工业级硫酸检验操作规程

工业级硫酸检验操作规程
目的：建立工业级硫酸检验操作规程。

范围：工业级硫酸的检测
责任：QC
内容：
1、外观目测应为无色或略带灰黄色稠厚液体。

2、铁
2.1试剂和溶液
10%氨水；10%盐酸羟胺；乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH3）；2g/L邻菲罗啉溶液；铁标准溶（1.0含有0.10mg Fe）。

2.2测试步骤
量取0.8ml（约1g）样品，注入蒸发皿中，蒸发至近干，冷却，用10%氨水中和至pH3-4，稀释至20ml，加2ml 10盐酸羟胺溶液，摇匀，放置5min。

加2ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH3），及2ml2g/L邻菲罗啉溶液，摇匀，所呈红色不得深于标准。

标准是取0.10mg的Fe，稀释至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。

3、砷
3.1试剂和溶液
硝酸（GB625-78，分析纯）；盐酸（GB622-77，分析纯）；碘化钾（GB1272-77，分析纯）；400g/L氯化亚锡；无砷金属锌（沪Q/12-1002-81，分析纯）；乙酸铅棉花；溴化汞试纸。

砷标准溶液（1.0ml=0.10mgAs）。

3.2测试步骤
称取2g样品，注入蒸发皿中，加1ml硝酸，加热蒸发至1ml，冷却。

在搅拌下小心地沿壁加3ml水，继续加热蒸发至硫酸蒸气逸出，冷却。

再加3ml水重复蒸发，保持最后体积约为5ml，冷却。

按GB610.1-88之规定测定。

溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。

标准是取0.02mg的As，稀释至70ml，与同体积样品溶液同时同样处理。

4、重金属
4.1试剂和溶液
10%氨水；30%乙酸；饱和硫化氢水；铅标准溶液（1.0ml含有0.10mgPb）。

4.2测试步骤
称取2g样品，注入蒸发皿中，蒸发至干，加2ml水，用10%氨水中和，稀释至40ml，加1ml30%乙酸及10ml新制备饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置10min。

所呈暗色不得深于标准。

标准是取0.02mg的Pb，稀释至40ml，与同体积样品溶液同量同样处理。

5、含量测定
5.1试剂和溶液
1.0g/L甲基橙指示液；0.5mol/L氢氧化钠标准溶液。

5.2测定步骤
称取约0.75g样品，称准至0.0002g，注入盛有50ml水的锥形瓶中，冷却，加2滴0.1g/L甲基橙指示液，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈黄色。

5.3计算
H2SO4含量%（X）按下式计算：
V.C×0.04904
X = × 100
M
式中：V——NaOH标准溶液之用量，ml；
C——NaOH标准溶液之摩尔浓度，mol/L；
M——样品质量，g；
0.04904——每毫克当量H2SO4之克数。