微波消解-ICP-MS法测试圣经纸中二氧化钛含量
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R & D 研究开发
微波消解-ICP-MS法测试圣经纸中二氧化钛含量
⊙ 郭欣 侯鑫 李党国 (牡丹江恒丰纸业股份有限公司，黑龙江牡丹江 157013)
Determination of titanium dioxide in Bible paper through microwave digstion inductively coupled plasma mass spectrometry
1 实验部分 1.1 仪器与试剂
电感耦合等离子体质谱仪（美国赛默飞公司）；智能
M TiO2—二氧化钛摩尔质量； M Ti—钛元素摩尔质量。
步骤
一 二 三
表1 微波消解条件
温度 /℃
120 160 200
保持时间 /m i n
5 5 25
控温赶酸板（上海屹尧微波化学技术有限公司）；C E M 密闭微波消解仪（美国C E M公司）；卤素水分仪（瑞士 梅特勒公司）；实验室一级水（18.2M Ω.c m）；钛（T i） 标准溶液10 0 0µg/m l（中国有色金属和电子材料分析 测试中心）；仪器调谐液（美国T he r mof i s he r公司提供， 10p p b）；内标溶液（含S c、G e、I n、B i）1000µg/m l（中
Abstract: In this paper, a sample of Bible paper was dissolved through microwave digestion, then the content of titanium dioxide in paper was determined through inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS). The results show that the relative standard deviation is less than 5%, recovery rate is 91.1%-95.8%, and quantitative detection limit is 0.007%. This method is safe, accurate, and simple in operation, and can be used to measure the content of titanium dioxide in Bible paper efficiently and accurately. Key words: ICP-MS; Bible paper; titanium dioxide; microwave digestion
研究开发 R & D
二氧化钛(T i O2)，又称钛白粉，白色，固体或粉末 状，是 一种白色无机 颜 料，具 有无 毒、高不透明度、高
氢 氟 酸，按 表1设 定 的 程 序 条 件进行 消 解。消 解 程 序 结 束后，取出消解罐，在加热板上赶酸处理至剩余液体约
白度 和光亮度，被 认 为是目前性能 最好的一种白色颜 0.5m l左右，在通风橱内将样品转移至100m l容量瓶定
cc
TiO2
Ti
式中：X — 试 样中钛白粉 含 量，%；
定意义。
c —测定样中测试元素的浓度，μg/l；
目前，二 氧化钛 常用测 定 方 法 有分 光 光 度 法、比色 法 等，这 些 方 法 存 在 着 操 作 繁 琐，检 测 耗 时 长，灵 敏 度
c 0—空白试剂测试元素的浓度，μg/l； V — 试 样 消解定容体 积，m l；
⊙ GUO Xin，HOU Xin，LI Dang-guo（Mudanjiang Hengfeng Paper Co., Ltd., Mudanjiang 157013, Heilongjiang, China)
郭欣女士，工程师；主要从事制 浆造纸分析研究工作。
摘 要：使用微波消解的方式消解圣经纸样品，采用电感耦 合等离子体质谱仪测定圣经纸中的钛白粉含量。该方法相对 标准偏差均小于5%、回收率为91.1%～95.8%、定量检出限为 0.007%,该方法操作简单、分析速度快、安全性好、准确度 高，能快速、准确测定圣经纸中二氧化钛含量。 关键词：电感耦合等离子体质谱仪；圣经纸；二氧化钛；微波消解
低，测 量 过 程 干 扰 因 素 较多，并且在 测 试 过 程中所用 试
m —试样质量，g；
剂对检测人员易造成伤害等缺点。本文研究了使用微波
n —稀释倍数；
密闭处理样品，利用电感耦合等离子体质谱仪测定圣经 纸中钛白粉 含 量 的 测 试 方 法。该 方 法 测 试 简单、准确、 快 速、安 全，可 对圣 经 纸中二 氧化钛 的 含 量 检 测 提 供 一 种方便、可靠的技术手段。
中图分类号：TS77; TS727+.6; TS761.1 文献标志码：A 文章编号：1007-9211(2018)20-0029-04
29 China Pulp & Paper Industry
Oct., 2018 Vol.39, No.20
Copyright©博看网 . All Rights R纤、涂 料、塑料、橡 胶、化妆品等工业 [1]。在 造 纸中作为填料由于其高白度
容（用1%的硝 酸溶 液），同时做 样品空白。10 0 m l塑料容 量瓶中加入0.2m l之前定容的试样消解液，定容（用1%
和良 好的遮 光 性可以提高纸 张白度和不透明度。圣经 硝酸溶液），同时做空白溶液，进行ICP-MS测试。
定量低、要求高，其加工难度大、成 本高，我国过去只 1.4 结果计算
能 靠 进口高档 圣 经 纸 印刷 圣 经 和 一 些 高档 辞 典等出版
试 样中钛白粉 含 量按下式 进行计算：
物。圣经纸中经常 添加二 氧化钛 来 获得好的不透明度 及 印刷 适 性，因此 准确 分 析其 添 加 量，对 于 我们 借鉴国 外 先 进 生 产 经 验 提 高 我国圣 经 纸 质 量 控 制 水平 具 有一
纸 是一种用木纤维纸 浆生产的薄型高级印刷纸，具 有 1.3 测定
纸 质薄、耐 折度 和 不透明度 高 等 特点，主 要用来 印刷 圣
使用调谐 液优化调谐仪器参 数，在调谐后的仪器
经、字典、工具书等。圣经纸的突出特点是薄、洁白，具 工作条件(如表2)参数下进行测试，同时加入内标液校
有不透明度好、平滑度和耐折度高等优点。由于圣经纸 正基体干扰和信号漂移。
微波消解-ICP-MS法测试圣经纸中二氧化钛含量
⊙ 郭欣 侯鑫 李党国 (牡丹江恒丰纸业股份有限公司，黑龙江牡丹江 157013)
Determination of titanium dioxide in Bible paper through microwave digstion inductively coupled plasma mass spectrometry
1 实验部分 1.1 仪器与试剂
电感耦合等离子体质谱仪（美国赛默飞公司）；智能
M TiO2—二氧化钛摩尔质量； M Ti—钛元素摩尔质量。
步骤
一 二 三
表1 微波消解条件
温度 /℃
120 160 200
保持时间 /m i n
5 5 25
控温赶酸板（上海屹尧微波化学技术有限公司）；C E M 密闭微波消解仪（美国C E M公司）；卤素水分仪（瑞士 梅特勒公司）；实验室一级水（18.2M Ω.c m）；钛（T i） 标准溶液10 0 0µg/m l（中国有色金属和电子材料分析 测试中心）；仪器调谐液（美国T he r mof i s he r公司提供， 10p p b）；内标溶液（含S c、G e、I n、B i）1000µg/m l（中
Abstract: In this paper, a sample of Bible paper was dissolved through microwave digestion, then the content of titanium dioxide in paper was determined through inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS). The results show that the relative standard deviation is less than 5%, recovery rate is 91.1%-95.8%, and quantitative detection limit is 0.007%. This method is safe, accurate, and simple in operation, and can be used to measure the content of titanium dioxide in Bible paper efficiently and accurately. Key words: ICP-MS; Bible paper; titanium dioxide; microwave digestion
研究开发 R & D
二氧化钛(T i O2)，又称钛白粉，白色，固体或粉末 状，是 一种白色无机 颜 料，具 有无 毒、高不透明度、高
氢 氟 酸，按 表1设 定 的 程 序 条 件进行 消 解。消 解 程 序 结 束后，取出消解罐，在加热板上赶酸处理至剩余液体约
白度 和光亮度，被 认 为是目前性能 最好的一种白色颜 0.5m l左右，在通风橱内将样品转移至100m l容量瓶定
cc
TiO2
Ti
式中：X — 试 样中钛白粉 含 量，%；
定意义。
c —测定样中测试元素的浓度，μg/l；
目前，二 氧化钛 常用测 定 方 法 有分 光 光 度 法、比色 法 等，这 些 方 法 存 在 着 操 作 繁 琐，检 测 耗 时 长，灵 敏 度
c 0—空白试剂测试元素的浓度，μg/l； V — 试 样 消解定容体 积，m l；
⊙ GUO Xin，HOU Xin，LI Dang-guo（Mudanjiang Hengfeng Paper Co., Ltd., Mudanjiang 157013, Heilongjiang, China)
郭欣女士，工程师；主要从事制 浆造纸分析研究工作。
摘 要：使用微波消解的方式消解圣经纸样品，采用电感耦 合等离子体质谱仪测定圣经纸中的钛白粉含量。该方法相对 标准偏差均小于5%、回收率为91.1%～95.8%、定量检出限为 0.007%,该方法操作简单、分析速度快、安全性好、准确度 高，能快速、准确测定圣经纸中二氧化钛含量。 关键词：电感耦合等离子体质谱仪；圣经纸；二氧化钛；微波消解
低，测 量 过 程 干 扰 因 素 较多，并且在 测 试 过 程中所用 试
m —试样质量，g；
剂对检测人员易造成伤害等缺点。本文研究了使用微波
n —稀释倍数；
密闭处理样品，利用电感耦合等离子体质谱仪测定圣经 纸中钛白粉 含 量 的 测 试 方 法。该 方 法 测 试 简单、准确、 快 速、安 全，可 对圣 经 纸中二 氧化钛 的 含 量 检 测 提 供 一 种方便、可靠的技术手段。
中图分类号：TS77; TS727+.6; TS761.1 文献标志码：A 文章编号：1007-9211(2018)20-0029-04
29 China Pulp & Paper Industry
Oct., 2018 Vol.39, No.20
Copyright©博看网 . All Rights R纤、涂 料、塑料、橡 胶、化妆品等工业 [1]。在 造 纸中作为填料由于其高白度
容（用1%的硝 酸溶 液），同时做 样品空白。10 0 m l塑料容 量瓶中加入0.2m l之前定容的试样消解液，定容（用1%
和良 好的遮 光 性可以提高纸 张白度和不透明度。圣经 硝酸溶液），同时做空白溶液，进行ICP-MS测试。
定量低、要求高，其加工难度大、成 本高，我国过去只 1.4 结果计算
能 靠 进口高档 圣 经 纸 印刷 圣 经 和 一 些 高档 辞 典等出版
试 样中钛白粉 含 量按下式 进行计算：
物。圣经纸中经常 添加二 氧化钛 来 获得好的不透明度 及 印刷 适 性，因此 准确 分 析其 添 加 量，对 于 我们 借鉴国 外 先 进 生 产 经 验 提 高 我国圣 经 纸 质 量 控 制 水平 具 有一
纸 是一种用木纤维纸 浆生产的薄型高级印刷纸，具 有 1.3 测定
纸 质薄、耐 折度 和 不透明度 高 等 特点，主 要用来 印刷 圣
使用调谐 液优化调谐仪器参 数，在调谐后的仪器
经、字典、工具书等。圣经纸的突出特点是薄、洁白，具 工作条件(如表2)参数下进行测试，同时加入内标液校
有不透明度好、平滑度和耐折度高等优点。由于圣经纸 正基体干扰和信号漂移。