GC-MS操作规程
gcms操作规程
GCMS（气相色谱-质谱联用仪）的操作规程通常包括以下步骤：
1. 开机：打开氦气或氮气气瓶，调节分压至适当的压力（通常为0.6~0.8 MPa）。
打开计算机、GC（气相色谱仪）和MS（质谱仪）的电源开关。
2. 系统配置：在计算机上双击GCMS实时分析图标，进入软件工作站。
单击“系统配置”图标，选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。
3. 抽真空：单击“真空控制”图标，然后点击“自动启动”按钮，进行抽真空。
抽真空的时间通常需要3~4小时以上。
4. 调谐：单击“调谐”图标，进入调谐窗口。
新建调谐文件，单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐，完成后保存调谐文件。
5. 序列编辑：在采集界面点击“序列”或“方法”菜单，编辑采集序列或方法。
设置好相关参数，保存并下载方法。
6. 样品分析：单击“样品登录”图标，进行样品信息注册。
点击“待机”图标，待仪器稳定后，可以进行样品分析。
7. 数据采集：在采集界面点击“开始”按钮，进行数据采集。
采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。
8. 数据处理：采集完成后，可以对数据进行处理和分析。
包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。
9. 关机：分析完成后，关闭采集软件、GC和MS的电源开关。
在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标，后点击“自动关机”按钮，仪器自动降温并关闭真空系统。
最后关闭氦气或氮气气瓶。
以上是一般性的GCMS操作规程，具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。
气相色谱质谱联用仪的操作流程
气相色谱质谱联用仪的操作流程气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于药物检测、环境监测、食品安全等领域。
本文将介绍如何正确操作气相色谱质谱联用仪，以确保实验结果准确可靠。
1. 仪器准备在进行实验前，首先需检查仪器是否正常运行。
查看仪器主体、进样口、进样器等部件是否干净无污染。
然后，接通电源并打开仪器电源开关，待仪器初始化完成后进入下一步操作。
2. 样品准备根据实验需要，选择适当的方法提取和处理样品。
要确保样品的纯度和浓度适中，避免对仪器的污染和损坏。
将处理好的样品装入进样器中，注意不要超出进样器的容量范围。
3. 参数设置在仪器的控制面板上，通过操作按键或触摸屏设置适当的参数。
根据样品的特性和分析要求，设置进样方式、进样量、柱温、气流速度、离子源温度等。
在设置过程中，应参考仪器的操作手册和实验经验，确保参数的合理性和可重复性。
4. 仪器调试在开始实验之前，进行仪器的调试和校准工作。
首先进行气相色谱仪的调试，包括柱温、气流速度、进样方式等。
在保证气相色谱仪正常运行后，再进行质谱仪的调试，检查离子源温度、离子化电压、扫描范围等参数是否合适。
调试完成后，进行质谱仪灵敏度的常规检测和校准操作。
5. 执行实验将处理好的样品放入进样器中，按下进样按钮或者根据仪器的具体操作指导将进样器移入进样室。
然后，按下启动按钮，仪器开始实验。
实验中，可以在监控屏幕上实时查看进样曲线和质谱图，并根据需要进行分析和记录。
6. 数据处理与分析实验完成后，需要对得到的原始数据进行处理与分析。
根据实验要求和分析目的，可以利用专业分析软件处理数据，包括质谱峰的识别、峰面积的积分、数据的校正等。
通过对数据的处理，可以得到样品的组成和含量等信息。
7. 仪器维护在实验结束后，需要对仪器进行及时的维护清洁工作。
清洁进样器、柱子和其他关键部件，保持仪器的整洁和无污染状态。
定期进行仪器的校准和保养，检查仪器的各项指标是否符合要求，并根据需要更换部件和耗材。
GC-MS操作规程
GC-MS操作规程Agilent 7890A/5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1.开机：1)打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。
2)打开计算机，登录进入Windows系统。
3)确认毛细管色谱柱已经装好，打开7890GC电源开关。
打开5975质谱仪电源，在打开MSD电源的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。
4)涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。
5)在桌面上双击仪器控制图标，进入G1701EA数据采集化学工作站界面。
注：开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95%以上。
否则，说明系统有大漏气。
2.样品测试：通过方法菜单创建一个新的方法。
进入方法编辑页面，完成所有GC和MSD 的方法参数设置，点击方法保存按钮保存当前方法。
使用工具栏的快捷按钮，或者通过选择方法菜单中的运行方法开始运行样品。
3.关机1) 进入调谐与真空控制界面，选择放空(Vent)，在跳出界面中点击确定。
2) 等待大概15min左右，分子涡轮泵转速完全降下来。
再等待GC/MS接口和GC柱箱温度小于100℃。
3) 出现Ready提示后，关闭控制软件，关闭GC和MSD电源。
4) 关闭载气。
4. 数据处理与保存：双击电脑桌面5975数据分析图标，打开数据分析软件。
选择待分析的数据文件，单击“文件”按钮，再单击“调用数据文件”，选择所需数据文件，单机“确定”即可打开。
将刻录光盘置于电脑光驱内，用刻录软件将数据刻录到光盘中。
禁止使用一切类似于U盘的移动存储器拷贝数据。
5. 登记记录：实验人员在离开实验室前应打扫实验室地面和桌面卫生，及时清理实验室垃圾。
并按要求在实验记录本上记录仪器运行状况以及实验内容。
填妥实验记录后须经仪器负责人签字同意后方可离开。
GC-MS操作规程
Agilent 7890-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程1. 气相色谱－质谱联用仪的开启（1）打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
若用ECD检测器开N2和He气，FID检测器开N2、H2、空气和He气。
二级分压均为0.5Pa。
注：换气时必须关气路阀。
（2）打开计算机，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重启，否则安装并运行Bootp Service。
（3）打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
（4）在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站。
（5）在Instrument Control界面下，单击View，选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面，在Vacuum菜单中选择Vacuum Status，观察真空泵运行状态。
注：如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5975扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解。
状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查）。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为5975 扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。
（1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
（2）在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。
（3）在Instrument Control界面下，单击View，选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面。
GC-MS操作规程
GC/MS(Agilent6890/5975C)操作规程一、开机：1.打开总电源、USP电源、载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa；2.打开计算机，登陆进入Windows XP系统；3.打开6890GC、5975C MSD(若MSD真空腔内无负压，则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧板面板被紧固地吸牢)，等待仪器自检完毕；4.联机成功后，在桌面上双击“GC/MS”图标，进入MSD化学工作站；5.待抽真空至少2小时后，进行调谐；二、调谐：1. 在Instrument Control 仪器控制View/视图菜单，选择Tune and Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面；2.单击Tune调谐菜单，选择Autotune自动调谐或Tune MSD/调谐MSD，进行自动调谐，调谐结果自动保存及打印；3.调谐成功后，点击view视图然后选择instrument control 仪器控制返回仪器控制界面。
三、方法编辑：1.若是第一次编辑方法，进入Instrument Control 视图：(1)在“Inlet/Injection Types”中选择进样方式；(2)在“GC Edit Parameters”中编辑GC条件；(3)在“MS SIM/Scan Parameters”中编辑MS条件；编辑完成后，在“Method”中选择“Save Method As”进行方法保存；如果已建立过方法，可直接调用。
2.方法建立后，在D\mschem\1\5975\DATA\下建立子目录，用于保存数据；3.上述操作完成后，即可开始进样。
四、关机：1.在Instrument Control 仪器控制View/视图菜单，选择Tune and Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面；2.在“Vacuum”菜单中选择“V ent/放空”，在跳出的画面中点击“OK”进入放空程序；3.出现提示后，关闭MSD电源开关；4.逆时针旋转放空阀旋钮仅3/4圈，直至听到空气流入分析仪箱时发出的嘶嘶声即可；注意：切勿过度旋转旋钮，否则O形环会从凹槽中跳出。
GC-MS操作规程
GC-MS操作规程
1 适用范围
适用于分析分子量不大，有一定挥发性，在汽化或高温下不分解的物质，或分子量大，但可以通过各处理,衍生为易挥发的化合物。
2 操作规程
2.1 开机
开载气将氦气钢瓶打开，并调至适当压力。
开总电源，打开计算机，将GC Power电源、MS Power电源打开，待GC和MS开机测试完毕后，双击“GC-MS联机”图标，进入GC-MS主窗口，MS抽真空需于“仪器控制”菜单中点击“查看”选取“诊断/真空控制”，进入后再于“真空”中“停泵”，即完成开机程序。
如果仪器进行了维护，需做调谐，待调谐报告的参数达到要求方可使用。
2.2 编辑分析方法
在“仪器控制”中进入“方法/编辑完整方法”，其后依指示一一编辑即可，并将编辑完的方法进行保存。
2.3 进样分析
调用编辑完的方法进行仪器进样前平衡，同时进行进样序列的编辑，序列编辑检查无误后保存序列到相应的路径。
待仪器各个参数都达到设定值，点击运行序列。
2.4 关机
实验结束后，短时间内不用仪器，可以放空仪器，待离子源，四级杆等温度降下来后关闭软件。
关闭计算机，在将GC Power和MS Power电源关闭，最后关总电源和氦气钢瓶，并做好使用登记。
3 注意事项
3.1 载气的纯度要求大于99.999%。
3.2 样品分析时要注意柱温不能超过柱子的承受范围以及柱子不能碰到柱箱。
3.3 进样口用红色或者灰色隔垫，减少隔垫流失。
4 维护与保养
4.1 定期更换进样口的隔垫及衬管，清洗离子源。
4.2 当分析完比较脏的样品时需要老化柱子。
GC-MS标准操作规程
气相色谱质谱联用仪GC-MS标准操作规程1、开载气先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气表到500KP—900KP2、分别打开GC、MS电源3、双击实时分析工作站（ID ADMIN）确定，听到两声响声。
4、打开真空控制，抽真空，点击自动启动，约4-5min，自动关闭5、点击ETAIL设定基本实验参数（进样口、柱、MS）6、稳定1-2小时7、点击TUNING （调谐）离子源选择EI 、MONITOR选water air 进行峰监测，打开灯丝，观察m/z 18 28 32 处的离子强度，检测是否漏气（28处的峰高不得高于18峰的2 倍）（28：32=4：1）输入69 ，打开标准品，再打开灯丝（关时先关灯丝后关标准品）（注意：当开机时间很长时，18峰可能小于28峰，此时可以从69峰检测是否漏气，只要69峰仍为最高峰就说明不漏气）8、DETECTOR 常用0.70KV9、点击START AUTO TUNING （等待约3min左右），且要保存调谐报告。
（关机重新起机时使用，连续工作不用自动调谐）10、开始编辑实验方法，点击DATA ACQUISITION 进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS的参数。
GC参数：柱温、进样口温度、进样模式（选分流或不分流）、设置载气参数、程序升温控制参数。
MS参数：离子源温度、进样口温度、溶剂切除时间、微扫宽度、DETECTOR 两种通常选择相对于调谐方式的。
THREAHOLD 通常在500左右。
保存方法文件。
11、样品注册点击SAMPLE LOGIN输入相关信息（必须输入数据名文件和调谐文件）确定。
12、点击STANDBY 至READY时进样13、后处理样品分析。
14、关机（AUTOSHUTDOWN）15、关闭电源及载气。
GC-MS操作规程
GC-MS操作规程
GC-MS操作规程
1.打开氦气、氮气气瓶，减压阀压力控制在0.5~0.6Mpa（不使用吹
扫可只开氦气）打开氮气两通阀
2.依次打开吹扫自动进样器、浓缩仪、气相、质谱电源开关（开质
谱电源时要打开侧板，按住离子源外壳）
3.打开电脑，点击采集软件、吹扫软件，联机
4.待MS的离子源、涡轮泵温度达到设定值时，点击应用—关闭
5.在GC面板上打开辅助加热区和进样口后，在采集界面点击试图
—真空控制—真空—抽真空（3-4小时以上）（注：每半个月必须抽真空一次）
6.点击调谐，自动生成并打印调谐报告，保存纸质报告
7.点击视图—仪器控制界面，依次调用或编辑采集（GC、MS）方法、
采集序列方法、吹扫方法、吹扫序列方法
8.依次保存并运行采集方法和序列，下载并激活吹扫方法和序列
9.在吹扫界面点击开始键，开始检测
10.吹扫序列或单个样品结束测定，点击结束键，关闭吹扫软件，关
闭吹扫电源、氮气两通阀和气瓶
11.在GC-MS采集界面点击视图—真空—放空，待到离子源和涡轮泵
温度降到100℃以下，关闭采集软件，关闭GC-MS电源、氦气气瓶
12.打开定性软件，对序列或单个样品进行化合物定性分析
13.打开定量软件，对序列或单个样品进行化合物定量分析。
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，可用于物质的定性和定量分析。
本文将介绍仪器的操作流程，包括仪器的准备工作、样品的制备和进样、仪器参数的设置、分析过程的操作以及数据处理等内容。
一、仪器的准备工作1. 确保仪器的正常运行：检查仪器的电源和气源是否正常，仪器的各部分是否安装牢固。
2. 启动并预热：打开仪器的电源开关，并根据仪器的说明书进行预热，通常需要预热时间为30分钟至1小时。
二、样品的制备和进样1. 样品的制备：根据需要进行样品的提取、浓缩、纯化等操作，确保样品处理过程中不产生干扰物。
2. 进样：将经过处理的样品通过适配器等设备装入注射器中，再将注射器插入进样口，进行样品的进样。
三、仪器参数的设置1. GC参数的设置：根据分析的需要，设置气相色谱的流速、温度程序和气流速率等参数，以获得良好的分离效果。
2. MS参数的设置：设置质谱的扫描范围、离子化方式和质谱分析模式等参数，以获取所需的质谱图谱。
四、分析过程的操作1. 启动仪器：在仪器参数设置好后，启动GC-MS联用仪，待仪器进入工作状态后，进行后续操作。
2. 开始分析：通过软件界面选择相应的方法，并点击开始按钮，仪器将按照预设参数进行分析，直至分析结束。
3. 监控分析结果：实时监控分析过程中的信号强度和峰形等参数，以确保分析结果的准确性和可靠性。
4. 重复分析：若分析结果不符合要求，可进行重复分析或调整仪器参数，直至获得满意的结果。
五、数据处理1. 数据记录：将分析结果保存至计算机或相关储存介质，方便后续的数据处理和数据分析。
2. 数据处理：使用专业的数据处理软件对分析结果进行峰识别、峰面积计算、定性和定量分析等操作。
3. 数据解释：根据分析结果，结合仪器参数和相关知识，解释分析结果所代表的化合物及其性质。
总结：以上是气相色谱质谱联用仪的操作流程。
正确操作仪器，合理设置仪器参数，对样品进行适当的处理和进样，以及准确地进行数据处理和解释，对获得准确、可靠的分析结果非常重要。
GCMS使用方法
GCMS使用方法GCMS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）是一种常用的分析技术，可以用于化学分析、环境监测、食品安全、药物检测等领域。
本文将介绍GCMS的使用方法。
一、仪器准备1.确保GC部分的仪器正常工作，如气源、分析柱、进样口等。
2.确保MS部分的仪器正常工作，如离子源、检测器等。
3.预热分析柱和MS部分。
二、操作流程1.设置运行参数- 载气流速：根据样品的性质和分析目的进行选择，一般为0.5-3 mL/min。
-温度程序：根据样品的性质和分析目的进行选择，一般分为等温和升温两种。
-进样口温度：根据样品的性质和分析目的进行选择。
-柱温：根据样品的性质和分析目的进行选择。
-MS扫描范围和时间：根据样品的性质和分析目的进行选择。
2.进样-准备好待测样品。
-根据需要选择合适的进样方法，如液相进样、固相进样、头空进样等。
-设置进样量，根据样品的性质和分析目的进行选择。
-进行进样。
3.开始运行-启动GC和MS部分的仪器。
-检查仪器的运行状态，如气体流速、温度等是否正常。
-开始运行分析方法。
4.数据处理-在GCMS软件上设置峰检测条件，如峰宽、峰面积等。
-分析峰的保留时间和质谱图，进行峰的鉴定和定性分析。
-通过校准曲线计算出待测物的含量。
-对数据进行统计分析和报告撰写。
三、常见问题解决办法1.峰形不对称或峰形畸形：-检查柱温是否过高或过低。
-检查进样量是否过大或过小。
-检查载气流速是否合适。
2.噪声或基线不稳定：-检查气源和进样部分是否存在漏气。
-检查进样口和分析柱是否存在污染。
-检查离子源和检测器是否需要清洁。
3.低灵敏度：-检查离子源的电压和电流是否正确。
-检查离子源和检测器是否需要进行清洗或更换。
四、注意事项1.样品准备：样品必须完全溶解于溶剂中，且溶剂应该与分析柱和仪器的要求相符。
2.柱的选择：根据样品的性质和分析目的选择合适的柱，如极性柱、非极性柱等。
GCMS操作规程
GCMS操作规程一、开机1.开氦气：将氦气总阀完全打开，减压阀调节左边压力表读数为0.5MPa（一般不用动）。
2.开不间断电源的电源开关“on”（平时一般为运行状态），工作状态为平行的两个黄灯都亮，具体如下图：3.开稳压器电源（平时一般为运行状态）。
4.依次开GC电源开关（仪器右下位置）、MS电源开关（仪器左后位置）。
5.打开计算机。
从打开气体过3分钟左右（等待气流到达仪器后），双击电脑GC MS Real Time Analysis图标，用户名密码无需设置，确定后进入，听到两声“滴”响后表示软件与硬件连接成功。
6.打开真空控制：单击“Vacuum Control”出现小对话框——单击“Auto Startup”后关闭小对话框，——设置split ratio（分流比）为30。
等真空度达到10-4，大约需要3~4小时（点击“Detail”可以看真空度）。
二、调谐装置启动后或离子源温度变更后，约经2小时等待离子源稳定后必须进行自动调谐。
1、点击分析辅助栏的Tuning，进入调谐界面。
2、点击Peak Monitor View, 右侧选择灯丝Filament Monitor，两个灯丝一般一至两个月交替使用一次。
3、点击分析辅助栏的Auto tuning condition，如下设置点击Initialize后确认。
4、点击辅助工具栏的Start Auto Tuning。
5、调谐完成后，确定结果。
1）首先确认标准品PFPDA的三个质量数为69、219、502的三个峰轮廓圆润，峰顶无明显分叉。
2）69、219、502的三个峰的伴峰宽FWHM的半峰宽最大最小值相差不超过0.13）检测器电压(右侧Detector)小于1.8kV4）点击质谱图标签，质谱图上检测的质量数应该与表格中标准数据的质量数相差不超过0.15）质量数502的峰面积比大于2%6）File-Save tuning file as…输入文件名，点击保存。
GC-MS操作规程
Agilent 6890N-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程1 气相色谱－质谱联用仪的开启1）打开He钢瓶，调节输出压力为0.5Mpa。
2）打开计算机。
3）打开气相色谱及5975质谱电源。
待气相色谱完成自检，5975质谱真空泵工作正常工作。
（如果机械泵声音不正常，检查侧门和放空阀是否关闭）4）进入化学工作站。
5）从view菜单选tune/vacuum control。
6）在V acuum的下拉菜单中选择pump down开始抽真空；同时分别设定离子源和四级杆的温度。
7）约40min，气质开机完成。
2 关机（1）在Instrument Control界面中选取V iew/Diagnostics/V accum Control。
（2）在Diagnostics界面选取V accum /V ent，仪器进入放空状态。
（3）约40Min后，达到关机所需的温度，此时放空完成关闭工作站及电脑，然后关闭GC、MSD，最后关闭He钢瓶。
3 方法的输入设定(1) 在Method的下拉菜单中选择Edit Entire Method进入方法编辑界面。
(2) 对check method section to edit 和method to run 等界面中的选项都选中并点击OK 按钮。
(3) 在Inlet and Injection界面中，sample项选择GC; Injection source项选择GC-ALS; Injection Location项选择front; 选中use MS，点击OK钮确定。
(4) 在Instrument[Edit]界面中，点击Inlet图标。
进样量低于3ul，一般1ul。
溶剂冲洗A、B设置3次。
在Mode栏选择Split、Gas栏选择He，分流比60：1；选中Heater ℃，并在Setpoint 栏中输入气化室温度，进样口要小于400度，Purge Flow to一般50-60mL/Min，0.75-2Min。
气相质谱色谱联用仪安全操作及保养规程
气相质谱色谱联用仪安全操作及保养规程引言气相质谱色谱联用仪（GC-MS）是一种高级仪器设备，广泛应用于食品安全检测、环境分析、药品研发等领域。
为了保障操作人员的安全，确保仪器的正常运行和延长仪器寿命，需严格遵守气相质谱色谱联用仪的安全操作及保养规程。
一、安全操作规程1. 仪器启动前准备在操作仪器之前，需要进行以下准备工作：•检查仪器外部是否有损坏，确保仪器正常工作；•检查仪器是否处于安全的工作环境中，保证通风良好；•检查仪器电源连接是否正确稳定，确保电源供应正常；•检查仪器各部件是否安装牢固，无松动现象。
2. 操作人员要求在操作过程中，需要注意以下事项：•操作人员必须穿戴实验室专用防护服和鞋套；•操作人员需经过相关培训，并熟悉气相质谱色谱联用仪的基本操作原理和操作流程；•操作人员需具备基本的化学常识和安全操作意识；•操作人员在操作仪器时，不得擅自更改仪器的设置参数。
3. 仪器操作规程在使用气相质谱色谱联用仪时，需按照以下顺序进行操作：•打开仪器电源，待仪器自检完成后，确保仪器处于正常工作状态；•启动色谱系统，进行废气排放、进样器预热等操作；•启动质谱系统，进行质谱的漂移校准和质谱图的采集；•检查质谱图的结果，并记录实验数据；•关闭质谱和色谱系统，进行仪器的关闭操作。
4. 紧急事故应急处理在操作气相质谱色谱联用仪时，可能会遇到一些紧急情况，需要进行相应的应急处理：•如发生仪器故障，请立即停机，并联系维修人员进行检修；•如发生化学品泄露，应立即打开通风装置，并采取相应的清理措施；•如发生火灾或其他紧急情况，应按照实验室安全操作规程进行应急处理。
二、仪器保养规程1. 仪器日常保养为了确保气相质谱色谱联用仪的正常运行和延长仪器寿命，需要进行日常保养工作：•定期清洁仪器外壳，保持仪器的整洁；•定期检查仪器连接线缆是否松动，确保连接的稳定性；•定期检查仪器的气、液气、温控系统是否正常工作；•定期校准仪器的色谱和质谱系统，保证分析结果的准确性；•定期更换仪器的易损件，如气源过滤器、电离源和色谱柱等；2. 仪器长时间停用保养若气相质谱色谱联用仪需要长时间停用，需要进行以下保养工作：•清洁仪器内部，防止残留物腐蚀仪器内部部件；•断开仪器电源，并清除仪器周围的杂物；•对仪器进行包装和封存，防止灰尘和湿气侵入；•定期检查仪器的存储环境，保证仪器的安全性；•在重新启动前，进行仪器系统的全面检查和校准。
GC-MS操作规范
GC-MS操作规范1 仪器用途及基本原理仪器用途：本仪器被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是一般有机化合物定性定量的有效工具；基本原理：样品通过进样针打入进样口，在进样口进行气化，然后在载气的带动下进入色谱柱，由于不同的化合物在色谱柱中提留的时间不一样，从而达到分离的目的先后进入质谱，进入质谱的化合物在电子的轰击下分裂成离子碎片，不同的化合物有着其特征离子，通过检测特征离子而识别化合物，通过特征离子的强度而进行定量。
2 操作步骤2.1开机：打开气体打开主机GC打开主机MS 2.2 实时分析2.2.1系统配置：2.2.2、启动及泄漏检查：注：泄漏检验后调谐画面结束时，不要保存文件。
设定GC 柱温箱等温度，等到温度稳定。
2.2.3、调谐：注：调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a) Base Peak 必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气或真空没抽好。
b) 电压应小于1.8KV 。
c) m/z 中69、219、502三个峰的FWHM 最大差小于0.1。
d) m/z502的Ratio 值大于2.只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。
每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。
2.2.4、方法设定：③2.2.5单次数据采集：2.2.6 批处理：2.3数据处理：2.3.1 定性分析2.4．计算打开未知数据文件，将标准曲线方法文件拖入谱图中，确定加载成功。
点击右下侧ID表中“结果”，点击上面栏“定量”，选择“峰积分”，积分完成后，结果就自动计算出来。
2.5打印报告选择左侧栏“报告”，选择制作的报告模板，打印即可。
2.6关机6.6.1日常关机：在实时分析中的上面菜单中的开关图标（daily shutdown）控制，此时为低温，低量（按照设定值执行），但真空系统工作正常。
6.6.2完全关机：，仪器自动降温，当离子源温度均降到100℃以下时，自动停泵，状态如下：Vent Valve（排气阀）CLOSE 灯亮，其余OFF/STARE 灯关，关闭窗口，退出工作站实时分析，关GC、MS仪器开关，关闭氦气瓶总阀。
GCMS操作使用规程
1．进入实验室操作之前，先检查电源、气路是否正常。
2．先打开气体钢瓶的总阀，通入氦气，再打开电脑进入工作站，最后打开GC/MS机箱上的电源开关（MAIN POWER）。
3．仪器使用前，先做各项指标的校正，更换新色谱柱要老化，离子阱长期未用时应进行“Bakeout”（烘烤）操作。
4．建立适宜的仪器分析方法，开始实验。
仪器各个部件都有其最高工作温度，在设计程序升温操作时，严禁超过其最高温度限制。
5．使用过程中应保持进样口的清洁，避免样品污染。
试样应为澄清液体或气体，不含固体杂质；进样浓度应适合GC/MS的测定范围，不宜太高。
6．实验结束后，退出试样分析界面。
如需关机，应先通过工作站“Shutdown”步骤开始，直到分子涡轮泵的转速降到66％以下，保持15～20分钟，待仪器各部件的温度降到70～80℃以下之后，关闭电源开关，这时可间断性的打开放空阀5秒，使离子阱内外压力平衡，最后关闭氦气钢瓶的气阀和工作站电源。
7．离开实验室之前，应清理工作台面、打扫卫生，并检查水、电、气是否关闭。
8．通常应维持GC-MS仪器通电待机状态（即通电、氦气，机械泵及分子涡轮泵持续运转）。
如遇到突然停电情况，应立刻关掉机箱后的电源开关（MAIN POWER），并保持氦气通气状态一段时间。
维持GC-MS仪器正常运行的基本需求通常情况下，应使GC-MS仪器处于通电待机状态（即通电、氦气，机械泵及分子涡轮泵持续运转），以维持离子阱的真空度和保护GC-MS分析体系免受污染及空气水分与氧气侵蚀。
为了维持GC-MS仪器正常运行及完成分析测试任务的基本需求，尚需购置以下物品：物品名称数量备注99.999％氦气的钢瓶1个带氦气，备用，方便更换常用的标准样品待定如八氟萘等目前缺少的工具：毛细管切割刀1个更换毛细管必需工具微量可调移液器3个体积稀释用1/10万精密天平1台重量稀释用500-800w超声波处理器1台试样前处理。
气相色谱质谱联用仪操作说明书
气相色谱质谱联用仪操作说明书注意事项：在使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS）之前，请仔细阅读本操作说明书。
本说明书将为您提供有关GC-MS仪器的基本操作步骤和技巧，以确保您能够正确地使用该仪器并获得准确的实验结果。
一、仪器概述GC-MS联用仪由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。
气相色谱仪用于分离化合物混合物，而质谱仪则用于鉴定和定量化合物。
在进行实验之前，确保仪器正常工作，检查所有部件是否完好无损。
二、仪器准备1. 打开GC-MS联用仪的电源，并等待仪器系统自检完成。
2. 检查气体供给系统，确保气源压力稳定。
3. 检查进样器和载气管道，保证其清洁并无杂质。
4. 打开气相色谱仪和质谱仪的进样室，并将待测试样品装入进样器。
三、方法设定1. 选择适当的气相色谱柱和质谱仪工作参数，以满足实验需求。
2. 设定进样器温度和进样量，确保样品能够完全挥发并进入气相色谱柱。
3. 设置气相色谱仪的温度梯度，以便分离化合物混合物。
四、启动仪器1. 在GC-MS联用仪软件上选择合适的实验方法和仪器配置。
2. 启动进样器和气相色谱仪，并确保它们达到设定的温度。
3. 确保质谱仪处于观察模式，并进行质谱仪的自检。
五、实验操作1. 将样品注入进样器，并按照预先设定的进样量进行进样。
2. 启动气相色谱仪，使样品在色谱柱中分离。
3. 通过检测器检测分离出的化合物，并将其转化为电信号。
4. 进入质谱仪的毛细管，将电子轰击导致的分离的化合物转化为离子。
5. 检测和记录质谱仪提供的质量光谱图谱。
六、数据处理1. 使用GC-MS联用仪软件进行数据处理，包括峰识别、峰面积计算和峰归一化等。
2. 根据质谱图谱和已知化合物的数据库进行鉴定和定量分析。
七、实验注意事项1. 在操作过程中，保持实验室干净整洁，并避免灰尘和杂质污染样品。
2. 避免样品进入进样器和色谱柱之前受到污染，使用适当的操作技巧和工具。
3. 注意个人安全，戴上适当的防护手套和眼镜，避免有毒化学物质和气体对身体造成伤害。
GC-MS操作规程
GC-MS操作规程开机步骤:打开电脑--打开气体阀门（养成习惯，只开关总阀，分压阀调到0.3-0.5MPa之间）--开质谱--开气相（气相面板上显示开机正常)--双击桌面绿色图标软件GCMSD--开机完成注：MS温度对话框自动弹出后，点应用，点关闭。
头一天开机，第二天测样，保证仪器过夜完全抽真空。
关机步骤：和关机相反，方法--调用方法（off.M）--面板上仪器真空控制--放空--关闭--关闭电脑软件--关闭气相--关闭质谱--关闭气体--关电脑总体步骤：创建方法--创建序列--放置样品--运行序列--数据处理（定性、定量），下面分别对各部分进行详细介绍1、创建方法1.1创建定性方法方法--方法另存为（命名，均以.M为后缀，存储位置使用默认的位置，最好不要更改）--编辑整个方法--确定两次--出现进样口和进样参数，选择进样方式为GC自动进样器，其他默认，这时出现新的对话框：第一步：点击配置模式下的色谱柱,单击编号1，出现编辑已安装GC柱的属性，点击从目录选择，选择实验所需要的色谱柱，完成。
点击前进样器，所有参数默认不更改（进样量1，5个3，一个6)；第二步：进样口参数设置，需要更改的有加热器温度、模式、分流比（一般样品浓度越大，分流比越大），从标准方法或者文献中获得具体的参数；第三步：色谱柱参数设置，流速一般都是1；第四步:柱箱参数设置，可以是恒温，也可以是变速（升温速率定后，保持时间自动设定）；第五步：辅助加热器（加热温度指的是气相与质谱的接口，一般通过文献定，若无，默认250）完成后点击确定，再次确定，出现单四级杆MS方法编辑器，将采集类型选为扫描模式，此模式下是全扫，定性用。
1.2创建定量方法重复以上步骤，方法另存为的命名方式以SIM.M为后缀，其他所有参数都一样，只是在单四级杆MS方法编辑器对话框下将采集类型更改为SIM模式。
接下来进行SIM时间段对话框的编辑。
若是已知样品，定性离子(1个），定量离子都已知，未测样前就可编辑，若是未知样，必须依据全扫的色谱图和质谱图来确定定性离子个数。
GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则
GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则
一．开机
1.GC-MS(气质联用)除停电外长期运行。
若遇停电，管理员负责提前关机。
2.GC每天管理员负责打开钢瓶，检查并调节分压表（压力气体流量）包括：载气（氮气
小于0.5M Pa），燃气（氢气小于0.3M Pa），助燃气（空气小于0.5M Pa）。
3.打开仪器左上角的载气，燃气和助燃气旋钮（开到尽头）。
点火时检测器温度必需高于
200o C
二．进样
4.样品不能含有金属催化剂、无机盐、酸、碱、水等，样品必须经过预处理（沉淀，过滤，
过柱等）。
样品的沸点不能超过300o C。
溶剂建议使用丙酮、乙酸乙酯和乙醚（禁止使用含卤素的溶剂，如：DCM等）
5.每次进样量请不要超过5微升。
6.使用完毕后请及时填写使用记录。
类容包括：使用人姓名、使用时间、仪器情况、样品
名称等。
7.每次使用完毕后请及时清洗进样器。
请将清洗液打入废液瓶中。
8.在每天第一次进样前，请空走一针。
9.如发现仪器有任何异常情况，请及时与管理人员联系。
10.请保持桌面整洁，如果有固体垃圾产生，请及时将其倒入垃圾桶中。
每次打完请将样品
管、样品架拿走，否则没收。
三．关机
11.关机时，先将燃气和助气旋钮关闭，再将燃气和助气钢瓶关闭。
将后进样、柱箱和前检
测的温度降为50o C后关闭总电源。
12.最后关闭载气钢瓶。
GC-MS操作 规程
Agilent6890/5975气质联用仪操作规程一. 适用范围环境空气，水质，液体，固体样品中有机物的定性定量分析。
二. 操作步骤开机1.开载气，运行MS需要开启氦气0.5mpa，氮气0.5mpa，运行FDI检测器需开启氢气0.2mpa，氮气0.5mpa，空气0.5mpa，和氦气0.5mpa。
2.根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及检测器。
根据需要更换新的隔垫和衬管3.依次开启电脑电源，色谱仪电源，质谱仪电源，在开启质谱电源时稍用力按压住MS侧门，待油泵开始抽真空后有一定负压再离手（~2min）。
GC开启成功会有“嘀”的一声，MSD需连续抽真空3-5个小时，4.在抽真空一段时间后，打开MSD的化学工作站，由主菜单上“Instrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。
并配置好前后进样口和检测器，由“Instrument →GC E dit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等方法参数的设定。
同时检测各部分压力是否正常，是否漏气。
5.由“Instrument →MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式和扫描范围等参数。
6.待仪器运行达到各项设定的参数后，且真空条件达到后，进行MS的自动调谐。
通过调谐报告检查仪器各部分状态是否正常。
7.待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence →Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。
准备对样品进行分析。
8.输完样品信息后，由主菜单“Sequence →Run Sequence”进入样品自动运行阶段。
关机9.在“SH GCMS#1”窗口下，由“View →Tune and Vacuum Control”进入调谐窗口。
在该窗口下由“Vacuum →Went →OK”, 仪器在一定的时间内降低真空度，让四极杆和离子源的温度（小于100°C），同时降低色谱仪的柱温，进样口温度至室温。
气体色谱质谱联用仪操作流程
气体色谱质谱联用仪操作流程气体色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用于化学分析的仪器，它能够通过气相色谱和质谱的联用，对样品中的化合物进行快速、准确的分析和鉴定。
本文将介绍GC-MS的操作流程，以帮助读者更好地了解和应用这一技术。
一、准备工作1. 样品准备：将待测试的样品准备好，确保样品的纯度和浓度符合实验要求。
如果需要，可以将样品经过适当的处理，如溶解、稀释等，以获得最佳的分析结果。
2. 仪器准备：将GC-MS仪器检查并操作正常。
检查气源、进样口、色谱柱和质谱仪等部分，确保它们的状态良好，并可以正常工作。
二、进样与分离1. 启动仪器：打开电源并开启GC-MS软件，检查系统状态。
等待仪器预热至稳定温度。
2. 样品进样：将样品注入进样口或通过自动进样系统进行进样。
确保进样量适当，以避免过高或过低的信号峰。
3. 色谱柱选择：根据样品性质和需要，选择合适的色谱柱，如毛细管柱、填充柱等。
安装色谱柱并确保连接处密封良好。
4. 色谱条件设置：根据样品的特性，设置适当的温度程序、流动气体和流速，并确保稳定。
常见的流动气体有氦气、氮气等。
三、质谱分析1. 质谱条件设置：根据样品需要，设置质谱条件，如离子源温度、扫描方式、离子检测器等。
通常，选择电子轰击（EI）方式进行质谱分析。
2. 校正质谱仪：使用标准物质校正质谱仪，保证质谱仪工作在良好的校正状态下。
3. 数据采集与分析：启动数据采集和分析程序，开始收集质谱数据。
通过质谱图，可以对样品中的各个成分进行定性和定量分析。
四、数据处理与结果解读1. 数据处理：使用GC-MS软件对采集到的数据进行处理和分析，如峰面积计算、质谱峰的归属等。
确保数据的准确性和可靠性。
2. 结果解读：根据分析结果，对样品中的化合物进行鉴定和解读。
结合质谱图、库检索等方法，确定化合物的结构和特征。
五、仪器维护与清洗1. 仪器维护：定期检查仪器的各个部分，如电子离子源、离子检测器等，并及时更换耗材和零件，确保仪器正常工作。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
岛津GC-QP2010型气相色谱仪操作规程
1.测定前的准备
1.1安装好填充柱或毛细管柱。
1.2开启氦气钢瓶总阀，调节氦气输出压力到0.6MP a
1.3打开总电源开关，旋紧空气压缩机放气阀，打开空气压缩机、氢气发生器的
电源开关，并接通流路。
2.测定操作
2.1开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。
2.2参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，
需要设定分流和不分流两种方式。
使用填充柱时，用Direct方式。
设定载气流速，选定
柱型（CBP1-W12-100代表填充柱），选择检测器，并设定检测器条件。
用填充柱
时，吹尾气设为“0”，氢气流量为47.0ml/min，空气流量为400.0ml/min不用改变。
选
择COL，设定柱温。
若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20i】图标，设定进样体积、
瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。
保存方法。
点击右侧【Download Parame-ters】图标将所有参数输送到主机。
点击工具栏【监视】图标。
按【System】开启系
统，待检测器温度升到100℃以上，开启检测器，并点火。
按主机【Monit】键观察FID
火焰实心为点火成功。
当出现“Ready”，并基线平稳时，即可进样。
2.3 样品测定按【Single Run】图标，单针进样，按【Batch Processing】图标，批
进样。
进样后从Acquisition Change stop Time设定收集时间。
数据收集完毕，进行数据
处理。
2.4 数据处理回到主屏，双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，
进行数据处理。
点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。
调出报告模式，放入数据，即可打印报告。
2.5关机
2.5.1 样品测定完毕后，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
将柱温、进样器
温度、检测器温度降到100℃以下。
关闭色谱系统。
2.5.2 退出操作系统，关计算机、打印机、GC-2010主机、电源开关。
2.5.3 放出空气压缩机剩余空气。
关断各项气源，关闭仪器总开关。
3. 注意事项
3.1 进样口胶垫、玻璃衬管中石英棉按要求（100次）定期更换。
3.2 柱箱温度比进样口、检测器温度低30℃以上。
3.3 因为柱箱温度升温速度比较快，所以在进样口和检测器温度比较低时，先将
柱箱温度设低一点，待进样口和检测器温度升上去后再升柱箱温度。
3.4 使用填充柱时，注意更换进样口玻璃衬管和FID 喷嘴井将进样口的分流模式
设为：Direct（直接进样），控制模式设为：Flow（流量模式），然后设定相关的流量值。
3.5 使用FPD时注意喷嘴的调整（使用SPL进样口时为2mm，使用WBI进样口时
为4mm）、石英管的清洁、滤光片的清洁等。
3.6 气路应定期检漏。
3.7 主机版面参数
3.7.3 Func6的ÿ3. Transmission Parameter内容：
Protocol：LEVEL3
Baud Rate（bps）：115200
3.7.3 Func6-9 语言修改。
3.73 Func7-1 进样口检测器的位置设定。
3.74 Func7-2进样口检测器流路控制单元和加热单元的设定：
Car1（SPL）：Soh1 Inj1
Car2（WBI）：Solt Inj2
Der#2（FID）: Solt Det1
Det#4（FPD）:Solt Det2
编制：审核：批准：。