超分子化合物[(4
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１ ２ 化 合 物 的 制 备 ． 将 ０ ３ ０ ｇ ＮａＷ Ｏ４ ・２ Ｏ （ ． ． ９ ２ Ｈ２ １ ２ ｍｍｏ） ０ ２ ０ ｇ Ｈ３ Ｏ３ ０ ８ ｍｍｏ） ０ ０ ２ ｇ ４ ４＿ｉｙபைடு நூலகம்１ ， ． ２ Ｂ （ ． １ ， ． ４ ， ｂｐ ｒ
（ ． Ｏ ３ｍｍｏ） ０ ０ ０ｇＨｚ ２ ４・ Ｈ２ ０ ３ｍｍｏ） １和 ． ４ Ｃ Ｏ ２ Ｏ（ ． １溶解 到 １ ５ｍＬ蒸馏水 中 ， 拌 ４ ｎ后 ， ＨＣ 调 搅 ０ｍｉ 用 １
［ 关键 词 ］ 超 分 子化合 物 ； ｇ ｉ 多金属 氧酸 盐 ； 热合 成 ； Ｋｅ ｇｎ型 水 晶体 结构 ［ 中图分 类号］ ｏ ６ １ ［ 学科 代码 ］ １０・１ ５ ０ ［ 文献标 志码 ］ Ａ
多金属 氧酸 盐是 一类集 独特 多样 的 晶体 结构 、 特殊 的光 电性 质 和 多 种混 合 价 态 于一体 的优 良的受 体 分子 ， 以与有 机分 子 以氢键 、 电引力 和分 子 间作 用 力结 合 在 一起 形 成 超分 子 化 合物 口 ］ 目前 ， 可 静 ． 含
有 Ｋｅ ｇｎ结 构 的多金属 氧酸盐 因其 优异 的结 构可 修饰 性 及 在 医药 、 化 、 ｇｉ 催 离子 交 换 、 化学 吸附 、 子材 分 料 、 化学 、 光 电化学 和磁 性 等领域 的潜在 应用 而 引起 人们 广泛 的研 究兴趣 ］水 热合 成技 术 和有 机模 板 ．
剂 的 引入进 一步促 进 了多 金 属 氧 酸 盐 及 其 衍 生 物 的 有 机一 机 杂 化 材 料 和 超 分 子 材 料 研 究 的迅 速 发 无
ｃ／ 空 间群 ； 胞 参 数 盘 ． ７ （ ）ｒ ６ １ ３ ３９ ５ ｍ ，一 ２ １ ８ ９ ５ ｍ， 一 ９ 。 ２ ｃ 晶 一２ １ ９５ ５ ｉ — ． ９ （ ）ｎ ｆ ． ２ （ ）ｎ 口 Ｏ ， ｍ， ：
１ ４ ６ ５ 。 ｙ一 ９ 。 Ｖ 一 ６ ２ （ ０ ．１ ６（ ） ， ０， ． ７１ ３）ｎ ｍ。， Ｚ一 ４， — ０． ７ ｗＲ２ ０． ９ ． Ｒ１ ０ ２ ５， — ２ ４ ３
Ｖ ｏ．４ １ ３ Ｎｏ． １
Ｍ ａ ｃ Ｏ１ ｒｈ ２ １
［ｔ ３ 章编 号］ ０ ０１ ３ Ｉ０ １Ｏ 一０ ００ １０ —８ ２ ２ １ ｌ０ ９ —３ Ｊ
超分子化合物［４４－ｉ ）Ｈ５［ Ｗ１ ・ Ｈ２ （ ，＇ ｐ ４ ］Ｂ ２ ４ ２ ｂｙ ］ Ｏ Ｏ 的合成 与表 征
第 ４ ３卷 第 １期
２１ ０ １年 ３ 月
东 北 师 大 学 报 （自 然 科 学 版 ）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＮｏ ｔ ｅ ｓ ｒ ｌ ｏ ｒ ａ ｒ ｈ ａ ｔＮｏ ｍａ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ （ ｔ ｒ ｌ ｃｅ ｃ ｉ ｏ ） ｏ ｉ ｅ ｓｔ Ｎａ ｕ ａ ｉｎ ｅＥｄ ｔ ｎ ｙ Ｓ ｉ
展¨ ． 文利 用 水 热 合 成 技 术 ， 成 了一 个 具 有 超 分 子 作 用 的 有 机一 机 杂 化 物 ［ ４ ４＿ｉｙ ５ 本 合 无 （ ， １ ｐ ）Ｈ ］ ｂ
Ｅ Ｗ】 ｏ ２ Ｏ． Ｂ ２ ］・ Ｈ２ Ｏ４
１ 实 验 部分
１ １ 试 剂 与 仪 器 ．
至ｐ Ｈ一３ ４ ． ． ５ 将混合 物 移至 ２ ３ｍＬ反应 釜 内 ， 温度 升 高 到 １ ＯＣ， ６ ￣ 连续 加 热 ５ｄ 程 序 降温 ５ ｈ 冷 却 ． ℃／ ，
至室 温 ， 于釜底 析 出浅 黄 色 片状 晶体 ， 蒸 馏 水 洗 涤 ， 用 自然 干 燥 ， 率 为 １ ． （ ｗ 计 ） 化 学 式 为 产 ３１ 以 ． Ｇ。 Ｈ Ｎ ０ 。 Ｗ ． 。 ４Ｂ 元素 分析 （ 单位 为质 量分数 ／ ， 括号 内为计 算值 ） Ｃ １ ． ７ １ ． ６ ， １ Ｏ （． ２ ， ： ３ １ （ ３ ０ ） Ｈ ． ４ Ｏ ９ ）
第１ 期
徐 敏 ， ： 分 子 化 合 物 ［ ４ ４－ｉｙ ［ ｗ Ｏ 等 超 （ ， ＇ ｐ ）Ｈ ］Ｂ 。 ］ ・ Ｈ Ｏ 的 合 成 与 表 征 ｂ ２
徐 敏 ， 向荣 ， 晓利 ， 郝 崔 贾瑞 霞
（ 通化 师 范学 院化 学 系，吉林 通化 １ ４ ０ ） ３ ０ ２
［ 摘
要 ］ 通过水 热合 成 方 法合 成 了超 分 子 化合 物 ［ ４ ４＿ ｉｙ ］ Ｂ （ ，１ ｐ ）Ｈ Ｅ Ｗ Ｏ 。 ｂ ］・２ ｏ， Ｈ 并
采 用红 外光谱 、 素分 析 、 晶 Ｘ 射 线衍 射对 其进 行 了表征 ． 元 单 结果 表 明 ： 晶体 属 于 单斜 晶系 ， 该
Ｎ ．２ ３． ５）， ０． ６（ ． ）， ２ ５ ６ ． ） ３ ８（ ０ Ｂ ３ ０ ２９ Ｗ ６ ．１ （ ０ ０３ ．
［ 稿 日期 ］ ２ １ —９０ 收 ０ ００—７ ［ 金项 目］ 国家 自然 科 学 基 金 资 助项 目（０ ７ ０ １ ． 基 ２３１１） ［ 者简 介］ 徐 敏 （ ９ １ ） 女 ， 士 ， 师 ， 要 从 事 多 酸 化学 研 究 作 １７一 ， 硕 讲 主
试剂 ： 钨酸钠 、 酸 、 ， 联 吡啶 、 硼 ４ ４＿ ｒ 醋酸均 为分 析纯． 仪器 ： ｅＫｉ— ｌ ｒ ４ ０分析 仪 ； Ｐ ｒ ｎ Ｅ ｍｅ ０ ２ 晶体 的 Ｘ 射 线单 晶衍 射数 据 在 日本理 学 Ｒ ＲＡＸＩ － Ｓ型 四圆衍 射 仪上 收取 ； Ｈ 和 Ｎ 的元素 分析采 用 Ｐ ｒ ｉ— ｌ ｒ ４ ０分析 仪 ； Ｃ， ｅｉ ｎＥ ｍｅ ０ ｋ ２ Ｂ和 ｗ 的元 素分析 采用 Ｌ ａ ｎＩ Ｐ ｅｍａ Ｃ 光谱 仪 ； 外光谱 使用 Ｎｉ ｌｔ ７ ０ 里 叶红外 光谱仪 ， ｒ 片 ， 红 ｅ ｅ ０ 傅 ｏ ６ ＫＢ 压 扫描范 围为 ４ ０ ０ ｍ～． ０ ￣４０ ０ｅ
（ ． Ｏ ３ｍｍｏ） ０ ０ ０ｇＨｚ ２ ４・ Ｈ２ ０ ３ｍｍｏ） １和 ． ４ Ｃ Ｏ ２ Ｏ（ ． １溶解 到 １ ５ｍＬ蒸馏水 中 ， 拌 ４ ｎ后 ， ＨＣ 调 搅 ０ｍｉ 用 １
［ 关键 词 ］ 超 分 子化合 物 ； ｇ ｉ 多金属 氧酸 盐 ； 热合 成 ； Ｋｅ ｇｎ型 水 晶体 结构 ［ 中图分 类号］ ｏ ６ １ ［ 学科 代码 ］ １０・１ ５ ０ ［ 文献标 志码 ］ Ａ
多金属 氧酸 盐是 一类集 独特 多样 的 晶体 结构 、 特殊 的光 电性 质 和 多 种混 合 价 态 于一体 的优 良的受 体 分子 ， 以与有 机分 子 以氢键 、 电引力 和分 子 间作 用 力结 合 在 一起 形 成 超分 子 化 合物 口 ］ 目前 ， 可 静 ． 含
有 Ｋｅ ｇｎ结 构 的多金属 氧酸盐 因其 优异 的结 构可 修饰 性 及 在 医药 、 化 、 ｇｉ 催 离子 交 换 、 化学 吸附 、 子材 分 料 、 化学 、 光 电化学 和磁 性 等领域 的潜在 应用 而 引起 人们 广泛 的研 究兴趣 ］水 热合 成技 术 和有 机模 板 ．
剂 的 引入进 一步促 进 了多 金 属 氧 酸 盐 及 其 衍 生 物 的 有 机一 机 杂 化 材 料 和 超 分 子 材 料 研 究 的迅 速 发 无
ｃ／ 空 间群 ； 胞 参 数 盘 ． ７ （ ）ｒ ６ １ ３ ３９ ５ ｍ ，一 ２ １ ８ ９ ５ ｍ， 一 ９ 。 ２ ｃ 晶 一２ １ ９５ ５ ｉ — ． ９ （ ）ｎ ｆ ． ２ （ ）ｎ 口 Ｏ ， ｍ， ：
１ ４ ６ ５ 。 ｙ一 ９ 。 Ｖ 一 ６ ２ （ ０ ．１ ６（ ） ， ０， ． ７１ ３）ｎ ｍ。， Ｚ一 ４， — ０． ７ ｗＲ２ ０． ９ ． Ｒ１ ０ ２ ５， — ２ ４ ３
Ｖ ｏ．４ １ ３ Ｎｏ． １
Ｍ ａ ｃ Ｏ１ ｒｈ ２ １
［ｔ ３ 章编 号］ ０ ０１ ３ Ｉ０ １Ｏ 一０ ００ １０ —８ ２ ２ １ ｌ０ ９ —３ Ｊ
超分子化合物［４４－ｉ ）Ｈ５［ Ｗ１ ・ Ｈ２ （ ，＇ ｐ ４ ］Ｂ ２ ４ ２ ｂｙ ］ Ｏ Ｏ 的合成 与表 征
第 ４ ３卷 第 １期
２１ ０ １年 ３ 月
东 北 师 大 学 报 （自 然 科 学 版 ）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＮｏ ｔ ｅ ｓ ｒ ｌ ｏ ｒ ａ ｒ ｈ ａ ｔＮｏ ｍａ Ｕｎ ｖ ｒ ｉ （ ｔ ｒ ｌ ｃｅ ｃ ｉ ｏ ） ｏ ｉ ｅ ｓｔ Ｎａ ｕ ａ ｉｎ ｅＥｄ ｔ ｎ ｙ Ｓ ｉ
展¨ ． 文利 用 水 热 合 成 技 术 ， 成 了一 个 具 有 超 分 子 作 用 的 有 机一 机 杂 化 物 ［ ４ ４＿ｉｙ ５ 本 合 无 （ ， １ ｐ ）Ｈ ］ ｂ
Ｅ Ｗ】 ｏ ２ Ｏ． Ｂ ２ ］・ Ｈ２ Ｏ４
１ 实 验 部分
１ １ 试 剂 与 仪 器 ．
至ｐ Ｈ一３ ４ ． ． ５ 将混合 物 移至 ２ ３ｍＬ反应 釜 内 ， 温度 升 高 到 １ ＯＣ， ６ ￣ 连续 加 热 ５ｄ 程 序 降温 ５ ｈ 冷 却 ． ℃／ ，
至室 温 ， 于釜底 析 出浅 黄 色 片状 晶体 ， 蒸 馏 水 洗 涤 ， 用 自然 干 燥 ， 率 为 １ ． （ ｗ 计 ） 化 学 式 为 产 ３１ 以 ． Ｇ。 Ｈ Ｎ ０ 。 Ｗ ． 。 ４Ｂ 元素 分析 （ 单位 为质 量分数 ／ ， 括号 内为计 算值 ） Ｃ １ ． ７ １ ． ６ ， １ Ｏ （． ２ ， ： ３ １ （ ３ ０ ） Ｈ ． ４ Ｏ ９ ）
第１ 期
徐 敏 ， ： 分 子 化 合 物 ［ ４ ４－ｉｙ ［ ｗ Ｏ 等 超 （ ， ＇ ｐ ）Ｈ ］Ｂ 。 ］ ・ Ｈ Ｏ 的 合 成 与 表 征 ｂ ２
徐 敏 ， 向荣 ， 晓利 ， 郝 崔 贾瑞 霞
（ 通化 师 范学 院化 学 系，吉林 通化 １ ４ ０ ） ３ ０ ２
［ 摘
要 ］ 通过水 热合 成 方 法合 成 了超 分 子 化合 物 ［ ４ ４＿ ｉｙ ］ Ｂ （ ，１ ｐ ）Ｈ Ｅ Ｗ Ｏ 。 ｂ ］・２ ｏ， Ｈ 并
采 用红 外光谱 、 素分 析 、 晶 Ｘ 射 线衍 射对 其进 行 了表征 ． 元 单 结果 表 明 ： 晶体 属 于 单斜 晶系 ， 该
Ｎ ．２ ３． ５）， ０． ６（ ． ）， ２ ５ ６ ． ） ３ ８（ ０ Ｂ ３ ０ ２９ Ｗ ６ ．１ （ ０ ０３ ．
［ 稿 日期 ］ ２ １ —９０ 收 ０ ００—７ ［ 金项 目］ 国家 自然 科 学 基 金 资 助项 目（０ ７ ０ １ ． 基 ２３１１） ［ 者简 介］ 徐 敏 （ ９ １ ） 女 ， 士 ， 师 ， 要 从 事 多 酸 化学 研 究 作 １７一 ， 硕 讲 主
试剂 ： 钨酸钠 、 酸 、 ， 联 吡啶 、 硼 ４ ４＿ ｒ 醋酸均 为分 析纯． 仪器 ： ｅＫｉ— ｌ ｒ ４ ０分析 仪 ； Ｐ ｒ ｎ Ｅ ｍｅ ０ ２ 晶体 的 Ｘ 射 线单 晶衍 射数 据 在 日本理 学 Ｒ ＲＡＸＩ － Ｓ型 四圆衍 射 仪上 收取 ； Ｈ 和 Ｎ 的元素 分析采 用 Ｐ ｒ ｉ— ｌ ｒ ４ ０分析 仪 ； Ｃ， ｅｉ ｎＥ ｍｅ ０ ｋ ２ Ｂ和 ｗ 的元 素分析 采用 Ｌ ａ ｎＩ Ｐ ｅｍａ Ｃ 光谱 仪 ； 外光谱 使用 Ｎｉ ｌｔ ７ ０ 里 叶红外 光谱仪 ， ｒ 片 ， 红 ｅ ｅ ０ 傅 ｏ ６ ＫＢ 压 扫描范 围为 ４ ０ ０ ｍ～． ０ ￣４０ ０ｅ