理化实验室内部质量控制

理化实验室内部质量控制
实验室内质量控制是自我控制的过程。

控制方式包括空白实验、校准曲线核查、仪器设备定期校核、平行样分析和加标样分析等常规控制程序。

对于出具检验报告的质检机构而言，实验室内部质量控制是一项重要的技术管理工作，为确保检测结果的准确、可靠和有效，实验室内部质量控制对质检机构至关重要。

按照比对试验条件的不同，实验室定期利用内部质量控制方法，如人员比对、方法比对、设备比对、留样再试、标准物质等验证检测结果的准确度和精密度，以便及时制定实施纠正预防措施。

1、人员比对试验
人员比对试验指采用相同的试验方法或程序，采用相同的检测设备和设施，在相同的环境条件下，仅由不同的检测人员对同一样品进行的试验，通过比较分析检测结果的一致性，以评价人员对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。

当某项试验可由多人进行操作时，实验室可考虑采用人员比对试验的方式进行内部质量控制。

实验室可安排具有代表性的不同层次的两人或多人进行比对，比对试验结束后，实验室比较分析检测结果的一致性，评价检测人员对检测结果的影响，以及考核检测人员能力水平，判断检测人员操作是否正确、熟练，并考察解决实际问题的能力。

实验室应针对人员比对试验出现的问题，分析原因，采取改进措施，从而提高实验室检测数据的稳定性和可靠性。

作为内部质量控制手段，人员比对试验优先适用下列情况：
●依靠检测人员主观判断较多的项目；如食品中感官、品尝等项目检测；
●在培训的员工、新上岗的人员；
●刚实施的新标准、新方法；
●检测过程的关键控制点、控制环节；
●操作难度大的样品、参数；
●出现临界值；
●新设备；
●新检测项目。

2、方法比对试验
方法比对试验指在仅由不同的检测方法对同一样品进行同一项目试验，通过比较分析检测结果的一致性，评价检测方法对检测结果准确性、稳定性和可靠性的影响。

当某项试验可由多种方法进行操作时，实验室可考虑采用方法比对试验的方式进行内部质量控制。

实验室利用不同方法对同一样品进行测定，判断检测方法，即所遵循的标准是否受控，是否现行有效，并被正确地理解和严格熟练地执行。

当不同方法比对的所得结果一致，或统计检验结果表面其差异不显著时，则可认为采取的检测方法与其他方法之间无显著性差异。

实验室应针对方法比对试验出现的问题，分析原因，采取改进措施。

作为内部质量控制手段，方法比对试验可在下列情况优先适用：
●刚实施的新标准、新方法；
●引进新技术、新方法和研制新方法；
●已有的具有多个标准检验方法的项目。

3、设备比对试验
设备比对试验指相同的人员采用相同的方法或程序，在相同的环境条件下，采用不同的仪器设备对同一样品进行的试验，以评价设备对检测结果的准确性、稳定性和可靠性的影响。

当某项试验可由多种设备进行操作时，实验室可考虑采用设备比对试验的方式进行内部质量控制。

实验室通过比较不同设备比对的试验结果，判断对测量准确度、有效性有影响的设备是否都已经过校准，是否能保证达到测量溯源性。

设备比对结束后，实验室分析检测结果一致性，评价不同设备对检测结
果的影响。

实验室应针对设备比对试验出现的问题，分析原因，采取改进措施，从而提高实验室检测数据的准确性、稳定性和可靠性。

作为内部质量控制手段，设备比对试验优先适用下列情况：
●新设备；
●修复后的设备；
●无法进行期间核查的设备；
●检测结果出现在判定界限值。

4、留样再试
留样再试指仅考虑试验时间先后的不同，用以考核上次测试结果与本次测试结果的差异，通过比较分析检测结果的一致性，以评价检测结果的可靠性、稳定性、准确性以及公正性。

留样再试以密码样或复测样的方式不定期安排进行。

试验结束后将检测结果进行对比，以验证原检测结果的可靠性、稳定性、准确性以及公正性。

若两次检测结果存在显著性差异，实验室应采用有效的方式查找原因，并对与同批检测的样品进行复测。

留样再试作为内部质量控制手段，可在下列情况采用：
●对留存样品特性的监控；
●验证检测结果的公正性；
●验证检测结果的再现性。

5、使用标准物质进行质量监控（加标回收）
使用标准物质进行质量监控，实验室利用测量标准物质或以标准物质做回收率测定的方法来评价分析方法和测量系统的准确度，以验证检测结果的准确性。

在日常分析检测过程中实验室使用有证标准物质或次级标准物质进行结果核查，以判断标准物质的检验结果与证书上的给出值是否符合，从而保证检测数据的可靠性和可比性。

（1）直接使用标准物质进行质量监控
实验室直接用相宜的标准物质作为监控样品，定期或不定期将标准物质以比对样或密码样的形式，向相应项目承检人下达检测任务，与样品检测同时进行，检测室完成后上报检测结果。

也可由检测室自行安排在样品检测时同时插入标准物质，验证检测结果的准确性。

将检测结果与标准值进行比对，如不一致，应由检测室查找原因，进行复测。

若复测结果仍不合格，对检测过程进行检查，查到原因后立即进行纠正，必要时同
批样品复测。

直接使用标准物质进行质量监控适用范围：
●刚实施的新标准、新方法；
●在培的员工、新上岗的人员；
●操作难度大的样品、参数；
●设备的校准和核查；
●新检测项目；
●检测过程的关键控制点、控制环节。

（2）加标回收质量控制
加标回收法，即在样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法准确度，反映出本次前处理过程的总体质量水平。

加标回收是实验室一个重要的经常使用质控的手段。

回收率=加标式样测定值-式样测定值加标量×100%
加标量一般应和待测物浓度相近，在待测物浓度极低时，应按检测下限的量加标，任何情况下加标量都不得超过待测物浓度的2倍。

加标回收质量监控适用范围：
●化学分析中如农残、药残、添加剂、重金属、污染物、违禁物、营养物等项目检测结果控制；
●验证检测方法的可靠性；
●验证样品前处理的有效性。

出现以下情况怎么办？
空白试验
如果实验空白较大，应全面检查试剂质量、试剂是否污染、纯水质量、玻璃器皿洁净程度、计量仪器性能及环境条件、环境空气是否污染。

严格控制以上条件，空白值应该较小。

标准曲线线性关系
如果标准曲线中某一浓度点的回归值的相对偏差≥5％，则应重新制备标准曲线。

准确度实验
最常见的是样品加标回收测定，其回收率一般应控制在95％～105％之间。

如果有条件，就可用已知浓度的标准物质(内控样)将选定的方法进行预试验，检测实验室能否达到能力验证要求，最后测定值应大于规定的不确定度。

如果达不到上述要求，则应分析查找原因，排除实验中的系统误差后，重新实验。

提高分析精密度的方法
1)员工培训;
2)平行双样检测;
3)稳定的仪器运行状态;4
)稳定的检测环境。

精密度和准确度有不同的含义。

精密度不仅表示多次测量的平均程度,在分析化学中也表示随机误差的大小。

测量的精密度高并不意味着准确度高。

准确度是表示测定值与真值接近程度,所以准确度高时,必定意味着精密度也高。

盲样测定
如果盲样没有检测说明书，选择合适的稀释浓度就尤为重要，稀释尽可能将盲样测定值落在标准系列的范围内，可取少量原液进行试探性试验，快速确定浓度的大概范围。

如果样品量允许，可多次测定，并对结果进行统计分析，根据统计结果对数据进行取舍，如果盲样的测定值落在标准的某一点附近，应在附近多做几个标准点，以求证盲样值的准确性。

参照：一些实验室常规质量控制常用的方法
1)空白试验:每次测量样品时,必须同时测量两个空白样品,两个空白样品测量值的相对偏差小于50%为合格。

2)平行双样试验:平行双样试验就是同时取两个以上测量样品,用同一方法在完全相同的条件下进行测量。

3)加标回收试验:
回收是指向样品中加入一定浓度的待测物,然后将其与该样品同时测定,进行对照试验,观察加入待测物的质量能否定量收回。

用此了解测定中是否有干扰因素,从而可用加标回收的方法,判断所选用的方法能否用于该样品的测定。

4)标准物质测定:在日常工作中,可将实际样品与有证标准物质在同样条件下进行测量,标准物质测定的值应落入标准证书中给定的标准值范围内。

如没有落入标准值范围内,应立即查找原因。

小结
质量控制是一个永恒的主题，除做好实验室间比对／能力验证考核外，还应将质量控制贯穿于采样、检验、报告的全过程，将上述质量控制的内容作为日常检验的基本需求，不断提高实验室的检测工作质量，确保检测数据公正性、科学性、准确性。

饱食终日，无所用心，难矣哉。

——《论语•阳货》。