过氧乙酸的制备方法与其稳定性的实验研究
过氧乙酸的合成
过氧乙酸的合成一、实验目的1.制备过氧乙酸并进行测定分析2.了解过氧乙酸的作用3.了解制备过氧乙酸的合成方法二、实验原理过氧乙酸的合成方法主要有醋酸法和醛氧化法。
本实验选择了醋酸法合成过氧乙酸。
三、实验试剂冰醋酸（分析纯）、过氧化氢（分析纯）、硫代硫酸钠（分析纯）、高锰酸钾（分析纯）、碘化钾（分析纯）、浓硫酸（分析纯）磷酸（分析纯）、强酸型阳离子交换树脂（7%）、钼酸铵（分析纯）、可溶性淀粉（分析纯）、草酸钠（分析纯）、8-羟基喹啉（分析纯）、硫酸锰（分析纯）、硫氰酸钾四、实验仪器500ml三口烧瓶、棕色滴定管（50mL）、DF-101S集热式磁力加热搅拌器电热恒温水浴锅、电子天平、条纹电热套、温度计、砂芯漏斗五、实验步骤1、H型树脂的制备。
取强酸型阳离子交换树脂（Na型）100g，加适量去离子水洗去可溶性杂质后用2mol/l HCl浸泡去除其中的阴离子和杂质。
2小时后用湿法装柱，注意装柱过程中不能有气泡。
每过30分钟后用去离子水洗至流出液与去离子水pH一致时完成换型（测定PH时，用玻璃棒接一滴，沾湿PH试纸，测定PH）。
倒出阳离子交换树脂在120摄氏度下烘干4小时，放在干燥器中保持干燥备用。
2、过氧乙酸的合成向500mL三口烧瓶中,加入200mL的冰醋酸,置于磁力加热搅拌器中，温度为25℃，同时慢慢加入适量的H型树脂（或其它催化剂）,边小心搅拌边缓慢加入100mL双氧水,小心搅拌均匀，置阴凉处，低温避光保存，常温静置3-4天。
(合成时要戴上手套，防止迸溅，受伤）3、高锰酸钾溶液的配制0.05mol/L高锰酸钾溶液的配制：称取高锰酸钾约1.6g，溶于适量的水中，加热煮沸20-30min，冷却后在暗处静置7-10天，用玻璃砂芯漏斗过滤，滤液保存于玻璃棕色瓶中，待标定。
（几组一起配制，称取一定量的高锰酸钾，溶解于5L的大烧杯中，加热煮沸。
煮沸后放在阴凉处用黑布盖上，静置7—10天，用的时候用玻璃砂芯漏斗过滤，滤液标定）4、高锰酸钾标定准确称取一定质量的干燥的草酸钠基准物于250ml锥形瓶中，加水10ml使之溶解，加30ml 1mol/L硫酸溶液，并加热80℃，立即用待标定的高锰酸钾溶液滴定，加入的每一滴高锰酸钾都要充分反应，滴到锥形瓶壁上的用洗瓶冲下与溶液反应，褪色后继续滴定，直到溶液呈微红色并在30s内不褪色为滴定终点。
过氧乙酸制备及稳定性研究
贮存温度／℃ ２０ ３０ ４０ ６０ ８０
平均每天分解率 ／ ％ ０．０５ ０．１ ０．５ ７．６ ５９
由表 ５ 看出，贮存温度对过氧乙酸的稳定性有
一定影响，４ ０ ℃以下过氧乙酸分解甚少，８ ０ ℃下
分解过半。
２ ． ２ ． ２ 稀释用水水质对过氧乙酸分解的影响
过氧乙酸作一般消毒使用时质量分数为 ０．２％￣
过氧乙酸稳定剂的种类很多，有配位剂、表
面活性剂等。有报道焦磷酸钠和水杨酸、８ － 羟基 喹啉和磷酸［８］、水杨酸和 ＥＤＴＡ［９］等作稳定剂效果较
好。我们做了部分稳定剂的比较实验，用初始质量
分数为 １８．６０％ 的过氧乙酸加入质量分数为 ０．１％ 的
不同稳定剂，在加盖有色塑料桶中室温存放 １８０ ｄ 后
ｗ （过氧乙酸）／％ １７．８３ １８．２６ １８．４３ １８．６３ １８．５４
过氧乙酸分解有 ３ 种形式［ ７ ］ ，分解产物有
Ｃ Ｈ ３Ｃ Ｏ Ｏ Ｈ ，Ｃ Ｈ ３Ｏ Ｈ 和 Ｏ ２。过氧乙酸分解受多种因 素影响，其中贮存温度和金属离子的催化影响显
著，因此低温贮存与加入某些配位剂，降低金属离
子浓度是提高过氧乙酸稳定性的关键。
· 56 ·
Chemical Propellants & Polymeric Materials
２００６ 年第 ４ 卷第 １ 期
Ｈ２ＳＯ４（质量分数 ９８％）作催化剂，充分搅拌，反应 ２４ ｈ 后测定过氧乙酸质量分数（见表 ２）。由表 ２ 看
出，加入质量分数 ３ ％ 浓 Ｈ ２Ｓ Ｏ ４ 较为理想。
反应时间 ／ ｈ ２ ４ ８ １２ １６ ２０ ２４ ２８
２ ． １ ． ４ 反应温度
ｗ （过氧乙酸）／％ ５．７８ ７．４５ １２．１１ １４．４４ １６．３０ １７．６７ １８．６３ １８．６２
过氧乙酸生产工艺
过氧乙酸生产工艺
过氧乙酸，又称过乙酰过氧化氢，化学式为CH3COOOH，是一种重要的有机过氧化物。
它具有很强的氧化性，广泛应用于医药、化妆品、乳化剂等领域。
下面介绍一种过氧乙酸的生产工艺。
首先，过氧乙酸的生产可以通过乙酸和过氧化氢反应而得到。
乙酸可以通过氧化乙烯或发酵法得到，而过氧化氢可以通过工业生产或化学合成来获得。
其次，过氧乙酸的生产需要将乙酸和过氧化氢按一定的比例混合。
一般来说，乙酸的浓度在50%~70%之间较为理想，过氧
化氢的浓度在35%~50%之间较为合适。
然后，将乙酸和过氧化氢混合后，需要将反应物置于一个反应釜中进行反应。
反应釜通常有搅拌装置，以保证反应物混合均匀，并提高反应效率。
此外，为了控制反应的温度，反应釜还需配备冷却装置，以防止反应温度过高引起副反应。
接下来，反应温度和反应时间也是需要控制的重要参数。
通常情况下，反应温度为5℃~20℃，反应时间可以根据具体情况
进行调整。
较长的反应时间可以提高产率，但同时也增加了能耗和生产成本。
最后，反应结束后，需要对反应产物进行分离和纯化。
一般来说，通过浓缩和蒸馏的方式可以将过氧乙酸从反应混合物中分离出来。
然后，通过过滤或者结晶的方式可以进一步提高纯度。
综上所述，过氧乙酸的生产工艺包括乙酸和过氧化氢的混合、反应、分离和纯化等步骤。
合理控制各个工艺参数，可以提高产率和纯度，从而得到优质的过氧乙酸产品。
过氧乙酸消毒液的制备及质量控制
过氧乙酸溶液Guoyangyisuan Rongye本品含过氧乙酸（C2H4O3）应不低于15%（g/ml）。
【处方】过氧化氢（30%）750ml冰醋酸1000ml无水乙醇200ml浓硫酸50ml共制成2000ml【制法】依次取过氧化氢、冰醋酸、无水乙醇、浓硫酸加入适当容器中，混合均匀，即得。
【性状】本品为无色澄明液体，具有醋酸气味。
【鉴别】 1.取本品少许，滴在蓝色石蕊试纸上，显红色。
2.取本品少许，加碘化钾试液2滴及硫酸试液2滴，溶液呈碘的红棕色。
【检查】不得有沉淀、异物等。
【含量测定】过氧乙酸精密量取本品20ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
精密量取稀释液1ml于碘瓶中〔碘瓶中贮有1.5ml硫酸液（4mol/L）〕，然后滴加KmnO4液（0.02mol/L）至溶液呈微红色，再加入碘化钾液（1→10）2ml，以硫代硫酸钠液（0.1mol/L）滴定至微黄色时，加淀粉指示液2滴，继续滴定至溶液无色，即得。
每1ml的硫代硫酸钠液（0.1mol/L）相当于3.80mg的C2H4O3 。
【作用与用途】消毒剂。
用于体温表、注射器、玻片、吸管、墙壁、餐具、家具、地面、水果等的消毒，也可用于泡手消毒。
【用法与用量】一般常用浓度为0.1%~1%，可浸泡、洗涮、洗擦及喷雾，一日更换1~2次。
【贮藏】阴凉处保存。
【注解】 1.宜存于阴凉处，容器要干净，但不能完全密闭，瓶盖应钻有小孔，以防容器炸裂。
2.温度和湿度对本品杀菌效力有影响；乙醇能增效。
3.本品比酚、乙醇、含氯消毒剂、乳酸、氯甲酚等具有更强的消毒能力。
4.过氧乙酸不稳定，易分解，低温保存可减慢其分解速度，日光能促进其分解，故须盛入有色瓶内，也可在0.2%的浓度中加入0.1%的枸椽酸钠作稳定剂。
枸椽酸钠与过氧乙酸无配伍禁忌，也不影响过氧乙酸的杀菌作用。
5.稀释液易分解，每次临用前需重新测定实际浓度，宜随配随用。
过氧乙酸的制备
过氧乙酸的制备
过氧乙酸(Peracetic acid，PAA)是指含水体系中的混合体系，是一种氧化剂，
含有氧化性醛团(C=O-O-H)的强氧化剂，具有十分强烈的抗菌功能。
与其他传统消毒剂相比，过氧乙酸具有多项优势，其中包括消毒速率快、残留物少、耐暴露性强、安全性高、使用简便、抗菌效果佳等。
过氧乙酸可用于饮用水、牙膜消毒、污水处理等领域，是一种理想的消毒剂。
在过氧乙酸的制备方法上，目前主要采用双组分合成、重复离子交换、乙醇氧化等多种方法，其制备方式的选择取决于过氧乙酸的用途和效率差异。
双组分合成法(Two Component Synthesis Method，TCM)是其中最常用的有机合成方法，其主要特点是反应温度低，不需要专门的反应条件，可有效的控制产物的稳定性，反应效率更高。
而重复离子交换（Recyclable Ion Exchange）则比较适合可回收利用的过氧乙
酸催化体系，可通过回收介质，将已经反应的过氧乙酸净化并回收，反复使用，大大节省了材料成本和反应时间。
同时，乙醇氧化法(Ethanol Oxidation Method，EOM)也被用于过氧乙酸的制备，其主要优势在于它的有机溶剂选择性较多，反应发生在温和的条件下，且具有绿色环保的特性。
总之，过氧乙酸是一种重要的氧化剂，它具有多种性能优势，广泛应用于消毒剂领域。
PAA的制备方式有很多种，目前最常用的还是双组分合成和重复离子交换，以及乙醇氧化，三者各有特点，均可满足不同领域的使用要求。
过氧乙酸的合成及稳定性研究_王丽华
过氧乙酸的合成及稳定性研究王丽华,舒永,丛丽华,车欣(山东省化工研究院,山东济南250014)摘要:对以冰醋酸和过氧化氢为原料生产过氧乙酸过程中过氧化氢的浓度,催化剂和稳定剂的种类及用量等进行了研究,选出了能在室温下生产出符合GB19104-2003中要求的合格产品所需的原料、催化剂及稳定剂的种类及最佳用量。
关键词:过氧乙酸;过氧化氢;催化剂;稳定剂中图分类号:T Q225.25文献标识码:A文章编号:1008-021X(2003)04-0044-02Study on the Synthesis and Stability of Peracetic AcidWAN G L i-hua,SH U Yong,CON G L i-hua,CH E X in(Shandong Chemical Industry Research Institute,Jinan250014,China)Abstract:T he dosag e of hydrogenperox ide,dosage and kinds of catalysts and stabilizators w ere studied during the producing process of peracetic acid w ith the glacial acetic acid and hy drog enperoxide as row materials.The suitable row materials,kinds and optimal dosages of the catalysts and stabilizing agents w ere settled for eligible products at room temperature according to GB19104-2003.Key words:peracetic acid;hydrogenperox ide;catalyst;stabilizator1前言2002年底我国首次发现了由变异冠状病毒引发的非典型性肺炎(简称/非典0),由于该病传染性很强,人类对该病毒无免疫力,以及世界上至今还无有效治疗和预防的药品,该病现已波及世界多个国家和地区,特别是在我国,疫情较重。
一元过氧乙酸溶液生产工艺和稳定性的研究
窒
荭 墨 生筮 ｌ 鲞 豳 ９
量可达 １ — ８ ６ １％左右） 即可使用 。该类产品混配前可 长期放置 ， 但在混 配后会慢慢分解 ， 必须尽快使用 ， 不
能久存 。可 见 虽 然 二 元 包 装 分 瓶 存 放 稳 定 性 相 对 较
１３ 生产工艺 ．
将冰醋酸 、 过氧化氢、 浓硫酸以一
定投料比例混合并搅拌均匀 ， 常温下放置 ２ｈ ４ 。将 Ａ Ｅ 表面活性剂用少量水溶解后 ， 再投入混合 ， 再加入 ８ 一
面活性剂作乳 化剂制备 的一元过氧 乙酸溶液。结果 ： 一元过 氧 乙酸溶液稳定性好 。结论 ： 一元过 氧 乙酸溶液质量稳 定、 可控。
【 关键词】 一元过氧乙酸溶液 ； 生产工艺； 稳定性
中 圈分 类 号 ：９ ９７ Ｒ ７ ．
Ｓ ｕ ｉｓ ｏ ｒ ｄ ｃ ｉｎ ｔｃ ｎ ｌ ｇ ｎ ｔ ｂ ｌ ｙ ａ ｄ ｑ ａ ｉ ｏ ｔｏ ｆ ｅ ａ ｅ ｉ ｃｄ ｉ ｎ ｌ — ｎ ｒ ｄ ｅ ｔ Ｚ ＡＮＧ ｔ ｄ ｅ ｎ ｐ ｏ ｕ ｔ ｈ ｏｏ ｙ ａ ｄ ｓａ ｉ ｔ ｎ ｕ ｌ ｙ ｃ ｎ ｒ ｌ ｒ ｃ ｔ ａ ｉ ｓ ｇ ｅ－ ｉ ｇ ｅ ｉｎ ／ Ｈ ｏ ｅ ｉ ｔ ｏ ｐ ｃ ｎ ｉ
１ 生产 工艺研 究
１０ 年首次合成 ， ９２ 是一种高效消毒剂 ， 属过氧化物类 ， 具有快速 、 高效、 分解后 无残 留有 害物质等 优点 。过
快速制备过氧乙酸及稳定时间观察
施。
若属头盆不称应及时剖宫产。
2.1.4 过期妊娠、胎盘老化、胎盘功能减退,羊水异常时胎儿对缺氧的耐受性下降,常有隐性胎儿宫内窘迫,更易发生新生儿窒息。
及时处理过期妊娠和羊水异常,尤其是羊水Ⅲ度污染,提示胎儿有明显缺氧,应尽快终止妊娠或结束分娩。
因此,应重视产程中羊水性状观察,一旦发现羊水Ⅲ度污染,立即采取措施。
对降低新生儿窒息的发生有重要意义。
为此,我院对孕龄“41周”尚未临产者做重点产前监护。
通过B超测定胎儿双顶径、胎盘成熟度、羊水量等结合临床做出判断,如确定胎儿已经成熟即行引产术,实行计划分娩,使之在42周前结束分娩,减少过期妊娠的发生率。
及时处理妊娠并发症及合并症对降低新生儿窒息的发生率起到了积极的作用。
2.2 分娩方式的选择也很重要 适时正确选择分娩方式是预防新生儿窒息的关键。
本资料显示自然分娩对胎儿最安全,剖宫产次之,产钳助产儿窒息率较高。
故胎儿宫内窘迫对产钳助产应严格掌握适应证,尽量避免对严重胎儿宫内窘迫施用产钳助产。
臀牵引为最危险的分娩方式,新生儿窒息率80%,其中重度窒息占60%,臀位助产新生儿窒息发生率60%,臀位经剖宫产新生儿窒息率本组仅为6.25%。
因此,要降低臀位产新生儿窒息率及围产儿死亡率,除产前及时纠正胎位外,产时适时放宽臀位剖宫产指征也可以降低窒息的发生。
选择适当的分娩方式不仅对预防新生儿窒息有重大的意义[3,4],更是降低新生儿窒息发生率的一项重要环节。
加强窒息后的监护和管理,以降低新生儿窒息的并发症和围产儿死亡率。
2.3 新生儿窒息是围产儿死亡的重要原因,与围生儿患病率和死亡率相关。
提高围产期监护技术,早期预测及诊断胎儿窘迫,及时处理高危妊娠,对预防和减少新生儿窒息、增强人口素质有重要意义。
参考文献:[1]胡亚美,江载芳.诸福堂实用儿科学[M].第7版.北京:人民卫生出版社,2002.446[2]张孝美.新生儿窒息174例产科原因分析[J].重庆医学,2003,32(4):423[3]陈自励.新生儿窒息的现代概念和诊断治疗进展(上篇)[J].中国实用儿科杂志,2000,15(5)∶307[4]韩立桂.新生儿窒息产科原因分析[J].中国妇幼保健,2000,15(3)∶146・基层园地・快速制备过氧乙酸及稳定时间观察张玉华1,陈 珩2(1.四川省内江市疾病预防控制中心 641100;2.沈阳军区总院北方分院 110031) 中图分类号:R979.7文献标识码:B文章编号:167128348(2005)1021582202 过氧乙酸是一种具有强氧化能力的消毒剂,杀菌谱广、消毒效果好,得到广泛的推广使用,但过氧乙酸易受环境温度、保存条件、保存时间等各种因素影响,易分解、失效。
过氧乙酸稳定剂及固态缓释消毒剂的研究
过氧乙酸稳定剂及固态缓释消毒剂的研究过氧乙酸稳定剂及固态缓释消毒剂的研究近年来，随着人们对环境卫生与公共卫生的日益关注，消毒剂的研究逐渐引起了广泛的关注。
过氧乙酸是一种常用的消毒剂，具有广谱杀菌、无毒、对环境无污染等特点。
然而，过氧乙酸在存储和使用过程中容易分解，降低了其杀菌效果。
为了克服这一问题，研究人员开始关注过氧乙酸稳定剂的开发，并结合固态缓释技术，开发出新型的过氧乙酸消毒剂。
过氧乙酸稳定剂是指一类能够稳定过氧乙酸的化合物。
这些化合物通过抑制过氧乙酸的分解反应，延长了其在储存和使用过程中的稳定性。
过氧乙酸稳定剂的研究可以分为两个方向，一是寻找适合的稳定剂，二是改进稳定剂的稳定性和效果。
在寻找适合的稳定剂方面，研究人员采用了多种方法。
一种方法是利用理论计算和实验方法，筛选出具有较好稳定性的化合物。
有研究表明，咪唑和聚酰亚胺等化合物能够有效地稳定过氧乙酸。
另一种方法是通过对比研究，筛选出效果较好的稳定剂。
例如，对比研究了不同稳定剂对过氧乙酸分解速率的影响，发现戊二醛和氯化苯等物质能够显著提高过氧乙酸的稳定性。
在改进稳定剂的稳定性和效果方面，研究人员进行了大量的实验和测试。
一方面，他们优化了稳定剂的结构和组成，以提高稳定剂的稳定性和效果。
例如，通过调整稳定剂的结构，使其能够更好地与过氧乙酸发生反应，从而提高稳定剂的稳定性。
另一方面，他们研究了不同条件下稳定剂的效果，如温度、光照、溶液酸碱度等，以找出最佳的使用条件。
与过氧乙酸稳定剂相结合的是固态缓释技术。
这种技术通过将过氧乙酸稳定剂与固体基质结合，使其可以缓慢释放过氧乙酸。
固态缓释技术的主要优点是可以延长消毒剂的使用寿命，减少频繁添加的次数。
同时，固态缓释技术也可以提高过氧乙酸的稳定性，减少其在存储和使用过程中的分解。
研究人员使用不同的固态基质，如纤维素、聚合物、陶瓷等，将过氧乙酸稳定剂制备成颗粒或膜状结构。
经过优化工艺，使得过氧乙酸能够缓慢释放，从而延长了其使用寿命。
过氧乙酸配制方法
过氧乙酸配制方法
过氧乙酸的配制方法如下：
材料：
- 氢氧化氢溶液（30%浓度）
- 稀盐酸溶液
- 冷却水
步骤：
1. 准备工作区域：确保操作区域清洁，并佩戴适当的个人防护设备，如手套和护目镜。
2. 往一个玻璃容器中加入所需的稀盐酸溶液。
溶液中稀盐酸的浓度应为1M。
3. 将氢氧化氢溶液（30%浓度）缓慢地加入到稀盐酸溶液中。
在加入过程中，请小心搅拌，以充分混合。
4. 继续搅拌溶液，直到溶液变得均匀。
5. 可选步骤：如果需要浓度更高的过氧乙酸溶液，可以继续添加适量的氢氧化氢溶液，直到达到所需的浓度。
6. 完成配制后，将过氧乙酸溶液倒入适当的储存容器中。
最好使用棕色玻璃瓶来防止光线进入，保持溶液的稳定性。
7. 安全储存：将储存容器密封，并储存在阴凉、干燥和通风良好的地方。
同时请标明容器上的配制日期和配制浓度，以便跟踪使用情况。
注意事项：
- 在配制过程中要小心操作，避免溶液溅出。
- 配制过程中产生的热量可能引发溶液剧烈反应，请慢慢添加氢氧化氢溶液，避免产生剧烈反应。
- 过氧乙酸是一种强氧化剂，具有腐蚀性和易燃性，请采取适当的安全措施和防护措施。
过氧乙酸溶液稳定性试验研究
中国动物保健2021.07科研动态过氧乙酸是一种广谱、高效消毒剂，对细菌、真菌、细菌芽孢和各种病毒均有较强的杀灭作用，广泛用于医疗卫生及其他多种行业的消毒。
兽用高浓度过氧乙酸溶液（16%～23%g/mL ）为冰醋酸、过氧化氢溶液和少量硫酸配制而成的过氧乙酸水溶液。
过氧乙酸不稳定，在常温下易分解，高温时甚至引起爆炸。
影响过氧乙酸溶液稳定性的因素很多，有产品浓度、微量金属离子、各种杂质、光和温度等，其不稳定性限制了过氧乙酸溶液在畜牧业上的应用。
目前市面上同类的过氧乙酸消毒剂多为二元液体包装，需用A 、B 成分临时混合，作用一定时间后使用。
虽然A 、B 成分分别包装，可长期储存，但其合成溶液的不稳定性也一直困扰着这个产品的推广应用。
另外，市场上稳定的一元过氧乙酸制剂多为国外进口产品，虽标注有效期可达12个月，但从市售产品的抽检结果可知，国内市售的兽用过氧乙酸溶液一元产品多不稳定，有效期均未达到12个月。
公司对高浓度过氧乙酸溶液（16%～23%g/mL ）配方及工艺进行了创新研究与优化，得到一种一元稳定的高浓度过氧乙酸溶液（16%～23%g/mL ），与市售产品相比，其有效期可达12个月，解决了国内兽用过氧乙酸溶液（16%～23%g/mL ）的稳定性问题，提高了产品稳定性[1-3]，且消毒效果良好，为畜牧养殖提供了一种新型、稳定、高效消毒剂。
1材料与方法1.1主要仪器设备ABS-265双量程电子分析天平：METTLER LETODO ；LABONCE-250CIS 药品稳定性试验箱：北京兰贝石恒温技术有限公司；GZX-9070ME 数显鼓风干燥箱：上海博讯实业有限公司医疗设备厂；50mL 酸式滴定管。
1.2试剂过氧乙酸溶液批号：20180601、20180602、20180603；规格：16%～23%（g/mL ）；洛阳惠中兽药有限公司提供。
分析纯：高锰酸钾、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、碘化钾、可溶性淀粉、硝酸钾；基准试剂：草酸钠、重铬酸钾。
过氧乙酸制备条件的选择及其稳定性的研究
表 1 反应物不同配比过氧乙酸含量测定结果
序号
乙酸与过氧 化氢质量比
乙酸与过氧 过氧乙酸含量
化氢体积比
( g /L )
1
1 ∶1
0. 84∶1
155. 4
2
2 ∶1
1. 68∶1
186. 3
3
3 ∶1
2. 52∶1
173. 8
4
4 ∶1
3. 36∶1
150. 6
图 2 反应温度选择结果
·100·
Chinese Journal of D isinfection 2006; 23 (2)
文章编号 : 1001 - 7658 (2006) 03 - 0100 - 02
【论 著 】
过氧乙酸制备条件的选择及其稳定性的研究
王传虎 方荣生
(蚌埠学院理学系 , 安徽蚌埠 233030)
49. 7 63. 8 69. 8 109. 9 114. 4 123. 1 153. 8
注 :表内各种稳定剂加入浓度均为 1000 mg /L。
3 讨论
分解率 (%)
73. 3 65. 7 62. 5 40. 9 38. 5 33. 8 17. 3
过氧乙酸作为化学消毒剂主流产品之一已经应
用多年 ,但始终没有确定一个标准配方和工艺 ,为 此 ,很多学者作了大量的研究〔1～3〕。本研究结果证
提要 为研究过氧乙酸产品最佳配比和使用配制及储存条件 ,采用不同配比筛选和影响因素观察的方法 ,在实验 室进行了试验观察 。结果 ,乙酸与过氧化氢质量比为 2: 1时 ,催化剂硫酸用量在 30g /L ～50g /L 范围内 ,反应温度 25℃和反应时间 24 h综合条件下 ,产出过氧乙酸含量最高 。影响因素观察发现 ,温度升高可促使过氧乙酸分解速 度加快 ,配制使用浓度的过氧乙酸稀释用水以双蒸水最好 ,过氧乙酸产品中加入 2000 mg /L 8 - 羟基喹啉可明显提 高过氧乙酸的稳定性 。结论 ,制备过氧乙酸不仅反应物配比要合适 ,还应注意反应条件 ;配制和储存过氧乙酸受温 度 、时间 、水质及稳定剂等因素的影响 。 关键词 过氧乙酸 ;制备条件 ;稳定剂 ;温度 中图分类号 : R187. 2 文献标识码 : A
高浓度过氧乙酸的安全制备
式 M = 0. 03803) 。 2. 2 实验结果 由于此 反应 为一 平衡 反应, 增加 H2O2 的 浓 度, 有
利于过氧乙 酸 的生 成, 即随 着 H2O2 的浓 度的 提 高, 过 氧乙酸的质量百分含量也 随着提 高。二者之 间的关 系
见氧水含量之间的 关系 [ 4] Phillips B, BasiI TW preparation of peroxide [ J ] Org. Chem. ,
高浓度过氧乙酸的安全制备
133
高浓度过氧乙酸的安全制备
左飞鸿 章荣芳
( 江西国药有限责任公司 南昌 330200)
摘 要: 提出了 一种简易安全的制 备高浓 度过氧乙 酸的实 验方 法, 先在减 压条 件下, 对低浓度过氧化氢提浓至 70% 左右, 然后以 此浓度 的过氧 化氢在 常压室 温下与 冰乙酸反 应可得到 40% 以上的过氧乙酸 。
10m16NH2SO4 的锥 形 瓶中, 用 0. 1NKMnO4 标准 溶 液 滴 定至终点。
计算公式:
H2O2% = 8. 5MKMnO ( mol/ L) VKMnO ( ml) / mH2O2( g) %
4
4
实验结果如下:
一次提浓
180ml0. 4999% H2O2
85ml69. 00% H2O2
1 过氧化氢的提浓[ 2] 高浓度过氧化氢具有不 稳定, 易分解 , 甚 至爆炸 等 特性。以普 通减 压蒸 馏法 浓缩 过氧 化氢, 由 于低 沸 点 组分是水, 而 作为 重组 分的 过氧 化 氢 直残 积在 蒸 馏 瓶中长时间受 热, 其分 解量 大, 收率 较低, 且 随着 浓 度 的提高, 存在爆炸危险。 本文所采用的提浓法( 见图 1) 是在减压条 件下, 通 过对过氧化 氢水 溶液 短时 间加 热, 经 蛇形 管受 热汽 化 后, 被抽入克式蒸馏头, 作为重 组分的 过氧化 氢首先 被 冷凝并直接 流入 克式 蒸馏 头下 端的 接 收瓶; 而 水蒸 气 被抽入冷凝 管后 再流 入接 收瓶, 则过 氧化 氢和 水得 以 分离。此法既安全又简便。实验装置如图 1。 1. 1 实验方法 先打开超级恒 温水 浴器 和循 环水 式 真空 泵, 并 检 查此装置的气 密性, 待 恒温水 浴器 温度 为 60 和真 空
过氧乙酸的制备方法
过氧乙酸的制备方法
姜伟
【期刊名称】《企业科技与发展》
【年(卷),期】2003(000)007
【摘要】@@ 编者按:过氧乙酸有腐蚀性、易燃爆性,故生产时要具备国家要求的生产条件,并严格执行有关生产标准.
【总页数】1页(P24)
【作者】姜伟
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ223.8
【相关文献】
1.过氧乙酸的制备方法与其稳定性的实验研究 [J], 马春玉;杜新玲
2.国外过氧乙酸制备方法研究进展 [J], 胡长诚
3.高浓度过氧乙酸的实验室制备方法 [J], 于国庆
4.过氧乙酸的检疫制备方法 [J],
5.过氧乙酸的制备方法与其稳定性的关系 [J], 林惠琼;张明全
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过氧化物类消毒剂有效成分的检测及稳定性分析
过氧化物类消毒剂有效成分的检测及稳定性分析摘要：目前，过氧化物类的消毒产品在社会中非常常见，根据过氧化物的生产和使用规范标准，我们得知，只有达到一定浓度的过氧化物类消毒产品才能起到较好的消毒效果。
因此如何确定消毒产品有效成分的浓度至关重要，需要采取有效的检测措施，对其中的有效成分进行检测和分析，并对其有效成分稳定性进行分析。
这样对生产消毒产品，提高消毒产品的消杀效果有重要的指导意义。
关键词：过氧化物；消毒成分；稳定性引言常见过氧化物消毒剂有：过氧乙酸，过氧化氢，二氧化氯，臭氧，氧化电位水，过碳酸钠，过硼酸钠，过氧化尿素，过硫酸氢钾9种。
消毒基本原理：过氧化物消毒剂的有效成分主要是活性氧，包括超阳阴离子自由基、过氧化氢、单线态氧分子、羟自由基、过氧化脂质和次氯酸盐等。
综合来说，杀菌机制主要是通过移除蛋白质、脂肪和核苷酸等大分子中的电子，使这些大分子氧化受损，例如蛋白质肽链折叠、断裂及氧化基团发生交联反应，或选择性的氧化蛋白质分子内的巯基和二硫键及脂肪酸，还可攻击核苷酸的碱基和糖-磷酸骨架，从而影响微生物结构和功能。
目前医院和消毒需求中会经常使用到过氧化物消毒产品，是因为在消杀一些病毒和病菌的过程当中使用过氧化物消毒产品能够产生较好的效果，并且实际使用时需要重视浓度、使用方法以及一些注意事项，这样才能发挥其消毒作用。
1过氧化物类消毒有效成分分析1.1 过氧化物类消毒剂有效成分过氧化氢消毒剂：过氧化氢（以H2O2计）质量分数3%～6%。
过氧乙酸消毒剂：过氧乙酸（以C2H4O3计）质量分数15%～21%。
1.2 过氧化物类消毒剂应用范围适用于物体表面、室内空气消毒、皮肤伤口消毒、耐腐蚀医疗器械的消毒。
1.3 过氧化物类消毒剂使用方法物体表面：0.1%～0.2%过氧乙酸或3%过氧化氢，喷洒或浸泡消毒作用时间30min，然后用清水冲洗去除残留消毒剂。
室内空气消毒：0.2%过氧乙酸或3%过氧化氢，用气溶胶喷雾方法，用量按10mL/m3～20mL/m3（1g/m3）计算，消毒作用60min后通风换气；也可使用15%过氧乙酸加热熏蒸，用量按7mL/m3计算，熏蒸作用1～2h后通风换气。
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过氧乙酸的制备方法与其稳定性的实验研究*马春玉,杜新玲(济源职业技术学院,河南济源454650)摘 要:为了分析、研究过氧乙酸生产中过氧化氢浓度、冰醋酸用量与不同稳定剂含量对产品稳定性的影响,对不同生产配方和加入稳定剂后的过氧乙酸产品在自然存放条件下的贮存稳定性进行了实验测定。
结果显示,当过氧化氢与冰醋酸的配制比例为1:2时,过氧化氢浓度越高,过氧乙酸的产率越高;过氧乙酸浓度越高,贮存稳定性越差;1g.L -1的8-羟基喹啉或0.1%磷酸稳定剂可有效提高过氧乙酸的稳定性。
关键词:过氧乙酸;过氧化氢;冰醋酸;8-羟基喹啉;磷酸;稳定性中图分类号:O 611162文献标识码:A 文章编号:1008-7613(2004)02-0042-020引言2002年底,我国首次发现了由变异冠状病毒引发的非典型性肺炎(简称/非典0),目前,控制该病传播的有效措施之一是预防及全面消毒。
过氧乙酸作为一种杀菌效能高、对环境几乎不产生危害的消毒剂,被卫生部推荐为预防/非典0的首选消毒产品。
然而过氧乙酸的稳定性较差,存放过程中有效浓度会逐渐下降,从而影响使用效果。
影响过氧乙酸稳定性的因素很多,有产品浓度、微量金属离子、各种杂质、光照和温度等,本实验仅对用过氧化氢法生产过氧乙酸时,不同生产配方和加入稳定剂后的过氧乙酸产品在自然贮存条件下的稳定性进行了实验观察和研究。
1实验1.1过氧乙酸的制备过氧乙酸的制备用过氧化氢法[1,2,3]。
主要原料为:过氧化氢(含量分别为280g.L -1、350g.L -1、500g.L -1);冰醋酸(食品级,纯度\99.5%);催化剂为硫酸(化学纯)。
配制时,在17e ~31e 温度下进行,先取冰醋酸放入塑料桶中,加入硫酸混合均匀后,再加入过氧化氢,混合均匀后在室温下放置24h 后即可。
在实验中,按甲、乙、丙、丁4种不同配方制备过氧乙酸(见表1)。
1.2过氧乙酸浓度的测定采用碘量法,具体操作按5消毒技术规范6第一分册实验技术规范P72(1999.11)进行。
1.3过氧乙酸的稳定性观察在自然存放条件下,于不同存放时间后,多次测定剩余过氧乙酸的含量,以观察各配方中过氧乙酸的浓度变化情况。
表14种制备过氧乙酸的配方配方冰醋酸用量(mL )硫酸用量(mL )过氧化氢浓度(g/L)用量(mL)甲500522801000乙100052280500丙100052350500丁100052500500同时,以丙配方为基础,于制备后第三天再加入8-羟基喹啉或磷酸,来观察稳定剂对过氧乙酸的稳定性所起的作用。
2实验结果2.1不同配方过氧乙酸的稳定性用甲、乙、丙、丁四种配方生产出的过氧乙酸浓度不同,在合成后的第三天达到最高值,依次为128g.L -1、157.4g.L -1、192g.L -1、292g.L -1。
室温下(17e ~31e )存放不同时间后,各配方中过氧乙酸浓度均出现明显的下降趋势(见表2)。
在合成后的前7天,各配方中过氧乙酸浓度的下降率差别不大;继续存放则下降速度出现一定的差异,以合成后第3天、8天、17天、43天、63天、105天各配方过氧乙酸的浓度,分别计算各不同配方过氧乙酸的下降速度常数值(常数值越大,表示下降速度越大),结果见表2。
42第19卷 第2期2005年3月 新乡师范高等专科学校学报JOU R NA L OF XIN XIA N G T EA CH ER S CO LL EGE Vo l.19,No.2M AR.2005*收稿日期:2004-07-151作者简者:马春玉(1964-),女,河南社旗县人,济源职业技术学院高级讲师,主要从事化学教学及化学技术应用的研究工作。
表2不同配方过氧乙酸存放时间与浓度的关系合成后时间(天)温度(e)各配方中过氧乙酸的浓度(g/L)甲乙丙丁119124.0135.8186.0286.0218128.0149.2186.0286.0317128.0157.4192.0292.0417119.7143.6184.0281.0719115.7141.7175.6272.0823115.7139.7175.6263.31124109.7135.7171.6255.41725106.1129.7153.3227.42528101.7124.0135.7219.5432892.087.898.0175.6632987.872.064.0148.01053162.835.323.647.11632425.5 4.3 2.7 6.3速度下降常数0.57 1.17 1.67 2.25表3不同稳定剂对过氧乙酸稳定性的影响合成后时间(天)温度(e)加入不同稳定剂组过氧乙酸的浓度(g/L)1g/L98-羟基喹啉40g/L98-羟基喹啉0.1%磷酸1%磷酸317192.0192.0192.0192.0 417195.5187.5187.5184.0 719191.5179.6182.5175.5 823180.0178.5179.5170.6 1124175.6173.6175.0163.6 1725166.1158.6162.0140.0 2528152.0139.7141.0121.7 4328129.7101.7109.095.8 6329116.074.188.060.0 1053186.441.362.015.7 1632437.09.028.9 1.2速度下降常数 1.02 1.52 1.31 1.692.2稳定剂对过氧乙酸稳定性的影响以丙配方为基础,于合成后第3天加入不同含量的8-羟基喹啉和磷酸,在室温下存放不同时间后,测定其中过氧乙酸的浓度,并计算各组过氧乙酸的下降速度常数值(见表3)。
3分析与讨论3.1不同配方对过氧乙酸产率的影响用过氧化氢法合成过氧乙酸时,原料的含量和配比会直接影响产品的产率。
实验结果表明,当过氧化氢与冰醋酸的配制比例为1:2时,过氧化氢的浓度越高,过氧乙酸的产率也越高(见表1和表2)。
3.2不同浓度过氧乙酸的稳定性分析发现,不同浓度过氧乙酸在同一室温下,随着保存时间的延长其浓度逐渐下降,且高浓度过氧乙酸的浓度下降速度远大于低浓度过氧乙酸的浓度下降速度(见表2)。
所以,不能认为高浓度过氧乙酸的保存时间会相对延长。
[4]3.3稳定剂的选择实验结果显示,加入不同种类、不同浓度的稳定剂时,速度下降常数值有明显的差异:加入1g.L-18-羟基喹啉时<加入0.1%磷酸时<加入40g.L-18-羟基喹啉时<加入1%磷酸时,所以,添加8-羟基喹啉或磷酸对提高过氧乙酸的稳定性有一定的作用,但必须控制稳定剂的浓度。
[5]参考文献:[1]5实用精细化学品手册6编写组.实用精细化学品手册(有机卷下)[M].北京:化学工业出版社.1996:102-105. [2]徐克勤.精细有机化工原料及中间体手册[M].北京:化学工业出版社.1998:177-180.[3]余孝其.过氧乙酸的生产及应用[J].四川化工.1989.(1):55-571[4]单秀梅,张帆,等1不同浓度过氧乙酸消毒液自然分解速度分析[J]1中国卫生工程学,2003,2(4):2111[5]袁朝森.改善过氧乙酸稳定性的方法[J].消毒与灭菌.1985,2(1):32-341=责任编校邢怀民>Produ cing Method of Peracetic Acid and Exp eriment Research of Its Stab ilityMA C hun-yu,DU Xin-ling(Jiyuan Vocational and T echnical Colleg e,Jiyuan454650,China)A bstract:In order to analyze the effect of concentration of peracetic acid,amount of acetic and different amount of stabilizer on stability of product w hen peracetic acid is being produced,experiments are made on different producing formula and store stability of peracetic acid w ith stabilizer stored in the natural environment. The results show that w hen the rate of hydrogen peroxide and acetic acid is1:2,the higher concentration of hydrogen peroxide is,the higher producing rate of peracetic acid is;the higher concentration of peracetic acid,the worse of its storing stability;1g/L8-hydroxyquinoline or0.1%phosphoric acid can increase stability of peracetic acid.Key w ords:peracetic acid;hydrogen perox ide;acetic acid;8-hydroxyquinoline;phosphoric acid;stability43第2期马春玉,杜新玲:过氧乙酸的制备方法与其稳定性的实验研究。