气相色谱日常维护
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪的日常维护及故障处理
气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析气态或挥发性样品中的化合物。
为了保证仪器的正常运行和准确分析结果,需要进行日常维护和故障处理。
1. 日常维护:
- 定期检查和清洁进样口、柱温槽、检测器等部件,防止堵塞和污染,使用合适的溶剂进行清洗。
- 定期更换进样口和柱,避免废气和样品残留导致柱堵塞。
- 检查气瓶的气体压力和剩余量,确保气源充足。
- 定期检查并校正温度控制系统,确保温度稳定性。
- 校正和调整流量计,确保气体流量准确。
2. 故障处理:
- 检查气源是否正常供应,确保气瓶气体压力足够。
- 检查进样口、柱和检测器是否正确连接,是否存在松动或密封不良的情况。
- 对于柱堵塞的情况,可以尝试进行逆向流动或使用适当的溶剂进行冲洗。
- 如果检测器出现异常信号或没有响应,可以检查电极是否干净,是否需要更换或校正。
- 如果发现峰形变形或峰扭曲,可能是由于柱老化、柱偏移或进样量过大导致的,可以尝试更换柱或调整进样量。
- 针对峰形不对称或峰尖下降不明显的问题,可以进行柱焦化试验,检查柱是否需要更换。
- 对于异常的峰形或噪声信号,可以检查进样口和检测器之间是否存在泄漏。
总之,定期进行维护,保持仪器的清洁和良好的工作环境,及时处理故障,可以保证气相色谱仪的正常运行和准确的分析结果。
如果遇到无法解决的故障,建议及时联系仪器厂商的技术支持进行维修。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种非常先进的分析仪器,具有高灵敏度、高分辨率、高精度等优点,被广泛应用于化学、医学、环保、食品等领域。
为了保证仪器的正常运行,需要进行日常维护。
本文将从以下几个方面介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护。
一、仪器清洁1. 清洁外壳:使用干净的软布或者棉纱沾水进行擦洗,不能使用过于湿润的东西清洁,避免水或其他溶剂进入内部。
2. 清洗进样器:将进样器拆下,用洗涤液或无水乙醇清洗,并用纯水冲洗干净,避免残留物堵塞进样器。
3. 清洗柱:定期清洗柱,比如每个月清洗一次,将柱床用洗涤液或者去离子水冲洗干净,再用纯水洗净,避免污染。
4. 清洗离子源:使用专用的清洗剂清洗离子源,一般每隔一段时间,比如每个月清洗一次,避免离子源污染,影响资料质量。
二、系统漏气检查该系统是由气路、泵和管路等部分组成,经常有系统漏气的情况发生。
为了保证仪器分析精度和分析结构的稳定性,需要进行系统漏气检查。
1. 检查进样器和热解室之间的连接管路是否紧固,避免漏气。
2. 检查注射口的密封,必要时更换密封环。
4. 检查泵头、换向阀、管路及其接头是否紧固,防止泵头漏气。
三、保养扩散泵扩散泵是气相色谱质谱联用仪的重要部分,主要用于加速质谱仪的抽气速率。
为了保证仪器正常运行,需要经常检查和保养扩散泵,并采取相应措施。
1. 定期更换油,采用仪器配套的油或同等质量和性能的原厂油进行更换。
2. 检查泵的密封性,防止泄漏。
3. 对于扩散泵在使用过程中出现的问题,如噪声、压力低、振动等情况,需要及时维修或更换扩散泵。
四、维护离子源离子源是气相色谱质谱联用仪的核心部分,也是分析精度和分析结果的关键之一。
为了确保离子源的正常运行,需要进行维护和保养。
1. 定期清洗离子源,避免离子源的污染和破损,影响分析结果。
3. 收尾的加热效果应该是均匀的。
余留进样舱法线热源,应该使加热效果一致。
以上就是气相色谱质谱联用仪日常维护的内容。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种高精度的分析仪器,需要进行日常的维护以保证其稳定的工作状态和准确的分析结果。
以下是针对气相色谱质谱联用仪的日常维护工作的一些建议。
1. 外观清洁:定期对仪器进行外观清洁,使用干净、柔软的布擦拭仪器表面,注意不要使用有腐蚀性的化学溶剂。
特别注意清洁进样口和排气口,避免杂质的积累影响分析结果。
2. 气源准备:检查气源供应是否稳定,并定期更换气源过滤器,以保证气源的纯净度。
如果使用压缩空气作为气源,还需定期排水排污,以避免水分和油分的混入对仪器分析的干扰。
3. 制冷系统:定期检查仪器的制冷系统,确保冷冻机工作正常,温度稳定。
及时清洁冷凝器、蒸发器和风扇,以保证制冷系统的散热效果。
4. 进样系统:检查进样系统中的进样针、进样器和进样口的清洁程度,清洗进样器并定期更换进样针,以避免样品残留引起的交叉污染。
5. 色谱柱:定期检查和更换色谱柱,避免柱子老化和污染对分析结果的影响。
同时注意保护色谱柱,在使用前需要进行条件割峰和保护,避免样品混入过多杂质。
6. 质谱系统:定期检查质谱系统的真空泵、离子源和检测器的工作状态,及时更换维修损坏的部件,以保证质谱系统的工作正常。
7. 数据记录:建立完整的分析记录和维护记录,包括每次实验的设备参数、分析结果和仪器使用情况,有助于及时发现和解决问题。
8. 校准和质控:定期进行仪器的校准和质控,包括气源、进样系统、色谱分离和质谱检测等方面,以保证分析结果的准确性和可靠性。
9. 培训和培养:定期对使用仪器的操作人员进行培训,掌握正确的使用方法和维护技巧,并培养其对仪器的保养意识和分析仪器的故障排除能力。
10. 定期维护:定期进行仪器的全面维护和保养,可以选择由厂家的专业技术人员进行检修和维护,确保仪器的长期稳定工作。
气相色谱仪仪器设备维护保养内容
气相色谱仪仪器设备维护保养内容气相色谱仪是一种高精度的分析仪器,广泛应用于化学、医药、环保等领域。
为了确保仪器的正常运行和延长使用寿命,需要进行定期的维护保养。
以下是气相色谱仪仪器设备维护保养的主要内容。
一、日常维护1.清洁仪器表面:每天使用结束后,用干净的抹布轻轻擦拭仪器表面,保持仪器整洁。
2.检查气体管道:确保气体管道连接紧密,无漏气现象。
如有异常,及时处理。
3.检查进样针:进样针是仪器的关键部件,需要定期清洗。
使用专用清洗溶剂清洗进样针内部和外部,确保无残留物。
4.清洗色谱柱:根据需要,定期更换色谱柱或进行色谱柱清洗。
使用合适的溶剂清洗色谱柱,排除污染物。
二、定期保养1.空气压缩机保养:定期更换空气压缩机机油,清洗空气过滤器,确保仪器供气稳定。
2.更换消耗品:根据实际使用情况,定期更换消耗品,如密封圈、过滤器等。
3.仪器精度检查:定期对仪器进行精度检查,确保仪器分析结果准确可靠。
4.仪器校准:根据仪器使用要求,定期进行仪器校准,保证分析结果的准确性。
5.零部件更换:根据实际使用情况,定期更换零部件,如气缸密封件、导向柱等。
6.整体清洁:定期对仪器进行整体清洁,包括电路板、加热器等部件。
使用无水乙醇或分析纯级别的溶剂进行清洁。
7.预防性维护:根据仪器使用频率和寿命,制定预防性维护计划,包括定期检查、保养和维修。
三、注意事项1.仪器设备应避免长时间连续工作,以保证仪器各部件充分冷却。
2.在进行维护保养时,务必切断电源,避免带电操作。
3.维护保养过程中,需使用合适的工具和材料,避免不兼容或损坏仪器部件。
4.如遇紧急情况,应立即停止操作并联系专业人员进行维修。
5.维护保养完成后,务必进行测试验证,确保仪器性能正常。
6.建立完整的维护保养记录,包括维护时间、项目、操作人员等信息,以备后续参考。
7.对于关键部件的维护保养,建议由专业人员进行或寻求原厂技术支持。
8.在使用过程中如发现异常气味或声音,应立即停机检查并排除故障。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种高端的分析仪器,广泛应用于生物化学、环境监测、药物研发等领域。
为了保证GC-MS的分析准确性和稳定性,日常维护工作至关重要。
下面将介绍GC-MS的日常维护方法,希望对相关操作人员有所帮助。
一、仪器外部清洁1. 使用软布蘸取少量清洁剂,轻轻擦拭仪器外部表面,注意不要进入仪器内部。
2. 定期清洁工作台、实验室环境,避免灰尘、杂质进入仪器内部。
二、气路系统清洁1. 每天使用高纯度的氮气或空气通气10-15分钟,清洁气路系统内的杂质和溶剂残留。
2. 定期清洁进样口、色谱柱和质谱离子源,避免样品残留物污染系统。
三、色谱柱保养1. 根据使用情况,定期更换色谱柱,避免柱子老化影响分析结果。
2. 使用专业的柱子保养剂进行柱子保养,延长柱子使用寿命。
四、离子源清洁1. 定期使用专业的质谱离子源清洗剂进行清洗,清除离子源表面的沉积物。
2. 使用棉签轻轻擦拭离子源表面,避免污物影响质谱分析结果。
五、定期校准1. 定期进行仪器的定标和校准操作,确保仪器分析结果的准确性和可靠性。
2. 注意校准气体的纯度和流量,保证校准的准确性。
六、质谱软件更新1. 定期更新质谱软件,以获取最新的分析方法和数据库,提高分析效率和准确性。
2. 注意备份已有的数据和方法,避免更新软件时丢失重要数据。
七、定期维护保养1. 按照仪器的使用手册和维护手册,严格按照规定进行定期维护保养。
2. 定期更换易损件,如气路系统中的O型圈、密封圈等,避免发生漏气和污染。
以上就是GC-MS日常维护的一些基本方法和步骤,希望用户能够认真对待仪器的维护工作,确保仪器的分析精度和稳定性。
同时也希望GC-MS的用户能够定期参加相关的培训,提高对仪器的操作和维护水平。
实验室气相色谱仪日常维护及注意事项
实验室气相色谱仪日常维护及注意事项一、主机气路系统:(一)、气源要求:载气:N2,He,H2:纯度:>99.995%入口压力:0.42Mp恒定。
燃气:H2纯度:>99.995%入口压力:0.3Mp恒定。
助燃气:Air无油无水入口压力:0.42M恒定。
(二)、管线及元件:管线及过滤器、进样器、稳流阀、稳压阀、检测器底座应保持清洁,与外气路的接口在仪器长期不用时应用堵头或堵帽密封。
以防止气路污染,ECD长期不用时应将脱样过滤器取下蜜蜂,短期不用时不要管闭载气源,保持载气路内压高于大气压,以防空气进入脱氧过滤器使其失效。
(三)、流量调节阀:H2阀、空气阀、尾吹气阀在流量调节过程中,内阀针只能调节流量,不准关闭,否则将损坏内针阀。
开关操作应旋转外针阀。
毛细管分流系统在分流操作时应注意分流开关操作只能通过时间程序控制电磁阀来完成。
注样器前面的分流阀只能调节分流流量。
不能用于开关,否则将损坏阀针。
(四)、更换进样垫时应注意进样垫的正反方向。
应将光洁的一面朝向下面。
(五)、载气过滤器的活化:将柱箱内进样器出口处接一根清洁的ф3不锈钢管,并于载气过滤器的出口连接,通入氮气。
活化条件:流量:大过滤气:60mL/min流量:小过滤气:30mL/min柱箱温度:275℃时间:>8小时。
二、检测器系统:(一)、热导检测器:(1)、在进行TCD操作之前应首先从TCD出口处测量载气流量,在无载气通过时不可升柱箱和TCD池温。
更不能加桥电流。
(2)、在开机使用时,要注意先将有关的注样器温度,检测器温度,柱温升到操作温度以后再设定热丝温度或铢电流。
(3)、在使用TCD过程中,注意热丝温度的极限。
除非必须使用高灵敏度或分析高沸点物质以外,热丝温度与池温度之差最好不超过80℃。
使用时为获得较好的稳定性,应尽量减少室内温度的波动。
(二)、火焰离子化检测器(FID):(1)、FID的使用温度如果高于300℃,陶瓷喷嘴上的密封压环必须使用石磨材料的,否则会影响密闭性。
气相色谱仪的保养与维护
气相色谱仪的保养与维护气相色谱仪是目前化学分析实验室中使用最为广泛的检测工具之一。
它的准确性和灵敏度都取决于仪器的正常使用和保养。
如果仪器的维护得当,它将有更长的使用寿命,同时可以保证准确的分析结果。
在这篇文章中,我们将分享气相色谱仪的保养和维护的一些重要注意事项和建议。
1. 每日检查在使用气相色谱仪之前,每日检查很重要。
这应该是在每个工作日开始时的例行程序。
检查的内容包括:•检查压力指示器和流量计是否工作正常。
•检查热区温度是否在设定的范围内。
•检查气瓶的气压和瓶底的剩余气体量。
•检查进样器、柱和检测器是否清洁。
这样的例行检查可以有效地避免出现不可预料的故障和停机时间,同时可以减少损坏仪器的风险。
2. 常规维护在日常使用过程中,气相色谱仪需要不断地进行维护。
下面是几个常规维护事项:2.1 进样器和柱进样器和柱是色谱仪中需要最多维护的部分。
进样器与柱的连接点是最容易污染和损坏的部分,应定期清洁和更换。
颜色较深的样品,例如血液和土壤样品,会对进样器和柱造成更严重的损坏或污染,因此应特别注意清洁。
2.2 焦炉和检测器检测器应该经常清洁,并在必要时更换灯丝。
焦炉也应该保持清洁,因为污垢和化学品可能堵塞通道或扰乱仪器的温度传递特性。
2.3 气体过滤器对于任何一个经常使用的色谱仪,气体过滤器都是必需的。
它们负责过滤进入检测器的空气和气体,以确保仪器分析结果的准确性和重现性。
定期更换气体过滤器可以确保它们工作正常,同时保持仪器的性能。
3. 预防性维护在气相色谱仪需要维修之前,可以用预防性维护来保持仪器的性能。
这些维护措施包括:3.1 定期维护预防性维护包括定期检查和清洁;确保仪器的所有部件都以最优状态运行;以及使用正确的校准和标准。
3.2 记录仪器历史记录每个色谱图和记录数据都是重要的预防性维护措施。
这使得在未来的仪器维修和诊断时更容易判断问题。
3.3 培训员工培训员工使用正确的技术和方法,可以帮助避免机械和人为损坏。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,可以用于检测和分析化学混合物中的化合物和化学元素。
为了保持仪器的正常运行和提高分析结果的准确性和可靠性,需要进行日常的维护工作。
下面是气相色谱质谱联用仪日常维护的一些主要内容。
1. 清洁:定期清洁仪器的外部和内部部件,以防止灰尘和杂质的积累。
可以使用无尘布擦拭外部表面,使用气压清洗内部部件。
注意不要在仪器上使用任何酸性或碱性溶液。
2. 校准:定期进行仪器的校准操作,以确保仪器正常工作。
校准可以包括校准气体流量、校准湿度、校准温度等。
根据仪器的要求,选择合适的校准方法。
3. 维护润滑:对于润滑要求的部件,如活塞、密封圈等,需要在规定时间内更换润滑油或脂。
确保润滑油或脂的质量和使用寿命符合要求。
4. 检查进样口:定期检查进样口,清除堵塞和杂质。
如果发现进样口有问题,及时更换或修理。
5. 维护质谱仪:质谱仪是GC-MS仪器中最关键的部件之一,需要定期进行维护。
维护可以包括清洁离子源、校准离子源、校准电子能谱等。
6. 检查气体系统:定期检查气体系统,包括氢气、氮气等气源的供应和压力,气体阀门和管道的漏气等。
及时处理气体系统问题,以确保气体的质量和供应。
7. 定期维护:除了日常维护,还需要定期进行更加全面的仪器维护。
根据仪器的使用频率和使用条件,制定定期维护计划,包括更换部件、检查机械连接、校准仪器等。
气相色谱质谱联用仪是一种高精度的分析仪器,为了保持仪器的性能和准确性,需要定期进行维护。
除了以上的一些日常维护工作,还需要根据具体仪器的要求,进行更加全面和系统的维护。
维护工作的目的是确保仪器的正常运行和分析结果的准确性,延长仪器的使用寿命。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种常用的分析仪器,能够对样品进行高效、高灵敏度的分析。
为了确保仪器的准确性和稳定性,在日常工作中需要进行维护和保养。
本文将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护工作及注意事项,希望能为使用者提供一些帮助。
一、清洁仪器表面1. 使用干净的软布或纸巾擦拭仪器表面,去除灰尘和污物;2. 可使用少量的乙醇或专用的清洁剂,去除表面油污,注意不要让清洁剂渗入仪器内部;3. 定期清洁气相色谱仪的进样口和出样口,以防止样品残留物对仪器的影响。
二、检查进样系统1. 检查进样针是否有堵塞或损坏,如有需要及时更换;2. 确保进样系统在清洁状态下运行,避免进样系统内积聚杂质。
三、定期更换气源1. 定期更换气源,一般建议更换时间为3个月一次;2. 定期检查气源管道是否有泄漏,如有泄漏及时进行处理;3. 检查压力表的读数,确保气源供给充足。
四、维护色谱柱1. 定期检查色谱柱是否有泄漏或损坏,如有需要及时更换;2. 定期进行色谱柱的清洗和再生,以保证色谱分离效果;3. 注意色谱柱的存放环境,避免受到外界污染。
五、确保质谱仪的稳定性1. 定期进行质谱仪的校准和标定,以确保质谱结果的准确性;2. 定期更换质谱仪的离子源和载气,以确保质谱仪的灵敏度和分辨率;3. 定期对质谱仪进行真空泵的维护和清洁,以确保质谱仪的正常运行。
六、维护数据系统1. 定期备份仪器数据,以防止数据丢失;2. 定期清理数据系统的垃圾文件,以确保数据系统运行的高效。
七、定期检查仪器标准曲线1. 定期检查仪器的标准曲线,以确保仪器的分析准确性;2. 如发现标准曲线偏移严重,需要重新进行标定;3. 定期检查标准物质的保存状态,以确保标准曲线的准确性。
八、安全操作1. 在进行维护和保养时,务必按照操作规程进行,以确保操作的安全性;2. 使用过程中,避免将样品或试剂溅入机器内部,以防损坏仪器。
关于气相色谱的日常维护方法
关于气相色谱的日常维护方法一、经常清理汽化室或衬管1、由于长期使用,汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,给分析带影响,因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。
2、汽化室的清洗:卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,最后加热通气干燥。
二、保证汽化室密封垫的气密性1、进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。
2、由于进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入汽化室,红外碳硫分析仪如果碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。
因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。
三、热导检测器(TCD)的清洗1、拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至200-250度,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。
2、清洗时绝对不能通电桥电流。
红外碳硫分析仪否则会损坏检测器!!!!四、气路的经常性检漏1、一般情况下,在购置新仪器时已经进行过检漏,但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等,则应重新检漏,尤其是氢气气路更应该经常性检漏,以免发生危险。
2、有的控制阀门是用“O”形橡胶圈,由于长期磨损,可能漏气;进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。
故要经常检漏!五、电子俘获检测器(ECD)的清洗1、清洗法同热导检测器。
2、清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷等,可用苯、正已烷等。
于250度。
3、对于放射源是Ni63检测器温度在250-300之间,而氚钪源温度应不高4、在清洗ECD时必要时做好个人防护!!六、氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗由于上述二检测器与FID结构基本相似,故清洗方法参考FID的清洗。
红外碳硫分析仪NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种高效且广泛应用于化学分析与检测的仪器。
为了确保仪器始终处于最佳的工作状态,需要进行定期的仪器维护和保养。
下面介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护。
1. 气源系统的维护气象系统是GC-MS的重要组成部分。
气源系统包括压缩空气、氢气、氮气、零级气体等。
定期检查气源系统的联接是否松动,并使用适合的螺丝扳手将其紧固。
在更换气源时,首先关断氧气,然后依次关闭气体阀门。
在更换完新的气源后,排除管路内的空气,再逐一开启气体阀门,注意检查气体流量并校正。
2. 柱子安装与更换检测物质的情况不同,柱子更换的时间也不同。
要定期更换柱子,并注意柱子的方向与流速设置。
柱子安装时,必须清洗好所有部件,组装时不得影响柱子垂直度,采用合适的力度拧紧柱子,并确保与系统的联接紧密,无泄漏。
3. 维护质谱部分检查质谱部分是气象色谱质谱联用仪日常修养的重要组成部分。
首先再次确认连通部分的密封性,以免漏气。
对陈年的真空泵,必须定期更换油,如有异响、异味、门轴吸力下降等情况,应尽早进行检修或更换原件。
当质谱部分无法正常调整或检测出现难以解决的故障时,应立即通知专业技术人员进行维修。
相对于维护质谱部分来说,维护气象色谱部分则要简单得多,因为这部分没有复杂的光学与电学部件。
但是,在实验中,柱子破裂是常见的故障之一。
在使用中,要注意调整总流量、进样流量,以保证柱子的工作流速。
另外,使用时还需定期清洗气象色谱柱、进样口和检测器等部分,特别是进样口和检测器,要根据厂家操作要求,定期更换并清洗。
总之,定期的维护和保养可以让气相色谱质谱联用仪保持优良的性能表现,同时也极大地延长了仪器的使用寿命。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,用于快速、准确地分析各种样品中的化合物。
为了确保仪器的正常运行和分析结果的准确性,日常维护非常重要。
本文将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护工作,帮助操作人员更好地了解和掌握仪器的使用和维护方法。
一、仪器外观清洁1. 每天使用后,应当及时清洁仪器外观,包括仪器表面和操作面板。
可以使用干净的软布擦拭,不要使用含有酒精或其他化学溶剂的清洁剂,以免损坏仪器表面。
2. 避免在仪器表面放置杂物,以防止灰尘、杂质进入仪器内部。
二、气源和吹扫气体维护1. 定期检查氮气、氢气和空气气源的压力和纯度,确保气源供应正常。
2. 定期更换氢气和空气气源的过滤器,防止杂质进入仪器系统。
3. 定期清洗吹扫气体的气路系统,避免管路堵塞和气体流动不畅。
三、色谱柱的维护1. 定期检查色谱柱的使用情况,如有异常应及时更换。
2. 定期清洗色谱柱,避免柱子污染影响分析结果的准确性。
3. 确保色谱柱的保护套管完好,避免外界杂质污染样品。
四、质谱仪的维护1. 定期检查质谱仪的电子倍增管(EMT)、离子源和检测器,保证仪器的灵敏度和分辨率。
2. 定期检查质谱仪的真空系统,确保真空泵和密封件的正常运行。
五、样品处理系统的维护1. 定期清洗进样口和样品处理系统,避免样品残留引起交叉污染。
2. 定期更换进样针,保证进样的准确性和稳定性。
六、软件系统的维护1. 定期更新仪器操作系统和分析软件,确保软件的稳定性和兼容性。
2. 定期备份分析数据和方法文件,防止数据丢失造成分析结果的不确定性。
七、故障排除和维修1. 如发现仪器出现故障或异常情况,应当及时停止使用并联系维修人员进行维护。
2. 维修过程中应严格按照维修人员的操作指南进行,避免因操作不当而造成更大的损害。
气相色谱质谱联用仪的日常维护工作非常重要,只有做好维护工作,才能确保仪器的正常运行和分析结果的准确性。
希望操作人员能够严格按照上述维护方法进行操作,做好仪器的日常维护工作,确保仪器的长期稳定运行。
agilent7890气相色谱仪维护保养内容
Agilent7890气相色谱仪维护保养内容一、引言Agilent7890气相色谱仪是一种用于分析化学物质成分的仪器,广泛应用于化学、药物、食品等领域。
为了保证仪器的正常运行和分析结果的准确性,对色谱仪进行定期的维护和保养至关重要。
本文将介绍Agilent7890气相色谱仪的维护保养内容,以帮助用户更好地进行仪器的管理与维护。
二、日常维护1. 清洁(1)每次使用后,应当对色谱仪进行清洁。
主要包括色谱柱、进样口及周围区域、检测器等部位的清洁,避免残留物影响下次分析的结果。
(2)色谱仪的外部也需要定期清洁,保持仪器外观的整洁。
2. 环境(1)要确保色谱仪的工作环境干燥、通风良好,温度和湿度应符合仪器的工作要求,避免因环境问题导致仪器故障。
(2)色谱仪工作时应避免受到振动和冲击,保持稳定的工作状态。
3. 检查(1)定期对仪器的各项参数进行检查,包括进样量、流速、温度、压力等,确保仪器运行参数正常。
(2)检查色谱柱、进样器等部件是否有损坏或异物堵塞,及时进行更换或清理。
三、定期维护1. 色谱柱的更换色谱柱是色谱仪中最为关键的部件之一,定期更换色谱柱是保证色谱分析准确性的重要环节。
正确认识什么时候应该更换色谱柱是非常重要的。
2. 进样针的维护进样针是色谱仪的关键部分,定期的维护和保养对于仪器的正常运行至关重要。
正确使用和保养进样针不仅可以延长其使用寿命,还可以保证进样量的准确性。
3. 检测器的维护与校准色谱仪的检测器是用来检测分离出的化学物质的浓度和组分的,因此检测器的准确性和灵敏度直接关系到色谱分析的结果。
定期对检测器的进行清洁和校准,确保其正常工作。
四、仪器存放当使用结束后,须将色谱仪关机,并且在存放时需注意以下几点:1. 清洁仪器表面,避免尘埃和杂物进入仪器内部;2. 色谱柱需放在干燥、无尘的环境中;3. 定期对仪器进行防潮、防尘、防锈的维护工作;4. 仪器存放的环境条件需要符合要求,避免受到阳光直射、高温、高湿等影响。
气相色谱仪日常维护保养.
2017/10/15
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分流/不分流进样口的日常维护
Brenntag Chart Library
2017/10/15
10
色谱柱的日常维护 色谱柱的维护与保存
安全保存中有两大要点: 1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断 裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。 当使用毛细管柱时,记住这是一种玻璃材质,一定注意保护眼睛。
3.加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱
4.衬管下端有一个小凸起,便于分流,提高重复性。
Brenntag Chart Library
2017/10/15
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分流/不分流进样口的日常维护
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2017/10/15
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分流/不分流进样口的日常维护 衬管的清洗和玻璃棉的使用 衬管的清洗 分类:分为未去活性的和工厂去活性的衬管 工厂去活性的衬管的清洗步骤: 移去玻璃棉 在溶剂中超声处理(甲醇、丙酮等) 清洗并干燥 精心处理避免划伤衬管的内表面 玻璃棉的使用 去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置,以提供更多表面积,使样品迅速气化, 减少热量不均匀现象。 另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片和不挥发组分,防止污染色谱柱。
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2017/10/15
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谢谢
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2017/10/15
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色谱柱老化过程:卸下柱子,通载气,柱温设为比平常使用最高温度高约10℃, 保证低于柱子最高使用温度,老化过夜。
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2017/10/15
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用于化学分析的仪器,它能够对样品中的化合物进行分离和鉴定。
为了确保GC-MS仪器的正常运行和分析结果的准确性,日常维护工作显得尤为重要。
以下将为大家介绍GC-MS联用仪的日常维护工作及注意事项。
一、仪器清洁1. 仪器表面清洁:定期使用柔软的干净布或棉纱布对仪器外表面进行清洁,避免灰尘和杂物附着,影响仪器的正常运行。
2. 色谱柱清洁:在色谱柱更换后,应使用相应的柱洗涤剂对色谱柱进行清洗,以去除残留样品和异物,避免污染之后的分析。
3. 探测器清洁:定期对离子源、反应池和检测器进行清洁,确保离子源和检测器的稳定性和敏感性。
二、系统检查1. 气路系统检查:检查气路系统是否存在泄漏,检查进样口、色谱柱、离子源等部件是否正常连接,避免气路系统异物进入,影响仪器分析。
2. 数据系统检查:检查数据系统是否正常运行,包括软件版本更新、数据保存是否正常等,确保GC-MS联用仪的数据分析准确性。
3. 标准曲线的重构检查:定期对标准曲线进行重构,以确保标准曲线的准确性和可靠性。
三、零点校准进行仪器的零点校准是GC-MS联用仪日常维护工作的重要环节之一。
当检测到仪器出现异常时,如信号漂移、基线波动等情况,应及时进行零点校准,以确保仪器的分析结果准确。
四、离子源维护离子源是GC-MS质谱的关键部件之一,离子源的稳定性和灵敏度对GC-MS分析结果的准确性起着至关重要的作用。
定期对离子源进行清洁和维护,保持离子源的稳定性和灵敏度是GC-MS联用仪日常维护工作的重要内容。
五、色谱柱的养护色谱柱是GC-MS联用仪中用于分离样品的重要部件。
对色谱柱的妥善保存和使用是保证GC-MS联用仪正常分析的关键因素之一。
在使用色谱柱前,应对色谱柱进行条件校准和割裂检查,以确保色谱柱的使用性能。
在使用过程中,及时更换色谱柱,避免残留物质对色谱柱的影响,延长色谱柱的使用寿命。
六、安全防护措施在GC-MS联用仪的日常维护工作中,安全防护措施是至关重要的。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪 (GC-MS) 是一种复杂的仪器,需要进行日常维护以确保其正常运行和准确性。
以下是一份关于GC-MS日常维护的指南。
1. 清洁仪器表面每天都应该清洁GC-MS仪器的表面,以确保没有灰尘或杂质进入仪器。
使用柔软的干布擦拭仪器的外壳和控制面板,确保仪器外观清洁整洁。
2. 检查气源和气路检查气相色谱质谱联用仪的气源和气路,确保气源的稳定和纯度。
定期检查气源连接管道,确保没有漏气或松动的地方,并检查气源压力表的读数,以确保气源的压力符合仪器的要求。
3. 校准时间均匀排水在使用前和使用后,要确保时间均匀排水,保持管道的清洁。
时间均匀排水是非常重要的,它可以防止管道积聚杂质,保持气路的畅通。
4. 定期更换耗材GC-MS仪器需要定期更换一些耗材,比如气体瓶、色谱柱和质谱离子源等。
根据仪器的使用情况和厂家的要求,合理制定更换计划,以确保仪器的正常运行和准确性。
5. 定期维护和校准定期维护和校准是保持GC-MS仪器性能的关键。
要按照厂家的指导,定期进行仪器的维护和校准。
这些工作需要专业的维修人员进行,包括检查和调整仪器的各项参数,保证仪器的准确性和稳定性。
6. 定期清洗离子阱和离子源离子阱和离子源是GC-MS仪器质谱部分的核心部件,需要定期清洗和维护。
离子源的清洗可以去除杂质和残留物,保持离子源的工作性能;而离子阱的清洗可以避免杂质的堆积,延长离子阱的寿命,保证仪器的准确性。
7. 定期校正质谱检测器质谱检测器是GC-MS仪器的核心部件,其准确性和稳定性对分析结果至关重要。
定期进行质谱检测器的校正工作是非常重要的,可以确保质谱检测器的准确性和性能。
8. 合理使用仪器合理使用GC-MS仪器也可以延长仪器的使用寿命。
比如避免超负荷运转,避免突然关闭仪器等不当使用方式,都可以保护仪器的部件,延长仪器的使用寿命。
气相色谱质谱联用仪的日常维护
气相色谱质谱联用仪的日常维护气相色谱质谱联用仪是一种精密的仪器,为了保证其正常使用和测试结果的准确性,需要进行日常的维护工作。
下面将介绍气相色谱质谱联用仪的日常维护方法,希望能对您有所帮助。
一、仪器外部清洁1. 使用软布或纸巾蘸取少量酒精,轻轻擦拭仪器外部表面,确保仪器外部清洁。
2. 对于玻璃仪器零部件,可使用尼龙刷和清洁剂进行清洗,清洗完成后用清水冲洗干净,晾干后进行组装。
二、进样口、离子源和色谱柱维护1. 定期清洗进样口和离子源。
使用洁净无纤维布蘸取少量酒精或甲醇,小心地擦拭进样口和离子源的表面,确保清洁干净,避免杂质堆积影响测试结果。
2. 对色谱柱进行保养和维护。
定期检查色谱柱的状况,发现异常时及时更换色谱柱,避免因色谱柱老化或损坏导致测试结果不准确。
三、检查气路系统1. 定期检查气路系统的连接管路是否松动、老化或破损,如发现问题,及时进行更换或维修。
2. 定期检查气源气压的稳定性,保证气路系统的正常工作。
如发现气源气压不稳定,应立即排除故障。
3. 定期清洗和更换气路系统中的过滤器,确保气路系统的清洁和顺畅。
四、质谱检测器维护1. 定期检查质谱检测器的电子器件,清除灰尘和杂质,保证质谱检测器的正常工作。
2. 定期校准质谱检测器的信号灵敏度和稳定性,保证测试结果的准确性。
3. 对于离子阱型质谱检测器,定期清洗离子阱和电子倍增器,并进行碎片扫描,确保质谱检测器的性能稳定。
五、数据系统维护1. 定期对数据系统进行清理和整理,删除不必要的数据文件,保持数据系统的运行速度和存储空间。
2. 定期备份数据系统中的重要数据文件,以防意外情况导致数据丢失。
六、温度控制系统维护1. 定期检查温度控制系统的运行状态,确保温度稳定和准确。
2. 定期清洁冷却系统,确保冷却效果良好。
七、安全注意事项1. 在进行维护和清洁时,务必断开电源并等待一段时间,确保仪器处于安全状态。
2. 使用化学品时,应戴上防护手套和口罩,避免直接接触有害物质。
气相色谱日常维护
第一篇气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。
对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。
另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。
所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。
在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。
温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。
而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。
由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。
其次检查辅回路的其它电子部件。
放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。
例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。
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第一篇气相色谱维修维护经验要分析和判断色谱仪的故障所在,就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。
色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。
对于气路系统出的故障,不外乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。
另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“液相遗失”等“鬼峰”也会频频出现。
所以,首先应该解决气路问题,若气路无问题,则看电路问题,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。
在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和去向,按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。
色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。
温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。
而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。
由上所述可知,若是温控系统的毛病,则应首先要检查可控硅是否坏,加热丝是否坏(断或短路),铂电阻是否坏(断或短路)或是否接触不良。
其次检查辅回路的其它电子部件。
放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关(即灵敏度选择)受潮、集成运算放大器(如:AD515JH、OP07等)性能变差或坏等等。
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体,有“果”必有“因”,弄清线路的走向,逐步排除产生“果”(故障)的“因”,把故障范围缩小。
例如:若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时,可先将放大器的讯号输入线断开,观察基线情况,如果恢复正常,则说明故障不在放大器和处理机(或记录仪),而在气路部分或温度控制单元;反之,则说明故障发生在放大器、记录仪(或处理机)等单元上。
这种部分排除的检查故障方法,在实际中是非常有用的。
第二篇一、气相色谱故障分析基础1、了解气相色谱的相关组成部分;2、通晓气相色谱各部分的作用;3、清楚气相色谱各部分是如何工作的;4、能够清楚判别各部分工作的正常与否;5、要严格按照有关规程检修,了解检修过程中应该注意的事项。
二、故障分析的思路1、检修时应该注意的问题:要有安全用电常识,注重自我保护意识,防止触电事故的发生;2、根据发生的故障现象,确定与故障相关联的部分和因素;3、注意检修方法,不要轻易拆卸和更换元件,以免扩大和转移故障范围;4、故障分析的思路和方法:⑴、顺序推理法:根据工作原理进行推理、检查、寻找故障原因;⑵、分段排除法:逐个排除,缩小范围,从而找出故障原因;⑶、经验推理法:根据维修经验积累,以确定故障的原因;⑷、比较检查法:参照正常的机器的有关数据,来确定故障点;⑸、综合法:综合使用以上各种方法,直至找到故障源。
三、气相色谱故障的种类1、气路部分的故障:气体输入不正常,气体的种类不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路的污染、气路部件的故障、流量设置不当、色谱柱问题等;2、主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、量程衰减设置不当、其它功能性故障等。
3、检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏移、输出信号不稳定、输信号数值不对等;4、其它故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障等。
四、故障的判别1、基础:检查寻找故障原因的基础是充分掌握气相色谱故障判别的方法。
掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用及工作原理;2、输入与输出:通常每个仪器的每个部分、部件、甚至是零件都有它的输入与输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用与功能。
例如:FID放大器它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号,放大器的工作电压,以及放大器的调零电位器;它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。
判别放大器是否正常工作的方法是:A:如果是输入正常而输出不正常,故障肯定在放大器本身;B:如果输入输出均正常,则放大器正常;C:如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。
3、收集与积累:积极收集维修资料、认真做好维修记录、不断积累各类故障判别的方法与经验,并了解、熟悉、掌握、牢记这些方法与经验。
第三篇氢焰系统常见故障的判断和检查FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。
FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。
FID系统常见不正常情况有:1、不能点火---问题主要出在气路或检测器;2、基流很大---问题主要出在气路或检测器;3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能;4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能;5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能;6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象;7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能;8、有时有讯号,有时无讯号---问题主要出在电路上。
一、检查气路:检查H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火;喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;很大氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。
在点火时请注意基流大小:在点火前,放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近,在不旋动调零电位器的条件下,点火后,记录笔偏离零位的距离可指示基流大小,可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定,一般来说,点火后H2气调回正常工作值时,基流偏离小于1mV,说明系统十分干净,基流小于10mV,一般还能使用,若基流大于几十mV,就说明系统污染比较严重,这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。
检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高,若基流明显变大,该部分就污染严重。
气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
二、检查检测器:检查喷嘴是否漏气,这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移;检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确:喷嘴口高于极化极圈平面,灵敏度明显下降,这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致,象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰,噪音会增大;检查收集极绝缘是否良好,若收集极绝缘不良,则噪音会很大,基线不稳定,漂移严重;收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰;检测器是否污染,可用升温看基流变化大小来确定。
清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。
三、检查电路:仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常,光是走放大器基线,一般正常情况应该是噪音小于5uv,漂移应小于10uv/0.5u。
有条件的话,可给放大器输入一个微电流,即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端(收集极离子线插头端),电池另一端接地,放大器增益于109Ω档,输出应有100mv 左右,若放大器增益于108Ω档,输出应有10 mv左右,这就说明放大器工作正常,在没有高阻的情况下,用于指轻触放大器输入端,端出应出现一个很大的信号,这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法,如果上述检查不正常,则要对电路进一步检查,高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常,可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查;放大器屏蔽铁盒内电路(主要是高阻)受到潮气将严重导致噪音增加;收集极离子讯号线芯线较细容易碰断,往往造成讯号不通和不出峰;极化极对地电压(极化电压)一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常,从而导致不出峰或色谱峰畸形,使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。
噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管,判断方法是去掉220-230V极化点压,看噪音是否消除或减小,除了更换高压稳压二极管外,在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻,极化极对地再接一个0.33uf/400V 电容,也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。
如果放大器有输出,但调零不起作用,则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。
第四篇高效液相色谱常见故障的判定及解决方法作者:邢亚东转贴自:淮安疾控点击数:336(一)保留时间变化1.柱温变化柱恒温,必要时需配置恒温箱2.等度与梯度间未能充分平衡至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染每天冲洗柱5.柱内条件变化稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命采用保护柱(二)保留时间缩短1.流速增加检查泵,重新设定流速2.样品超载降低样品量3.键合相流失流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向4.流动相组成变化防止流动相蒸发或沉淀5.温度增加柱恒温(三)保留时间延长1.流速下降管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡2.硅胶柱上活性点变化用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱3.键合相流失同前(二)34.流动相组成变化同前(二)45.温度降低同前(二)5(四) 出现肩峰或分叉1.样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15%2.样品溶剂过强采用较弱的样品溶剂3.柱塌陷或形成短路通道更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件4.柱内烧结不锈钢失效更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品5.进样器损坏更换进样器转子(五)鬼峰1.进样阀残余峰每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗2.样品中未知物处理样品3.柱未平衡重新平衡柱,用流动相作样品溶剂(尤其是离子对色谱)4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽谱) 每天新配,用抗氧化剂5.水污染(反相) 通过变化平衡时间检查水质量,用HPLC级的水(六) 基线噪声1.气泡(尖锐峰) 流动相脱气,加柱后背压2.污染(随机噪声) 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂3.检测器灯连续噪声更换氘灯4.电干扰(偶然噪声) 采用稳压电源,检查干扰的来源(如水浴等)5.检测器中有气泡流动相脱气,加柱后背压(七)峰拖尾1.柱超载降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相2.峰干扰清洁样品,调整流动相3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品4.同前(四)4 同前(四)45.同前(四)3 同前(四)36.死体积或柱外体积过大连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管7.柱效下降用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱(八)峰展宽1.进样体积过大同(四)12.在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散3.数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点4.检测器时间常数过大设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10%5.流动相粘度过高增加柱温,采用低粘度流动相6.检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器7.保留时间过长等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱8.柱外体积过大将连接管径和连接管长度降至最小9.样品过载进小浓度小体积样品第五篇常见故障及排除第六篇岛津LC-4A液相色谱仪紫外检测器故障检修两例居桂平高贞刘景东2004-8-2 20:37:52 中国医疗器械杂志2000年第1期第24卷使用.维修.改进故障现象一:1mV定标时,峰值为负分析及检修:此故障的原因有两方面,1.紫外检测电路,即电流放大器A101、A102,对数放大器A201、A202有故障;2.光路部分的故障。