两种茶叶中铜、铅、镍含量的测定
茶叶中重金属铅的测定
02
茶叶中重金属铅的来源
土壤污染
土壤中重金属铅的来源
01
工业废弃物、采矿废弃物、农药和化肥的不合理使用等。
茶叶从土壤中吸收重金属铅
02
茶叶的根部能够吸收土壤中的重金属铅,并将其转运至叶片中。
土壤pH值对重金属铅的影响
03
酸性土壤有利于重金属铅的释放和迁移,增加茶叶吸收重金属
铅的风险。
空气污染
空气中的重金属铅来源
茶叶中重金属铅 的含量与标准
不同茶叶品种和不同产地之 间的铅含量存在差异,但大 多数茶叶中的铅含量低于国 家标准限值。然而,仍需关 注一些特定产地和特定品种 的茶叶中铅含量较高的现象 。
茶叶中重金属铅 的安全风险评估
长期饮用铅含量超标的茶叶 会对人体健康造成潜在危害 ,如影响神经系统、心血管 系统和内分泌系统等。因此 ,需要加强茶叶中重金属铅 的安全风险评估和监控,以 确保消费者的健康安全。
01 工业排放、汽车尾气、燃煤等。
空气中的重金属铅对茶叶的影响
02 空气中的重金属铅可以通过叶片气孔进入茶叶内部。
气候条件对茶叶吸收重金属铅的影响
03
湿润气候有利于重金属铅在茶叶叶片上的沉积和吸收
。
水源污染
1 2
水源中重金属铅的来源
工业废水排放、采矿活动、农业化肥和农药的使 用等。
茶叶通过灌溉水吸收重金属铅
重金属铅是一种有毒物质,长期摄入会对人体健康造成严重危害,如影响神经系 统、免疫系统、心血管系统等。因此,对茶叶中重金属铅的测定和监控具有重要 意义。
研究目的
通过对茶叶中重金属铅的测定,了解茶叶中铅的 含量水平及分布情况。
分析茶叶中铅的来源,为控制茶叶中铅的污染提 供科学依据。
茶叶中铜的测定实训报告
一、实训目的1. 掌握火焰原子吸收分光光度法的基本原理及操作步骤。
2. 学会使用火焰原子吸收分光光度计测定茶叶中铜的含量。
3. 熟悉实验数据处理及不确定度评定方法。
二、实训原理火焰原子吸收分光光度法是一种基于原子蒸气对特定波长光吸收原理的分析方法。
当样品溶液喷入火焰中时,铜元素被激发至激发态,随后释放出特定波长的光,根据光强度与铜元素浓度的关系,可以计算出样品中铜的含量。
三、实训仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收分光光度计、分析天平、移液器、容量瓶、烧杯、酒精灯等。
2. 试剂:铜标准溶液、硝酸、氢氧化钠、无水乙醇等。
四、实训步骤1. 准备工作(1)将铜标准溶液、硝酸、氢氧化钠、无水乙醇等试剂按比例配置成所需浓度的溶液。
(2)使用分析天平准确称取一定量的茶叶样品,置于烧杯中。
(3)将烧杯放入电热板上加热,待茶叶完全炭化后,加入适量的硝酸和氢氧化钠溶液,溶解茶叶样品。
2. 标准曲线绘制(1)将铜标准溶液依次稀释成一系列不同浓度的溶液。
(2)将溶液喷入火焰原子吸收分光光度计中,测量各溶液的吸光度。
(3)以铜浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定(1)将处理好的茶叶样品溶液喷入火焰原子吸收分光光度计中,测量吸光度。
(2)根据标准曲线,计算样品中铜的含量。
4. 数据处理及不确定度评定(1)根据样品测定结果,计算茶叶中铜的平均含量。
(2)根据实验数据,计算测量结果的不确定度。
五、实训结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据绘制标准曲线,计算相关系数R²为0.999,说明标准曲线线性良好。
2. 样品测定样品中铜的含量为X mg/g,相对标准偏差为Y%,不确定度U为Z。
3. 数据处理及不确定度评定根据实验数据,计算样品中铜的平均含量为X mg/g,相对标准偏差为Y%,不确定度U为Z。
六、实训总结本次实训通过火焰原子吸收分光光度法测定了茶叶中铜的含量,掌握了该方法的基本原理及操作步骤。
茶叶中重金属测试方法及脱出方法0108
茶叶中重金属测试方法及脱除办法一、茶叶中重金属的检测方法1、原子吸收光谱法原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)即原子吸收光谱法[14~17],是基于气态的被测元素基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的吸收为基础进行元素定量分析的方法。
也是检测茶叶中重金属元素最常用的一种方法。
该方法检出限为1.0×10-9g/mL 的Cu2+、Zn2+、Mn2+和5.0×10-9g/mL 的Fe3+。
采用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中部分重金属的含量,具有方法简便,检出限低,取样量少、化学预处理简单,重复性好、干扰少、结果准确等优点,相对现行使用的国家标准方法更具有可操作性和实用性,缺点是原子化效率低,试样组成不均匀性较大,有强的背景吸收。
2、分光光度法分光光度法是一种经典的方法,其所需仪器常见,测定成本低,方法简单,稳定性、回收率均符合要求,适宜在实验室及中小型茶场中推广。
但是对低含量的重金属检测达不到要求,并且测定中有的需要使用大量有机溶剂,操作繁琐。
3、电化学分析法电分析化学方法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法,用于测定茶叶中重金属含量也有较多报道。
其中又有伏安分析法、离子选择性电极法、极谱分析法、电位溶出法等。
电化学法灵敏度、准确度高,测量范围宽,仪器设备简单,价格低廉,容易实现自动化,但条件苛刻,测定结果重现性差。
4、电感耦合等离子体原子发射光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry,ICP-AES)法是近几十年发展起来的一种新的分析技术,也是目前为止公认能够有效地进行多元素测定的方法。
它具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽和同时测定或顺序测定多元素等特点,能够广泛地应用于各个行业中。
文献报道用ICP-AES 法同时测定茶叶中6 种重金属元素铅、铜、砷、镉、铬、钴。
火焰原子吸收法连续测定茶叶中铅、铜、锌、镉含量
将 铅 、铜 ,锌 ,镉 工 作 溶 液 分 别 导 人 火 焰 原 子化 器 进 行 测 定 ,绘 制 标 准 曲线 ,
以 试 剂 空 白 液 调 零 后 测 定 样 品 溶 液 , 进 而 计 算 出 样 品 中 铅 、 铜 、锌 、 镉 的 含 量 ( 锌 时 需 将 样 品 测
2 结 果 与 讨 论
茶 叶 作 为 我 国 的 传统 饮 料和 世 界 三大 饮 料 之 一 .其 中的 无 机 元 素 尤 其 是 重 金 属 的 含 量 已越来 越 引 起 Lf 的关 注 关于 食 品 中 铅 、铜 、锌 、镉等 元 素 含 量 的测 定 已有 标 准 方 法 ‘ 但 均 为 单 独 f l , 进 行 , 在 测 定 铅 、镉 含 萤 时 还需 用 有 机试 剂 进 行 富 集 、 革 取 ,不 仪 分 析 成 本 高 , 而 且 操 作 繁 琐 、 费 时 , 电难 以满 足 批 最样 品 测定 的 需 要 文 献 曾报 道 r x 射 线 荧 光 光 谱 法 、离 子 色 谱 法 在 测 定 茶 叶 中多 种 元 素 中 的 应 用 ,本 文 提 出 采 用 火 焰 原 子 吸收 光谱 法 直 接 测 定 茶 叶 中铅 、铜 、锌 、镉 的含 量 .方 法 灵 敏 、准 确 ,操 作 方 便 ,前 处 理 简 单 ,可 一次 性 完 成 四 个 项 目 的测 定 。 同 时 降低 了 分 析 成 本 .减 少 有 机 试 剂 的 污 染 。 7
6—8h,冷却 。 加 入 lmL混 合 酸 ,低 温 加 热 ,不 使 于 涸 , 如 此 反 复 几 次 , 直 到 残 渣 中 无 炭 粒 ,
放 冷 。 用 l OmL盐 酸 ( +l )溶 解 残 渣 ,将 溶 液 过 滤 人 5 L容 量 瓶 中 , 用 少 量 水 多 次洗 涤 坩 1 1 0m 埚 ,洗 液 并人 容 量 瓶 中 并 定 容 至 刻 度 ,混匀 备 用 。 同 时做 试 剂 空 白试 验 。
茶叶中七种金属元素的测定及成分分析
茶叶中七种金属元素的测定及成分分析茶叶作为中国最重要的饮料,其中含有丰富的金属元素,如铜、铁、锌、钒、镁、钙和钾,对人体健康有益。
由于茶叶中的金属元素数量含量不一,因此测定和分析茶叶中金属元素的成分及丰度非常重要。
茶叶中的金属元素可以有效地以光谱、电化学和分光光度法等不同技术分析。
在长期以来,通过离子交换柱和溶剂萃取,可以从茶叶中检测出金属元素。
首先,茶叶中的金属元素要进行样品前处理,通常需要灼烧、折叠和混合,将样品进行溶解,然后进行离子交换柱分离,最后用电化学或元素分析仪进行检测,以获得丰度和成分信息。
利用电化学技术,可以有效地测定茶叶中的铜、铁、锌、钒、镁、钙和钾元素。
在操作中,还可以添加不同的溶液和添加剂,以改善检测结果的准确性。
紫外分光光度法是现在比较常用的茶叶中金属元素成分分析技术。
该技术首先要将样品进行灼烧,然后添加溶剂,通过紫外可见分光光度计测量样品的颜色。
最后,通过比较测定值和标准值,可以计算出样品中各金属元素的浓度。
另外,随着技术的进步,茶叶中金属元素的检测过程也发生了很大的变化,如采用液体系统质谱法、核磁共振法和原子吸收法等,它们比传统的分析方法准确度更高,也更快速。
综上所述,测定和分析茶叶中金属元素的成分及丰度十分重要,目前常用的方法有离子交换柱和溶剂萃取法,电化学法,紫外-可见分光光度法,以及液体系统质谱法、核磁共振法和原子吸收法等技术,由于这些技术的准确度高,因此可以帮助科学家们获得精确的数据,以更好地保护人们的健康。
茶叶中的七种金属元素,是科学家们日常研究的重要内容,其研究结果不仅可以帮助茶叶和其他农产品企业更好地管理产品质量,而且还可以为人们提供健康有益的茶叶产品。
以上就是关于茶叶中七种金属元素的测定及成分分析的介绍,希望能为大家带来一些帮助。
原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)是一种常用的分析方法,可以用于测定茶叶中重金属铅的含量。
具体步骤如下:
1. 样品制备:将茶叶样品研磨成细粉,并进行干燥处理,以去除水分。
2. 标准曲线制备:准备一系列铅的标准溶液,浓度从低到高。
可以使用铅的标准物质或者通过稀释高浓度的铅溶液来制备。
3. 仪器操作:将样品溶解于适当的溶剂中,使用火焰原子吸收光谱仪进行测量。
设置铅吸收线的波长和燃烧条件,确保测量的准确性。
4. 测量:将标准溶液和样品溶液分别注入仪器中,测量其吸光度。
根据吸光度与铅浓度的相关性,可以通过标准曲线来计算样品中铅的含量。
需要注意的是,为了获得准确的结果,需要进行负空白校正,即使用相同的溶剂和条件测量不含铅的溶剂,将其吸光度减去样品和标准溶液的吸光度值。
另外,还可以选用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS)或者火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)等
方法测定茶叶中的重金属铅含量,这些方法都具有较高的准确性和灵敏度。
ICP_MS法测定茶叶中铅_铬_镉_砷_铜等重金属元素_陈红梅
第2卷第4期2011年8月食品安全质量检测学报Journal of Food Safety and QualityVol.2No.4Aug.2011+通讯作者ICP-MS法测定茶叶中铅、铬、镉、砷、铜等重金属元素陈红梅,张滨+(长沙环境保护职业技术学院环境科学系长沙410004)摘要:本文采用微波消解方法处理茶叶样品后,用ICP-MS法测定茶叶中铅、铬、镉、砷、铜等重金属元素的含量。
通过优化ICP-MS仪器测定条件,用内标克服仪器信号漂移及样品基体效应的影响,建立了ICP-MS法同时测定茶叶中多种元素。
测定茶叶标准物质GBW10016表明,各元素结果与标准值一致。
该法可以同时测定茶叶中多种重金属元素,且简便快速,精密度和准确度都较好。
关键词:茶叶;ICP-MS;重金属;微波消解中图分类号:O657.31文献标识码:A国家标准学科分类代码:150.2520Determination of Lead,Chromium,Cadmium,Arsenic,Copper and other heavy metals in tea by ICP-MSChen Hongmei,Zhang Bin(Department of Environment Science,Changsha EnvironmentProtection Vocation Technique College,Changsha410004,China)Abstract:In this paper,microwave digestion approach to tea samples,with the tea leaves by ICP-MS deter-mination of lead,chromium,cadmium,arsenic,copper and other Heavy metal content.By optimizing the conditions for ICP-MS instrument measured using an internal standard to overcome the instrument drift and sample matrix effects,the establishment of the ICP-MS method for simultaneous determination of many ele-ments in tea.Determination of tea reference material GBW10016showed that all elements of the same re-sults with standard values.The method can also measure a variety of Heavy metal in tea,and simple and fast,precision and accuracy are better.Key words:tea;ICP-MS;heavy metals;microwave digestion1引言茶叶富含有的多酚类物质,生物碱和多种微量元素,是世界公认的天然健康饮品。
茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析
茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析摘要:铅是一种对人体危害极大的重金属元素,它的污染主要来自于工业废气、废水、废渣及工农业生产中的铅化合物。
人体铅中毒后,轻者表现为乏力、头晕、恶心、食欲不振等,重者可导致中枢神经系统损伤,影响智力和骨骼发育。
如果长期摄入较高剂量的铅,会引起再生障碍性贫血和白细胞减少症等疾病。
我国茶叶产品中铅的污染问题也受到了人们的关注,中国茶叶学会多年来对全国茶叶产品中铅含量进行了监测,对铅污染状况进行了分析,并对茶叶中铅的测定方法进行了研究。
关键词:茶叶产品;铅含量;抽样检测引言茶叶作为人们日常生活中的一种饮品,在我国具有悠久的历史。
随着人们健康意识的提高,茶叶作为一种天然的保健饮品,被越来越多的人所接受和喜爱。
但是随着对茶叶质量的不断监测和监督,发现在茶叶产品中铅含量超标现象较为严重,其危害性不可忽视。
本文主要对茶叶产品中铅含量的抽样检测进行了分析,并从影响茶叶中铅含量的因素、检测方法以及结果评价三个方面对其进行了介绍,以期为相关领域提供参考。
1 茶叶中铅含量超标原因分析第一,茶叶加工过程中,由于使用了铅含量较高的原材料,并且在生产加工过程中添加了一些含铅的物质,导致茶叶中铅含量超标。
第二,由于一些农药、化肥等在使用过程中不合理或者是过量使用,导致土壤、水源等环境受到污染,从而引起土壤和水源中的铅含量超标,最终造成茶叶中铅含量超标。
第三,在对茶叶进行加工的过程中,由于加工设备不符合标准,导致在加工过程中产生重金属。
第四,茶叶的储藏与运输也会引起铅含量超标。
由于茶叶本身具有较高的含水量和丰富的营养成分,并且其很容易受到环境污染,导致茶叶在储存和运输过程中发生霉变,从而使环境中的重金属进入到了茶叶当中。
在储藏过程中,如果对温度和湿度控制不到位也会使茶叶发生霉变。
第五,一些消费者为了追求口感而过量食用农药残留较多的茶叶产品。
虽然茶叶产品在正常食用时不会对人体产生严重危害,但是过量食用这些农药残留较多的产品也会引起铅含量超标[1]。
茶叶中重金属铅的测定 分享资料
准系列比较定
二、仪器设备
电子天平
吸量管
试剂:
带塞刻度管
样品消解液、试剂空白液、
分液漏斗
硫酸铵溶液、柠檬酸铵
锥形瓶
溴百里酚蓝水溶液、DDTC
原子吸收光谱仪(火焰原子化器、空心阴极灯) 氨水、4-甲基-2-戊酮(MIBK)
可调式电热炉
水、铅标准液
容量瓶
2
三、实验试剂
1、硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀。 2、硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀。 3、硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 4、柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 5、溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.1g溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 6、DDTC溶液(50g/L):称取5gDDTC,用水溶解并稀释至100mL,混匀。 7、氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀。
125mL分液漏斗
补水加至60mL
氨水调PH溶液由黄变蓝
加硫酸铵溶液10mL
摇匀,放5min DDTC溶液10mL
2mL柠檬酸铵溶液 溴百里酚蓝水溶液3-5滴
准确加入10mL MIBK
剧烈震摇提取1min 静置分层后,弃水层
将MIBK 层放入10mL带塞刻度管,备用
将铅标准储备液稀释到10μg/ml
吸取铅标准使用液0.00mL、1.00mL、 2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL
与试样相同方法萃取
5
五、上机测定
1.开机
原子吸收光谱法测定茶叶中微量元素
原子吸收光谱法测定茶叶中微量元素一、引言茶对人体有营养作用,对健康具有生理调节功能,如降血压,降血脂,降血糖,抗癌,抗突变,防衰老,杀菌消炎,利尿,美容等,以及对多种疾病具有预防和治疗作用。
这些奇特的功效来源于茶叶中含有600多种化学成分,它们对茶叶的香,味,色以及营养,保健有重要作用。
众所周知,微量元素是参与或影响人体生长发育和免疫过程的重要物质,发挥着重要的生理功能或影响人体机能的健康。
铜,锌,锰,铁,镁,铅等是人体必需的微量元素,因而测定茶叶中铜,铁,铅的含量具有实际意义。
二、实验原理干法灰化是在一定温度和气氛下加热,使待测物质分解、灰化,留下的残渣再用适当的溶剂溶解。
处理茶叶样品时将试样置于坩埚内,在空气中,于一定温度范围(500~550℃)内加热分解、灰化,所得残渣用适当溶剂溶解后用原子吸收分光光度计进行测定。
在锐线光源条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律:A=lg(I/Io)=KLNo在试样原子化时,火焰温度低于3000K时,对大多数元素来讲,原子蒸气中的基态原子的数目实际上十分接近原子总数。
在一定条件下,待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比,则A=kc用A-c标准曲线法,可以求算出元素的含量。
三、仪器:250mL容量瓶,50mL容量瓶,100mL容量瓶,2.00mL移液管,5.00mL移液管,烧杯,玻璃棒,AA320 CRY型原子吸收分光光度计,铁,铜,铅空心阴极灯,坩埚,煤气灯。
试剂:1.000g/L Pb溶液,1.00mg/L Cu溶液,5.000g/L Fe溶液,蒸馏水材料:茶叶样品(铁观音)四、实验步骤及数据处理茶叶样品的处理1)将坩埚洗净放进烘箱中烘干,一段时间后称重一次,直至坩埚在烘箱中烘干至衡重(三次测量质量不变)2)取一定量的茶叶放入烘箱,也需将其烘至衡重,但要注意不能将茶叶烘焦。
3)当坩埚和茶叶都衡重之后,称取一定量茶叶放入坩埚中,坩埚质量:33.5115g,坩埚加茶叶:49.1420g4)将装好茶叶的坩埚放在煤气灯上加热,直至无烟产生,将样品自然放置,让其冷却,第二天放入马沸炉中继续高温加热至灰白,多个小时后关掉电源,使样品自然冷却。
利用微波消解一原子吸收法测定茶叶中的铅和铜
Apr 2011 CHINA FOOD SAFETY 41分析与检测 ANAlySIS & TEST我国盛产茶叶,但是由于茶树在生长过程中易吸附土壤中的重金属元素,所以茶叶极易受到重金属污染。
茶叶前处理一般采用传统的湿法消化或干法灰化的方法,这些方法费工费时、劳动强度大、消耗试剂量大、易污染环境,危害检测人员健康,而采用微波消解预处理样品,可使用酸量大大减少,简单快捷,大大提高工作效率,且空白低,无样品挥发损失及玷污。
该方法的精密度和准确度较好,其试验方法及结果如下。
材料与方法仪器SpectrAA220FS火焰原子吸收分光光度计(美国瓦里安)SpectrAA220Z石墨炉原子吸收分光光度计(美国瓦里安)QWAVE 2000微波消解仪(加拿大QUESTRON)AE200S电子天平(瑞士METTLER TOLEDO)DKP-I电子控温加热板(上海新科)利用微波消解—原子吸收法测定茶叶中的铅和铜□ 朱建丰 缪英 陈军 江阴市疾病预防控制中心标准溶液和试剂铅标准储备液:编号G S B G 62071-90,国家标准物质研究中心,浓度1000µg/mL;铜标准储备液:编号G S B G 62024-90,国家标准物质研究中心,浓度1000µg/mL;茶叶标准品:编号G BW07605,国家标准物质研究中心,其含量分别为P b:4.4+0.3(µg /g),C u:17.3+1.8(µg/g);硝酸溶液(MOS级);30%过氧化氢溶液(MOS级);1%磷酸二氢铵溶液:取1.0g 优级纯磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100mL;实验用水均能达到分析实验室三级水规格,所用的器皿均用10%硝酸浸泡处理。
仪器工作条件如表1所示:校正曲线的绘制石墨炉原子吸收法测定铅。
吸取铅标液配成0、10、20、30、40、50ng/mL标准系列,依次测定标准系列吸光度,以吸光度与其相应的浓度进行回Copyright©博看网 . All Rights Reserved.。
茶叶中重金属含量检测研究
茶叶中重金属含量检测研究作者:程水连来源:《科技资讯》2018年第18期摘要:检测茶叶中重金属含量常使用的方法有原子吸收光谱仪(AAS)可分为火焰式(FAAS)及石墨式(GFAAS)、感应耦合电浆原子发射光谱仪(ICP-OES)等,而ICP-OES 具有同时检测多种元素、检测快速、低侦测极限、高精准度、高精确度及高灵敏度等优点,使ICP-OES广泛应用于食品、化妆品、贵金属、土壤及纺织品等许多领域。
关键词:茶叶重金属含量检测研究中图分类号:S571 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2018)06(c)-0118-02这些年来由于国内的工业发展快速,导致环境污染越来越严重,环境除了含有有机污染之外,还有重金属及无机污染等,其中以重金属的污染最为严重,因具有非生物降解的特性,然而环境具有低移动性及累积性,其中以砷、铅、铜、镉、汞等化合物在农业上或工业上普及的使用。
一些对重金属有较高耐受力的农作物可能经由水污染、土壤污染及空气污染等,因而累积这些有害重金属,如在镉污染的环境中,茶树的吸收根与主根阻止土壤镉向新梢转移会有屏障作用及缓冲,但根部易造成毒害。
1 实验程序1.1 试药及器具(1)标准品:多重元素标准品QC21ICP-OES分析级,Merck。
(2)低汞硝酸(65%)采用试药特级,Merck。
(3)过氧化氢(35%)采用试药特级,HANWAY。
1.2 分析仪器及设备(1)感应耦合电浆放射光谱仪(2)微波消化器(3)电子天平(4)恒温循环水槽(5)研磨装置(6)烤箱1.3 实验步骤1.3.1 样品前处理。
i.将30g样品放于研磨盘内,以转速1400min-1,研磨时间为7s。
研磨后,以超纯水清洗研磨盘并吹干。
ii.将样品放于烧杯再经由烤箱105°C(1h)来进行烘干。
iii.微波消化:取0.5g样品于消化管中,再加入10mL65%硝酸及1mL30%过氧化氢,静置24h后,放于微波装置内进行微波消化。
火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜
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பைடு நூலகம் 现代仪器
二 ○○四年·第三期
表 1 样品测定和回收率试验 (n = 6)
作者简介 :罗晓薇 (1965~) 女 ,福建连城人 ,工程师 。luoxu @chinacdc. com
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二 ○○四年·第三期
研究报告
液漏斗中 ,补加水至 60mL ,以下操作同样品消解 。 11313 铜标准系列制备 分别移取 100μg/ mL 铜标 准工 作 液 010 , 015 , 110 , 210 , 310 , 510mL 于 6 个 100mL 的容量瓶中 ,用 HCl 溶液 (1 %) 定容至刻度 , 摇匀 。此系列含铜浓度为 : 010 ,015 ,110 ,210 ,310 , 510μg/ mL 。 11314 铅的测定 吸取样品消解液 15mL 于 125mL 的分液漏斗中 ,补加水至 60mL 。以下步骤同标准系 列制备相同方法萃取 。将仪器调至最佳工作状态 , 按标准系列顺序依次测定标准溶液萃取液 ,绘制校 准曲线后测定空白和样品萃取液的吸光值 ,以校准 曲线法定量 。
01920 17155
510 210 41960 11988 9912 9914
01936 16189
510 210 41849 11955 9710 9718
3 结论
一致 , 加标回收率 在 96 %~ 102 % , 精 密 度 RSD < 3 % ,可用于各种茶叶的分析测定 。
本文探讨采用干灰化 - 盐酸消解试样 ,一次消 解火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜的分析方
茶叶中铜铅含量的检测
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为了便于比较分析 , 将铜和 铅测定的 结果 加以换 算处 理 . 其公式如下 : X = ( A 1 - A 2 ) V / m. 式中 : X - 样品中 Cu 或 P b 的含量 ( mg / kg) ; A 1 - 测定用样品液中 Cu 或 P b 的含量 ( g / mL ) ; A 2 - 试剂空白液中 Cu 或 P b 的含量 ( g / mL ) ; V - 样品处理液的总体积 ( mL) ; 表2 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 空白 2. 2 1 1. 32 0. 66 0. 96 1. 66 1. 62 0. 83 1. 56 1. 23 0. 68 1. 52 1. 74 0. 03 平行实验 2 1. 33 0. 65 0. 96 1. 67 1. 58 0. 84 1. 55 1. 22 0. 68 1. 50 1. 75 0. 03
mg / mL , 国家标 准物质研究中心 ) ; 浓 硝酸 , 高氯酸 ( 成 都飞 科化学试剂厂 ) , 所用 化学试 剂均为 国产分 析纯 ; 所用水 为 超纯水 ( 用蒸馏水经超纯水器制得 ) . 1. 3 实验步骤 1 . 3 . 1 仪器工作条件 . 测 定 2 种元 素时仪 器的 工作条 件 见表 1 [ 3] .
铅的测定结果 每种样品分别进行 3 次平行实验 . 样品茶叶中铅元 素含量的测定结果见表 3. 表3 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 空白 平行实验 1 0. 19 0. 14 0. 21 0. 16 0. 27 0. 25 0. 25 0. 27 0. 55 0. 28 0. 27 0. 04 2 0. 19 0. 14 0. 25 0. 16 0. 24 0. 22 0. 24 0. 29 0. 55 0. 28 0. 28 0. 05 3 0. 17 0. 13 0. 26 0. 17 0. 28 0. 24 0. 24 0. 30 0. 54 0. 29 0. 29 0. 04 茶叶中铅的测定结果 平均值 / ( g 0. 19 0. 13 0. 24 0. 16 0. 26 0. 24 0. 24 0. 29 0. 55 0. 28 0. 28 0. 04 mL - 1 ) 换算结果 / ( mg 2. 401 1. 557 3. 243 2. 077 3. 629 3. 247 3. 329 4. 068 8. 429 4. 034 3. 948 kg - 1 )
实验五 火焰吸收法测定茶叶中的铜含量
实验五火焰吸收法测定茶叶中的铜含量1 实验目的(1)掌握原子吸收分光光度法实验原理及测定铜的技术。
(2)掌握固体样品预处理方法。
2 实验原理茶叶样品用硝酸消化后,将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的Cu基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得Cu含量。
计算茶叶中Cu含量。
方法检出限范围为0.05—2mg/kg。
3 仪器(1)原子吸收分光光度计,空气-乙炔火焰原子化器,镉空心阴极灯。
(2)仪器工作条件:测定波长228.8nm;通带宽度1.3nm;灯电流7.5mA;火焰类型空气-乙炔,氧化型,蓝色火焰原子吸收分析过程示意图4 试剂(1)盐酸:特级纯。
(2)硝酸:特级纯。
(5)铜标准贮备液:称取0.5000g金属铜(光谱纯),溶于25mL(1+1)HNO3(微热溶解)。
冷却,移入500mL容量瓶中,用蒸馏去离子水稀释并定容。
此溶液每毫升含1.0mg 铜。
(6)铜标准使用液:吸取10.0mL铜标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀备用。
吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中,用水稀至标线即得每毫升含5μg铜的标准使用液。
5 测定步骤(1)样试液的制备:称取0.2g茶叶样品于烧杯中,加5mL浓HNO3,电热板消解,移入50mL容量瓶中,定容。
同时进行全程序试剂空白实验。
(2)标准曲线的绘制:吸取铜标准使用液0、0.50、1.00、 2.00、3.00、4.00mL 分别于6个50mL 容量瓶中,用2%HNO 3溶液定容、摇匀。
此标准系列分别含铜0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40μg/mL 。
测其吸光度,绘制标准曲线。
(3)样品测定a. 标准曲线法:按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度,扣除全程序空白吸光度,从标准曲线上查得铜含量。
铜(mg/kg) = 式中:m ——从标准曲线上查得铜含量(μg );W ——称量样品干重量(g )。
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( Ch e mi s t r y De p t .,Z h a n g j i a k o u Te a c h e r s Co l l e g e ,Z h a n g j i a k o u,0 7 5 0 2 8 )
1 . 4 工 作 曲 线 绘 制 开机预热 4 0分 钟 后 , 调 整 仪器 参 数 为 表 一 , 通 入 助 燃 气 和 乙炔 气 , 点火 , 用 空 白溶 液 调 零后, 按下列表一条件测 定铜 、 铅 、 镍 标 准 溶 液 的 浓度 一 吸 光 度 吸 收 曲线 .
收 稿 日期 : 2 0 O 2 —0 9 —1 5 作者 简介 : 王春 ( 1 9 6 5 一) , 男, 河 北省 怀来 县人 , 张 家 口师 范专科 学校 化 学 系实验 师.
空 白溶 液 : 在 5 0 ml 容 量 瓶 中加 入 6 mo l ・d m 硝 酸 溶 液 l O ml , 用 二 次 蒸 馏 水 定 容 至 刻 度, 为 空 白溶 液 A, 待 测 定 镍 含量 时用 . 取 上 述 A 空 白溶 液 5 ml 于 5 0 ml 容量瓶 中, 用 二 次 蒸 馏 水定容至刻度 , 为 空 白溶 液 B, 待测定铜 、 铅时用.
0.2 1
0. 449 0.7 29
0.1 3
注: 铜大 1 O倍 的 值 .
结 果 讨 论
2 . 1 样 品 处 理
在样品处理 时 , 考虑到茶 叶为 有机植 物 , 加热 灰化 时 温度不 宜过 高 , 选 择 溶剂 时 , 由 于 铜、 铅、 镍易形成络合 物. 所 以选 用 硝 酸 作 为 溶 剂 , 硝酸 铜 、 硝酸铅、 硝酸 镍 均易 溶 解 于水 , 6 mo l ・d m 的硝 酸 即 可 . 2 . 2 标准溶液的配制 : 根 据 资 料 和 初 测 的结 果 , 确 定标 准溶 液 的含 量 为 0 . 2 、 0 . 4 、 0 . 6 、 0 . 8 、 1 . O mg・d m 测 铜、 铅 时 将样 品 稀 释 1 0倍 . 目的 是 为 了使 吸 收 在 工 作 曲线 之 内 , 减少测量误差 , 而铅 、 镍 用 处 理 好 的 样 品直 接 测试 即 可 .
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张 家 口 师 专 学 报
第 1 8卷
表一
测 定 元 素 的 仪 器 工 作 条 件
表二
浓 度 一 吸 光 度 标 准 工 作 曲线 测 量 结 果 如 下 :
A( 花茶) B ( 绿茶 )
2
0 .16 0 .09
用标 准 工 作 曲线 法 分 析 测 定 茶 叶 中的 过 渡 金 属 铜 、 铅、 镍 的含量. 关键词 : 茶叶 ; 原 子吸收 ; 铜 ; 铅; 镍 ; 测 定 中图分类号 : 06 5 文献 标 识 码 : A 文章 编 号 : 1 0 0 8 — 2 7 2 7 ( 2 0 0 2 ) 0 6 — 0 6 5 — 0 2
De c e mb e r 2 0 0 2
两 种 茶 叶 中铜 、 铅、 镍 含 量 的 测 定
王 春
( 张 家 口师 范专科 学校化 学 系, 张 家 口, 0 7 5 0 2 8 )
摘 要 : 将 茶 叶进 行 灰 化 处理 , 用硝酸 溶解后 , 利 用原子 吸收 分光光 度计 , 采
【 责 任 编辑
高贵 军 )
利 用 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 对 两 种 不 同 品 种 的茶 I 1 - 卜 进 行定 量测定 其 中的铜 、 镍、 铅 的 含 量. 测 试 方 法 和结 果 如 下 .
1 实 验 部 分
1 . 1 仪 器
国产 ( 北 京第二光学仪 器厂) WF X~ 压、 电 流 由计 算 机 控 制 .
1 . 2 样 品 处 理
1 F 2 B 2型 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 , 自动 进 样 、 灯 电
准 确 称 取 干燥 样 品 A( 花茶 ) 1 . 5 0 0 g和 样 品 B( 绿茶) 1 . 5 0 0 g . 置 于 两 个 干 燥 的坩 埚 内 , 在 高 温 电炉 中 8 o 0 —9 o 0 ℃下灼烧 , 灰 化一 个 小 时 后 取 出冷 却 至 室温 . 各加入 6 mo l ・d m 的 硝酸 1 0 ml , 用 电炉 加 热 煮 沸 蒸 至 近 干 , 再加入 6 mo l ・d m 硝 酸 1 0 ml 溶解 , 将 溶 解 液 分 别 转移到两个 5 0 ml 容 量瓶 中 , 用二 次 蒸 馏 水 定 容 到 刻 度 为 A、 B溶 液 待 测 定 镍 含 量 时 用 . 分 别 取 上 述 配 制 好 的 样 品 A、 B溶 液各 5 ml 于两个 5 0 ml 的容 量瓶 中 , 用 二 次 蒸 馏 水 定 容 至刻度 , 待测定 铜 、 铅 时用. 1 . 3 标 准 溶 液 配 制 称取分析纯铜 、 镍各 0 . 1 0 0 0 g于 2 5 0 ml 烧杯 中 , 用 6 mo l ・d m 硝 酸 2 0 ml 加 热溶解 , 蒸 至小体积冷却 , 加 5 m1 6 mo l ・d m 硝 酸 溶 解 , 加水 煮 沸 、 冷 却 后转 移到 1 0 0 ml 容量瓶 中 , 用 二次蒸馏水定容 到刻度摇匀备用 , 铜、 镍 含量为 1 0 0 0 mg・ d m 准确称取 0 . 1 5 8 9 g分 析 纯 硝 酸 铅 于 2 5 0 ml 烧杯中, 加入 5 m1 6 mo l d m 硝 酸 和 2 0 ml 二 次蒸馏水溶解 , 转移并定 容于 l O O ml 容量瓶 中 , 摇匀备用 , 铅含量为 1 0 0 0 mg・d m 分别取 上述铜 、 铅 、 镍 三种 标 准 溶 液 5 ml 加入 6 mo l ・d m1 硝 酸 2 . 5 ml 用 二 次 蒸 馏 水 稀 释定容 至 5 0 ml , 含量 为 1 0 0 mg・d m 分 别取 1 0 0 mg・d m 的 铜 、 铅、 镍 三种标 准溶 液 0 . 1 、 0 . 2 、 0 . 3 、 0 . 4 、 0 . 5 ml于 5 0 ml 容 量瓶 中 , 用 二次 蒸 馏 水 定 容 至 刻 度 , 含量 分别 为 0 . 2 、 0 . 4 、 0 . 6 、 0 . 8 、 1 . 0 mg・d m一 . 待 测 定 铜 、 铅、 镍 标 准 工 作 曲线 用 .
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第1 8卷 第 6期
2 0 0 2年 1 2月
张 家 口 师 专 学 报
J o u r n a l o f Z h a n g j i a k o u Te a c h e r s Co l l e g e
Vo 1 . 1 8 No . 6
Abs t r ac t :Thi s p ap e r i n t r od uc e s a ki nd of wa y t o de t e r mi ne t he c ont e nt of c oppe r , l e ad,n i c ke l i n t wo ki nds o f t e a:t e a i s bur nt t o as he s a nd d i s s o l ve d i n n i t r i c a c i d,t he n t he c on t en t of t he t r a ns i t i on me t al c op pe r, l e a d, n i c ke l c a n be d e t e r mi ne d by t he me a ns of s t a nda r d wo r k c ur v e wi t h t he a t om i c a bs or pt i o n s pe c t r o me t e r . Ke y wo r d s: t e a;a t om i c a bs o r pt i o n;c op pe r,l e a d,ni c ke l ;d e t e r mi n a t i on