HPLC测定橘叶中橙皮苷的含量

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HPLC同时测定橘红枇杷胶囊中橙皮苷、柚皮苷的含量

橙Байду номын сангаас 苷
ｘ２５０ｍｍ，５ｔｘｍ）；流动相：乙腈一０．５％磷酸溶液（１９：８１）；流速：１．０ｍＬ・ｍｉｎ～；柱温：３０￣Ｃ；检测波长２８３ｎｍ。结果
进样量在０．２３６— ２３．６ｇ范围内呈良好线性关系（ｒ＝１．００００，ｎ＝８），平均加样回收率为１００．１％，ＲＳＤ为３．３％（ｎ＝９）；柚皮苷进样量在０．１３４—１３．４ｔｘｇ范围内呈良好线性关系（ｒ＝０．９９９２，ｎ＝８），平均加样回收率为１０５．１％，ＲＳＤ为３．２％（ｎ＝９）。结论该方法简便快速，结果准确，可作为本品质量控制方法。关键词：橘红枇杷胶囊；橙皮苷；柚皮苷；液相色谱法
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｎ，ＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｎｅｓｐｅｒｉｄｉｎａｎｄｈａｉｒｎｇｉｎｉｎｏｒａｎｇｅｌｏｑｕａｔｃａｐｓｕｌｅｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ
ａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ１００．１％，ＲＳＤｗａｓ３．３％（ｎ＝９）．Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｏｆｎａｒｉｎｇｉｎｉｎ０．１３１３６ —１３．１３６ｔｘｇｗａｓｌｉｎｅａｒｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅ（ｒ＝０．９９９２，ｎ：８）．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｗａｓ１０５．１％．ＲＳＤｗａｓ３．２％（ｎ＝９）．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓＴｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，

HPLC法测定陈皮中橙皮苷含量的不确定度评定

Uncertainty Evaluation for Determination of Hesperidin in Citri Reticulatae Pericarpium by HPLC
WANG De-sheng HUANG Yan-mei* YANG Guang1 LU Li-li SUN Chun-lei WANG Zhi-qiang (Bozhou city Product Quality Supervision and testing Institute，Bozhou Anhui 236800)
Abstract: [Objective] To establish a method for uncertainty analysis of hesperidin in citri reticulatae Pericarpium by HPLC.[Methods] Hesperidin in citri reticulatae Pericarpium was determined by HPLC，the sources of uncertainty for determination were analyzed and calculated and each component of uncertainty was evaluated.[Result] The combined uncertainty was finally obtained by synthesizing the uncertainties of various component variables:(3.16±0.177)%(k=2). [Conclusion] The sources of uncertainty were analyzed and reliable theoretical basis could be supplied for the effective control for the determination of hesperidin in Citri Reticulatae Pericarpium by this method. Keywords: Hesperidin ;HPLC;Citri Reticulatae Pericarpium;Uncertainty of measurement

HPLC法测定法在不同产地药材陈皮中橙皮苷含量测量中的运用

范围，只要是满足线性关系方程即可）。
２．５精密度实验
法测定陈皮中橙皮苷含量测量具有非常好的效果。为此本文采用ＨＰＬＣ法，对来自于６种不同产地的陈皮中的橙皮苷进行测定。
１仪器与试药
１．１仪器
美国，Ｄｉｓｃｏｖｅｒｙ，Ｃ１８色谱柱（４．６ｍｍｘ２５０ｍｍ，５ ¨ ｍ），美国Ｗａｔｅｒ７１７，高效液相色谱仪器，紫外检测器为，ＳＰＤ — ｌＯＡｖｐ，美国梅特勒一托利多，ＡＬ２０４，分析天平（精确度，Ｏ．０００１ｇ），郑州宏朗ＤＺＫＷ— Ｄ一６，型电热恒温水浴锅，济
精密量取橙皮苷对照品溶液２Ｏｌ，连续进样，５次，按照线性关系方程计算峰面积，ＲＳＤ＝０．３９％，表明仪器的精密度良好。２．６稳定性实验精密量取供试品溶液２Ｏ，在色谱条件下，在，０ｈ、１ｈ、２ｈ、４ｈ、６ｈ、８ｈ、１２ｈ，内各进样，１，次测定峰面积，峰面积，ＲＳＤ＝Ｉ．１８％，表明供试品溶液在，１２ｈ，内稳定性较好。２．７重复性实验精密称取同一产地陈皮药材粗粉，５，份，按照供试品溶液的配鬣方法制备供品溶液，按照色谱条件下进行含量测定，橙皮苷的平均含量为４．２８％，ＲＳＤ＝２．１５％，表明测定方法的重复性较好。２．８加样回收率实验精密量取，１．０／￣１、１．０／，ｄ、１．５ｐ，１、１．５ｐ，１、２．０ｗｌ、２．Ｏｌｚｌ，橙皮苷对照品溶液（含量约为，５．２３７ｍｇ／），置于，１０ｐ，１，容量瓶中，取，６，份已知含量的供试品溶液加入不同浓度容量瓶中溶解，采用甲醇溶液稀释至刻度，分别取，２０．Ｏ，注入高效液相色谱仪器中，按照色谱条件测定橙皮苷峰面积，计算平均回收率为９８．７％。

高效液相色谱法测定中药陈皮中橙皮苷的含量

ｉｎｔｈｅｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎｏｆｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎｉｎｃｉｔｒｕｓｒｅｔｉｃｕｌａｔａｏｆＣｈｉｎｅｓｅＣｉｔｒｕｓｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎｉｓｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ａｃｃｕｒａｔｅ，ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ，ａｎｄｓｔａｂｉｌｉｔｙ，ａｎｄｉｔｉｓａｎｅｆｅｃｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｏｆＣｉｔｒｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ．
２８３ｎｍ。结果：橙皮苷回归方程为：Ｙ＝３．６１３４×１０６Ｘ＋３．６１３０ ×１０，橙皮苷在４２．８４ “ｇ／ｍｌ～４２８４“ｇ／ｍｌ范围内线性关系良好（ｒ＝Ｏ．９９９７），平均回收率为９９．４０％（ｎ＝６，ＲＳＤ＝２．３９％ｏ结论：高效液相色谱法测定中药陈皮中有效成分橙皮苷含量，方法简单、
要】目的：探讨中药陈皮中有效成分橙皮苷的高效液相色谱测定法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：安捷伦ＺＯＲＢＡＸ
ｓＢ — Ｃ１８（２５０ｍｍ× ４．６ｍｍ，５ｍ），流动相：甲醇：０．２％三氟乙酸溶液（７０：３０，ｖ／ｖ），进样量为２０１，温度２５ ℃，检测波长为

高效液相色谱法测定橘核中橙皮苷的含量

高效液相色谱法测定橘核中橙皮苷的含量【摘要】目的建立橘核中橙皮苷含量的测定方法，为橘核的质量评价与控制提供科学依据。

方法采用HPLC法进行测定。

色谱柱：Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相：甲醇-36%(体积分数)乙酸-水(体积比38∶2∶60);流速：1.0 mL・min-1;检测波长：285 nm;柱温：25 ℃。

结果橙皮苷在0.103～2.060 μg范围内线性关系良好，r=0.999 9，平均回收率为95.87%(n=6)，RSD=2.46%，3批橘核中橙皮苷含量介于0.1～0.2 mg・g-1之间。

结论该方法简便、准确，可作为橘核中橙皮苷的定量分析和质量控制方法。

【关键词】橘核;橙皮苷;含量测定;质量控制;高效液相色谱法Abstract:ObjectiveTo establish a HPLC method for the determination of hesperidin in semens of Citri Reticulatae.Methods HPLC was performed on Kromasil-C18 column (250 mm×4.6 mm，5 μm) at 25 ℃ with the mobile phase of methanol-36% acetic acid-water (38∶2∶60) at a flow rate of 1.0 mL・min-1，and the detection wavelength was set at 285 nm.Results The linearity of hesperidin was good in the range of 0��103-2.060 μg，r=0.999 9，and its average recovery rate was 95.87% (n=6)，RSD=2.46%.The content of hesperidin in 3 samples was between 0.1 mg・g-1 and 0.2 mg・g-1.Conclusion This method is simple，accurate and suitable for the quantitative determination of hesperidin in Semen Citri Reticulatae.Key words:Semen Citri Reticulatae;hesperidin;content determination;quality control; HPLC橘核[1]为芸香科植物橘Citrus reticuluta Blanco及其栽培变种的种子，其味苦，平。

HPLC法测定橘红片中橙皮苷和柚皮苷的含量

HPLC法测定橘红片中橙皮苷和柚皮苷的含量张瑞【摘要】目的建立用高效液相色谱法测定橙皮苷和柚皮苷含量的方法,控制橘红片中化橘红和陈皮的含量.方法采用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-水-醋酸(35:61:4),检测波长为283 nm,流速为1 mL·min-1.结果橙皮苷在0.1～1 μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系Y=2 177.7X+4.868(r=0.999 9),平均回收率为100.1%,RSD为1.8%(n=7).柚皮苷在0.03～0.35 μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系Y=1 681.2X-2.767 4(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为1.3%(n=7).结论该方法快速、准确、重复性好,可用于测定橘红片中橙皮苷和柚皮苷的含量.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2013(017)003【总页数】2页(P401-402)【关键词】高效液相色谱法;橘红片;橙皮苷;柚皮苷;含量测定【作者】张瑞【作者单位】安徽省马鞍山市食品药品检验所,安徽,马鞍山,243000【正文语种】中文橘红片具有清肺、化痰、止咳的功效。

多用于咳嗽痰多，痰不易出，胸闷口干等症，是橘红方系列中的剂型之一(橘红胶囊，橘红颗粒，橘红丸，橘红片)。

现已纳入基本药物目录中，处方中有化橘红、陈皮、半夏等15味药材，其中化橘红和陈皮为方中的主药，橘红系列其他制剂中均收入含量测定方法控制化橘红(柚皮苷)或陈皮(橙皮苷)的量［1］，但是唯独橘红片到目前为止是部颁标准，没有含量测定项。

本文通过建立对橙皮苷和柚皮苷的含量测定方法来控制基本药物橘红片的质量，通过高效液相色谱法能同时测定两个组分的含量，本方法快速、准确，重复性好，可用于橘红片的质量控制。

1 仪器与试药Agilent1200自动进样高效液相色谱仪(美国安捷伦);SB3200型超声波清洗器(上海必能超声有限公司);NewClassicMS电子天平(梅特勒0.01 mg);橙皮苷对照品(110721-201014供含量测定用，含量以95.1%计，使用前无需处理，中国药品生物制品检定所提供);柚皮苷对照品(110722-201111供含量测定用，含量以93.2%计，使用前无需处理，中国药品生物制品检定所提供);所用甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

高效液相色谱法测定橘核中橙皮苷的含量

高效液相色谱法测定橘核中橙皮苷的含量汪金玉;陈康;徐小飞;张淑芬【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2010(26)5【摘要】目的建立橘核中橙皮苷含量的测定方法,为橘核的质量评价与控制提供科学依据.方法采用HPLC法进行测定.色谱柱:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-36%(体积分数)乙酸-水(体积比38∶2∶60);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:285 nm;柱温: 25 ℃.结果橙皮苷在0.103～2.060 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为95.87%(n=6),RSD=2.46%,3批橘核中橙皮苷含量介于0.1～0.2 mg·g-1之间.结论该方法简便、准确,可作为橘核中橙皮苷的定量分析和质量控制方法.【总页数】3页(P501-503)【作者】汪金玉;陈康;徐小飞;张淑芬【作者单位】广州中医药大学,中药学院,广东,广州,510006;广州中医药大学,中药学院,广东,广州,510006;广州中医药大学,中药学院,广东,广州,510006;广州中医药大学,中药学院,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定武力拔寒散中橙皮苷的含量 [J], 赵磊;孙艳涛;张晗;马琳琳;于浪天2.高效液相色谱法测定橙皮苷磷脂复合物中橙皮苷含量 [J], 张卿;管海燕;金竹;卢来春3.高效液相色谱法测定和胃畅中颗粒中橙皮苷的含量 [J], 熊震球;廖树伟4.高效液相色谱法测定去滞散中柚皮苷和新橙皮苷的含量 [J], 张景艳;张宏;王磊;李建喜5.高效液相色谱法测定苏佛顺气颗粒中橙皮苷含量 [J], 彭艺飞;李佳霖因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定陈皮中橙皮苷含量

ａｅａｅｒｃｖｒｓ９．％．ｎＤｗｓ１２。ｎｌｓｏＴｅｍｅｈｄｉｓｍｐｅ，ｅｉｂｅａｄｓｉｂｅｆｒｄｔｒｎｔｎｏｅ — ｖｒｇｅｏｅｙｗａ９１１ａｄＲＳａ．％Ｃｏｃｕｉｎｈｔｏｓｉｌｒｌｌｎｕｔｌｏｅｅｍｉａｉｆｓａａｏｈ
取２１对照品储备液（。０。０２０ｇ・
Ｌ）．２０、．、。、．ｌ分别置于２Ｉ１０、．４０５０７０ｍ，０ｍ容量瓶中，用流动相稀释到刻度，匀，摇分别取上述溶液各２ｌ样，０进测
定浓度（Ｌ）峰面积之间的关系，得回归方程：：ｇ・与求Ｙ４６０７一．１０ｒ０９９）线性范围为０２— ．ｇ６，９Ｘ０４５（＝．９８，．１４。２５进样精密度试验．
陈皮为芸香科植物橘（ｉｕｅｃｌａＢａｃ）Ｃｔｓｒｉａｌｎｏ及其栽培ｒｔｕｔ
变种的干燥成熟果皮，具有理气健脾，燥湿化痰等功效，于用
胸闷胀满，少吐泻，嗽痰多。橙皮苷为陈皮的有效活食咳
２４线性关系考察实验．
ｐｒｄｉｎｐｒｃｒｉｍｉｒｅｉｕａａ．ｅｉｎｉｅｉａｐｕｃｒｉｒｔｃｌｔｅＫｅｗｏｄｓ：＇ｐｒｄｉｐｒｃｒｕｃｔｉｒｔｃｌｔｅ；ｙｒｈｅｅｉｎ；ｅｉａｐｉｍｉｅｉｕａａＨＰＬＣｓｒ

橙皮苷定量分析实验报告

橙皮苷定量分析实验报告橙皮苷是一种常见的天然产物，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种活性作用。

为了准确地测定橙皮苷的含量，本实验采用了高效液相色谱仪（HPLC）进行定量分析。

实验步骤如下：1. 样品制备：首先，将橙皮样品研磨成细粉末，然后称取一定量的样品加入足够量的甲醇中。

使用超声波浸提30分钟，然后离心离心10分钟，取上层液供进一步分析。

2. 样品处理：将离心后得到的上层液使用0.45μm的微孔滤膜过滤，以去除不溶物和杂质。

3. HPLC分析条件设置：本实验采用C18色谱柱作为固定相，甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱。

流速为1.0 ml/min，柱温为30，检测波长为280 nm。

4. 建立外标法标定曲线：分别称取一定浓度的橙皮苷标准溶液，通过HPLC进行分析得到峰面积，并绘制峰面积-浓度曲线。

5. 样品分析：将样品和标准品按相同方法分别进行HPLC分析，根据标准曲线计算得到样品中橙皮苷的含量。

实验结果如下：经过HPLC分析，我们发现样品中存在一个特征峰，其保留时间与橙皮苷的保留时间相一致。

通过对标准品进行分析，建立了峰面积-浓度曲线，该曲线呈现良好的线性关系（R^2 > 0.99）。

利用该曲线对样品进行定量分析，我们得到了橙皮苷的含量为XX mg/g。

实验讨论：本实验利用HPLC技术对橙皮苷进行了定量分析，结果表明该方法简便、快速、准确。

然而，仍存在一定的局限性和改进空间。

首先，我们只对一种橙皮样品进行了分析，样品的来源和种类可能会对结果产生一定的影响。

因此，在进一步的研究中，可以选择更多样品进行比较分析，以得到更加准确的结果。

其次，虽然HPLC技术在定量分析中具有较高的灵敏度和精确度，但仍需要进一步提高方法的准确性和精密度。

例如，可以采用内部标准法来校正分析结果，或者增加样品处理步骤以去除潜在的干扰物质。

结论：本实验利用HPLC技术成功地对橙皮苷进行了定量分析，测得橙皮苷的含量为XX mg/g。

HPLC法测定中成药中橙皮苷的含量----外标一点法

四、实验步骤 1、色谱条件、 1）色谱柱：Hypersil ODS2, 250mmn×4.6mmID, 5µm ）色谱柱： ODS2 × 2）泵：Waters 515 pump ） 2）流动相：MeOH-H2O (43:57) ）流动相： 3）柱温：室温）柱温： 4）流速：1mL/min ）流速： 5）检测器：Waters 2487 Dual λ Absorbance Detector ）检测器： 6）检测波长：270nm ）检测波长： 7）进样量：10µL ）进样量： 8）理论塔板数：按橙皮苷计算不低于3000 ）理论塔板数：按橙皮苷计算不低于
A供/A标 = C供/C标 C供×D m
含量(%) 含量(%) =
× 100%
五、注意事项泵耐压：4000PSI 1、泵耐压：4000PSI 2、安装柱方向 3、不要开空泵 4、实验条件以及参数的选择
1）色谱柱（固定相）：首选；其次色谱柱（固定相）首选；流动相：流动相系统（互溶、澄清、首选）过滤、脱气、 2）流动相：流动相系统（互溶、澄清、首选）、过滤、脱气、使用缓冲盐溶液、含盐酸盐的流动相（盐溶液、含盐酸盐的流动相（×，腐蚀不锈钢）腐蚀不锈钢） 3）pH：弱酸弱碱的分离；大极性酸、碱的分离 pH：弱酸弱碱的分离；大极性酸、 4）测定波长的选择：λmax 测定波长的选择： 5）流速：流速： 6）温度：温度：
橙皮苷
英文名称：Hesperidine，Vitamin P 英文名称：Hesperidine，别名：橙皮甙、桔皮甙、陈皮甙、柑果甙、二氢黄酮甙、橙皮苷、别名：橙皮甙、桔皮甙、陈皮甙、柑果甙、二氢黄酮甙、橙皮苷、二氢黄酮苷分子式：分子量：610. 分子式：C28H34O15；分子量：610.6 成分来源：成分来源：柑橘类水果外观：外观：白色或淡黄色针粉末熔点：257-260℃ 熔点：257-260℃ 溶解性：难溶于水；几乎不溶于丙酮、氯仿，微溶于甲醇、热冰醋酸；溶解性：难溶于水；几乎不溶于丙酮、苯、氯仿，微溶于甲醇、热冰醋酸；可溶于甲酰胺、二甲酰胺，易溶于稀碱溶液来源。甲酰胺、二甲酰胺，易溶于稀碱溶液来源。药理作用：维持渗透压，增强毛细血管韧性，缩短出血时间，降低胆固醇等作用，药理作用：维持渗透压，增强毛细血管韧性，缩短出血时间，降低胆固醇等作用，在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗，在临床上用于心血管系统疾病的辅助治疗，可培植多种防止动脉硬化和心肌梗塞的药物，是成药“脉通”的主要原料之一。药物，是成药“脉通”的主要原料之一。

HPLC法测定陈皮中橙皮甙的含量

血清与上述其它种鹿鞭进行凝集反应,结果仍呈阴性反应,因而需分别制备抗马鹿、抗驯鹿等血清,才有可能鉴别出不同种的鹿鞭。

这也说明我们制备的抗血清种属特异性较强。

414　对于阴性反应者,为了证明是否为伪品,我们制备了常见伪品抗羊、牛血清,其与几种鹿鞭抗原凝集反应均呈阴性,而与羊、牛鞭抗原凝集反应分别呈阳性。

在对抗梅花鹿血清呈阴性反应的样品中,再与抗羊、牛血清反应,呈阳性者就可确证其为何种伪品。

因此,只要制备正品(梅花鹿、马鹿)、类似品(驯鹿、白唇鹿、驼鹿)及伪品(羊、牛)的抗血清,建立储备有多种抗体的血清库,采用免疫凝集试验方法,就能随时准确鉴别各种鹿鞭及伪品。

参考文献1陈代贤,门启鸣1鹿、牛鞭的形态解剖及商品特征比较鉴别1中国药事,1996,10(4):2602仲昭庆,卢守奇1鹿鞭的电泳鉴别1中药材,1997,20(7): 3393王建云,何广新,付　文,等1鹿鞭的微量DNA提取及序列鉴定1中国中药杂志,1997,22(10):5794马　悦,刘　辉主编1研究生免疫学教程1大连:大连出版社, 1998:2555杨廷彬主编1免疫学及免疫学检验1北京:人民卫生出版社, 1998:936陶义训主编1免疫学和免疫学检验1北京:人民卫生出版社, 1997:977龙振洲主编1医学免疫学1第2版1北京:人民出版社,1996: 2118丁培贤,贺天笙1生物免疫化学法检定虎、豹骨的研究1中国药学杂志,1989,24(8):457HP LC法测定陈皮中橙皮甙的含量崔丽华　管玉民　王　健(山东省药品检验所　济南　250012)摘要　采用HP LC法测定陈皮中橙皮甙的含量。

色谱柱为C18,流动相为乙腈-014%磷酸溶液(20∶80),检测波长286nm,方法简便,准确,重现性好,平均回收率分别为:98191%,RSD为1131%(n=6)。

关键词　陈皮　橙皮甙　高效液相色谱法Determination of H esperidin in Pericarpium Citri R eticulatae by HP LCCui Lihua,G uan Y umin and Wang Jiang(Shandong Provincial Institute for Drug C ontrol,Jinan,250012) ABSTRACT　The HP LC method is established for the determination of hesperidin in pericarpium citri reticulatae.The separation is conducted on column C18with a m obile phase of acetonitril-phasphoric acid s olution and detected at 286nm.The average recovery is98191%.This method is sim ple,rapid,accurate and reproducibility.KE Y WOR DS　pericarpium citri reticulatae;hesperidin;HP LC 陈皮为常用中药,具理气健脾,燥湿化痰等功效,临床上用于胸脘胀满,食少吐泻,咳嗽痰多等症。

橘叶药材质量标准研究

橘叶药材质量标准研究郝自新;汪玉萍;王和协;杨积慧;马鸣晓;程世云【摘要】目的:建立橘叶药材的质量标准,提高其质量控制水平.方法:根据中国药典2015年版四部相关方法,对橘叶药材进行性状描述、对粉末进行显微鉴别、水分、总灰分和醇溶性浸出物进行测定;TLC法对黄酮类成分进行薄层色谱鉴别;采用HPLC法测定橘叶中橙皮苷的含量,色谱条件:安捷伦C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20:80),流速:1.0 mL/min,检测波长:283 nm,柱温:30℃.结果:确定了橘叶的性状和橘叶粉末的显微特征;薄层色谱特征斑点清晰;橙皮苷在0.2462552~2.462552μg线性关系良好,线性回归方程为Y=1.925×106 X-99.718(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为100.07%(RSD=1.0%,n=6);11批橘叶药材的水分为9.2%~14.7%,总灰分为6.5%~10.1%,醇溶性浸出物为21.3%~31.6%,橙皮苷含量为1.71%~2.78%.建议规定橘叶药材的水分限度≤14.0%,总灰分限度≤10.0%,醇溶性浸出物限度≥22.0%,以干燥品计,橙皮苷的含量≥1.8%.结论:建立的橘叶的质量标准可用于橘叶药材的质量控制.【期刊名称】《安徽科技学院学报》【年(卷),期】2017(031)004【总页数】6页(P56-61)【关键词】橘叶;橙皮苷;质量标准;薄层色谱;高效液相色谱【作者】郝自新;汪玉萍;王和协;杨积慧;马鸣晓;程世云【作者单位】安庆市食品药品检验中心,安徽安庆 246001;安庆市食品药品检验中心,安徽安庆 246001;安庆市食品药品检验中心,安徽安庆 246001;安庆市食品药品检验中心,安徽安庆 246001;安庆市食品药品检验中心,安徽安庆 246001;安徽省食品药品检验研究院,安徽合肥 230051【正文语种】中文【中图分类】R917橘叶又名橘子叶，为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥叶。

HPLC法测定中成药中橙皮苷的含量----外标一点法

实验四
HPLC法测定中成药中橙皮苷的含量法测定中成药中橙皮苷的含量 ----外标一点法外标一点法
一、目的与要求 1、掌握高效液相色谱法测定中成药中橙皮苷含量的原理及操作方法。量的原理及操作方法。。熟悉高效液相色谱仪的使用及注意事项。 2、熟悉高效液相色谱仪的使用及注意事项。二、基本原理利用十八烷基键合相色谱柱，43%甲醇为流动相，利用十八烷基键合相色谱柱，43%甲醇为流动相，甲醇为流动相 UV270nm为检测波长为检测波长， UV270nm为检测波长，外标一点法测定中成药中橙皮苷的含量。橙皮苷的含量。
9.448 9.434
9319 4957
四、实验步骤
4、外标一点0g复方中含有多少克橙皮苷计算100g 保留两位有效数字）（保留两位有效数字）对照品： 0.016mg/mL 对照品：C标 = 0.016mg/mL 样品：样品： 0.3g 50mL
5、样品的处理 6、进样时取样量保存 7、色谱柱的保存
六、思考题 1、HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？ HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么为什么？为什么？ 2、HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外 HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，法测定中药制剂中某成分含量时标一点法或外标二点法？标一点法或外标二点法？ 3、简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时大简述GC、HPLC建立中药制剂有效成分含量测定方法时大 GC 系统适用性试验的各项参数及具体指标。系统适用性试验的各项参数及具体指标。
四、实验步骤
2、实验用溶液的配制
1）橙皮苷对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品1.6mg， 100mL量瓶中， 95%乙醇至刻度，摇匀，乙醇至刻度精密称取橙皮苷对照品1.6mg，置100mL量瓶中，加95%乙醇至刻度，摇匀， 1.6mg 量瓶中制成0.016mg/mL的溶液，作为对照品溶液。 0.016mg/mL 制成0.016mg/mL的溶液，作为对照品溶液。（C橙 = 0.016mg/mL ） 0.016mg/mL 2）供试品溶液的制备：供试品溶液的制备：溶液的制备精密称取中药复方0.3g置100mL量瓶中，加入50mL 95%乙醇，加塞称重，超 100mL量瓶中，加入50 mL量瓶中 50mL 95%乙醇，加塞称重，精密称取中药复方0 声提取15分钟后放置室温，再称重，并用甲醇补足减少的量，摇匀。声提取15分钟后，放置室温，再称重，并用甲醇补足减少的量，摇匀。用 15分钟后， 0.45μm 微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。 45μ 微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。

橘_橙_柚皮中橙皮苷和柚皮苷含量的测定

含量的分析 [ J ]1 植物生理学通讯 1 2007, 43 (5) : 9371
Com pare the con ten t of hesper id in and nar ing in in the hull of citrus re ticu la ta Blnco , c itrus si m en is( L 1) O sbeck and c itrus g rand is( L 1) O sbeck
(11绵阳师范学院天然产物研究所 ,四川绵阳 621000; 21 西南科技大学理学院 ,四川绵阳 621000 )
关键词 : HPLC;橘皮 ;橙皮 ;柚皮 ;橙皮苷 ;柚皮苷中图分类号 : O65717 文献标识码 : A
橘、橙、柚皮分别为芸香科植物橘 ( citrus reticu la ta B lnco) 、橙 ( citrus sim en is ( L1) O sbeck) 、柚 ( citrus g rand is ( L1) O sbeck)及其栽培变种的干燥成熟果皮。橘皮 (陈皮 )为历版药典收录的中药材 [1 ] ,而橙、柚皮资源的开发多年来被人们忽略 ,较多地重视其果实的利用 ,除极少部分作为中药材或提取果胶和香精油的原料外 ,在果实食用或加工后将占果总重量约 40% ～50%果皮渣弃去 ,从环境、经济和资源利用角度都不尽科学合理。橘、橙、柚皮中均含有橙皮苷 ( hesperidin)和柚皮苷 ( naringin) 2种生物活性成分 [2, 3] 。橙皮苷具有抗氧化 ,抗炎镇痛、免疫调节、抗肿瘤等作用 [4, 5 ] 。柚皮苷在降血脂、镇静、抗氧化、抗肿瘤、抗真菌、抗动脉粥样硬化等方面具有较强的生物活性 [5, 6 ] 。为了扩大药材资源 ,本实验采用 HPLC分别检测了橘、橙、柚皮样品中 2种活性成分 ,通过比较分析 ,为橙皮苷、橘皮苷活性成分提取原料的选择提供理论依据 ,为橘、橙、柚皮资源的充分利用提供参考实验依据。

高效液相色谱法测定陈皮中橙皮甙的含量

高效液相色谱法测定陈皮中橙皮甙的含量
唐志杰;韩希婉
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】1994(016)003
【摘要】采用反相高效液相法测定了陈皮中橙皮甙的含量。

橙皮甙用甲醇提取，
以对羟基苯甲酸乙酯为内标，采用ｕ－ＢｏｎｄａｐａｋＣ－１８柱，甲醇－水（５：６）为流动相，紫外检测器波长为２８４ｎｍ，平均回收率为９９．８７％。

测定方法简便、准确。

【总页数】2页(P43-44)
【作者】唐志杰;韩希婉
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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高效液相色谱法测定柑橘皮中新橙皮苷

高效液相色谱法测定柑橘皮中新橙皮苷徐旭耀;苏欣;汪秋安【摘要】提出了高效液相色谱法测定柑橘皮中新橙皮苷含量的方法。

样品用甲醇超声提取,定容至50mL。

以SinoChrom ODS-BP色谱柱（250mm×4.6mm,10μm）为分离柱,以甲醇-水（36＋64）溶液作为流动相,用紫外检测器在波长283nm处进行测定。

新橙皮苷质量浓度在0.005 3～0.32g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）为0.6mg.L-1。

方法的平均回收率为90.3%,相对标准偏差（n=6）为1.7%。

%HPLC was applied to the determination of neohesperidin in citrus peels.The Sample was ultrasonically extracted with methanol,and made up to 50 mL.SinoChrom ODS-BP（250 mm×4.6 mm,10 μm） column was used as stationary phase,a mixture of methanol and water mixed in the ratio of 36 to 64（by volume） was used as mobile phase;UV-detection at 283 nm was used in the determination.Linear relationship between values of peak area and mass concentration of neohesperidin was obtained in the range of 0.005 3-0.32 g·L-1,with limit of detection（3S/N）of 0.6 mg·L-1.Values of average recovery and RSD（n=6） found were 90.3% and 1.7% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)003【总页数】3页(P342-344)【关键词】高效液相色谱法;新橙皮苷;柑橘皮【作者】徐旭耀;苏欣;汪秋安【作者单位】湖南大学化学化工学院,长沙410082／湛江师范学院化学科学与技术学院,湛江524048;湛江师范学院化学科学与技术学院,湛江524048;湖南大学化学化工学院,长沙410082【正文语种】中文【中图分类】O652.63柑橘是重要的经济作物之一，在全世界的年产量达1亿多吨，国际年贸易额逾65亿美元［1］。

HPLC测定橘叶中橙皮苷的含量

HPLC测定橘叶中橙皮苷的含量
郭素萍;李庚寅
【期刊名称】《山西中医学院学报》
【年(卷),期】2007(8)4
【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定橘叶中橙皮苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-醋酸(36%)-水(38∶2∶60),检测波长为283 nm.结果:橙皮苷检测浓度在(0.05～
0.5)mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为
96.6%,RSD=1.9%(n=5).结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于橘叶的质量控制.【总页数】2页(P51-52)
【作者】郭素萍;李庚寅
【作者单位】山西省阳泉市药品检验所,山西,阳泉,045000;山西省阳泉市药品检验所,山西,阳泉,045000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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