纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能的测试实验报告
纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试汇编
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学教育年级、班级课程名称综合化学实验课件密码实验类型□验证□设计□综合实验时间 2016 年 4 月 19 日实验指导老师老师实验评分纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试一、前言1.实验目的(1)了解纳米二氧化钛染料敏化太阳能电池的组成、工作原理及性能特点；(2)掌握实合成纳米二氧化钛溶胶、组装成电池的方法与原理；(3)学会评价电池性能的方法。
2.实验意义随着地球上矿物能源日趋枯竭及环境问题的出现，人们不断寻求新能源。
太阳能作为一种可再生能源，具有其它能源所不可比拟的优点) 它取之不尽，用之不竭，而且分布广泛，价格低廉，使用安全，不会对环境构成任何污染) 将太阳能转换为电能是利用太阳能的一种重要形式) 在过去的十几年中，利用半导体光电化学电池替代常规固态光伏半导体太阳能电池来完成太阳能转换的潜在经济价值日益显现) 在众多的半导体材料中，TiO2以其独有的低廉、稳定的特点得到广泛的应用)辐射到地球表面的太阳光中，紫外光占4%，可见光占43%，N型半导体TiO2的带隙为3.2eV，吸收位于紫外区，对可见光的吸收较弱，为了增加对太阳光的利用率，人们把染料吸附在TiO2表面，借助染料对可见光的敏感效应，增加了整个染料敏化太阳能电池对太阳光的吸收率，由此构造了染料敏化太阳能电池-DSSC（dye-sensitized solar cell）电池。
3.文献综述与总结我国在染料敏化纳TiO2太阳能电池的研究中也取得了不少阶段性的成果。
2004年10月中国科学院等离子体物理研究所承担的大面积染料敏化纳米TIO:薄膜太阳电池研究项目取得了重大的突破性进展，建成了500W规模的小型示范电站，光电转化效率可以达到5%[1]。
2005年，孟庆波与陈立泉等合作，合成了一种新型的具有单碘离子输运特性的有机合成化合物固态电解质，研制的固态复合电解质纳米晶染料敏化太阳电池的光电转化效率达到了5.48%。
纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能的测试实验报告
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学(师范) 班级12化教五班课程名称化学综合实验实验项目纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试实验类型□验证□设计□综合实验时间2016 年 4 月21 日实验指导老师李红老师实验评分纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试一、前言1．实验目的(1)了解纳米二氧化钛染料敏化太阳能电池的组成、工作原理及性能特点。
(2)掌握实合成纳米二氧化钛溶胶、组装成电池的方法与原理。
(3)学会评价电池性能的方法。
2．实验意义能源问题是制约目前世界经济发展的首要问题，太阳能作为一种取之不尽用之不竭无污染洁净的天然绿色能源而成为最有希望的能源之一。
目前研究和应用最广泛的太阳能电池主要是硅系太阳能电池。
但硅系电池原料成本高、生产工艺复杂、效率提高潜力有限（其光电转换效率的理论极限值为30%），限制了其民用化，急需开发低成本的太阳能电池。
1991 年，Gratzal等[1]将纳米多孔TiO2薄膜应用于一种新型的,基于光电化学过程的太阳电池-染料敏化纳米薄膜电池中，光电转换效率达到7.1%-7.9%，引起了世人的广泛关注。
随后，该小组[2]开发了光电能量转换效率达10-11%的DSSC，其光电流密度大于12 mA/cm2，。
目前，染料敏化纳米二氧化钛太阳能电池的光电转换效率已达到了11.18%。
染料敏化纳米二氧化钛太阳能电池在世界范围内已经成为了研究的热点。
DSSC与传统的太阳电池相比有以下一些优势：(1) 寿命长：使用寿命可达15-20年；(2) 结构简单、易于制造，生产工艺简单，易于大规模工业化生产；(3) 制备电池耗能较少，能源回收周期短；(4) 生产成本较低，仅为硅太阳能电池的1/5～1/10，预计每蜂瓦的电池的成本在10元以内。
(5) 生产过程中无毒无污染；3．文献综述与总结蓝鼎等[3]采用溶胶2凝胶、浆体涂敷、磁控溅射等方法制备了二氧化钛单层以及多层膜。
结果表明：以磁控溅射薄膜为基底制备的复合膜太阳电池性能一般优于溶胶-凝胶薄膜为基底制备的复合膜太阳电池性能，利用单层纳米粉可以实现效率较高的太阳电池。
纳米二氧化钛的制备及性质实验
南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4 实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。
2、经研磨，得到白色细粉末状固体。
称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。
3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。
2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。
静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。
剩余原液取样保存编号。
纳米TiO2的实验报告
纳米TiO2的制备及其催化性能的测定实验报告院系：化学化工学院一、实验目的1.了解纳米TiO2的基本性质；2.充分了解纳米TiO2的制备方法；3.学会用溶胶凝胶法制备纳米TiO2；4.知道纳米TiO2的实际应用；5.在实验中充分了解其应用价值；6.了解纳米TiO2光催化的机理，以及其光催化在实际中的应用。
二、实验原理（1）纳米TiO2的制备原理胶体（colloid）是一种分散相粒径很小的分散体系，分散相粒子的重力可以忽略，粒子之间的相互作用主要是短程作用力。
溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～1000nm之间。
凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。
钛酸四丁脂在酸性条件下，水解产物为含钛离子溶胶Ti（O-C4H9）4+4H2O→Ti（OH）4+4C4H9OH含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团，最后形成稳定凝胶Ti（OH）4+ Ti（O-C4H9）4→2TiO2+4C4H9OHTi（OH）4+ Ti（OH）4→TiO2+4H2O（2）纳米TiO2的光催化原理①当能量大于3.0——3.2eV禁带宽度的光照射TiO2时，光激发电子跃迁到导带，形成导带电子，同时在价带留下空穴。
由于半导体能带的不连续性，电子和空穴的寿命较长，它们能够在电场作用下或通过扩散的方式运动，与吸附在半导体催化剂粒子表面上的物质发生氧化还原反应，或者被表面晶格缺陷俘获。
空穴和电子在催化剂粒子内部或表面也可能直接复合。
Ishibashi和Fujishima(2000)等通过测定反应过程中HO·和空穴的量子产率来推测它们在反应中所起的作用，结果发现空穴是光催化反应的主要物质。
②对于染料类化合物，还存在由可见光激发而降解的途径：在可见光的照射下，染料化合物吸收光子形成激发单重态(1dye*)或激发三重态(3dye*)，激发态的染料分子能够向TiO2导带注入一个电子而自身生成正碳自由基。
二氧化钛实验报告
二氧化钛的制备及其光催化活性的评价一、实验目的1、了解二氧化钛纳米颗粒的性质2、掌握TiO2的制备工艺及学习TiO2的活性检验方法3、培养自己设计实验分析实验结果的能力二、实验原理本实验纳米Ti02的合成是以钛醇盐Ti(OR)4(IP—C2H5，一C3H7，C4H9)为原料，其原理是：钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液，以保证钛醇盐的水解反应在分子均匀的水平上进行，由于钛醇盐在水中的溶解度不大，一般选用小分子醇(乙醇、丙醇、丁醇等)作为溶剂；钛醇盐与水发生水解反应，同时发生失水和失醇缩聚反应，生成物聚集形成溶胶；经陈化，溶胶形成三维网络而形成凝胶；干燥凝胶以除去残余水分、有机基团和有机溶剂，得到干凝胶；干凝胶研磨后煅烧，除去化学吸附的羟基和烷基团，以及物理吸附的有机溶剂和水，得到纳米Ti02粉体。
TiO2溶胶凝胶法的制备主要包括2个部分：水解缩合、凝结。
缩合是将溶质分子或离子缩合为大分子聚合物即胶粒的过程。
这些胶粒分散在介质中称为溶胶。
在一定条件下胶粒聚集、合并并转化成湿凝胶称为凝结。
在sol-gel过程中钛酸丁酯的水解——缩聚反应速度极快，会立即生成沉淀，影响TiO2的细化。
我们可以通过加入水解抑制剂、配置滴加液，并控制滴加速度等方法来抑制沉淀的产生，从而形成均匀稳定的溶胶。
在以乙醇为溶剂、钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反应，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的。
水解产物为含钛离子溶胶：Ti（O-C4H9）4+4H2O==Ti（OH）4+4C4H9OHTi(OH)4+Ti(O-C4H9)4==2TiO2+4C4H9OHTi(OH)4+ Ti(OH)4==2TiO2 +4H2O根据Ti02能降解有机物的性质，二氧化钛催化亚甲基蓝降解，其降解速度与二氧化钛活性有关，可以通过测量单位时间内被降解的有机物浓度降低量来确定Ti02的活性，而有机物的浓度可以用分光光度计测的。
三、仪器与试剂试剂：钛酸丁酯（化学纯）、无水乙醇（分析纯）、95%乙醇（分析纯）、冰醋酸（化学纯）仪器：烧杯（250ml）、锥形瓶（250ml）、量筒（10ml、50ml）、电子天平、玻璃棒、磁力搅拌器、胶头滴管、水浴恒温箱、烘箱、坩埚、马弗炉、量杯、研砵、鼓泡机、太阳光模拟器、紫外光灯、分光光度计；四、实验步骤1 样品的制备(1) 取10 mL的钛酸丁酯加入到盛有35mL无水乙醇的小烧杯中，用磁力搅拌器搅拌10min，得到溶液A；(2) 将4mL冰醋酸和10ml去离子水加到35mL的无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入1—2滴盐酸，调节PH使其为2~3。
纳米二氧化钛的制备及其光催化活性测试
纳米二氧化钛的制备及其光催化活性测试一、实验目的：① 了解纳米二氧化钛的粒性和物性。
② 研究二氧化钛光催化降解甲基橙和亚甲基蓝水溶液的过程和性质。
③ 了解光催化剂的一种评价方法。
二、实验原理：本实验采用金属醇盐水解法制备纳米二氧化钛，反应方程式有Ti(O-C 4H 9)4+4H 2OTi(OH)44C 4H 9OH+Ti(OH)4+Ti(O-C 4H 9)42TiO 2+4C 4H 9OH Ti(OH)4Ti(OH)4+2TiO 24H 2O+三、仪器及试剂试剂：钛酸正四丁脂，无水乙醇，盐酸，去离子水仪器：电热炉、恒温水浴箱、50mL 量筒和10 mL 量筒各一个、烧杯(100 mL)两个、玻璃棒、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、PH 试纸。
四、实验步骤① 纳米TiO2的制备观察水解① 配置甲基橙溶液称取一定量甲基橙，加水溶解，移入250ml 容量瓶，定容。
② 光催化活性测试200ml 烧杯 加100ml 去离子水 500ml 烧杯 200ml 无水乙醇，10ml 钛酸四丁酯混合离心分离 一份500℃1h一份300℃1h一份常温1h计算降解率测吸光度离心取上清液取样每隔日光灯照射超声波分散份甲基橙不同温度分别加入−→−−→−−→−−→−−→−−−−−−−−→−10min 15min 42iO 0.15g T五、数据记录及处理 温度 光+100℃光+300℃TiO 2光+500℃TiO 2不加TiO2+光照暗+300℃ TiO 20min 0.678 0.678 0.678 0.678 1.034 10min 0.681 0.578 0.711 0.809 0.832 20min 0.680 0.348 0.449 0.929 30min 0.680 0.216 0.331对数据作图如下由以上得：500度光催化前 甲基橙溶液A=0.678 光催化30分钟后 甲基橙溶液A=0.331甲基橙的光降解率 W%=（0.678-0.331）/0.678×100%=51.2% 300度光催化前 甲基橙溶液A=0.678光催化30分钟后甲基橙溶液A=0.216甲基橙的光降解率W%=（0.678-0.216）/0.678×100%=68.1%100度光催化前后无大变化，降解率W%=0 无催化活性六、结果讨论①300度光催化活性最好，500度次之，100度几乎无光催化活性。
二氧化钛电池实验报告
华南师范大学实验报告学生姓名吴健华学号专业化学(师范) 班级10化学五班课程名称化学综合实验实验类型：□验证□设计√综合实验时间2014 年 3 月27 日指导老师李红老师预习码：58928 实验评分纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试一、前言1.1.实验目的(1)了解纳米二氧化钛染料敏化太阳能电池的组成、工作原理及性能特点。
(2)掌握实合成纳米二氧化钛溶胶、组装成电池的方法与原理。
(3)学会评价电池性能的方法。
1.2.文献综述与总结太阳能是地球上唯一外来的永不枯竭的能源。
随着地球矿物能源日趋枯竭及环境问题的出现，结合我国作为世界上能源消费增长最快的国家和我国的SO2、NO x、CO2排放大国的实际，太阳能电池的开发成为科学家的重要课题。
目前市场上硅半导体太阳能电池占绝对优势，其能隙（1.2eV）正好处于太阳能的光谱吸收区内，光电转化效率较高，单晶硅太阳能电池可高达24%；无机半导体电池，如新型CdTe电池的光电转化效率达到10%，市场份额在1%左右。
1991年Gratzel等制备了TiO2纳米多孔膜半导体电极，把多吡啶钌配合物吸附在多孔膜上，制作成染料敏化纳米晶TiO2太阳能电池（DSSC），目前其光电转换效率大于10%（模拟太阳光），开路电压约720mV，光电流密度大于20mA/cm2，寿命高达15-20年，制造成本仅为硅太阳能电池的1/5~1/10。
中科院等离子物理研究所的戴松元等将其扩大到500W的小型示范电站，正接受耐久性测试。
DSSC具有永久性、清洁性和灵活性三大优点。
它可以一次投资多次长期使用，无环境污染，更适用于大大小小的电站机组。
然而目前太阳能电池电价较高，因此目前在地面上暂不能广泛使用。
研究工作者们也发现DSSC的实用化还存在着一些问题:(l)液态电解质容易导致TiO2表面上染料的脱落，从而影响电池的稳定性；(2)液态电解质中的溶剂易挥发，可能会与染料作用导致染料发生光而影响电池的稳定性；(3)液态电解质中的溶剂易挥发，可能会与染料作用导致染料发生光降解；(4)密封困难，且电解质可能与密封剂反应，容易漏液，从而导致电池寿命大大下降；(5)液态电解质本身不稳定，易发生化学变化，从而使太阳能电池失效；(6)电解质中的氧化还原电对在高强度光照下不稳定。
纳米二氧化钛的制备及性质实验
纳⽶⼆氧化钛的制备及性质实验纳⽶⼆氧化钛的制备及性质实验⼀、实验⽬的1、了解TiO2纳⽶材料制备的⽅法。
2、掌握⽤溶胶-凝胶法制备TiO2纳⽶材料的原理和过程。
3、掌握纳⽶材料的标准⼿段和分析⽅法。
⼆、实验背景实验前⼀个星期，本⼈通过查阅相关资料及⽂献了解到，纳⽶粉体是指颗粒粒径介于1～100 nm之间的粒⼦，由于颗粒尺⼨的微细化，使得纳⽶粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相⽐，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等⽅⾯表现出奇异的性能。
纳⽶TiO2粉体是⼀种重要的⽆机功能材料，纳⽶TiO2粉体⽆毒，氧化能⼒强，是优良的光催化剂、传感器的⽓敏元件、催化剂载体或吸附剂，也是功能陶瓷、⾼级涂料的重要原料，热稳定性好且原材料⼴泛易得，它有三种晶型:板钛矿、锐钛型和⾦红⽯型。
在多相光催化体系中，由于纳⽶⼆氧化钛粉体与污染物有更⼤的接触⾯积，体系中⼆氧化钛表现出更⾼的光催化活性。
⼆氧化钛纳⽶材料的制备⽅法分为：物理法和化学法。
物理法是最早采⽤的纳⽶材料制备⽅法，其⽅法采⽤⾼能消耗的⽅式，“强制”材料“细化”得到纳⽶材料。
且常⽤有构筑法（⽓相沉积法等）和粉碎法（⾼能球磨法等）。
物理法制备纳⽶材料的优点是产品纯度⾼，缺点是产量低、设备投⼊⼤。
⽽化学法采⽤化学合成的⽅法，合成制备纳⽶材料。
例如，沉淀法、化学⽓相凝聚法、⽔热法、溶胶-凝胶法、热解法和还原法等。
TiO2纳⽶材料的制备⽅法分为：⽓相法、液相法和固相法[1]。
⽬前制备TiO2纳⽶材料应⽤最⼴泛的⽅法是各种前驱体的液相合成法，这种⽅法优点是：原料来源⼴泛、成本较低、设备简单、便于⼤规模⽣产，但是产品的均匀性差，在⼲燥和煅烧过程中易发⽣团聚。
当前实际中应⽤最普遍的液相制备法主要有：液相沉淀法、溶胶-凝胶法、⽔热法和⽔解法。
本次实验将使⽤溶胶-凝胶法。
三、实验原理（1）纳⽶TiO2的制备溶胶-凝胶法胶体是⼀种分散相粒径很⼩的分散体系，分散相粒⼦的重⼒可以忽略，粒⼦之间的相互作⽤主要是短程作⽤⼒。
纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能的测试实验报告汇编
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业化学(师范) 班级12化教五班课程名称化学综合实验实验项目纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试实验类型□验证□设计□综合实验时间2016 年 4 月21 日实验指导老师李红老师实验评分纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试一、前言1．实验目的(1)了解纳米二氧化钛染料敏化太阳能电池的组成、工作原理及性能特点。
(2)掌握实合成纳米二氧化钛溶胶、组装成电池的方法与原理。
(3)学会评价电池性能的方法。
2．实验意义能源问题是制约目前世界经济发展的首要问题，太阳能作为一种取之不尽用之不竭无污染洁净的天然绿色能源而成为最有希望的能源之一。
目前研究和应用最广泛的太阳能电池主要是硅系太阳能电池。
但硅系电池原料成本高、生产工艺复杂、效率提高潜力有限（其光电转换效率的理论极限值为30%），限制了其民用化，急需开发低成本的太阳能电池。
1991 年，Gratzal等[1]将纳米多孔TiO2薄膜应用于一种新型的,基于光电化学过程的太阳电池-染料敏化纳米薄膜电池中，光电转换效率达到7.1%-7.9%，引起了世人的广泛关注。
随后，该小组[2]开发了光电能量转换效率达10-11%的DSSC，其光电流密度大于12 mA/cm2，。
目前，染料敏化纳米二氧化钛太阳能电池的光电转换效率已达到了11.18%。
染料敏化纳米二氧化钛太阳能电池在世界范围内已经成为了研究的热点。
DSSC与传统的太阳电池相比有以下一些优势：(1) 寿命长：使用寿命可达15-20年；(2) 结构简单、易于制造，生产工艺简单，易于大规模工业化生产；(3) 制备电池耗能较少，能源回收周期短；(4) 生产成本较低，仅为硅太阳能电池的1/5～1/10，预计每蜂瓦的电池的成本在10元以内。
(5) 生产过程中无毒无污染；3．文献综述与总结蓝鼎等[3]采用溶胶2凝胶、浆体涂敷、磁控溅射等方法制备了二氧化钛单层以及多层膜。
结果表明：以磁控溅射薄膜为基底制备的复合膜太阳电池性能一般优于溶胶-凝胶薄膜为基底制备的复合膜太阳电池性能，利用单层纳米粉可以实现效率较高的太阳电池。
纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试实验报告
纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试一、前言1.1实验目的（1）了解纳米二氧化钛染料敏化太阳能电池的组成、工作原理及性能特点。
（2）掌握合成纳米二氧化钛溶胶、组装成电池的方法与原理。
（3）学会评价电池性能的方法。
1.2实验意义随着世界各国的工业发展，煤、石油等传统能源的使用量急剧增长，寻找干净的新能源成为当务之急。
太阳能是唯一种永不枯竭的清洁能源，受到众多研究者的青睐。
目前市场上的太阳能电池种类较多，其中硅半导体太阳能电池占了绝对的优势，另外还有无机半导体太阳能电池、p-n结型太阳能电池等。
1991年Gratzel等制备了TiO2太阳能电池，把多吡啶钌配合物吸附在多孔膜上，制作成染料敏化纳米晶TiO2太阳能电池，简称DSSC。
该太阳能电池的光电转换效率大于10%，且具有永久性、清洁性和灵活性三大优点。
只要有太阳光，DSSC就可以一次投资而长期使用。
1.3文献综述与总结1991年瑞士学者Grätzel等在Nature上发表文章,提出了一种新型的以染料敏化二氧化钛纳米薄膜为光阳极的光伏电池，现称为Grätzel型电池。
这种电池的出现为光电化学电池的发展带来了革命性的创新。
目前，此种电池的效率已稳定在10%左右，成本比硅太阳能电池大为降低，且性能稳定。
纳米TiO2的粒径和膜的微结构对光电性能的影响很大，纳米TiO2的粒径小，比表面积越大，吸附能力越强，吸附染料分子越多，光生电流也就越强，所以人们采用不同方法使之纳米化、多孔化、薄膜化。
只有紧密吸附在半导体表面的单层染料分子才能产生有效的敏化效率。
[1]（1）半导体电极的制备目前，合成纳米TiO2的方法有溶胶凝胶法、水热反应法、溅射法、醇盐水解法、溅射沉积法、等离子喷涂法和丝网印刷法等。
应用在DSSC中的TiO2多孔薄膜常用制备方法有胶体涂膜直接低温烧结法、水热法烧结、热液法烧结、微波烧结、紫外-化学气相沉积法等。
[1]溶胶凝胶法是用水解钛酸正丁酷(或无机钛盐，如TiCl4)制得TiO2胶体溶液，后经由浸渍、提拉、丝网印刷、旋涂等方法在导电基底上生长纳米高温锻烧制备出纳米TiO2电极，向溶胶中加入聚合物则有助于TiO2纳米晶粒径的大小的控制。
纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的测试
成绩西安交通大学化学实验报告第页（共页）课程无机化学实验实验日期：年月日专业班号__ __组别____________ 交报告日期：年月日姓名_ _学号报告退发：（订正、重做）同组者____________次仁塔吉______ __ 教师审批签字：实验名称纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试一、实验目的1.了解制备纳米材料的常用方法，测定晶体结构的方法。
2.了解XRD方法，了解X-射线衍射仪的使用，高温电炉的使用3.了解光催化剂的（一种）评价方法二、实验原理1.纳米TiO2的制备①纳米材料的定义：纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于100nm的材料。
纳米材料由于其组成粒子尺寸小，有效表面积大，从而呈现出小尺寸效应，表面与界面效应等。
②纳米TiO2的制备方法：溶胶凝胶法，水热法，火焰淬火掺杂法，阳极氧化法，电泳沉积再阳极氧化法，高温雾化法，溅射法，光沉积法，共沉淀法。
本实验采取最基本的，利用金属醇盐水解的方法制备纳米TiO2，主要利用金属有机醇盐能溶于有机溶剂，且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。
该方法的优点：①粉体的纯度高，②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。
③制备原理：利用钛酸四丁酯的水解，反应方程如下()()4924944Ti OC H 4H O Ti OH 4C H OH +=+ ()()4924944Ti OH Ti OC H TiO 4C H OH +=+ ()()2244Ti OH Ti OH TiO 4H O +=+2. TiO 2的结构及表征我们通过实验得到的TiO 2是无定形的，二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构：A ：板钛矿B ：锐钛矿C ：金红石无定形的TiO 2在经过一定温度的热处理后，会向锐钛矿型转变，温度更高会变成金红石型。
我们可以通过X-射线衍射仪测定其晶体结构。
纳米TiO 2的景行对其催化活性影响较大，由于锐钛矿型TiO 2晶格中含有较多的缺陷和缺位，能产生较多的氧空位来捕获电子，所以具有较高的活性；而具有最稳定晶型结构的金红石型TiO 2，晶化态较好，所以几乎没有光催化活性。
纳米二氧化钛的制备及性质实验
（2）光降解实验
标准曲线的制作：
（1）最大吸收波长
取0.005g/100mL的溶液于比色皿中，以蒸馏水为参比，从500nm-700nm范围内每隔50nm，测吸光度，在最大吸收波长周围以10nm为间隔重新扫描，寻找最大吸收波长。
液，最后直接加热，仍然会生成溶胶，只不过由于受热不均匀，水解速率不一而出现了大量气孔。这说明转速和滴速对溶胶的生成影响很小，加入适当试剂使钛酸正丁酯缓慢水解才是至关重要的。
2.亚甲基蓝的催化光解
得此浓度亚甲基蓝最大吸收波长为615nm,并制作标准曲线:
质量浓度mg/L
1
2
3
4
5
吸光度
0.056
0.145
五、实验仪器
量筒、烧杯、磁力搅拌器、电子天平、电热炉、马弗炉、移液枪、离心机、分光光度计等
六、实验过程
实验开始的第一天，早上八点左右进入实验室，取完所需要的实验器材，我便开始了实验。首先我严格按照上述所设计的流程配置了A液，A液在完全无水（除空气中的水汽外）的情况下配置，为淡黄色液体，未见浑浊。然后我配置了B液，与设计不同的是，调节酸性时，我认为盐酸与硫酸对于实验没有太大区别，于是选用6mol/L的硫酸调节B液pH小于3，最后待A、B液搅拌均匀后，在室温水浴下，我缓慢的将A液滴加入B液，一开始剂量比较小，混合液依然澄清，但刚刚滴加两试管后，混合液便出现白色浑浊，表明钛酸正丁酯已然水解成了颗粒较大的乳浊液，实验失败。于是我开始思考，到底是哪出了问题？滴加速率过快吗？还是搅拌不均匀？于是我又做了一次尝试，这次我加大了转速，放慢了滴加速率，但不幸的是，得到的结果还是失败的。到了下午，在老师的提醒下，我意识到，问题可能出在调节B液pH所用的酸上，硫酸根的作用可能对Ti(OR)4的水解产生了影响。于是我改用了浓盐酸进行调节，其余流程不变，终于得到了凝胶。历经一整天时间，失败了两次，我最终将凝胶制备了出来，坚持取得了胜利。之后，我将凝胶放置在电热炉里，让其烘干12小时以上。
纳米二氧化钛的制备
纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价一、实验目的3、了解纳米半导体材料的性质。
4、了解纳米半导体光催化的原理。
二、实验原理二氧化钛，化学式为，俗称钛白粉。
多用于光触媒、化装品，能靠紫外线消毒及杀菌。
以纳米级为代表的具有光催化功能的光半导体材料，因其颗粒细小、比外表积大而具有常规材料所不具备的优点，以及较高的光催化活性、高效的光点转化性能等，在抗菌除雾、空气净化、废水处理、化学合成及燃料敏化太阳能电池等方面显出广阔的应用前景。
1、纳米二氧化钛的制备溶胶凝胶法中，反响物为水、钛酸四丁酯，分相介质为乙醇，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过度，使钛酸四丁酯在无水乙醇中水解生成，脱水后即可得到。
在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反响时间，就可以得到二氧化钛。
在以乙醇为溶剂，钛酸四丁酯和水发生不同程度的水解反响，钛酸四丁酯在酸性条件下，在乙醇介质中水解反响是分步进行的。
一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。
上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定的凝胶。
此过程中涉及的反响为：2、光催化活性评价光触媒在光照条件下〔可以是不同波长的光照)所起到的催化作用的化学反响，通称为光反响。
光催化一般是多种相态之间的催化反响。
本次试验是进行紫外光催化活性评价，分别通过测量在亚甲基蓝和甲基橙中，反响前后的溶液的吸光度的变化算出降解率来评价制备的二氧化钛的活性。
三、实验仪器与试剂仪器：磁力搅拌器，搅拌磁子，水浴锅，PH试纸，胶头滴管，量筒，玻璃棒，烧杯，坩埚，石棉网，电炉，真空枯燥箱，量杯，充气管，自制紫外灯光催化装置，离心机。
试剂：亚甲基蓝，甲基橙，盐酸，冰醋酸，钛酸丁酯，四氯化钛，硫酸氧钛，纳米二氧化钛，无水乙醇。
四、实验步骤〔1〕二氧化钛的制备1、室温下取10ml钛酸丁酯，缓慢滴入到35ml无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。
纳米二氧化钛的制备及其在太阳能电池中的应用
纳米二氧化钛的制备及其在太阳能电池中的应用／武丽慧等61纳米二氧化钛的制备及其在太阳能电池中的应用’武丽慧，张永哲，韩立中，康翠萍，赵建果，谢二庆(兰州大学物理科学与技术学院电子材料研究所，兰州730000)摘要静电纺丝是一种简单而常用的制备纳米线的方法。
为了得到具有均匀颗粒以及附着性良好的薄膜从而应用于染料敏化太阳能电池光阳极，采用在电纺丝前驱体溶液中加入乙醇胺的方法，成功制备了与衬底附着良好的Ti()2纳米晶薄膜，并制备了不同厚度的Ti02纳米晶薄膜，详细探讨了Ti()2膜的厚度对电池各个重要参数的影响。
关键词静电纺丝乙醇胺均匀纳米颗粒太阳能电池P r epa r a t i on of N ano T i t a ni a a nd I t s A ppl i c at i on i n Sol ar C el l sW U L i hui，Z H A N G Y ongzhe，H A N L i zhong，K A N G C ui pi ng，Z H A O J i anguo，X I E E r qi ng (School of Phys i cal S c i e nce a nd Tec hnol ogy，L a nz hou U ni ve r s i t y，Lanzhou730000)A bs t ract E l ect r osp i nn i ng t e chni que i s a si m pl e m et hod t O pr ep ar e na now i r e．I n or der t O pr e pa r e f i l m s w i t h U—ni f or m nan opar t i cl es a nd go od adhes i on t O t he su bst r at e f or dye-sensi t i zed sol ar c el l s(D SS C)，m onoet hanol am i ne i s ad d—ed i nt o t he el ect r i spun sol u t i on i n t h i s w o r k．I n addi t i on nan opa r t i cl e T i02f i l m s w i t h di f f er ent t h i ckn esse s ar e pr epared．T h e ef f ect of t he t hi chne ss of Ti02f i l m s o n t he i m port ant par am em t ers of D SSC i s st ud i ed i n de t ai l．K ey w or ds el ec t r ospi nni ng，M EA，uni f or mnanopar t i c l es，sol ar cel ls0引言1991年瑞士G r f i t zel研究小组在N at ure上发表了一篇关于新型太阳能电池——染料敏化太阳能电池(D SSC)的文章[1]，掀起了世界各国研究的热潮。
二氧化钛电池实验报告
华南师范大学实验报告学生姓名吴健华学号20102401046专业化学(师范) 班级10化学五班课程名称化学综合实验实验类型：□验证□设计√综合实验时间2014 年 3 月27 日指导老师李红老师预习码：58928 实验评分纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试一、前言1.1.实验目的(1)了解纳米二氧化钛染料敏化太阳能电池的组成、工作原理及性能特点。
(2)掌握实合成纳米二氧化钛溶胶、组装成电池的方法与原理。
(3)学会评价电池性能的方法。
1.2.文献综述与总结太阳能是地球上唯一外来的永不枯竭的能源。
随着地球矿物能源日趋枯竭及环境问题的出现，结合我国作为世界上能源消费增长最快的国家和我国的SO2、NO x、CO2排放大国的实际，太阳能电池的开发成为科学家的重要课题。
目前市场上硅半导体太阳能电池占绝对优势，其能隙（1.2eV）正好处于太阳能的光谱吸收区内，光电转化效率较高，单晶硅太阳能电池可高达24%；无机半导体电池，如新型CdTe电池的光电转化效率达到10%，市场份额在1%左右。
1991年Gratzel等制备了TiO2纳米多孔膜半导体电极，把多吡啶钌配合物吸附在多孔膜上，制作成染料敏化纳米晶TiO2太阳能电池（DSSC），目前其光电转换效率大于10%（模拟太阳光），开路电压约720mV，光电流密度大于20mA/cm2，寿命高达15-20年，制造成本仅为硅太阳能电池的1/5~1/10。
中科院等离子物理研究所的戴松元等将其扩大到500W的小型示范电站，正接受耐久性测试。
DSSC具有永久性、清洁性和灵活性三大优点。
它可以一次投资多次长期使用，无环境污染，更适用于大大小小的电站机组。
然而目前太阳能电池电价较高，因此目前在地面上暂不能广泛使用。
研究工作者们也发现DSSC的实用化还存在着一些问题:(l)液态电解质容易导致TiO2表面上染料的脱落，从而影响电池的稳定性；(2)液态电解质中的溶剂易挥发，可能会与染料作用导致染料发生光而影响电池的稳定性；(3)液态电解质中的溶剂易挥发，可能会与染料作用导致染料发生光降解；(4)密封困难，且电解质可能与密封剂反应，容易漏液，从而导致电池寿命大大下降；(5)液态电解质本身不稳定，易发生化学变化，从而使太阳能电池失效；(6)电解质中的氧化还原电对在高强度光照下不稳定。
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华南师X 大学实验报告学生XX 学号专业化学(师X) 班级12化教五班课程名称化学综合实验实验项目纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试实验类型□验证□设计□综合实验时间2016年4月21日实验指导老师李红老师实验评分纳米二氧化钛太阳能电池的制备及其性能测试一、前言1．实验目的(1)了解纳米二氧化钛染料敏化太阳能电池的组成、工作原理及性能特点。
(2)掌握实合成纳米二氧化钛溶胶、组装成电池的方法与原理。
(3)学会评价电池性能的方法。
2．实验意义能源问题是制约目前世界经济发展的首要问题，太阳能作为一种取之不尽用之不竭无污染洁净的天然绿色能源而成为最有希望的能源之一。
目前研究和应用最广泛的太阳能电池主要是硅系太阳能电池。
但硅系电池原料成本高、生产工艺复杂、效率提高潜力有限（其光电转换效率的理论极限值为30%），限制了其民用化，急需开发低成本的太阳能电池。
1991 年，Gratzal等[1]将纳米多孔TiO2薄膜应用于一种新型的,基于光电化学过程的太阳电池-染料敏化纳米薄膜电池中，光电转换效率达到7.1%-7.9%，引起了世人的广泛关注。
随后，该小组[2]开发了光电能量转换效率达10-11%的DSSC，其光电流密度大于12 mA/cm2，。
目前，染料敏化纳米二氧化钛太阳能电池的光电转换效率已达到了11.18%。
染料敏化纳米二氧化钛太阳能电池在世界X 围内已经成为了研究的热点。
DSSC与传统的太阳电池相比有以下一些优势：(1) 寿命长：使用寿命可达15-20年；(2) 结构简单、易于制造，生产工艺简单，易于大规模工业化生产；(3) 制备电池耗能较少，能源回收周期短；(4) 生产成本较低，仅为硅太阳能电池的1/5～1/10，预计每蜂瓦的电池的成本在10元以内。
(5) 生产过程中无毒无污染；3．文献综述与总结蓝鼎等[3]采用溶胶2凝胶、浆体涂敷、磁控溅射等方法制备了二氧化钛单层以及多层膜。
结果表明：以磁控溅射薄膜为基底制备的复合膜太阳电池性能一般优于溶胶-凝胶薄膜为基底制备的复合膜太阳电池性能，利用单层纳米粉可以实现效率较高的太阳电池。
王瑞斌等[4]提出：控制热处理温度,可得到不同粒径和不同晶相比例的纳米TiO2,这对染料敏化纳米薄膜电池的光电转换效率影响很大。
这是因为不同性能的纳米TiO2薄膜对染料的吸收程度不同,从而导致纳米TiO2膜对光的吸收、透过、反射性能也不同。
而且，纳米TiO2薄膜的不同性能对载流子的传输有较大影响,合适的纳米TiO2膜可以有效地减少载流子复合,这些因素都将最终影响到太阳电池的光电转换效率。
黄娟茹等[5]在概述染料敏化太阳能电池工作原理基础上, 着重分析电池光阳极TiO2薄膜的特性,并指出该薄膜在电池中所起的作用:负载染料、收集光生电子、分离电荷和传输光生电子;继而从表面修饰、离子掺杂、量子点敏化、制备复合薄膜、设计微观有序空间结构、设计核壳结构以及多手段共改性等方面对TiO2薄膜改性手段进行综述, 并详细分析改性手段优化染料敏化太阳能电池性能的原因。
作者认为应把优化光阳极TiO2薄膜制备工艺及探讨薄膜接触面工作机理等作为今后的研究重点。
二、实验部分1．实验原理（1）DSSC结构和工作原理它由导电玻璃、吸附染料的纳米晶TiO2薄膜、两极间的电解质（常用I-/I3-）和镀铂导电玻璃对电极组成的夹心状电池。
其工作原理同自然界的光合作用一样，通过有效的光吸收和电荷分离而把光能转变为电能。
由于TiO2的禁带宽度较大（3.2eV），可见光不能将其直接激发；在其表面吸附一层染料敏化剂后，染料分子可以吸收太阳光而产生电子跃迁。
由于染料的激发态能级高于TiO2的导带，电子可以快速注入到TiO2导带，进而富集到导电玻璃片上，并通过外电路流向对电极，形成电流。
处于氧化钛的染料分子则通过电解质溶液中的电子给体扩散至对电极，在电极表面被还原，从而完成一个光电化学反应循环。
整个光电化学反应过程如下。
①敏化剂（S）吸收光能激发，激发态的敏化剂（S）向TiO2导带注入电子而成为氧化态的敏化剂（S+），反应式为：S→S·→S++TiO2(e)②氧化态敏化剂被还原性物质（R）还原，反应式为：S++R→S+O③被氧化生成的氧化型物质（O）在阴极上再还原成还原型物质，参加下一循环的反应，反应式为：O+ne→R对于上面所述的DSSC，以下4种因素会影响DSSC光电流的产生；①TiO2导带上的电子向溶液中的氧化还原电对转移产生暗电流；②TiO2导带中的电子也可能与半导体表面的敏化剂分子复合；③激发态的染料敏化剂分子可能通过内部转移回到基态；④TiO2中的电子可能会在TiO2晶体内部或界面复合。
电解质溶液中通常含有I3-/I-、(S)2-/S-、[Fe()6]3-/[ Fe()6]4-等氧化还原电对，目的是参加电子在电极和电解质间交换与传递功能。
对电极常用Pt、Au等金属材料或镀上贵金属的导电玻璃。
（2）TiO2纳米多空薄膜的合成TiO2是一种低廉、无毒、稳定且抗腐蚀性能良好的半导体材料。
其合成方法主要有溶剂凝胶法、水热反应法、溅射法、阳极氧化法等。
本实验主要使用溶胶凝胶法合成TiO2溶胶，然后用浸泡提拉法修饰到导电玻璃上。
（3）染料敏化剂的特点①能紧密吸附在TiO2表面，要求染料分子中含有羧基、羟基等极性基团；②对可见光的吸收性能好，在整个太阳光光谱X围内都应有较强的吸收；③染料分子应该具有比电解质中的氧化还原电对更正的氧化还原电势；④染料在长期光照下具有良好的化学稳定性，能够完成108次循环反应；⑤染料的氧化态和激发态要有较高的稳定性；⑥激发态能级与TiO2导带能级匹配，激发态的能级高于TiO2导带能级，保证电子的快速注入；⑦染料分子能溶解于与半导体共存的溶剂。
2．仪器与药品（1）主要仪器可控强度调光仪、紫外可见分光光度计、超声波清洗器、数显恒温水浴锅、万用电表、电动搅拌器、马弗炉、红外线灯、研钵、导电玻璃（4块）、比色皿、锡纸、生料带、三口烧瓶、分液漏斗、抽滤瓶、烧杯、镊子等。
（2）主要试剂钛酸四丁酯[Ti(O-Bu)4]、异丙醇、硝酸、无水乙醇、乙二醇、碘、丙酮、石油醚、黄花瓣、绿叶、去离子水。
3．实验步骤（1）TiO2溶胶的制备在无水装置中，将5mL钛酸四丁酯加入含2mL异丙醇的分液漏斗中，将混合液充分震荡后缓慢滴入60~70℃水浴恒温且含1mL浓硝酸和100mL去离子水的三口烧瓶中，打开电动搅拌仪，直至获得透明的TiO2溶胶。
（2）TiO2电极制备将导电玻璃经无水乙醇、去离子水冲洗、干燥后，将其插入溶胶中浸泡提拉，直至形成均匀液膜，取出平置、自然晾干后，在红外灯下烘干，即制得TiO2修饰电极。
最后在450℃左右下热处理30min即得锐钛矿TiO2修饰电极。
（3）叶绿素的提取采集新鲜幼叶，洗净、晾干、去主脉，剪碎，放入研钵中加入少量石油醚充分研磨，然后转入烧杯中，再加入约20mL石油醚，超声波提取15min后过滤，弃去滤液。
将滤渣自然风干后转入研钵中，再以同样的方法用20mL丙酮提取，过滤后收集滤液，即得到去除叶黄素的叶绿素丙酮溶液。
（4）叶黄素的提取将新鲜黄花瓣剪碎，加少许提取液（乙醇60%+石油醚40%）研磨，超声波提取15min，过滤，将滤液用乙醇定容至20mL。
（5）敏化TiO2电极的制备将经热处理的2片TiO2电极冷却至80℃左右，分别浸入叶绿素丙酮溶液和叶黄素乙醇溶液中，浸泡3h后取出、清洗、晾干，即获得叶绿素和叶黄素敏化TiO2电极，然后用锡纸引出导电基，并用生料带外封。
（6）敏化剂的UV-Vis吸收光谱以去离子水做空白，测定叶绿素和叶绿素的可见光吸收。
由此确定这些染料敏化剂电子吸收的波长X围。
（7）DSSC的光电流谱以敏化剂/TiO2为光阳极，导电玻璃为阴极，组装电池，并分别测定I3-/I-电对存在时不同波长下DSSC产生的电压，分析光电响应的波长区间。
4．实验现象与结果（1）实验现象表1 实验现象记录表（2）实验结果 ①实验数据记录②实验数据处理 A.吸光度数据处理吸光度A波长λ (nm)图1染料敏化剂叶绿素和叶黄素的UV-Vis 吸收曲线由图1可知，叶绿素和叶黄素在紫外光区和可见光区间都有吸收，叶绿素在紫外光区（320-350nm ）和叶黄素在紫外光区（320-380nm ）和可见光区有较强吸收。
叶绿素在紫外光区波长为320nm 时吸收最强，500nm 之后吸收很弱。
叶黄素在紫外光区波长为350nm 时吸收最强，500nm 之后吸收很弱。
无论是叶黄素还是叶绿素，它们都在其他的波长处吸光度有不同的波动，但这都不影响对于其最大吸收波长的影响。
研究发现，可见光不能将TiO 2直接激发，而在表面涂上叶绿素和叶黄素后，可以敏华TiO 2电极，让电极对部分可见光吸收。
由图还可知，在紫外光区（320-380nm ）叶绿素和叶黄素有各自最强吸收，而在可见光区叶绿素的吸光度基本强于叶黄素，说明在紫外光区叶绿素和叶黄素要具体分析，而可见光区叶绿素的敏化效果更好。
B.开路电压的数据处理300350400450500550600650102030405060708090100110开路电压V (m V )波长λ (nm)图2 叶绿素和叶黄素敏化剂的开路电压由图2可知，叶绿素在敏化电极所对应的开路电压随波长的增加而增加，在波长320nm-350nm 处，开路电压从30.0mV 迅速增加到85.1mV ，增加幅度大，350nm 之后增加幅度呈平稳缓慢上升状。
叶黄素在敏化电极所对应的开路电压在波长320nm-450nm处随波长的增加而缓慢增加，在波长450nm处，开路电压最强；在波长450nm后，随着波长的增加，开路电压曲线波动较大，但总体趋于减小。
由于叶绿素的敏化电极的开路电压比叶黄素敏化电极的开路电压大，所以叶绿素敏化电极的光电转换效率较高。
三、结果与讨论TiO2薄膜属于宽禁带半导体，只能吸收387nm以下的光，不能吸收太阳光中占大部分的可见光,捕获太阳光的能力非常差。
采用染料敏化方法制备的光电化学太阳能电池,不但可以克服半导体本身只吸收紫外光的缺点，使得电池对可见光谱的吸收大大增加,并且可通过改变染料的种类得到理想的光电化学太阳能电池。
染料敏化剂的作用就是吸收可见光，将电子注入半导体，并从电解质中接受电子,重新还原,整个过程不断循环。
由图1可知，在可见光区叶绿素的吸光度基本强于叶黄素，说明叶绿素的敏化效果更好。
由图2可知，叶绿素的敏化电极的开路电压比叶黄素敏化电极的开路电压大，所以叶绿素敏化电极的光电转换效率较高。
在图中可以看到叶绿素的电压比叶黄素的要大，这与叶黄素和叶绿素的吸收光能力有关，叶黄素的吸收可见光的能力比叶绿素要弱，因此电压比叶绿素低。