第一章化验分析一般仪器介绍

1 玻璃的化学组成和性质
5.2石英玻璃的性能和用途 线膨胀系数小，5.5×10-7，是特硬玻璃的（32×10-7） 1/5，因此它耐急冷急热，将透明石英玻璃烧至红热， 放到冷水里也不会炸裂。 软化温度高，1650℃，能在1100℃下使用，短时间能 在1400℃下使用。 纯度高，含SiO2-99.95%以上，适合痕量分析和高纯水 及高纯试剂的制备上。 耐酸性好，但是氢氟酸和高温磷酸能腐蚀石英。强碱 溶液也能腐蚀。
3 玻璃仪器的干燥和存放
（二）玻璃仪器的保管 长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴 好活塞保存。磨口塞间如有沙粒不要用力转动，以免损 伤其精度。不要用去污粉清洗磨口部位。 （5）成套仪器 用后洗净放于专用的盒子里保存。 注意：不要在仪器里留有油脂、酸液、腐蚀性物质 或有毒药品，以免造成后患。
4 使用玻璃仪器常见问题的解决方法
（一）打开粘住的磨口塞 针对不同的情况可采取以下措施： （1）凡士林等油状物质粘住活塞，可以用电吹风或微火 漫漫加热使油类黏度降低，融化后用木棒轻敲塞子。 （2）活塞长时间不用因灰尘等粘住，可用水泡。 （3）碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸，再 用木棒轻敲塞子。 （4）内有试剂的试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试 剂，如浓硫酸等，要在瓶外放好塑料桶以防瓶子炸裂
2 玻璃仪器的洗涤方法
3.用纯水洗3次
2 玻璃仪器的洗涤方法
（二）各种洗涤剂的使用 1.铬酸洗液 配制方法：研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中， 慢慢加入360mL浓硫酸。 用途：去残留油污。 使用方法：少量涮洗或浸泡移液。洗液可重复使 用。废液需要处理解毒方可排放。
2 玻璃仪器的洗涤方法
（二）各种洗涤剂的使用 2.工业盐酸 配制方法：浓盐酸或1+1水溶液。 用途：用于洗去碱性物质和大多数无机物残渣。
2 玻璃仪器的洗涤方法
2 玻璃仪器的洗涤方法
（二）各种洗涤剂的使用 9.碘-碘化钾洗液 配制方法：1g碘和2g碘化钾溶于水中，用水稀释至100mL。 用途：洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物，也 可用于搓洗沾过硝酸银的白瓷水槽。
（硝酸银在有机物存在下，见光分解出银，所以变灰色或灰 黑色。）
2 玻璃仪器的洗涤方法
（一）玻璃仪器的干燥 （1）晾干 不急用的洗净后在无尘处倒臵控去水分，然后自然晾干。 （2）烘干 洗净的仪器控去水分，放在电烘箱或红外干燥箱中烘干， 烘箱温度在105～120℃烘1h左右。 称量用的称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却保存。 沙芯玻璃滤器、带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注 意缓慢升温并且温度不可过高，以免烘裂。 玻璃量器的烘干温度不得超过150℃，以免引起容积变 化。
3 玻璃仪器的干燥和存放
4 使用玻璃仪器常见问题的解决方法
（一）打开粘住的磨口塞 当磨口活塞打不开时，如用力拧就会拧碎，可试用以 下办法： （1）用木器敲击固着部件的一方，使固着部位因受振动 脱离。 （2）加热磨口外层，可用热水、电吹风、小火烤，间以 敲击。 （3）在磨口固着的缝隙滴加几滴渗透力强的液体，如石 油醚等溶剂或稀表面活性剂等。
化验员读本
第一章 一般仪器
化验员读本 第一章(1)
内容提要
1 2 3 4 仪器玻璃的性质和化学成分 玻璃仪器的洗涤方法 玻璃仪器的干燥和存放 使用玻璃仪器常见问题的解决方法
（一）玻璃的性质 1.很高的化学稳定性、热稳定性。 （注意微量分析的影响） 2.很好的透明度、一定的机械强度。 3.良好的绝缘性能。 4.原料来源方便(石英砂、纯碱、石灰石、长石等），可 以按需制成各形玻璃仪器。 5.不耐氢氟酸。（不能做含氢氟酸的实验）。 6.浓碱液或热碱液能腐蚀玻璃。（磨口粘住，不能长期 贮存碱液）
2 玻璃仪器的洗涤方法
（四）吸收池（比色皿）的洗涤 （1）吸收池拿取和擦拭 （2）洗涤方法 1. 用2%碳酸钠溶液，冷的或温热的（40～50℃）浸泡， 可加热10min。 2.用硝酸洗液或重铬酸钾洗液（测铬或紫外区测定时不 用）、磷酸三钠、有机溶剂等。 3.有色物质的污染可用HCl（3mol）-乙醇（1+1）溶液洗 涤。 4.用自来水、去离子水充分洗净好倒立在纱布或滤纸上 控去水 。
3.一般仪器玻璃：含SiO2-74%；B2O3-4.5%；Na2O、K2O12%；线膨胀系数71×10-7；软化温度750℃；用于制作滴 管、吸管、及培养皿等。 4.量器玻璃：含SiO2-73%；B2O3-4.5%；Na2O、K2O13.2%；线膨胀系数73×10-7；软化温度740℃；用于制作 量器等。 （线膨胀系数是指当物体温度升高1K时，单位 长度上所增加的长度。） 5.石英玻璃： 5.1石英玻璃分类 “透明石英玻璃”和半透明、不透明的“熔融石英” 。

而量入式量器则不考虑挂壁现象，即量器内的液体体积 与刻度显示的一致。如容量瓶、量入式量筒等。
（一）洗涤玻璃仪器的一般步骤 （二）各种洗涤液的使用 （三）砂心玻璃滤器的洗涤 （四）吸收池（比色皿）的洗涤 （五）特殊的洗涤方法
2 玻璃仪器的洗涤方法
（一）洗涤仪器的一般步骤
1.水刷洗 2.用低泡沫洗涤液刷洗
（一）打开粘住的磨口塞 操作者要戴有机面罩，防酸碱手套，操作时不要使脸 部离瓶口太近。打开有毒蒸汽的瓶口（如液溴）要在通风 厨内操作，用木棒轻敲。也可以将瓶口洗净后，用洗瓶吹 洗少量的蒸馏水润湿磨口再轻敲瓶盖。 （5）对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞，可 把瓶口泡在水中或稀盐酸中，过一会就能打开。 （6）用超声波仪器产生的震动和渗透作用打开活塞效果 更好。
1 玻璃的化学组成和性质
1 玻璃的化学组成和性质
（二）玻璃的化学成分 主要是SiO2、CaO、Na2O、K2O。引入B2O3、Al2O3、 ZnO、BaO等以使玻璃具有不同的性质和用途。 （三）仪器玻璃的分类、组成、性质、用途 1.特硬玻璃：含SiO2-80.7%；B2O3-12.8%；线膨胀系数 32×10-7；软化温度820℃；适合制作烧器类耐热产品。 2.硬质玻璃：含SiO2-79.1%；B2O3-12.5%；线膨胀系数41 ～42×10-7；软化温度770℃；适合制作烧器类耐热产品 及各种玻璃仪器。
2 玻璃仪器的洗涤方法
（三）玻璃沙芯滤器的洗涤 （1）新购臵的滤器 仪器使用前需用热的盐酸或铬酸洗液进行抽滤，并用蒸馏 水冲洗干净，烘干后使用。可正臵或反臵用水反复清洗。 对于除菌滤器，使用前需高压灭菌，使用后应用洗涤液进 行抽滤，然后放入洗涤液中浸泡48小时，取出用蒸馏水冲 洗抽滤烘干保存。在烘干过程中，切勿中途开烘箱，要待 烘箱降至室温后再打开烘箱取出，以防炸裂。
（二）各种洗涤剂的使用 10.有机溶剂 配制方法：汽油、二甲苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷等。 用途：洗去油污或者溶于这些试剂的有机物质。 使用方法：用时要注意其毒性和可燃性。
2 玻璃仪器的洗涤方法
（二）各种洗涤剂的使用 11.乙醇、浓硝酸 配制方法：不可事先配制。 用途：洗去一般方法很难洗净的少量残留有机物。 使用方法：于容器内加入不多于2mL的乙醇，加入4mL浓 硝酸，静臵片刻，立即发生激烈反应，放出大量热及二氧 化氮，反应停止后再用水冲洗，在通风厨中进行，不可塞 住容器，作好防护。
1 玻璃的化学组成和性质
(四)量入式和常见的量筒、移液管、分度吸量管等， 它的原理是已经考虑到了液体的挂壁现象，在测量时将 挂壁的体积包含在了测量的刻度内，即量器内的液体体 积实际上比刻度显示的多（量器内液体体积=刻度显示 体积+挂壁体积）。
2 玻璃仪器的洗涤方法
（五）特殊的洗涤方法 （3）测水中微量有机物器皿洗涤 可以铬酸洗液浸泡15min以上，然后用水、蒸馏水洗净。 （4）索氏提取器（痕量物质提取器）的洗涤 在分析样品前，现用己烷或乙醚分别回流3～4h。 （5）有细菌的器皿，可在170℃用热空气灭菌2h。 （6）严重沾污的器皿可臵于高温炉中于400 ℃加热15 ～ 30min。
1 玻璃的化学组成和性质
5.2石英玻璃的性能和用途 石英玻璃主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等。 由于石英玻璃能透过紫外线，在分析仪器中常用来制作 紫外范围应用的光学零件。 常用的石英器皿 石英烧杯、比色皿、坩埚、蒸发皿、石英舟、石英管、 石英蒸馏水器等。 价格昂贵，应与玻璃仪器分别保存和保管。
3 玻璃仪器的干燥和存放
3 玻璃仪器的干燥和存放
（一）玻璃仪器的干燥 （3）吹干 急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器，可以使用电吹 风吹干。 用少量乙醇、丙酮倒入仪器中润洗，流净溶剂，再 用电吹风吹。开始先用冷风，然后吹入热风至干燥，再 用冷风吹去残留的溶剂蒸汽。 此法要求在通风厨中精细，防止中毒，并避免和明 火接触。
2 玻璃仪器的洗涤方法
（五）特殊的洗涤方法 （1）成套的组合仪器洗涤 水蒸气洗涤法（如凯氏微量定氮仪），使用前用装臵本 身发生的蒸汽蒸馏处理5min。 （2）测定微量元素用的玻璃器皿洗涤 10%HNO3溶液浸泡8h以上，然后用纯水洗净。 测磷的仪器不能用含磷酸盐的商品洗涤剂洗。 测Cr、Mn的仪器不能用铬酸洗液、KMnO4洗液洗涤。 测铁的玻璃仪器不能用铁丝柄毛刷刷洗。
2 玻璃仪器的洗涤方法
（三）玻璃沙芯滤器的洗涤 （2）使用过的滤器 针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反臵 用水抽洗沉淀物，再用蒸馏水洗干净，在110℃烘干，升 温和冷却都要缓慢进行，以防裂损。
日常保管：为了防止灰尘和沉淀堵塞滤孔，日常应该放在 干净的柜子里保存。
2 玻璃仪器的洗涤方法
（三）玻璃沙芯滤器的洗涤 （3）洗涤液 1. AgCl沉淀 （1+1）氨水或10%Na2S2O3水溶液 2. BaSO4沉淀 100℃浓硫酸或用EDTA-NH3水溶液（3%EDTA二钠盐 500mL与浓氨水100mL混合）继而近沸 3. 汞渣 热浓硝酸。
2 玻璃仪器的洗涤方法
（三）玻璃沙芯滤器的洗涤 （3）洗涤液 4. 有机物 铬酸洗液浸泡或温热洗液抽洗 。 5. 脂肪 CCl4或其它适当的有机溶剂清洗 6.细菌 化学纯浓硫酸5.7mL，化学纯NaNO32g，纯水94mL充分混 匀，抽气并浸泡48h后以热蒸馏水洗净。
2 玻璃仪器的洗涤方法
2 玻璃仪器的洗涤方法
（二）各种洗涤剂的使用 7.酸性草酸或酸性羟胺洗液 配制方法：称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶于 100mL（1+4）盐酸溶液中。 用途：洗涤氧化性物质如使用高锰酸钾洗液洗后 产生的二氧化锰。 使用方法：可加热使用。
（二）各种洗涤剂的使用 8.硝酸-氢氟酸洗液 配制方法：50mL氢氟酸、100mLHNO3，350mL水混合， 储于塑料瓶中盖紧。 用途：利用氢氟酸腐蚀玻璃的作用有效去除玻璃、石英器 皿表面的金属离子。 使用方法：不可用于洗涤量器、玻璃沙芯滤器、吸收池及 光学玻璃零件。 使用时要特别注意，必须戴防护手套。
2 玻璃仪器的洗涤方法
（二）各种洗涤剂的使用 5.氢氧化钠-乙醇洗液 配制方法：120gNaOH溶于150mL水中，用95%乙 醇稀释至1L。 用途：去油污或某些有机物。
（二）各种洗涤剂的使用 6.碱性高锰酸钾洗液 配制方法：30g/L高锰酸钾溶液和1mol/LNaOH溶 液的混合溶液。 用途：去油污或某些有机物。 使用方法：用洗液浸泡后容器沾污处有褐色二氧 化锰析出，再用草酸/盐酸洗液、硫酸亚铁、亚硫 酸钠等还原剂去除。
2 玻璃仪器的洗涤方法
（二）各种洗涤剂的使用 3.纯酸洗液 配制方法：（1+1）、（1+2）、（1+9）盐酸或 硝酸水溶液。 用途：用于微量的离子。 使用方法：将洗净的仪器浸泡在洗液中24h。
2 玻璃仪器的洗涤方法
（二）各种洗涤剂的使用 4.碱性洗液 配制方法：10%氢氧化钠水溶液。 用途：去油污。 使用方法：将玻璃仪器用碱液煮沸。不能煮时间 太长会腐蚀玻璃。
（二）玻璃仪器的保管 （1）移液管 洗净后放臵防尘的盒子中。 （2）滴定管 洗去滴定液，用纯水刷洗后注满纯水，上 盖玻璃冒或塑料套管，也可倒臵夹于滴定管架上。 （3）比色皿 用水或合适的洗涤剂洗净后倒臵在滤纸上， 干燥后收于比色皿盒中。 （4）带磨口塞的仪器 容量瓶或比色管等最好在洗前就用 小绳或皮筋将塞子和管口拴好，以免打破或者互相弄混。 需要长期保存的磨口仪器要在塞间垫一块纸片，以免长 时间粘住打不开。