原子荧光法测定液体有机化工产品中的微量砷
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Abstract: The trace arsenic in liquid organic chemical products is determined by atomic fluorescence spectrometry. The wide applicability of this method to liquid organic chemical products is verified by recovery test, precision test and method detection limit test. The results show that the recovery of different organic samples is 87.5%-108.0%, the relative deviation is 5.27%8.27%, and the method detection limit is 0.01 mg/kg. In the determination of arsenic content in liquid chemical products by atomic fluorescence spectrometry, the demand of samples is small, the detection limit is low, the toxicity of reagents used in the whole process is small, the application scope is wide, and the accuracy and precision can meet the determination requirements.
目前，砷的测定主要采用比色法、仪器法 。 [4-5] 比色法测定砷具有操作复杂、耗时较长、毒性大等 缺点，且其使用的吡啶试剂有难闻的恶臭气味，会
对试验人员造成一定的伤害 [6]。随着仪器分析法的 发展，目前水质、食品、药品、土壤等监测部门已 普遍采用氢化物发生 - 原子荧光法 ( 简称原子荧光 法 ) 测定微量砷含量 [7]。氢化物发生 - 原子荧光光 谱仪是我国具有自主知识产权的分析仪器，其结构 简单、价格便宜，已广泛应用于可生成氢化物元素 的分析中，具有准确、快速、灵敏度高、选择性好、 操作简单、试剂用量小等优点 [8]。大多数有机化工 产品与水不互溶，原子荧光法测定液体有机化工产 品中砷的关键是将液体有机化工产品中的砷转移至
氢化物发生原子荧光光谱仪是我国具有自主知识产权的分析仪器其结构简单价格便宜已广泛应用于可生成氢化物元素的分析中具有准确快速灵敏度高选择性好操作简单试剂用量小等优点8
第 41 卷第 1 期 2020 年 2 月
检测与分析
能源化工 Energy Chemical Industry
Vol. 41 No.1 Feb., 2020
关键词 ：有机产品 砷含量 测定 原子荧光法 中图分类号 ：O657.3 文献标志码 ：A 文章编号 ：2095-9834(2020)01-0077-04
Determination of trace arsenic in liquid organic chemical products by atomic fluorescence spectrometry
原子荧光法测定液体有机化工产品中的微量砷
邹惠玲1，范晓明1，邱爱玲2，王 萌1
(1.山东省产品质量检验研究院，山东济南 250100； 2.中石化南京化工研究院有限公司，江苏南京 210048)
摘要 ：采用原子荧光法对液体有机化工产品中的微量砷进行了测量。通过回收率试验、精密度试 验及方法检出限试验验证了该方法对液体有机化工产品具有广泛的适用性。结果表明 ：原子荧光法对 不同有机试样的回收率为 87.5%~108.0%，相对偏差为 5.27%~8.27%，方法检出限可达 0.01 mg/kg。采 用原子荧光法测定液体化工产品中的砷含量，试样需求量少，检出限低，整个过程所用试剂毒性小， 应用范围较广，准确度和精密度均能满足测定要求。
ZOU Huiling1, FAN Xiaoming1, QIU Ailing2 , WANG Meng1
(1.Shandong Institute for Product Quality Inspection, Jinan 250100, China; 2.SINOPEC Nanjing Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., Nanjing 210048, China)
水溶液中。笔者定砷含量，为液体有机化 工产品中砷含量测定提供一种通用方法。
1 试验部分
1.1 主要试剂及设备 盐酸溶液 (1+20)，硝酸，氢氧化钾 ：均为优
级 纯 ；硼 氢 化 钾， 硫 脲， 抗 坏 血 酸 ：均 为 分 析 纯 ；硼 氢 化 钾 溶 液 ：15 g/L ；硫 脲 - 抗 坏 血 酸 溶 液 ：50 g/L ；砷 (As) 标 准 工 作 溶 液 ：1 μg/mL( 由 0.660 0 g三氧化二砷加(w)10%氢氧化钠溶液10 mL 稀释至500 mL配制成的1 mg/mL的砷标准储备液 稀释)；异辛烷，乙醇，丙烯酸，正十六烷，正己 烷，异丙醇，丙三醇，乙酸，冰乙酸：均为分析 纯。
收稿日期：2019-09-21。 作 者 简 介： 邹 惠 玲 (1964—)， 女， 浙 江 温 州 人， 研 究 员， 主 要 从 事 化 工 产 品 质 量 检 测 及 标 准 制 修 订 工 作。E-mail： zhl200704@。
·78·
能源化工
2020 年第 41 卷第１期
Key words: organic products; arsenic content; determination; atomic fluorescence method
砷在自然界中分布极其广泛 [1]，无机砷和有机 砷均有毒性，其中三价砷为剧毒品 [2]。液体化工产 品在生产过程中，若净化效果不好，往往会含有微 量砷，该微量砷不仅会导致催化剂中毒、还会影响 下游产品质量，并对环境造成污染 [3]。因此，准确 测定微量砷含量，对液体化工产品的生产具有重要 的作用。
目前，砷的测定主要采用比色法、仪器法 。 [4-5] 比色法测定砷具有操作复杂、耗时较长、毒性大等 缺点，且其使用的吡啶试剂有难闻的恶臭气味，会
对试验人员造成一定的伤害 [6]。随着仪器分析法的 发展，目前水质、食品、药品、土壤等监测部门已 普遍采用氢化物发生 - 原子荧光法 ( 简称原子荧光 法 ) 测定微量砷含量 [7]。氢化物发生 - 原子荧光光 谱仪是我国具有自主知识产权的分析仪器，其结构 简单、价格便宜，已广泛应用于可生成氢化物元素 的分析中，具有准确、快速、灵敏度高、选择性好、 操作简单、试剂用量小等优点 [8]。大多数有机化工 产品与水不互溶，原子荧光法测定液体有机化工产 品中砷的关键是将液体有机化工产品中的砷转移至
氢化物发生原子荧光光谱仪是我国具有自主知识产权的分析仪器其结构简单价格便宜已广泛应用于可生成氢化物元素的分析中具有准确快速灵敏度高选择性好操作简单试剂用量小等优点8
第 41 卷第 1 期 2020 年 2 月
检测与分析
能源化工 Energy Chemical Industry
Vol. 41 No.1 Feb., 2020
关键词 ：有机产品 砷含量 测定 原子荧光法 中图分类号 ：O657.3 文献标志码 ：A 文章编号 ：2095-9834(2020)01-0077-04
Determination of trace arsenic in liquid organic chemical products by atomic fluorescence spectrometry
原子荧光法测定液体有机化工产品中的微量砷
邹惠玲1，范晓明1，邱爱玲2，王 萌1
(1.山东省产品质量检验研究院，山东济南 250100； 2.中石化南京化工研究院有限公司，江苏南京 210048)
摘要 ：采用原子荧光法对液体有机化工产品中的微量砷进行了测量。通过回收率试验、精密度试 验及方法检出限试验验证了该方法对液体有机化工产品具有广泛的适用性。结果表明 ：原子荧光法对 不同有机试样的回收率为 87.5%~108.0%，相对偏差为 5.27%~8.27%，方法检出限可达 0.01 mg/kg。采 用原子荧光法测定液体化工产品中的砷含量，试样需求量少，检出限低，整个过程所用试剂毒性小， 应用范围较广，准确度和精密度均能满足测定要求。
ZOU Huiling1, FAN Xiaoming1, QIU Ailing2 , WANG Meng1
(1.Shandong Institute for Product Quality Inspection, Jinan 250100, China; 2.SINOPEC Nanjing Research Institute of Chemical Industry Co., Ltd., Nanjing 210048, China)
水溶液中。笔者定砷含量，为液体有机化 工产品中砷含量测定提供一种通用方法。
1 试验部分
1.1 主要试剂及设备 盐酸溶液 (1+20)，硝酸，氢氧化钾 ：均为优
级 纯 ；硼 氢 化 钾， 硫 脲， 抗 坏 血 酸 ：均 为 分 析 纯 ；硼 氢 化 钾 溶 液 ：15 g/L ；硫 脲 - 抗 坏 血 酸 溶 液 ：50 g/L ；砷 (As) 标 准 工 作 溶 液 ：1 μg/mL( 由 0.660 0 g三氧化二砷加(w)10%氢氧化钠溶液10 mL 稀释至500 mL配制成的1 mg/mL的砷标准储备液 稀释)；异辛烷，乙醇，丙烯酸，正十六烷，正己 烷，异丙醇，丙三醇，乙酸，冰乙酸：均为分析 纯。
收稿日期：2019-09-21。 作 者 简 介： 邹 惠 玲 (1964—)， 女， 浙 江 温 州 人， 研 究 员， 主 要 从 事 化 工 产 品 质 量 检 测 及 标 准 制 修 订 工 作。E-mail： zhl200704@。
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能源化工
2020 年第 41 卷第１期
Key words: organic products; arsenic content; determination; atomic fluorescence method
砷在自然界中分布极其广泛 [1]，无机砷和有机 砷均有毒性，其中三价砷为剧毒品 [2]。液体化工产 品在生产过程中，若净化效果不好，往往会含有微 量砷，该微量砷不仅会导致催化剂中毒、还会影响 下游产品质量，并对环境造成污染 [3]。因此，准确 测定微量砷含量，对液体化工产品的生产具有重要 的作用。