HPLC测定橘叶中橙皮苷的含量

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HPLC同时测定橘红枇杷胶囊中橙皮苷、柚皮苷的含量

HPLC同时测定橘红枇杷胶囊中橙皮苷、柚皮苷的含量
橙Байду номын сангаас 苷
x 2 5 0 m m, 5 t x m) ; 流动相 : 乙腈 一 0 . 5 %磷酸溶液( 1 9 : 8 1 ) ; 流速 : 1 . 0 mL・ m i n ~; 柱温 : 3 0  ̄ C; 检测 波长 2 8 3 n m。结果
进样量在 0 . 2 3 6— 2 3 . 6 g 范 围内呈 良好线性关 系( r =1 . 0 0 0 0, n= 8 ) , 平均加样 回收率为 1 0 0 . 1 %, R S D为 3 . 3 %( n= 9 ) ;柚皮 苷进样量在 0 . 1 3 4—1 3 . 4 t x g 范 围内呈 良好线性关 系( r = 0 . 9 9 9 2 , n=8 ) , 平均加样 回收率 为 1 0 5 . 1 %, R S D为 3 . 2 %( n =9 ) 。结 论 该方法简便快速 , 结果准确 , 可作 为本 品质量控制方法 。 关键词 : 橘红枇杷胶囊 ; 橙皮苷 ; 柚皮苷 ; 液 相色谱 法
A b s t r a c t : Ob j e c t i v e T o e s t a b l i s h a n , HP L C me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f n e s p e r i d i n a n d h a i r n g i n i n o r a n g e l o q u a t c a p s u l e s . Me t h o d s
a v e r a g e r e c o v e r y w a s 1 0 0 . 1 % ,R S D w a s 3 . 3 % ( n= 9 ) . I n j e c t i o n v o l u m e o f n a r i n g i n i n 0 . 1 3 1 3 6 —1 3 . 1 3 6 t x g w a s l i n e a r w i t h i n t h e r a n g e( r = 0 . 9 9 9 2 , n: 8 ) . T h e a v e r a g e r e c o v e r y w a s 1 0 5 . 1 %. R S D w a s 3 . 2 % ( n= 9 ) . C o n c l u s i o n s T h e m e t h o d i s s i m p l e ,r a p i d ,

HPLC法测定陈皮中橙皮苷含量的不确定度评定

HPLC法测定陈皮中橙皮苷含量的不确定度评定

Uncertainty Evaluation for Determination of Hesperidin in Citri Reticulatae Pericarpium by HPLC
WANG De-sheng HUANG Yan-mei* YANG Guang1 LU Li-li SUN Chun-lei WANG Zhi-qiang (Bozhou city Product Quality Supervision and testing Institute,Bozhou Anhui 236800)
Abstract: [Objective] To establish a method for uncertainty analysis of hesperidin in citri reticulatae Pericarpium by HPLC.[Methods] Hesperidin in citri reticulatae Pericarpium was determined by HPLC,the sources of uncertainty for determination were analyzed and calculated and each component of uncertainty was evaluated.[Result] The combined uncertainty was finally obtained by synthesizing the uncertainties of various component variables:(3.16±0.177)%(k=2). [Conclusion] The sources of uncertainty were analyzed and reliable theoretical basis could be supplied for the effective control for the determination of hesperidin in Citri Reticulatae Pericarpium by this method. Keywords: Hesperidin ;HPLC;Citri Reticulatae Pericarpium;Uncertainty of measurement

HPLC法测定法在不同产地药材陈皮中橙皮苷含量测量中的运用

HPLC法测定法在不同产地药材陈皮中橙皮苷含量测量中的运用
范 围, 只要是满足线性关系方程即可) 。
2 . 5精 密 度 实验
法测 定陈皮 中橙 皮苷含量 测量具 有非常好 的效果 。为此本 文采用 H P L C 法, 对来 自于 6 种 不同产地 的陈皮 中的橙皮苷进行测定 。
1仪 器 与试 药
1 . 1仪 器
美 国, D i s c o v e r y , C 1 8色谱 柱 ( 4 . 6 m mx 2 5 0 m m, 5 ¨ m) , 美 国 Wa t e r 7 1 7 , 高 效液相色谱仪器 , 紫外检测器为, S P D — l O A v p , 美 国梅特勒一 托利多 , A L 2 0 4 , 分析天平 ( 精确度 , O . 0 0 0 1 g ) , 郑州宏朗 D Z K W— D 一 6 , 型 电热恒温水浴锅 , 济
精密量取橙皮苷对照 品溶液 2 O l , 连续进样 , 5次 , 按照 线性关系方程 计算峰面积 , R S D = 0 . 3 9 %, 表 明仪器 的精密度 良好 。 2 . 6稳定性实验 精密量取供试品溶液 2 O ,在色谱条件下 ,在 , 0 h 、 1 h 、 2 h 、 4 h 、 6 h 、 8 h 、 1 2 h , 内各进样 , 1 , 次测定峰面积 , 峰面 积, R S D = I . 1 8 %, 表 明供试 品溶液在 , 1 2 h , 内稳定性较好 。 2 . 7重 复 性 实 验 精密称取 同一产地 陈皮药材粗粉 , 5 , 份, 按照供试 品溶液 的配 鬣方法 制 备供 品溶液 ,按 照色谱 条件 下进 行含量 测定 ,橙 皮苷 的平 均含 量为 4 . 2 8 %, R S D = 2 . 1 5 %, 表 明测定方法 的重复性较好 。 2 . 8加样回收率实验 精 密量取 , 1 . 0 /  ̄ 1 、 1 . 0 / , d 、 1 . 5 p , 1 、 1 . 5 p , 1 、 2 . 0 w l 、 2 . O l z l ,橙 皮苷对 照 品溶液 ( 含量约为 , 5 . 2 3 7 mg / ) , 置于, 1 0 p , 1 , 容量瓶 中, 取, 6 , 份 已知含量的供试 品 溶 液加入 不同浓度容 量瓶 中溶解 ,采用 甲醇溶 液稀释 至刻度 ,分 别取 , 2 0 . O , 注入高效液相色谱仪器 中, 按照色谱条件测 定橙皮苷峰 面积 , 计算 平均回收率为 9 8 . 7 %。

高效液相色谱法测定中药陈皮中橙皮苷的含量

高效液相色谱法测定中药陈皮中橙皮苷的含量
i n t h e d e t e m i r n a t i o n o f h e s p e r i d i n i n c i t r u s r e t i c u l a t a o f C h i n e s e Ci t r u s h e s p e r i d i n i s s i mp l e , r a p i d , a c c u r a t e , r e p r o d u c i b l e , a n d s t a b i l i t y , a n d i t i s a n e f e c t i v e me t h o d o f Ci t r u s De t e r mi n a t i o n o f h e s p e r i d i n .
2 8 3 n m 。结果 :橙皮 苷 回归方程 为:Y = 3 . 6 1 3 4×1 0 6 X + 3 . 6 1 3 0 ×1 0 ,橙 皮苷 在 4 2 . 8 4 “g / m l ~4 2 8 4“g / m l范 围 内线性 关 系 良好 ( r = O . 9 9 9 7 ) ,平均回收率为 9 9 . 4 0 %( n = 6 ,R S D = 2 . 3 9 % o结论 :高效液相 色谱 法测定 中药陈皮 中有效成分橙皮苷含量 ,方 法简单 、
要 】目的: 探 讨中药陈皮 中有 效成分橙皮苷的 高效液相 色谱测定法 。 方法: 采用高效液相 色谱 法, 色谱柱 : 安捷伦 Z O R B A X
s B — C 1 8( 2 5 0 m m× 4 . 6 m m ,5 m ) ,流动相 : 甲醇:0 . 2 %三 氟 乙酸溶 液 ( 7 0 : 3 0 ,v / v ) ,进样 量为 2 0 1 ,温度 2 5 ℃, 检 测波长为

高效液相色谱法测定橘核中橙皮苷的含量

高效液相色谱法测定橘核中橙皮苷的含量

高效液相色谱法测定橘核中橙皮苷的含量【摘要】目的建立橘核中橙皮苷含量的测定方法,为橘核的质量评价与控制提供科学依据。

方法采用HPLC法进行测定。

色谱柱:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-36%(体积分数)乙酸-水(体积比38∶2∶60);流速:1.0 mL・min-1;检测波长:285 nm;柱温:25 ℃。

结果橙皮苷在0.103~2.060 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为95.87%(n=6),RSD=2.46%,3批橘核中橙皮苷含量介于0.1~0.2 mg・g-1之间。

结论该方法简便、准确,可作为橘核中橙皮苷的定量分析和质量控制方法。

【关键词】橘核;橙皮苷;含量测定;质量控制;高效液相色谱法Abstract:ObjectiveTo establish a HPLC method for the determination of hesperidin in semens of Citri Reticulatae.Methods HPLC was performed on Kromasil-C18 column (250 mm×4.6 mm,5 μm) at 25 ℃ with the mobile phase of methanol-36% acetic acid-water (38∶2∶60) at a flow rate of 1.0 mL・min-1,and the detection wavelength was set at 285 nm.Results The linearity of hesperidin was good in the range of 0��103-2.060 μg,r=0.999 9,and its average recovery rate was 95.87% (n=6),RSD=2.46%.The content of hesperidin in 3 samples was between 0.1 mg・g-1 and 0.2 mg・g-1.Conclusion This method is simple,accurate and suitable for the quantitative determination of hesperidin in Semen Citri Reticulatae.Key words:Semen Citri Reticulatae;hesperidin;content determination;quality control; HPLC橘核[1]为芸香科植物橘Citrus reticuluta Blanco及其栽培变种的种子,其味苦,平。

HPLC法测定橘红片中橙皮苷和柚皮苷的含量

HPLC法测定橘红片中橙皮苷和柚皮苷的含量

HPLC法测定橘红片中橙皮苷和柚皮苷的含量张瑞【摘要】目的建立用高效液相色谱法测定橙皮苷和柚皮苷含量的方法,控制橘红片中化橘红和陈皮的含量.方法采用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-水-醋酸(35:61:4),检测波长为283 nm,流速为1 mL·min-1.结果橙皮苷在0.1~1 μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系Y=2 177.7X+4.868(r=0.999 9),平均回收率为100.1%,RSD为1.8%(n=7).柚皮苷在0.03~0.35 μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系Y=1 681.2X-2.767 4(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为1.3%(n=7).结论该方法快速、准确、重复性好,可用于测定橘红片中橙皮苷和柚皮苷的含量.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2013(017)003【总页数】2页(P401-402)【关键词】高效液相色谱法;橘红片;橙皮苷;柚皮苷;含量测定【作者】张瑞【作者单位】安徽省马鞍山市食品药品检验所,安徽,马鞍山,243000【正文语种】中文橘红片具有清肺、化痰、止咳的功效。

多用于咳嗽痰多,痰不易出,胸闷口干等症,是橘红方系列中的剂型之一(橘红胶囊,橘红颗粒,橘红丸,橘红片)。

现已纳入基本药物目录中,处方中有化橘红、陈皮、半夏等15味药材,其中化橘红和陈皮为方中的主药,橘红系列其他制剂中均收入含量测定方法控制化橘红(柚皮苷)或陈皮(橙皮苷)的量[1],但是唯独橘红片到目前为止是部颁标准,没有含量测定项。

本文通过建立对橙皮苷和柚皮苷的含量测定方法来控制基本药物橘红片的质量,通过高效液相色谱法能同时测定两个组分的含量,本方法快速、准确,重复性好,可用于橘红片的质量控制。

1 仪器与试药Agilent1200自动进样高效液相色谱仪(美国安捷伦);SB3200型超声波清洗器(上海必能超声有限公司);NewClassicMS电子天平(梅特勒0.01 mg);橙皮苷对照品(110721-201014供含量测定用,含量以95.1%计,使用前无需处理,中国药品生物制品检定所提供);柚皮苷对照品(110722-201111供含量测定用,含量以93.2%计,使用前无需处理,中国药品生物制品检定所提供);所用甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。

高效液相色谱法测定橘核中橙皮苷的含量

高效液相色谱法测定橘核中橙皮苷的含量

高效液相色谱法测定橘核中橙皮苷的含量汪金玉;陈康;徐小飞;张淑芬【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2010(26)5【摘要】目的建立橘核中橙皮苷含量的测定方法,为橘核的质量评价与控制提供科学依据.方法采用HPLC法进行测定.色谱柱:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-36%(体积分数)乙酸-水(体积比38∶2∶60);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:285 nm;柱温: 25 ℃.结果橙皮苷在0.103~2.060 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为95.87%(n=6),RSD=2.46%,3批橘核中橙皮苷含量介于0.1~0.2 mg·g-1之间.结论该方法简便、准确,可作为橘核中橙皮苷的定量分析和质量控制方法.【总页数】3页(P501-503)【作者】汪金玉;陈康;徐小飞;张淑芬【作者单位】广州中医药大学,中药学院,广东,广州,510006;广州中医药大学,中药学院,广东,广州,510006;广州中医药大学,中药学院,广东,广州,510006;广州中医药大学,中药学院,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定武力拔寒散中橙皮苷的含量 [J], 赵磊;孙艳涛;张晗;马琳琳;于浪天2.高效液相色谱法测定橙皮苷磷脂复合物中橙皮苷含量 [J], 张卿;管海燕;金竹;卢来春3.高效液相色谱法测定和胃畅中颗粒中橙皮苷的含量 [J], 熊震球;廖树伟4.高效液相色谱法测定去滞散中柚皮苷和新橙皮苷的含量 [J], 张景艳;张宏;王磊;李建喜5.高效液相色谱法测定苏佛顺气颗粒中橙皮苷含量 [J], 彭艺飞;李佳霖因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

HPLC法测定陈皮中橙皮苷含量

HPLC法测定陈皮中橙皮苷含量
a e a e r c v r s9 . % . n D w s 1 2 。 n l so T e meh d i smp e ,ei b ea d s i be fr d tr n t n o e — v r g e o e y wa 9 1 1 a d RS a . % Co cu i n h t o s i l r l l n u t l o ee mi ai f s a a o h
取 2 1对照 品储备液 ( 。 0 。 0 2 0g・
L ) . 2 0、. 、。 、. l分别置 于 2 I 10、. 4 05 0 7 0m , 0m 容量 瓶 中, 用 流动相稀释到刻 度 , 匀 , 摇 分别取 上述 溶液 各 2 l 样 , 0 进 测
定浓度 ( L ) 峰面积 之 间的关 系 , 得 回归 方程 : : g・ 与 求 Y 4 6 07 一 . 10 r 0 9 9 ) 线 性 范 围为 02— . g 6 ,9 X 04 5 ( = .9 8 , . 14 。 25 进样精密度试验 .
陈皮为芸香 科植 物橘 ( iu ecl aBa c ) Ct sr i a lno 及其栽 培 r tu t
变种的干燥成熟果皮 , 具有 理气健脾 , 燥湿 化痰等功 效 , 于 用
胸 闷胀 满 , 少 吐 泻 , 嗽 痰 多 。橙 皮 苷 为 陈 皮 的 有 效 活 食 咳
2 4 线性 关系考察 实验 .
p rdi n p rc r i m ir ei u aa . e i n i e ia p u crirtc lt e K e wo ds: ' p rdi p rc r u ctir tc l te; y r he e i n; e ia pim i eiu aa HPLC s r
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醇 1m L使溶 解 ,作 为供 试 品 溶 液 。另取 当归对 照药 材 0 , . g加 5 乙 醚 2 L 0m .超 声处 理 1 i 0 mn滤 过. 蒸至 近干. 乙醇 1m 滤液 加 L使 溶解 , 对照药材溶 液 。 作为 吸取 上 述 2 溶 液各 5L , 别点 于 同 种 L 分 L 硅 胶 G薄层 板上 ,以石 油醚 一
取本 品 2 , 浓 氨水调 至碱 性 , 乙醚振 摇提 取 3 0mL 加 用 次, 每次 1 , 0mL 合并 乙醚液 , 蒸干 , 渣加 甲醇 1mL使 溶 残
取本 品 2 , 乙醚 2 0mL 加 0mL 振摇 , 乙醚 层 , 至近 干 , 乙 取 蒸 加
解 , 为供 试 品溶 液 。另取 延 胡 索 对 照 药材 1g加 甲醇 作 , 5 , 声处 理 3 n 滤过 , 液蒸 干 , 0mL 超 0mi, 滤 残渣 加水 1 L 0m 使溶解 。 自加 浓氨水 调至 碱性 开始 , 同供试 品溶 液制备 法 制成对 照药材溶 液 。 按照 薄层 色谱试 验法 _, l吸取上 述 2 _ 种 溶液各 5 L, L分别点于 同一硅胶 G薄层板上 , L 以甲苯—丙 酮 (:) 92 为展 开剂 , 氨蒸 汽预 饱 和 的展开 缸 内 , 置 展开 , 出 , 取 晾干 , 以改 良碘化铋 钾试液 。供试品 色谱 中, 喷 在与对 照药 材 色谱 相应 的位置上显相 同 的橙 红色斑点 。见图 3 。
3 讨 论
图4 当归薄层色谱目
经药材空 白对照试 验证 明, 以上薄层鉴别方法无干扰 屙 I强 , 中 1 味药已鉴别出 4 , 生 处方 0 味 基本能控制其质量 。 后应在此基础上建立含量测定方法 ,以逐步提高该制剂 自 量标准 , 为保证制剂质量提供依据 。
参 考 文 献 1 23 、、为三批供试品 1、, 为三批供试品 23 4延胡索对照药材
4赤芍对照药材
5 阴性样品 图 2 赤芍薄层色谱图
5阴性样品 图3 延胡索薄层色谱图
[ ] 药典委 员会. 1国家 中华人民共和国药典 ( 一部 )M]北京 : [ . 化 业出版社,0 5 20. [] 2 匡海学. 中药化学 [ . : M] 北京 中国中医药出版 社,0 3:. 20 1

乙酸 乙酯 ( :) 41为展 开剂 , 开 . 展 取
出 , 干 , 紫外灯 ( 6 m) 检 晾 置 3 5n 下
1 23 、,为三批供试品 4当归对照药材 5阴性样品
视。 供试 品色谱 中 , 与对照 药材 在 色谱相 应 的位置上 显相 同 的亮 蓝
色荧光 斑点 。见 图 4 。
献报道 , 橘叶 中含碳水 化合物 、 挥发油 、 黄酮类 化合物 等 , 其 中黄酮类化合物含量最高 , 为橙皮苷 l 为此 , 主要 2 。 研究采用 高效液相色谱法 对橘叶 的主要成 分之一橙 皮苷进行 含量测
定, 为药材质量评价提供依据 。
1 实 验 材 料
郭素萍 , 主管药师 , 女, 从事中药材及药品检验工作 收稿 日期 :0 7 O — 9 2 0 一 1 1
(. m 46 m×2 0m 5 m) 5 m, , 流动相 为甲醇一 醋酸(6 一 水(8: 6 )检测波长为 23n 3 %) 3 2: 0 , 8 mo结果 : 皮苷检测浓度在 橙
(15 .) / L范围内线性关 系良好 (= . 95 , 00 ~05 mg m rO9 )平均加 样回收率为 9 .%,s : .%(= ) 9 66 R D 1 n 5 。结论 : 9 本方法简便 、 灵
( 文责 编 : 文 本 张
HL P C测定橘叶中橙皮苷的含量
郭素萍, 李庚 寅 ( 山西省 阳泉市药品检验所, 山西 阳泉 0 5 0 ) 4 0 0 摘要 目的 : 建立 高效液相 色谱 法测定橘 叶 中橙皮苷 含量的 方法。方 法 : 用高效液相 色谱 法 , 采 色谱 柱为 k maiC。 m s l
高 效 液 相 色 谱 仪 为 S I sr sI u p泵 S IMc S-el Vp m e S 50 D T C O 0 一 E E T R单 元 液 相 色谱 仪 ;C 3 0 P 一 00系 统 检测 1
培变种 的干燥叶 , 具有疏 肝 , 行气 , 痰 , 化 消肿之功效 。 ]据文
维普资讯
中药 制剂 工程 与技术
● … … … … … … … … … … 一 一
蝴 ≯
2 0 年 0 7
ห้องสมุดไป่ตู้
詹I阮学 I 爹
第 8卷 第 4
的位置 上显相 同的蓝紫色斑 点 。见 图 2 。
23 延 胡 索 的 鉴 别 .
2 . 当 归 的 鉴 别 4
T 一00 L9 0 色谱 工作 站 ; 超声 处理 器 (C 30 )甲醇 为 匡 L 一 5A ; 色谱 纯溶剂 , 天津市永 大化学试 剂开发 中心出产 ; 乙酸
产分 析纯试剂 ;水为实验室专 用纯水机 X D 1一 Y 一 0 H处
纯水 ;橙皮 苷对 照 品 由中国生 物制 品检 验所 提供 ,批 。 10 2 — 0 5 2 橘 叶 8批 , 17 12 0 1 ; 由中药材 市场 购买 , 由山 均 药 品检验所 中药室主任和建 国鉴定 。
敏 、 确 , 用 于橘 叶的 质 量控 制 。 准 可
关键词
高效液相 色谱法 ; 橘叶 ; 橙皮苷 ; 含量测定
文 献标 识 码 : A 文 章编 号 :6 1 0 5 (0 70 — 0 10 17 — 2 82 0 )4 0 5 — 2
中图 分 类 号 : 241 R 8.
橘 叶为芸香科植物橘 ( iM rt MaⅡB ac ) Ct c e c l r i t l o 及其栽 n
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