TiSiW12O40

合集下载

TiSiW12O40

饱和食盐水）回流装置的三颈瓶中，一定计量的按
比加入氯乙酸、辛醇和一定量的催化剂，拌、异搅
加热，温１０～１２ ℃ ，应一段时间后停止加控３５反
热及搅拌。待反应物冷却后，饱和ＮＯ溶液用ａＣ，
催化剂ＴＳＷ１００ＴＯｉｉ２４ｉ２的制备按文献［］／８方
法进行，用ＸＤ（并ＲＸ射线衍射）红外光谱检测及
确证。１３氯乙酸异辛酯的合成方法．
在配有电动搅拌器、温度计及带有分水器（盛
氯乙酸酯是重要的有机合成中间体，泛用广于农药、医药、料、染塑料、橡胶、皮革、妆品等工化业部门ｌ。氯乙酸酯巯化可制得巯基乙酸酯，ｌＪ是生产聚氯乙烯（Ｖ）稳定剂的重要原料。传统ＰＣ热的氯乙酸酯生产方法多采用浓硫酸为催化剂的直
片）粉末衍射分析用岛津ＸＤ一６０。Ｒ００型Ｘ射线
衍射仪，由石墨单色器滤波，铜靶Ｋ辐射，用ａ在管电压４Ｖ、电流３Ａ的条件下测定，描０ｋ管０ｍ扫
范围（）５～６。２。０１２催化剂的制备．
梁永光刘任中杨水金陆江林郑静
（北师范学院化学与环境工程系，石４５０）湖黄３０２

活性炭负载对甲苯磺酸合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮

活性炭负载对甲苯磺酸合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮摘要：较系统地研究了以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂，环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮。

在环己酮与1,2-丙二醇的投料物质的量比为1:1.5，催化剂用量从1.0g~3.0g，以0.5g的增量，反应时间为1.5h条件下，进行催化合成。

由CG分析，可知产物的纯度为98.29%；当催化剂用量为2.5g的时候，环己酮-1,2-丙二酮缩酮的收率达到最高，为69.0%；由折光仪测得折光率n D20=1.4510；由IR对产物的结构进行表征。

关键词：环己酮-1,2-丙二醇缩酮；活性炭负载对甲苯磺酸；催化合成；环己酮；1,2-丙二醇1.前言1.1开题依据缩酮是一类有着优于母体羰基化合物的花香、果香或特殊香味的香料，具有香气透发柔和，留香持久，香气类型多，原料来源丰富，生产工艺简单，化学性质稳定等特点，因而深受广大调香人员的重视近20年来，作为新型香料在食品香料和13用香精中有着广泛的用途，常用于酒类、软饮料、冰淇淋、化妆品等的调香和定香。

此外，缩酮也常用于有机合成的羰基保护或作为反应中间体，同时还可用作反应溶剂。

缩酮的工业合成，一般是在无机质子酸类的催化下由酮与醇类化合物缩合而成的。

这类催化剂价格低廉，产品收率较高，但存在副反应多，产品纯度不高，设备腐蚀严重，后处理中含有大量的酸性废水，造成环境污染等缺点。

近来文献报道固体超强酸、维生素C(抗坏血酸)等催化剂对合成缩酮(醛)具有良好的催化作用，新型环境友好绿色催化剂的开发研究日益受到人们关注[1]。

同时随着人们生活水平的提高，对香精和食品的质量以及环境保护提出了越来越高的要求，研究和开发合成缩醛(酮)的方法具有重大意义。

随着石油化工的发展，我国1,2-丙二醇的产量与日俱增，开发1,2-丙二醇的应用有着广阔前景。

1.2 文献综述缩酮的工业合成，一般是在无机质子酸类的催化下由酮与醇类化合物缩合而成的。

磷酸三甲苯酯

磷酸三甲苯酯；简称TCP物性数据1.性状：无色或淡黄色的透明油状液体。

2.熔点（℃）：-333.沸点（℃）：4104.相对密度（水=1）：1.165.相对蒸气密度（空气=1）：12.7（H2=1）6.饱和蒸气压（kPa）：1.33（265℃）7.辛醇/水分配系数：5.118.闪点（℃）：2109.引燃温度（℃）：38510.爆炸上限（%）：1.4（估算值）11.爆炸下限（%）：0.4（计算值）12.溶解性：不溶于水，溶于乙醇、苯等多数有机溶剂。

性质与稳定性1.化学性质：工业制品为三种异构体的混合物，通常应尽可能除去毒性很大的邻位异构体。

磷酸三甲苯酯是对热稳定的难燃性物质。

在酸性溶液中较难水解。

邻位异构体在乙酸中用硝酸硝化时，生成6-硝基-1-甲基苯酚。

与碳酸钾加热时生成邻甲酚、4,5-二甲基氧杂蒽酮和具有杂酚油气味的液体。

邻位异构体与氰化钾一起加热得到邻甲苯基氰和游离的邻甲酚。

对位异构体与氰化钾一同加热时，生成对甲苯基氰和对甲酚。

2.稳定性稳定3.禁配物强氧化剂、强酸4.避免接触的条件受热5.聚合危害不聚合6.分解产物氧化磷、磷烷合成方法（一）固载杂多酸盐催化合成法（1）固载杂多酸盐催化剂的制备取一定量的TiC l4，加入12%氨水调至pH值为7-8，沉淀，经抽滤和洗涤至用0.1mol/LAgNO3检查Cl离子为止，烘干。

将上述原料与一定量的经过预热处理的H4S iW12O40·ηＨ2O反应1.5h，整个过程溶液保持近沸状态，缓慢蒸除水分，烘干，得到组成为TiSiW12O40/Tio2的催化剂。

（2）合成在反应器中加入定量混合甲酚，制备好的TiSiW12O40/Tio2催化剂（原料总量的1.0%），搅拌，加热至60℃开始滴加三氯氧磷，约1h内加完。

升温至100℃继续反应，控制湿度在100-120℃待基本无HCI放出，反应约8h。

过滤出催化剂，然后减压蒸馏去前馏分得产品，产率约85.5%。

年产10万吨丙烯酸丁酯合成工艺设计

课程设计题目年产10万吨丙烯酸丁酯合成工艺设计学院化学化工学院专业化学工程与工艺班级学生学号指导教师化学工程系课程指导小组二〇一五年十一月二十日学院专业化学工程与工艺学生学号设计题目年产10吨丙烯酸丁酯合成工艺设计一、课程设计的内容主要内容为年产10万吨丙烯酸丁酯的工艺设计。

通过工艺对比选择合适的方案，进行物料衡算和能量衡算，确定关键设备的选型和材料，绘制出工艺流程图、设备图等相关图纸，对生产过程中进行经济核算与分析。

二、课程设计的要求1.查阅国内外的相关文献不得少于15篇，完成课程设计任务。

2.独立完成给定的设计任务后编写出符合要求的课程设计说明书，要求工艺设计合理，将研究、开发的技术及过程开发的成果与过程建设、经济核算衔接起来；绘制出必要的设计图纸。

3. 综合应用化学工程和相关学科的理论知识与技能，分析和解决实际问题。

4. 完成课程设计的撰写。

三、文献查询方向及范围1．利用学校的清华同方数据库、万方学位论文全文数据库、ScienceDirect、ACS(美国化学学会)数据库查询丙烯酸酯工业制备方法等中英文文献与硕博论文。

2．主要参考文献[1] 夏涛. 丙烯酸正丁酯合成反应的新型催化剂及工艺研究[D]. 长沙: 湖南大学2002.[2] 杨召启，李石磊,方晓明.丙烯酸丁酯最佳反应条件的选择[J].甘肃科技, 2010,26(1):41-43.[3]徐金文，丁鹏飞. 降低精制塔底重组份中丁酯含量[J]. 山东化工, 2015,44(16): 119-120.[4] 李汝新. 丙烯酸及酯的市场分析[J].甘肃科技, 2006,22(5):1-8.[5] 邵艳秋，张桂芳. 丙烯酸丁酯合成方法的改进[J]. 浓阳化工, 2000, 29(2), 70-75.[6] Acrylic acid technology, Chemical Week, 2003, 165(21):25-26.[7] Acrylic acid, European Chemical News, 2002, 77(2021): 17.目录1.1产品的性质、用途、价格及其变化趋势......................................................... - 1 -1.1.1产品的性质及用途.................................................................................. - 1 -1.1.2产品价格及变化趋势.............................................................................. - 1 -1.2产品历史、现状及发展趋势............................................................................. - 2 -1.3世界范围内产品的生产厂家、产量......................................................... - 2 -1.4世界范围内生产工艺及分析..................................................................... - 2 -1.4.1氰乙醇法.................................................................................................. - 3 -1.4.2丙烯腈水解法.......................................................................................... - 3 -1.4.3β—丙内酯法........................................................................................... - 4 -1.4.4改良雷珀法.............................................................................................. - 4 -1.4.5酯交换法.................................................................................................. - 5 -1.4.6直接酯化法.............................................................................................. - 5 -2工艺设计................................................................................................................ - 6 -2.1工艺路线设计..................................................................................................... - 6 -2.2工艺流程设计..................................................................................................... - 7 -3可行性分析............................................................................................................ - 9 -3.1工艺可行性分析................................................................................................. - 9 -3.1.1原料来源.................................................................................................. - 9 -3.1.2设备、工艺操作条件............................................................................ - 10 -3.13收率、产品质量和对环境的影响......................................................... - 10 -3.2经济效益可行性分析....................................................................................... - 11 -3.2.1可变成本、固定成本及总成本............................................................ - 11 -3.2.2年产值、年利润.................................................................................... - 12 -3.2.3投资利润率............................................................................................ - 12 -4总结...................................................................................................................... - 13 -5参考文献.............................................................................................................. - 14 -1前言1.1产品的性质、用途、价格及其变化趋势本设计主要产品为丙烯酸丁酯（CH2=CHCOO(CH2)3CH3）以其特有的性质，包括易于配制，黏接性，耐水性，耐久性，常被用作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂、涂料等。

TiSiW12O40

１０，应时间１５，应温度１０２Ｃ，率可进９．。．反．ｈ反ｌ～１２产６３美■词：乙酸异戊醋￣ＳＷ㈨／ｉ催化 ≠ 化反应ＴｉｉＯｏＴＯ；醋中圈分类号２、２０６３６４文献标识码：Ａ文章编号：２８３５（０２０ —１７００５ —２３２０）２００ —２
表１醇酸摩尔比对产率的影响
二次蒸馏水。
１ｉｓｗ。ＴＯ的制备按文献０方Ｏ
法进行。１３催化合成乙酸异戊酯的方法．在配有电动搅拌器、温度计及带有分水器（盛
饱和食盐水）回流装置的三颈瓶中按一定摩尔的
比加人乙酸，戊醇和一定量的催化剂，拌、异搅加
热，温１Ｏ１２，应一段时间后停止加热控１～２Ｃ反及搅拌。反应物冷却后，待用饱和的ＮａＣ液Ｏ溶ｚ
广泛应用于食品、医药、涂料等部门。乙酸异戊酯传统的合成方法一般采用浓硫酸作催化剂。作
者发现ＴｉｉＳＷＯ。Ｔｉ酯化反应具有良好的／Ｏ对催化活性一敌对固载杂多酸盐ＴＳｗ。ＴＯ，ｉｉＯ。ｉ／催化合成乙酸异戊酯进行了研究，与其他催化并剂进行了比较，到了较为理想的结果。得１实验部分
扬水金肖继粱永光
（北师范学院化学系．石４５０）湖黄３０２

TiSiW12O40／TiO2微波催化合成丁酮乙二醇缩酮

吕晓霞张路余新武
（湖北师范学院化学与环境工程系，湖北黄石４５０）３０２
摘要以ＴＳ２４Ｔ２固相催化剂，过微波催化丁酮和乙二醇反应快速合成丁酮乙二醇缩酮，系统地研究了ｉＷ。ｏｉ为ｉ０／Ｏ通较
ＲａｉｙｔｅｉｆＢｕａｏｅＧｌｃｌＫｅａｔｌｚｄｂｐｄＳｎｈｓｓｏｔｎｎｙｏｔｌＣａａｙｅｙ
Ｔｉｉ１０４／Ｏ２ｕｄｒｔｅＭｉｒｗａｅＲａｉｔｏＳＷ２ｏＴｉｎｅｈｃｏｖｄａｉｎ
ＬａｘａＺａｇＬＹｕＸｉｗｕｕＸｉｏｉｈｎｕｎ
（ｅａｔｅｔｆｈｍｓｙａｄＥｖｏｍｅｔｎｉｅｎ，ｕｅＮｒａＵｉｒｔ，ｕｅＨａｇｈ４５０）ＤｐｒｎｅｉｒｎｎｉｎｎＥｇｅｒｇＨｂｉｏｌｎｖｓｙＨｂｉｕｓｉ３０２ｍｏＣｔｒｌａｎｉｍｅｉｎ
（质的量比）催化剂用量为０５，应功率为物，．％反
４０Ｗ，８反应时间为３ｎ环己烷带水剂，酮乙二５ｍ，ｉ丁醇缩酮产率可达８．６７１％。
的质量，量以及环境保护提出了越来越高的要求。数因此，研究和开发快速，效，高污染低的合成丁酮乙二
短、化率高、品质量好的特点［。酯产 ’ 。本文报道了。以ＴＳ２４ＴＯ为催化剂微波快速合成丁酮乙二ｉＷｌｏｉ２ｉＯ／醇缩酮，并得到了较理想的结果。微波催化合成丁酮乙二醇缩酮的最优化条件为，酮），醇）＝１１２ｌ（：（ｌ：．５

TiSiW12O40／TiO2对合成乙酸异戊酯的催化作用

ｃｔｌｔｃｉｉｙａａｙｉａｔｖｔ．ｃ
ＫｅｒｓＴＳＷｌ０４ＴＯ；ａａｙｅｅｔｒｃｔｎ；ｏｍｙｃｔｔｙｗｏｄ：ｉｉ２０ｉ２ｃｔｌｚ；ｓｅｉａｉｉａｌｅａｅ／ｉｆｏｓａ
乙酸异戊酯，称香蕉油，色透明液体，较俗无有
・
２・２
山东化工ＳＡＤＮＨＭＩＡＤＳＲＨＮ０ＧＣＥＣＬＩＵＴＹＮ
２１００年第３９卷
ＴＳＷＯ０ＴＯｉｉ２４／ｉ２对合成乙酸异戊酯的催化作用
鞠露
（口职业技术学院，宁营口１５０）营辽１００
强的新鲜果香，甜，稍有类似熟香蕉、梨和苹果样生
多次重复使用和不污染环境等优点］。
１实验部 ห้องสมุดไป่ตู้
的气味。可作溶剂，及用于调味、革、造丝、片制人胶和纺织品等加工工业。但主要用于食用香精配方
摘要：ＴＳ１Ｏ０ＴＯ以ｉｉ２４／ｉ２为催化剂合成乙酸异戊酯，定了最佳条件为：酸物质的量比为１２：，化剂用量为１２ｇ回流时间Ｗ确醇．１催．５，
为１５，．ｈ酯收率最高可达８．％。表明ＴＳＷｌ００ＴＯ具有照好的催化活性。６Ｏｉｉ２４／ｉ２
关键词：多酸；ｉｉ２４／ｉ２催化；化；杂ＴＳＷ１Ｏ０ＴＯ；酯乙酸异戊酯

余新武,男,1958年5月出生,教授,学士,1981

余新武，男，1958年5月出生，教授，学士，1981.12毕业于湖北师范学院，中共党员。

先后承担或参与省教育厅教研项目“21世纪优秀中学化学师资培养模式的研究”、“高等师范教学手段改革的理论和实践”、“无机化学教学改革的思考与实践”、“高考3+X模式改革与化学教学”等4项工作。

从九九年起主持院“教学改革实践基地”的建设工作。

发表教学研究论文40余篇。

开展了“新型层柱微孔材料”，“杂多化合物的功能性”，“固载杂多酸盐催化剂”三个方面的研究工作，其中主持研制的新型固载型杂多酸盐催化剂TiSiW12O40/TiO2为全国首创。

主持省教育厅重点科研项目“新型杂多酸盐催化剂的制备与研究”和“纳米杂多酸盐催化剂的制备及催化性能研究”，参与省教育厅重点科研和省科委自然科学基金项目各1项。

在国内核心期刊《化学学报》、《无机化学学报》、《应用化学》、《中国化学快报》、《高等学校化学学报》、《高等学校化学研究》、《分子催化》、《催化学报》、《化学研究与应用》、《现代化工》、《精细化工》、《化学世界》等发表论文16篇，并获湖北省第三届自然科学优秀论文二等奖，其它省级以上公开刊物30余篇，已被EI,CA摘录20多篇。

主要研究领域：化学教育学、多酸化学和无机功能材料。

固体杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2催化合成丙酸异戊酯

点和折光率其值与文献值相一致，明产品的纯度较高。产说
Ｔ０为催化剂催化合成了丙酸异戊酯，ｉ２着重考查了酯化反
应条件的确定。
品的红外光谱测定结果与丙酸异戊酯的标准Ｉ图完全一Ｒ谱
致。
１实验部分
１１试剂与仪器．
பைடு நூலகம்
２结果与讨论
Ｔｉｓｃｔｌｓ，ｉａｙｒｐｏａｅｗａｙｔｅｉｅ．Ｔｈｆｅｔ０ａｉｆｈｄｏｙｃｄｍｏｎｆｃｔｌｓｏ２ａａａｙｔｓｍｌｐｏｉｎｔｓｓｎｈｓｚｄｏｅｅｆｃｆｒｔＯｙｒｘｌｉ，ａｕｔ０ａａｙｔｏａａｄｒａｔｎｔｏｔｅｙｅｆｓａｌｐｏｉｎｔｒｎｅｔａｅ．Ｔｈｅｕｔｈｗｅｈｔｓｌｅｅｏ— ｎｅｃｉｉｔｈｉｌｏｉｍｙｒｐｏａｅｗｅｅｉｖｓｉｔｄｏｍｅｄｏｇｅｒｓｌｓｏｄｔａｏｉｈｔｒｓｄ
ＷＡａ－ａｇＮＧＧｏｎｆ
（ｅａｔｎｆｈｍｉｒＤｐｒｍｅｔｅｓｙ＆ＢｏｇｃｌｃｎｅｉｇａｉｅｓｙＸｉｇａ４１５，ｈｎ）ｏＣｔｉｌｉｉｃ，ＸａｆｎＵｎｖｒｉ，ａｆｎ４０３ＣｉｏａＳｅｎｔｎａ
点１０～１１６ ℃ ６ ℃。可用作有机溶剂，萃取剂等。工业制法
为以正丙酸、醇为原料，异戊浓硫酸为催化剂，经酯化反应，再经碱中和、脱水、精馏而得成品。该工艺产率低，反应时间长，备腐蚀严重，对设后处理复杂，对环境造成严重的污且染，选用固体杂多酸盐ＴＳＷ１００ｒ０作为催化剂，较ｉｉ２４厂ｉ２能

TiSiW12O40

维普资讯
科研开发
ＳＮ＆ＥＬＹ工技ＩＬ１ＴＣＣＴＨＯＣＭＡ０ＵＲＩＥＣＯＧＩＨ２．Ｄ — Ｅ化科，２Ｎ：１ＮＥ０）ＹＣ１Ｓ００Ｉ８（
ＴＳＷ１Ｏ０Ｔ０催化合成肉桂酸正戊酯ｉｉ２４ｉ２／
研究进展极为迅速ｌ。作者发现ＴＳＷｌＯ０２ｉｉ４／２
在配有电动搅拌器、温度计及带有分水器（盛
饱和食盐水）回流装置的三颈瓶中按一定计量的
比加人肉桂酸，戊醇和一定量的催化剂，拌、正搅
其制备一般采用肉桂酸与正戊醇在浓硫酸催化下
进行酯化反应ｌ，该法存在副反应多，备腐】但设蚀严重，产品纯度不高．后处理中古有大量的酸性废水，造成环境污染，而且耗能大等缺点。随着人
１２催化剂的｛．崩备
２１催化剂ＴＳＷ１ｏＴＯ．ｉｉ２啪／ｉ的红外光谱表征对实验制得的Ｔ（Ｈ），ＳＷｔＯｏｎ２ｉＯ４ｉ２４。ＨＯ，
ＴＳＷ【４ＴＯｉｉ２０ｉ２进行红外光谱检测，红外光Ｏ／其
２２Ｎ２ｉ３９２浓氨水均为分析纯，验ＨＯ，ａＳＯ－ＨＯ，实用水为二次蒸馏水；准磨口中量有机制备仪；标
肉桂酸正戊酯具有可可香味．主要用于日化和食品工业，一种有待开发、途广阔的香料。是前

苯甲醛制苯甲酸乙酯的设计实验

实验题目：苯甲醛合成苯甲酸乙酯系别班级：学号：姓名：一设计思想苯甲酸乙酯又名安息香酸乙酯，为无色或淡黄色液体，略似依兰油香气，呈较强的冬青油和水果香气，香调和顺带甜，天然品存在于桃子、菠萝、醋栗等中。

常用作纤维素酯、纤维素醚、树脂等的溶剂；因毒性低将它认定为允许使用的食用香料。

羧酸酯类香料的合成通常采用以浓硫酸为催化剂的直接酯化法，但以浓硫酸作催化剂的缺点在于硫酸选择性差，存在氧化性和碳化作用，产品质量不高，产生的稀硫酸对设备存在严重的腐蚀且无利用价值。

针对上述情况，以硫酸铜、钨锗酸、氯化铁、强酸性阳离子交换树脂等物质作酯化催化剂以替代硫酸的合成方法相继出现S(R2T。

而对甲苯磺酸作为酯化反应催化剂，具有性质稳定、反应温和、选择性好、产品纯度高、不腐蚀设备、减少环境污染等优点。

本文以此为依据探讨了用对甲苯磺酸作催化剂，苯甲酸和乙醇直接酯化合成苯甲酸乙酯。

试验表明，在较优化的反应条件下酯化率可达96%以上，产品香气特征突出，符合折光指标和感官评价要求。

近年来, 苯甲酸乙酯的新合成方法研究报道得很多, 如: 806# 催化剂[1] 、分子筛催化剂[ 2] 、壳聚糖硫酸盐催化剂[ 3- 5] 、混合催化剂[ 6] 、三( 双( 三氟甲基磺酰亚胺) ) 镱、甲磺酸盐[ 7] 等均可催化合成芳香酸酯, 但操作复杂, 产率也不甚理想。

本文研究了四丁基溴化铵催化H2O2 氧化苯甲醛合成苯甲酸，再由对甲苯磺酸催化合成苯甲酸乙酯。

二实验合成路线+H2O2——（催化剂：四丁基溴化铵）+C2H5OH——+H2O （催化剂：对甲苯磺酸）三实验所需仪器与药品主要药品：w ( H2O2 ) = 30%, NaHSO4.H2O, 苯甲醛、四丁基溴化铵、对甲苯磺酸、苯甲酸、石油醚、乙醇、10%-碳酸钠水溶液、无水氯化钙等均为分析纯。

主要仪器：为真空泵；阿贝折光仪；250ml 三颈烧瓶。

四实验合成方案+H2O2——（催化剂：四丁基溴化铵）+C2H5OH——+H2O （催化剂：对甲苯磺酸）五实验主要装置图六实验步骤1 向100 mL 反应瓶中加入0. 32g ( C4H9) 4NBr( 1. 0 mmol) , 再加入26mL H2O2( 250mmol) , 苯甲醛( 100 mmol) , n(H2O2) ：n( 苯甲醛) =2. 5。

TiSiW12O40

文章编号：０４１５（０２０４３０１０６６２０）４０２ — ３
Ｔｉｉ１Ｏ４／Ｏ２化合成丙酸异戊酯ＳＷ２０Ｔｉ催
余新武，国松，赖王建，孙丽
（北师范学院化学与环境工程系，北黄石湖湖
维普资讯
第０２车８月２１０第４期４卷
化学研究与应用
ｅｒｈａｄＡｐｌａｉｃｏ
ＶＯ．４，１１Ｎｏ．４Ａｕ．２０ｇ，０２
明：ｉ・Ｔ０２ＸＨ２的Ｉ特征吸收峰为１０ｃ。ＯＲ４１ｍ＿，Ｈ４ｉ】ＳＷ２的吸收峰分别为１３，１２，８，６１０１９４９５８１７５５９ｍ～，催化剂Ｔｉｉ１０４／３，９，８，４ｃ而Ｓｗ２ｏＴｉ的吸收峰位置分别为１１，０１９４，２０２６８１２，８９８，８５７１５３ｍ～。在制得的催化剂中，ｉ１８，９，４ｃＳＷ２
谱图略）。２２反应物醇酸物质的量比对酯化率的影响．固定丙酸量，化剂用量为反应物料总量的催１５％，变异戊醇的用量，流反应８ｎ，．改回０ｍｉ考察不同醇酸比对酯化率的影响，结果见表１其。从表１可以看出，着醇酸比的不断增加，化率随酯

香蕉水的合成工艺及设计

香蕉水的的合成及工艺设计一、实验目的1、掌握香蕉水的合成方法2、掌握酯化反应及蒸馏操作的原理3、掌握在实验室合成的基础上进行工艺设计概念设计的方法二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。

实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。

反应式如下：）水乙酸异戊醇（异戊醇冰醋酸C 142,19.130)C 7.128,15.88(C)(60.06,118)()(22322323223︒︒︒+→+O H CH CH CH COOCH CH CH CH CH HOCH COOH CH酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。

生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。

其操作流程如下：带分水器的回流装置醋酸硫酸水醋酸钠碳酸钠三、仪器药品仪器：三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL) 电热套。

药品：异戊醇、冰醋酸、硫酸（98％）、碳酸钠溶液（10％）、食盐水（饱和）、硫酸镁（无水）。

四、实验装置图图2反应装置图3蒸馏装置五、步骤⑴酯化在干燥的三颈烧瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。

安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。

一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。

检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。

继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。

氟虫腈及其中间体合成与生产工艺

氟虫腈及其中间体合成与生产工艺摘要: 2005年氟虫腈全球销售额为4.2亿美元，在农药品种销售额中排名第4。

氟虫腈是全球最重要的杀虫剂之一，国内专利已经到期，该农药被国家相关部门推荐为高毒有机磷农药的主要替代品种，具有良好的市场前景。

重点介绍了氟虫腈及其主要中间体4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成与生产工艺技术（主要包括6种中间体合成工艺方法和当下这6种合成工艺之间的对比分析。

以及为何硝基三氟甲苯还原法的生产会没落，为何对三氯甲基苯基异氰酸酯氟解法会成为当今热点方法，又为何三氟甲基化法成为未来发展方向。

）1 概述氟虫腈又名锐劲特，结构式如下：CAS号：120068-37-3，由法国罗钠-普朗克公司开发，获中国专利授权（CN86108643），该化合物专利于2006 年12月19日到期。

同时，拜耳公司对氟虫腈及其中间体的制备方法也在我国获得专利授权（CN95100789.0），此项专利的有效期将持续到2015 年。

氟虫腈是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂，作用机理是阻碍昆虫γ-氨基丁酸控制的氟化物代谢，具有触杀、胃毒和中度内吸作用，对鳞翅目、蝇类和鞘翅目等一系列害虫具有很高的杀虫活性，与现有杀虫剂无交互抗性。

2 氟虫腈的合成目前氟虫腈工业化生产合成路线主要有：(1)以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料，经过重氮化得到重氮盐，再与2,3-二氰基丙酸乙酯反应，在碱性条件下闭环得到氟虫腈的前体芳基吡唑腈，然后再进一步反应得到产物。

此路线操作简单、步骤较少，产率高。

反应方程式如下：(2)以2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼为原料与富马腈反应，再经过氯化亚铜氧化、氨水碱性条件下闭环制得芳基吡唑腈，然后再进一步反应得到产物。

该法步骤相对比较复杂。

(3)芳基吡唑腈为原料制备氟虫腈，主要有3种方法：一是由芳基吡唑腈与三氟甲硫基卤代烷(CF3SCl)反应，再经间氯过氧苯甲酸氧化得到目标产物。

CF3SCl的毒性非常高，操作比较困难，限制了大规模工业化生产；二是由芳基吡唑腈为原料，先制备双硫代物，用卤代烷打断S-S键形成R-S键，最后经三氟乙酸/过氧化氢氧化R-S键得到目标产物。

丙酮缩甘油合成

丙酮缩甘油的合成李宁，山东豪迈化工技术有限公司概述丙酮缩甘油，又名1，2-异亚丙基甘油，无色透明液体，是重要的有机溶剂、增塑剂及合成类脂等重要的中间体［1］，可用于抗高血压药普萘洛尔、镇咳药左旋羟苯哌嗪、药物载体二烷基聚氧乙烯甘油醚等的合成，也可用作多羟基保护基合成高纯度的单甘脂［1-3］。

丙酮缩甘油的合成主要是以丙酮和甘油为原料，催化剂为H 2SO 4、HCl 等液体强酸，但存在反应时间长、后期处理繁琐、腐蚀设备、污染环境等弊端［2-3］。

为克服传统强酸催化剂催化合成丙酮缩甘油的不足，目前已有很多固体酸［4］、强酸性阳离子交换树脂［5］、杂多酸［6］等催化合成丙酮缩甘油的研究。

本文以丙酮和甘油为原料，用阳离子交换树脂催化合成丙酮缩甘油，在外部以干燥剂干燥，期望除去反应产生的水，使平衡反应向生成丙酮缩甘油方向移动，期望提高丙酮缩甘油的产率。

一、实验部分1.1试剂与仪器分析纯的丙酮和甘油，阳离子交换树脂。

集热式恒温加热磁力搅拌器；循环水式真空泵；气相色谱仪；旋转蒸发仪。

1.2干燥剂选择实验自制无水硫酸钙：将分析纯的硫酸钙平铺在烧杯底部，置于200℃的鼓风式干燥箱中，干燥2h 取出，转入广口瓶保存待用。

分别称量一定重量的无水硫酸钠，无水硫酸钙，变色硅胶加入锥形瓶中，然后分别加入40ml 丙酮，过夜后倒出丙酮称重。

分别称量一定重量的碳酸钾，无水硫酸钠，无水硫酸钙，变色硅胶加入锥形瓶中，然后分别加入40ml 甘油，过夜后倒出丙酮称重。

通过实验结果可以看出，四种干燥剂基本都不吸收丙酮和甘油，但是硅胶有一定程度的掉色，考虑到反应中有酸性阳离子交换树脂，反应液会显酸性，因此，选择无水硫酸钠和无水硫酸钙两种干燥剂。

1.3丙酮缩甘油制备实验编号/干燥剂加入丙酮前的重量加入丙酮后的重量剩余重量Na 2SO 445.1746.32 1.15CaSO 439.6943.42 3.73变色硅胶41.2542.92 1.67实验编号/干燥剂加入甘油前的重量加入甘油后的重量剩余重量Na 2SO 446.6450.35 3.71CaSO 447.9952.59 4.6变色硅胶41.4146.23 4.82将一定比例的丙酮、甘油、环己烷，加入250ml三口烧瓶中，加入催化剂阳离子交换树脂，安装磁力搅拌装置，恒压滴液漏斗，冷凝回流装置，开启搅拌，加热至物料回流，带水剂环己烷从体系中不断带出反应生成的水。

合成己二酸二丁酯的催化剂研究进展

综述专论化工科技,2005,13(6):43～45SCIENCE &TECHNOLO GY IN CHEMICAL INDUSTR Y收稿日期:2005201208作者简介:吴顺红(1964-),男,湖北红安人,湖北省黄石三中教师,主要从事化学的教学工作。

3基金项目:湖北省教育厅重点科研基金资助项目(2002A00008)。

合成己二酸二丁酯的催化剂研究进展3吴顺红1,杨水金2(1.黄石三中,湖北黄石435002;2.湖北师范学院化学与环境工程系,湖北黄石435002)摘　要:综述了氯化铁、硫酸铜、硫酸铁铵、硫酸氢钠、对甲苯磺酸、新固体酸T 2400、强酸性阳离子交换树脂、TiSiW 12O 40/TiO 2、固体超强酸SO 2-4/TiO 22MoO 3和磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H 3PW 12O 40/PAn 等10种不同催化剂催化合成己二酸二丁酯的实验结果。

结果表明:硫酸铁铵、硫酸氢钠、对甲苯磺酸、新固体酸T 2400和强酸性阳离子交换树脂5种催化剂对合成己二酸二丁酯的收率较高,具有实际应用价值。

关键词:己二酸二丁酯;催化剂;酯化反应中图分类号:TQ 225.24;TQ 426.94 文献标识码:A 文章编号:100820511(2005)0620043203 传统化学工业产生的“三废”对环境产生的压力愈来愈突出。

“绿色化学”的宗旨,正是为了既高效利用资源,又不产生污染,减小或消除化学过程对环境影响的压力。

新的绿色化学过程是广大化学工作者从事科研开发的新课题[1]。

己二酸二丁酯可用作香精、香料控制剂和常温下的增塑剂,也可作有机合成中间体。

通常它是在硫酸催化下由己二酸和正丁醇酯化反应而得[2]。

硫酸虽然价廉,活性高,但存在产品质量差,设备腐蚀严重,后处理复杂,污染环境等缺点,因此,研究用新型绿色催化剂取代传统酸催化剂催化合成己二酸二丁酯很有意义。

近十几年来,杂多酸及其盐类广泛用作许多有机合成反应中的催化剂,日益受到人们关注,杂多酸盐催化化学的研究进展极为迅速[3～5]。

对羟基苯甲酸酯俗称尼泊金酯的合成研究综述

尼泊金酯的合成方法研究进展摘要：对羟基苯甲酸酯俗称尼泊金酯，是一类中性低毒抑菌剂和防腐剂，已被广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等领域。

本综述将对近年来尼泊金酯的合成方法进行追踪、概括、评价。

其中以固体超强酸为催化剂的合成方法具有不腐蚀设备、不污染环境、不怕水、耐高温、反应活性高、选择性好、不易中毒等优点，同时可以重复使用，是合成尼泊金酯的良好方法。

今后致力于研究合成尼泊金酯的新方法和合成长链碳醇酯是此领域研究工作的重点。

关键词：尼泊金酯；防腐剂；合成；研究进展对羟基苯甲酸酯俗称尼泊金酯（分子式为p—HOC6H4CO2R），是一类由对羟基苯甲酸与C1—C7等的脂肪醇反应形成的酯，于1923年正式被批准应用于食品中，它是目前国际上采用的安全有效的抑菌剂和防腐剂，广泛地应用于食品、医药及化妆品等行业。

目前我国使用的防腐剂仍以苯甲酸钠为主，而一些发达国家已经禁止使用苯甲酸钠作为食物防腐剂。

尼泊金酯与传统的苯甲酸、山梨酸等防腐剂相比，具有高效、低毒、易配伍、使用pH范围宽等特点，是我国重点发展的食品防腐剂之一。

尼泊金酯杀菌、抑菌作用随着醇烃基碳原子数的增加而增加，如尼泊金辛酯对酵母菌发育的抑制作用是丁酯的50倍，比乙酯强200倍左右；而在水中的溶解度则随着醇烃基碳原子数的增加而降低；另外，碳链愈长，毒性愈小，用量愈少。

通常的作法是将几种产品混合使用，提高溶解度，并通过增效作用提高其防腐能力。

就目前而言，国内生产的产品都是一些低碳醇酯，如尼泊金甲酯、乙酯、丙酯与丁酯等，对一些长碳链酯，如庚酯、辛酯、壬酯等，国内尚未生产。

因此，对该类产品的系列化研究非常重要。

目前，在精细化工领域研究、开发新型尼泊金酯异常活跃，根据我国今后精细化工的发展方向，预计尼泊金酯类将有很大的发展。

尼泊金酯传统的合成方法是采用硫酸作为催化剂，此法的缺点是催化剂用量大，副产物众多，产物分离困难，产率低下，严重腐蚀反应设备以及废液严重污染坏境。

什么是磷酸三甲苯酯(TCP)

什么是磷酸三甲苯酯(TCP)磷酸三甲苯酯MSDS的详细介绍如下：中文名称：磷酸三甲苯酯 CAS：1330-78-5英文名称：tricresyl phosphate；tritolyl phosphate分子式：C21H21O4P；（CH3C6H4O)3PO分子量：368.36熔点：-33℃沸点：420℃密度：相对密度（水=1）1.16 凝固点：<；一35℃折射率：1.553～1.556黏度（20℃):78~85mPa·s 含磷：8.4% 闪点（开杯）：≥230℃溶解度参数：9.8 蒸汽压：225℃外观：具芳香气味的透明液体酸值（mgKOH/g）：≤0.1 游离酚：≤0.1% 色度（APHA）：≤50加热后减量：≤0.1% 溶解度参数：9.8 蒸汽压：225℃外观与性状：无色或淡黄色的透明油状液体危险标记：14（有毒品）用途：塑料增塑剂、喷漆增塑剂1.对环境的影响:一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

健康危害：本品引起中毒性神经病，对体内假性胆碱酯酶有抑制作用，但不抑制真性胆碱酯酶。

急性中毒：大量口服先出现恶心、呕吐、腹泻，后出现肌肉疼痛，继之迅即出现肢体发麻和肌无力，可引起足、腕下垂。

损害以运动神经为主。

重者可有咽喉肌肉、眼肌和呼吸麻痹，可因呼吸麻痹而致死。

亦可经皮肤、呼吸道吸收。

慢性中毒：长期小量接触邻位磷酸三甲苯酯，可出现与纪行中毒相同的神经系统损害。

二、毒理学资料及环境行为急性毒性：LD505190mg/kg(大鼠经口)生殖毒性：大鼠经口最低中毒剂量(TDL0)3150 mg/kg(雄性，21天)，对睾丸、输精管、附睾有影响。

危险特性：可燃。

受热分解产生剧毒的氧化磷烟气。

与氧化剂能民生强烈反应。

燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化磷、磷烷。

2.实验室监测方法:气相色谱法《水质分析》张曼平等译紫外分光光度法《空气中有害物质的测定方法》(第二版)杭士平编空气中样品的测定：样品用过滤器收集，用乙醚洗脱，再用气相色谱法分析(NIOSH法)3.环境标准:前苏联车间空气中有害物质的最高容许浓度0.1mg/m3前苏联(1975)水体中有害物质最高允许浓度0.005mg/L磷酸三甲苯酯生产工艺的详细介绍如下：（一）固载杂多酸盐催化合成法（1）固载杂多酸盐催化剂的制备取一定量的TiC l4，加入12%氨水调至pH值为7-8，沉淀，经抽滤和洗涤至用0.1mol/LAgNO3检查Cl离子为止，烘干。

对羟基苯甲酸酯介绍

项目名称：新型食品防腐剂-对羟基苯甲酸酯微波法生产技术的研究申请人：陈茂飞单位：安徽工程大学生化院应化082申请时间：2011年12月7日化学研究方案设计一、项目名称新型食品防腐剂-对羟基苯甲酸酯微波法生产技术的研究二、项目摘要对羟基苯甲酸酯(构成酯的醇不含有苯环)又称尼泊金酯,是目前世界上用途最广,用量最大,应用频率最高的一系列防腐剂。

它具有高效、低毒、广谱、易配伍等优点,广泛应用于日化、医药、食品、饲料及各种工业防腐等方面,它是我国重点发展的替代苯甲酸钠等食品防腐剂的产品之一。

硫酸催化酯化法是合成酯的传统的经典方法,但是由于以硫酸为催化剂存在着诸多的弊端,如对环境污染大、腐蚀设备、副产物多、耗时长、产率低等,因此,人们在不断地探索用新方法新催化剂来合成对羟基苯甲酸酯,从而减少或避免上述的弊端。

项目用于解决对羟基苯甲酸酯食品防腐剂的生产技术问题。

关键词：对羟基苯甲酸酯;合成;进展三、项目意义及现状1、项目意义及市场需求分析对羟基苯甲酸酯是一类新一代高效低毒消毒杀菌防腐剂,它的抗菌能力比苯甲酸和山梨酸及其盐类强,应用pH范围比苯甲酸和山梨酸及其盐类广,用量比苯甲酸和山梨酸及其盐类低得多,并且使用安全,经济方便,对人体刺激较小。

在国外,已被广泛用于食品、饮料、化妆品和医药等方面。

在日本、对羟基苯甲酸酯和山梨酸是主要的防腐剂产品。

而中国,防腐剂的主要产品仍是苯甲酸钠,山梨酸钾的产品也逐年增加,成为防腐剂的第二个主要产品。

生产对羟基苯甲酸酯,国内仅有少数几家厂家,且规模很小,产品仅包括对羟基苯甲酸甲酯,乙酯和丙酯少数几个产品,对羟基苯’甲酸异丙酯、丁酯、异丁酯、戊酯、异戊酯、已酯、庚酯和辛酯等,国内均未有生产。

因此,开发新一代食品防腐剂对羟基苯异甲酸酯类,不仅增加了中国食品防腐剂的品种,缩小与国外食品防腐剂的差异。

更重要的是,为中国食品工业提供了新一代高效低毒的防腐杀菌剂,促进中国食品工业的飞速发展。