搅拌、沉淀等物理处理手段去除大部分悬浮物质。

2.生物处理方法:生物处理方法是常用的COD降解方法之一,通过细菌、藻类等生物的作用,降解有机污染物,将其转化为无害的物质。

生物处理方法有生物滤池、活性污泥法等。

3.化学处理方法:化学处理方法是通过添加化学药剂来降低COD浓度。

常用的化学处理方法有高级氧化技术(如臭氧氧化法、过氧化氢法)、还原法(如铁粉还原法)等。

4.物理处理方法:物理处理方法主要是通过物理手段将有机废物与废水分离,常用的方法有膜分离技术、蒸馏技术、活性炭吸附等。

综上所述,影响COD测定的因素主要包括有机物质浓度、溶解氧含量、温度和pH值等。

在处理COD时,可以采取物理处理、化学处理和生物处理等方法来消除COD污染。

化学需氧量(COD)测定的影响因素分析及消除方法

化学需氧量(COD)测定的影响因素分析及消除方法

化学需氧量(COD)测定的影响因素分析及消除方法作者:张立影来源:《中国科技博览》2016年第02期[摘要]化学需氧量是一个条件性的指标,分析中要严格按国家标准方法的要求做好实验条件的控制,按步骤进行。

本文在综述还原性物质、空白实验值、水样保存和均化等对COD 测定影响及解决办法的基础上,着重探讨各种还原性物质消除方法和原理,最终优化了还原性物质的消除方法。

[关键词]COD 影响因素改进方法中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)02-0315-01COD是描述水质有机物污染程度,评价水质好坏和污染治理效果的重要指标之一。

它是指在酸性条件下,用强氧化剂处理水样时消耗氧化剂的量,以氧的MG/L 来表示。

目前,COD 的测定大都采用重铬酸钾硫酸回流法(简称标准法]1,该方法的准确性好,精密度高,但仍有试剂用量大、成本低、易二次污染、不适用于大批样品的测定、耗时长等不足。

本文就COD 测定中的影响因素和改进方法及原理加以探讨。

1.水中还原性物质的干扰及消除方法水中还原性物质氯离子、亚硝酸离子、铁离子、硫离子等的存在会影响到COD的测定!这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量误差增大,使得结果变大。

因为,许多实验已经证明,重铬酸钾在酸性介质中能使水中还原性物质的氧化率达90-100%,因此,必须消除。

1.1 CL-对测定的干扰及消除1.1.1CL-的干扰在众多的干扰因素中,CL是主要干扰因素之一,已受到分析界的关注,CL的干扰会导致催化剂浓度降低,使有机物氧化不够完全,因为AG++CL-=AGCL,使测定结果偏低;同时CL-在酸性条件下可被重铬酸钾氧化,从而消耗氧化剂的量导致测量结果偏高,6CL-+CR2O7-+14H+=3CL2+2CL3++7H2O,氧化后的产物CL2即可逸出,又可氧化水中的其他还原性离子,如FE2+,S2-等,使COD结果偏高。

因此氯离子成为废水COD 测定的主要干扰物。

COD测定的影响因素分析及消除方法

COD测定的影响因素分析及消除方法

化学需氧量(COD)测定得注意事项、影响因素分析及消除方法一、水中还原性物质得干扰及消除方法:水中还原性物质指:氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等得存在会影响到COD得测定、这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量结果变大、1、Cl—得干扰及消除:1。

1干扰:①在众多得干扰因素中,Cl—就是主要干扰因素之一,Cl-会导致催化剂浓度降低(Ag++Cl—=AgC l),使有机物氧化不完全,测定结果偏低;②同时Cl—在酸性条件下可被重铬酸钾氧化,从而消耗氧化剂得量导致测量结果偏高,例如:K2Cr2O7+14HCl== 2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化后得产物Cl2即可逸出,又可氧化水中得其她还原性离子,如Fe2+,S2-等,使COD结果偏高、因此氯离子成为废水COD 测定得主要干扰物、1.2消除:HgSO4掩蔽法对Cl-干扰消除方法一般采用汞盐法:加入10倍Cl—量得HgSO4。

由于Cl-与HgSO4形成可溶、难离解得HgCl2,消除Cl-得干扰。

若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞、对于高氯废水,可加入最高20倍Cl—量得HgSO4、2。

NO2-干扰得消除NO2—干扰主要就是消耗重铬酸钾得量,使测定结果偏高,可通过加入NH2SO3H(氨基磺酸)来消除、其原理就是: ﻫNH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2—得干扰。

3.Fe2+与S2-得干扰ﻫ二、空白试验值得影响ﻫ选用纯度高得纯化水,使用重蒸馏水。

ﻫ三、水样得保存先将盛装水样得仪器用水样淋洗,使器壁所吸附得成分与水样一致。

由于水样中存在微生物,它会使有机物分解,引起COD得变化,因此采集得水样应立即进行分析,如不能立即分析,需短时间保留。

可向水样中加入硫酸,使水样PH<2,并置于0—5℃。

ﻫ四、加热时间与温度加热就是为了提高氧化速度与与氧化彻底。

化学需氧量就是一个条件性指标,回流时加热温度得高低与加热时间得长短都会对COD值得测定结果产生很大影响,加热时务必使溶液保持微沸状态,时间从沸腾开始准确计时2小时,加热时间短通常会造成结果偏低。

COD测定方法、影响因素及减小误差方法详解

COD测定方法、影响因素及减小误差方法详解

COD测定方法、影响因素及减少误差方法详解一、COD常用测定方法1、氯气校正法在被测水中添加一定量的硫酸汞、重铬酸钾,并将硫酸银作为催化剂煮沸回流,随后可以利用硫酸亚铁铵对其进行滴定。

根据硫酸亚铁铵的消耗量就可以估算出相应的水质COD的值。

这个过程中水里剩余的氯离子会变成氯气,所以能够消除氯离子带来的偏差影响,可以提升准确度。

2、库仑滴定法库伦滴定法也是水质COD检测中应用最为广泛的方法。

利用电解产生的亚铁离子来作为滴定剂进行滴定,求出剩余物质的量即可得出水质COD的具体值。

该方法的应用难度小,计算方便,被作为我国水质COD检测领域最常用的测定方法之一。

3、电解法在不添加氧化剂的情况下,电解法是最为有效的水质COD测定方法。

该方法能够直接利用化学原理进行测量,相当于简化了技术流程,相比于其他技术更具有便利性。

其基本原理是羟基自由基在电极电解的条件下形成较强的氧化能力,同时有机物会被氧化,所以难以氧化的物质往往也会被氧化,这个时候有机物的含量与电流会形成一定正比例的关联,然后根据电流计算出COD 值即可。

4、紫外吸收光谱法紫外吸收光谱技术是在确定水样有机物的含量基础上,测定出相应的水质COD的值。

这个过程中主要利用了紫外光谱对有机物的吸收能力,通过特殊的吸收关系来反映出有机物的含量。

利用该技术的优势在于成本低、速度快,同时也不容易产生二次污染,不过对于水质的构成条件具有一定的要求,不适用于环境较为复杂的水质环境。

5、高锰酸盐法通过硫酸、高锰酸钾混合添加的方式,可以通过无机还原性物质被氧化情况来进行水质COD的检测,通过对剩余高锰酸钾的还原情况来计算COD值,该技术的应用较为复杂,目前应用的情况较少。

二、COD测定的影响因素1、预处理在进行水质COD的检测工作开展之前需要对其进行预处理。

一般来说,排出的水中往往具有许多其他影响水质检测的物质,通过净化、去除等方式进行预处理,可以更好的进行COD的检测工作。

COD测值偏大原因分析

COD测值偏大原因分析

COD测值偏大原因分析COD在测定过程中,有时会发生测定值和真实值相比偏大现象,究其原因,主要有以下几种:1、操作失误。

所加试剂量或试剂加入顺序、取样量不准确等其它没有严格按照操作规程的行为造成。

这主要发生在初学者或操作不熟练的情况下,只要稍加注意,即可改正。

2、水样COD浓度超过或接近于方法的测定范围。

比如连华COD速测仪测定范围是最低是5左右,如果拿一个COD值为5的水样去测,那么很可能测出的值会偏大。

这是任何仪器都会出现的情况。

并且在目前方法中,COD=5的真值不可能由仪器直接真实测得,只可能由高浓度水样稀释得到。

这就要求我们在稀释高浓度水样中要适度稀释。

最好使吸光度A在0.100~0.700之间,一方面在此范围内比较符合光吸收定律---朗伯-比尔定律,曲线线性较好,另一方面在此范围不致水样浓度过高导致氧化不完全。

3、水样中氯离子浓度较高造成。

一般当水样中存在氯离子时。

氯离子首先会还原一部分重铬酸钾,使水样COD值偏高,当氯离子浓度大于1000时,可能会出现沉淀。

这就是有时虽然没有出现沉淀,但COD浓度仍偏高的原因。

要解决此问题,要双管齐下,一方面稀释水样,使氯离子浓度低于1000,另一方面和仪器生产厂家联系,一般的专业COD仪器生产厂家都应有抗高氯试剂。

比如连华试剂就分普通试剂和抗高氯试剂。

4、比色皿透光面污染。

在测定过程中比色皿透光面污染,造成测值偏大。

一般擦净比色皿即可解决。

5、曲线误差造成。

一般专业COD仪器都有内置曲线。

要根据说明书选用适当的曲线,但有时会发生由于操作不当曲线被误改或曲线不适合现象。

要解决此问题,可用标准水样对曲线进行校准即可。

6、仪器自身原因造成。

如果以上措施都无法消除,建议和仪器生产厂家联系,由专业人员解决。

COD测定的影响因素分析及消除方法

COD测定的影响因素分析及消除方法

COD测定的影响因素分析及消除方法COD(化学需氧量)测定是一种常用的水质分析方法,用于测定废水、土壤和其他环境样品中有机物的含量。

但是,在COD测定中存在许多影响因素,这些因素可能会对测定结果产生偏差或误差。

因此,需要对这些因素进行分析并采取相应的消除方法,以确保测定结果的准确性和可靠性。

影响因素分析:1.试剂的质量:COD测定所使用的试剂质量直接影响着测定结果的准确性。

如果试剂的纯度不高,或者在保存和使用过程中受到了污染,都会导致COD测定结果的偏差。

因此,需要使用高纯度的试剂,并且定期检查和更换试剂。

2.温度:COD测定需要在一定的温度条件下进行,通常为150℃。

如果温度不稳定或超出测定范围,会影响到反应的进行和测定结果的准确性。

此外,温度的升降速率也需要控制在适当的范围内,以避免反应不完全或超高温引起试剂的分解。

3.反应时间:COD测定中,反应时间是影响测定结果的重要因素。

若反应时间过短,会导致COD未完全氧化而测定值偏低;反之,若反应时间过长,会导致COD浓度过高,超出测定范围,使测定结果不准确。

因此,需要对不同样品进行试验,确定合适的反应时间。

4.光照:COD测定中,光照对于一些有机物的降解也会产生影响。

特别是对于含有光敏性有机物的样品,光照可能会导致化学反应的发生,从而改变测定结果。

为了消除光照对测定的影响,可以在测定过程中遮光,使用暗瓶等方式保护样品不受光照。

消除方法:1.校正方法:通过测定标准物质的COD值来校正试剂和仪器的响应。

可以使用已知COD值的有机物溶液或者COD标准样品进行校准,将测定结果与标准值进行比对,计算校正系数,并将校正系数应用于需要测定的样品。

2.仪器校准:定期对COD测定的仪器进行校准和调试。

包括调整温度控制装置、检修和更换故障零件、校准光源及检测器等。

3.严格控制操作条件:在测定过程中,严格控制温度、反应时间、采样方式和试剂的添加量。

确保每次操作的一致性和可重复性。

污水处理 cod

污水处理 cod

污水处理 cod污水处理COD污水处理是一项重要的环保工作,其中COD(化学需氧量)是一个重要的指标。

COD是指水体中有机物质对氧化剂的需求量,是评价水体中有机物浓度的重要指标。

有效处理COD可以减少水体污染,保护环境。

一、COD的含义及影响因素1.1 COD的含义:COD是指水体中有机物质对氧化剂的需求量,通常以mg/L为单位。

1.2 影响COD的因素:COD的浓度受到水体中有机物浓度、温度、PH值等因素的影响。

1.3 COD对水体的影响:高COD浓度会导致水体富营养化,影响水质,对水生态系统造成破坏。

二、污水处理方法2.1 生物处理法:利用微生物降解有机物质,将COD转化为CO2和H2O。

2.2 化学处理法:利用化学氧化剂将有机物氧化为无机物。

2.3 物理处理法:通过过滤、吸附等物理方法去除COD。

三、常见的COD检测方法3.1 高温消解法:将水样在高温下氧化分解,测定释放的氧化物量来计算COD。

3.2 光度法:利用COD与某种化学试剂反应后产生的颜色深浅来测定COD浓度。

3.3 电化学法:通过电化学传感器测定水样中的COD浓度。

四、污水处理中的COD控制措施4.1 加强预处理工作:减少进入污水处理系统的有机物质负荷。

4.2 优化处理工艺:选择合适的处理工艺,提高COD去除效率。

4.3 定期监测和调整:定期监测COD浓度,及时调整处理工艺,保持COD在合理范围内。

五、未来发展趋势5.1 新技术的应用:随着科技的不断发展,新型的COD处理技术将不断涌现。

5.2 绿色环保理念:未来污水处理将更加注重绿色环保,减少对环境的影响。

5.3 国际合作与标准化:加强国际合作,推动污水处理行业的标准化和规范化发展。

总之,有效处理COD是保护水环境、维护生态平衡的重要举措。

通过科学的方法和技术,我们可以更好地控制和降低COD的浓度,实现水体的净化和保护。

测定化学需氧量的影响因素及消除方法

测定化学需氧量的影响因素及消除方法

测定化学需氧量的影响因素及消除方法化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)是指在酸性条件下,有机物被氧化至无机产物所需的氧化剂。

COD是评价水体中有机污染物含量的重要指标之一,对水体的污染程度、水质变化、水体的自净能力等有重要的参考价值。

下面将介绍COD的影响因素及消除方法。

一、COD的影响因素1.有机污染物浓度:有机污染物浓度越高,COD值也就越高。

因此,化学处理前需要进行预处理,减少有机物浓度。

2.pH值:COD的测定受pH值的影响较大。

在酸性条件下,COD值会显著增加。

因此,需要控制样品的pH值。

3.溶解氧:溶解氧能够促进有机物的氧化降解过程,增加COD的值。

因此,在COD检测前,需除去水样中的溶解氧。

4.温度:COD的测定受温度的影响较大。

通常情况下,温度升高,反应速率加快,导致COD值升高。

5.光照:COD测定通常需要黑暗条件下进行,因为光可促进COD的降解,使COD值降低。

所以在测定COD时,需要避光。

二、COD的消除方法1.曝气法:将含有有机污染物的废水通过曝气装置进行曝气处理,使有机物与氧气充分接触,加速其氧化降解。

曝气法是一种常用的COD消除方法。

2.化学氧化法:通过添加氧化剂(如过硫酸盐、高锰酸钾等)使有机物快速氧化,并转化为无机产物。

这种方法效果较好,但需要控制反应条件和化学药剂的使用量。

3.活性炭吸附:将含有有机污染物的废水通过活性炭柱进行吸附处理,将有机物吸附到活性炭上,从而达到减少COD值的目的。

该方法操作简单,效果显著。

4.微生物降解:利用微生物(如细菌、真菌)降解有机污染物。

这种方法适用于废水中有机物浓度较低、代谢产物不毒性的情况。

5.紫外光氧化法:利用紫外光的能量和氧气将有机污染物氧化降解为无机物。

该方法操作简单,无需添加化学药剂,但对反应条件有一定要求。

总结:COD的影响因素主要有有机污染物浓度、pH值、溶解氧、温度和光照。

消除COD的方法主要包括曝气法、化学氧化法、活性炭吸附、微生物降解和紫外光氧化法等。

COD测定的影响因素分析及消除方法

COD测定的影响因素分析及消除方法

C O D测定的影响因素分析及消除方法集团企业公司编码:(LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-化学需氧量(C O D)测定的注意事项、影响因素分析及消除方法一、水中还原性物质的干扰及消除方法:水中还原性物质指:氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等的存在会影响到COD的测定。

这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量结果变大。

? 1.Cl-的干扰及消除:1.1干扰:①在众多的干扰因素中,Cl-是主要干扰因素之一,Cl-会导致催化剂浓度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有机物氧化不完全,测定结果偏低;②同时Cl-在酸性条件下可被重铬酸钾氧化,从而消耗氧化剂的量导致测量结果偏高,例如:K2Cr2O7+14HCl==2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化后的产物Cl2即可逸出,又可氧化水中的其他还原性离子,如Fe2+,S2-等,使COD结果偏高。

因此氯离子成为废水COD测定的主要干扰物。

?1.2消除:HgSO4掩蔽法?对Cl-干扰消除方法一般采用汞盐法:加入10倍Cl-量的HgSO4。

由于Cl-与HgSO4形成可溶、难离解的HgCl2,消除Cl-的干扰。

若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞。

对于高氯废水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。

-干扰的消除?2.NO2-干扰主要是消耗重铬酸钾的量,使测定结果偏高,可通过加入NH2SO3H(氨NO2基磺酸)来消除。

其原理是:?NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干扰。

?3.Fe2+和S2-的干扰二、空白试验值的影响?选用纯度高的纯化水,使用重蒸馏水。

三、水样的保存?先将盛装水样的仪器用水样淋洗,使器壁所吸附的成分与水样一致。

由于水样中存在微生物,它会使有机物分解,引起COD的变化,因此采集的水样应立即进行分析,如不能立即分析,需短时间保留。

COD测定的影响因素分析及消除方法

COD测定的影响因素分析及消除方法

COD测定的影响因素分析及消除方法COD(Chemical Oxygen Demand)是指水中可氧化物质在氧化剂作用下转化为氧化产物的化学需氧量。

COD测定是水质分析中常用的一种指标,其结果可以反映水体中有机物的含量,对于水体的污染程度和处理过程的效果评价具有重要意义。

COD测定的准确性和可靠性直接影响到水质监测和水处理的效果,因此,分析影响COD测定的因素,并采取相应的消除措施,对于保证COD测定结果的准确性具有重要意义。

影响COD测定结果的因素主要包括以下几个方面:1.水样的性质:不同水样的特性不同,其中溶解态有机物、悬浮态有机物和胶体态有机物对COD测定结果影响较大。

溶解态有机物对COD测定影响较小,而悬浮态有机物和胶体态有机物对COD测定结果影响较大。

2.氧化剂的种类和浓度:COD测定中常用的氧化剂有高锰酸钾、硫酸二氧化铬等。

不同氧化剂的浓度和配比对COD测定结果有较大影响,过高或过低的浓度都会导致COD测定结果的误差。

3.酸碱度的影响:水样的pH值对COD测定结果有一定的影响。

过高或过低的pH值都会影响氧化剂的活性,从而影响COD测定结果的准确性。

4.温度的影响:COD测定过程中的反应速度与温度密切相关。

温度过高或过低都会影响氧化剂的活性,从而影响COD测定结果的准确性。

针对以上影响因素,可以采取以下消除方法:1.选择合适的水样处理方法:对于不同类型的水样,可以采用不同的预处理方法,如过滤、沉淀、吸附等,以减少悬浮态有机物和胶体态有机物的干扰。

2.优化氧化剂的浓度和配比:通过对不同氧化剂的浓度和配比进行优化,可以提高氧化剂的活性,减少COD测定结果的误差。

3.控制水样的pH值:通过调节水样的pH值,可以保证氧化剂的活性,从而提高COD测定结果的准确性。

4.控制测定温度:在COD测定过程中,控制好温度对于保证测定结果的准确性非常重要。

通过控制好反应体系的温度,可以提高反应速率,减少测定误差。

测定化学需氧量(cod)的影响因素及改进方法

测定化学需氧量(cod)的影响因素及改进方法

测定化学需氧量(cod)的影响因素及改进方法化学需氧量(COD)是测定废水中有机物污染程度的重要指标。

COD的高低反映了水体中有机物含量的多少,同时也是衡量水体污染程度的主要参数之一。

因此,测定COD是环保监管和废水处理的重要环节。

本文旨在探讨影响COD测定的因素及改进方法,以提高COD测定的准确性和可靠性。

影响COD测定的因素1. pH值废水样品的pH值会影响COD的测定结果。

理论上,COD值与废水样品的pH值无关,但实际情况下,当废水样品的pH值较低(酸性)时,可能会导致氧气的过量浪费,从而使COD 值偏高。

2. 溶解氧浓度COD测定方法的原理是通过氧化剂氧化有机物,因此废水中溶解氧的存在会干扰COD 测定结果。

溶解氧可以参与氧化有机物,从而使COD值偏低。

3. 样品浓度样品浓度对于COD测定结果的准确性有较大的影响。

在样品浓度较高的情况下,COD 的测定值可能偏低或偏高,因为COD测定方法在低或高范围内会产生线性误差。

4. 溶液中的阳离子和阴离子溶液中的阴离子和阳离子也可以干扰COD测定结果。

某些阳离子和阴离子的存在会干扰COD测定过程中的化学反应,从而降低COD的测定值。

改进COD测定方法的方法在废水样品中添加一定量的缓冲溶液可以调节水质pH值,从而消除pH值对COD测定的影响。

通过加入还原剂或保护剂,可以避免氧的过度消耗,增加COD的测定值的稳定性。

同时,还可以通过置于真空室中,使体系中的氧气进一步消失从而保证测定结果的准确性。

可以通过对样品进行稀释,从而解决高样品浓度对COD测定结果的影响。

4. 清除溶液中的干扰物质通过过滤、沉淀和离子交换等方法去除废水中可能干扰COD测定的阳离子或阴离子,使COD测定结果更准确。

总结与展望COD测定过程中,多种因素可能会影响其测量结果,因此需要选用更为标准化的测定操作,并针对原水样品的实际情况进行相应的调节处理。

随着环境污染治理的不断深入,COD的测定方法也正在不断改进和完善,以提高COD测定的准确性和可靠性,为环境保护和废水处理工作提供更为科学的数据支持。

浅析重铬酸钾法测定废水COD的影响因素及消除办法

浅析重铬酸钾法测定废水COD的影响因素及消除办法

2020年第40卷第2期郭志华.浅析重辂酸钾法测定废水COD的影响因素及消除办法『分析与测试2为科科科科科浅析重锯酸钾法测定废水COD的影响因素及消除办法郭志华(北京东方石油化工有限公司有机化工厂,北京102500)[摘要]重辂酸钾法测定废水COD是在强酸性溶液中,以重貉酸钾(K2Cr2O7)为氧化剂测定水的化学需氧量,该法在分析过程中的影响因素有离子干扰、空白值、操作过程、水样的保存条件等。

本文着重对测定中的影响因素进行了分析并提出了解决措施和建议。

[关键词]重珞酸钾COD分析结果影响因素—1—刖目化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂重珞酸钾处理水样时所消耗氧化剂的量。

COD Cr法是采用重WW(K2Cr207)作为氧化剂测定出的化学耗氧量,即在强酸性溶液中,以重珞酸钾为氧化剂测定的水的化学需氧量。

水样中加入过量重铭酸钾溶液和硫酸,加热并用硫酸银作催化剂促使氧化反应完全,过量的重铭酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁鞍标准滴定溶液回滴,然后将重珞酸钾消耗量折算为以每升水耗氧的毫克数表示。

此法氧化程度高,可用于分析污染严重的工业废水,用以说明废水受有机物污染的情况。

根据国际标准,运用重铭酸钾法测水样中COD值所给出的方法即通常所说珞法,用COD。

表示。

根据所用氧化剂不同,除上述珞法外,比较常见的还有猛法(COD m.),即以高猛酸钾为氧化剂。

珞法在我国及欧美国家普遍采用,而日本、韩国等更多地使用猛法。

珞法与猛法的主要区别在于重珞酸钾的氧化能力(一般为80%~ 90%)强于高镒酸钾(一般为50%-60%),因此,通常认为珞法的精度要高于猛法,而且只有在COD较低的水样使用镒法才能保证其准确度。

COD Cr法具有测量范围广,通常可测定COD (5-700mg/L),用0.25mol/L的重珞酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,用0.025mol/L 的重珞酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值。

测定化学需氧量(COD)的影响因素及消除方法

测定化学需氧量(COD)的影响因素及消除方法

测定化学需氧量(COD)的影响因素及消除方法1.水中还原性物质的干扰及消除方法水中还原性物质的干扰及消除方法水中还原性物质通常有CL-、NO2-、Fe2+、S2-、NH3或NH4+等,这些离子的存在会影响COD测定结果的准确性。

因为,许多实验已经证明,重铬酸钾在酸性介中能使水中还原性物质的氧化率达90%~100%。

因此,必须消除。

1.1 Cl的干扰及消除1.1.1 Cl—的干扰在众多干扰因素中,Cl—是主要干扰因素之一,已受到分析界的关注。

Cl-的干扰会导致催化剂浓度降低,使有机物氧化不够完全,因为Ag+Cl=AgCl,使测定结果偏低;同时Cl在酸性条件下可被K2Cr27氧化,6C1+Cr2O7+14H=3Cl2+2Cr+7H20,氧化后的产物C12既可逸出,又可氧化水中的其它还原性离子,如Fe、S等,使C0D结果偏高。

1.1.2 Cl的消除1.1.2.1 HgSO4掩蔽法加入10倍Cl—量的HgSO4。

由于Cl与HgSO4形成既难离解而又可溶的[HgCl4],可以消除Cl的干扰。

也可加入20倍Cl量的HgSO4,效果更佳。

但加入汞盐易引起二次污染,刘冬梅利用MnSO4代替Ag2SO4做催化剂,通过化学计量法扣除Cl相当的COD值,测定水中COD,结果令人满意,且解决了汞盐的二次污染。

1.1.2.2硝酸银溶液沉淀法方法一:预先测定水样中Cl量,然后加入一定量的硝酸银,以除去Cl-干扰,因为Ag+Cl=AgCl。

此法理论上可行,但除氯效果并不十分理想。

方法二:先在水样中加入K202Cr7标准溶液,然后用硝酸银溶液对水样进行滴定,至出现砖红色沉淀为止,再按标准回流法操作,加热回流2h后,若溶液仍有砖红色沉淀,再加人数滴氯化钠至砖红色沉淀消失为止,然后进行COD测定,可消除Cl-的干扰。

反应原理:Ag+CI=AgCl这一过程主要是消除溶液中Cl干扰。

2Ag++Cr2O7-=Ag2Cr27↓(砖红)证明Cl-沉淀完全.Ag2Cr2O7↓+2C1-=2AgCl↓+Cr27-这一过程主要是释放Cr207.,因为AgCI的溶度积为1.8×10比Ag2Cr27的溶度积2.0×10小,所以这种转化完全可以实现。

COD值测定的影响因素分析

COD值测定的影响因素分析

技术与检测Һ㊀COD值测定的影响因素分析魏俊丽摘㊀要:化学需氧量(COD)是描述水质有机物污染程度ꎬ评价水质好坏和污染治理效果的重要指标之一ꎮ其是指在酸性条件下ꎬ用强氧化剂处理水样时消耗氧化剂的量ꎬ以氧的MG/L来表示ꎮCOD可以用来作为有机材料水的含量的量度ꎮCOD值越大ꎬ表示含有机材料更严重的水体污染ꎮCOD测量能够有效地衡量废水中的有机污染ꎬ在水质监测领域发挥了重要作用ꎮ基于此ꎬ文章概述了CODꎬ对COD测定的主要影响因素以及COD测定过程中氯离子干扰的消除方法进行了探讨分析ꎮ关键词:化学需氧量ꎻ测定ꎻ影响因素ꎻ氯离子干扰ꎻ消除方法一㊁化学需氧量(COD)的概述化学需氧量(ChemicalOxygenDemandꎬ简称COD)是指在一定的条件下ꎬ采用一定的强氧化剂处理水样时ꎬ所消耗的氧化剂折成氧的量(以mg/L计或ppm表示)ꎬ是表征水中还原性物质(各种有机物㊁亚硝酸盐㊁硫化物㊁亚铁盐等)多少的一个指标ꎮ由于其测定的是水中还原性物质总量ꎬ并未针对某种单一物质分析ꎬ因此其结果表征的是还原性物质总量ꎮ通常除特殊水样外ꎬ污水中还原性物质主要是有机化合物ꎬ因此通常将COD作为水体中有机物含量的表征指标及水质受有机物污染程度的表征指标ꎮ二㊁COD测定的主要影响因素(一)还原性物质因素主要表现为:①氯离子的影响ꎮ氯离子影响主要在两个方面ꎬ一是与所用银盐催化剂反应生成氯化银沉淀而降低消解过程中催化剂浓度ꎬ导致有机物氧化不彻底ꎬ使COD测定结果偏低ꎻ另一方面ꎬ在酸性条件下氯离子可被重铬酸钾氧化为氯气ꎬ消耗一定量的氧化剂ꎬ从而导致测定结果偏高ꎮ两个因素的叠加ꎬ通常会带来结果的偏高ꎮ因此在测定COD的过程中一定要关注氯离子情况ꎮ氯离子消解的方法通常有:硫酸汞或硫酸锰遮蔽法㊁硝酸银溶液沉淀法㊁稀释法㊁吸收法等ꎮ这些方法各有特点ꎬ但均可有效地消除氯离子对COD测定所带来的影响ꎬ采用哪种方法ꎬ更多地取决于操作者的熟练程度ꎮ②含N物质的影响ꎮ水中含N还原性物质主要包括NO-2㊁NH3㊁NH+4等ꎮNO-2干扰主要是消耗重铬酸钾ꎬ使测定结果偏高ꎬ可加入氨基磺酸来消除ꎻ在氯离子存在情况下ꎬ使氨(铵)发生氧化消耗重铬酸钾而导致测定结果偏高ꎬ因此消除氯离子是减少氨(铵)影响的方法ꎮ③其他影响因素ꎮ除上述影响因素外ꎬ水中所含有的Fe2+㊁S2等还原性物质ꎬ在消解过程中同样会被重铬酸钾氧化而消耗一定量的氧化剂ꎬ导致所测定结果偏高ꎮ最简单的方法就是在测定前采用空气或其他方法将其氧化为三价沉淀物而除去ꎬ当然在此过程中一些易于氧化的小分子化合物或易挥发的有机物也可能会随之降解或溢出ꎬ从而也会在一定程度上影响COD的测定结果ꎬ因此选择去除这些还原性物质时要慎重ꎮ(二)加热条件因素COD值用重铬酸钾法测定时ꎬ在加入反应物后ꎬ将液体摇动均匀后放置在加热器回流ꎮ温度对于测量的结果影响比较大ꎬ当在低温时ꎬ出现不完全反应ꎬ当然结果值会比预期的低ꎮ高温时ꎬ振动也可能导致高的结果ꎮ应在沸水样品的稳定状态中来进行消化过程ꎮ必须从煮沸开始计算时间ꎬ并且每个样品的沸腾时间都要一一记录ꎬ确保它们完全消解ꎮ(三)其他影响因素主要表现为:第一ꎬ操作过程要细ꎬ溶液配制要准ꎬ所用试剂应为同一批号ꎬ同一厂家ꎬ统一质量ꎬ以免带入系统误差ꎻ第二ꎬ所用的所有玻璃仪器清洁干净ꎬ应用水或酸洗ꎬ尽可能不用肥皂水洗ꎬ以免带入有机物而影响测定COD测定ꎬ如必须用肥皂水洗ꎬ也要洗后用酸泡ꎬ然后水洗ꎬ使用前应再用水样淋洗ꎻ第三ꎬ水样回流消化分解时ꎬ冷凝要充分ꎬ回流水用手摸不能有温感出现ꎬ避免有机物挥发造成损失ꎬ从而影响COD测定ꎻ第四ꎬ如果水样中COD含量高ꎬ那么再稀释时ꎬ取样量不得小于5毫升ꎬ否则分析数据缺乏代表性ꎬ造成误差ꎻ第五ꎬ加热回流期间ꎬ回流装置不能漏气漏水ꎬ不可断电㊁停水ꎬ否则影响COD测定结果ꎮ三㊁COD测定过程中的主要氯离子干扰消除方法分析(一)HgSO4络合法相关研究发现ꎬ在测量化学需氧量水样品过程中ꎬ为了防止氯化物离子对水样的COD测定的影响ꎬ通常使用的试剂HgSO4隐藏氯离子ꎬ而HgSO4是含有剧毒的试剂ꎬ因此为了进一步实现环境的保护ꎬ减少对环境破坏ꎬ有学者已经提出了根据COD值与氯离子的回归曲线来估计COD值的大小ꎮ主要步骤:首先ꎬ可根据不同浓度的Cl-的对应的COD值来创立相对应关系的回归曲线ꎮ在测量时ꎬ先使用滴定的方法来校准测试Cl-浓度ꎬ然后根据绘制的回归曲线的基础上ꎬ来得出COD(Cl-)的值ꎬ然后使用标准方法对水样报告值中的COD进行测定ꎬ在整个过程中必须要小心ꎬ不要添加硫酸汞ꎬ因为溶液中加入后ꎬ硫酸汞水样中的Cl-可以很容易地被掩蔽ꎬ为了确保试验操作顺利进行ꎬ也不能添加硫酸银ꎬ硫酸银与Cl-反应形成不可逆的不溶性的氯化银ꎬ然后将得到的这个数值与先前获得的COD(Cl-)值的值之间差ꎬ就是COD的值ꎮ(二)密封消解法在密闭容器中进行密封消解的方法是密封消解法ꎬ并且当氧化氯离子为氯气达到平衡之后ꎬ然后使用一些掩蔽剂ꎮ与标准的方法相比ꎬ具有很短的时间ꎬ精密度和准确度的结果也比较高ꎬ可以有效地对高氯废水进行测定ꎮ因为此过程是在一个封闭环境中进行消解ꎬ也很难掌控消解的进度ꎬ而且此实验操作的过程中ꎬ对于安全问题需要得到更多的关注和重视ꎮ(三)AgNO3沉淀法使用硝酸银(AgNO3)沉淀方法时ꎬ当在有悬浮物的水样中进行测试ꎬ生成的氯化银沉淀会与之共沉淀和絮凝ꎬ沉淀物被除去从而使得测量出来的结果偏低ꎮ此外ꎬ除去银离子沉淀ꎬ剩余的硝酸根(NO-3)相当于硝酸(HNO3)ꎬ而导致的测量结果比使用硫酸汞(HgSO4)的测量结果的值较低ꎮ在操作的过程中使用了成本昂贵的银盐ꎬ但可以在使用后进行回收再利用的方法解决ꎮ四㊁结束语综上所述ꎬCOD值是检测水体被污染程度的主要参数之一ꎬ其对于环境监测和污染治理非常重要ꎮ并且COD的准确测量值对水质评判非常重要ꎬ因此必须加强对COD测定的主要影响因素以及COD测定过程中氯离子干扰的消除方法进行分析ꎮ参考文献:[1]周迎迎ꎬ等.浅析COD值测定的影响因素[J].东方教育ꎬ2017(21).作者简介:魏俊丽ꎬ青海西豫有色金属有限公司ꎮ591。

影响COD测定仪测量结果的因素

影响COD测定仪测量结果的因素

影响COD测定仪测量结果的因素作为指标,COD是水质中有机物相对含量的指标。

COD测量在水污染指示中起着至关紧要的作用。

但是,在化学需氧量测量过程中,假如没有适当的掌控因素,很简单影响其指示结果。

1、样品的预处理一般情况下,水质经排水装置排出后含有油分,各种设备和装置中的油分也不同。

讨论发觉,造成COD值偏高的重要因素是水样中的含油量,而两者之间存在正相关系。

假如水样中含有乳化油和悬浮物,并且在回流过程中杂质被明显去除,那么传统的回流滴定法更为合适。

假如需要分光光度法去除杂质,必需先对样品进行预处理。

这样,在实践中,才能依据水质氨氮分析(分光光度法)中水样的预处理方法,对于絮凝剂剂量问题都可以依照实际情况进行调试。

2、加热条件的影响用重铬酸钾法测定COD值时,加入反应物后,摇匀液体,放入加热器中回流。

温度对测量结果有很大影响。

当温度低时,会发生不完全反应,结果值当然会低于预期。

振动也会导致高温下的高结果。

消解过程应在沸水样品的稳定状态下进行。

时间必需从煮沸开始计算,并且必需记录每个样品的煮沸时间,以确保它们被完全消解。

3、取样的影响在试验过程中,采纳正确的方法可以提高任务采样测量结果的精准性。

由于污水检测采集的样品水质不均匀,会影响测量结果。

由于进样口离液面油很近,合成油或从端口优先混入其他杂质固体,所以在进样时要避开人为混入油类或漂流物等杂质。

在正常条件下不过滤样品。

以下几点需要特别注意:一是水的挥发性很大。

取样前需充分摇摆,使悬浮液充分分散,达到取样标准。

值得注意的是,采样和分析应在充分振动和均匀后以较快的速度进行,不能太少。

假如样品量不足,污水中的高氧消耗的特别小的颗粒或更高的分布不均匀而汲取少,导致与实际测量结果有偏差。

在实践中,推举的样本量为20ML。

假如样品中COD值比较大,可以先稀释再取样20ML进行测定。

4、除去氯离子的干扰在COD测量过程中,当水中含有易被强氧化剂氧化的还原性无机物质时,实际测量结果与理论值存在肯定偏差。

COD测定的影响因素分析及消除方法

COD测定的影响因素分析及消除方法

COD测定的影响因素分析及消除方法引言化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD)是水体污染程度的一个重要指标。

COD值高表示水体中含有大量有机污染物质,反之则表示水体污染程度较轻。

因此,COD的准确测定对于水质监测和环境保护具有重要意义。

然而,在COD测定过程中,可能存在多种因素会影响测定结果,因此有必要对其进行分析和消除。

本文将对COD测定过程中常见的影响因素进行探讨,提供相应的消除方法,以提高COD测定结果的准确性。

影响因素及消除方法样品中碳酸盐存在碳酸盐存在是COD测定过程中最常见的影响因素之一,往往导致COD测定值高估。

这是因为,COD测定过程中需要加入高温铜铵试剂,其中铜离子会和样品中的碳酸盐反应生成CO2,从而使COD测定值高估。

针对这种情况,可以选择对样品进行前处理,如闪蒸去除碳酸盐,使COD测定结果更加准确。

样品中含有阴离子表面活性剂(Anionic Surfactant,AS)含有AS的样品可能会对COD测定结果产生干扰,AS能使COD值高估。

在COD测定的过程中,AS会与铜离子结合形成沉淀,从而导致COD值高估。

为了消除AS的影响,可以选择在前处理样品时进行水浴加热,通过水浴加热使AS发生分解并挥发,从而使COD测定结果更加准确。

溶解氧(Dissolved Oxygen,DO)存在在COD测定过程中,如果样品中含有一定的溶解氧,会导致COD值低估。

因为DO会与COD发生氧化反应,在COD测定过程中被消耗掉。

为了消除DO的影响,可以在样品中加入一定量的硫化钠或加热至沸点,使DO消失,从而使COD测定结果更加准确。

样品浓度过高如果样品浓度过高,则COD的测定结果会高估。

因为在高浓度条件下,部分有机物会被氧化成二氧化碳,而二氧化碳在高浓度下会被吸附,从而导致COD测定值高估。

针对这种情况,可以对样品进行稀释,从而避免样品浓度过高,使COD测定结果更加准确。

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化学需氧量(COD)测定的注意事项、影响因素分析及消除方法
一、水中还原性物质的干扰及消除方法:
水中还原性物质指:氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等的存在会影响到COD的测定。

这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量结果变大。

1.Cl-的干扰及消除:
1.1干扰:
①在众多的干扰因素中,Cl-是主要干扰因素之一,Cl-会导致催化剂浓度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有机物氧化不完全,测定结果偏低;
②同时Cl-在酸性条件下可被重铬酸钾氧化,从而消耗氧化剂的量导致测量结果偏高,例如:
K2Cr2O7+14HCl== 2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化后的产物Cl2即可逸出,又可氧化水中的其他还原性离子,如Fe2+,S2-等,使COD结果偏高。

因此氯离子成为废水COD 测定的主要干扰物。

1.2消除:
HgSO4掩蔽法
对Cl-干扰消除方法一般采用汞盐法:加入10倍Cl-量的HgSO4。

由于Cl-与HgSO4形成可溶、难离解的HgCl2,消除Cl-的干扰。

若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞。

对于高氯废水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。

2.NO2-干扰的消除
NO2-干扰主要是消耗重铬酸钾的量,使测定结果偏高,可通过加入NH2SO3H(氨基磺酸)来消除。

其原理是:
NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干扰。

3.Fe2+和S2-的干扰
二、空白试验值的影响
选用纯度高的纯化水,使用重蒸馏水。

三、水样的保存
先将盛装水样的仪器用水样淋洗,使器壁所吸附的成分与水样一致。

由于水样中存在微生物,它会使有机物分解,引起COD的变化,因此采集的水样应立即进行分析,如不能立即分析,需短时间保留。

可向水样中加入硫酸,使水样PH<2,并置于0-5℃。

四、加热时间和温度
加热是为了提高氧化速度和和氧化彻底。

化学需氧量是一个条件性指标,回流时加热温度的高低和加热时间的长短都会对COD值得测定结果产生很大影响,加热时务必使溶液保持微沸状态,时间从沸腾开始准确计时2小时,加热时间短通常会造成结果偏低。

五、冷却时间
1.测定COD时,经过回流加热后,在电炉上预先冷却30分钟,用90ml左右纯水从冷凝管上端扣缓慢冲洗冷凝管壁,以便于把黏附在管壁上的液体冲洗干净,否则会使COD的测定结果偏低,取下锥形瓶在冷却至室温后应尽快滴定,并且用手触摸锥形瓶底不能有明显的温感,否则会使结果偏高。

2.平行样之间要严格控制好加热和冷却时间的一致性,如果出入较大,结果的重现性很差,就会对测定结果的精密度和准确度产生很大影响。

3.测COD要等到溶液冷却到室温才能滴定:
因为温度较高时硫酸亚铁铵标准液的浓度会发生变化。

用手触摸锥形瓶底不能有明显的温感,否则会使结果偏高。

4.为什么要冷却至常温?
只有常温才可以加冷却水。

锥形瓶里面含有硫酸,如果加水的还会放热,有危险。

水样温度过高玻璃瓶容易爆裂。

六、冷凝水的使用
冷凝水:水样回流消化分解时,冷凝要充分,回流水用手摸不能有温感出现,避免有机物挥发造成损失,从而影响COD测定。

传统测COD时,冷却水温太高,可能会导致部分低挥发成分不能回流到三角瓶中被氧化,造成结果偏低.
建议:应用微波消解法代替传统的回流蒸馏法,数据准确。

七、纯化水相关问题
1.做COD回流时,一定要冷却了才能加90ml水:
里面全是硫酸,不冷却好就加有危险。

且骤冷骤热玻璃仪器容易损坏。

最好是冷却了之后再加水冲洗冷凝管。

2.纯化水冲洗冷凝管的目的:
冷凝管壁上会有一部分回流过程中会发出的有机物,要用蒸馏水冲刷进三角瓶中,保证数据准确。

3.试验冷却后,到底是加80ml还是90ml纯化水?
都不准确,要求是先用20-30ml水冲冷凝管,然后取下锥形瓶,稀释至140ml
八、快速冷却对COD测定值的影响
常规冷却与快速冷却的测定结果以及相对偏差值比较接近,一般常规冷却数值大于快速冷却数值。

对于高量程(COD>50mg/L)的水样相对偏差值较小,且基本上是COD浓度越高相对偏差值越低,成反比;
对于低量程(COD数值<50mg/L)的水样虽然相对偏差较大,但是测定的COD浓度值差别不大(例如:22和19相对偏差7.32%,但是22-19=3浓度值差别不大)。

这是由于本身水样的COD浓度低,实验系统中的微小变化都会影响COD数值。

因此,快速冷却在测定高量程COD实验中能起到省时的作用。

对于低量程水样测定时,由于显著性差异明显,不适合使用快速冷却测定COD。

九、回流装置
带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。

回流冷凝管长度为300~500mm。

加热装置有专门的消解回流装置,可以取代老套的电炉加热。

一般采用长管空气回流,目的是防止在加热沸腾过程中水样中的有机物蒸发损失,造成检测结果偏低,同时如果没有回流,大量水分蒸发,容易烧干.
十、其他影响因素
1.试剂要配准、操作要细致:重铬酸钾要在105℃干燥2h。

所用试剂应为同一批号,同一厂家,统一质量,以免带入系统误差。

2.玻璃仪器要洁净:应用水或酸洗,尽可能不用肥皂水洗,以免带入有机物而影响测定COD测定,如必须用肥皂水洗,也要洗后用酸泡,然后水洗,使用前应在用水样淋洗。

3.如果水样中COD含量高,稀释时(原水)取样量不得小于5ml,否则分析数据缺乏代表性,造成误差。

4.加热回流期间,回流装置不能漏气漏水,不可断电、停水,否则影响COD 测定结果。

十一、其它问答:
1.硫酸亚铁铵中的铁离子容易被氧化吗?
硫酸亚铁铵相对稳定的重要原因是:H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子结构中,铁原子的外围电子更多的被相邻的氧原子吸引(比较硫酸亚铁而言),从而使铁原子(离子)外围电子再被氧原子吸引的机会减少,宏观上表现为硫酸亚铁铵较硫酸亚铁更稳定,不容易被氧化(也可以理解为被氨根和硫酸根包住了)。

2.硫酸银-硫酸为什么要从冷凝管上端缓慢加入,而不是直接加到锥形瓶中?
浓硫酸溶于水时放热会使水温增加到90多度,这是若不经冷凝管冷却,低沸点的有机物(如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等)就会散逸,造成COD测定值偏低。

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