TLC点板遇到问题解决办法

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印刷电路板(P.C.B)制程的常见问题及解决方法(1)

(一十六)图形转移过程的控制………………………………………………………………………2４
(一十七)破孔问题的探讨………………………………………………………………………………28
(一十八)软性电路板基础………………………………………………………………………………33
(一十九)渗镀问题的解决方法………………………………………………………………………38
显影不净
①显影前受紫外光照射
②显影条件不正确
1③预烘过度
①充分遮挡白光，在黄光区或日光灯管外加紫外线吸收套管的条件下操作
②检查显影是否符合工艺参数的要求
③调整预烘温度和时间
抗蚀层电镀前附着力差
①预烘不够
②基板表面不干净
①检查预烘温度和时间是否正常。
②加强基板前处理，确保板面洁净。
去膜后表面有余胶
烘烤过度
*选用不同的丝网
*改变刮刀角度、压力等
（*调整帘涂速度及其它工艺参数）
阻焊膜起泡、脱落
A前处理
1、铜表面氧化、污染
*加强板子的表面处理
2、板子不干燥、有水汽
*前处理后保证板子彻底烘干
B网印（帘涂）
1、油墨厚度不够
*选用不同的丝网
*改变刮刀角度、压力
（*调整帘涂速度及其它工艺参数）
C曝光
1、曝光不足
*测定曝光能量并作调整
(一十二)有机保焊膜工艺………………………………………………………………………………15
(一十三)喷锡（热风整平)艺…………………………………………………………………………16
(一十四)压合工艺………………………………………………………………………………………17
(一十五)图形转移工艺流程及原理………………………………………………………………２0

超实用点板技巧

最实用点板技巧：展开剂的选择最近刚进实验室，用TLC对反应进行检测，但是关于展开剂的资料不多，我们实验室大多就是两个体系:石油醚/乙酸乙酯，氯仿/甲醇，其他的就很少了，所以我下决心把这个实验室比较常用的技术搞清楚。

下面是我从网上搜的摘自于浙江理工大学实验教学网一种简单的办法是根据你产物的溶解性选择一种极性最强的溶剂学（如醇类，乙氰等），再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）调节体系的极性。

以得到最好的展开效果。

把我的祖传秘方告诉你吧PE(60-90)EtAc/PE=1:2EtAc/PE/AcOH=15:5:1EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年来我用这四种体系,没有出现过什么问题我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺。

我用了好几年了，都还好。

不妨一试！氨基酸都有专用的展开剂，常用丁醇和水，再加酸碱选择展开剂一般要用混合溶剂：一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂，视样品的极性，再选用相应的体系。

极性小的用乙酸乙酯：石油醚系统极性较大的用甲醇：氯仿系统极性大的用甲醇：水：正丁醇：醋酸系统拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(应该交好)甲醇：氯仿对于胺类比较好我常用的展开剂有：氯仿/甲醇；环已烷/丙酮；醋酸乙酯/石油醚；甲醇/吡啶/水；等.本人用过的展开系统中，苯-丙酮用的最多，通过调节不同比例可以得到较好的效果俺的：EtOAc/HexanesCh2Cl2（EtOAc）/MeOH，0-1% TEA or NH3极性乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应人民卫生出版社的《分析化学》（下册）有专门的介绍，很详细。

我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。

实验时调整至Rf=0.3--------0.5我们做的氨基酸,用的都是丁醇:醋酸:水二氯甲烷：甲醇，调节不同的配比基本解决大多数问题. 用二氯甲烷与甲醇体系非常有用，只要调整好比例。

《TLC点板教程》课件

《tlc点板教程》ppt课件
CONTENTS 目录
• TLC点板基础知识 • TLC点板实验操作 • TLC点板数据处理 • TLC点板实验安全与注意事项 • TLC点板实验案例分析
CHAPTER 01
TLC点板基础知识
TLC点板定义
01 02
TLC点板定义
TLC点板技术是一种通过薄层色谱法进行分离和检测物质的方法。它通过将样品涂布在玻璃板或塑料板上，然后用适当的溶剂进行展开，以达到分离和检测的目的。
案例一：TLC点板在药物分离中的应用
总结词：应用广泛
详细描述：TLC点板技术在药物分离纯化中应用广泛，适用于多种类型的化合物，如生物碱、黄酮、皂苷等，为药物研发和质量控制提供有力支持。
案例二：TLC点板在食品检测中的应用
总结词：食品安全
详细描述：TLC点板技术可用于食品安全检测，对食品中的添加剂、农药残留、重金属等进行分离和鉴定，确保食品质量和安全。
案例三：TLC点板在环境监测中的应用
总结词：广泛应用
VS
详细描述：TLC点板技术在环境监测中应用广泛，适用于多种环境样品和监测项目，为环境保护和治理提供有力支持。
药物分析
TLC点板技术可用于药物分析领域，如抗生素、维生素、激素等药物的分离和检测。
食品添加剂分析
TLC点板技术可用于食品添加剂分析领域，如色素、防腐剂、抗氧化剂等食品添加剂的分离和检测。
环境污染物分析
TLC点板技术还可用于环境污染物分析领域，如农药、重金属等污染物的分离和检测。
CHAPTER 02
案例二：TLC点板在食品检测中的应用
总结词：广泛应用
详细描述：TLC点板技术在食品检测中应用广泛，适用于多种食品类型和检测项目，为食品安全监管提供有力支持。

薄层色谱的点样注意事项

薄层色谱的点样注意事项薄层色谱（Thin Layer Chromatography, TLC）是一种常用的分离和分析方法，具有操作简单、分离迅速和分析准确等优点。

在进行TLC实验的过程中，需要注意以下几点：1. 试样的处理：将待测样品溶解在适当的溶剂中，通常可以选择极性不同的溶剂系统，以实现化合物之间的分离。

溶液的浓度一般为0.1-0.5mg/mL，当溶液中含有较多的有机溶剂时，需将试样溶液加热或浓缩至溶剂完全挥发。

2.样品的加载：将样品点于TLC板的起点处，通常采用微量注射器或毛细管，使液体形成圆点。

在加载过程中，注意要使圆点均匀和有限地均匀分布在载体上，以免导致不准确的结果。

3.色谱板的预处理：TLC板在使用前需要预处理，以去除表面的杂质和活性部分。

常见的预处理方法包括在TLC板的表面刷一层均匀的吸附剂，如石蜡、硅胶等，待其风干后，再进行实验。

4.选择合适的发展溶剂系统：发展溶剂的选择应根据待测物质的性质来确定，通常选择具有不同极性的溶剂混合物来进行发展。

在实验过程中，可以尝试不同的发展溶剂系统，以获得最佳的分离效果。

5.色谱板的开发过程：在色谱板放置于发展槽中时，应注意槽内溶剂的深度和液面的平行度，以确保沿TLC板上升的溶剂是均匀的。

开发过程中需避免颠簸、震动等不必要的干扰，以保证分离的准确性和可重复性。

6.色谱板的干燥和显色：在开发完成后，需要将色谱板从发展槽中取出并迅速晾干，避免涂层的破坏。

然后可使用紫外灯或荧光灯进行荧光显色或使用显色剂染色，以观察分离效果并记录实验结果。

7.结果的解读和分析：观察色谱板上形成的斑点或色带，可以测量它们的RF值（移动性因子），帮助鉴定待测物质和评估分离效果。

需要谨慎比较样品之间的RF值，以避免结果的不准确性。

总之，TLC实验是一项简单有效的分析方法，但是在实验过程中仍需注意样品处理、色谱板的预处理与干燥等步骤，以保证实验结果的准确性和可重复性。

《TLC点板教程》课件

TLC点板的作用和优势
TLC点板的作用是通过使用丰富的视觉、动画和交互元素来提升演示效果，吸引观众注意力并传达信息。其优势是简单易用，适用于各种场景，为演示文稿增添了更多的活力和魅力。
TLC点板的基本操作
使用TLC点板非常简单。您可以添加文本、图像、动画等元素，并通过触摸、点击或滑动等操作来激活交互式功能。同时，TLC点板还支持导出为多种格式，方便与他人分享演示。
四、TLC点板的技巧和注意事项
1
如何制作精美的点板
使用适当的颜色、字体和布局来增加演示的吸引力。同时，注意使用适当的图片和图表来支持您的内容。
2
如何使用点板调节节奏和气氛
掌握好点板的切换时机和动画效果，可以将演示调节到恰好的节奏，为观众带来不同的氛围和体验。
3
如何避免点板使用不当的问题
避免过度使用动画和特效，以免分散观众的注意力。同时，确保您的演示内容与演讲主题保持一致。
在不断改进和更新TLC点板教程的同时，我们欢迎用户提出宝贵的建议和意见，帮助我们提供更好的教学资源。
参考资料
1 TLC点板官方网站
2 TLC点板使用手册
五、TLC点板教程的总结与展望
TLC点板在未来的应用与发展
TLC点板有着广阔的应用前景，未来将可以更好地满足用户的需求，并提供更加丰富的功能和创新的设计选项。
总结点板的使用体验
通过使用TLC点板，您可以轻松创建出令人惊艳的演示文稿，并获得更好的演示效果和用户参与度。
点板教程的改进建议
二、软件介绍
TLC点板软件的特点
TLC点板软件提供了直观易用的界面，让用户轻松创建和编辑演示文稿。它还内置了多种预设模板和设计工具，帮助您快速打造出专业水平的演示。

TLC操作要点

TLC操作要点
1、硅胶板相当于是色谱柱当中的正向柱，极性小的样品爬得越高，也就是Rf
值越大。

点板时要让展开的点的Rf值分布在0.3－0.5之间，以利于正确判断，必要时可以反复爬板和梯度爬板。

2、点板前要对所需要的点进行初步的判断，了解包括极性大小、怎样显色等
信息。

3、点不能有所遗漏，把所有的点都要展开，适当的情况下借助紫外灯的两个
波段、碘熏、KMnO
、磷钼酸、甲醇/浓硫酸、水等相应的显色方式来显
4
示相应的点。

4、有标准样时一定要点对照点，以检验预期的判断。

5、展开剂要选择合适。

在重新进行配比时一定要将展缸洗净吹干，排除以前
的残液的干扰。

展缸内液体高度不能超过板上的刻度线（start），以
免样品污染展缸和展开失败。

6、点板的浓度要合适，太浓容易造成拖尾，太稀会看不清楚，样品太稀时可
以在同一点上反复点样，但必须保证溶剂干后再点，避免点扩散太大，点板的原则是：清晰、准确、点小而圆。

7、点板后把板吹干或者烤干，排除大极性溶剂如（MeOH、DMF、DMSO）等对板
的影响。

8、点板不要太靠近板的边缘，以免边缘效应引起的点爬歪，点与点之间的距
离要合适，以免相互影响。

9、监控反应时一定要点混合点。

10、拖尾的原因除了样品太浓外，还有就是展开剂的极性太小和样品在板上吸
附太强，前者可以加大展开剂的极性；后者主要是对一些酸碱样品来说的，这时可以在展开剂中加入少量的三乙胺或者醋酸来抑制拖尾（酸加酸，碱加碱）。

11、在展开过程中不要去动展缸。

TLC经验

个很低级的问题！本人菜鸟，各位别骂。

刚看了一个帖子，说其TLC点分不开，他一直减少他的展开剂极性，但我怎么感觉如果极性太小，点跑的不远，反而更加分不开，我们不是应该加大极性才对吗？但过柱的时候我们一般采用极性由少到大，是怕混合物一起洗脱下来。

其又相当于极性小，分离度越大，请大家指点我一下，我错在哪里? 并给予一个合理的解释，谢谢举报删除此信息cch649535796(站内联系TA)分不开应该有跑得太快了分不开和跑得太慢了分不开吧，跑得太快分不开，我觉得应该减少溶剂的极性，反之增加溶剂的极性。

我刚进实验室不久，个人感觉，呵呵。

aofyxy(站内联系TA)我晕减小极性吹干反复爬板就能分开古月日王华(站内联系TA)极性调大些jiangxk1215(站内联系TA)如果你极性太大可能分不开全部跑在顶上这时候要减小极性如果你极性太小可能分不开全部跑在底下这时候要增加极性还有一种可能就是你的溶剂选择的不好虽然跑在中间但是由于是溶剂的关系使两种东西跑的Rf差不多这时候你要换溶剂情况太多具体情况要具体分析经验使然merphisto(站内联系TA)TLC这种很多还是靠经验的不是说所有的物质都能通过减少极性来让它们分开，这是错的。

有些东西就是在硅胶柱子上面分不开的。

只能说你在特定的条件下，不断的换洗脱剂的极性，体系，让两个点尽量分开一些，只要能微弱的分开两个点，就证明这种洗脱剂上柱有希望把两个东西分开。

zwsclz(站内联系TA)Originally posted by 王要补脑 at 2010-12-19 14:44:09:一个很低级的问题！本人菜鸟，各位别骂。

刚看了一个帖子，说其TLC点分不开，他一直减少他的展开剂极性，但我怎么感觉如果极性太小，点跑的不远，反而更加分不开，我们不是应该加大极性才对吗？但过柱的时候我们一 ...分不开与极性大小没有直接关系，可能是都跑得太快，也可能都跑得太慢。

建议更换展开剂系统，或是偏低极性展开剂反复跑。

点板技巧doc资料

展开剂的选择最近刚进实验室，用TLC对反应进行检测，但是关于展开剂的资料不多，我们实验室大多就是两个体系:石油醚/乙酸乙酯，氯仿/甲醇，其他的就很少了，所以我下决心把这个实验室比较常用的技术搞清楚。

一种简单的办法是根据你产物的溶解性选择一种极性最强的溶剂学（如醇类，乙氰等），再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂（如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等）调节体系的极性。

以得到最好的展开效果。

我用了好几年了，都还好。

我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。

维修板子的技巧

维修板子的技巧维修板子是电子维修中非常重要的一项任务，下面将介绍一些维修板子的技巧。

首先，需要准备一些常用的工具和设备，包括数字万用表、烙铁、焊锡线、便携式显微镜等。

其次，正确的使用数字万用表进行测量和检查是非常重要的。

要学会使用数字万用表来检测电压、电流、电阻等。

同时，要了解正常的电路参数范围，以便判断故障出在哪里。

接下来，要仔细观察和检查板子上的元件和连接。

经常会出现元件松动、焊点断裂、线路擦伤等情况。

用便携式显微镜来检查元件和焊点可以更方便地找出问题所在。

当发现故障时，一种常见的修复方法是重新焊接。

对于焊接点断裂或者焊接不良的情况，可以用烙铁和焊锡线进行重新焊接。

在焊接之前，应该用酒精或者清洁剂来清洁焊接点，以确保焊接质量。

除了焊接，有时候也需要替换故障元件。

在更换元件之前，需要先找到元件的类型和规格，然后用烙铁和焊吸器将原来的元件拆下，并重新焊接新元件。

还有一种常见的板子故障是短路。

当发生短路时，需要使用电源断路器或者热敏电阻来检测故障点。

可以用这些工具断开电流，然后逐个测量各个元件和线路，找出短路的位置。

此外，了解电子元件的性能和特征也有助于维修板子。

对于常见的元件，如二极管、电容、电阻等，要了解其工作原理、参数范围以及常见的故障表现，以便更好地判断问题所在。

要注意的是，维修板子需要具备一定的电子知识和技术。

对于初学者来说，可以参考一些维修指南或者教程，以提高修理的效率和质量。

总结起来，维修板子需要掌握一些基本的技巧和方法，如正确使用数字万用表、观察和检查元件和连接、焊接和替换故障元件、处理短路等。

同时，对电子元件的性能和特征要有一定的了解。

通过不断学习和实践，可以提高维修板子的能力和水平。

tlc使用技巧

tlc使用技巧TLC使用技巧TLC（翻译：液相色谱-质谱联用技术）是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、生物、医药等领域。

为了更好地利用TLC技术进行分析，以下是一些TLC使用的技巧和注意事项。

1. 选择合适的TLC板TLC板有不同的材质和吸附剂，根据需要选择合适的TLC板。

常见的TLC板材有硅胶、铝箔和玻璃板，吸附剂有无机和有机材料。

根据分析物的特性选择合适的TLC板，以获得更好的分离效果。

2. 好好准备和操作TLC板在使用TLC板之前，应确保其表面干净且无污染。

使用洁净的手套和工具进行操作，避免板面受到污染或损坏。

在操作TLC板时，应尽量避免直接接触板面，以免影响分析结果。

3. 选择合适的溶剂系统溶剂系统对TLC分析结果有很大影响。

选择合适的溶剂系统可以提高分离效果和分析速度。

在选择溶剂系统时，应考虑分析物的极性和溶解度，以及吸附剂的选择。

4. 控制溶剂前进速度溶剂的前进速度对TLC分析结果有重要影响。

过快的溶剂前进速度会导致分离不完全，而过慢的速度则会延长分析时间。

为了获得最佳结果，应通过调整溶剂的组成和板的倾斜度来控制溶剂前进速度。

5. 选择合适的检测方法TLC分析结果的检测方法有多种选择，如紫外可见光检测、荧光检测和质谱检测等。

根据需要选择合适的检测方法，以获得更准确的分析结果。

6. 注意样品的加载量样品的加载量对TLC分析结果也有重要影响。

过高的加载量会导致分离不完全，而过低的加载量则可能导致分析结果不明确。

应根据样品的浓度和分析要求选择适当的加载量。

7. 进行多次重复实验为了验证TLC分析结果的准确性和可重复性，应进行多次重复实验。

每次实验都应使用新的TLC板和样品，以排除实验误差对结果的影响。

8. 记录实验条件和观察结果在进行TLC分析时，应详细记录实验条件和观察结果。

这些记录有助于分析结果的复现和分析过程的改进。

9. 注意安全问题在使用TLC技术时，应注意安全问题。

避免接触有毒或腐蚀性物质，确保实验室有良好的通风条件。

一份非常全面的薄层TLC点板攻略

一份非常全面的薄层TLC点板攻略1、点样是成功分离的关键，怎样提高点样效率？（1）点样圆点小而圆，直径尽量不要超过2mm；（2）在便于显色的前提下，点样量尽量少，同时就要注意点样液体的浓度，防止过载拖尾；（3）点样勿上薄层表面；（4）点样圆点尽量远离薄层边缘，至少相隔3mm，减少边缘效应；（5）所有点样点尽量保持在一条与底边平行的直线上，务必点交叉点；（6）点样完成后，溶剂用吹风机尽量吹干。

2、两个点离的太近怎么办？（1）在展开剂中多次展多次；（2）增加展开剂的极性；（3）选择不同体系的展开剂展开。

3、TLC显示一个点，是代表只有一个化合物吗？TLC点板显示一个点，有可能是只有一个化合物，但也有特殊情况，一个点里面包含大于1个的化合物，这种情况我们可以选择不同混合体系的展开剂看是否能分开，同时结合LCMS和核磁判断。

4、板展开后，溶剂前沿的点是一个点吗？原点上的点是一个点吗？前沿和原点的都不能确定是几个点，要靠变换展开剂的极性，让这些点爬到Rf=0.3-0.5左右来确定到底是几个点。

5、TLC爬板为什么有时会爬歪?（1）可能是板子没有放平；（2）可能是板子一边贴到展缸壁，造成了虹吸现象，一边爬的快，一边慢，扩散后就变歪了。

6、如果化合物有酸碱基团我们需要如何处理？若样品酸性比较大，一般在展开剂中加酸（0.1%-0.5%甲酸，乙酸）；若样品碱性比较大，一般在展开剂中加碱（0.1%-0.5%氨水，三乙胺）。

7、TLC为什么会拖尾？拖尾现象如何处理？（1）样品溶度过大，TLC板过载，这种情况通过降低样品溶度或者上样量验证；（2）样品未完全溶解，TLC板上有未溶的固体样品，点板一定要是溶液形式；（3）TLC板吸潮，放烘箱110oC活化30分钟即可；（4）样品为强极性物质，含有氨基或者羧基等极性官能团，可以在展开剂中加入酸或者碱；（5）硅胶板在出厂是不合格，联系售后，及时退换货。

8、点板时，基点总有黑点的原因？（1）产物或者副产物极性太大，如盐类，这种情况，可以调pH 后再点板；（2）可以将化合物预处理下，除去那些不溶性的无机物，这样可能会不一样，点板会变得清晰。

薄层色谱过程中出现斑点异常的原因及克服方法

薄层色谱过程中出现斑点异常的原因及克服方法1. 斑点异常的原因：
（1）样品量过多、含杂质、挥发性差或不稳定，结果受到干扰产生错误；
（2）试剂的纯度不够高，或色谱材料存在损伤等引起的污染；
（3）分离结果与溶剂不匹配或溶剂挥发不均，导致斑点分裂或扩散；
（4）操作者的技术不熟练或条件不恰当，导致不同程度的误差。

2. 克服方法：
（1）减少样品量，使其达到适宜的含量范围；
（2）切换试剂，提高纯度，处理杂质或污染物；
（3）调整溶剂，使其与分析物相互匹配，或者调整溶剂的挥发性使得斑点均匀分布；
（4）加强技术培训，加强操作技能的掌握；或者升级设备或者设施，提高分离技术等；
（5）对于无法根治的问题，可以通过对每一个斑点的分析，明确有目的地进行重复试验和调整实验方案。

TLC点板教程课件

各种物质的Rf 随要分离化合物的结构，滤纸或薄层板的种类、溶剂、温度等不同而不同，但在条件固定的情况下，Rf对每一种化合物来说是一个特定数值。
TLC点板教程
9
1）让溶剂向上展开约90%的薄板长度。
2）从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。
3）让薄板上的溶剂挥发掉，将薄板干燥后喷以显色剂，或在紫外灯下显色，用铅笔标出所有显色点或有紫外活性的点。
一个圆圈状，那么你的样品浓度可能太高了。稀
释样品后再进行一次薄板层析，如果还是不能奏
效，就应该考虑换一种溶剂体系。
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12
展开剂：薄层层析中用来将样品展开的溶剂。
展开：用极性适当的溶剂浸润已经点了样品的薄层板一端，凭借毛细作用带动样品在薄层板上移动，最终使样品分离的操作过程。
展开剂常是由两种或者两种以上的溶剂按一定的比例组成的溶剂系统。简称溶剂系统或展开所用的溶剂。在吸附薄层中，化合物在吸附薄层上移动的速度与展开剂的极性有关。展开剂的极性越大，化合物移动的速度越快，展开剂的极性越小，化合物的移动速度慢。
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单一溶剂的极性从小到大顺序为：
❖ 石油醚＜汽油＜庚烷＜己烷＜二硫化碳＜二甲苯＜甲苯＜氯丙烷＜苯＜溴乙烷＜溴化苯＜二氯乙烷＜三氯甲烷＜异丙醚＜硝基甲烷＜乙酸丁酯＜乙醚＜乙酸乙酯＜正戊烷＜正丁醇＜苯酚＜甲乙醇＜叔丁醇＜四氢呋喃＜二氧六环＜丙酮＜乙醇＜乙腈＜甲醇＜氮氮二甲基甲酰胺＜水
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4
❖ 将溶液中的反应混合物点在薄板上，然后利用毛细作用使溶剂（或混合溶剂）沿板向上移动进行展开。根据混合物中组分的极性，不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上，在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。

TLC点板遇到问题解决办法

TLC点板遇到问题解决办法1.点板的时候原点会很重，什么原因？a.操作失误，点板的时候点要尽可能的小，蜻蜓点水就行，点不要太浓。

太浓太大的话“过饱和”，有一部分留在原点跑不动b.产物溶解性不好或者有吸附，这种情况更换洗脱液或者反复走板就能走动c.产物里有盐，萃取或快速过短柱就能除去2. 点板时，基点总有黑点的问题？a.你有产物或者副产物的极性太大,爬不起来比如说盐类等.如果是盐类的话可以调玩PH在爬板b.点太浓,有没爬起来的,稀释下再爬c.物质对硅胶有很强的吸附性,一点上去就被吸附,爬不起来d.板子不太好,板子有被污染的杂质等与你的产物反应成爬不动的e.物质处理下再点板处理之后点板可能会不一样，点会清晰很多3. 点板拖尾原因a.点板浓度太大可能会拖带（硅胶板上物料太多，展开剂间断性展开会导致严重的拖带），这种最简单解决，稀释下重新点个板就可以b.物料本身稍具有酸性或则碱性可能会拖带（物料与硅胶板有作用，会导致展开不均），这种不太好解决，可以试试向展开剂中（酸性的）加酸或则（碱性的）加碱，这样再跑板，对硅胶板的作用稍微会缓解，有时会有很好的效果10ml展开剂中加入0.5ml左右的醋酸或氨水~~c.展开剂极性选择不对，或大或小，难以将两个极性比较接近的物料点分开，给人的感觉就像是拖带了，其实是2个或则几个点在一起，当然这种情况不是很常见，但是不排除这种可能性4.做酰氯时，为什么做点板时二氯亚砜要溶到甲醇里a.做液相的话，不先酯化那就是找死，根本做不出图来，因为产物酰氯在流动相里随时都水解b.原理是酰氯和水（包括空气中的水蒸气）反应成羧酸，这样点板的时候你判断不了反应终点，酰氯和甲醇能迅速发生酯化反应，而羧酸要加热什么的才能反应。

TLC只要看是否完全酯化就可以了c. 加入甲醇的作用是将产物酰氯转化为酯，防止其水解而影响检测5. 水体系如何跟踪点板a. 那看你的化合物在其他的不溶于水的有机溶剂中德溶解度是不是大于水，那样的话，可以取一点，然后加入有机溶剂摇一摇，点有机溶剂就OKb.直接点样，然后吹干了再展开。

薄层色谱TLC相关问题

薄层色谱中的相关问题流动相的选择（有机试剂极性顺序表）：常用溶剂的极性顺序：水(最大）>甲酰胺>三氟乙酸>DMSO>乙腈>DMF>六甲基磷酰胺>甲醇>乙醇>乙酸>异丙醇>吡啶>四甲基乙二胺>丙酮>三乙胺>正丁醇>二氧六环>四氢呋喃>甲酸甲酯>三丁胺>甲乙酮>乙酸乙酯>氯仿>三辛胺>碳酸二甲酯>乙醚> 异丙醚>正丁醚>三氯乙烯>二苯醚>二氯甲烷>二氯乙烷>苯>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油（石油醚）(最小)RF的计算：操作过程：制备，点样，展开，显色买回来的板子，一般不需要活化。

点样点样方法：分为接触式点样和喷雾点样。

喷雾点样为仪器控制，在此不展开描述。

接触式手工点样时，应注意小心用点样器垂直接触薄层板表面以防止损伤板面。

若薄层吸附剂表面被损坏或点成洼孔，则展开后斑点成不规则形状；靠近溶剂前沿的化合物形成三角形，靠近原点的化合物形成新月形，影响测定结果。

原点损失带来误差，也将使展开后的定量和判断不准确。

点样应注意的问题：(1)点样量：原点位置对样品容积的负荷量有限，体积不宜太大，一般为0.5~10μl，样品的浓度通常为0.5~2mg，太浓时展开剂从原点外围绕行而不是通过整个原点把它带动向前，使斑点脱尾或重叠，降低分离效率。

点样量太小，不能检出清晰的斑点影响判断。

点样量太多，展开剂不能全部负载，容易产生脱尾现象。

当点样量适合时，可采用点状点样；当点样量过大，原点无法负荷时，可采用条带状点样，得到更好的分离效果，提高分辨率。

(2)样品的溶剂：样品在溶剂中溶解度很大，原点将变成空心圆，影响随后的线性展开，所以原则上应选择对被测成分可以溶解但溶解度不是很大的溶剂。

供试液的溶剂在原点残留会改变展开的选择性，亲水性溶剂残留在原点吸收大气中的水分(特别在高湿度环境)对色谱质量也会产生影响，因此除去原点残存溶剂是必要的，但对遇热不稳定和易挥发的成分，应避免高温加热，以免成分被破坏或损失。

TLC点板

TLC点板一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<thf<乙酸乙酯<丙酮<乙醇展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。

很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果通常含有官能团胺类的化合物容易拖尾，可以再洗脱剂中加入少量三乙胺。

TLC 展开后，如果样品本身有颜色，可直接以肉眼观察斑点的位置。

如果样品是无色的時候，就存在一個颜色的问题。

常用的颜色方法有下列几种：喷显色剂（视化合物本身性质而定，比如醛酮用苯肼溶液显色）紫外灯色：如果样品本身是发荧光的物质，可以将TLC 片放置紫外光下照射，则化合物会吸收紫外光而呈现荧光点。

碘薰显色：把碘的结晶/硅胶放在广口瓶內，放入TLC 片，摇动直至暗棕色的斑点明显出现后取出。

这种方法是利用有机化合物与碘形成分子错合物（烷及卤化烷除外）而带有顏色。

高锰酸钾：1%高锰酸钾水溶液，依靠氧化化合物而显出黄色斑点。

其它：硝酸银稀溶液（卤代烃）；对二甲氨基苯甲醛（胺类）；茚三酮（氨基酸）TLC的特点：灵敏度高（10-6~10-4g）、快速、简易、价钱低廉、安全。

TLC的用途：決定混合物中化合物的个数；鉴定两种以上的化合物是否为同一物(不是绝对方法)；监控反应行的程度；确定纯化的效果；决定管柱层析法中冲洗液极性比例。

TLC 并非万能的，如果你的反应，理论上可以，但是TLC检测只有原料，那么就要通过GC或HPLC 来看反应进程，最好的是NMR检测以上来源于本实验室部分培训内容。

你可以尝试使用百度搜锁，我记得有一篇PDF文献可以直接下载下来。

关键看你的熟练程度，有机实验做的多了，TLC用的多了，不断地总结和学习，经验就出来。

</thf<乙酸乙酯<丙酮<乙醇。

薄层色谱TLC(点板)的基本原理

薄层色谱(点板)的基本原理★★薄层色谱，或称薄层层析(thin—1ayer chromatography)，是以涂布于支持板上的支持物作为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。

这是一种快速分离诸如脂肪酸、类固醇、氨基酸、核苷酸、生物碱及其他多种物质的特别有效的层析方法，从50年代发展起来至今，仍被广泛采用。

(一)基本原理薄层层析是把支持物均匀涂布于支持板(常用玻璃板，也可用涤纶布等)上形成薄层，然后用相应的溶剂进行展开。

薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。

一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。

吸附是表面的一个重要性质。

任何两个相都可以形成表面，吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。

在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上，都可能发生吸附现象。

物质分子之所以能在固体表面停留，这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。

在固体内部，分子之间相互作用的力是对称的，其力场互相抵消。

而处于固体表面的分子所受的力是不对称的，向内的一面受到固体内部分子的作用力大，而表面层所受的作用力小，因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响，就会被吸引而停留下来。

吸附过程是可逆的，被吸附物在一定条件下可以解吸出来。

在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡，称为吸附平衡。

吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。

例如用硅胶和氧化铝作支持剂，其主要原理是吸附力与分配系数的不同，使混合物得以分离。

当溶剂沿着吸附剂移动时，带着样品中的各组分一起移动，同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。

TLC板技术经验交流

点样常见问题
1、点样量太多。展开剂不能全部负载
2、太浓了。展开剂从原点外围绕行
3、浓。未分开 4、样品溶剂残留。吹干时应注意高温
破坏样品
5、点样量太少。看不清 6、样品溶剂中溶解度很大。原点将变
成空心圆
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反应液的取样：
一般极性溶剂体系
需要淬灭的体系
强极性溶剂体系
强碱、酸性物质
(CH2Cl2, THF, ethyl acetate, etc)
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展开方向有单向、单向长板、多次、多种极性展开等.
采用多次展开的方法可以提高TLC的分离效果。做一次检测得到较多的样品信息，展开前多思考。
展一次
展多次
第一次展开 PE/EA=4:1
第二次展开 CH2Cl2/ MeOH=10:1
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展开机理的探讨
展开方向
G
A
E
D
B
F
C
ABCD为硅胶层， EFCDG为展开剂，EF为展开剂前沿， CDG为展开剂水平面。展开剂以硅胶胶表面ED为界分
674mL乙醇+18.5mL茴香醛+25mL浓硫酸
茴香醛溶液
浸泡后吹干再加热
氰基、胺基及硝基
2g 2,4-二硝基苯肼+ 60mL浓硫酸+ 80mL水
2,4-二硝基苯
+ 200mL乙醇
肼
酮一般显黄色，饱和醛则显红色或砖红色不
定
羰基的化合物
吲哚醌
1g溶于100ml丙酮中，加入10ml醋酸。喷洒试剂后，100～110℃加热l0min，显蓝、
o rg . a q .
萃取是否有效
s o lid
m o th e r s o lu tio n

制作薄层板(TLC板)经验总结

1.CMC-Na配臵也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所以地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化?如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.薄层色谱法实践技巧目的：1.药典：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。

2.如果你是做鉴别的话，薄层的系统适用性主要是做检测限和分离度；3.如果你是做含量测定，比如说用薄层扫描法，薄层的系统适用性应该做线性范围、同板精密度、异板精密度、回收率；4.手工铺制的板子，只适宜于定性分析，不宜于分离定量；5.化学药一般是作有关物质，需要一定的载药量，所以要适当增加厚度；6.中药一般较难分离，需要薄板，以增加分离度；7.手工铺制的板子常用的有：硅胶G板和硅胶CMC-Na板。

前者是煅石膏（石膏经140℃烘烤3—4小时）与硅胶按1—1.3：10混合均匀。

每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。

后者的操作各位大虾已有论述。

8.如果你铺板目的是做分析用的话，肯定得很仔细用心；如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高；9.单纯的手铺板，技巧要求很高的，如果有铺板器（也是完全手动的那种），铺出的板子基本上可以保证均一的。