尿素中氮的测定

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中和时做到滴入1滴或半滴后出现微红色（稳定30秒）为准确。 说明消化反应完全的标志。
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先用2mol·L-1，后用滴定管中的0.
讨论 取三份样品液所需的甲醛量（稍多1～2ml），一次中和；
为什么要放在通风橱中冷却？
3×10-14，而能直接准确滴定的酸碱必须满足cK≥10-8的条件。
由学生示范吸管移液的全过程；
实验步骤
注意事项 ➢ 加水至容量瓶的2/3时，记住直立旋摇容量瓶，
初步混合溶液。慢慢加水至近标线1cm，等1～2 分钟，用滴管伸入瓶颈，稍向瓶壁倾斜，小心 滴加蒸馏水，直至弯月面的最低点与标线相切， 不可超过标线； ➢ 混匀溶液时，不用大拇指顶塞子；用指尖拖住 瓶底，不能一把抓，反复倒转使溶液混匀。
实验步骤
注意事项 ➢ 取三份样品液所需的甲醛量（稍多1～2ml），
一次中和； ➢ 小心中和，不可过量。中和时做到滴入1滴或半
滴后出现微红色（稳定30秒）为准确。因在甲 醛溶液中，若NaOH过量了，依然是微红色； ➢ 试样中加入甲醛后，充分搅拌混匀，并放置5分 钟，使反应完成。
实验步骤
5．滴定 讨论
➢ 若不慎中和过量，可用稀H2SO4返滴至微红，再 用0.1mol·L-1NaOH调至纯黄，10秒后为金黄；
➢ 三份试样可同时中和好。
实验步骤
洗净的称量瓶进烘箱后，讨论、讲解实验；
先用2mol·L-1，后用滴定管中的0.
4．中性甲醛溶液的获得，NH 的强化 1mol·L-1NaOH调至纯黄，10秒后为金黄；
市售甲醛溶液为什么要用0.1mol·L NaOH中和 甲基红变色pH范围：
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试样中加入甲醛后，充分搅拌混匀，并放置5分钟，使反应完成。
若不中和，多余的强酸与滴定液NaOH作用，导致测定结果不准确；
至中性？ 烧杯壁、玻棒洗3次，每次的洗涤液按上法定量转移。
为什么要放在通风橱中冷却？
中和多余的强酸：甲基红为指示剂，用NaOH中和多余的强酸；
加1滴或半滴，末端不出现气泡； ➢ 金黄色终点判断正确。
基本操作
复习： ➢ 移液管的使用； ➢ 容量瓶的使用； ➢ 碱式滴定管的使用。 观看录像： ➢ 尿素中氮的测定；
基本操作
或教师示教（边做边讲边提问）： ➢ 酸解过程； ➢ 表面皿及杯壁的吹洗； ➢ 样品液转移到容量瓶的操作，稀释至刻度，
摇匀； ➢ 由学生示范吸管移液的全过程； ➢ 过量硫酸的中和； ➢ 甲醛的中和； ➢ 样品液滴至终点。
CO(NH2)2＋H2SO4＋H2O ＝(NH4)2SO4＋CO2↑
实验原理
➢ 中和多余的强酸：甲基红为指示剂，用NaOH中 和多余的强酸；
➢ 弱酸NH4+的强化：甲醛将NH4+转化为质子化六 次甲基四胺： 4NH4+＋6HCHO ＝ (CH2)6N4H+＋3H+＋6H2O
➢ 滴定：酚酞作指示剂，用NaOH标准液滴定，溶 液由纯黄变为金黄色即为终点。
滴Hale Waihona Puke 时，见到一段时间的纯黄后出现金黄色可判断为终点；
➢ 市售甲醛中含有少量甲酸。 待溶液流完后，将烧杯轻轻上提，同时直立，使附着在玻棒和烧杯之间的1滴溶液收回到烧杯；
中和多余的强酸：甲基红为指示剂，用NaOH中和多余的强酸； 4．中性甲醛溶液的获得，NH4+的强化
甲基红变色pH范围：
—————
加入NaOH的量要不要准确？要不要记录？ 由学生示范吸管移液的全过程；
➢ NH4+的Ka＝5.6×10-10，强化后的(CH2)6N4H+的 Ka＝7.1×10-6。
实验原理
解释滴定过程中溶液颜色的变化：
红→金黄→纯黄→金黄
⑴
⑵
➢
甲基红变色pH范围：4.4
5.3 金黄
6.2
—————
颜色变化：
红
黄 ———— 黄
➢ 酚酞变色pH范围：————— 8.2 微9.红 1 10.0
为什么用干的烧杯，小表面皿，量筒？
颜色变化： 红
黄 ———— 黄
了解在强酸存在下测定弱酸的方法：
红ED→TA金标黄准→溶纯➢液黄的→配金制要黄与标准定；确，否则结果不准；不记录（为什么）。
1mol·L-1NaOH调至纯黄，10秒后为金黄；
4．中性甲醛溶液的获得，NH4+的强化
不要记录，氮含量的计算公式与此体积数无关。
下次实验
EDTA标准溶液的配制与标定； 水硬度的测定； 预习内容： ➢ 实验教材P139～141，配位滴定法； ➢ P150～152，8.1、8.2节。
实验原理
尿素是有机碱，为什么不能用酸直接滴定？ ➢ 尿素的Kb＝1.3×10-14，而能直接准确滴定的酸
碱必须满足cK≥10-8的条件。 为什么要中和多余的强酸？为什么用甲基红， 而不是酚酞作指示剂？
实验原理
➢ 若不中和，多余的强酸与滴定液NaOH作用， 导致测定结果不准确；避免中和NH4+。 NH4+是酸，为什么要强化？
怎样识别是第一次出现的金黄，还是终点时的 金黄？
➢ 滴定时，见到一段时间的纯黄后出现金黄色可 判断为终点；此外,可读下滴定管读数，再加1 滴或半滴NaOH液，若出现金黄或纯黄则是第 一次的金黄，若金黄中橙色成份增加，则前面 是终点的金黄色。
实验步骤
注意事项 ➢ 不要忘了补加酚酞指示剂； ➢ 正确掌握挤压乳胶管的方法，使能自如做到
教学安排
洗净的称量瓶进烘箱后，讨论、讲解实验； 先称量、酸解，冷却时准备碱式滴定管； 同时移取25.00ml试液三份，中和多余的强酸； 实验间隙中称量EDTA，放在1000ml烧杯中， 加水配制0.02 mol·L-1EDTA溶液800ml，在试剂 瓶中保存。
实验后讨论
小结、解疑、分析实验误差。
尿素中氮的测定
实验目的
熟练掌握碱式滴定管的有关操作； 了解试样测定前的消化（酸解）方法； 了解在强酸存在下测定弱酸的方法： ➢ 指示剂的正确选择； ➢ 强酸的除去； ➢ 弱酸的强化。
实验原理
讨论 简述测定尿素中氮含量的方法？ ➢ 消化：用浓硫酸将尿素中的氮转化为NH4+；
CO(NH2)2＋2H2SO4 ＝ (NH4)2SO4＋CO2＋SO3 或
颜色变化：
无 ———— 无
红
实验原理
➢ 第一个金黄是甲基红的变化，第二个金黄是甲 基红的黄与酚酞的微红的混合色，这是终点。
计算N%的公式。 ➢ 请同学们拟出。
<注意：滴定反应中H＋与OH-的摩尔比。>
实验步骤
1．称量、消化 讨论 为什么用干的烧杯，小表面皿，量筒？ ➢ 因为溶样酸是浓硫酸，稀释不利于酸解。 说明消化反应完全的标志。 ➢ 大火加热后，当冒出浓白雾后又变稀时，再加 热1～2分钟，反应完成。
实验步骤
3．移液、中和多余的强酸 讨论 中和所用的碱量是否要准确，要不要记录？为 什么？ ➢ 要准确，否则结果不准；不要记录，氮含量的 计算公式与此体积数无关。
实验步骤
注意事项
➢ 移液操作规范：移液量准确，同时移液三份； ➢ 先用2mol·L-1，后用滴定管中的0.1mol·L-1NaOH
溶液中和，NaOH溶液要直接滴入溶液，不可滴 在杯壁或玻棒上（为什么）；
实验步骤
为什么要放在通风橱中冷却？ ➢ 消化过程中有SO3产生。 注意事项 ➢ 消化时，不放玻棒，不打开表面皿，可用烧
杯夹夹住轻轻摇动几次；调节灯的火焰，尽 量无黄火；
实验原理
➢ 酸解消化过程中人不离开，要仔细观察，及时 调节火焰的大小；
➢ 大火时，注意加热的火焰要接触杯底（必要时 可以垫木块），大火加热才会出现液面上方变 清。
实验步骤
2．定容 讨论 为什么要冷却后再冲洗表面皿和杯壁？ ➢ 烧杯中尚有浓硫酸。若不冷却，用冷蒸馏水冲 洗时，溶液会溅出，既使样品损失，又有危险。 怎样才能定量转移溶液到容量瓶？
实验步骤
➢ 在转移过程中不能有溶液的损失，为此： • 转移时，顺着玻棒加入，玻棒的顶端靠近瓶 颈内壁； • 待溶液流完后，将烧杯轻轻上提，同时直立， 使附着在玻棒和烧杯之间的1滴溶液收回到 烧杯； • 烧杯壁、玻棒洗3次，每次的洗涤液按上法 定量转移。