硝酸镍标准测定方法及步骤

硝酸镍各项指标测定方法及步骤1 含量测定称取0.5g 样品(精确至0.0001g )。

溶于70mL 水中,加pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液甲10mL及0.2g 紫脲酸铵指标剂，摇匀，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[C (EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液由黄色变为蓝紫色。

硝酸镍的质量分数W ，数值以“%”表示，按下式计算：1001000⨯⨯=m VcM W 式中： V ——乙二胺四乙酸二钠滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升( mL )；C ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M ——硝酸镍摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol){M [Ni(NO3).6H2O]=290.8}；m ——样品质量的准确数值，单位为克(g)。

所需溶液配制如下：○1 pH≈10氨-氯化铵缓冲溶液甲 称取54g 氯化铵溶于水，加350mL 氨水稀释至1000mL 。

○2 紫脲酸铵指标剂 称取1g 紫脲酸铵，200g 干燥的氯化钠混匀，研细。

备注：a 紫脲酸铵指示剂配制后放置时间不易过长。

b 紫脲酸铵用量0.2g 数值不要求精确。

○3 乙二胺四乙酸钠标准滴定溶液0.05mol/L 取乙二胺四乙酸二钠20g ，加1000mL 水加热溶解、冷却、摇匀。

标定：称取0.15g 于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加2mL 盐酸溶液（20％）溶解，加100mL 水。

用氨水溶液（10％）调节溶液pH 值至7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T 指示液（5g/L ），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时作空白实验。

标准溶液浓度)/()(100021)(L mol MV V m C EDTA -⨯=式中：m 氧化锌质量 gV 1 乙二胺四乙酸二钠溶液体积 mLV 2 空白实验的上述溶液体积 mLM 氧化锌的摩尔质量 （81.39g/mL ）备注：a 工作基准氧化锌至少焙烧两次以上，两次相差≦0.4mg 为恒重。

每次焙烧1～2小时，前后两次焙烧、称重、放置时间保持一致，冷至室温后称量。

b 氧化锌的质量要精确至0.01mg ，用电子天平称量时要精确至0.1500g 。

c 称量过程中，样品和称量用器皿要保持在干燥气氛下，提前2小时在天平里放置变色硅胶作为干燥剂。

d 用氨水调节滴定液pH 值时，以溶液不出现白色浑浊为好。

所需溶液配制：○4 10％氨水 量取400mL 氮水，稀释至1000mL 。

○5 20%盐酸 量取504mL 盐酸，稀释至1000mL 。

○6 铬黑T 指示液 称取0.5g 铬黑T 和2g 氯化经胺(盐酸羟胺)，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95％)稀释至100m L 。

备注：盐酸羟胺不易溶解，可先将铬黑T 溶解后转移至容量瓶后加入盐酸羟胺，密封后于40℃水浴中溶解即可。

临用前准备。

2 水不溶物的测定称取20g 样品，溶于100mL 水中，加热至沸后，冷至室温，用已在105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量的4号玻璃滤过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105℃士2℃ 的电烘箱中干燥至恒量。

滤渣质量不得大于：优级纯、分析纯 ...................................1mg ；化学纯 ·····················································2mg 。

水不溶物的质量百分数按下式计算：10012⨯-=mm m X 式中：X ——水不溶物的质量百分数，％m2——滤渣和玻璃滤锅的质量，gm1——玻璃滤锅的质量，gm——样品的质量，g备注：a 玻璃滤锅恒重前要保持干净，用后，用0.1M的稀硝酸或盐酸洗涤多次，然后用蒸馏水洗涤多次后干燥。

b 恒重过程冷却要在干燥器中，称量过程要保持在干燥气氛下。

3 氯化物的测定3.1 不含氯化物的硝酸镍溶液的制备称取5g样品，溶于水，加25%硝酸溶液10mL及17g /L硝酸银溶液5mL，稀释至100mL，摇匀，放置12h-18h，过滤。

所需溶液的配制如下：○725％硝酸溶液量取308mL硝酸稀释至1000mL。

○817g/L硝酸银溶液的配制称取1.7g硝酸银溶于水，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。

3.2 测定称取1g样品，溶于20mL水中(必要时过滤)，加25%硝酸溶液2mL及17g /L硝酸银溶液1mL，稀释至25mL，摇匀，放置10min。

溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取20mL不含氯化物的硝酸镍溶液及含下列数量的氯化物标准溶液：优级纯、分析纯···································0.01mgCl；化学纯···················································0.05mgCl；稀释至25 mL，与同体积试液同时放置10 min比浊。

所需溶液配制：○9氯化物标准(0.1mg/mL)：称取0.165g于500～600℃灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

备注：a 3.1为准备工作，可提前完成。

b 样品和标准要同时同条件处理。

标准分为两个：一为优级、分析纯标准；一为化学纯标准。

二者可选其一。

4 硫酸盐4. 1 不含硫酸盐的硝酸镍溶液的制备称取2.5g样品，溶于25mL盐酸中，在水浴上蒸干，残渣溶于20mL水中，加95%乙醇10m L及10%盐酸溶液2mL，在不断振摇下滴加250g/L氯化钡溶液5mL，稀释至50mL，摇匀，放置12h～18h，过滤。

所需溶液配制如下：○1010%盐酸溶液量取240mL盐酸稀释至1000mL。

○1120%盐酸溶液量取504mL盐酸稀释至1000mL。

○12250g/L氯化钡溶液称取25g氯化钡溶于100mL水中，摇匀。

4.2 测定称取0.5g样品，加10mL水及20%盐酸溶液10mL，在水浴上蒸干，残渣溶于10mL水中(必要时过滤)，加95%乙醇5mL及10%盐酸溶液1mL，在不断振摇下滴加250 g/L氯化钡溶液3mL,稀释至25mL，摇匀，放置10 min。

溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。

标准比浊溶液的制备是取10mL不含硫酸盐的硝酸镍溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯、分析纯······························0.025mgSO4；化学纯......................................................................0.050mgSO4。

加95%乙醇3mL，10%盐酸溶液0.6mL，在不断振摇下滴加250 g/L氯化钡溶液2mL，稀释至25mL，与同体积试液同时放置10min比浊。

所需溶液配制：○13硫酸盐标准(0.1mg/mL)（本实验采用方法2）：方法1 称取0.148g于105℃～110℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度；方法2: 称取0.181g硫酸钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

备注：同氯化物测定。

5 铵称取0.1g样品，置于支管蒸馏瓶中，溶于95mL水中，加入320g /L氢氧化钠溶液5mL，加热蒸馏出50mL，用盛有0.5%硫酸溶液5mL的100mL比色管接收。

加320g/L氢氧化钠溶液3 mL及2mL纳氏试剂，稀释至100mL，摇匀。

溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液标准比色溶液的制备是取含0.05mg的铵(NH4)标准溶液，与样品同时同样处理。

备注：样品和标准要同时蒸馏。

所需溶液配制如下：○140.5%硫酸量取2.8mL硫酸，缓缓注入约700mL水中，冷却，稀释至1000mL。

备注：硫酸和水的加入顺序不可倒换！○15纳氏试剂称取50g红色碘化汞和40g碘化钾，溶于200mL水中，将此溶液倾入700mL氢氧化钠溶液(210g/L)中，稀释至1000mL，静置，取上层清液使用。

按以上方法制备的纳氏试剂，应符合下述要求：取含0.005mg氮(N)的杂质测定用标准溶液，稀释至100mL，加2mL纳氏试剂，所呈黄色应深于空白。

○16320g/L氢氧化钠溶液的配制称取32g氢氧化钠，溶解后定容至100mL○17铵标准溶液的配制(0.1mg/mL)称取0.297g于105℃～110℃干燥至恒重的氯化铵，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。

6 铁的测定6.1 不含铁的硝酸镍溶液的制备称取3g样品，溶于60mL水中，加25%硝酸溶液1.5mL及3g氯化铵，煮沸2min，滴加10%氨水溶液至溶液呈碱性，过滤，用20 %硫酸溶液将滤液pH值调至4～5，稀释至75 mL。