川化生产实习报告2015

西北大学
川化生产实习报告
学院：化工学院
班级：化学工程与工艺
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学号：
实习地点：川化股份总厂目录
一、实习目的与任务 (1)
二、川化集团介绍 (2)
三、实习内容 (3)
3.1尿素合成的基本原理 (3)
3.2未反应物的分解与回收 (4)
3.3尿素溶液浓缩及加工 (7)
3.4废水处理 (8)
四、生产工艺工程 (10)
4.1带控制点的工艺流程图 (10)
4.2工艺流程的文字说明 (10)
4.3正常生产的工艺控制指标 (11)
4.4主要设备结构图 (11)
五、设备一览表 (12)
六、常见事故以及处理方法 (13)
七、实习心得体会及建议 (16)
一、实习目的与任务
本次生产实习，是为了让我们了解社会、工厂、企业，深入了解本专业，并为后续课程的学习提供感性认识；让我们了解化学工业生产过程和状况，了解产品的工艺流程及主要设备、机械的结构原理。

通过将以前学习的基础课程与生产实践相结合，形成初步的专业概念，让我们对现实生活中工厂的工艺流程有所了解。

通过将所学的理论知识与实践结合起来，培养我们勇于探索的创新精神、提高动手能力，加强社会活动能力，与严肃认真的学习态度，为以后专业课的学习和走上工作岗位打下坚实的基础。

通过两个星期的工厂实习让我们对生产工艺流程和相关设备有一定的感性和理性认识，培养我们理论联系实际的能力，提高分析问题和解决问题的能力，增强独立工作的能力。

二、川化集团概况
公司地处四川省成都市青白江区，距成都市区约30公里，距成都双流国际机场约60公里，均高速公路直达。

厂区专用铁道与宝成铁路青白江站接轨，厂区公路与成绵高速公路、川陕公路接道。

公司拥有川化股份、川化永达建设工程有限责任公司、川化润嘉置业有限责任公司、成都望江化工厂、深圳荣生化工等5家全资、控股子公司和中外合资企业川化味之素、川化青上。

公司现有在册职工7350人〔其中各类专业技术人员1020余人〕，资产总额25亿元，占地220公顷，生产57种100多个型号的产品，是我国目前最大的合成氨、氮肥生产企业之一及最大的三聚氰胺和赖氨酸生产企业。

公司以其规模优势、技术优势、管理优势、人才优势和地域优势，在全国化工行业中处于领先水平。

"川化"〔scw〕这一企业品牌和"天府牌"商标，在国内外享有较好知名度和声誉，产品畅销全国各省、市、自治区，部分产品还远销国外。

该公司共生产90个品种200多个型号的产品，主导产品年生产能力为：合成氨50万吨、尿素62万吨、硝酸铵24万吨、浓硝酸1.5万吨、工业硫酸10万吨、三聚氰胺2.58万吨、催化剂2500吨、双氧水1.4万吨、硫酸钾2万吨、赖氨酸1万吨、皮革化学品8000吨、氨基塑料4500吨。

产品均采用国际标准和国外先进标准组织生产，国家和部级优质产品率达87%以上。

三、实习内容
Ⅰ：尿素合成：
方法：采用的是水溶液全循环法
产量：16万吨/a、500t/天
用氨和二氧化碳合成尿素的反应，通常认为是按照以下两个步骤在合成塔内连续进行的。

第一步：氨与二氧化碳生成甲胺
2NH3+CO2→NH2COONH4+Q
第二步：甲胺生成尿素和水
NH2COONH4→CO(NH2)2+H2O+Q
这两个反应都是可逆反应，反应一是放热反应。

在常温下实际可以进行到底。

在100kg/cm²、150℃时，反应进行的很快，很完全，为瞬时反应。

而反应二是吸热反应，进行的较为缓慢且不完全，这就使其成为合成尿素的控制反应。

实验证明，尿素不能再气相中直接生成，固体的甲胺加热时尿素生成的速度比较慢，而在液相中反应才会较快，所以尿素的生成过程要求是在液相中进行，即甲胺必须以液态形式存在。

为使甲胺以液态形式存在，温度需要高于熔点
145-155℃。

因此，决定了尿素合成是在高温下进行的。

合成尿素时，有一部分甲胺与水作用，产生如下副反应。

NH2COONH4+H2O→(NH4)2CO3
(NH4)2CO3→NH4HCO3+NH3
NH4HCO3→NH3+CO2+H2O
甲胺是个不稳定化合物，加热时很容易分解。

在常压下60℃就可以完全分解为氨和二氧化碳。

甲胺的分解压力随温度升高而急剧增加。

制取尿素时为了使甲胺呈液态，采用了较高的温度，而压力即是相应操作温度下的分解压力，并且提高压力时，甲胺不稳定性会显著降低，所以反应需在高压下进行。

由上可知，合成尿素的基本反映特点是高温高压下的液相反应，且为可逆的放热反应。

合成反应的工艺条件：
停留时间：47分钟
反应温度：183-188℃
0.4%-0.8%的防腐空气，29-30%尿液。

在确立别离，吸收工艺条件时应到达以下要求：
1.尽量使未反应物在别离，吸收设备内完全回收
2.在别离过程中尽量防止有害的副反应发生〔缩二脲的生成以及尿素的水解等〕
3.在别离吸收过程中尽量减少气相水含量。

1.基本原理
别离未反应物的原理是降低合成反应液的平衡压力并加热，使未能转化的甲胺，游离氨和游离二氧化碳从液相转变成气相，然后与液相别离。

反应的基本反应有：
NH4COONH2(L)→2NH3(G)+CO2(G)-Q
NH3(L)→NH3(G)-Q
CO2(L)→CO2(G)-Q
以上反应均为吸热反应及体积增大的可逆的反应，因此，减压加热以及降低NH3和CO2中某一组分或两者的分压，均有利于此过程的进行。

3.2.2工艺条件的选择：
1.中压分解：
(1)：温度
为了到达最正确的分解效果同时考虑到设备的腐蚀性，一般取中压分解温度在158-160℃之间。

(2)：压力
由于甲胺的分解率和总氨蒸出率随压力的降低而增大，压力越低，氨的蒸出和甲胺分解也越大，同时分解液中的二氧化碳也随之减少，其中NH3/CO2和NH3/CO 也随之减少。

中压分解压力的选择需要考虑以下因素：
A：保证一定的甲铵分解率以及总氨蒸出率，使未反应物在各个压力等级中。

分解量分配合理。

B：使分解气中水分含量尽可能低。

C：保证中压吸收压力适当。

D：满足水冷却方法就可以回收过剩氨。

综上条件选择的中亚分解压力在1.6-1.7MPa(表压)。

低压分解：
(1)温度
在相同压力下，气相中二氧化碳浓度下降，氨浓度也下降，水蒸气浓度却大幅度上升。

气相中水分随液相中水含量升高而升高。

低压加热器分解温度选择原则是要保证尽可能的蒸出溶液中的残余氨及二氧化碳，同时又要控制缩二脲的生成及尿素的水解，工业生产选用140-150℃左右。

(2)压力
压力越低，甲胺的分解率、总氨的蒸出率越高，液相中的残余氨和二氧化碳越少，在相同温度下，随分解压力的降低，气相中二氧化碳的浓度变化不大，氨浓度下降，水浓度大幅度上升。

低压分解出来的气体送往低压吸收部分，用稀氨水吸收成稀甲胺溶液，因为低压分解压力主要决定于吸收塔中的溶液外表的平衡蒸汽压力，通常其平衡蒸汽压力为0.25MPa左右。

操作压力不应低于平衡压力，所以低压分解压力应控制在0.3-0.35MPa左右。

闪蒸的目的是：
A：使尿液中残余的氨和二氧化碳获得彻底别离，经冷凝后再解吸回收
B：尿液被初步蒸浓和降低温度，防止缩二脲含量的急剧增大。

C：防止尿液中残留过多的游离氨，使蒸发过程产生带液现象。

生产中为了防止堵塞，尿液温度通常维持在100-95℃左右，此温度下，残余的甲胺分解和游离氨的去除是能够满足的。

别离出来的气氨和二氧化碳加入工艺冷凝液，在吸收设备内被冷凝液吸收，然后返回合成系统循环使用。

在回收工段的基本反应有：
NH3(G)→NH3(L)+Q
CO2(G)→CO2(L)+Q
NH3(G)+H2O(L)→NH4OH(L)+Q
2NH3(L)+CO2(L)→NH4COONH2(L)+Q
以上反应均为放热、体积缩小〔反应物含气相〕的可逆反应，因此移走热量、提高压力均有利于吸收过程的进行。

1.条件选择
(1)中压吸收
1.压力
从反应式知道，氨和二氧化碳的吸收都是体积缩小的反应，所以增加压力，无论是对甲胺的生成反应的平衡还是吸收速度的加快都是有利的。

因此吸收塔需要采取较高的压力进行操作。

一般来说，由于惰性气体的存在，吸收压力应该略大于该条件下溶液外表的气相平衡压力，又由于经中压吸收塔吸收后的气体要去氨冷凝器冷凝，所以中压吸收塔的操作压力除了满足吸收平衡蒸汽压外，还应大于氨冷凝液的最低压力，同时考虑到中压分解压力，综上所述，一般操作压力应选在1.6-1.7MPa左右。

2.温度
中压吸收温度一般是指最终吸收液的温度，生产上用鼓泡段底部温度来表示，当操作压力固定，根据合成塔的条件，溶液中的H2O/CO2也固定了，此时温度决定了溶液中的NH3/CO2的比，当温度升高，比值下降，平衡气相中的二氧化碳浓度将迅速上升，生产实践证明，当吸收塔底部温度超过100℃，精洗段温度容易超过70℃。

塔顶二氧化碳将增高，所以一般正常生产时，溶液温度维持在100-90℃。

3.吸收液中H2O/CO2
A：吸收液中H2O/CO2比决定了合成塔内的H2O/CO2比，吸收液H2O/CO2比低对提高合成转化率有利。

B:吸收液H2O/CO2比越低，吸收液熔点越高，越容易产生甲胺结晶，堵塞设备，管线。

C:在一定压力、温度下，随着液相水含量的增加，气相二氧化碳浓度下降，反之亦然。

特别是H2O/CO2比小于2.87时影响甚大。

综上所述，生产中一般控制吸收液H2O/CO2比在1.9-2.2之间。

(2)低压吸收
低压吸收部分不仅负担回收低压分解气体，而且要保证返回中压吸收系统的水量符合系统进行全循环生产的要求。

原则：
①保持全系统循环水量为一定值，彻底回收低压分解气中的氨和二氧化碳。

②满足以上要求的前提下再考虑溶液温度一定要高于此组成下甲胺液的结晶温度10-20℃。

在对应的温度组成下，溶液外表有一定的蒸汽压，此蒸汽压的大小就决定了低压吸收系统的最低操作压力。

二循一冷出口液温度：35-40℃
出口液浓度：12-18.5%
二循二冷出口液温度：30-35℃
出口液浓度：≤2% (质量浓度)。

尿素合成反应别离出未反应物甲胺、氨、二氧化碳和惰性气体之后，成为浓度65%-70%的尿素溶液，需出去溶液中水分，将尿液浓缩成99.7%以上，尿素的浓缩方法可采用蒸发法，结晶法，本装置采用蒸发法。

尿素水溶液在加热蒸发浓缩过程中具有以下特征：
A:在同一温度下，压力越低，相应饱和尿液浓度就越高；在同一压力下，温度越高能到达的饱和尿液浓度就越高。

B:尿素的热稳定较差，在尿液加热到一定温度上可发生以下副反应：
缩二脲：
2NH2CONH2→NH2CONHCONH2+NH3
尿素水解：
NH2CONH2+H2O→2NH3+CO2
这两个反应主要受加热温度、物料停留时间和溶液外表氨分压的影响。

温度越高尤其是在130℃以上，其反应速度将迅速增加；在高温下停留的时间越长。

副反应生成的越多。

1.一段蒸发
选择的蒸发压力为470-510mmHg(真空度)，操作温度为128-131℃。

2.二段蒸发
在二段蒸发中，由于进入的尿素溶液浓度较高，水分较少，想要获得更多的尿素溶液，必须在尿素与水成固-气态时，将水快速排出。

可选择在不太高的温度下，采取尽可能高的真空度，由于尿素溶液在蒸发器内停留的时间较短，缩二脲和尿素水解反应较少，为保证熔融尿素的流动性，温度控制应稍高于尿素熔点。

选择的蒸发压力为680-710mmHg(真空度)，操作温度为137-140℃。

由二段蒸发别离器的熔融尿素泵升压后送往造粒塔顶喷头，熔融尿素在由喷头旋转产生的离心力作用下经喷头小孔喷出，形成φ0.85-2.8mm的液滴，在塔顶自由降落，与从塔底百叶窗处自然进入的上升冷空气逆流接触，尿素液滴冷却固化，放出的热量除少部分用于少量水的蒸发以外，其余均由空气带走，携带一定量的尿素粉尘由塔顶排入大气。

造粒塔塔底的颗粒尿素温度一般在45-60℃，这样可保证尿素粒子外表的蒸汽压力大于空气中的水蒸气分压，防止尿素粒子吸湿。

该温度可通过控制进入百叶窗的进气量来调节。

来自一尿车间、三聚氰胺的废水，包含氨、二氧化碳、尿素、三聚氰胺、微量油和水，被收集到现有汽提给料槽，二氧化碳以甲胺液的形式存在，氨则以甲胺液和游离氨两种形式存在。

溶液经加压然后打入废水预热器，然后进入水解系统。

经过换热系统，被加热的物料输送到水解汽提塔的给料板上。

水解汽提塔里同时发生尿素的水解及解吸，特别是尿素水解后生成甲胺，进一步分解成氨气和二氧化碳气体。

总吸热反应方程式：
NH2CONH2(aq)+H2O(L)→NH2-CONH4(aq)→2NH3(G)+CO2(G)
此时液相温度为182℃²〔表压〕。

甲胺生成被溶解于液相中，12kg/cm²〔表压〕的中压蒸汽将提供热量，蒸汽在足够压力下喷至塔底，维持塔底温度在185-188℃之间。

加入二氧化碳的目的是促使汽提塔底残留氨的除去，二氧化碳含有部分惰性气体。

在水解汽提塔底部注入空气，以确保有足够的氧气使塔内件氧化防腐。

尿素被水解成甲胺，甲胺又被分解成氨气及二氧化碳，进物料的游离氨也被蒸发。

在塔板上，物料与来自下塔板的二氧化碳蒸汽和氨蒸汽直接接触，由液相汽提成气相，上升的氨和二氧化碳被水蒸气饱和。

氨气、二氧化碳、水蒸气和空气惰性气体从汽提塔塔顶出来，进入冷凝器冷凝到82℃。

在塔顶冷凝器中氨气、二氧化碳、水蒸气被冷凝，吸收，反应形成甲胺液放出热量。

蒸汽冷凝液移走热量。

正常操作时塔顶部塔板操作温度大约为145℃，此时塔顶的甲胺液中水含量占35%〔质量分率〕。

送回尿素装置。

水解汽提塔塔底干净的液体排至预热器壳程内，把热量送给塔底低温物料，离开时温度约为60℃。

送到界区。

四、生产工艺工程
4.1带控制点的工艺流程图〔附图如下〕
循环回收。

经出口压力调节阀减压至1.765MPa(绝) 的尿素合成塔反应熔融物，被送往一段分解塔的顶部，别离出闪蒸气体后，溶液自流至中部蒸馏段,与一段分解加热器来的热气体逆流接触,进行换热蒸馏，使液相中的部分甲铵与过剩氨分解﹑气化进入气相，同时气相中的部分水蒸气冷凝尿素溶液自下而上经蒸馏段进入一段分解加热器，约有88%的甲铵在此分解,约155～160℃的气液混合物上升分解塔底部别离为两相,自塔底排出的液相,经减压后送往二段分解塔，气相由塔底进入经蒸馏段自塔顶排出，在一段蒸发段内进行热能回收。

为防止设备管道被腐蚀，往一段分解加热器液相进口管补入空气。

从一段分解塔从出来气与二段甲铵液进入一段蒸发器的热能回收段后混合,部分冷凝，气液混合物进入一段吸收冷凝器,用水进一步冷凝后，进入一段吸收塔进行吸收，一段甲铵液底排出由,经一段甲铵泵加压后送至尿素合成预反应器，由塔顶排出的气体进入氨冷凝器，冷凝后的氨送往液氨缓冲槽，一部分未冷凝的气体进入惰气洗涤器，被来自二循二冷凝器的氨水吸收，浓氨水送至吸收塔的顶部。

尾气经减压后送至尾气吸收塔，尿素溶液经一段分解塔排出,被减压至0.25～0.392MPa(绝),送至二段分解塔的顶部，与二段分解加热器来的热气体逆流接触，并由蒸汽加热到135～140℃，过剩氨与尿素溶液中残存的甲铵被基本气化进入气相，气液混合物得到别离，减压后的溶液进入闪蒸槽，气体由顶部排出，分解出的气体与来自解吸塔的气体混合后进入二循一冷凝器，混合后的气体被蒸发冷凝液吸收，生成的二段甲铵液送往一段蒸发的热能回收段。

由二循一冷凝器排出的气体在二循二冷凝器底部继续被蒸发冷凝液吸收，生成的氨水由氨水泵送往惰气洗涤器，剩余的气体送入尾气吸收塔。

惰性气体洗涤塔出来的尾气与二循二冷出来的气体混合进入尾气吸收塔后被蒸发冷凝液吸收，溶液送至碳氨储存,残余放空。

附图如下
五、设备一览表
六、常见事故及处理方法
现象：
1.PIC-01指示记录压力及PI-57指示压力急速上升〔23MPa)；
2.合成塔压力高压报警；
3.合成塔现场压力表PIX-04压力急速上升；
4.运行高压机泵出口压力急速上升，安全阀跳。

原因：
1.PIC-01调节阀出问题。

2.短停后开车出口阀未开或开度不够。

3.短停后开车出料弯管或截止阀后管道堵塞。

4.误将出口阀关得过小或关死。

5.仪表空气带水、压力下降或中断，PIC-01阀门关小或关死。

6.入塔二氧化碳纯度突然急剧下降。

〔原因与处理方法按序号对应，下面同上〕
处理方法：
1.立即紧急停车，视情况检查、检修或更换调节阀。

2.立即开出口阀或紧急处理后开车。

3.立即紧急停车，用高压水冲洗通畅后开车。

4.视情况立即全开出口阀，或紧停处理。

5.视情况PIC-01调节阀改用手轮控制，来不及处理或处理无效应紧
停处理。

6.PIC-01改受控，减负荷维持运行，查明是属于原料气二氧化碳纯
度下降还是入塔气量突然增加引起，分别处理。

如塔压仍急速上升，无法挽救，应紧停处理。

现象：
1.PIC-01、PI-57压力表指示压力上升。

2.高压机泵出口及合成塔现场压力表指示压力上升。

原因：
1.倒机或倒泵不当。

2.原料气二氧化碳纯度下降。

3.加负荷后未及时调整。

4.调节阀动作不良或失灵。

处理方法：
1.PIC-01改手控。

倒机或倒泵应即使联系，相互配合，正确操作。

2.PIC-01改手控。

联系一合提高二氧化碳纯度，注意控制合成塔底部温度。

3.加负荷总控与压缩应加强联系，负荷不要加的过猛，并及时手控调整正常后再投自控。

4.视情况改手控用手轮控制，适当调节负荷，价差修理调节阀，假设处理无效，压力持续上升。

则按超压处理原则处理。

现象：
1.PIC-01及PI-57压力指示下降。

2.现场压力表指示下降。

3.高压机泵出口压力下降。

原因：
1.二氧化碳压缩机或氨泵跳车。

2.负荷减的过猛或未及时调整。

3.倒机或倒泵不当。

4、调节阀发生故障或失灵。

处理方法：
1.PIC-01改手控，立即恢复原机泵运行或启动备用机泵投运。

2.负荷不应减的过猛，减负荷应及时手控调节。

3.PIC-01改手控。

倒机或倒泵应注意配合，防止造成合成塔压力波动。

4.PIC-01手控或用手轮控制，无法维持，可停车检修或更换调节阀。

现象：
1.尿素发黄。

2.尿素发红或发黑。

3.合成塔或一分塔出口尿液颜色发红、发黄等。

原因：
1.尿素长时间发黄〔但Ni含量正常〕是因为原料中含油量过高。

2.尿素发红或发黑的原因是系统设备发生腐蚀，造成尿素中Ni及Fe含量超标。

处理方法：
1.分析尿素中的油含量是否超标。

如超标应分析是原料液氨还是CO
气带油过
2
多，视情况分别处理。

2.对合成塔及一分加热器出口尿液的Ni及Fe含量超标，如合成塔Ni含量超标。

七、实习心得体会
为期两周的生产实习，这是一次难得的将理论与实际相结合与比照的时机，通过这次实习，能够将课本上学到的理论知识应用到实际中去，在工艺设计比赛中，我们已经将纯粹的理论知识与实际生产需求相结合，但毕竟只是纸上谈兵，与实际相去甚远，通过这次生产实习，明显的发现了理论设计的不足。

工艺的理论本身是极为重要的，但生产经验仍然不容无视。

理论只能够作为指导依据，但更多的还是需要与实际相结合。

同时，通过实习中发现的问题及师傅的耐心讲解才发现，化工厂首先应该重视的便是安全，而安全与经济效益的核心便是仪表控制的精准性，操作的标准性，防患于未然的态度。

新工艺的实现必然是要经过一步步的实验，任何可能存在的问题与考虑不周到的地方都可能在将来付出极大的代价。

身为化工人，更应该有严谨与实事求是的态度。

而更能够发现的问题是，在进入工厂或者社会工作之后，孜孜不倦的认真的求学态度是必不可少的。

应该在日常生活中就有意识的培养自己发现问题解决问题的能力。

川化建厂已经有几十年的历史，但期间发生的大型事故屈指可数，安全是化工生产中不容无视的问题，并且应该是摆在第一位的问题。

两次实习所做的第一件事情都是安全教育，安全无小事。

虽然实习的时间并不长，但我的收获仍然不少。

而感触更深的是，川化虽然有着几十年的历史，历史是荣耀却也是累赘，让它无法快速的从已有的局面中摆脱出来。

脱困是现在不得不考虑的一个问题，虽然曾经有过那么多的第一，但都无济于事，创新与改变才是这个时代发展的主题，一味守旧，无法抛却眼前既得的利益是难以向前再走下去的。

对于一个工厂是这样，对于一个学校也依然是这样，历史铭刻的其实并不多，唯有成败在世间流传。

而让我觉得颇为庆幸的是，川化走在改变的路上，工厂处处可见的脱困标语。

也许艰辛与曲折，也许会焕发出新的活力，也许就此寂静。

它也是一段人生，怀着新鲜感与希望而来，在无数人的爱心呵护与关心下走向鼎盛，在时代变迁中走向落寞。

谁又能知道会不会成为新的太阳？
意见与建议：
1.一切事物的存在及其结果有其必然的道理，改变与创新是时代的潮流与历史发展的必然，没有舍哪有得？
2.感觉这次的生产实习与大二的认知实习并没有什么区别。

应该是强化版的认知实习。

如果有条件的话，希望给下一届更好的实习条件。

没有付出哪有回报？
3.另外存在的一大问题是，实习的目的完全不明确，更多的人是抱着一种旅游观光的心态来的。

希望有所改变。