国标化学需氧量的测定--COD标准测定法
COD的测定方法国标
COD的测定方法国标重铬酸钾法（CODcr）1原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。
2干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2022年mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2022年mg/L一下，再行测定。
3方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5―50mg/L 的COD值，但准确度较差。
4仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：电热板或变组电炉。
（3）50ml酸式滴定剂。
5试剂1) 重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2) 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
3) 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
6标定方法：准确量取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
cod检测国标法
cod检测国标法摘要：一、cod检测国标法的概述二、cod检测国标法的原理与方法三、cod检测国标法的应用领域四、cod检测国标法的优缺点五、cod检测国标法的未来发展趋势正文：cod检测国标法是我国环保行业中一项重要的检测方法，旨在对化学需氧量（COD）进行准确、快速的测定。
COD是衡量水体中有机物含量的一项重要指标，能够反映水体的污染程度。
我国已制定了严格的COD排放标准，以确保水资源的可持续利用。
cod检测国标法有助于政府和相关部门对企业的排放情况进行有效监管，也为科研单位和检测机构提供了可靠的分析方法。
一、cod检测国标法的概述COD检测国标法，是指按照我国国家规定的标准方法，对水样中的化学需氧量进行测定。
该方法适用于各类水质监测，包括工业废水、生活污水、地表水等。
cod检测国标法操作简便、准确性高、重复性好，已成为我国环保行业首选的COD测定方法。
二、cod检测国标法的原理与方法COD检测国标法采用加热氧化法，将水样中的有机物氧化为二氧化碳和水。
在强碱性条件下，加热煮沸，使有机物充分氧化。
根据氧化过程中消耗的氧气量，计算出COD值。
三、cod检测国标法的应用领域COD检测国标法在环保、水务、化工、医药等行业具有广泛的应用。
通过cod检测国标法，可以有效监测企业废水处理设施的运行效果，确保排放达标。
同时，cod检测国标法还可用于水环境监测，为政府决策提供科学依据。
四、cod检测国标法的优缺点优点：1.准确性高，重复性好，适用于各类水质监测。
2.操作简便，易于掌握，降低检测成本。
3.设备占地面积小，便于现场快速检测。
缺点：1.测定过程中，受水质、温度、搅拌速度等因素影响较大。
2.氧化剂和催化剂的使用，可能导致二次污染。
五、cod检测国标法的未来发展趋势1.自动化程度提高，实现全自动化检测。
2.采用更为环保的氧化剂和催化剂，降低二次污染。
3.开发便携式检测仪器，满足现场快速检测需求。
4.结合大数据分析，实现cod检测国标法的智能化。
国标cod标准测定方法(一)
国标cod标准测定方法(一)国标cod标准测定1. 简介国标cod标准测定是一种常用的水质指标，用于判断水体中有机物的含量。
COD，全称为化学需氧量（Chemical Oxygen Demand），是指水样在强氧化条件下，有机物被氧化分解所需的化学反应量。
2. 传统测定方法•二次高锰酸钾滴定法：采用高锰酸钾溶液作为氧化剂，溶液从紫色变为浅粉红色时，滴加标准的亚硝酸钠溶液，溶液颜色转变为浅黄色，完成滴定过程。
根据滴定消耗的高锰酸钾体积计算COD浓度。
•氧化剂降解法：将水样与氧化剂共同反应，使有机物氧化分解，并通过滴定、光度计等手段测定氧化剂的耗量，从而计算COD浓度。
•漂白剂氧化法：采用含有过硫酸钾、盐酸和硫酸的混合溶液，将水样与漂白剂反应，氧化有机物生成二氧化碳和水。
利用碘官能试剂滴定残余的漂白剂，计算COD浓度。
3. 新型测定方法•光度计法：利用特定波长下溶液的吸光度与溶液浓度之间的线性关系，通过测定COD溶液的吸光度，间接计算出COD 浓度。
•过氧化氢法：将过氧化氢溶液加入水样中，过氧化氢与存在的有机物发生氧化反应，氧化反应结束后，检测过氧化氢溶液中过量的过氧化氢浓度，从而计算COD浓度。
•电化学法：利用电解电流与溶液中可氧化有机物质量之间的关系，通过测定电解电流的大小，计算COD浓度。
4. 测定方法的选择选择国标COD测定的方法时，应根据实际情况和需求考虑以下几点：•精确度要求：不同的测定方法对COD浓度的精确度有所差异，需要根据实际需要选择适合的测定方法。
•操作简便度：传统的滴定法操作相对复杂，而光度计法、过氧化氢法等新型方法操作更为简便。
•时间成本：传统滴定法需要较长时间完成测定，而新型方法通常可以快速获得结果。
•设备要求：某些新型方法需要较专业的设备支持，而传统方法则相对简洁。
根据实际情况综合考虑上述因素，选择适合的测定方法进行国标COD测定。
5. 总结国标COD标准测定是评价水体中有机物含量的重要指标之一。
国标 COD测定方法
COD的测定方法化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。
水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数,以mg/L表示。
它反映了水中受还原性物质污染的程度.该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一.测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法(CODcr）。
主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定COD对标准方法做了改进的另一些测定方法.重铬酸钾标准法原理:是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。
重铬酸钾标准法二,仪器1。
500mL全玻璃回流装置.2.加热装置（电炉)。
3.25mL或50mL酸式滴定管，锥形瓶,移液管，容量瓶等。
三,试剂1。
重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0。
2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液［c(NH4)2Fe（SO4)2·6H2O≈0。
1mol/L]重铬酸钾标准法测定步骤标定：准确吸取10。
00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀.冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.测定:水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流2h冷却后，用90。
00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
测定水样的同时,取20。
00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法六，计算CODCr（O2，mg/L)=8×1000（V0—V1）·C/V改进一.样品消化方面的改进二.测定手段方面的改进分光光度法库仑法动力学法电位法静电流法极谱法分光光度法原理：水样在加热回流时，反应方程式为:由回流液吸收光谱图(右）可知，在600nm附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验，重铬酸钾溶液在此波长下不吸收，因此在强酸性溶液中，过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使Cr6+还原为Cr3+，在波长600nm处测定Cr3+的吸光度，作为标准曲线，即可测出样品中的cod值分光光度法仪器设备:分光光度计测定步骤：(1)配置标准系列（2)依次加入0。
国标COD的测定方法
国标COD的测定方法1、化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是水环境监测中最重要的有机污染综合指标之一，它可用以判断水体中有机物的相对含量，其作用与医生以体温判断人的一般健康状况有点相似，因而它并不是单一含义的指标。
2、对于河流和工业废水的研究及污水处理厂的效果评价来说，是一个重要而易得的参数[1]。
3、化学需氧量是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折成氧的量，以mg/L计。
4、它是表征水体中还原性物质的综合性指标。
5、除特殊水样外，还原性物质主要是有机物，组成有机化合物的碳、氮、硫、磷等元素往往处于较低的化合价态。
6、在自然界的循环中，有机化合物在生物降解过程中不断消耗水中的溶解氧而造成氧的损失，从而破坏水环境和生物群落的生态平衡，并带来不良影响。
7、从而确定了COD在水环境监测中的地位。
8、在上世纪末，化学需氧量这项综合指标在我国水环境管理和工业污染源普查中起了很大的作用，是国家环保总局规定的污染物总量控制主要指标之一。
9、目前国内COD分析方法主要依据于1989年制定的国家标准GB11914-89（简称国家标准）[2]，该标准是在ISO6060的基础上，结合国内多家实验室的验证比对，最终确定的。
10、最近又颁布了环保行业标准HJ/T399-2007《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》（简称行业标准）[3]，该标准方法在《水和废水监测分析方法（第四版）》[4]的“快速密闭催化消解法（含光度法）”的基础上，参考欧美和国际相关研究成果及标准，结合国内外发展状况，在取得大量应用经验的基础上，开展比较研究及试验验证工作，建立了满足我国水环境监测需要的行业标准监测分析方法。
11、现就此方法与过去的国家标准进行对比分析。
12、1．原理两个标准的原理基本是一样的，即在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂对还原性物质进行氧化消解，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
COD标准测定方法
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的测定2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。
超过水样稀释测定。
本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。
2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。
4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。
4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。
4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。
4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液： 溶解 39g 硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入 20ml 硫酸（4.3），待其溶液冷却后稀释至 1000ml。
COD(化学需氧量)测定原理 检测方法 国家测定标准 常用设备
一、定义COD（化学需氧量），是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾的量相对应的氧的质量溶度，1mol总铬酸钾相当于1mol氧。
二、原理cod（化学需氧量）的测定方法主要有常规重铬酸盐法、快速消解分光光度法、碘化钾碱性高锰酸钾法（针对高氯废水），下面介绍这三种测定方法的相关原理。
1、传统重铬酸盐法a.原理：在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗养的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率低，在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效的被氧化。
b.常用设备：该发通常需要用到cod消解器，回流2h。
常用的消解器有：RB-100型标准风冷cod消解器，RB-12A型密闭快速消解器、RWX-50型微波消解器和恒温加热器等。
c.相关标准：《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 HJ 828--2017》2、快速消解分光光度法a.原理：试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质中，以银盐作催化剂，经过快速密闭消解后，用分光光度法测定COD值，直接显示COD值。
当试样中COD值为15-250mg/L，在440nm±20nm波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬和被还原产生的三价铬的两种铬离子的总吸光度，仪器将总吸光度转化为COD值，当试样中COD值为100-1000mg/L，在600nm±20nm处测定被还原产生的三价铬离子的吸光度，将三价铬的吸光度换算成试样的COD值。
b.常用设备：常用的快速测定仪器有：RB-101H型COD快速测定仪，RB-101S型COD测定仪c.相关标准：《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 HJ/T 399-2007 》3、碘化钾碱性高锰酸钾法，COD（OH.KI）a.原理：在碱性条件下，在水样中加入一定量高锰酸钾溶液，并在沸水浴上加热反应一定时间，以氧化水中的还原性物质。
cod检测国标法
cod检测国标法摘要：一、引言二、cod 检测的定义和作用三、国标法简介四、国标法与cod 检测的关系五、cod 检测国标法的应用领域六、总结正文：一、引言随着环境污染问题日益严重，水质监测成为了环保工作中的重要环节。
其中，化学需氧量（COD）检测是评估废水处理过程中有机物去除效率的重要指标。
为了确保COD 检测的准确性和可靠性，我国制定了一套完整的COD 检测国标法。
本文将对此进行详细介绍。
二、cod 检测的定义和作用化学需氧量（COD）是指在一定条件下，水中能被化学氧化剂氧化的有机物和无机物的总量。
COD 检测主要用于评估废水处理过程中有机物的去除效率，以及监测水体的有机物污染程度。
三、国标法简介国标法，即我国的国家标准方法，是由国家相关部门制定的具有权威性的技术规范。
在COD 检测方面，国标法规定了化学需氧量测定方法（GB/T11896-1989）和化学需氧量快速测定方法（HJ/T 399-2007）两种方法。
四、国标法与cod 检测的关系国标法为COD 检测提供了统一、规范的操作流程和评价标准，确保了检测结果的准确性和可比性。
遵循国标法进行COD 检测，有助于更好地评估废水处理设施的运行效果，为水环境保护和管理提供科学依据。
五、cod 检测国标法的应用领域COD 检测国标法广泛应用于环保、水处理、化工、石油、冶金等行业，以及科研机构和监测站等。
这些领域对COD 检测的需求，为我国COD 检测国标法的推广和应用提供了广阔的市场。
六、总结COD 检测国标法为我国水质监测工作提供了强有力的技术支持。
遵循国标法进行COD 检测，既能保证检测结果的准确性，又能为水环境保护和管理提供科学依据。
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国标GB 11914-89化学需氧量的测定--COD标准测定法
(YHCOD-100型COD自动消解回流仪的原理及操作过程)
1应用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。
超过水样稀释测定.
本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L(稀释后)的含盐水。
2定义
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。
在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 试剂
除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。
4.2 硫酸汞(Hg SO4)，化学纯。
4.3硫酸(H2SO4)，ρ=1.84g/Ml。
4.4硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1)，放置1～2天使之溶解，
并混匀，使用前小心摇动。
4.5重铬酸钾标准溶液：
4.5.1浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥
2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。
4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释
10倍而成。
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解
39g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000ml。
4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液(4.
5.1)准确标定此溶液(4.
6.1)的浓度。
取10.00 mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30 mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15m L)试亚铁灵指示剂(4.7)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。
记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
4.6.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：
10.00*0.250 2.50
C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕= =
V V
式中：V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
4.6.4浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1
条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KCr6H5O4)=2.0824m mol/L：称取105℃时干燥2h的邻苯
二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000Ml，混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。
4.81，10-菲绕啉(1，10-phenathroline monohy drate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合
硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
4.9防爆沸玻璃珠。
5仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
5.1回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
回流冷凝管长度为
300～500mm。
若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
(3泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用，确保了样品的回流冷却)
5.2加热装置。
(YHCOD－100型COD自动消解回流仪)
5.325mL或50mL酸式滴定管。
6采样和样品
6.1采样
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。
如不能立即分析时，应加入硫酸(4.3)至pH＜2，置4℃下保存。
但保存时间不多于5天。
采集水样的体积不得少于100mL。
6.2 试料的准备
将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。
7步骤
7.1对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化，加
热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。
7.2该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。
7.3 对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10*150 mm
硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。
如呈蓝绿色，
应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。
从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4取试料(6.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0Ml。
7.5 空白试验：按相同步骤以20.0mL代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定(7.8)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
7.6 校核试验：按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0m L邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
7.7去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其须氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值结果的准确度就不可靠。
7.8 水样的测定：于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9)，摇匀。
将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。
从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后，用20～30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。
溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液(4.8)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。
记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
7.9 在特殊情况下，需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间，试剂的体积或重量按表1作相应的调整。
表1 不同取样量采用的试剂用量
8结果的表示
8.1 计算方法
以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：
C(V1-V2)*8000
COD(mg/L)=
V0
式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度，mol/L；
V1——空白试验(7.4)所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V2——试料试验(7.8)所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V0——试料的体积，mL；
8000——1/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位换算值。
测定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样(7.1)，当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD＜10mg/L”。
8.2 精密度
8.2.1 标准溶液测定的精密度
40个不同的实验室测定COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾(4.7)标准溶液，其标准偏差为20mg/L，相对标准偏差为4.0%。
8.2.2 工业废水测定的精密度(见表2)
表2 工业废水COD测定的精密度。