熔点测定的基本方法及注意事项
熔点测定
熔点的测定一、熔点测定的重要意义被测物质的熔点越接近其标准熔点，则该物质就越纯。
因此，测定物质的熔点则可以定性鉴定被测物质的纯度。
二、测定熔点的方法及原理（重点、难点）1．方法：毛细管法2．原理：物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。
若将毛细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，如被测物质含有少量杂质，熔点一般会下降，熔距显著增大。
三、仪器和药品（略）四、实验步骤（重点）1．样品的填装：用自由落体的方法，使样品在毛细管内均匀、紧密、结实。
2．装置的安装：b 形管用铁架台固定，温度计的水银球位于b形管上、下两侧管口的中间，毛细管内药品用橡皮圈固定在温度计水银球的中间，b形管内甘油液面高出上侧管口0.5cm即可。
3．熔点的测定及记录：（1）初测：用酒精灯加热，粗略观察初熔及全熔时的温度；（2）测定：要控制升温速度A、开始时，5℃/min；B、距熔点10～15℃时，1～2℃/min；C、接近熔点约5℃时，0.5℃/min。
记录初熔和全熔的温度，计算熔距，平行测定两次。
计同步，减少测量误差；B、测第二次时应将甘油冷却至样品的熔点以下约20℃，换新的样品管；C、柠檬酸的熔点为153℃；尿素的熔点为135℃；苯甲酸的熔点为122.4℃；D、测混合物熔点时，至少要测三种比例（1：9，1：1，9：1）的混合物的熔点。
4．装置的拆除和仪器的清洗待甘油冷却后取出温度计，甘油回收，b形管冷却至室温后用水冲洗。
五、注意事项1．样品填装时一定要均匀、紧密、结实；2．安装时注意被测物质（样品）、温度计的水银球以及b形管之间的位置关系，确保受热均匀；3．测定时，加热升温的速度一定得控制好，减少实验误差；4．加热甘油时应注意防火安全。
测定熔点的方法
测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。
测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。
该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。
2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。
使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。
随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。
5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。
注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。
启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。
记录该峰的时间和温度，以及热量的值。
5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。
三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。
该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。
确保样品呈现连续的片状。
可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。
2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。
熔点测定仪使用方法说明书
熔点测定仪使用方法说明书1. 引言熔点测定仪是一种常用的实验仪器，用于测定物质的熔点。
本使用方法说明书旨在帮助用户正确操作熔点测定仪，以确保测定结果的准确性和可靠性。
2. 仪器介绍熔点测定仪由以下组成部分构成：- 温控系统：控制测定仪的温度，保证样品受热均匀。
- 显示屏和控制面板：用于设定和显示测定温度。
- 样品夹具：用于放置样品。
- 精确温度探针：用于测量样品的温度。
- 加热器：提供样品所需的加热源。
3. 使用步骤以下是使用熔点测定仪的步骤：步骤1：准备样品将待测样品准备好，确保它是干燥且无杂质的。
如果样品较大，可以将其切成小块，并保持块状。
注意，确保每个样品大小相似，以获得准确的结果。
步骤2：开启熔点测定仪按下电源开关，等待仪器初始化。
确保温度显示为零，并在控制面板上设置所需的测温范围。
步骤3：安装样品将样品夹具放在加热台上，并确保夹具固定牢固。
将待测样品放在夹具上，尽量避免触碰夹具的金属部分，以免影响测定结果。
步骤4：测定熔点将温度探针插入样品中心，确保它与样品接触紧密。
根据样品的性质和预设的温度范围，在控制面板上设置加热速率和结束温度。
启动温控系统，并观察温度的变化。
步骤5：记录结果当样品开始融化时，观察温度显示屏上的数值。
当样品完全融化并保持稳定时，记录下温度值。
这就是样品的熔点。
步骤6：清理和关闭完成测定后，关闭温控系统和电源开关。
等待熔点测定仪冷却后，可拆卸样品夹具进行清洁。
注意，切勿用水直接清洗熔点测定仪的内部部件。
4. 注意事项在使用熔点测定仪时，请注意以下事项：- 使用时应戴上耐高温手套和安全眼镜，以保护自身安全。
- 避免将样品夹具和温度探针接触到加热器的金属表面，以避免干扰测定结果。
- 在进行下一次测定之前，确保熔点测定仪完全冷却。
- 定期校准熔点测定仪以保持其准确性和可靠性。
- 遵循操作手册中的详细指导，并遵守有关样品处理和废物处理的规定。
5. 总结本使用方法说明书提供了使用熔点测定仪的基本步骤和注意事项。
熔点测定仪器的使用教程
熔点测定仪器的使用教程熔点测定仪器是一种常用的实验仪器，广泛应用于化学、药学、生物学等实验室环境中。
它主要用于测定物质的熔点，通过观察物质在升温过程中的熔化现象，可以得知物质的纯度和组成。
本文将介绍熔点测定仪器的使用方法和注意事项，以帮助读者更好地操作和理解该仪器。
1. 仪器介绍：熔点测定仪器由主要由加热设备和观察装置组成。
加热设备通常采用电加热方式，通过加热炉来提供热源，而观察装置则是用来观察样品的变化。
熔点测定仪器的工作原理是通过升温和观察样品的熔化过程，确定物质的熔点。
熔点测定仪器的结构相对简单，但使用时需注意安全，避免烫伤等事故发生。
2. 使用前的准备：在进行熔点测定之前，首先要确认仪器的正常运行。
检查加热设备是否工作正常，观察装置是否清洁并无损坏。
同时，还需准备好待测样品和熔点试剂，确保其纯度和质量。
取一定数量的待测样品放入试管中，并配合熔点试剂，以提高测试的准确性和可靠性。
3. 操作步骤：3.1 打开仪器电源，将试管插入设备中并固定好。
3.2 将加热设备调至适当的温度，一般先调至较低温度，然后逐渐升温直至样品熔化。
3.3 观察样品的熔化过程，一般可以通过放大镜或显微镜进行观察。
可以观察到样品在加热过程中逐渐变软、溶解，并最终完全熔化。
3.4 记录样品的熔点温度，可以使用温度计等仪器进行测量，确保结果的准确性。
同时，还需记录实验条件、观察到的现象等相关信息，以便于后续分析和研究。
4. 注意事项：4.1 使用熔点测定仪器时需严格遵循安全操作规程。
禁止在实验过程中随意触摸加热设备和试管，以免发生烫伤等事故。
4.2 在操作过程中应保持试验环境的洁净，避免杂质的干扰。
同时，还需防止观察装置的污染和损坏，以保证实验结果的准确性。
4.3 注意样品的用量和选取方法。
样品的用量应适量，不宜过多或过少。
对于某些特殊样品，可以通过试验预选等方法确定合适的样品用量。
4.4 注意观察和记录实验结果的细节。
实验者在观察样品熔化过程时，要仔细观察熔化的起点和终点，记录温度变化的过程，以免遗漏重要信息。
大学化学实验熔点测定
基本操作—熔点测定
一、实验目的
了解熔点测定的意义和用途 掌握齐氏管法测定熔点的操作方法 了解其他熔点测定方法
二、实验原理
固体物质在大气压下加热融化时的温度，称为 熔点。严格地讲，熔点是固体物质在大气压下 达到固液两态平衡时的温度。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔 点，固液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到 全熔的温度范围称熔距或熔程，一般不超过 0.5~1℃（除液晶外）。当混有杂质后，熔点 就有显著的变化，熔点降低，熔距扩大。因此
熔点测定装置图
齐氏熔点测定管
其他测定方法： WRS-1B数字式熔点仪 显微式熔点测定仪 IA9100半自动熔点仪
四、实验试剂与器材
试剂 石蜡油；乙酰苯胺；萘；苯甲酸；水杨酸
器材 齐氏管；精密温度计；毛细管等
五、实验操作
毛细管：外径1—1.2mm 装样：将.1-.2克干燥、碾碎的试样在表面皿上
导热油不宜加得太多，因其受热后要膨胀，以 防止热导热油逸出引起危险。
每一次测定必须用新装样品的毛细熔点管，不 能使用已测过熔点的样品管。因为有些物质加 热后会发生部分分解，有些会转变成具有不同 熔点的其他晶型，不同晶型的相同物质常常有 不同熔点。
已知样品可以采用学生自己重结晶实验后的产 品如乙酰苯胺，也可向教师领取。
透明呈溶液状时为终熔点，记下初熔和终熔的 温度及两者之差熔程。
已知样测两次，未知样测三次，一次粗测、两 次精测。实验时测一个已知样，一个未知样。
写报告时应将初熔温度，终熔温度及熔程分液体石蜡、甘油、硫酸和硅油 等，往往根据待测物的熔点而定。注意在倒入 导热油前齐氏管一定要干燥。
通过测定熔点可以鉴别未知的固态有机化合物 和判断有机化合物的纯度。
掌握熔点测定的操作方法
2、掌握熔点测定的操作方法；
二、实验原理
纯净的固体有机化合物一般有确定 的熔点。且其熔点变化非常敏锐， 从初熔至全熔(称为熔程)温度不超过 0.5-1℃。当含杂质时有机化合物的 熔点通常会降低，并且熔程变长。 当加热纯净的固体有机化合物时， 熔点前温度不断上升，达到熔点时
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2、测熔点 按右图装好装置，放入加热液（浓 硫酸），用温度计水银球蘸取少量 加热液，小心地将熔点管粘附于水 银球壁上，或剪取一小段橡皮圈套 在温度计和熔点管的上部（如下 图）。将粘附有熔点管的温度计小 心地插入加热浴中，以小火在图示 部位加热。开始时升温速度可以快 些，当热浴温度距离该化合物熔点
约10一15℃时，调整火焰使每分钟 上升约1—2℃；接近熔点2-3℃时， 升温速度应更加缓慢，每分钟约0.2 一0.3℃。记下试样开始塌落并有液 相产生时(初熔)和固体完全消失时 (全熔)的温度读数，即为该化合物的 熔程。注意加热过程中试祥是否有 萎缩、变色、发泡、升华、碳化等 现象，若有均应如实记录。
开始有少量液体出现，而后形成固 液两相平衡。这时温度不再变化， 加热所提供的热量使固相不断转变 为液相，当全部熔化后，继续加热 则温度又会上升。因此在接近熔点 时，加热速度一定要足够慢，才能 使测得的熔点比较准确。
三、药品和仪器 药品：浓硫酸、苯甲酸、乙酰苯 胺、 萘、未知物 仪器：温度计，b型管(Thiele管)， 毛细管，研钵，表面皿
六、思考题 1、测熔点时，下列情况将产生什么 结果：（1）熔点管壁太厚；（2） 样品研得不细或装得不紧密；（3） 熔点管不干净；（4）样品未完全干 燥或含有杂质；（5）加热太快。 2、为什么每一次测定必须用新的熔 点管另装试样进行测定？ 3、在鉴定某未知物时，如测得其熔 点和某已知物的熔点相同或相近时， 能否肯定它们即为同一物质？
熔点的测定注意事项
熔点的测定注意事项熔点是指物质由固态转变为液态的温度，是物质的重要物性之一。
测定熔点是化学实验中常见的操作，下面是测定熔点时需要注意的几个要点：1. 准备样品：样品应选择纯度高、结晶形态良好的物质。
如果可能，可以通过再结晶纯化来提高样品的纯度。
此外，还应注意避免潮湿、杂质等因素对样品造成影响。
2. 热源选择：熔点常用的热源有熔融点仪和加热板等。
熔融点仪通常具有较高的准确性和稳定性，可以更好地控制加热速率。
如果使用加热板，需要注意及时调整加热功率，避免样品受热过快，导致临界温度无法准确测定。
3. 温度测量：通常熔点测定时使用温度计测量样品的温度。
选择精确度高的温度计，如电子温度计或数码温度计，能够提高测量的准确性。
在测量之前，应先将温度计放置于样品中心位置，等待温度稳定。
4. 加热速率：加热速率对熔点的测定结果有较大影响。
加热速率过快可能导致熔点的准确测定困难，因此一般应采用缓慢加热的方法。
一般来说，加热速率约为1-2°C/min较为合适。
5. 记录观察现象：在样品加热的过程中，需要记录观察现象。
通常，样品加热时会出现融化、融化峰形成、液体透明等现象。
记录这些现象的发生时间和温度变化有助于找到准确的熔点。
6. 实验重复性：为了提高实验结果的可靠性，建议进行多次重复实验，取平均值作为测定结果。
如果多次实验结果差异较大，可能表明样品存在杂质或其他影响因素，需要重新选择样品或改进实验方案。
总之，在测定熔点时，需要准备优质样品，选择合适的热源和温度计，控制加热速率，记录观察现象，并进行多次重复实验。
通过细致认真的操作，可以得到准确可靠的熔点测定结果。
实验五 熔点的测定
4、熔点测定装置安装完毕，用酒精灯在提勒管支管 下端加热，使浴液进行热循环，保证温度计受热均 匀。开始加热时控制温度每分钟上升5℃左右。待温 度上升到距熔点15℃左右时，调节灯焰使加热速度 控制在每分钟上升1℃左右，并仔细观察毛细管中样 品的熔化情况，如图3-4。当样品崩溃时，表示开始 熔化(此时可将灯焰稍移开一些)；当样品呈透明溶液 时，表示完全熔化。记下始熔和全熔时的温度，即 为该样品的熔点。
每种样品至少要测两次。测定已知物熔 点时，一般测两次，两次测定误差不能大于 ±1℃。测定未知物时，需测三次，一次粗测， 两次精测，两次精测的误差也不能大于±1℃。 混合熔点的测定，一般是把待测物质与 已知熔点的纯物质按一定比例(1:1；1:9；9:1) 混合均匀，按上述方法测定其熔点，如果测 得的熔点与已知物的相同，一般认为两者是 同一种化合物。
一物质?
三、实验原理
在大气压力下，化合物受热由固态转化为液态时
的温度称为该化合物的熔点(Melting Point，简记 m.p.)。熔点是固体有机化合物的物理常数之一， 通过测定熔点不仅可以鉴别不同的有机化合物， 而且还可判断其纯度。
严格地说，所谓熔点指的是在大气压力下 化合物的固一液两相达到平衡时的温度。通常 纯的有机化合物都具有确定的熔点，而且从固 体初熔到全熔的温度范围(称熔程或熔距)很窄， 一般不超过0.5℃～1℃。但是，如果样品中含
一、目的要求
1.掌握熔点测定的基本操作方法 ； 2.了解测定熔点的原理及意义 。
二、仪器和试剂
1.仪器
提勒(Thiele)管1个，6～8 cm毛细管(φ1～2 mm)10根，200℃温度计1支，酒精灯1盏， 表面皿1只，30～50 cm玻璃管(φ8 mm)1根， 橡皮圈、铁架台1个；熔点仪
中国药典第三法测熔点
中国药典第三法测熔点一、概述熔点是指物质在一定温度下从固态转变为液态的过程。
在药物分析中，熔点是一种常用的物理常数，对于判断药物的纯度、鉴别药物以及控制药物的质量具有重要意义。
中国药典第三法（以下简称“药典法”）是一种测定药物熔点的方法，主要用于有机化合物和无机盐类药物的熔点测定。
本方法适用于熔点在80℃至300℃之间的药物。
二、原理药典法是通过测量药物在不同温度下的熔程，即从开始熔化到完全熔化的温度范围，来确定药物的熔点。
在实验过程中，将药物置于熔点仪中，通过加热使药物熔化，然后逐渐降温，观察药物的熔化过程。
当药物开始熔化时，记录此时的温度作为初熔点；当药物完全熔化时，记录此时的温度作为全熔点。
最后，根据初熔点和全熔点计算出药物的平均熔点。
三、仪器与试剂1. 仪器：熔点仪、温度计（精度为0.1℃）、玻璃毛细管（内径约1mm，长约9cm）。
2. 试剂：供试品、对照品（如已知）、干燥剂（如无水硫酸钠、氯化钙等）。
四、操作步骤1. 准备供试品和对照品：取适量供试品和对照品，分别研细，过筛（如40目），备用。
2. 安装熔点仪：将熔点仪放置在平稳的水平台上，调整水平。
打开熔点仪电源，预热10分钟。
3. 安装玻璃毛细管：取一根玻璃毛细管，用砂纸打磨一端，使其平整。
将处理好的玻璃毛细管插入熔点仪的加热孔中，固定好。
4. 装入供试品和对照品：用玻璃毛细管吸取少量供试品和对照品粉末，将其装入玻璃毛细管中，装填高度约为3mm。
注意不要压实粉末。
5. 开始测定：关闭熔点仪的盖子，打开加热开关，设置起始温度为低于供试品预计熔点的10℃，升温速率为每分钟1℃。
观察供试品和对照品的熔化过程，记录初熔点和全熔点。
6. 重复测定：对同一供试品进行至少三次重复测定，以得到准确的熔点数据。
如果三次测定的结果相差较大，应重新进行测定。
7. 计算平均熔点：根据初熔点和全熔点计算出供试品的平均熔点。
如果对照品的熔点与药典规定的标准熔点相差不超过1℃，则认为供试品的熔点符合要求。
熔点的测定和温度计校正
在设备使用过程中，如发现温度计读数异常或误 差较大，应及时进行校正。
设备更换
当温度计损坏或达到使用寿命时，应进行校正以 确保其准确度，同时根据需要更换新设备。
实验结果分析
04
数据记录与整理
数据记录
在实验过程中，需要准确记录每种物 质的熔点温度、实验环境温度、温度 计读数等数据。
数据整理
将实验数据整理成表格，便于后续分 析。表格应包括物质名称、熔点温度 、温度计读数、实验环境温度等信息 。
熔点的测定和温度计校 正
目录
• 熔点测定的基础知识 • 熔点测定的实验步骤 • 温度计校正的重要性 • 实验结果分析 • 实验注意事项
熔点测定的基础知识
01
熔点的定义
01
02
03
熔点
物质从固态转变为液态的 温度，是物质的一个重要 物理属性。
固定熔点
在一定的压力下，纯物质 的熔点是固定的。
流动熔点
误差分析
对实验结果进行
05
安全注意事项
熔点测定实验涉及高温操作，需 在专业人士指导下进行，并采取 必要的安全措施，如佩戴防护眼
镜、实验服等。
实验过程中应避免直接接触高温 物体，以防烫伤。
实验结束后，应确保温度降至安 全范围后再进行清理和操作。
实验环境要求
在实际应用中，当物质开 始流动时所对应的温度被 定义为流动熔点。
熔点测定的原理
01
物质在熔化过程中会吸收热量， 导致温度的下降。通过加热物质 并观察温度的变化，可以确定物 质的熔点。
02
在熔点测定过程中，需要使用热 敏元件来检测温度的变化，并通 过控制系统对加热源进行调节， 以保持温度的稳定。
熔点测定的应用
实验三熔点测定
实验三熔点测定实验三熔点的测定实验目的：1．了解熔点测定的意义。
2．掌握测定熔点的操作。
实验原理：每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点，熔点就是化合物熔化时固液两态在大气压下成平衡的温度。
一个纯化合物从始熔到全熔的温度范围称为熔距（熔点范围或熔程），一般为0.5～1℃。
若含有杂质则熔点下降，熔距增大。
大多数有机化合物的熔点都在300℃以下，较易测定。
实验器材和药品：b形管、酒精灯、温度计、液体石蜡、苯甲酸、乙酰苯胺实验内容与方法：1.熔点管拉熔制用内径为1mm，长约60～70mm一端半封闭的毛细管做为熔点管。
2.样品的装填取0.1～0.2g样品，放在干净的表面皿上，用玻棒研成粉末，集成一堆，将毛细管的开口端插入样品堆中，使样品挤入管内，把开口一端向上竖立，轻敲毛细管使样品落在管底；至高度2～3mm。
备注：①样品研得细；②上装样品必须快速；③样品结实光滑并无空隙3.测量熔点的装置测定熔点的装置是利用thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。
4.熔点测定方法熔点测定的关键操作之一就是控制加热速度，使热能透过毛细管，样品受热熔化，令熔化温度与温度计所示温度一致，一般方法是先在快速加热下，粗测化合物的熔点，再作第二次测定，测定前，先待热浴温度降至熔点约30℃以下，换一根样品管，慢慢加热，一开始5℃/min，当达到熔点下约15℃时，以1～2℃/min升温，接近熔点时，以0.2～0.3℃/min升温，当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象，出现下滴液体时，表明样品已开始熔化，为始熔，记下温度，继续微热，至成透明液体，记下温度为全熔。
熔点测量，至少存有两次重复的数据，每一次测量都必须更改代莱熔点管。
5.实验完结处置把温度计放好，让其自然冷却至室温，用废纸擦去液体石蜡，才可用水冲洗，液体石蜡冷却后，方可倒回瓶中。
实验注意事项：1、熔点管必须洁净。
如含有灰尘等，能产生4―10℃的误差。
2、熔点管底未封好会产生漏管。
熔点测定的操作方法
熔点测定的操作方法
熔点测定是一种常用的化学分析方法，用于确定物质的熔点。
下面是一种常见的熔点测定操作方法：
1. 准备样品：将待测物质制备成适量的小粒状样品或固体物质。
2. 准备测定仪器：将量热仪或熔点仪预热至适当的温度，通常为室温至样品预计熔点的10C范围内。
将试管架或样品支架安装在熔点仪上。
3. 填充试管：在试管中放入一个小块玻璃纱或玻璃管珠，然后将待测样品放入试管中。
4. 熔化试样：将试管放入预热的熔点仪中，以适当速率加热试样，通常每分钟升温速率为1-2C。
观察试样的熔化情况。
5. 测定熔点：当样品完全熔化后，读取温度计的温度即为该物质的熔点。
记录下熔点数值。
6. 清洗：将试管取出，清洗试管和仪器，以备下次使用。
需要注意的是，不同的物质具有不同的熔点范围和特点。
在进行熔点测定之前，需对样品的性质和预期的熔点进行充分了解，并根据样品的特点和压力情况进行
适当的调整。
[检测方法]熔点的测定
![[检测方法]熔点的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/5b875a1cc5da50e2524d7fd6.png)
熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。
二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。
此时的温度为该化合物的熔点，或者说，熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。
常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。
纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。
温度一般不超过0.5℃～1℃。
如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程也较长。
所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。
三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管温度计（150℃）橡皮塞熔点毛细管长玻璃管（70-80cm）玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。
⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。
四、实验操作（毛细管法测定熔点）由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值，因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。
目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。
现介绍如下:①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。
将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。
或者取一支长约30～40厘米的玻管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落下，可更好地达到上述目的，为了要使管内装入高约2～3毫米紧密结实的样品，一般需如此重复数次。
沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热浴液。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。
对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径(2毫米左右)的熔点管。
②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。
下面介绍两种在实验室中最常用的熔点浴。
a.提勒管(Thiele)：又称b形管，如图[2-27左]。
管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液沾附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部[见图2-27中]。
有机物熔点测定方法
有机物熔点测定方法一、有机物熔点测定方法的基本概念有机物熔点测定其实就像是探索有机物的一个小秘密。
你想啊，熔点就像是有机物在温度世界里的一个小门槛，到了这个温度，它就从固态变成液态啦。
这就好比冰到了0摄氏度就化成水一样，不过有机物的熔点可就各种各样啦。
不同的有机物有不同的结构，结构就像它们的小个性，这个小个性就会影响到熔点。
比如说那些分子排列比较整齐、对称性好的有机物，它们的熔点可能就会比较高，就像纪律严明的小队伍，不容易被打散，要更高的温度才能让它们从固态变成液态呢。
二、常见的有机物熔点测定仪器1. 提勒管（b形管）这可是个很经典的测定熔点的仪器。
它长得像个弯弯的字母“b”。
把加热介质（像浓硫酸或者硅油之类的）装在里面，然后把装着有机物样品的毛细管放到里面去。
这个提勒管的好处就是加热比较均匀，就像给有机物样品在一个很舒服的小热浴缸里泡澡一样，慢慢升温，我们就能观察到样品什么时候开始熔化啦。
不过使用的时候可得小心浓硫酸哦，那可是个很“厉害”的家伙，要是不小心溅到身上，可就糟糕啦。
2. 熔点仪现在科技发达啦，熔点仪就像是测定熔点的小机器人。
把样品放进去，设定好程序，它就能自动升温，然后很准确地告诉你熔点是多少。
它的好处就是操作方便，而且测量的精度还挺高的。
但是呢，这东西比较贵，就像一个高档的小玩具，不是每个实验室都能轻松拥有的。
三、有机物熔点测定的操作步骤1. 样品准备首先要把有机物样品研磨得很细很细，就像把小沙子磨得超级细一样。
为什么要这么做呢？因为这样可以让样品受热更均匀呀。
然后把研磨好的样品装进毛细管里。
装的时候也要小心哦，不能装得太松也不能太紧。
太松了，样品可能在测量的时候会掉出来；太紧了，可能会影响到熔点的测量结果。
一般把毛细管一端封口，从开口端把样品一点点装进去，大概装个3 - 5毫米高就差不多啦。
2. 仪器准备如果用提勒管的话，要先把加热介质加到合适的高度，然后把提勒管固定好。
如果是熔点仪，要先开机预热一下，让它“热热身”，这样测量的时候才更准确。
熔点测定法的注意事项
熔点测定法的注意事项熔点测定法的注意事项主要包括以下几个方面：1.熔点管必须洁净.（熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低,熔程加大.如含有灰尘等,能产生4—10OC的误差。
）2.熔点管底未封好会产生漏管（熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化,也测不准，偏低。
)3。
样品粉碎要细，填装要实,否则产生空隙,不易传热，造成熔程变大.（样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
）4。
样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
（样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
）5。
样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
6。
升温速度应慢,让热传导有充分的时间.（升温速度过快,熔点偏高.加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。
另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
）7.熔点管壁太厚，热传导时间长,会产生熔点偏高。
（1）测定熔点时,应注意毛细管的规格大小.由于毛细管内装入供试品的量对熔点测定结果有影响，若内径过大,全熔温度会偏高，故毛细管的内径必须符合药典规定。
（2）温度计必须经过校正，最好绘制校正曲线，否则会影响测定结果的准确性。
(3）应用不同传温液测定药物熔点时，对某些供试品所得的结果可能不一致。
因此必须按药典规定选择传温液。
（4)熔点读数时，应注意正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的温度。
实验3 熔点的测定
实验3 熔点的测定一、实验目的1.了解熔点测定的意义；2.熟悉并掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、反应原理1.化合物的熔点是在标准大气压下，该化合物从固态转变为液态的温度，即固液平衡时的温度。
实际上得到的熔点，不是单一的温度，而是固体熔化的温度范围，这个范围称为熔点距或熔程。
对于纯净的化合物一般具有特定的熔点和较小的熔点距（0.5—1℃）。
测定 m.p的意义如下：1、初步鉴定有机化合物；2、定性检定有机化合物的纯度；3、检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质（混合物熔点法：1:9,1:1,9:1）三、实验仪器及工具b形管温度计（200） 40CM玻管表面皿橡皮塞玻棒小刀打孔器乳胶管圆锉熔点毛细管四、化学试剂尿素（CP）肉桂酸（CP）浓硫酸（CP）灯用酒精硝酸钾（CP）硫磺（CP）五、装置图(熔点测定的装置)五、实验步骤（一）样品的装填称0.1~0.2克样品于干的表面皿上研细、成堆，挤粉末于毛细管中，于40 cm的玻管中自由下落，重复几次使样品打实至2—3mm为止。
二）测定方法每个样品测两次，记录熔点距、初熔温度及全熔时温度。
（一次粗测，一次精测）注：1、粗测升温可快些（4—5℃/min），但精测时，当温度接近粗测熔点约15℃时，应改为微火加热，控制温度的上升速度为1℃/min，并注意观察毛细管中样品的情况。
当样品塌落出现小液珠时，即为初熔。
2、第一次用于测熔点的样品不可冷下来后测第二次。
3、两次测纯样的实验误差不可太大。
4、实验结束，温度计要冷、擦、洗。
浓硫酸回收，不可倒入废液桶。
5、浓硫酸若变黑，可加入少许硝酸钾清除。
六：实验结果七、实验的关键1.样品的纯度2.样品的多少3.升温的速度4.样品的细度和装填的结实程度八、注意事项1）、样品必须研细同时必须装得结实，否则，会造成较大的空隙使传热不均匀而导致熔点和熔程变大；速度要快防止吸水。
（2）、样品高度为2—3mm，不可太多。
实验装置需注意5个相对位置，a：浓硫酸的液面冷时处于支管上侧下5mm处，热时约高出上支管5mm左右；b：熔点管中样品处于温度计水银球中部；c：温度计水银球处于两支管口连线的中部位置；d：固定熔点毛细管的橡皮圈应高于硫酸液面；e：酒精灯加热位置为两支管相接触处的下支管部。
显微熔点测定
显微熔点测定显微熔点测定一、概述显微熔点测定是一种常见的物理性质测试方法，它通过观察物质在升温过程中的变化，确定其熔点。
这种方法适用于大多数有机和无机化合物，以及某些高分子材料。
二、仪器与试剂1. 显微镜：用于观察样品的熔点变化。
2. 热源：可以是电炉或火焰。
3. 温度计：用于测量样品的温度。
4. 玻璃毛细管：用于装载样品。
5. 试剂：根据需要选择不同的试剂，如硝基苯、苯酚等。
三、操作步骤1. 准备样品：将待测物质制成粉末或小颗粒，并过筛以去除杂质。
2. 装载样品：将样品装入玻璃毛细管中，并用火焰加热封口。
3. 定位样品：将封口处的玻璃毛细管放置在显微镜下，调整位置使其位于视野中心。
4. 升温：将玻璃毛细管放置在电炉或火焰中，升温速度一般为1-2℃/min。
5. 观察熔点：观察样品的变化，当样品开始融化时，记录温度，这个温度即为熔点。
6. 清洗玻璃毛细管：将玻璃毛细管清洗干净以备下次使用。
四、注意事项1. 样品应制成粉末或小颗粒，并过筛以去除杂质。
2. 玻璃毛细管封口时应控制好火焰大小和时间，避免对样品造成影响。
3. 升温速度应控制在1-2℃/min，过快会使样品受到不必要的影响。
4. 观察时应注意显微镜的调节和视野的选择，确保观察到准确的熔点变化。
五、常见问题与解决方法1. 样品未融化或融化不清晰解决方法：可能是升温速度过快或温度不够高。
可以适当调整升温速度或增加升温时间。
2. 玻璃毛细管爆裂解决方法：可能是封口不严或火焰过大。
可以适当调整火焰大小或封口时间。
3. 熔点测定结果不准确解决方法：可能是样品不纯或操作不规范。
可以重新准备样品并进行操作。
六、总结显微熔点测定是一种简单可靠的物理性质测试方法，适用于大多数有机和无机化合物。
在进行测试时，需要注意样品的制备和操作规范，以保证测试结果的准确性。
显微熔点测定
显微熔点测定1. 简介显微熔点测定是一种常用的物理性质测试方法，用于确定化合物的熔点。
熔点是指在恒定压力下，物质从固态转变为液态的温度。
显微熔点测定通过观察和记录样品在加热过程中的光学变化来确定其熔点。
2. 原理显微熔点测定基于物质在不同温度下的相态变化规律。
当样品受到加热时，其温度逐渐升高，固体样品将会逐渐熔化成液体。
通过观察样品在加热过程中的光学变化，可以确定其准确的熔点。
通常情况下，显微熔点测定使用显微镜来观察样品。
将待测样品放置在一个称为显微镜片上，并使用显微镜对其进行观察。
随着加热的进行，可以观察到样品表面开始出现液滴，并且随着加热时间的延长，液滴会逐渐增大。
当液滴完全覆盖整个样品表面时，即为熔点。
3. 实验步骤3.1 准备工作•将待测样品粉末放置在显微镜片上，确保样品均匀分布。
•准备显微镜和加热装置，并确保其正常工作。
•校准温度计，以确保温度的准确性。
3.2 开始测定1.将显微镜调至合适的放大倍数，并将样品放置在显微镜下。
2.开始加热装置，并逐渐增加温度。
同时使用显微镜观察样品表面的变化。
3.当观察到样品表面开始出现液滴时，记录此时的温度。
这个温度即为熔点的近似值。
4.继续加热，直到液滴完全覆盖整个样品表面。
记录此时的温度作为准确的熔点值。
3.3 数据处理根据实验记录得到的熔点数据，可以进行一些简单的数据处理和分析。
例如，可以计算出不同实验重复测定得到的平均熔点值，以及测定值之间的标准偏差等。
4. 注意事项1.在进行显微熔点测定时，需要注意安全。
加热装置会产生高温，需要小心操作，避免烫伤。
2.样品的准备需要注意均匀分布，以确保测定结果的准确性。
3.使用显微镜观察样品时，需要调整合适的放大倍数和焦距，以获得清晰的图像。
5. 应用领域显微熔点测定广泛应用于有机化学和药物化学等领域。
通过测定化合物的熔点，可以确定其纯度和结晶性质，并帮助鉴别不同化合物之间的差异。
6. 结论显微熔点测定是一种简单有效的方法，用于确定化合物的熔点。
测定熔点的实验总结
测定熔点的实验总结简介熔点是指物质从固态转化为液态的温度。
测定物质的熔点对于确定物质的纯度、鉴别物质以及研究物质性质都具有重要的意义。
本文将介绍一种常用的测定熔点的实验方法，以及实验中的操作步骤和注意事项。
实验方法仪器和试剂1.熔点仪：用于测定物质的熔点。
2.纯净试剂：用于进行熔点实验的物质，要求纯度较高。
操作步骤1.准备样品：将待测样品取适量放入试管中。
2.搭建实验装置：将试管插入熔点仪中，确保试管底部与熔点仪的金属传热块接触良好。
3.设定实验参数：根据样品的性质和预估的熔点范围，设定熔点仪的加热速率和起始温度。
4.开始实验：启动熔点仪，以设定的加热速率进行加热，同时观察试管中样品的变化。
5.记录数据：当样品开始熔化时，开始记录温度，直到完全熔化为止。
同时，记录试样的外观和观察到的现象。
6.分析结果：根据实验记录的数据，得出物质的熔点范围。
注意事项1.样品应加入适量，过多或过少都会对熔点实验结果产生影响。
2.设定合适的实验参数，根据预估的熔点范围设定熔点仪的加热速率和起始温度，避免样品过快或过慢熔化。
3.注意观察样品的变化，在样品熔化的过程中记录温度和观察到的现象。
4.实验结束后，及时清洗熔点仪和试管，保持实验仪器的清洁。
结论通过测定物质的熔点，可以得到物质的纯度、鉴别物质以及研究物质性质的重要信息。
本实验采用熔点仪进行测定，通过设置合适的实验参数和观察样品的变化，可以确定物质的熔点范围。
在进行实验过程中，需要注意样品的适量使用，设定合适的实验参数，以及观察样品的变化并记录实验数据。
通过实验得到的熔点范围可以为后续的化学分析和实验提供准确的数据支持。
参考文献[1] 熔点测定方法与应用[L]. 覃文民,到治安,蒋晋生. 高等教育出版社, 2006. [2]熔点测定实验教学研究与实践[J]. 朱树成. 实验科学与技术, 2004, 2(1): 22-24.。
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2.熔点测定
固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？
测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
实验关键
1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）
2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定
3．加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度：开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时，1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。
初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。
一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。
进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。
若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。
采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。
若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。
注释：
（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。