0942 最低装量检查法1 - 国家药典委员会

0942
最低装量检查法1
本法适用于固体、半固体和液体制剂。

除制剂通则中规定检查重（装）量差异的制剂及 放射性药品外，按下述方法检查，应符合规定。

检查法 重量法（适用于标示装量以重量计者） 除另有规定外，取供试品 5 个（50g 以上者 3 个） ，除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥，分别精密称定重量，除去内容 物，容器用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定空容器的重量，求出每个容器内容物的 装量与平均装量， 均应符合下表的有关规定。

如有 1 个容器装量不符合规定， 则另取 5 个 （50g 以上者 3 个）23复试，应全部符合规定。

容量法4（适用于标示装量以容量计者） 除另有规定外，取供试品 5 个（50ml 以上者 3 个） ，开启时注意避免损失，将内容物转移至预经标化的干燥量入式量筒中（量具的大小应 使待测体积至少占其额定体积的 40％） ，黏稠液体倾出后，除另有规定外，将容器倒置 15 分钟，尽量倾净。

2ml 及以下者用预经标化的干燥量入式注射器抽尽5。

读出每个容器内容 物的装量，并求其平均装量，均应符合下表的有关规定。

如有 1 个容器装量不符合规定，则 另取 5 个（50ml 以上者 3 个）6复试，应全部符合规定。

标示装量
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注射液及注射用浓溶液 平均装量 每个容器装量 /
口服及外用固体、半固体、液体； 黏稠液体 平均装量 不少于标 每个容器装量 不少于标示装量 的 93% 不少于标示装量 的 95% 不少于标示装量 的 97%
20g（ml） 以下 20g（ml） 至 50g （ml） 50g（ml） 以上 / / /
示装量 不少于标 示装量 不少于标 示装量
不少于 标示装量
不少于标示装 量的 97%
平均装量与每个容器装量(按标示装量计算百分率)，取三位有效数字进行结果判断8。

起草单位：江苏省食品药品检验所 审校：江苏省食品药品检验所 王玉 一部附录 XII C、 二部附录 X F、 三部附录 V F 均为最低装量检查法。

一部与二部基本一致， 三部与 2005 年版的一部或二部最低装量检查法基本一致。

重量法结果判断： “如有 1 个容器装量不符合规定， ”一部： “则另取 5 个（50g 以上者 3 个）复试” ；二部： “则另取 5 个（50g 以上者 3 个）复试” ；三部： “则另取 5 个（或 3 个） 复试” 。

一部、二部写法更准确，拟采用。

关于复试量争议较多，待商议： A、姜雄平委员建议 50g（ml）以上者复试量改为 6 个，否则不具有统计意义。

B、我所研究后认为姜雄平委员的建议可接受，拟改为取双倍量复试：如有 1 个容器装量不 符合规定，则另取 10 个（50g 或 ml 以上者 6 个）复试，应符合规定。

C、另有药典委员认为，复试量增大为初试量的 2 倍，消耗样品量过多，增加企业负担。

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D、USP32 最低装量检查法中，不大于 150g（ml）制剂初试量为 10 个，复试量为 20 个。

我所建议采用 B 10 个或 6 个双倍量复试。

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容量法部分的表述，三部与一部、二部 2005 年版一致，不合理。

三部制剂通则中需按最 低装量检查的制剂有：多剂量包装的眼用制剂、软膏剂、乳膏剂、多剂量喷雾剂、多剂量包 装的颗粒剂、 多剂量包装的散剂、 多剂量包装的鼻用制剂、 凝胶剂。

其中按容量法检查的有： 多剂量包装的眼用液体制剂、多剂量喷雾剂、多剂量包装的鼻用液体制剂。

这 3 种制剂临床 使用时均不需采用注射器量取， 而是挤出或喷出， 因此检查装量采用注射器抽取是不合理的。

而且，注射器精度较差，边缘产品的结果判断较为困难。

拟统一至 2010 年版一部、二部。

附：2010 年版三部最低装量法容量法部分的表述为：除另有规定外，取供试品 5 个（50ml 以上者 3 个） ，开启时注意避免损失，将内容物分别用干燥并预经标化的注射器（包括注射 针头）抽尽（50ml 以上者可倾入预经标化的干燥量筒中） ，黏稠液体倾出后，将容器倒置 15 分钟，尽量倾净。

读出每个容器内容物的装量，并求其平均装量，均应符合下表的有关 规定。

如有 1 个容器装量不符合规定，则另取 5 个（或 3 个）复试，应全部符合规定。

2010 年版一部、二部附录中对小规格制剂的最低装量容量法检查，现采用的是“2ml 及以 下者用预经标化的干燥量入式注射器抽尽” ，存在一定问题，注射器的量入式标化无国标可 循，且读数较粗，不方便边缘产品的结果判断。

我所有两点建议供商议： A、小规格标示装量以容量计制剂的最低装量检查改由各论控制。

现已有部分品种，如玻璃酸钠滴眼液，规格为 0.4ml：1.2mg（以玻璃酸钠计） ，装量在 其质量标准进口药品注册标准 JX20000092 中单独列出，按二部附录 X F 重量法检查，平均 装量不多于 0.56g，每支装量不少于 0.4g，超过 0.6g 的不多于 1 支。

该方法优势在于：通过 企业质量标准制定时的前期工作，制定了以重量计的明确限度，便于结果判断。

产品密度由 企业内部控制，检验成本较低。

劣势在于：需要对现有小规格标示装量以容量计制剂的质量 标准进行梳理，工作量较大。

B、将小规格标示装量以容量计制剂的最低装量容量法检查改用重量法。

该方法优势在于：无需梳理现有小规格标示装量以容量计制剂的质量标准。

劣势在于： 每次检验均需同步检测产品密度， 增加了检品消耗量。

且密度检测引入的不确定度使边缘产 品的结果判断更为不易。

AB 两点建议本质是一致的，均改用重量法检查该部分制剂的最低装量。

建议 A 的密度 检测由企业内部控制，建议 B 的密度检测与装量检查同步进行。

我所倾向于建议 A，改由 各论控制，虽需大量前期梳理工作，但一劳永逸，降低检验成本，方便结果判断。

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复试量讨论同脚注 3。

限度部分，三部与一部、二部 2005 年版一致。

拟统一至一部、二部 2010 年版。

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附：2010 年版三部限度：
固体、半固体、液体 标示装量 平均装量 装量 20g （ ml ） 以 下 20g （ ml ） 至 50g（ml） 不少于标示装量 不少于标示装量 不少于标示装 量的 93% 不少于标示装 量的 95% 不少于标示装 量的 90% 不少于标示装 量的 95% 每个容器 平均装量 装量 不少于标示装 量的 85% 不少于标示装 量的 90% 黏稠液体（容量法） 每个容器


50g （ ml ） 以 上
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不少于标示装量
不少于标示装 量的 97%
不少于标示装 量的 95%
不少于标示装 量的 93%
三部无装量记录有效数字的规定。

应增加。

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