COD测定方法国标检测方法

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国标COD测定方法

国标COD测定方法

国标COD测定方法COD是指水中含有的可氧化有机物的总数量,是一个重要的水质指标,用于反映水体中有机污染物的含量。

COD测定方法是通过化学反应将水样中的有机物氧化为二氧化碳和水,并测定消耗的氧量。

国标COD测定方法分为两种常用方法:开放反应法和封闭反应法。

开放反应法是将水样与高温酸性介质(通常为硫酸和铬酸)加热反应,在反应中用含银硫酸钾溶液吸收产生的二氧化碳,并用反滴定法测定消耗的碘量,从而计算COD值。

这种方法操作简便,但由于副产品(如三氯甲烷等)不完全被吸收,导致COD测定结果有偏差。

封闭反应法是将水样与一定浓度的硫酸钾和铬酸钾混合,加热反应,反应后的混合物中含有两种不同价态的铬离子,通过滴定法测定反应前后铬离子的浓度差,从而计算COD值。

这种方法比较准确,但操作复杂、时间较长。

国标COD测定方法还规定了样品的采集、保存和处理要求。

样品的采集应遵循规范,尽量避免空气的接触,以防止有机物的氧化损失。

保存时要存放在4℃以下的冰箱中,并尽快进行测定以避免有机物的降解。

处理时需进行样品的预处理,如过滤、调整pH值等,以去除悬浮物和金属离子的干扰。

国标COD测定方法的适用范围包括各类水体(如河流、湖泊、地下水等)、废水和污水等。

不同类型的水体和废水可能含有不同种类和浓度的有机物,因此在进行COD测定时要对样品进行合适的稀释或预处理,以确保测定结果的准确性。

总之,国标COD测定方法是一种基于化学反应的测定水体中有机污染物含量的方法,通过该方法可以快速、准确地测定化学需氧量的值,为水质监测和处理提供依据。

cod国标检测方法

cod国标检测方法

cod国标检测方法cod国标检测方法是一种用于定量检测COD(化学需氧量)的常用技术。

COD是衡量污水中有机物含量的一个指标,其值越高,说明污水中有机物含量越多。

cod国标检测方法是一种普遍应用于大中型水处理厂、工业企业和研究实验室的检测方法,也是目前最为广泛的检测方法之一。

cod国标检测方法是由国家规定的,在检测污水中有机物含量时,使用的一种快速、准确、可靠的检测方法,是国家水质标准的一部分。

cod国标检测方法的基本原理是将污水中的有机物加热至400℃,使有机物分解成氢、氧、碳等元素,然后以滴定法测定污水中有机物的量。

cod国标检测方法主要由三步构成:1.对样品进行酸消解:将污水样品加入硝酸、硫酸和氢氧化钾,在加热情况下消解,使其中的有机物分解成原子状氢、氧、碳等元素,这一步就是cod国标检测方法中的酸消解步骤;2.进行滴定:将酸消解液和滴定液混合,然后在加热的情况下进行滴定,以测定污水中的有机物的量;3.计算COD:根据滴定过程中所消耗的NaOH的量,可以计算出污水中有机物的量,从而得到污水的COD值。

cod国标检测方法的优点是简单快速、精确度高、反应速度快,但也存在一定的局限性,例如,检测结果只能反映污水中有机物的量,而不能反映污水中有机物的类型。

同时,它也受到污水中有机物的活性度影响,因此检测结果的准确性受到一定的限制。

cod国标检测方法的基本步骤包括样品的准备、滴定和滴定结束后的计算等。

首先,样品准备是指从实际污水中提取一定量的污水样品,将其进行消毒、调节pH值、加热处理等步骤,以确保样品的准确性和稳定性;滴定指的是将样品加入硝酸、硫酸和氢氧化钾,在加热情况下消解,使其中的有机物分解成氢、氧、碳等元素,然后以滴定法测定污水中有机物的量;最后,计算滴定结果,根据滴定过程中消耗的NaOH的量,计算污水中有机物的量,从而得到污水的COD值。

cod国标检测方法是一种通用的、快速的、准确的检测方法,它的主要优点是简单快速、精确度高、反应速度快,它被广泛应用于大中型水处理厂、工业企业和研究实验室,它也是国家水质标准的一部分。

COD测定方法国标检测方法

COD测定方法国标检测方法

COD测定方法国标检测方法一、COD测定的目的和意义COD(Chemical Oxygen Demand)是指水或废水中氧化性物质在酸性或中性条件下与一定量的氧气反应所需的氧化还原电位差。

COD测定方法是测定水体中有机物质的总量,是评价废水水质和评估水体污染程度的重要指标之一、COD高的水体表明有机物质较多,水质差,说明水体有机物质降解的能力较差,会对水环境造成较大的影响。

1.常规方法目前国标中,常用的COD测定方法有三个:高锰酸钾法、二硫代硫酸盐法和硼酸氧化法。

(1)高锰酸钾法:COD的测定是利用高锰酸钾(KMnO4)作为氧化剂,将有机物氧化成二氧化碳和水,然后用碘量滴定法测定剩余氧(溶液中未氧化的KMnO4)。

该方法适用于COD浓度较高的废水样品,操作简单,但存在测定误差较大的问题。

(2)二硫代硫酸盐法:COD的测定是利用二硫代硫酸盐(Cr2O2-7)作为氧化剂,将有机物氧化成二氧化碳和水,然后用碘量滴定法测定剩余氧。

该方法适用于COD浓度较低的废水样品,但操作相对复杂。

(3)硼酸氧化法:COD的测定是利用硼酸作为氧化剂,将有机物氧化成二氧化碳和水,然后用平衡电位滴定法测定剩余氧。

该方法避免了传统测定方法的干扰,操作简便,误差较小,适用范围较广,但对设备要求较高。

2.智能监测仪器随着科学技术的进步,智能监测仪器也成为COD测定的常用方法之一、智能监测仪器通过光电(石蕊)传感器和电化学传感器等各类传感器测定容器中的COD浓度。

该方法具有操作简单、快速、准确的特点,适用于现场快速监测。

三、COD测定方法的影响因素1.溶液溶解性:COD测定中,溶液的密度、粘度、表面张力和电导率等性质对测定结果有一定影响。

因此,应在国标规定的条件下进行测定,确保测定结果的准确性。

2.氧化剂浓度:不同的氧化剂对有机物的氧化反应速度存在差异。

氧化剂浓度过高,可能导致过量氧化,造成COD值偏高;氧化剂浓度过低,则可能导致COD值偏低。

国标COD测定方法

国标COD测定方法

国标COD测定方法国标COD测定方法基于化学方法,即将水样中的有机物通过氧化反应转化为无机物,然后使用化学分析方法测定反应后的无机物含量。

该方法使用的氧化剂通常是过硫酸钾(K2S2O8)或高锰酸钾(KMnO4)。

COD值是反应前后无机物浓度变化所对应的有机物的含量。

1.样品制备:将待测水样按照所需的体积取样,并根据COD值的预估范围选择合适的稀释倍数,制备相应的稀释液。

2.氧化反应:将经稀释的水样放入COD反应瓶中,加入适量的氧化剂,通常为硫酸-硫酸铜催化氧化剂,之后加入碱液调节pH值。

3.加热反应:将COD反应瓶密封并放入COD消解仪中,进行恒温反应。

通常反应温度为148℃,反应时间为2小时。

4.吸收液制备:在测定过程中,用到两种吸收液:亚硝酸盐吸收液和硫酸-硫酸铜吸收液。

亚硝酸盐吸收液用于吸收硝酸盐,硫酸-硫酸铜吸收液用于吸收残余的过硫酸盐或高锰酸钾。

5.冷却与稀释:将COD反应瓶取出,放冷至室温后打开,加入亚硝酸盐吸收液,并进行稀释。

稀释倍数根据反应液浓度和预估COD值选择。

6.反应结束检测:将稀释后的反应液倒入比色管中,使用分光光度计测定吸光度,根据对照曲线计算COD值。

需要注意的是,国标COD测定方法对实验条件、试剂、仪器设备和操作方法等都有详细的规定和要求,必须按照国家标准进行操作,以确保测定结果的准确性和可比性。

总结:国标COD测定方法是一种用于测定水样中有机物氧化程度的化学分析方法。

其基本原理是将水样中的有机物通过氧化反应转化为无机物,再使用化学分析方法测定无机物含量。

实验步骤包括样品制备、氧化反应、加热反应、吸收液制备、冷却与稀释、反应结束检测等。

在进行测定时,需要按照国家标准要求进行操作,以保证测定结果的准确性和可比性。

cod的测定方法及标准

cod的测定方法及标准

cod的测定方法及标准
COD(化学需氧量)的测定方法有高锰酸钾法、重铬酸钾法、分光光度法等。

其中,重铬酸钾法是国际上普遍采用的标准方法,具有氧化率高、再现性好、准确可靠等优点。

重铬酸钾法测定COD的步骤如下:
1. 取适量水样,加入重铬酸钾标准溶液和硫酸一硫酸银溶液,加热回流一定时间。

2. 冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

3. 加入试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4. 测定水样的同时,取适量V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。

该方法基于经典标准方法,通过重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系,来测定水样COD值。

此外,还有其他的测定方法如高锰酸钾法和分光光度法等。

无论采用哪种方法,都需要根据实际情况选择合适的测定方法和标准。

国标cod标准测定方法(一)

国标cod标准测定方法(一)

国标cod标准测定方法(一)国标cod标准测定1. 简介国标cod标准测定是一种常用的水质指标,用于判断水体中有机物的含量。

COD,全称为化学需氧量(Chemical Oxygen Demand),是指水样在强氧化条件下,有机物被氧化分解所需的化学反应量。

2. 传统测定方法•二次高锰酸钾滴定法:采用高锰酸钾溶液作为氧化剂,溶液从紫色变为浅粉红色时,滴加标准的亚硝酸钠溶液,溶液颜色转变为浅黄色,完成滴定过程。

根据滴定消耗的高锰酸钾体积计算COD浓度。

•氧化剂降解法:将水样与氧化剂共同反应,使有机物氧化分解,并通过滴定、光度计等手段测定氧化剂的耗量,从而计算COD浓度。

•漂白剂氧化法:采用含有过硫酸钾、盐酸和硫酸的混合溶液,将水样与漂白剂反应,氧化有机物生成二氧化碳和水。

利用碘官能试剂滴定残余的漂白剂,计算COD浓度。

3. 新型测定方法•光度计法:利用特定波长下溶液的吸光度与溶液浓度之间的线性关系,通过测定COD溶液的吸光度,间接计算出COD 浓度。

•过氧化氢法:将过氧化氢溶液加入水样中,过氧化氢与存在的有机物发生氧化反应,氧化反应结束后,检测过氧化氢溶液中过量的过氧化氢浓度,从而计算COD浓度。

•电化学法:利用电解电流与溶液中可氧化有机物质量之间的关系,通过测定电解电流的大小,计算COD浓度。

4. 测定方法的选择选择国标COD测定的方法时,应根据实际情况和需求考虑以下几点:•精确度要求:不同的测定方法对COD浓度的精确度有所差异,需要根据实际需要选择适合的测定方法。

•操作简便度:传统的滴定法操作相对复杂,而光度计法、过氧化氢法等新型方法操作更为简便。

•时间成本:传统滴定法需要较长时间完成测定,而新型方法通常可以快速获得结果。

•设备要求:某些新型方法需要较专业的设备支持,而传统方法则相对简洁。

根据实际情况综合考虑上述因素,选择适合的测定方法进行国标COD测定。

5. 总结国标COD标准测定是评价水体中有机物含量的重要指标之一。

COD国标法测定步骤

COD国标法测定步骤

C O D国标法测定步骤标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]重铬酸钾法测定C O d 一、方法的适用范围:用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod 值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。

用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。

二、仪器:1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂:1、重铬酸钾标准溶液(0.25Mol/L):称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。

2、试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。

3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液(约0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

注:标定方法:于空白试验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液,混匀,用硫酸亚铁铵标准液标定,记录消耗的标准液的体积V标。

4、硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。

放置1-2d,使其溶解。

(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。

5、硫酸汞:粉末四、实验步骤:1、取约0.4g硫酸汞于加热管中,用移液管取20.00ml水样于加热管中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液,加沸石几粒,晃动均匀,并用纯净水作空白样。

2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液,盖上冷凝管,放于恒温加热器上,179度加热2h(待温度上升为179°后开始计时2h)。

COD标准测定方法

COD标准测定方法

C O D标准测定方法乐享集团公司,写于2021年6月16日浓度为C〔NH42FeSO42·6H2邻苯二甲酸氢钾标准溶液,CKCr6H5O4= mol/L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾HOOCC6H4COOK溶于水,并稀释至1000Ml,混匀;以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧/克指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg/L;1,10-菲绕啉1,10-phenathroline monohy drate指示剂溶液:溶解七水合硫酸亚铁FeSO4·7H2O于50mL的水中,加入,10-菲绕啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL;防爆沸玻璃珠;5 仪器常用实验室仪器和下列仪器;回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置;回流冷凝管长度为300~500mm;若取样量在30mL以上,可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置;3泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用,确保了样品的回流冷却加热装置;YHCOD-100型COD自动消解回流仪25mL或50mL酸式滴定管;6 采样和样品采样水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析;如不能立即分析时,应加入硫酸至pH<2,置4℃下保存;但保存时间不多于5天;采集水样的体积不得少于100mL;试料的准备将试样充分摇匀,取出作为试料;7 步骤该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定;对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10150 mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色;如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止;从而确定待测水样适当的稀释倍数;取试料于锥形瓶中,或取适量试料加水至;空白试验:按相同步骤以代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1;校核试验:按测定试料提供的方法分析 L邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD 值,用以检验操作技术及试剂纯度;8000——1/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位换算值;测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样,当计算出COD值小于10mg/L时,应表示为“COD<10mg/L”;精密度标准溶液测定的精密度40个不同的实验室测定COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,其标准偏差为20mg/L,相对标准偏差为%;工业废水测定的精密度见表2表2 工业废水COD测定的精密度工业废水类型参加验证的实验室个数COD均值,mg/L实验室内相对标准偏差,%实验室间相对标准偏差,%实验室间总相对标准偏差,%有机废水石化废水染料废水印染废水制药废水皮革废水586869398603284517691。

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化学需氧量化学需氧量(COD),是指在一定条件下,用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,以氧的毫克/升来表示。

化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。

水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。

水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。

水样的化学需氧量,可受加入氧化剂的种类及浓度,反应溶液的酸度,反应温度和时间,以及催化剂的有无而获得不同的结果。

因此,化学需氧量亦是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行。

对于工业废水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量。

(一)重铬酸钾法(CODCr)GB11914--89概述1.原理在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据用量算出水样中还原性物质消耗的量。

2.干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。

氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。

氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下,再进行测定。

3.方法适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值。

用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值,但准确度较差。

仪器(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。

(2)加热装置:电热板或变阻电炉。

(3)50 ml酸式滴定管。

试剂(1)重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L);称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000 ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。

(2)试亚铁灵指示液:称取1.485 g邻菲啰啉,0.695 g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100 ml,贮于棕色瓶中。

(3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5 g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20 ml 浓硫酸。

冷却后移入1000 ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法:准确吸取10.00 ml重铬酸钾标准溶液于500 ml锥形瓶中,加水稀释至110 ml 左右,缓慢加入30 ml浓硫酸,混匀。

冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(0.15 ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

c﹝(NH4)2Fe(SO4)2﹞=式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。

(4)硫酸-硫酸银溶液:于2500 ml浓硫酸中加入25 g硫酸银。

放置1~2d,不时摇动使其溶解(如无2500 ml容器,可在500 ml浓硫酸中加入5 g硫酸银)。

(5)硫酸汞:结晶或粉末。

步骤(1)取20.00 ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00 ml)置250 ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00 ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃球或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时)。

注1对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。

如溶液显绿色,在适量减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。

稀释时,所取废水样量不得少于5 ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。

注2废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4 g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00 ml 废水(或适量废水稀释至20.00 ml),摇匀。

以下操作同上。

(2)冷却后,用90 ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140 ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

(3)溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

(4)测定水样的同时,以20.00 ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

计式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml);V—水样的体积(ml);8—氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。

精密度和准确度六个实验室分析COD为150 mg/L的邻苯二甲酸氢钾统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为4.3%;实验室间对标准偏差为5.3%。

注意事项(1)使用0.4 g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00m l水样,即最高可络合2000 mg/L氯离子浓度的水样。

若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,使保持硫酸汞﹕氯离子=10﹕1(W/W)。

若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

(2)水样取用体积可在10.00~50.00 ml范围之间,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。

水样取用量和试剂用量表(3)对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。

回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

(4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。

(5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176 g,所以溶解0.4251 g邻苯二甲酸氢钾于重蒸馏水中,转入1000 ml 容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500 mg/L的CODCr标准溶液。

用时新配。

(6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

(7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。

(二)库仑法概述1.方法原理水样以重铬酸钾为氧化剂,在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂,进行库仑滴定。

根据电解产生的亚铁离子所消耗的电量,按照法拉第定律进行计算。

CODcr (O2,mg/L)=式中,QS—标定重铬酸钾所消耗的电量;QM—测定过量重铬酸钾所消耗的电量;V—水样的体积(ml)。

如仪器具有简单的数据处理装置,最后显示的数值即为CODcr值。

此法简单、快速、试剂用量少,简化了用标准溶液标定滴定溶液的步骤,缩短了回流时间,尤适合工矿业的工业废水控制分析。

但由于其氧化条件与(一)法不完全一致,必要时,应与(一)法测定结果进行核对。

2.干扰与消除酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。

氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。

氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下,再进行测定。

3.方法适用范围当使用1 ml0.05 mol/L重铬酸钾溶液,进行标定测定时,本方法的最低检出浓度为2 mg/L (COD)。

当使用3 ml0.05 mol/L重铬酸钾溶液,进行标定测定时,最低检出浓度为3 mg/L (COD),测定上限为100 mg/L。

仪器(1)化学需氧量测定仪。

(2)滴定池:150 ml锥形瓶(回流和滴定用)。

(3)电极:发生电极面积为780mm2铂片。

对电极用铂丝作成,置于底部为垂熔玻璃的玻璃管(内充3 mol/L的硫酸)中。

指示电极面积为300 mm2铂片。

参考电极为直径1 mm 钨丝,也置于底部为垂熔玻璃的玻璃管(内充饱和硫酸钾溶液)中。

(4)电磁搅拌器、搅拌子。

(5)回流装置:34#标准磨口150 ml锥形瓶的回流装置,回流冷凝管长度为120mm。

(6)电炉(300W)。

(7)定时钟。

试剂(1)重蒸馏水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏。

(2)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0.050 mol/L):称取2.5g重铬酸钾溶液于1000 ml重蒸馏水中,摇匀备用。

(3)硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸加入25g硫酸银,使其溶解、摇匀。

(4)硫酸铁溶液(1/2Fe2(SO4)3=1 mol/L):称取200g硫酸铁(Fe2(SO4)3溶于1000ml 重蒸馏水中。

(若有沉淀物需过滤除去)。

(5)硫酸汞溶液:称取4g硫酸汞置于50ml烧杯中,加入20ml 3 mol/L的硫酸,稍加热使其溶解,移入滴瓶中。

步骤1.标定值的测定(1)准确吸取12ml重蒸馏水置锥形瓶中,加1.00ml0.05 mol/L重铬酸钾溶液,慢慢加入17.0 ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。

放入2—3粒玻璃珠,加热回流。

(2)回流25min后停止加热,用隔热板将锥形瓶与电炉隔开、稍冷,由冷凝管上端加入33ml重蒸馏水。

(3)取下锥形瓶,置于冷水浴中冷却,加7ml mol/L硫酸铁溶液,摇匀,继续冷却至室温。

(4)放入搅拌子,插入电极、搅拌。

掀下标定开关,进行库仑滴定。

仪器自动控制终点并显示重铬酸钾相对的COD标定值。

将此值存入仪器的拨码盘中。

2.水样的测定(1)COD值小于20mg/L的水样:①准确吸取10.00ml水样置锥形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050 mol/L重铬酸钾溶液1.00ml,加入17.00ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。

加2—3粒玻璃珠,加热回流,以下操作按照“标定值的测定(2)、(3)”进行。

②放入搅拌子,插入电极并开动搅拌器,掀下测定开关,进行库仑滴定,仪器直接显示水样的COD值。

如果水样氯离子含量较高,可以少取水样用重蒸馏水稀释至10ml,测得该水样得COD 为:CODCr(O2,mg/L)=式中,V——水样的体积(ml);COD——仪器COD读数(mg/L)。

(2)COD值大于20mg/L的水样:①准确吸取10ml重蒸馏水置锥形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液,加0.050mol/L重铬酸钾溶液3ml,慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸银溶液,混匀。

放入2—3粒玻璃珠,加热回流。

以下操作按“标定值的测定(2)、(3)(4)”进行标定。

②准确吸取10.00ml水样(或酌量少取,加水至10ml)置锥形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重铬酸钾溶液3ml。

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